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QuEChERS-气相色谱-质谱联用法测定绞股蓝中28种农药残留 被引量:2
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作者 屠雨晨 陈欣慰 +2 位作者 黄芳 汤逸飞 张国平 《现代农业科技》 2023年第22期162-164,170,共4页
为检测绞股蓝中农药残留情况,本文建立了一种使用QuEChERS-气相色谱-质谱联用法测定绞股蓝中28种农药残留的方法。结果表明,28种农药在50~250μg/L的范围内线性关系良好,回归方程相关系数为0.995 5~0.999 5,样品回收率为74.40%~123.54%... 为检测绞股蓝中农药残留情况,本文建立了一种使用QuEChERS-气相色谱-质谱联用法测定绞股蓝中28种农药残留的方法。结果表明,28种农药在50~250μg/L的范围内线性关系良好,回归方程相关系数为0.995 5~0.999 5,样品回收率为74.40%~123.54%,相对标准偏差为0.43%~10.00%。该方法简单、快捷,适合绞股蓝中常用农药的快速测定。 展开更多
关键词 绞股蓝 quechers-气相色谱-质谱联用法 农药残留
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QuEChERS-气相色谱-质谱联用法测定茶叶中乙酯杀螨醇的不确定度评定 被引量:1
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作者 杨树江 董榕贵 《农产品加工》 2023年第4期66-69,共4页
采用气相色谱-质谱联用法对茶叶中乙酯杀螨醇残留量进行测定,建立数学模型分析测定过程中不确定来源,评估各不确定度分量。结果表明,测量不确定度主要来源样品前处理及标准溶液配制。当茶叶中乙酯杀螨醇含量为0.19 mg/kg,其扩展不确定度... 采用气相色谱-质谱联用法对茶叶中乙酯杀螨醇残留量进行测定,建立数学模型分析测定过程中不确定来源,评估各不确定度分量。结果表明,测量不确定度主要来源样品前处理及标准溶液配制。当茶叶中乙酯杀螨醇含量为0.19 mg/kg,其扩展不确定度为0.011 mg/kg,测量不确定度报告:f(x)=0.19±0.011 mg/kg(p=95%,k=2)。 展开更多
关键词 相色谱-质谱联用 茶叶 乙酯杀螨醇 测量不确定度
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热裂解/气相色谱-质谱联用法测定全血中的聚苯乙烯微塑料及基质效应影响研究 被引量:1
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作者 陈智 冯泽阳 +4 位作者 曾力希 赵晶 王广 张娜 谢依侨 《分析测试学报》 北大核心 2025年第5期906-912,共7页
为探究热裂解/气相色谱-质谱联用仪(PY/GC-MS)测定全血样品中微塑料的基质效应影响以及建立相关的定量方法,该文以聚苯乙烯微塑料为研究对象,分别采用3种基质和2种前处理方式进行分组实验,以期找到降低基质效应影响的最优前处理方法。... 为探究热裂解/气相色谱-质谱联用仪(PY/GC-MS)测定全血样品中微塑料的基质效应影响以及建立相关的定量方法,该文以聚苯乙烯微塑料为研究对象,分别采用3种基质和2种前处理方式进行分组实验,以期找到降低基质效应影响的最优前处理方法。结果表明不同基质加标样品均存在显著的基质增强效应,但使用氢氧化钾(KOH)试剂法进行前处理后基质效应的影响明显减弱,且优于目前主流的酶法前处理结果。该方法易于操作,试剂成本低,可应用于大批量样品的前处理,是目前最优的前处理方法。在优化的前处理方法基础上建立了PY/GC-MS测定全血样品中聚苯乙烯微塑料的定量方法,该方法的检出限和定量下限分别为26 ng/mL和100 ng/mL,可用于实际应用。该研究对于其他生物基质中微塑料的定量检测具有重要参考价值。 展开更多
关键词 热裂解/相色谱-质谱联用 聚苯乙烯微塑料 定量分析 基质效应
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基于气相色谱-质谱联用法测定药用胶塞中14种增塑剂和硫化剂残留量
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作者 王晓兰 黄琬莎 +2 位作者 胡丽 江燕 刘兴兰 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第7期2089-2096,共8页
