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1,3-二环己基碳化二亚胺催化的阿魏酸对硝基苯酚酯一步合成法 被引量:8
1
作者 韦长梅 徐斌 +1 位作者 朱红军 王锦堂 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2004年第11期1184-1186,共3页
Nitrophenyl ferulate was synthesized in one step without the protection of the hydroxyl of ferulic acid in the presence of 1,3 dicyclohexylcarbodiimide(DCC) as the catalyst. Thus, 15 20 g of ferulic acid reacted with ... Nitrophenyl ferulate was synthesized in one step without the protection of the hydroxyl of ferulic acid in the presence of 1,3 dicyclohexylcarbodiimide(DCC) as the catalyst. Thus, 15 20 g of ferulic acid reacted with 18 07 g of 4 nitrophenol for 24 h at room temperature in the presence of 22 44 g of DCC. The crude product was recrystallized from CHCl 3 to give 16 00 g of 4 nitrophenyl ferulate and the yield was 82 5%. Elemental analysis, IR and 1H NMR techniques were used to prove the structure of the product. 展开更多
关键词 阿魏酸对硝苯酚酯 二环己 催化 酯化反应
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含吡咯基亚胺配体稀土铕配合物催化合成胍 被引量:2
2
作者 刘超 张中宇 +2 位作者 卓馨 徐丽娟 陈晴晴 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2013年第2期224-228,共5页
以2-(2,4,6-Me3C6H2N=CH)C4H3NH为配体与铕配合物[(Me3Si)2N]3Eu(μ-Cl)Li(THF)3反应,合成了三价铕金属配合物[2-(2,4,6-Me3C6H2N=CH)C4H3N]3Eu(THF),以此配合物为催化剂催化芳胺与N,N'-二异丙基碳二亚胺反应,得到一系列胍产物,研... 以2-(2,4,6-Me3C6H2N=CH)C4H3NH为配体与铕配合物[(Me3Si)2N]3Eu(μ-Cl)Li(THF)3反应,合成了三价铕金属配合物[2-(2,4,6-Me3C6H2N=CH)C4H3N]3Eu(THF),以此配合物为催化剂催化芳胺与N,N'-二异丙基碳二亚胺反应,得到一系列胍产物,研究了反应时间、温度、催化剂用量和溶剂对催化反应的影响。结果表明:铕配合物具有良好的催化活性,以2%mol的催化剂用量、在THF中加热60℃反应8 h,得到高于80%产率的相应胍产物。 展开更多
关键词 吡咯 配体 金属配合物 N n'-异丙
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三-β-二亚胺稀土配合物的合成、结构及其催化胍化反应 被引量:2
3
作者 焦锐 王英 沈琪 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2013年第12期1661-1667,共7页
