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UPLC-Q-TOF-MS/MS和GC-MS法分析银翘清热片化学成分
1
作者 蔡泽荣 胡玉梅 +6 位作者 刘文君 汪树林 孔心雨 杨一帆 钱梦雨 曹亮 王振中 《南京中医药大学学报》 北大核心 2025年第9期1198-1212,共15页
目的采用超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱联用技术(UPLC-Q-TOF-MS/MS)和气相色谱-质谱联用仪技术(GC-MS)分别分析银翘清热片中非挥发性和挥发性化学成分。方法非挥发性成分采用Waters ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×... 目的采用超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱联用技术(UPLC-Q-TOF-MS/MS)和气相色谱-质谱联用仪技术(GC-MS)分别分析银翘清热片中非挥发性和挥发性化学成分。方法非挥发性成分采用Waters ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相为0.1%甲酸水溶液(A)和乙腈(B)进行梯度洗脱,流速0.35 mL·min^(-1),进样量5μL,柱温30℃;挥发性成分采用Agilent SH-I-5MS色谱柱(5%Phenyl methyl silox,30 m×250μm,0.25μm),程序升温,进样量为1μL,分流比为10∶1,流速为1.0 mL·min^(-1),进样口温度为200℃。结果从银翘清热片中共分析和鉴定出134个非挥发性化学成分和23个挥发性成分,其中49个化合物经对照品比对验证。非挥发性成分主要包括27个黄酮类,21个有机酸类,15个木脂素类,14个环烯醚萜类,12个苯乙醇苷类,11个皂苷类,10个生物碱类,5个萜类,4个氨基酸类,3个苯丙素类,3个双苯吡酮类,3个核苷类,3个酚苷类,2个色原酮类和1个糖类。挥发性成分主要包括11个单萜类,5个醇酚类,3个烯类,2个酮类,1个酯类和1个烃类成分。结论快速鉴定了银翘清热片的化学成分,为银翘清热片的药效物质基础研究和完善质量控制标准奠定前期基础。 展开更多
关键词 银翘清热片 化学成分 UPLC-Q-TOF-ms/ms GC-ms
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基于激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)分析的大鼠脑区金属元素空间分布
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作者 师程程 刘曼雪 +4 位作者 程琳 耿柠波 于颖 张海军 陈吉平 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第3期414-423,共10页
金属元素的脑区分布对于理解大脑的生理功能、疾病的发生机制以及开发新的治疗策略都具有重要的意义。利用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)和激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)对大鼠脑中的金属元素进行定量和原位成像分析,元素... 金属元素的脑区分布对于理解大脑的生理功能、疾病的发生机制以及开发新的治疗策略都具有重要的意义。利用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)和激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)对大鼠脑中的金属元素进行定量和原位成像分析,元素定量分析结果进行脑区分布特征研究、统计分析和相关性分析。结果表明,大鼠脑中金属元素的含量和分布存在显著差异,这可能与不同脑区的生理功能和代谢活动有关,其中镁、锌元素是脑中含量较丰富的元素,主要分布在胼胝体、尾壳核、侧隔核、纤维边缘以及侧嗅束部分,而铜主要分布在侧隔核、纤维边缘、第三脑室区域。痕量金属铬和镍主要分布在胼胝体。LA-ICP-MS可以对体内元素的空间分布进行原位成像,可以用于研究金属元素在神经系统疾病中的作用,揭示潜在的健康风险。 展开更多
关键词 ICP-ms LA-ICP-ms 原位成像 元素分析 空间分布
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ICP-MS法测定血中铅的优化与应用 被引量：1
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作者 刘峰 薛超 +4 位作者 彭杰 赵伟 章新奇 吴柳益 陈东洋 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第4期915-920,共6页