建立一种用于筛查和定量分析药用胶塞中3种酚醛树脂(Phenol Formaldehyde,PF)和11种邻苯二甲酸酯类(phthalate esters,PAEs)增塑剂的气相色谱-质谱法(chromatography-mass spectrometry,GC-MS)。通过提取条件和色谱条件的考察,确定了以... 建立一种用于筛查和定量分析药用胶塞中3种酚醛树脂(Phenol Formaldehyde,PF)和11种邻苯二甲酸酯类(phthalate esters,PAEs)增塑剂的气相色谱-质谱法(chromatography-mass spectrometry,GC-MS)。通过提取条件和色谱条件的考察,确定了以正己烷为良溶剂、58℃水浴浸泡30 min的提取方式。采用SH-Rxi-5 Sil MS毛细管气相色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)和电轰击电离(EI)离子源进行定量分析。该方法线性关系均良好,相关系数r>0.995,平均回收率为85.7~115.5%,相对标准偏差RSD为2.9~6.9%(n=9),检出限为0.06~0.33μg·g^(-1)。该方法操作简便、专属性强、灵敏高效,可用药用胶塞中3种PF和11种PAEs的含量测定。 展开更多
关键词 药用胶塞 酚醛树脂 邻苯二甲酸酯 相色谱-质谱联用
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气相色谱-三重四极杆质谱联用法测定茶叶中欧盟优控15种多环芳烃化合物
5
作者 雍晓娇 蒲凤琳 +2 位作者 易鑫 范丽莎 钟慈平 《安徽农业科学》 2025年第14期178-184,216,共8页
[目的]建立一套完整的同时测定茶叶中欧盟优控的15种多环芳烃的气相色谱-三重四极杆质谱联用法。[方法]茶叶样品经过皂化、正己烷提取、DVB前处理小柱净化、氮吹浓缩后测定。采用多项技术相结合的方式来实现15种多环芳烃化合物定性、定... [目的]建立一套完整的同时测定茶叶中欧盟优控的15种多环芳烃的气相色谱-三重四极杆质谱联用法。[方法]茶叶样品经过皂化、正己烷提取、DVB前处理小柱净化、氮吹浓缩后测定。采用多项技术相结合的方式来实现15种多环芳烃化合物定性、定量分析,其中多组分分离使用岛津SH-I-PAH毛细管色谱柱,数据采集使用多反应监测模式(MRM),定量分析使用内标法定量。[结果]15种多环芳烃化合物在浓度为4~200 ng/mL的线性关联均较强,其相关系数均达到0.999以上,定量限为2μg/kg。将10、50μg/kg不同浓度水平的标准溶液加入阴性茶叶基质中,检测得出加标回收率均在74.2%~109.0%,相对标准偏差(RSD)在0.7%~9.5%(n=6)。155批次市售茶叶样品中多环芳烃检出含量在0~667.7μg/kg。[结论]该方法具有高效率、高精确度、高便捷性、高选择性和可操作性强等优点,能有效降低基质干扰,可为未来茶叶质量安全监管提供技术支持。 展开更多
关键词 茶叶 多环芳烃化合物 多反应监测模式(MRM) 相色谱-三重四极杆质谱联用
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气相色谱-质谱法同时测定浓香型白酒中13种非邻苯二甲酸酯类塑化剂含量
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作者 冉弋凡 何诚 +6 位作者 王明 敖宗华 廖源 杨琴 董亮 李晨阳 刘娅澜 《中国酿造》 北大核心 2025年第5期266-272,共7页
该研究建立了一种气相色谱-质谱联用(GC-MS)仪同时测定浓香型白酒中13种非邻苯二甲酸酯类塑化剂的检测方法。样品先用水稀释酒精度至20%vol左右,后经过正己烷提取,涡旋、超声、离心提取2次,合并提取液,经氮吹浓缩后复溶,色谱柱为Agilent... 该研究建立了一种气相色谱-质谱联用(GC-MS)仪同时测定浓香型白酒中13种非邻苯二甲酸酯类塑化剂的检测方法。样品先用水稀释酒精度至20%vol左右,后经过正己烷提取,涡旋、超声、离心提取2次,合并提取液,经氮吹浓缩后复溶,色谱柱为Agilent HP-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm),进样口温度280℃、柱温箱初始温度70℃,选择离子监测(SIM)模式检测多种非邻苯二甲酸酯类塑化剂,外标法定量。结果表明,13种非邻苯二甲酸酯类塑化剂在0.02~1.0 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(R2)≥0.996 2,检出限(LOD)为0.002~0.05 mg/kg,定量限(LOQ)为0.006~0.15 mg/kg;平均加标回收率为55.9%~113.8%,精密度试验结果相对标准偏差(RSD)为1.0%~8.8%。该方法准确、高效、快速、简单,可用于白酒中多种非邻苯二甲酸酯类塑化剂的定性和定量检测。 展开更多