N,N'-二-(2-甲基苯基)-2,4-戊二亚胺基钠(L2-MeNa=[(2-CH3-C6H4-NC(Me)]2CNa)与LnCl3按3∶1摩尔比在无水、无氧、氩气保护的四氢呋喃中反应首次得到LnL2-Me3[Ln=Sm(1),Nd(2),La(3)],配合物1-3在甲苯中结晶,其结构经过元素分析和IR表... N,N'-二-(2-甲基苯基)-2,4-戊二亚胺基钠(L2-MeNa=[(2-CH3-C6H4-NC(Me)]2CNa)与LnCl3按3∶1摩尔比在无水、无氧、氩气保护的四氢呋喃中反应首次得到LnL2-Me3[Ln=Sm(1),Nd(2),La(3)],配合物1-3在甲苯中结晶,其结构经过元素分析和IR表征,配合物3进行了1HNMR表征。X-射线单晶衍射测定结果表明,配合物1,2,3都是无配位溶剂的单分子结构,都是单斜晶系,空间群都是P 21/c,晶胞参数分别为1:a=19.2439(18),b=12.5683(11),c=20.3491(18),β=91.495(2)°;2:a=19.2498(18),b=12.6491(11),c=20.4983(19),β=90.955(3)°;3∶a=19.221(2),b=12.7140(15),c=20.595(3),β=90.715(3)°。以配合物1,2,3为催化剂,在无水、无氧,氩气保护无溶剂条件下催化碳化二亚胺和胺的胍化反应,发现能高效催化碳化二亚胺和芳胺的胍化反应,催化活性随着中心稀土金属离子的变化而变化,配合物2的催化活性最好。 展开更多
关键词 β- 稀土 胍化反应 合成 催化
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新型含氰基联苯基团侧链的聚酰亚胺的合成与表征
4
作者 刘习奎 汤嘉陵 顾宜 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第5期101-104,共4页
合成了一种含氰基联苯氧基侧链的二元胺单体,然后通过两步法热酰亚胺化工艺制备了新型的含氰基联苯基团侧链的聚酰亚胺。通过侧链的引入,聚酰亚胺的溶解性获得了很大的提高,同时聚酰亚胺的Tg也大大降低,从而大大改善了聚酰亚胺的溶液与... 合成了一种含氰基联苯氧基侧链的二元胺单体,然后通过两步法热酰亚胺化工艺制备了新型的含氰基联苯基团侧链的聚酰亚胺。通过侧链的引入,聚酰亚胺的溶解性获得了很大的提高,同时聚酰亚胺的Tg也大大降低,从而大大改善了聚酰亚胺的溶液与熔融加工性能。在加工性改善的同时,这种侧链聚酰亚胺仍然保持了原有无侧链聚酰亚胺的优异力学性能。X射线衍射结果表明,没有侧链且较为刚性的BPDA/MPDA的聚酰亚胺表现出一种短程有序结构,但这种短程有序受到氰基联苯侧链的明显抑制。TGA研究表明侧链聚酰亚胺表现出典型的两段式失重行为,分别对应于侧链与主链的热分解。 展开更多
关键词 聚酰 合成 含氰联苯 侧链改性 3 5-苯甲酸 4-氰-4’-羟联苯 4-吡啶 6-氯正己醇 二环己 苯醚 间苯 4 4’-苯醚四羧酸 3 3’ 4 4’-联苯四羧酸 N-甲吡咯烷酮
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1,8-萘酰亚胺荧光单体的合成、表征与荧光性质 被引量:6
5
作者 张跃华 张其平 +2 位作者 雷武 夏明珠 王风云 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2008年第5期60-64,共5页
以4-溴-1,8-萘二甲酸酐和乙醇胺为原料,经过路线1(胺化、酰胺化、季铵化)和路线2(酰胺化、胺化、季铵化)分别得到一种水溶性荧光单体4-(N'甲基-1-哌嗪基)-N-羟乙基-1,8-萘二甲酰烯丙基氯季铵盐,总收率分别为51.8%和45.3%。通过单因... 以4-溴-1,8-萘二甲酸酐和乙醇胺为原料,经过路线1(胺化、酰胺化、季铵化)和路线2(酰胺化、胺化、季铵化)分别得到一种水溶性荧光单体4-(N'甲基-1-哌嗪基)-N-羟乙基-1,8-萘二甲酰烯丙基氯季铵盐,总收率分别为51.8%和45.3%。通过单因素实验确定了季铵化反应的最佳合成条件:n(中间体化合物3):n(烯丙基氯)=1:3.5,反应温度50℃,以丙酮为溶剂,反应时间6 h,在此条件下,该步收率达到72.4%。采用红外光谱、质谱及核磁共振氢谱对其结构进行了表征,并对其荧光光谱进行了初步研究。 展开更多