样品前处理方法是电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定血中铅的重要影响因素。通过优化样品前处理方法,及选择合适的内标元素,建立高效、灵敏的ICP-MS法测定血中铅含量。方法以铋为内标,用3.0%硝酸溶液稀释血液样本,离心后取上清液直接... 样品前处理方法是电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定血中铅的重要影响因素。通过优化样品前处理方法,及选择合适的内标元素,建立高效、灵敏的ICP-MS法测定血中铅含量。方法以铋为内标,用3.0%硝酸溶液稀释血液样本,离心后取上清液直接测定。结果表明,铅在1.0μg·L^(-1)~50μg·L^(-1)质量浓度内线性关系良好,相关系数(r)为0.9999,方法检出限为0.26μg·L^(-1),定量限为0.65μg·L^(-1),回收率为99.6%~107.6%,相对标准偏差为2.1%~3.5%,采用此方法对血液样本进行测定,检测结果在12.67~28.83μg·L^(-1)之间,反映出低暴露人群血铅本底不高,其中儿童血液样品与部分发达国家正常儿童血铅水平相近。优化后的前处理方法可以充分破坏血样中的红细胞,使样本中铅游离出来,通过离心,有效避免蠕动管和雾化器的堵塞。方法灵敏、便捷、准确度好,适合基层检验机构对血中铅含量的检测。 展开更多
关键词 血液样本 铅 电感耦合等离子体质谱法(ICP-ms) 稀释剂
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UFLC-QTOF-MS/MS分析噁唑酰草胺及其在生物体内的代谢产物
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作者 罗剑文 钟创光 +6 位作者 刘羿飞 黄欣如 黄昆 彭霏 殷梓宁 何昀泽 张以顺 《中山大学学报(自然科学版)(中英文)》 北大核心 2025年第2期67-75,共9页
采用超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱(UFLC-QTOF-MS/MS)技术,以黄粉虫幼虫(Tenebrio molitor)作为模式生物,探索了一种在缺乏全面代谢物标准品的情况下发现和积累噁唑酰草胺(metamifop)代谢物色谱-质谱特征数据的新方法,并构建... 采用超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱(UFLC-QTOF-MS/MS)技术,以黄粉虫幼虫(Tenebrio molitor)作为模式生物,探索了一种在缺乏全面代谢物标准品的情况下发现和积累噁唑酰草胺(metamifop)代谢物色谱-质谱特征数据的新方法,并构建出噁唑酰草胺在黄粉虫中的代谢途径。研究显示从连续15 d定量摄食含噁唑酰草胺2 mg/g药饵的黄粉虫粪便提取物中发现了21种代谢产物,包括14种Ⅰ相代谢产物和7种Ⅱ相代谢产物。在Ⅰ相代谢产物中除单氧化噁唑酰草胺、精噁唑禾草酸、6-CBO、HPFMPA、HPPA和HFMPA已报道外,其余8种均为首次在生物体内发现。并发现这些I相代谢产物至少通过与氨基酸结合、与葡萄糖硫酸酯结合以及与硫酸酯结合3种途径进一步转化为相应的Ⅱ相代谢产物。 展开更多
关键词 噁唑酰草胺(metamifop) 黄粉虫(Tenebrio molitor) 代谢产物 超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱(UFLC-QTOF-ms/ms)
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基于GC-MS分析不同复热方式对黑椒香肠品质及挥发性风味物质的影响
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作者 林丹 潘秀娟 +4 位作者 任柯印 何炯 贾洪锋 朱楠 何莲 《中国调味品》 北大核心 2025年第6期202-209,共8页
文章旨在研究不同复热方式对黑椒香肠感官品质、理化性质、风味的影响。以常温解冻的黑椒香肠作为对照组,对比分析烤箱复热、微波复热、油煎复热、水煮复热、蒸汽复热5种不同的复热方式对黑椒香肠的水分含量、质构、pH值、过氧化值、色... 文章旨在研究不同复热方式对黑椒香肠感官品质、理化性质、风味的影响。以常温解冻的黑椒香肠作为对照组,对比分析烤箱复热、微波复热、油煎复热、水煮复热、蒸汽复热5种不同的复热方式对黑椒香肠的水分含量、质构、pH值、过氧化值、色差的影响,并采用GC-MS技术分析了黑椒香肠的挥发性风味物质,采用电子鼻对不同复热方式的黑椒香肠进行了区分,结合感官评价确定最佳复热方式。通过5种复热方式复热的黑椒香肠,综合评价得出烤箱复热最佳,复热后的水分含量为0.33 g/100 g,硬度为13.43 N,弹性为6.05 mm,咀嚼性为62.65 mJ,pH值为5.54,过氧化值为0.028 g/100 g,色差为1.82。电子鼻可以快速区分不同复热方式处理的黑椒香肠,通过GC-MS检测和挥发性风味物质分析,确定醛类、酯类和烯烃类为复热后黑椒香肠的主要挥发性风味物质,烤箱复热的黑椒香肠醛类、醇类、酯类相对含量较高且种类较丰富。文章为黑椒香肠复热工艺研究提供了科学依据。 展开更多