关键词 非邻苯二甲酸酯类塑化剂 相色谱-质谱联用 浓香型白酒
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基于恰好标度法的消费者评价结合气相色谱-质谱分析植物乳的风味品质
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作者 徐昕蓥 杨傲林 +7 位作者 郭洋帆 王颖 金泽源 张檬 王瑛瑶 王蓓 张秦 李玲楠 《食品科学》 北大核心 2025年第12期240-248,共9页
本实验以5种不同市售植物乳为样品,首先用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)联用技术对植物乳样品的香气成分进行测定,分析不同植物乳样品挥发性成分的差异;随后通过专家感官评价小组定量描述... 本实验以5种不同市售植物乳为样品,首先用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)联用技术对植物乳样品的香气成分进行测定,分析不同植物乳样品挥发性成分的差异;随后通过专家感官评价小组定量描述分析(quantitative descriptive analysis,QDA)找出气味和QDA属性之间相关联特征;结合消费者测评进行惩罚分析,探究各产品优先改进的感官属性及改进方向。通过GC-MS技术在5种不同的植物乳样品中共鉴定出92种挥发性成分,其中香气化合物种类最多、含量最丰富的是醛类、醇类和吡嗪类,这几类挥发性化合物为植物乳提供花生味、苦杏仁味、核桃味等多种坚果味。最后惩罚分析结果表明混合植物乳无需改进,由单一植物来源制成的乳制品需要进一步改进。 展开更多
关键词 顶空固相微萃取-相色谱-质谱联用技术 定量描述分析 惩罚分析 植物乳 感官属性改进
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顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用分析厚鳞柯不同部位挥发性成分
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作者 陈海彬 黄俊添 +4 位作者 李志海 黄百祺 廖宗浪 陆洋洋 付晓云 《湖北农业科学》 2025年第6期171-177,196,共8页
采用顶空固相微萃取(HS-SPME)与气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析厚鳞柯(Lithocarpus pachylepis)不同部位(果壳、果仁、花、叶、枝)的化学成分组成、相对含量及差异。结果表明,厚鳞柯各部位挥发性成分及相对含量存在较大差异,5个部位共检... 采用顶空固相微萃取(HS-SPME)与气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析厚鳞柯(Lithocarpus pachylepis)不同部位(果壳、果仁、花、叶、枝)的化学成分组成、相对含量及差异。结果表明,厚鳞柯各部位挥发性成分及相对含量存在较大差异,5个部位共检测出110种化合物,共9类挥发性化合物,分别为醇类、酚类、醚类、醛类、酸类、酮类、烷烃类、烯烃类和酯类化合物;果壳、果仁、花、叶、枝中分别鉴定出41、38、42、38、39种成分。厚鳞柯的5个部位中鉴定出9种共有成分,分别是正壬醛、癸醛、正十四烷、正十六烷、正十七烷、咖啡因、植酮、邻苯二甲酸二异丁酯和邻苯二甲酸二丁酯;各部位中共有成分的相对含量由高到低依次为枝、果仁、果壳、花和叶。5个部位中均有独特的挥发性成分,其中果壳中有18种、果仁中有9种、花中有14种、叶中有17种、枝中有10种。对共有成分进行主成分分析,提取了3个主成分,累计方差贡献率为84.63%,其中咖啡因、正十六烷、癸醛、邻苯二甲酸二丁酯和正十七烷的贡献率较大,均与主成分呈高的正相关性,是影响厚鳞柯挥发油的关键性成分。 展开更多
关键词 厚鳞柯(Lithocarpus pachylepis) 挥发性成分 顶空固相微萃取(HS-SPME) 相色谱-质谱联用(GC-MS)
