多泥沙水体中六六六(HCH)残留SPE提取方法的优化 被引量：4

1

作者 张岩 裴国霞 +2 位作者 孙敏杰 卢俊平 张小燕 《中国环境监测》 CAS CSCD 北大核心 2010年第2期23-26,共4页

多泥沙河流中六六六(HCH)的提取一直是分析化学领域的难点之一。选定固相萃取法(SPE)作为样品的提取方法,并以α-HCH、β-HCH、γ-HCH、δ-HCH为标准溶液,对提取方法进行了优化,确定了适应于多泥沙水体中六六六农药残留的SPE提取流程。... 多泥沙河流中六六六(HCH)的提取一直是分析化学领域的难点之一。选定固相萃取法(SPE)作为样品的提取方法,并以α-HCH、β-HCH、γ-HCH、δ-HCH为标准溶液,对提取方法进行了优化,确定了适应于多泥沙水体中六六六农药残留的SPE提取流程。该流程适用于地表水和地下水、工业废水等含泥沙或不含泥沙的水体中六六六农药残留的提取,且有很强的适应性和可重复性。 展开更多

关键词 多泥沙水体 提取方法 六六六 固相萃取法

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基于SPE-PRMS准则的动态法储量评估 被引量：5

2

作者 王忠生 田世澄 +2 位作者 衣艳静 法贵方 蔡德超 《特种油气藏》 CAS CSCD 北大核心 2012年第3期77-80,154-155,共4页

储量是油公司的核心资产,是油公司业务持续发展的重要物质基础。衡量一个油公司的价值和成长性,首先要依据国际通用的标准和方法,对其储量进行合理评估。介绍了国际通用的SPE-PRMS油气资源/储量分类体系,进行基于该项准则的动态法储量... 储量是油公司的核心资产,是油公司业务持续发展的重要物质基础。衡量一个油公司的价值和成长性,首先要依据国际通用的标准和方法,对其储量进行合理评估。介绍了国际通用的SPE-PRMS油气资源/储量分类体系,进行基于该项准则的动态法储量评估研究,详细论述了递减曲线分析法的储量评估过程并进行实例分析,对合理进行油气储量评估提供重要参考。 展开更多

关键词 动态法 递减曲线分析法 spe-PRMS准则 储量评估

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固体高分子膜电解法(SPE)处理苯并红紫4B废水的研究

3

作者 薛峰 强春媚 刘建华 《安全与环境学报》 CAS CSCD 2007年第2期40-42,共3页

采用固体高分子膜作隔膜,以Pt网上附着的β-PbO2作催化剂,建立了一个高效的催化电解装置(SPE)。用此装置处理难降解的苯并红紫4B模拟染料废水,苯并红紫4B的质量浓度为0.1g/L。结果表明,此法对苯并红紫4B废水的色度和TOC具有良好的去除效... 采用固体高分子膜作隔膜,以Pt网上附着的β-PbO2作催化剂,建立了一个高效的催化电解装置(SPE)。用此装置处理难降解的苯并红紫4B模拟染料废水,苯并红紫4B的质量浓度为0.1g/L。结果表明,此法对苯并红紫4B废水的色度和TOC具有良好的去除效果,催化电解过程中产生的原子氢对染料分子中发色键的破坏起决定性作用,当电流密度为0.24A/cm2、电压为3.9V时,对染料苯并红紫废水,处理120min后,废水的色度明显下降,由处理前的红色变为几乎无色,TOC的去除率为42%,SO42-的生成率为78%。催化电解是染料废水绿色降解的重要途径之一。 展开更多

关键词 废水处理 spe电解法 催化 染料废水

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SPE/QuEChERS 2种前处理法-液相色谱串联质谱测定韭菜中11种氨基甲酸酯农药 被引量：9