关键词 复热 质构 色差 电子鼻 GC-ms
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基于MALDI-MS和UHPLC-MS/MS的微量活细胞系蛋白质快速分析 被引量：1
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作者 闫凌 《质谱学报》 北大核心 2025年第2期133-139,I0001,共8页
本研究结合基质辅助激光解吸电离质谱(MALDI-MS)和超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)技术,系统地探索了功能化微型酶反应器在微量活细胞系蛋白质组快速分析中的应用,并对其分析效能进行全面评估。通过将功能化酶纳反应器封装于枪头... 本研究结合基质辅助激光解吸电离质谱(MALDI-MS)和超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)技术,系统地探索了功能化微型酶反应器在微量活细胞系蛋白质组快速分析中的应用,并对其分析效能进行全面评估。通过将功能化酶纳反应器封装于枪头内,结合盐酸胍和双酶系统(胰酶与DNase I),实现了细胞裂解、蛋白质提取和酶解的一体化操作,显著提高了蛋白质提取和酶解效率。结果表明,该方法在处理微量细胞样品(1×10^(4)个细胞)时,蛋白质提取效率显著优于传统的过滤器辅助样品前处理(FASP)流程。活细胞样品在酶纳反应器中的反应时间仅需6 min,整个分析流程不超过1 h,展示了功能化酶纳反应器在高通量在线前处理方面的巨大潜力。本研究不仅为微量活细胞系蛋白质组的快速高通量分析提供了技术平台,还通过MALDI-MS与UHPLC-MS/MS整合策略实现了微量蛋白质组学前处理方法的全面评估与应用。 展开更多
关键词 基质辅助激光解吸电离质谱(MALDI-ms) 超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-ms/ms) 功能化微型酶反应器 蛋白质组学 微量活细胞 前处理
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UPLC-Q-TOF-MS/MS法分析鹿芪益肾颗粒化学成分
7
作者 时扣荣 徐婕 +8 位作者 李婷 刘娟 辛蓓玮 翟巧利 侯晓丽 朱秋珍 李媛 黎翠萍 范伟 《中成药》 北大核心 2025年第4期1195-1204,共10页
目的建立UPLC-Q-TOF-MS/MS法分析鹿芪益肾颗粒化学成分。方法分析采用Agilent Eclipse Plus C_(18)UPLC色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.8μm);流动相乙腈-水(含0.1%甲酸),梯度洗脱;体积流量0.2 mL/min;柱温35℃;电喷雾离子源;正负离子扫... 目的建立UPLC-Q-TOF-MS/MS法分析鹿芪益肾颗粒化学成分。方法分析采用Agilent Eclipse Plus C_(18)UPLC色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.8μm);流动相乙腈-水(含0.1%甲酸),梯度洗脱;体积流量0.2 mL/min;柱温35℃;电喷雾离子源;正负离子扫描。根据保留时间、准分子离子峰、二级碎片离子,结合对照品和数据库鉴定化学成分。结果共鉴定出160种成分,包括45种黄酮类、27种有机酸及酚酸类、34种生物碱类、15种萜类、11种氨基酸类、28种其他类。结论该方法稳定可靠,明确了鹿芪益肾颗粒物质基础,可为其质量控制提供科学依据。 展开更多
关键词 鹿芪益肾颗粒 化学成分 UPLC-Q-TOF-ms/ms
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基于UPLC-Q-TOF MS及GC-MS技术分析脑血栓专利方全成分 被引量：1
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作者 刘畅 吴惠勤 +7 位作者 祁江博 梁红玲 刘之华 黄华强 杨素明 周熙 黄芳 罗辉泰 《质谱学报》 北大核心 2025年第1期26-39,共14页
