LC-ESI-MS/MS鉴定菥蓂中芥子油苷及有机酸类成分 被引量：8

1

作者 于金英 王云红 +3 位作者 刘国强 王宾豪 潘正 杨荣平 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 北大核心 2015年第1期67-72,49,共7页

本文利用高效液相色谱-电喷雾质谱(LC-ESI-MS/MS)联用技术,对菥蓂中的主要化学成分进行了鉴定。采用Thermo Scientific Syncronis C18(150×2.1 mm,3μm)色谱柱,以0.1%甲酸水(A)-乙睛(B)为流动相梯度洗脱,流速0.35 m L/min,检测波长... 本文利用高效液相色谱-电喷雾质谱(LC-ESI-MS/MS)联用技术,对菥蓂中的主要化学成分进行了鉴定。采用Thermo Scientific Syncronis C18(150×2.1 mm,3μm)色谱柱,以0.1%甲酸水(A)-乙睛(B)为流动相梯度洗脱,流速0.35 m L/min,检测波长为254 nm;电喷雾质谱在线检测,正离子和负离子模式下采集数据。共分析鉴定10个芥子油苷类成分和11种有机酸类成分,其中有6对同分异构体,9个芥子油苷类成分为该植物中首次发现。本方法准确、快速、有效,为菥蓂的后续研究奠定了基础。 展开更多

关键词 菥蓂 lc-esi-ms/ms 芥子油苷 有机酸

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银黄清肺胶囊化学成分的LC-ESI-MS/MS分析 被引量：6

2

作者 汪丹 蔡甜 +1 位作者 吴志军 蒋学华 《中国测试》 CAS 北大核心 2016年第3期36-40,共5页

研究液质联用技术对银黄清肺胶囊化学成分的分析。对银黄清肺胶囊提取物进行LC-MS分析,确定分子式,鉴定出部分质谱峰的结构。共发现36种化合物,其中有蔗糖、尿苷、2,3-二脱氧尿苷、没食子酸、奎尼酸、新绿原酸、表没食子儿茶素、原儿茶... 研究液质联用技术对银黄清肺胶囊化学成分的分析。对银黄清肺胶囊提取物进行LC-MS分析,确定分子式,鉴定出部分质谱峰的结构。共发现36种化合物,其中有蔗糖、尿苷、2,3-二脱氧尿苷、没食子酸、奎尼酸、新绿原酸、表没食子儿茶素、原儿茶酸、莽草酸、阿魏酸、咖啡酸、反式阿魏酸、犬尿喹啉酸、羟基苯甲酸、4-甲氧基芥子酸、山奈酚、异鼠李素、大黄素18种未在正离子模式下的液质联用文献中报道过。复方中药的有效成分LC-MS检测,正离子模式适用于检测大多数杂原子化合物,负离子模式更适用于含羧基、多羟基的化合物(如酚酸、多酚类、部分黄酮和苷类)的检测,为银黄清肺胶囊进一步质量研究及检测方法选择提供理化依据。 展开更多

关键词 银黄清肺胶囊 lc-esi-ms 酚酸 黄酮

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硅胶柱色谱/RP-HPLC/LC-ESI-MS分离纯化鉴定拳卷地钱中芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸甙(英文) 被引量：12

3

作者 朱华 肖建波 +2 位作者 邹登峰 傅鹏 周春山 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 2005年第1期38-41,共4页

本文建立了分离纯化鉴定拳卷地钱中芹菜素 -7- O- β- D- 葡萄糖醛酸甙的硅胶柱色谱 /RP- HPLC/LC- ESI- MS方法。拳卷地钱叶经过 80 %乙醇提取后 ,减压蒸馏 ,得粗提物。拳卷地钱叶粗提物用甲醇溶解后上硅胶柱 ,用不同浓度的甲醇 氯... 本文建立了分离纯化鉴定拳卷地钱中芹菜素 -7- O- β- D- 葡萄糖醛酸甙的硅胶柱色谱 /RP- HPLC/LC- ESI- MS方法。拳卷地钱叶经过 80 %乙醇提取后 ,减压蒸馏 ,得粗提物。拳卷地钱叶粗提物用甲醇溶解后上硅胶柱 ,用不同浓度的甲醇 氯仿溶液洗脱 ,各洗脱液进行RP- HPLC分析 ,较纯的洗脱液进行LC- ESI- MS分析 ,为制备分离黄酮类化合物单体提供指导。氯仿与甲醇配比为 5 :4的洗脱液经过RP- HPLC分析为单一组分 ,tR为 12 1min ,与对照品芹菜素 - 7 -O-β -D 葡萄糖醛酸甙共注射进行RP HPLC实验 ,发现峰高增加 ,tR为 12 . 1min,UV(λmax为 336 /2 96 (sh) /2 6 7nm)和IR光谱与芹菜素 - 7 -O -β- D 葡萄糖醛酸甙基本一致。LC ESI MS测定结果表明 ,与对照品芹菜素 -7 -O- β- D -葡萄糖醛酸甙的分子量相同为 4 4 6。由此可以鉴定该洗脱组分为芹菜素 -7 -O -β- D- 葡萄糖醛酸甙。 展开更多

关键词 芹菜素 糖醛酸 RP-HPLC 硅胶柱色谱 lc-esi-ms 地钱 对照品 D-葡萄糖 甲醇 组分

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LC-ESI-MS测定新的抗胆碱能化合物苯环喹溴铵在大鼠胆汁、尿液和粪便中的含量 被引量：3