4

作者 甘沛明 邓晓华 +2 位作者 招钰娟 梁雪琪 黎小鹏 《现代农业科技》 2017年第8期114-115,共2页

建立了韭菜中11种氨基甲酸酯农药残留的液相色谱串联质谱分析方法,本试验对2种前处理方法(农业部761—2008前处理法、QuEChERS前处理法)进行考察,线性范围在0.5~50.0 ng/mL,线性相关系数0.991~0.999。使用Agilent Bond Elut QuEChERS试... 建立了韭菜中11种氨基甲酸酯农药残留的液相色谱串联质谱分析方法,本试验对2种前处理方法(农业部761—2008前处理法、QuEChERS前处理法)进行考察,线性范围在0.5~50.0 ng/mL,线性相关系数0.991~0.999。使用Agilent Bond Elut QuEChERS试剂盒以及NY/T761-2008的前处理方法分别对韭菜进行前处理,QuEChERS方法、农业部761前处理方法的回收率分别为71.23%~100.37%、70.49%~108.32%。结果表明,QuEChERS方法具有操作简便快速、准确率高、重复性好等优点。 展开更多

关键词 spe前处理法 QuEChERS前处理法 韭菜 氨基甲酸酯 液相色谱串联质谱

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ASE提取-磺化与SPE净化-GC-MS法测定土壤中8种有机氯农药残留量 被引量：3

5

作者 卢光磊 蒋建军 +1 位作者 蒋卓娟 田光超 《智慧农业导刊》 2023年第14期27-33,共7页

采用加速溶剂萃取技术,结合磺化与固相萃取小柱净化,建立土壤中8种有机氯农药残留量的GC-MS检测方法。通过优化前处理条件,最终选择加速溶剂萃取,萃取液经温度小于等于35℃,真空度大于260 Pa浓缩;加数滴浓硫酸磺化,有机相经硅酸镁小柱净... 采用加速溶剂萃取技术,结合磺化与固相萃取小柱净化,建立土壤中8种有机氯农药残留量的GC-MS检测方法。通过优化前处理条件,最终选择加速溶剂萃取,萃取液经温度小于等于35℃,真空度大于260 Pa浓缩;加数滴浓硫酸磺化,有机相经硅酸镁小柱净化,DB-5MS色谱柱分离,结合电子轰击电离源(EI)选择离子监测(SIM)模式,采用内标法进行定量检测。试验表明,8种有机氯农药在0.02~1.00 mg/L范围内线性相关系数r均大于0.999,对土壤样品检出限为0.45~0.93μg/kg。对5.0、20.0、100μg/kg 3个浓度水平的土壤基质加标样品精密度试验下,RSD(n=7)分别为0.4%~2.7%、0.4%~3.8%、0.4%~2.0%;使用有证标准样品进行正确度试验,结果均满足要求。该方法快速准确、环保可靠,可满足土壤样品中8种有机氯农药的高通量检测要求;显著降低实样分析时进样口滴滴涕(DDT)降解现象,衬管寿命延长5倍以上,节约成本同时显著提高检测效率。 展开更多

关键词 土壤 有机氯农药 加速溶剂萃取技术 ASE提取-磺化 spe净化-GC-MS法

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血府逐瘀汤功效配伍对大鼠CYP450代谢酶的影响 被引量：1

6

作者 刘兆悦 彭勍 +4 位作者 任常英 孙明谦 张颖 苗兰 林力 《中华中医药学刊》 CAS 北大核心 2024年第12期52-57,I0035-I0039,共11页