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基于气相色谱-质谱联用结合多元统计分析不同炮制方法对砂仁挥发性成分的影响 被引量:4
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作者 李佳鑫 周玲娟 +5 位作者 张丽霞 苏晶 任佳慧 周天浩 王金辉 李光 《医药导报》 CAS 北大核心 2024年第4期607-613,共7页
目的分析炒制、姜炙、盐炙不同炮制方法对砂仁挥发性成分的影响。方法本实验采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)基于多元统计分析对砂仁不同炮制品的挥发性成分进行检测分析,经OPLS-DA分析后,以VIP>1.5和P<0.05为条件筛选差异成分,利用... 目的分析炒制、姜炙、盐炙不同炮制方法对砂仁挥发性成分的影响。方法本实验采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)基于多元统计分析对砂仁不同炮制品的挥发性成分进行检测分析,经OPLS-DA分析后,以VIP>1.5和P<0.05为条件筛选差异成分,利用NIST 11谱库检索定性。结果鉴定出49种差异成分,其中只在种子团中发生变化的成分有14种,在果皮中发生变化的成分有22种。砂仁经炮制后能够显著降低种子团中樟脑含量,而炒制则显著增加果皮中乙酸龙脑酯含量,盐炙处理对砂仁中烷烃类成分影响较大,姜炙处理并非仅增加生姜中挥发性成分,体现了炮制机制的复杂性。结论尽管目前并不清楚具体炮制机制,但实验结果为砂仁炮制“减毒增效”作用提供了理论数据,反映出炮制的科学性,从而丰富了砂仁的炮制理论,为深入研究砂仁不同炮制品活性提供了借鉴。 展开更多
关键词 砂仁 炮制方 相色谱-质谱联用 多元统计分析 成分差异
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气相色谱-质谱联用结合化学计量法分析不同干燥方式对芫荽风味物质的影响 被引量:7
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作者 张文玉 李雅 +3 位作者 马赫 刘常金 张军兵 江慎华 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2024年第4期294-301,共8页
为探究不同干燥方式对芫荽挥发性风味物质的影响,采用顶空固相微萃取(headspace solid-phase microextraction,HS-SPME)结合GC-MS技术对自然干燥、真空干燥、热风干燥、喷雾干燥和真空冷冻干燥制得的芫荽粉进行挥发性化学成分分析,并结... 为探究不同干燥方式对芫荽挥发性风味物质的影响,采用顶空固相微萃取(headspace solid-phase microextraction,HS-SPME)结合GC-MS技术对自然干燥、真空干燥、热风干燥、喷雾干燥和真空冷冻干燥制得的芫荽粉进行挥发性化学成分分析,并结合多元统计分析进行比较研究。结果表明,GC-MS共鉴定出119种挥发性化合物,可分为醛类(36种)、醇类(27种)、酮类(8种)、烷烃类(16种)、烯类(7种)、酯类(10种)、有机酸类(2种)、其他(13种)八大类。其中醛类物质含量最高。GC-MS离子流图和维恩图表明,不同干燥方式的芫荽挥发物的种类和相对含量有显著差异,其中新鲜芫荽的总挥发成分最高为31670.87μg/kg,其次是真空冷冻干燥(27577.26μg/kg),含量最低为喷雾干燥(7870.14μg/kg)。香气活性值(odor activity value,OAV)分析结果表明,OAV较为突出的有壬醛、癸醛、十一醛、十二醛、十四醛、芳樟醇和2-十二烯醛醇,是芫荽呈现独特气味的主要物质基础。采用偏最小二乘判别分析筛选出50种差异挥发性成分,可区分不同干燥方式的差异。该研究可以为高品质芫荽粉产品的开发提供理论支持和技术支撑。 展开更多
关键词 芫荽 干燥方式 挥发性成分 相色谱-质谱联用 化学计量学
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测定牛奶和奶粉中甲基毒死蜱残留量的气相色谱串联质谱法研究
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作者 赵凤茹 谢凯丽 +6 位作者 水明 丛慧敏 薛文强 李琪琪 代晶晶 龙洋 王婼依 《中国乳业》 2025年第4期97-103,共7页