本研究采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)法和气相色谱-质谱(GC-MS)法分析脑血栓专利方的化学成分。对于非挥发性成分,采用Waters BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯... 本研究采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)法和气相色谱-质谱(GC-MS)法分析脑血栓专利方的化学成分。对于非挥发性成分,采用Waters BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源正、负离子模式采集数据;对于挥发性成分,采用DB-5MS毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)在程序升温下分离,EI离子源电离,质量扫描范围m/z 50~550。根据精确质荷比、二级质谱信息、NIST标准谱库检索及相关文献鉴定脑血栓专利方成分,并对化合物进行来源归属。结果表明,在脑血栓专利方中共鉴定出61种非挥发性成分以及29种挥发性成分,其中包括14种黄酮类、13种萜类、9种苷类、5种有机酸类、17种烃类、3种醇类、1种醛类、1种酯类、3种酚类、2种萜烯类以及12种其他类型的化合物。本研究可为揭示脑血栓专利方的药效物质基础提供数据支持。 展开更多
关键词 脑血栓专利方 化学成分 超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF ms) 气相色谱-质谱(GC-ms)
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微波消解-ICP-MS法测定草莓硅含量及硅富集规律研究
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作者 潘少香 马迪 +4 位作者 刘雪梅 宋烨 吴茂玉 刘贵东 闫新焕 《中国果菜》 2025年第6期1-5,11,共6页
准确测定果蔬中微量硅含量对指导农业生产具有重要意义,然而传统硅测定方法存在前处理复杂、基质干扰严重等技术缺陷。本研究采用微波消解前处理法结合电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS)建... 准确测定果蔬中微量硅含量对指导农业生产具有重要意义,然而传统硅测定方法存在前处理复杂、基质干扰严重等技术缺陷。本研究采用微波消解前处理法结合电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS)建立了草莓中微量硅元素含量的测定方法,并探索了硅元素在草莓种植中的富集规律,考察了不同施肥浓度和时期对草莓硅元素吸收的影响。结果表明,建立的测定草莓中硅含量的微波消解-ICP-MS法,线性关系良好,检出限为0.0130μg/mL,精密度、加标回收率及准确度等均能满足试验要求。硅元素在草莓种植中的富集规律研究表明,施肥浓度和施肥时期对草莓硅元素的吸收均有显著的影响。随着施肥浓度的提高,草莓中硅元素的累积含量越高,在花期施肥比幼苗期施肥更有利于硅元素的累积。本研究能够为果蔬农产品中硅元素的定量分析提供可靠的技术支持,同时也为草莓种植过程硅肥的应用提供理论依据和技术指导。 展开更多
关键词 ICP-ms 硅含量 草莓 富集规律
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基于HS-SPME-GC-MS分析“玉米香”保靖黄金茶挥发性成分
10
作者 黄怀生 黎娜 +3 位作者 钟兴刚 石建云 李健权 粟本文 《茶叶通讯》 2025年第1期70-77,共8页
保靖黄金茶品质特征“香、绿、爽、浓”,“玉米香”为其中一类典型代表产品。采用HS-SPME-GC-MS分析“玉米香”保靖黄金茶挥发性成分的构成,共获得39个挥发性化合物,分别为醇类13个、醛类3个、酮类3个、酸类1个、酯类10个、烯烃类7个和... 保靖黄金茶品质特征“香、绿、爽、浓”,“玉米香”为其中一类典型代表产品。采用HS-SPME-GC-MS分析“玉米香”保靖黄金茶挥发性成分的构成,共获得39个挥发性化合物,分别为醇类13个、醛类3个、酮类3个、酸类1个、酯类10个、烯烃类7个和其他2个。其中,相对含量由高到低依次为醇类(78.57%)、酯类(5.89%)、烯烃类(5.58%)、酮类(5.10%)、醛类(2.05%)和其他类(1.86%),酸类最低为0.96%。以“清香”保靖黄金茶为对照,通过最小二乘法(PLS)和聚类分析进行差异化合物筛选,获得“玉米香”保靖黄金茶主要呈香物质为香叶醇、己酸己酯、反-3,7-芳樟醇氧化物Ⅱ、顺-3-己烯酸-顺-3-己烯酸酯、氧化芳樟醇Ⅱ(呋喃型)、水杨酸甲酯、柠檬烯、壬酸、二甲基戊酸甲酯、反-β-罗勒烯、苯甲醛、苯甲醇、辛醇、顺-己酸-3-己烯酯、橄榄醇、氧化芳樟醇Ⅰ(呋喃型)、苯甲酸叶醇酯、β-紫罗酮、壬醛、α-古巴烯、β-丁香烯、反-戊酸-2-己烯酯、4,8-二甲基-1,3,7-任三烯、反-丁酸-3-己烯酯、二甲基硫醚等化合物。 展开更多
关键词 茶 保靖黄金茶 茶叶品质 挥发性成分 玉米香 GC-ms
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基于CMS-YOLOv8n的葡萄叶片病害检测
