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基于I^--N-氯代丁二酰亚胺-鲁米诺反应体系流动注射化学发光法测定白藜芦醇 被引量:8
1
作者 姚型军 王术皓 杜凌云 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2006年第4期88-91,共4页
基于在碱性介质中,白藜芦醇对I-增强N-氯代丁二酰亚胺-鲁米诺化学发光体系的阻抑作用,建立了测定白藜芦醇的流动注射化学发光分析新方法。优化了流动注射化学发光的分析条件和探讨了反应的可能机理。测定白藜芦醇的线性响应质量浓度范围... 基于在碱性介质中,白藜芦醇对I-增强N-氯代丁二酰亚胺-鲁米诺化学发光体系的阻抑作用,建立了测定白藜芦醇的流动注射化学发光分析新方法。优化了流动注射化学发光的分析条件和探讨了反应的可能机理。测定白藜芦醇的线性响应质量浓度范围为2.5×10-9~8.0×10-8g.mL-1,检出限为6.3×10-10g.mL-1,用5.0×10-8g.mL-1的白藜芦醇标准溶液进行11次测定,相对标准偏差(RSD)为2.2%。应用本法测定了虎杖、葡萄酒、葡萄皮样品中的白藜芦醇含量,结果满意。 展开更多
关键词 n-丁二 鲁米诺 化学发光 白藜芦醇 流动注射
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N-氯代丁二酰亚胺的合成工艺改进 被引量:1
2
作者 杨锦飞 刘云山 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2001年第5期396-397,共2页
Using succimide (NHS) and chlorine as the raw materials, N Chloro succimide was synthesized by the substitution reaction. The effects of catalyst, mole ratio of the raw materials and reaction temperature on the reacti... Using succimide (NHS) and chlorine as the raw materials, N Chloro succimide was synthesized by the substitution reaction. The effects of catalyst, mole ratio of the raw materials and reaction temperature on the reaction were studied, and the optimal experimental conditions were obtained. 展开更多
关键词 n-丁二 合成 化剂 工艺改进
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N-溴代丁二酰亚胺-十六烷基三甲基氯化铵-二氯荧光素体系流动注射化学发光法测定尿素中缩二脲含量 被引量:1
3
作者 方卢秋 《植物营养与肥料学报》 CAS CSCD 北大核心 2006年第5期754-758,共5页
关键词 流动注射化学发光法 十六烷基三甲基化铵 n-丁二 荧光素 缩二脲 尿素 测定 化学反应体系
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一些含氮有机物在N-氯代丁二酰亚胺-二氯荧光素体系中的后化学发光反应
4
作者 张慧忠 聂菲 吕九如 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2010年第1期51-56,共6页
研究了53种含氮有机物在N-氯代丁二酰亚胺(NCS)-二氯荧光素体系中的后化学发光行为,结果发现,很多物质在NCS-二氯荧光素体系中都具有后化学发光活性.经过结构分析发现,这类物质有无后化学发光活性以及后化学发光活性的强弱主要与其分子... 研究了53种含氮有机物在N-氯代丁二酰亚胺(NCS)-二氯荧光素体系中的后化学发光行为,结果发现,很多物质在NCS-二氯荧光素体系中都具有后化学发光活性.经过结构分析发现,这类物质有无后化学发光活性以及后化学发光活性的强弱主要与其分子结构中N原子的状态有关.在对有关反应的动力学性质、化学发光光谱及有关物质荧光光谱的研究基础上,提出了这类后化学发光反应的可能机理. 展开更多
关键词 后化学发光 n-丁二 荧光素 含氮有机物
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二溴荧光素-N-氯代丁二酰亚胺化学发光体系测定片剂及人血浆中的氢溴酸右美沙芬
5
作者 赵解静 吕九如 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第4期391-395,共5页