目的明晰血府逐瘀汤(XFZY)合并用药隐患,探究血府逐瘀汤及其活血组(桃红四物汤)和理气组(四逆散)药物对大鼠体内5种酶亚型细胞色素P450酶1A2(CYP1A2)、细胞色素P450酶2C11(CYP2C11)、细胞色素P450酶2D2(CYP2D2)、细胞色素P450酶3A1/2(CY... 目的明晰血府逐瘀汤(XFZY)合并用药隐患,探究血府逐瘀汤及其活血组(桃红四物汤)和理气组(四逆散)药物对大鼠体内5种酶亚型细胞色素P450酶1A2(CYP1A2)、细胞色素P450酶2C11(CYP2C11)、细胞色素P450酶2D2(CYP2D2)、细胞色素P450酶3A1/2(CYP3A1/2)和细胞色素P450酶2C6(CYP2C6)的影响。方法24只SD大鼠随机分为空白对照组、理气组、活血组及复方组,连续灌胃给药14d后给予混合探针药:咖啡因(CAF)、奥美拉唑(OMP)、右美沙芬(DM)、咪达唑仑(MDZ)及氯沙坦钾(LK)。大鼠体内相应的代谢物分别为1,7-二甲基黄嘌呤(PXT)、5-羟基奥美拉唑(HOMP)、去甲右美沙芬(DP)、1-羟基咪达唑仑(HMDZ)、羰基氯沙坦(LC)。使用在线固相萃取液质联用法(OnlineSPE-LC-MS/MS)检测探针药及特异代谢物不同时间点的血药浓度,比较探针药及代谢物的药代参数及代谢率的变化,评价重复给予XFZY及其功效配伍组对大鼠CYP450酶活性的影响。结果重复给予XFZY及各功效配伍组对大鼠CYP2C11、CYP3A1/2代谢酶活性没有显著影响;XFZY对CYP1A2代谢酶的活性没有显著影响,而活血组对CYP1A2代谢酶活性呈现出一定诱导作用(P<0.05);XFZY对CYP2D2具有显著抑制作用(P<0.01),其抑制作用可能来自于活血药;XFZY对大鼠CYP2C6的活性具有诱导的趋势,但无统计学意义。结论重复给予XFZY对大鼠CYP2D2(人体CYP2D6)具有一定抑制作用,该作用可能来自活血药,XFZY大鼠对CYP1A2、CYP2C11、CYP3A1/2和CYP2C6酶活性均无显著影响,初步提示临床上应用血府逐瘀汤时应避免与经CYP2D6代谢的药物合并使用。 展开更多

关键词 血府逐瘀汤 CYP450s 代谢酶活性 药代动力学 Onlinespe-LC-MS/MS法

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固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定污水中8 种新烟碱类农药 被引量：1

7

作者 王海棠 李含音 +1 位作者 陆启伟 何士龙 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第9期856-865,共10页

新烟碱类农药作为一类新型农药,由于其对非靶标生物造成生态风险而引起广泛关注。为了实现污水中痕量新烟碱类农药的快速、准确定量,本研究建立了同时检测污水中8种新烟碱类农药(呋虫胺、E-烯啶虫胺、噻虫嗪、噻虫胺、吡虫啉、氯噻啉、... 新烟碱类农药作为一类新型农药,由于其对非靶标生物造成生态风险而引起广泛关注。为了实现污水中痕量新烟碱类农药的快速、准确定量,本研究建立了同时检测污水中8种新烟碱类农药(呋虫胺、E-烯啶虫胺、噻虫嗪、噻虫胺、吡虫啉、氯噻啉、啶虫脒和噻虫啉)的固相萃取-液相色谱-串联质谱法。确定选择色谱流动相类型和质谱参数后,采用单因素法确定固相萃取(SPE)的条件:萃取柱类型为HLB(500 mg/6 mL),上样体积为500 mL,上样速度为10 mL/min,样品pH为6~8。通过优化色谱梯度洗脱程序、样品的稀释倍数并采用同位素内标定量法降低污水样品的基质效应,确定污水稀释5倍进行前处理,采用ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱(100 mm×21 mm,18μm),以含01%甲酸的2 mmol/L乙酸铵水溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱,在正离子多反应监测模式下分析10 min,用吡虫啉-d4作为同位素内标进行定量。通过响应曲面法进一步优化SPE的淋洗液及洗脱液类型和用量,确定用10%甲醇水溶液淋洗,7 mL甲醇-乙腈(1∶1,v/v)混合溶液洗脱。8种新烟碱类化合物在相应范围内线性关系良好(线性相关系数(r)均大于09990),方法检出限(MDL)为02~12 ng/L,方法定量限(MQL)为08~48 ng/L,在低、中、高3个加标水平下的加标回收率为826%~942%,RSD为39%~94%。该方法成功用于4个城镇污水处理厂进水水样的分析,8种新烟碱类农药的检出含量为ND~256 ng/L。与类似方法相比,该方法检出限低,准确度高,适用于污水中8种新烟碱类农药的痕量检测。 展开更多