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作者 冀常鹏 佐永吉 代巍 《沈阳农业大学学报》 北大核心 2025年第3期95-105,共11页
[目的]在复杂的农业场景下,人工观测葡萄叶片病害存在效率低及误判率高的问题。为了改变这一现状,提升葡萄叶病害检测的准确性与效率,满足农业生产中对病害早发现、早防治的需求,提出一种基于改进YOLOv8n模型的葡萄叶病害检测算法CMS-YO... [目的]在复杂的农业场景下,人工观测葡萄叶片病害存在效率低及误判率高的问题。为了改变这一现状,提升葡萄叶病害检测的准确性与效率,满足农业生产中对病害早发现、早防治的需求,提出一种基于改进YOLOv8n模型的葡萄叶病害检测算法CMS-YOLOv8n。[方法]首先在骨干网络和颈部网络中引入CBAM。CBAM通过结合通道和空间注意力,能够让模型更有效地聚焦于病害区域特征。当面对葡萄叶片上不规则的病害目标时,普通模型可能难以准确捕捉特征,而引入CBAM后的模型,能自动学习到病害区域在通道和空间维度上的重要特征,从而显著提升对不规则病害目标的表征能力。其次,设计新型C2f_MS-Block模块:用它来替代颈部网络中的C2f模块。多尺度构建块能够从不同尺度去提取病害目标信息,对于不同大小、形状的病害,都能很好地捕捉其特征。在降低模型复杂度的同时,极大地提升对病害目标多尺度信息的处理能力,使得模型在不同环境下都能稳定地检测出病害。[结果]相较于原始YOLOv8n,改进后的模型性能有显著提升。在检测精度方面,mAP50提高1.3%,mAP50-95提高0.3%;在模型复杂度方面,FLOPs从8.1 G降低至7.8 G。[结论]改进后的模型不仅检测精度更高,而且在运行时所需的计算量更少,更有利于在实际场景中部署和应用。在未来的农业生产中,有望进一步推广应用,帮助种植户及时发现葡萄叶病害,减少经济损失,促进葡萄产业的健康发展。 展开更多
关键词 YOLOv8 病害检测 CBAM ms-Block
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基于UPLC-Q-TOF MS技术结合UNIFI软件快速筛查中药中非法添加调节性功能化合物
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作者 廖敏 王影超 +2 位作者 陈琪 姜莲 王海宁 《质谱学报》 北大核心 2025年第3期370-379,共10页
本研究采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)技术结合UNIFI软件,建立了一种快速、准确检测中药中非法添加调节性功能化合物的方法。根据中药剂型的不同选择相应的样品制备方法,使用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm&#... 本研究采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)技术结合UNIFI软件,建立了一种快速、准确检测中药中非法添加调节性功能化合物的方法。根据中药剂型的不同选择相应的样品制备方法,使用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱;在电喷雾离子源正离子模式下,使用MS^(E)模式采集数据。通过UNIFI软件建立靶向筛查数据库,并参考欧盟SANTE/11312/2021指南设定筛查条件,实现检测结果的自动化筛查。结果表明,本方法能够在12 min内快速筛查31种目标化合物,检出限为0.25~15.00 mg/kg(或mg/L)。在对20批次补肾壮阳类中药样品的检测中发现,7批次样品存在非法添加,其中4批次样品检出标准检测方法以外的化合物。该方法具有快速、准确、覆盖范围广且可灵活扩展的优点,可为中药中非法添加物的监管提供技术支持。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF ms) UNIFI软件 中药 非法添加 调节性功能化合物 快速筛查
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HPLC-MS/MS法同时测定黄芪桂枝五物汤中21种成分的含量 被引量：4
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作者 陈秋谷 吴锦如 +3 位作者 李常慧 张尚斌 赵元 陈剑平 《中成药》 北大核心 2025年第2期365-371,共7页