[目的]通过选取适宜的分析色谱柱,简化样品的前处理过程,选取合适的离子对进行监测,提高方法的灵敏度和准确度。[方法]测定样品平行性(精密度)、加标回收率(准确度)、方法检出限,对该检测方法进行验证。[结果]牛奶中添加甲基毒死蜱的回... [目的]通过选取适宜的分析色谱柱,简化样品的前处理过程,选取合适的离子对进行监测,提高方法的灵敏度和准确度。[方法]测定样品平行性(精密度)、加标回收率(准确度)、方法检出限,对该检测方法进行验证。[结果]牛奶中添加甲基毒死蜱的回收率分别为105.3%、106.9%、108.2%,甲基毒死蜱在3个添加水平上的变异系数分别为1.61%、3.06%、2.52%。奶粉中添加甲基毒死蜱的回收率分别为100.3%、89.8%、88.5%,甲基毒死蜱在3个添加水平上的变异系数分别为2.14%、1.97%、1.82%。[结论]该方法精密度和准确度符合要求,可用于牛奶和奶粉中日常甲基毒死蜱残留的测定和质量控制。 展开更多
关键词 甲基毒死蜱 相色谱-质谱/质谱联用 牛奶 奶粉
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QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定沃柑中溴菌腈、氟吡菌酰胺、亚胺唑的残留量 被引量:1
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作者 朱玉连 何京明 +3 位作者 曾永明 黄勇明 刘淑兰 黄丽娥 《热带农业科学》 2024年第7期80-85,共6页
建立乙酸乙酯超声/振荡提取,分散固相萃取净化,气相色谱-质谱法同时提取同时检测沃柑中溴菌腈、亚胺唑、氟吡菌酰胺农药残留量的分析方法,样品加入乙酸乙酯超声/振荡提取25 min,盐析离心后,取上清液,每毫升提取液加入40 mg PSA和200 mg ... 建立乙酸乙酯超声/振荡提取,分散固相萃取净化,气相色谱-质谱法同时提取同时检测沃柑中溴菌腈、亚胺唑、氟吡菌酰胺农药残留量的分析方法,样品加入乙酸乙酯超声/振荡提取25 min,盐析离心后,取上清液,每毫升提取液加入40 mg PSA和200 mg MgSO4分散固相萃取净化,以基质匹配标准工作曲线,外标法定量分析。溴菌腈、氟吡菌酰胺、亚胺唑在0.01~1.0 mg/L具有良好的线性关系,相关系数(r)均≥0.9999;溴菌腈定量限为0.076 mg/kg,回收率60.00%~89.93%;亚胺唑定量限为0.00015 mg/kg,回收率63.66%~102.2%;氟吡菌酰胺定量限为3.0×10^(–6) mg/kg,回收率74.0%~91.0%;精密度RSD在3.90%~5.88%(n=8)。该方法定性精确,定量准确,快速高效。 展开更多
关键词 沃柑 溴菌清 氟吡菌酰胺 亚胺唑 QUECHERS 相色谱-质谱联用
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基于气相色谱-质谱联用法的喷墨打印文件墨迹中挥发性溶剂历时性变化规律研究
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作者 王千羽 赵鹏程 +3 位作者 崔岚 宋辉 李扬动 张祉悦 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第6期858-865,874,共9页
为解决司法鉴定领域中喷墨打印文件制成时间问题,利用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)定性定量分析4种黑色喷墨打印文件墨迹中的挥发性溶剂成分。对同一时间打印的样品进行追踪测试,每间隔一定天数用打孔器取样,提取剂提取后进行GC-MS分析... 为解决司法鉴定领域中喷墨打印文件制成时间问题,利用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)定性定量分析4种黑色喷墨打印文件墨迹中的挥发性溶剂成分。对同一时间打印的样品进行追踪测试,每间隔一定天数用打孔器取样,提取剂提取后进行GC-MS分析。通过内标法测定样品提取液中各组分的浓度,计算单位长度(mm)墨迹中挥发性溶剂含量C(ng/mm)并作为打印样品老化的定量单位。结果表明,4种打印样品中含有2-吡咯烷酮、1,5-戊二醇、2-甲基-1,3-丙二醇、N-羟乙基-2-吡咯烷酮、甘油和三甘醇6种挥发性溶剂成分。上述成分在文件形成时即开始挥发和转移,含量不断减少至某一数值时趋于稳定。利用测定的历经不同时间的打印样本中溶剂含量数据,建立了单组分溶剂与时间的非线性回归模型以及多组分溶剂与时间的多元线性回归模型,模型评价指标比较结果表明,对于溶剂组分数多的墨水使用多元线性回归模型的预测效果更好。 展开更多