关键词 液相色谱-串联质谱 固相萃取 新烟碱类农药 污水 基质效应 响应曲面法

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稻田样品中丁虫腈及其代谢产物的残留分析方法 被引量：6

8

作者 何健 孔德洋 +2 位作者 吴文铸 宋宁慧 单正军 《生态与农村环境学报》 CAS CSSCI CSCD 北大核心 2012年第4期451-455,共5页

建立了固相萃取-气相色谱法同时测定稻田环境样品中丁虫腈及其代谢产物的残留分析方法,即:稻田水样品以二氯甲烷萃取,水稻土样品以丙酮提取后再经乙酸乙酯萃取,稻株样品以乙腈提取后用CarbonNH2固相萃取小柱净化,然后均用气相色谱-电子... 建立了固相萃取-气相色谱法同时测定稻田环境样品中丁虫腈及其代谢产物的残留分析方法,即:稻田水样品以二氯甲烷萃取,水稻土样品以丙酮提取后再经乙酸乙酯萃取,稻株样品以乙腈提取后用CarbonNH2固相萃取小柱净化,然后均用气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)检测。结果表明,稻田水中丁虫腈及其代谢产物的最低检测质量浓度均为0.01 mg·L-1,土壤和水稻植株中目标物最低检测质量含量为0.015 mg·kg-1。在该方法条件下,当添加水平为0.05～1.0 mg·L-1(或mg·kg-1)时,稻田水、土壤和水稻植株中丁虫腈及其代谢产物的平均回收率为75.1%～109.2%,变异系数为1.0%～7.9%。 展开更多

关键词 丁虫腈 测定方法 固相萃取 水稻植株 残留

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二氧化铅电极的制备及应用现状 被引量：15

9

作者 周雅宁 万亚珍 刘金盾 《无机盐工业》 CAS 北大核心 2006年第10期8-11,共4页

二氧化铅电极具有耐腐蚀性好、导电性强、析氧过电位高、催化性好、成本低等优点,是性能良好的阳极材料。介绍了二氧化铅电极的电化学性能及其在无机化学工业、有机化学工业和环保领域的应用现状;综合评述了国内外不同二氧化铅复合电极... 二氧化铅电极具有耐腐蚀性好、导电性强、析氧过电位高、催化性好、成本低等优点,是性能良好的阳极材料。介绍了二氧化铅电极的电化学性能及其在无机化学工业、有机化学工业和环保领域的应用现状;综合评述了国内外不同二氧化铅复合电极的制备方法、过程和不足;介绍了目前国内外最新的二氧化铅/SPE复合膜电极的发展现状、优点及制备方法。指出随着电化学工艺的发展,二氧化铅电极的应用将更加广泛,拥有更多优越性的二氧化铅/SPE复合膜电极的研究也将更加深入。 展开更多

关键词 PBO2电极 PbO2/spe复合膜电极 制备方法

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基于HPLC-DAD技术对大鼠灌胃八珍汤后尿液样品处理方法的研究(英文) 被引量：2

10

作者 李文兰 杨洋 +2 位作者 白晶 代岐昌 季宇彬 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 北大核心 2012年第3期325-328,共4页

对大鼠口服八珍汤后的尿液样品预处理方法进行多样性考察,以减少尿液样品中内源性杂质干扰,富集来源于八珍汤的化学成分,为八珍汤体内代谢产物的多样性分析奠定基础。分别采用水饱和的正丁醇、乙酸乙酯、SPE小柱固相萃取法对空白尿液和... 对大鼠口服八珍汤后的尿液样品预处理方法进行多样性考察,以减少尿液样品中内源性杂质干扰,富集来源于八珍汤的化学成分,为八珍汤体内代谢产物的多样性分析奠定基础。分别采用水饱和的正丁醇、乙酸乙酯、SPE小柱固相萃取法对空白尿液和含药尿液进行处理,然后使用高效液相对各样品进行成分分析,通过对比经过各方法优化的尿液色谱图,确定含八珍汤的尿液样品的最佳处理方法,并据此进一步考察确定尿液的最佳收集时间段。通过分析各液相色谱图发现,在大鼠口服八珍汤后4～8 h时间段内,采用SPE小柱固相萃取法纯化的尿液样品出峰效果最好,数目最多。从而确定了含八珍汤的大鼠尿液的最优纯化方法为SPE小柱固相萃取法,最佳收集时间段为4～8 h。 展开更多