研究发现,碱性溶液中,二溴荧光素可吸收N-氯代丁二酰亚胺(NCS)氧化氢溴酸右关沙芬反应的化学能而产生化学发光,从而构建了二溴荧光素-NCS-氢溴酸右美沙芬化学发光体系。利用该体系建立了测定氢溴酸右美沙芬的流动注射化学发光新方... 研究发现,碱性溶液中,二溴荧光素可吸收N-氯代丁二酰亚胺(NCS)氧化氢溴酸右关沙芬反应的化学能而产生化学发光,从而构建了二溴荧光素-NCS-氢溴酸右美沙芬化学发光体系。利用该体系建立了测定氢溴酸右美沙芬的流动注射化学发光新方法。方法线性范围是9.0×10^-10~2.0×10^-7g/mL(r=0.9992),检出限为7.0×10^-10g/mL,对2.0×10^-8 g/mL氢溴酸右美沙芬溶液进行11次平行测定的相对标准偏差(RSD)为1.6%。该法已用于片剂及人血浆中氢溴酸右美沙芬含量的测定,结果令人满意。在对有关反应的动力学性质、化学发光光谱及有关物质的紫外吸收光谱和荧光光谱研究的基础上,推断出可能的反应机理。 展开更多
关键词 化学发光 二溴荧光素 n-丁二 氢溴酸右美沙芬
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N-溴代丁二酰亚胺滴定法测定铁矿石中铁 被引量:8
6
作者 成凤桂 欧知义 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2000年第11期498-499,共2页
铁矿石经盐酸溶解后 ,用 H2 O2 氧化 ,使 Fe2 +氧化成 Fe3+。加入过量的 VC还原 Fe3+,剩余 VC用 NBSM滴定。方便简便、快速 ,终点敏锐 ,精密度好 ,准确度高 ,RSD≤ 0 .3% ,相对误差<0 .4% 。
关键词 滴定法 n-丁二 铁矿石 测定
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β-硝基苯乙烯衍生物与丙烯酰胺及N-溴代丁二酰亚胺的区域专一性氨溴加成反应 被引量:2
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作者 杜曼飞 侯丹 +1 位作者 惠文萍 陈战国 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2016年第5期902-911,共10页
以β-硝基苯乙烯衍生物为底物,丙烯酰胺和N-溴代丁二酰亚胺(NBS)为氮源和卤素源,建立了碳-碳双键上的选择性氨溴加成反应新体系.以二氯甲烷为溶剂,在没有惰性气体保护及乙醇钠促进下,β-硝基苯乙烯衍生物与丙烯酰胺和NBS于室温反应即可... 以β-硝基苯乙烯衍生物为底物,丙烯酰胺和N-溴代丁二酰亚胺(NBS)为氮源和卤素源,建立了碳-碳双键上的选择性氨溴加成反应新体系.以二氯甲烷为溶剂,在没有惰性气体保护及乙醇钠促进下,β-硝基苯乙烯衍生物与丙烯酰胺和NBS于室温反应即可高收率地获得α-氨基-β,β-二溴加成产物,最高收率达83%;以甲醇为溶剂,在无水碳酸钠作用下,β-甲基-β-硝基苯乙烯衍生物也可高收率地获得相应的邻位氨溴加成产物,最高收率达97%.共考察了25种不同结构β-硝基苯乙烯衍生物的氨溴加成反应,结果表明,该反应具有广泛的适应性.采用核磁共振波谱及质谱表征了产物的结构,并提出了可能的反应机理. 展开更多
关键词 氨溴加成反应 β-硝基苯乙烯 区域专一性 丙烯 n-丁二
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硫酸沙丁胺醇的流动注射化学发光法测定 被引量:12
8
作者 方卢秋 王周平 +2 位作者 付志锋 罗万芬 章竹君 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2003年第3期25-28,共4页
基于硫酸沙丁胺醇对N_溴代丁二酰亚胺 -荧光素化学发光体系的强烈抑制作用 ,建立了硫酸沙丁胺醇的化学发光抑制分析法 ,详细研究了影响化学发光强度的因素 ,并探讨了抑制化学发光可能的机理 ;化学发光信号的降低值ΔI与硫酸沙丁胺醇的... 基于硫酸沙丁胺醇对N_溴代丁二酰亚胺 -荧光素化学发光体系的强烈抑制作用 ,建立了硫酸沙丁胺醇的化学发光抑制分析法 ,详细研究了影响化学发光强度的因素 ,并探讨了抑制化学发光可能的机理 ;化学发光信号的降低值ΔI与硫酸沙丁胺醇的质量浓度在0.08~10mg/L范围内呈线性关系 ,方法的检出限(3σ)为0.026mg/L ,对0.3mg/L的硫酸沙丁胺醇进行了11次平行测定 ,相对标准偏差为3.0 % ;将该法用于硫酸舒喘灵片中硫酸沙丁胺醇的定量分析 。 展开更多
关键词 硫酸沙丁 流动注射 化学发光法 测定 n-丁二 荧光素 β肾上腺素受体激动剂 硫酸舒喘灵片 定量分析
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2-溴甲基取代的[1,3]二氧戊环并[4,5-g]喹啉-7-甲酸乙酯的合成(英文) 被引量:4