关键词 荧光单体 季铵盐1 8-萘甲酸酐 1 8-萘酰 4-(n'--1-哌嗪)-N-羟乙-1 8-萘甲酰烯丙氯化铵 乙醇
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二茂铁甲酸(2-丙烯酰氧乙基)酯的合成及优化 被引量:2
6
作者 李科 张教强 +3 位作者 康拴艳 石绘敏 周宏玉 豆荣荣 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2015年第7期765-770,共6页
二茂铁类燃速催化剂在使用过程中存在的主要问题是在推进剂贮存过程中易产生迁移和挥发问题。针对这些不足,对二茂铁衍生物进行改性,在二茂铁的茂环上引入极性基团以增大分子极性。以二茂铁甲酸(FCA)和2-羟乙基丙烯酸酯(HEA)为反应... 二茂铁类燃速催化剂在使用过程中存在的主要问题是在推进剂贮存过程中易产生迁移和挥发问题。针对这些不足,对二茂铁衍生物进行改性,在二茂铁的茂环上引入极性基团以增大分子极性。以二茂铁甲酸(FCA)和2-羟乙基丙烯酸酯(HEA)为反应物,以二环己基碳二亚胺(DCC)为脱水剂,以对二甲氨基吡啶(DMAP)为催化剂,在二氯甲烷(DCM)中合成二茂铁甲酸(2-丙烯酰氧乙基)酯(AEFC),优化各反应条件,确定最佳投料摩尔比为n(FCA)∶n(HEA)∶n(DMAP)∶n(DCC)=20∶28∶20∶24,反应温度为0℃,DCC溶液滴加时间为60~75 min,反应时间为15 h,搅拌速率为1000 r/min,在此条件下得到的AEFC的产率为75.1%,纯度为98%。 展开更多
关键词 酯化反应 茂铁衍生物 二环己/对甲氨吡啶法
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(Z)-2-乙酰氨基肉桂酸甲酯的合成 被引量:1
7
作者 陈海涛 段显英 +3 位作者 王文新 傅经国 杨贯羽 李继 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第2期178-180,共3页
(Z)-2-乙酰氨基肉桂酸甲酯是不对称催化氢化中用于评价手性催化剂的标准底物之一,但现有的合成方法都需要柱色谱纯化,而且收率低。本研究对其合成工艺进行改进,最终一步以N,N'-二环己基碳二亚胺(DCC)为脱水剂和4-二甲胺基吡啶(DMAP... (Z)-2-乙酰氨基肉桂酸甲酯是不对称催化氢化中用于评价手性催化剂的标准底物之一,但现有的合成方法都需要柱色谱纯化,而且收率低。本研究对其合成工艺进行改进,最终一步以N,N'-二环己基碳二亚胺(DCC)为脱水剂和4-二甲胺基吡啶(DMAP)为催化剂,经简单地洗涤、萃取等操作,即可快速高效地得到高纯度的(Z)-2-乙酰氨基肉桂酸甲酯,产率可达68.5%。 展开更多
关键词 (Z)-2-乙酰氨肉桂酸甲酯 合成 n'-二环己基碳二亚胺 4-吡啶 (Z)-2-乙酰氨肉桂酸
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N-硝基苯甲酰基-1,3,4,6-四-O-乙酰基-2-脱氧-β-D-氨基葡萄糖的合成与表征 被引量:1
8
作者 刘玮炜 吴杨全 +2 位作者 龚峰 陶传洲 郭维维 《华侨大学学报(自然科学版)》 CAS 北大核心 2013年第1期56-58,共3页
以D-氨基葡萄糖盐酸盐、间硝基苯甲酸和对甲基苯甲酸为原料,先将氨基葡萄糖的羟基加以保护,然后以N,N-二环已基碳二亚胺(DCC)为脱水剂,合成N-硝基苯甲酰基-1,3,4,6-四-O-乙酰基-2-脱氧-β-D-氨基葡萄糖.产品结构经傅里叶变换红外光谱(FT... 以D-氨基葡萄糖盐酸盐、间硝基苯甲酸和对甲基苯甲酸为原料,先将氨基葡萄糖的羟基加以保护,然后以N,N-二环已基碳二亚胺(DCC)为脱水剂,合成N-硝基苯甲酰基-1,3,4,6-四-O-乙酰基-2-脱氧-β-D-氨基葡萄糖.产品结构经傅里叶变换红外光谱(FT-IR)及核磁共振氢谱(1 H NMR)表征确认.研究表明:1,3,4,6-四-O-乙酰基-2-脱氧-β-D-氨基葡萄糖、DCC和间硝基苯甲酸/对甲基苯甲酸的摩尔比为1∶1.5∶1.5,反应温度为40℃,反应时间为4h为最佳反应条件. 展开更多