目的建立HPLC-MS/MS法同时测定黄芪桂枝五物汤中没食子酸、原儿茶酸、氧化芍药苷、儿茶素、表儿茶素、芍药内酯苷、芍药苷、芦丁、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、丁香醛、阿魏酸、香豆素、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、肉桂醇、肉桂酸、苯甲酰芍药苷、... 目的建立HPLC-MS/MS法同时测定黄芪桂枝五物汤中没食子酸、原儿茶酸、氧化芍药苷、儿茶素、表儿茶素、芍药内酯苷、芍药苷、芦丁、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、丁香醛、阿魏酸、香豆素、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、肉桂醇、肉桂酸、苯甲酰芍药苷、桂皮醛、黄芪甲苷、黄芪皂苷Ⅲ、6-姜酚的含量。方法分析采用Thermo Scientific Hypersil GOLD色谱柱(150 mm×4.6 mm,3μm);流动相0.015%甲酸-乙腈,梯度洗脱;体积流量0.4 mL/min;柱温30℃;电喷雾离子源;正负离子扫描;多反应监测模式。结果21种成分在各自范围内线性关系良好(r>0.9905),平均加样回收率93.99%~108.52%,RSD 1.04%~5.97%。结论该方法简便可行,稳定可靠,可用于黄芪桂枝五物汤的质量控制。 展开更多
关键词 黄芪桂枝五物汤 化学成分 含量测定 HPLC-ms/ms
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基于UPLC-QE Orbitrap MS/MS技术分析老虎芋水提物入血成分 被引量：1
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作者 罗慧敏 朱华 +5 位作者 许立拔 王冰冰 李梅林 陆璐 张淼 陈龙 《天然产物研究与开发》 北大核心 2025年第5期816-827,共12页
本研究采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用技术(UPLC-QE Orbitrap MS/MS)鉴定老虎芋水提物(Alocasiae Cucullatae Rhizoma aqueous extract,ACRAE)及大鼠血清中的化学成分。色谱分离以水(含0.1%甲酸)-乙腈为流动相... 本研究采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用技术(UPLC-QE Orbitrap MS/MS)鉴定老虎芋水提物(Alocasiae Cucullatae Rhizoma aqueous extract,ACRAE)及大鼠血清中的化学成分。色谱分离以水(含0.1%甲酸)-乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速0.35 mL/min,进样量5μL。质谱检测采用加热电喷雾电离(HESI)离子源,分别在正、负离子模式下采集质谱信号,扫描范围设置为m/z 100~1200。通过比对ACRAE、空白血清和含药血清的图谱差异,根据保留时间、相对分子质量,以及一级、二级离子碎片,解析ACRAE经大鼠灌胃给药后血清中的原型成分和代谢产物。ACRAE鉴定得到135个化学成分。在血清中检测到68个入血成分,其中23个为原型成分,45个为代谢产物。通过UPLC-QE Orbitrap MS/MS技术快速分析ACRAE的入血成分,为进一步阐明老虎芋的药效物质基础及作用机制提供了参考。 展开更多
关键词 老虎芋 UPLC-QE ORBITRAP ms/ms 入血成分 原型成分 代谢产物
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基于UPLC-Q-TOF-MS/MS法、HPLC指纹图谱、含量测定评价覆盆子质量 被引量：2
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作者 李书晚 廖扬振 +4 位作者 王龙飞 赵雅琴 范甲赫 魏渊 欧阳臻 《中成药》 北大核心 2025年第4期1077-1084,共8页
目的 评价覆盆子质量。方法 UPLC-Q-TOF-MS/MS法进行成分鉴定,建立HPLC指纹图谱,聚类分析、主成分分析、正交偏最小二乘判别分析进行化学模式识别,测定绿原酸、阿魏酸、鞣花酸、异槲皮苷、山柰酚-3-O-芸香糖苷、紫云英苷、椴树苷、槲皮... 目的 评价覆盆子质量。方法 UPLC-Q-TOF-MS/MS法进行成分鉴定,建立HPLC指纹图谱,聚类分析、主成分分析、正交偏最小二乘判别分析进行化学模式识别,测定绿原酸、阿魏酸、鞣花酸、异槲皮苷、山柰酚-3-O-芸香糖苷、紫云英苷、椴树苷、槲皮素、山柰酚的含量。结果 共鉴定出34种成分。31批药材指纹图谱中有19个共有峰,相似度均大于0.8。野生品与栽培品,以及不同产地药材可区分开;4个主成分累积方差贡献率为84.142%;筛选出8个差异性成分,其中2个为鞣花酸和紫云英苷。野生品中鞣花酸、紫云英苷含量高于栽培品中(P<0.05,P<0.01)。结论 UPLC-Q-TOF-MS/MS法、HPLC指纹图谱结合含量测定可用于覆盆子质量控制。 展开更多