关键词 喷墨打印 文件形成时间 回归模型 相色谱-质谱联用 挥发性物质
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基于全二维气相色谱-飞行时间质谱分析室内灰尘中邻苯二甲酸酯及其新型替代品 被引量:2
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作者 王林啸 高珂 +7 位作者 李建佳 彭佳慧 杨紫砚 牙尔肯 郑丛宜 魏巍 鲁理平 程水源 《色谱》 北大核心 2025年第2期185-196,共12页
建立了室内灰尘中25种传统邻苯二甲酸酯(PAEs)及19种新型替代品的全二维气相色谱-飞行时间质谱联用(GC×GC-TOF-MS)分析方法。灰尘样品经正己烷-二氯甲烷(1∶1,v/v)溶液超声萃取30 min后,以Rix-5MS(30 m×0.25 mm×0.25μm... 建立了室内灰尘中25种传统邻苯二甲酸酯(PAEs)及19种新型替代品的全二维气相色谱-飞行时间质谱联用(GC×GC-TOF-MS)分析方法。灰尘样品经正己烷-二氯甲烷(1∶1,v/v)溶液超声萃取30 min后,以Rix-5MS(30 m×0.25 mm×0.25μm)为一维柱、Rix-17Sil(1.39 m×0.25 mm×0.25μm)为二维柱进行分离。在最佳实验条件下,可以实现快速、准确、灵敏的室内灰尘中25种传统PAEs和19种新型PAEs替代品的检测。44种目标物在1~500μg/g范围内呈现良好的线性关系,相关系数均在0.99以上,检出限(LOD)为0.57~13.0 ng/g,在1、10、50μg/g加标水平下,各待测化合物的回收率为72.8%~125%,相对标准偏差为1.29%~14.8%(n=3)。将该方法应用于40份校园室内环境(教室、食堂、实验室、宿舍)灰尘中PAEs及其替代品的分析。结果显示,室内灰尘中PAEs及其替代品的总含量范围为2.07~354μg/g。其中,邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)是最主要的检出物,含量范围为nd~158μg/g,其次是PAE新型替代品对苯二甲酸二(2-乙基己)酯(DEHTH),含量范围为nd~117μg/g。不同室内环境中PAEs及其替代品表现出显著的组分和含量差异,提示室内PAEs具有广泛的来源。该方法简单、快速,精密度、准确性和稳定性良好,并且能够同时检出多种PAEs,适于室内灰尘中PAEs的含量测定,也可为未来室内多功能区PAEs的来源解析及风险评估提供技术参考。 展开更多
关键词 全二维相色谱-飞行时间质谱联用 邻苯二甲酸酯 室内灰尘 广谱筛查
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气相色谱-质谱联用法同时测定可降解塑料中5种有机磷酸酯
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作者 冯月超 王建凤 +5 位作者 陈啟荣 李涵雪 邹文奇 王佳敏 刘艳 高峡 《塑料工业》 CAS CSCD 北大核心 2024年第7期168-173,共6页
本研究建立了一种可降解塑料制品中5种有机磷酸酯的气相色谱-质谱联用检测方法。样品经二氯甲烷溶解、甲醇反沉淀、气相色谱-质谱联用测定。结果可降解餐盒、地膜的加标回收率范围98.0%~119.8%,相对标准偏差(RSD)0.61%~6.73%(n=6),5种... 本研究建立了一种可降解塑料制品中5种有机磷酸酯的气相色谱-质谱联用检测方法。样品经二氯甲烷溶解、甲醇反沉淀、气相色谱-质谱联用测定。结果可降解餐盒、地膜的加标回收率范围98.0%~119.8%,相对标准偏差(RSD)0.61%~6.73%(n=6),5种有机磷酸酯的检出限为1.0 mg/kg,定量限为2.5 mg/kg。用自制的添加5种磷酸酯的聚乳酸质控样品进行测试,回收率范围73.1%~89.9%,RSD均小于6.41%。采用该方法测定了11个可降解塑料制品,结果发现餐盒中均未检出5种磷酸酯类物质,地膜和购物袋中磷酸三苯酯(TPP)检出率较高,其余化合物未检出。该方法简单快速,灵敏度高,能够满足检测要求。本研究不仅可为可降解塑料制品企业在生产加工时提供参考,也可以为行业监管提供技术支撑。 展开更多
关键词 可降解塑料 有机磷酸酯 相色谱-质谱联用 检测
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基于顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法分析加速氧化过程中全脂牛羊乳粉挥发性化合物 被引量:5