9
作者 李阳 常明琴 张红 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2014年第6期881-885,共5页
6-甲基-[1,3]二氧戊环并[4,5-g]喹啉-7-甲酸乙酯(1)与N-溴代丁二酰亚胺(NBS)在150W白炽灯照射的条件下有效的发生自由基溴化反应,以较好的收率(75%)得到想要的单溴化产品6-(溴甲基)-[1,3]二氧戊环并[4,5-g]喹啉-7-甲酸乙酯(2)。本文所... 6-甲基-[1,3]二氧戊环并[4,5-g]喹啉-7-甲酸乙酯(1)与N-溴代丁二酰亚胺(NBS)在150W白炽灯照射的条件下有效的发生自由基溴化反应,以较好的收率(75%)得到想要的单溴化产品6-(溴甲基)-[1,3]二氧戊环并[4,5-g]喹啉-7-甲酸乙酯(2)。本文所开发的自由基溴化方法与文献相比,单溴化产品的收率提高了46%。另外,该溴化反应中所生成的少量副产品也进行了分离提纯,其结构经波谱分析证实为9-溴-6-甲基-[1,3]二氧戊环并[4,5-g]喹啉-7-甲酸乙酯(3)。 展开更多
关键词 可见光 自由基溴化 喹啉 n-丁二 引发剂 单溴化产品
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碘代水杨醛合成方法的改进 被引量:4
10
作者 高文涛 孙连杰 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2013年第2期257-260,共4页
以水杨醛及取代水杨醛1a-g为原料,在环境友好介质聚乙二醇400(PEG-400)中,N-碘代丁二酰亚胺(NIS)为碘化试剂于温和条件下高收率的(79-87%)合成了碘代水杨醛2a-g。其中5-甲基-3,6-二碘水杨醛(2b)为未见文献报道的新化合物,其结构经IR,NMR... 以水杨醛及取代水杨醛1a-g为原料,在环境友好介质聚乙二醇400(PEG-400)中,N-碘代丁二酰亚胺(NIS)为碘化试剂于温和条件下高收率的(79-87%)合成了碘代水杨醛2a-g。其中5-甲基-3,6-二碘水杨醛(2b)为未见文献报道的新化合物,其结构经IR,NMR,MS确定。 展开更多
关键词 合成 n-丁二(NIS) 水杨醛 绿色
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浅析NBS自由基取代反应的几种历程 被引量:2
11
作者 于世钧 赵洪霞 吕丹 《大学化学》 CAS 2003年第2期61-64,共4页
N 溴代丁二酰亚胺 (NBS)是烯丙卤化最常用试剂 ,本文着重论述了NBS与烯烃反应的几种历程 ,并加以分析 ,从而帮助读者能更好地理解NBS自由基取代反应的历程。
关键词 NBS 自由基取反应 n-丁二 烯烃 反应历程
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3-溴-5-氯苯甲酸的合成
12
作者 陈群 《精细石油化工》 CSCD 北大核心 2017年第6期26-29,共4页
以2-氨基-5-氯苯甲酸为原料,通过溴化、重氮化及重氮盐转化反应得到3-溴-5-氯苯甲酸,反应总收率为41.7%。分别考察了反应时间、投料比及反应温度对溴化反应及重氮化反应的影响。溴化反应适宜的条件为:反应温度45℃,n(2-氨基-5氯-苯甲酸)... 以2-氨基-5-氯苯甲酸为原料,通过溴化、重氮化及重氮盐转化反应得到3-溴-5-氯苯甲酸,反应总收率为41.7%。分别考察了反应时间、投料比及反应温度对溴化反应及重氮化反应的影响。溴化反应适宜的条件为:反应温度45℃,n(2-氨基-5氯-苯甲酸)∶n(N-溴代丁二酰亚胺)=1∶1,反应时间60min;重氮化反应适宜条件为:反应温度5℃,n(2-氨基-3-溴-5-氯苯甲酸)∶n(NaNO_2)为1∶1.2,保温时间30min。 展开更多
关键词 n-丁二 重氮化 3-溴-5-苯甲酸
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从柠檬烯一步合成1-甲基-4-乙酰基-1-环己烯
13
作者 杨始刚 嵇金丽 戴莹 《上海应用技术学院学报(自然科学版)》 2009年第3期193-195,共3页
以柠檬烯为原料,用N-溴代丁二酰亚胺(NBS)在甲醇中进行C1-C2双键加成取代,然后C8-C9双键用KMnO4/NaIO4进行氧化,再脱去C1-C2取代的基团,使双键复原实现了一步合成1-甲基-4-乙酰基-1-环己烯(1),GC含量为99%,总得率为70%,产物的结构经IR,1... 以柠檬烯为原料,用N-溴代丁二酰亚胺(NBS)在甲醇中进行C1-C2双键加成取代,然后C8-C9双键用KMnO4/NaIO4进行氧化,再脱去C1-C2取代的基团,使双键复原实现了一步合成1-甲基-4-乙酰基-1-环己烯(1),GC含量为99%,总得率为70%,产物的结构经IR,1HNMR、MS和元素分析证实。 展开更多