关键词 覆盆子 质量评价 UPLC-Q-TOF-ms/ms HPLC指纹图谱 含量测定 化学模式识别
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基于UHPLC-Q-Exactive Focus-MS/MS技术对陕产附子中生物碱类成分的快速辨识
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作者 李莎莎 李芳 +6 位作者 张景霞 李凡 毛阿娟 李雅娟 陈曦 韩昕 王卫锋 《中华中医药学刊》 北大核心 2025年第1期231-240,共10页
目的采用超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱法(UHPLC-Q-Exactive Focus-MS/MS)对陕产附子中的生物碱类成分进行分析和鉴定。方法采用Waters Acquity UPLC BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm),以乙腈-0.1%甲酸水溶... 目的采用超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱法(UHPLC-Q-Exactive Focus-MS/MS)对陕产附子中的生物碱类成分进行分析和鉴定。方法采用Waters Acquity UPLC BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm),以乙腈-0.1%甲酸水溶液进行梯度洗脱。使用电喷雾离子源(ESI),正离子模式扫描,扫描范围m/z 100~1500。结果通过二级高分辨质谱分析结合对照品及相关文献,共鉴定出228个生物碱类成分,包括C_(18)类21种、C_(19)类145种[双酯型生物碱(DDAs)42种、单酯型生物碱(MDAs)47种、醇胺型生物碱(ADAs)42种、脂类(Lipo-As)14种]、C_(20)类27种以及其他35种,其中28个化合物为首次从附子或该植物中鉴定出。结论对附子生物碱类成分进行了较为全面系统的解析,为后续药效物质基础研究及应用开发奠定基础。 展开更多
关键词 UPLC-Q-Exactive Focus-ms/ms 陕产附子 生物碱 成分分析
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独居石LA-ICP-MS U-Pb法测定北大别木子店片麻杂岩变质年龄 被引量：1
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作者 邱啸飞 卢山松 +6 位作者 谭娟娟 童喜润 吴年文 杨小莉 邵鑫 刘飞 杨小丽 《岩矿测试》 CAS 北大核心 2025年第1期75-87,共13页
北大别构造带木子店片麻杂岩是目前华南陆块范围内出露的最古老岩石,但有关其变质时代和构造性质等问题仍缺乏研究。对这些岩石的变质时代开展研究,对于了解华南陆块早期地壳演化过程具有重要意义。本文利用LA-ICP-MS方法对木子店片麻... 北大别构造带木子店片麻杂岩是目前华南陆块范围内出露的最古老岩石,但有关其变质时代和构造性质等问题仍缺乏研究。对这些岩石的变质时代开展研究,对于了解华南陆块早期地壳演化过程具有重要意义。本文利用LA-ICP-MS方法对木子店片麻杂岩中两件片麻岩样品进行了独居石的微区原位U-Pb定年和微量元素分析,采用独居石标准物质44069对年龄进行校正,独居石标准物质Trebilcock作为监控,测试结果与其推荐值在误差范围内相一致。结果显示,大多数独居石具有均一、无环带特点,且存在重稀土元素明显亏损以及负Eu异常,暗示其可能形成于变质成因。两件片麻岩样品的独居石U-Pb年龄分别为129±1Ma和130±1Ma,代表了木子店片麻杂岩发生变质作用的时间,这一年龄与木子店地区早白垩世花岗岩的侵位年龄基本一致,也与北大别造山带内大量出露的混合岩时代相吻合。研究认为大别造山带早白垩世加厚地壳的伸展垮塌和造山山根拆沉,引起了变质作用和同时代的岩浆活动,将北大别构造带从挤压向伸展的构造转换时间限定在~130Ma。 展开更多
关键词 木子店片麻杂岩 变质作用 独居石 北大别构造带 英云闪长片麻岩 LA-ICP-ms
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电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定红糖中无机元素及其分析评价 被引量：1
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作者 王一鸣 刘丽萍 +4 位作者 刘洋 陈绍占 周天慧 李乾玉 张晶 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第3期433-440,共8页