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作者 薛海燕 李欣雨 +4 位作者 孟毅 贺宝元 张磊 刘晓凤 马军 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第10期272-280,共9页
为探究全脂牛羊乳粉在储存过程中风味物质的变化,本研究采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱技术对加速氧化过程中全脂牛羊乳粉挥发性化合物进行分析。研究表明,全脂牛乳粉和全脂羊乳粉中分别鉴定出56、63种挥发性物质,主要为酸类、醇类... 为探究全脂牛羊乳粉在储存过程中风味物质的变化,本研究采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱技术对加速氧化过程中全脂牛羊乳粉挥发性化合物进行分析。研究表明,全脂牛乳粉和全脂羊乳粉中分别鉴定出56、63种挥发性物质,主要为酸类、醇类、羰基类、酯类、芳香族类、杂环类等挥发性化合物。通过主成分分析和聚类热图分析,在全脂牛羊乳粉中筛选出10种显著性差异挥发性化合物,全脂牛乳粉在储存过程中丁酸相对含量降低,2-壬酮、1-氯戊烷相对含量升高;全脂羊乳粉中壬醛、辛酸、丙酸、丁羟甲苯相对含量降低,苯甲醛、2-庚酮、烯丙基正丙酯相对含量升高。 展开更多
关键词 全脂牛乳粉 全脂羊乳粉 顶空固相微萃取-相色谱-质谱联用 挥发性化合物
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基于顶空搅拌子吸附-热脱附-气相色谱-质谱联用技术的8种香型凤凰单丛茶香气分析研究 被引量:1
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作者 张琳 叶汉钟 +1 位作者 陈红平 张颖彬 《中国茶叶》 2024年第10期25-31,共7页
为探究8种单丛茶的香气组分差异及其对香型形成的影响,采用顶空搅拌子吸附-热脱附-气相色谱-质谱联用法(HSSBSE-TDU-GC-MS)对蜜兰香、芝兰香、杏仁香、鸭屎香、肉桂香、夜来香、黄枝香和老仙翁单丛的香气成分进行了分析,采用最小二乘判... 为探究8种单丛茶的香气组分差异及其对香型形成的影响,采用顶空搅拌子吸附-热脱附-气相色谱-质谱联用法(HSSBSE-TDU-GC-MS)对蜜兰香、芝兰香、杏仁香、鸭屎香、肉桂香、夜来香、黄枝香和老仙翁单丛的香气成分进行了分析,采用最小二乘判别分析从69个香气化合物中筛选出了19个关键差异性成分。基于差异性关键成分做主成分分析,结果显示前3个主成分可以对8个香型凤凰单丛茶的香气变量信息进行有效解释。各个香型主要香气化合物风味特征与感官审评结果具有一致性。 展开更多
关键词 单丛茶 成分 顶空搅拌子吸附 相色谱-质谱联用 主成分分析
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双流路顶空热脱附-气相色谱质谱联用测定水中土臭素和二甲基异莰醇
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作者 王炼 侯雯倩 +1 位作者 陈相 何洪志 《化学研究与应用》 CAS 北大核心 2024年第9期2203-2209,共7页
建立双流路顶空热脱附-气相色谱质谱联用测定水中土臭素和2-甲基异莰醇的方法。采用双流路顶空提取针将顶空气体进行连续吹扫至冷阱吸附,快速升温解吸,载气反向将待测组分送入气相色谱质谱联用仪分析。对恒温时间、温度等实验条件进行... 建立双流路顶空热脱附-气相色谱质谱联用测定水中土臭素和2-甲基异莰醇的方法。采用双流路顶空提取针将顶空气体进行连续吹扫至冷阱吸附,快速升温解吸,载气反向将待测组分送入气相色谱质谱联用仪分析。对恒温时间、温度等实验条件进行了优化,内标法定量,土臭素和2-甲基异莰醇在2.0~100ng·L^(-1)线性回归相关系数≥0.999,方法最低检出浓度为0.74ng·L^(-1)和1.50ng·L^(-1),5ng·L^(-1)、20ng·L^(-1)和100ng·L^(-1)三个浓度加标回收率在90.3~105%,精密度在1.76~6.91%。方法简便、灵敏、重现性好,可用于环境水和生活饮用水中土臭素和2-甲基异莰醇检测。 展开更多
关键词 顶空热脱附 相色谱质谱联用 土臭素 2-甲基异莰醇
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基于电子鼻和顶空固相微萃取结合气相色谱-嗅闻-质谱联用技术分析不同品种羊肉煮制风味特征 被引量:4