关键词 D-氨葡萄糖 N-硝苯甲酰-1 3 4 6-四-O-乙酰-2-脱氧-β-D-氨葡萄糖 N N-二环 对硝苯甲酸 间硝苯甲酸
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2-硫代-4-咪唑啉二酮的合成与表征 被引量:1
9
作者 孙勇 丁明武 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2004年第5期675-676,679,共3页
2-Thioxo-3-alkyl-5-phenylmethylidene-4-imidazolidinones 5 were synthesized via tandem aza-Wittig reaction with three component of vinyliminophosphorane 3,alkyl isocyanates and Na2S/HOAc.The reaction condition and the ... 2-Thioxo-3-alkyl-5-phenylmethylidene-4-imidazolidinones 5 were synthesized via tandem aza-Wittig reaction with three component of vinyliminophosphorane 3,alkyl isocyanates and Na2S/HOAc.The reaction condition and the spectral properties of cyclized compounds were researched.All the structures of cyclized products were confirmed by elemental analysis,IR,1H NMR and MS. 展开更多
关键词 2-硫代-4-咪唑啉 三组分串联aza-Wittig反应 合成
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DCC/DMAP法合成丙烯酰氧基螺噁嗪工艺研究 被引量:2
10
作者 杨博 孙宾宾 《河北化工》 2008年第12期7-8,共2页
用N,N′-二环己基碳二酰亚胺(DCC)为脱水剂,4-二甲氨基吡啶(DMAP)为催化剂合成了9′-丙烯酰氧基吲哚啉螺萘并噁嗪衍生物。通过对溶剂、反应时间、反应温度、催化剂用量的改变,获得了最佳反应条件。实验表明,以乙醚为溶剂,DCC与DMAP物质... 用N,N′-二环己基碳二酰亚胺(DCC)为脱水剂,4-二甲氨基吡啶(DMAP)为催化剂合成了9′-丙烯酰氧基吲哚啉螺萘并噁嗪衍生物。通过对溶剂、反应时间、反应温度、催化剂用量的改变,获得了最佳反应条件。实验表明,以乙醚为溶剂,DCC与DMAP物质的量比20∶1时,在室温反应3.0h,产率高。 展开更多
关键词 N N′-二环己 4-甲氨吡啶 丙烯酰氧螺噁嗪 合成
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一个含吡咯啉氮氧自由基脲的制备和分子结构
11
作者 陈绍瑗 聂晶晶 +1 位作者 徐端钧 陈耀祖 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2002年第7期1321-1323,共3页