关键词 八珍汤 高效液相色谱 尿液 固相萃取法 处理方法

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酵母全细胞苯丙氨酸鲜氨酶(PAL)活性的紫外分光光度测定法 被引量：17

11

作者 杨顺楷 李果龙 赵健身 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 1990年第1期59-62,共4页

本文报告以L-苯丙氨酸 (L-phe) 为底物,酵母全细胞作酶源,酶促生成产物反式-肉桂酸 (t-Ca)测定苯丙氨解氨酸 (PAP,EC_(4.3.1.5) 活性的紫外分光光度法。测定程序包括标准物质t-Ca的加样试验,绝对回收率试验,线性回归分析的整套定量分析... 本文报告以L-苯丙氨酸 (L-phe) 为底物,酵母全细胞作酶源,酶促生成产物反式-肉桂酸 (t-Ca)测定苯丙氨解氨酸 (PAP,EC_(4.3.1.5) 活性的紫外分光光度法。测定程序包括标准物质t-Ca的加样试验,绝对回收率试验,线性回归分析的整套定量分析研宄步骤,建立了一套经过修改的Kalghatgi和Subba Rao(1975) PAL 活性测定法。此法具有良好的准确度和精密度,已经用于评价具有PAL活性的酵母菌株在液体培养物中细胞生长和PAL活性形成的时间过程研究。 展开更多

关键词 PAL活性 紫外分光光度 酵母全细胞

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基于动态主元分析法的传感器故障检测 被引量：9

12

作者 李果 张鹏 +2 位作者 李学仁 魏瑞轩 冀捐灶 《数据采集与处理》 CSCD 北大核心 2008年第3期338-341,共4页

提出了一种基于动态主元分析的传感器故障检测方法。利用数据矩阵前t时刻和当前时刻的数据,建立多变量多时刻的自回归统计模型。计算主元数据矩阵,建立动态主元模型。以测量速度最慢的传感器的测量周期为统一采样周期,4个连续采样周期... 提出了一种基于动态主元分析的传感器故障检测方法。利用数据矩阵前t时刻和当前时刻的数据,建立多变量多时刻的自回归统计模型。计算主元数据矩阵,建立动态主元模型。以测量速度最慢的传感器的测量周期为统一采样周期,4个连续采样周期为一个诊断周期,建立动态三维测量矩阵,采用残差的平方预报误差的指数加权移动平均(Squared prediction error-Exponentially weighted moving average,SPE-EWMA)模型检测传感器故障。在只存在传感器故障的前提下,模拟发动机开车过程中几种典型的渐变性故障和突变性故障,实验结果表明,算法实时跟踪了各种检测指标的变化,准确检测出故障传感器。 展开更多

关键词 传感器 主元分析方法 平方预报误差指数加权移动平均(spe—EWMA) 故障检测

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气提式三重循环生物膜反应器处理制药废水中的甾体雌激素 被引量：3

13

作者 崔成武 纪树兰 +2 位作者 任海燕 NAEEM ud din Ahmad 韩磊 《环境科学研究》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第4期56-60,共5页