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作者 陈鹏羽 张德权 +5 位作者 李少博 王卫 徐乐 张佳敏 张锐 陈丽 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2024年第10期298-305,共8页
为探究不同品种羊肉煮制后风味的差异,采用电子鼻和顶空固相微萃取结合气相色谱-嗅闻-质谱联用(headspace solid-phase microextraction gas chromatography-olfactometry-mass spectrometer,HS-SPME-GC-O-MS)技术,对煮制后欧拉羊、巴... 为探究不同品种羊肉煮制后风味的差异,采用电子鼻和顶空固相微萃取结合气相色谱-嗅闻-质谱联用(headspace solid-phase microextraction gas chromatography-olfactometry-mass spectrometer,HS-SPME-GC-O-MS)技术,对煮制后欧拉羊、巴寒杂交羊和宁夏滩羊背最长肌和霖肉挥发性风味化合物成分进行了比较分析。结果表明,欧拉羊肉煮制后的电子鼻图谱轮廓区别于巴寒杂交羊和宁夏滩羊。运用HS-SPME-GC-O-MS技术对煮制羊肉挥发性风味指纹进行分析,3种羊肉共检出30种挥发性化合物,主要包括醛类、醇类、酯类及其他类,其中20种挥发性化合物可被嗅闻出,19种香气活度值≥1的关键香气化合物,包括1-辛烯-3-醇、己醛、壬醛、辛醛、乙酸乙酯、二甲基三硫和2-戊基呋喃等。结合多元数据统计结果分析,发现巴寒杂交羊肉和宁夏滩羊肉煮制后的挥发性化合物成分相近,与欧拉羊肉差距较大,这与电子鼻结果一致。该项研究为羊肉风味品质评价、产地溯源、真伪鉴别提供可靠的数据参考。 展开更多
关键词 羊肉 煮制 相色谱-嗅闻-质谱联用 产地溯源 挥发性风味物质
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基于固相微萃取-气相色谱-质谱联用和气相色谱-离子迁移谱分析不同等级郫县豆瓣煸炒后风味特征差异 被引量:10
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作者 张浩 顾思远 +3 位作者 邓静 周剑琴 唐英明 易宇文 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第7期172-181,共10页
为研究不同等级郫县豆瓣煸炒后风味差异,采用固相微萃取-气相色谱-质谱联用(solid phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry,SPME-GC-MS)和GC-离子迁移谱(GC-ion mobility spectrometry,GCIMS)技术,使用主成分分析... 为研究不同等级郫县豆瓣煸炒后风味差异,采用固相微萃取-气相色谱-质谱联用(solid phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry,SPME-GC-MS)和GC-离子迁移谱(GC-ion mobility spectrometry,GCIMS)技术,使用主成分分析、正交偏最小二乘判别分析(orthogonal partial least squares discrimination analysis,OPLS-DA),结合气味活性值(odor activity value,OAV)确定关键化合物。结果表明:SPME-GC-MS鉴定出88种化合物,包含醛类15种、醇类11种、酯类17种、酮类13种、酸类5种、烯烃类5种、烷烃类6种、杂环类7种、苯酚类2种、醚类及其他化合物7种,其中34种为共有化合物;GC-IMS鉴定出57种化合物,并经OPLS-DA得到变量投影重要性值大于1的16种关键化合物;OAV结果表明,丁酸乙酯使特级豆瓣呈现苹果香,异戊醛带来麦芽香,异戊酸乙酯使一级豆瓣呈现果香,3-甲硫基丙醛带来烤土豆香和酱香,异丁酸乙酯使二级豆瓣呈现果香,异戊醛、异丁醛带来麦芽香,最终确定煸炒后豆瓣整体呈现果香、酒香、麦芽香、酸香、草香、可可香、杏仁香及酱香。研究结果可用于判定煸炒后豆瓣香气特征,并为感官定量描述法前期设计感官属性描述词汇提供参考依据。 展开更多
关键词 郫县豆瓣 煸炒 固相微萃取-相色谱-质谱联用 相色谱-离子迁移谱 风味化合物
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