The title compound was obtained as a by product in a contraction reaction by using DIC as a coupling reagent. X ray diffraction shows the title compound is a pyrrolinenitroxide radical urea. Two crystallographically i... The title compound was obtained as a by product in a contraction reaction by using DIC as a coupling reagent. X ray diffraction shows the title compound is a pyrrolinenitroxide radical urea. Two crystallographically independent molecules possess different conformations but the identical bond distances and angles. Based on the molecular structure a possible reaction mechanism is proposed for the reaction of DIC and carboxylic acid. 展开更多
关键词 吡咯啉氮氧自由 综合剂 异丙 分子结构 鬼桕毒素衍生物 DIC 抗癌药物
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一种丙二酸衍生物的制备及其对胶原膜的改性应用 被引量:3
12
作者 谢树忠 李国英 《中国皮革》 CAS 北大核心 2011年第15期32-34,39,共3页
将丙二酸与N-羟基琥珀酰亚胺(NHS)在二环己基碳二亚胺(DCC)催化下反应得到丙二酸NHS酯。以丙二酸NHS酯为交联剂对胶原膜进行交联改性,考察不同交联剂浓度对胶原膜物理化学性能的影响,通过测试其变性温度、吸水率、酶解率和机械强度等,... 将丙二酸与N-羟基琥珀酰亚胺(NHS)在二环己基碳二亚胺(DCC)催化下反应得到丙二酸NHS酯。以丙二酸NHS酯为交联剂对胶原膜进行交联改性,考察不同交联剂浓度对胶原膜物理化学性能的影响,通过测试其变性温度、吸水率、酶解率和机械强度等,来表征交联前后膜性能的改变。结果表明:经过丙二酸NHS酯交联改性后的胶原膜热稳定性、形态稳定性增强,抵抗酶解的能力增加,机械强度有所提高。说明丙二酸NHS酯作为一种交联剂,可有效改善胶原膜的物理化学性能。 展开更多
关键词 二环己 N-羟琥珀酰 胶原膜 交联改性
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接枝蚕蛹肽羧基化粘胶纤维的制备及其优化工艺 被引量:1
13
作者 尹思力 杨洋 +3 位作者 江文 石业新 周小华 黄金洪 《纺织学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第8期14-19,共6页
为改善粘胶纤维的亲肤性以及对离子型染料的染色性,采用葡萄糖氧化酶(GOD)氧化粘胶纤维制备羧基化粘胶纤维;再以N,N-二环己基碳二亚胺(DCC)为交联剂,接枝蚕蛹肽于羧基化粘胶纤维表面合成接枝蚕蛹肽羧基化粘胶纤维,并对其结构和性能进行... 为改善粘胶纤维的亲肤性以及对离子型染料的染色性,采用葡萄糖氧化酶(GOD)氧化粘胶纤维制备羧基化粘胶纤维;再以N,N-二环己基碳二亚胺(DCC)为交联剂,接枝蚕蛹肽于羧基化粘胶纤维表面合成接枝蚕蛹肽羧基化粘胶纤维,并对其结构和性能进行表征。结果表明:接枝的蚕蛹肽位于羧基化粘胶纤维表面,由15种氨基酸组成;接枝蚕蛹肽羧基化粘胶纤维可分别用水溶性苯胺蓝、碱性品红、双缩脲等染料染色;羧基化粘胶纤维的最佳制备工艺为GOD用量为粘胶纤维质量的6%,pH值5.5,温度35℃;接枝蚕蛹肽羧基化粘胶纤维的最佳制备工艺为DCC用量为羧基化粘胶纤维质量的40%,交联pH值4.0,交联温度60℃。 展开更多
关键词 化粘胶纤维 N N-二环己 葡萄糖氧化酶 蚕蛹肽 染色性能
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分光光度法测定水溶液中的有机酸含量 被引量:26
14
作者 牛金刚 梁晓静 +1 位作者 刘霞 蒋生祥 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2010年第3期342-346,共5页