为验证气提式三重循环生物膜反应器处理甾体雌激素的效能，建立了一套SPE／HPLC／MS／MS分析方法，对反应器进、出水中的甾体雌激素——甾酮（E1），17β-雌二醇（E2），雌三醇（E3）以及17α-乙炔基雌二醇（EE2）进行检测．该方法的加... 为验证气提式三重循环生物膜反应器处理甾体雌激素的效能，建立了一套SPE／HPLC／MS／MS分析方法，对反应器进、出水中的甾体雌激素——甾酮（E1），17β-雌二醇（E2），雌三醇（E3）以及17α-乙炔基雌二醇（EE2）进行检测．该方法的加标回收率为88％～103％，精密度为4％～9％．该方法对E1，E2，E3和EE2的进水定量限（LOQ）分别为0．7，0．8，0．9和0．5ng／L；对出水的定量限分别为2．0，1．0，2．0和1．0ng／L．CODCr和氨氮容积负荷最高为7．5和1．6kg／（m^3·d），出水依然能够保持稳定．进水pH稳定在9．0～10．5，而反应器的pH一直稳定在9．0以下，体系对pH变化造成的冲击比较适应．同时，反应器内形成了稳定的NO2^- -N积累，CODCr和氨氮的去除率分别达到了70％和73％． 展开更多

关键词 气提式三重循环生物膜反应器 spe/HPLC/MS/MSW分析方法 甾体雌激素 短程硝化

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高效液相色谱-串联质谱法同时测定人尿液中7种邻苯二甲酸酯代谢物 被引量：18

14

作者 高慧 许媛媛 +5 位作者 孙丽 金忠秀 胡海婷 盛杰 任玲玲 陶芳标 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第6期622-627,共6页

建立了同时检测人尿液中7种邻苯二甲酸酯代谢物的高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法。尿液经酶水解后,采用萃取柱净化,以2%（v/v）甲酸甲醇溶液为洗脱剂,经苯基柱分离,以0.1%（v/v）乙酸水溶液和0.1%（v/v）乙酸乙腈溶液为流动相进行... 建立了同时检测人尿液中7种邻苯二甲酸酯代谢物的高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法。尿液经酶水解后,采用萃取柱净化,以2%（v/v）甲酸甲醇溶液为洗脱剂,经苯基柱分离,以0.1%（v/v）乙酸水溶液和0.1%（v/v）乙酸乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源负离子模式和多反应监测模式采集信号,用同位素内标法进行定量分析。尿液中7种邻苯二甲酸酯代谢物在0.2-200.0μg/L范围内定量离子的相对峰面积比值与质量浓度均呈良好线性关系（r≥0.999 76）;检出限（LOD）为13.43-80.21 ng/L,定量限为44.77-267.37 ng/L;3个水平的加标回收率为88.8%-108.9%,日内和日间精密度均不大于17.05%。该方法可同时准确、灵敏、简便地测定人尿液中7种邻苯二甲酸酯代谢物的暴露水平。 展开更多

关键词 固相萃取 同位素内标法 高效液相色谱-串联质谱 邻苯二甲酸酯代谢物 尿

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高分辨质谱直接分析食用油中脂肪酸甘油酯 被引量：4

15

作者 罗志刚 何菁菁 +2 位作者 贺玖明 白进发 再帕尔·阿不力孜 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第5期393-400,共8页

食用油中不饱和脂肪酸甘油酯的含量与人体健康密切相关,针对其建立快速有效的检测方法具有重要意义。本研究建立了一种可直接分析食用油中脂肪酸甘油酯的方法,采用大气压化学电离-高分辨质谱技术(APCI-HRMS)对食用油中脂肪酸甘油三酯及... 食用油中不饱和脂肪酸甘油酯的含量与人体健康密切相关,针对其建立快速有效的检测方法具有重要意义。本研究建立了一种可直接分析食用油中脂肪酸甘油酯的方法,采用大气压化学电离-高分辨质谱技术(APCI-HRMS)对食用油中脂肪酸甘油三酯及脂肪酸甘油二酯分子直接进样分析,在指纹区高分辨质谱数据的基础上,采用分解系数和平均不饱和度(DBE)对不同油品进行比较分析。结果表明,食用油与餐厨回收油及动物油具有明显差别,当分解系数大于10时,或DBE小于3时,可判断样品为餐厨回收油或动物油,利用这两个特征参数可成功地区分食用油与餐厨回收油样品。通过偏最小二乘法的分组验证,以及添加不同比例餐厨回收油的食用植物油样品分解系数和平均不饱和度的比较验证,表明该方法可便捷、准确地分析油品中脂肪酸甘油酯的含量变化,有望成为监测食用油品质的快速、有效的新型分析方法。 展开更多