为了解红糖中多元素含量及分布情况,采用微波消解技术进行样品前处理,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定红糖中31种元素,并对红糖中无机元素进行分析评价。结果表明,31种元素测定的方法检出限在0.002~0.5 mg/kg,方法重现性好,相对标... 为了解红糖中多元素含量及分布情况,采用微波消解技术进行样品前处理,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定红糖中31种元素,并对红糖中无机元素进行分析评价。结果表明,31种元素测定的方法检出限在0.002~0.5 mg/kg,方法重现性好,相对标准偏差RSD均小于6%,不同元素加标回收率在80.0%~120%,有证标准物质测定结果符合要求,方法准确可靠,适用于红糖中无机元素的测定。通过分析不同类别红糖的测定结果发现,以甜菜为原料的红糖中Na含量普遍较高,甘蔗为原料的红糖中K、Ca、Mg等微量元素含量丰富,营养价值高;对红糖中各元素含量的主成分分析结果表明Ca、Sr、Zn、Na等为红糖的特征元素;安全性评价表明红糖中砷、铅等重金属含量符合食品安全要求。对不同原料来源红糖中元素组成、含量分布特征的研究,为评价红糖的营养价值与食品安全提供有效依据。 展开更多
关键词 红糖 ICP-ms 无机元素 分析评价
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基于UHPLC-Q-Exactive-Orbitrap-MS/MS的糖尿灵片成分鉴定 被引量：1
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作者 张岩钊 李映 +5 位作者 郭康雅 张蕾 雷艳 臧世丹 王倩 姜宏卫 《世界科学技术-中医药现代化》 北大核心 2025年第2期391-403,共13页
目的基于UHPLC-Q-Exactive-Orbitrap-MS/MS对糖尿灵片中的成分进行定性分析。方法使用Waters ACQUITY HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm);以0.1%甲酸水-0.1%甲酸乙腈为流动相进行梯度洗脱,体积流量为0.2 m L/min,柱温为40℃,进... 目的基于UHPLC-Q-Exactive-Orbitrap-MS/MS对糖尿灵片中的成分进行定性分析。方法使用Waters ACQUITY HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm);以0.1%甲酸水-0.1%甲酸乙腈为流动相进行梯度洗脱,体积流量为0.2 m L/min,柱温为40℃,进样量为2μL。电喷雾质谱检测,正负离子模式下同时扫描获得高分辨质谱数据,通过文献和数据库结合质谱裂解规律的方式进行化合物鉴定。结果在糖尿灵片的50%甲醇提取液中共鉴定得到99个成分,包括黄酮类、苯丙素类、三萜类、苯乙醇苷类、环烯醚萜苷类和酚类等化合物。结论该研究首次采用UHPLC-Q-Exactive-Orbitrap-MS/MS法对糖尿灵片中的各类成分进行鉴定分析,为其药效物质基础和质量控制研究提供了依据。 展开更多
关键词 糖尿灵片 UHPLC-Q-Exactive-Orbitrap-ms/ms 成分表征 质谱分析 糖尿病
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2024年1月23日新疆阿克苏地区乌什Ms7.1级地震地表变形特征初步调查 被引量：2
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作者 闫纪元 冯军 +1 位作者 张雪华 李宁 《北京大学学报(自然科学版)》 北大核心 2025年第2期388-402,共15页
对2024年1月23日02时09分05秒发生于新疆维吾尔自治区阿克苏地区乌什县的Ms7.1级地震的震中(41.26°N,78.63°E)及周边区域的地表变形特征进行调查。观测结果显示,引发本次地震的断裂在震中区域并未大规模出露,地表变形以张性... 对2024年1月23日02时09分05秒发生于新疆维吾尔自治区阿克苏地区乌什县的Ms7.1级地震的震中(41.26°N,78.63°E)及周边区域的地表变形特征进行调查。观测结果显示,引发本次地震的断裂在震中区域并未大规模出露,地表变形以张性裂隙为主,局部可观察到挤压鼓包、陡坎和砂土液化等现象,造成约5 cm的垂直位错,多条张性裂隙组成的裂隙带破坏公路、山体和房屋,在山区多伴随崩塌和滑坡现象。综合现场调查、震源机制解和余震分布等信息,提出此次地震的发震构造为迈丹逆冲断裂东段。该区域未来的地震风险仍然较高,考虑到地表变形带来的潜在风险,建议加强牧区建筑的抗震能力建设以及次生地质灾害隐患排查和治理工作。 展开更多
关键词 阿克苏地区乌什县 ms 7.1级地震 地表变形:迈丹断裂 发震构造
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