利用水溶液中的有机酸在高氯酸羟胺(HAP)和N,N′-二环己基碳酰亚胺(DCC)存在的条件下生成的羟肟酸,以及羟肟酸在酸性高氯酸铁溶液中显色的性质,建立了一种分光光度测定水中有机酸含量的方法。对显色剂的酸度、浓度、加入体积、HAP和DCC... 利用水溶液中的有机酸在高氯酸羟胺(HAP)和N,N′-二环己基碳酰亚胺(DCC)存在的条件下生成的羟肟酸,以及羟肟酸在酸性高氯酸铁溶液中显色的性质,建立了一种分光光度测定水中有机酸含量的方法。对显色剂的酸度、浓度、加入体积、HAP和DCC的浓度、加入体积以及显色反应的温度、反应时间对吸光度的影响进行了考察。结果表明,该显色反应在反应条件:0.0687mol/LHAP1.0mL、0.6mol/LDCC0.5mL、震荡均匀后室温下放置反应15min、0.02mol/L酸性高氯酸铁溶液(高氯酸浓度0.3mol/L)显色条件下具有最大的吸光度;并对正丁酸、正戊酸、苯甲酸进行了线性关系考察。结果表明,该检测方法具有仪器简单、操作方便、线性范围较宽、准确度高等优点,可用于那些不易从水溶液中萃取的有机酸的测定,也可用于液相色谱洗脱液中有机酸的测定。 展开更多
关键词 有机酸 N N′-二环己 高氯酸羟 羟肟酸 羟肟酸铁络合物 分光光度法
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布洛芬-扑热息痛孪药的合成 被引量:4
15
作者 金超 符华林 +6 位作者 张伟 张艳丽 曹航 周涛 卢朝成 刘梦娇 周建瑜 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2014年第7期782-787,共6页
以布洛芬(IPF)和扑热息痛(PCM)为原料,无水丙酮和乙酸乙酯为溶剂,二环己基碳二亚胺(DCC)为脱水剂,4-二甲氨基吡啶(DMAP)为催化剂,合成了布洛芬-扑热息痛孪药(PHI),以重结晶法对目标产物进行纯化,产物结构经IR和1H NMR确定。探讨了原料... 以布洛芬(IPF)和扑热息痛(PCM)为原料,无水丙酮和乙酸乙酯为溶剂,二环己基碳二亚胺(DCC)为脱水剂,4-二甲氨基吡啶(DMAP)为催化剂,合成了布洛芬-扑热息痛孪药(PHI),以重结晶法对目标产物进行纯化,产物结构经IR和1H NMR确定。探讨了原料比例、脱水剂用量、催化剂用量、反应时间和溶媒用量对目标物产率的影响,并采用正交试验筛选最优合成工艺,最终确定的最优反应条件为:n(PCM)∶n(IPF)=1∶1.5,催化剂的最佳用量为布洛芬质量的10%,反应时间为8 h,溶媒体积为70 mL(V(乙酸乙酯)∶V(丙酮)=1∶1),在该条件下,目标物PHI的产率为66.53%。 展开更多
关键词 布洛芬 扑热息痛 孪药 二环己 甲氨吡啶
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超声波辐射下异阿魏酸对氯苯酚酯的一步合成 被引量:3
16
作者 程青芳 许兴友 +3 位作者 王启发 林俏 刘望军 杨绪杰 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2010年第5期618-620,共3页
室温超声辐射下,4-二甲氨基吡啶(DMAP)作催化剂,二环己基碳二亚胺(DCC)作脱水剂,不需保护异阿魏酸分子中的羟基,异阿魏酸和对氯苯酚的一步反应直接合成了异阿魏酸对氯苯酚酯。在n(异阿魏酸):n(对氯苯酚):n(DCC):n(DMAP)=1:1.2:1.2:0.1... 室温超声辐射下,4-二甲氨基吡啶(DMAP)作催化剂,二环己基碳二亚胺(DCC)作脱水剂,不需保护异阿魏酸分子中的羟基,异阿魏酸和对氯苯酚的一步反应直接合成了异阿魏酸对氯苯酚酯。在n(异阿魏酸):n(对氯苯酚):n(DCC):n(DMAP)=1:1.2:1.2:0.1混合时,室温超声反应2.5h,得产率76.2%。目标化合物的结构经元素分析、1HNMR和IR测试技术得到确证。缩短了反应时间,提高了产率。 展开更多
关键词 异阿魏酸对氯苯酚酯 二环己 甲氨吡啶 超声辐射
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水杨酸甲酯的合成新方法 被引量:6