关键词 食用油 餐厨回收油 脂肪酸甘油酯 大气压化学电离(APCI) 高分辨质谱(HRMS)

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固相萃取/液相色谱-串联质谱法测定食品中二甲基黄 被引量：5

16

作者 李优 徐敦明 +4 位作者 伊雄海 盛永刚 时逸吟 赵善贞 邓晓军 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第4期398-404,共7页

建立了液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定食品中二甲基黄(DMY)的分析方法。样品经乙酸乙酯提取,二甲基黄专用固相萃取小柱(ProElut DMY SPE)净化,XDB-C18色谱柱(50 mm×4.6 mm,1.8μm)分离,并以5mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%(v/v)甲酸)... 建立了液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定食品中二甲基黄(DMY)的分析方法。样品经乙酸乙酯提取,二甲基黄专用固相萃取小柱(ProElut DMY SPE)净化,XDB-C18色谱柱(50 mm×4.6 mm,1.8μm)分离,并以5mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%(v/v)甲酸)-乙腈(含0.1%(v/v)甲酸)为流动相,梯度洗脱,电喷雾正离子模式(ESI^+)电离,多反应监测模式(MRM)检测,内标法定量。结果表明,DMY在0~50μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r^2)均大于0.999。方法的检出限(LOD,S/N>3)和定量限(LOQ,S/N>10)分别为2μg/kg和10μg/kg。不同食品基质中,DMY在10、20和100μg/kg的添加水平下的平均加标回收率为93.3%~98.9%,相对标准偏差为1.6%~3.9%(n=6)。该方法有效补偿了液相色谱-串联质谱检测过程中的离子化抑制效应,灵敏度和准确度高,适用于腐乳、辣椒酱、禽蛋、豆干、糖果和火腿中DMY的测定。 展开更多

关键词 液相色谱-串联质谱 固相萃取 内标法 基质效应 二甲基黄 食品

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海外岩性油气藏储量分类分级方法 被引量：1

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作者 夏明军 邵新军 +5 位作者 杨桦 王忠生 李之宇 张超前 原瑞娥 法贵方 《岩性油气藏》 CAS CSCD 北大核心 2023年第6期37-44,共8页

为规范海外石油储量评估,提出海外岩性油气藏储量分类分级、岩性边界、含油面积及有效厚度确定的方法。研究结果表明:①海外P类储量一般必须具有公司或资源国政府批准的开发方案。P1储量以具有商业产量或具商业测试流量的井为计算单元,... 为规范海外石油储量评估,提出海外岩性油气藏储量分类分级、岩性边界、含油面积及有效厚度确定的方法。研究结果表明:①海外P类储量一般必须具有公司或资源国政府批准的开发方案。P1储量以具有商业产量或具商业测试流量的井为计算单元,其面积通常由生产井的泄油面积和已知气底或已知油顶与已知油底限定的范围确定。P1储量边界到其与岩性边界一半距离范围内的储量为P2储量;P2储量边界到岩性边界范围内的储量为P3储量,如圈闭内没有或尚不能确定油水界面,则P3储量应以圈闭溢出点来确定;如岩性或储层物性变化较剧烈,P2储量可按P1储量外推1个开发井距确定,P3储量可按P2储量外推1个开发井距确定。②当P类储量井到渗透储层尖灭线的距离不大于3~4倍开发井距时,对于中—高孔渗储层,尖灭线可直接确定为岩性边界;对低孔渗储层,可将达到P类储量标准的最小有效厚度等值线确定为岩性边界。由岩性边界、油气水边界、致密层封堵带等综合圈定含油气面积,面积内的井应达到P类储量标准。已查明流体界面的油气藏,用于圈定含油气面积的流体界面应经钻井取心资料或测试资料证实;未查明流体界面的油气藏,应以测试证实的最低的出油气层底界或有效厚度值外推圈定含油气面积。③P1储量有效厚度的确定应具有可靠的地层测试资料或充分的测井资料,并证实其具有一定的生产能力;P2储量有效厚度的确定通常缺乏结论性的测试资料,并且未证实其生产能力;P3储量的有效厚度存在较大的不确定性,因其在岩石物理解释方面存在不确定性。④推荐采用容积法开展岩性油气藏的储量评估,厄瓜多尔TP油田的实例证实了岩性油气藏储量分类分级和储量评估方法的有效性。 展开更多