关键词 柠檬烯 1-甲基-4-乙基-1-环己烯 双键保护 n-丁二 氧化
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流动注射化学发光法测定样品中的白藜芦醇 被引量:5
14
作者 姚型军 王术皓 杜凌云 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2006年第8期1005-1008,共4页
In alkaline medium,a new flow injection chemiluminescent method has been developed for the determination of resveratrol,based on the inhibition of the chemiluminescence reaction between luminol and N-bromosuccinimide ... In alkaline medium,a new flow injection chemiluminescent method has been developed for the determination of resveratrol,based on the inhibition of the chemiluminescence reaction between luminol and N-bromosuccinimide by resveratrol.Conditions of this chemiluminescent reaction have been discussed and optimized.The linear range of determination is 6.0 10-7-1.0 10-5mg/mL for resveratrol.The detection limit is 8.15 10-8mg/mL.And the relative standard deviation(RSD)(n=11) is 0.35% for 5.0 10-6mg/mL resveratrol.The method has been applied to determine the content of resveratrol in grape skin,grape wine and traditional Chinese medicine polygonumcuspidatum seib with satisfactory results.The possible mechanism of the chemiluminescence reaction was also studied. 展开更多
关键词 n-丁二(NBS) 鲁米诺(Luminol) 化学发光 白藜芦醇(RES)
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流动注射阻抑化学发光法测定环境水中的酚 被引量:2
15
作者 杜凌云 李立华 +1 位作者 姚型军 王术皓 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2010年第4期472-474,共3页
随着工业的发展,大量的酚类物质流入江河湖泊中,水质污染日益严重,沸点低于230℃的挥发性酚,毒性大,是水质检测的一个重要指标,测定水中酚类物质用的最多的方法是4-氨基安替比林比色法,
关键词 n-丁二 鲁米诺 化学发光 苯酚
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雌二醇的流动注射阻抑化学发光法测定 被引量:2
16
作者 马艳 曹伟 +3 位作者 公丕学 刘雯汶 陈淑贞 杨景和 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第4期390-393,共4页
基于碱性介质中雌二醇对N-溴代丁二酰亚胺-钙黄绿素化学发光体系的阻抑作用,建立了雌二醇的流动注射化学发光分析新方法,优化了其分析条件,并初步探讨了该化学发光反应的机理。该方法测定雌二醇的线性范围为0.02~0.1、0.1—8.0m... 基于碱性介质中雌二醇对N-溴代丁二酰亚胺-钙黄绿素化学发光体系的阻抑作用,建立了雌二醇的流动注射化学发光分析新方法,优化了其分析条件,并初步探讨了该化学发光反应的机理。该方法测定雌二醇的线性范围为0.02~0.1、0.1—8.0mg/L,检出限为0.0085mg/L。对0.1mg/L的雌二醇标准溶液进行11次平行测定,相对标准偏差为1.2%。将该法用于注射液中雌二醇的测定,结果满意。 展开更多
关键词 n-丁二 钙黄绿素 雌二醇 化学发光 流动注射分析
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NBSM-荧光素体系流动注射化学发光法测定盐酸二甲双胍 被引量:12