17
作者 许友 《精细石油化工进展》 CAS 2010年第4期42-43,51,共3页
以水杨酸和甲醇为原料催化合成水杨酸甲酯的实验中,考察了对甲苯磺酸、浓硫酸和N,N-二环己基碳酰亚胺(DCC)、4-二甲氨基吡啶(DMAP)等在反应中的催化活性。结果表明,DCC/DMAP的催化活性高,是较好的酯化反应催化剂,适用于催化合成水杨酸... 以水杨酸和甲醇为原料催化合成水杨酸甲酯的实验中,考察了对甲苯磺酸、浓硫酸和N,N-二环己基碳酰亚胺(DCC)、4-二甲氨基吡啶(DMAP)等在反应中的催化活性。结果表明,DCC/DMAP的催化活性高,是较好的酯化反应催化剂,适用于催化合成水杨酸甲酯。还考察了醇酸摩尔比、反应时间和反应温度等条件对合成水杨酸甲酯产率的影响。以DCC/DMAP为催化剂,甲醇与水杨酸摩尔比为1.2∶1,在20℃下反应4h,水杨酸甲酯的收率可达到80.2%。 展开更多
关键词 水杨酸甲酯 催化剂 N N-二环己 4-甲氨吡啶
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13-cis-维A酰衍生物合成方法的改进
18
作者 易卫国 刘志常 +3 位作者 向莉 刘西洋 陈静 向建南 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2007年第5期521-524,共4页
改进并建立了以4-二甲氨基吡啶(DMAP)-对甲苯磺酸盐为催化剂,二环己基碳酰亚胺(DCC)为缩合剂直接用13-cis-维A酸与醇、酚或胺合成13-cis-维A酰衍生物的方法。合成了8种新目标化合物,收率80%~95%,核磁共振氢谱和碳谱研究表明,13-cis-维... 改进并建立了以4-二甲氨基吡啶(DMAP)-对甲苯磺酸盐为催化剂,二环己基碳酰亚胺(DCC)为缩合剂直接用13-cis-维A酸与醇、酚或胺合成13-cis-维A酰衍生物的方法。合成了8种新目标化合物,收率80%~95%,核磁共振氢谱和碳谱研究表明,13-cis-维A酰部分的构型均保持不变。合成方法彻底抑制了反应中N-异维A酰基脲的副反应,而且反应条件温和,对于极易异构化的13c-is-维A酸的酯化和酰胺化反应十分有利。 展开更多
关键词 药物化学 方法改进 异维A酰化 cis-维A酸衍生物 二环己
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川芎嗪-聚丙烯酸共轭物的制备及其抗凝血性研究 被引量:1
19
作者 林妮妮 王松 朱鹤孙 《高技术通讯》 CAS CSCD 北大核心 2005年第7期53-56,共4页
将川芎嗪侧链甲基氧化成羟甲基,然后与聚丙烯酸在二环己基碳二亚胺作用下进行接枝反应生成川芎嗪-聚丙烯酸共轭物(TMPZ-PAA).红外和紫外分析结果表明,共轭物中川芎嗪侧链羟甲基取代产物与聚丙烯酸通过酯键连接,川芎嗪的接枝率为29.4%.... 将川芎嗪侧链甲基氧化成羟甲基,然后与聚丙烯酸在二环己基碳二亚胺作用下进行接枝反应生成川芎嗪-聚丙烯酸共轭物(TMPZ-PAA).红外和紫外分析结果表明,共轭物中川芎嗪侧链羟甲基取代产物与聚丙烯酸通过酯键连接,川芎嗪的接枝率为29.4%.样品的体外抗凝血性能由体外凝血时间--凝血酶原时间(PT)、部分凝血活酶时间(APTT)、凝血酶时间(TT)以及血小板聚集实验作为评价标准.实验结果表明,TMPZ-PAA共轭物的凝血时间比母药川芎嗪以及2-羟甲基-3,5,6-三甲基吡嗪、2,5-二羟甲基-3,6-二甲基吡嗪、川芎嗪-聚乙二醇共轭物等一系列川芎嗪衍生物的体外凝血时间明显延长,显示了良好的抗凝血活性.通过比较血小板聚集实验结果与凝血时间的测定结果,初步探讨了TMPZ-PAA共轭物的抗凝血机制. 展开更多
关键词 聚丙烯酸 川芎嗪 共轭物 血小板聚集 制备 凝血酶原时间 凝血时间 抗凝血性能 三甲吡嗪 吡嗪 抗凝血活性 羟甲 反应生成 二环己 分析结果 取代 凝血活酶 评价标准 聚乙 测定结果 凝血机制
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