关键词 海外储量评估 岩性油气藏 储量分类分级方法 spe-PRMS 岩性边界 含油面积 有效厚度 容积法 厄瓜多尔TP油田

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固体聚合物电解质水电解膜电极的制备方法 被引量：2

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作者 李楠楠 张忠兵 +2 位作者 卫慧凯 王宇新 卫国强 《绿色科技》 2013年第5期282-284,共3页

综述了固体聚合物水电解制氢膜电极的各种制备方法及其优缺点,指出了在这些方法中,喷涂法由于具有明显优势,最适合用于膜电极的大规模批量生产。

关键词 固体聚合物电解质 膜电极 水电解 制备方法

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固相萃取法分离富集环境水体中溶解性有机质的研究进展 被引量：13

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作者 郑国航 邢明飞 +1 位作者 郝智能 刘景富 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2021年第8期2288-2298,共11页

溶解性有机质(dissolved organic matter,DOM)是具有芳香族和脂肪族碳氢化合物结构以及富含多种官能团和元素的复杂有机混合物,在陆生和水生环境中的物理、化学和生物过程中起着至关重要的作用。DOM巨大的复杂性和异质性,以及在环境水... 溶解性有机质(dissolved organic matter,DOM)是具有芳香族和脂肪族碳氢化合物结构以及富含多种官能团和元素的复杂有机混合物,在陆生和水生环境中的物理、化学和生物过程中起着至关重要的作用。DOM巨大的复杂性和异质性,以及在环境水体中的浓度较低并与无机盐共存,给分离富集DOM并对其组成和结构进行全面深入分析带来了巨大的挑战。本文围绕DOM分离富集应用最广的固相萃取法(solid phase extraction,SPE),阐述了该方法的原理和步骤,萃取DOM的吸附剂、洗脱和影响因素、以及多SPE柱串联和SPE结合其他方法萃取DOM的进展,以期促进对基于SPE分离富集水体中DOM及其表征的认识和理解。 展开更多

关键词 固相萃取法(spe) 溶解性有机质(DOM) 表征方法 分离富集

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Oasis MCX固相萃取柱结合内标法高效检测羊肉瘦肉精残留量的方法研究 被引量：8

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作者 弓丽华 李万鹏 +5 位作者 郭良起 曲良苗 师敬敬 单素敏 马伟伟 张永辉 《轻工学报》 CAS 2017年第3期14-20,共7页

在以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相、5%氨化甲醇为洗脱剂、梯度洗脱、HPLC-MS/MS电喷雾正离子、多反应监测模式的检测条件下,利用高效液相色谱串联三重四级杆质谱仪,研究了Oasis MCX固相萃取柱结合内标法检测羊肉中克伦特罗(俗称瘦肉精)残... 在以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相、5%氨化甲醇为洗脱剂、梯度洗脱、HPLC-MS/MS电喷雾正离子、多反应监测模式的检测条件下,利用高效液相色谱串联三重四级杆质谱仪,研究了Oasis MCX固相萃取柱结合内标法检测羊肉中克伦特罗(俗称瘦肉精)残留量的方法.结果表明,克伦特罗残留量在线性范围0.050~5.000 ng/mL内均具有良好的检出率,相关系数为0.997 8,加标回收率为98%~102%,相对标准偏差为2.09%.该方法灵敏度高,检测结果准确度高,适用于羊肉中克伦特罗残留的定量检测,对其他肉质中克伦特罗的检测也具有一定的参考价值. 展开更多

关键词 羊肉 瘦肉精 OASIS MCX固相萃取柱 内标法

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