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作者 方卢秋 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2003年第9期512-514,共3页
在碱性条件下,N 溴代丁二酰亚胺(NBSM)氧化盐酸二甲双胍,体系中荧光素作为能量转移剂,在十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)的增敏作用下产生化学发光。基于此,结合流动注射技术,首次建立了测定盐酸二甲双胍的化学发光分析法,详细研究了影响... 在碱性条件下,N 溴代丁二酰亚胺(NBSM)氧化盐酸二甲双胍,体系中荧光素作为能量转移剂,在十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)的增敏作用下产生化学发光。基于此,结合流动注射技术,首次建立了测定盐酸二甲双胍的化学发光分析法,详细研究了影响化学发光强度的因素,并探讨了化学发光可能的机理。化学发光信号的增加值ΔI与盐酸二甲双胍浓度在7×10-8~1×10-5g·ml-1范围内呈线性关系,方法的检出限(3σ)为2.4×10-8g·ml-1,对9×10-8g·ml-1盐酸二甲双胍进行了11次平行测定,相对标准偏差为3.8%。将方法用于盐酸二甲双胍片剂中盐酸二甲双胍的定量分析,结果满意。 展开更多
关键词 NBSM 荧光素体系 流动注射 化学发光法 测定 盐酸二甲双胍 降血糖药 n-丁二
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流动注射化学发光法测定哈西奈德 被引量:1
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作者 白浩 吕九如 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2008年第10期927-929,共3页
试验发现,肾上皮质激素药物哈西奈德对鲁米诺与N-溴代丁二酰亚胺(BSMD)在碳酸钠-碳酸氢钠缓冲介质中反应所产生的化学发光(CL)有明显增强作用,且其增强程度与此药物的质量浓度在1.0×10^-6~1.0×10^-4g·L^-1之间... 试验发现,肾上皮质激素药物哈西奈德对鲁米诺与N-溴代丁二酰亚胺(BSMD)在碳酸钠-碳酸氢钠缓冲介质中反应所产生的化学发光(CL)有明显增强作用,且其增强程度与此药物的质量浓度在1.0×10^-6~1.0×10^-4g·L^-1之间呈线性关系,检出限(3S/N)为3×10^-7g·L^-1。根据上述结果并结合应用流动注射技术,提出了测定哈西奈德的流动注射化学发光方法。在浓度水平为4.0×10^-5g·L^-1条件下,按方法作11次平行试验,求得其相对标准偏差为3.0%。应用此法分析了3个哈西奈德药物的实样,并用药典方法进行对照试验。结果表明:两方法所得结果相符。 展开更多
关键词 化学发光测定 流动注射技术 n-丁二 鲁米诺 哈西奈德
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后化学发光法测定盐酸地芬尼多 被引量:9
19
作者 张怡 吕九如 《分析科学学报》 CAS CSCD 2008年第4期404-408,共5页
本文研究了盐酸地芬尼多在N-氯代丁二酰亚胺(NCS)-荧光素化学发光反应体系中的后化学发光反应,并在研究反应的动力学性质、化学发光光谱、荧光光谱及其相关问题的基础上,探讨了反应机理;优化了反应条件,建立了一种测定盐酸地芬尼... 本文研究了盐酸地芬尼多在N-氯代丁二酰亚胺(NCS)-荧光素化学发光反应体系中的后化学发光反应,并在研究反应的动力学性质、化学发光光谱、荧光光谱及其相关问题的基础上,探讨了反应机理;优化了反应条件,建立了一种测定盐酸地芬尼多的流动注射后化学发光方法。所建立方法的线性范围为6.0×10^-9~1.0×10^-7g/mL(r=0.9993),检出限为2×10^-9g/mL,对5.0×10^-8g/mL盐酸地芬尼多测定的相对标准偏差为2.5%(n=11)。此法已用于血浆中盐酸地芬尼多含量的测定。 展开更多
关键词 后化学发光反应 盐酸地芬尼多 n-丁二(ncs) 荧光素
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利用特定引发剂制备氨甲基吡嗪
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作者 苗云霞 《河北化工》 2010年第5期18-19,共2页
用2-甲基吡嗪和NCS作为原料,在引发剂的引发下,经过加热、搅拌、回流等,得中间体。再加入乌洛托品,加热回流,酸化,中和,即得到较纯的氨甲基吡嗪。此方法产物较纯,效率较高,为无毒性操作。
关键词 2-甲基吡嗪 引发剂 n-丁二(ncs) 乌洛托品 加热 回流
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