4

作者 徐勤 丁黎 +3 位作者 刘文英 陈小平 李荣姗 宋沁馨 《中国临床药理学与治疗学》 CAS CSCD 2007年第4期385-391,共7页

目的:首次建立了LC-ESI-MS法测定大鼠胆汁、尿液和粪便中苯环喹溴铵的浓度,对该药在大鼠体内的排泄规律进行研究,为该药在大鼠体内的代谢转化途径的研究和临床试验提供依据。方法:生物样品经过C18固相小柱提取后,采用LC-ESI-MS法进行测... 目的:首次建立了LC-ESI-MS法测定大鼠胆汁、尿液和粪便中苯环喹溴铵的浓度,对该药在大鼠体内的排泄规律进行研究,为该药在大鼠体内的代谢转化途径的研究和临床试验提供依据。方法:生物样品经过C18固相小柱提取后,采用LC-ESI-MS法进行测定。以1-乙基-苯环喹溴铵为内标,在Hanbon Lichrospher5-C18色谱柱上,甲醇-(含40mmol/L醋酸铵和1%甲酸)水溶液(70:30,v/v)为流动相,流速为0.8mL/min分析胆汁样品;甲醇-(含40mmol/L醋酸铵和1%甲酸)水溶液(75:25,v/v)为流动相,流速为1.0mL/min分析尿液、粪便样品;以气动辅助电喷雾离子化(ESI)为接口技术,选择性正离子监测方式,苯环喹溴铵的分子离子([M]+m/z330.2)和内标1-乙基-苯环喹溴铵的分子离子([M]+m/z344.2)作为测定离子。结果:胆汁、尿样、粪便中苯环喹溴铵的回收率均大于77%,日间和日内的变异系数均小于15%。胆汁中苯环喹溴铵在30.15～1507.50ng/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.9995),最低定量限为30.15ng/mL。尿液中苯环喹溴铵在3.02～1507.50ng/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.9997),最低定量限为3.02ng/mL。粪便中苯环喹溴铵在3.02～1507.50ng/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.9995),最低定量限为3.02ng/mL。结论:该方法专属性强,准确可靠,灵敏度高,可满足大鼠鼻腔给药排泄研究中药物浓度测定的要求。 展开更多

关键词 苯环喹溴铵 胆汁 尿液 粪便 排泄 lc-esi-ms法

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螺旋霉素生物合成中间代谢物的LC-ESI-MS定性分析 被引量：4

5

作者 李友元 陈长华 陶萍 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2002年第3期40-43,共4页

利用液相色谱 -电喷雾离子化质谱联用技术定性分析了螺旋霉素生物合成的中间代谢物 ,在螺旋霉素发酵液中共检出7个中间代谢物 ,分别是 :forocidinⅠ、forocidinⅡ、neospiramycinⅠ、neospiramycinⅡ、spi ramycinⅠ、spiramycinⅡ、spi... 利用液相色谱 -电喷雾离子化质谱联用技术定性分析了螺旋霉素生物合成的中间代谢物 ,在螺旋霉素发酵液中共检出7个中间代谢物 ,分别是 :forocidinⅠ、forocidinⅡ、neospiramycinⅠ、neospiramycinⅡ、spi ramycinⅠ、spiramycinⅡ、spiramycinⅢ。 展开更多

关键词 生物合成 lc-esi-ms 定性分析 液相色谱-质谱法 电喷雾离子化 螺旋霉素 中间代谢物 抗生素

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酸枣仁微量生物碱成分的筛查方法研究 被引量：5

6

作者 胡彦周 丁轲 +1 位作者 韩涛 陈湘宁 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 北大核心 2017年第7期1165-1170,共6页

为了准确、迅速地筛查并确定酸枣仁中微量生物碱成分,运用含氮有机物(生物碱)分析包中的色谱柱建立酸枣仁生物碱成分的高效液相色谱在线分离方法,然后利用Mass Works分子识别软件和LC-ESI-MS/MS对在线分离的生物碱成分进行确认,共筛查到... 为了准确、迅速地筛查并确定酸枣仁中微量生物碱成分,运用含氮有机物(生物碱)分析包中的色谱柱建立酸枣仁生物碱成分的高效液相色谱在线分离方法,然后利用Mass Works分子识别软件和LC-ESI-MS/MS对在线分离的生物碱成分进行确认,共筛查到3种阿朴芬类生物碱:酸枣仁碱K(C_(17)H_(19)NO_3)、山矾碱(C_(17)H_(17)NO_2)和N-甲基巴婆碱(C_(18)H_(19)NO_2);2种环肽类生物碱:酸枣仁碱F(C_(31)H_(42)N_4O_5)和酸枣仁碱A(C_(31)H_(42)N_4O_4);还有一对同分异构体阿朴芬生物碱:木兰花碱和酸李碱(C_(20)H_(24)NO_4)有待进一步确定。 展开更多

关键词 酸枣仁 生物碱 MassWorks lc-esi-ms/ms

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褐飞虱成虫唾液细菌蛋白的鉴定 被引量：3

7

作者 苗雨桐 邓瑶 +1 位作者 刘玉娣 侯茂林 《昆虫学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第7期772-781,共10页

【目的】通过鉴定褐飞虱Nilaparvata lugens(St?l)水状唾液中的细菌蛋白,了解其唾液中的细菌种类。【方法】利用双层膜夹蔗糖溶液的方法对褐飞虱成虫唾液进行收集,超滤浓缩后进行电泳,然后利用液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-ESI-MS/MS)方... 【目的】通过鉴定褐飞虱Nilaparvata lugens(St?l)水状唾液中的细菌蛋白,了解其唾液中的细菌种类。【方法】利用双层膜夹蔗糖溶液的方法对褐飞虱成虫唾液进行收集,超滤浓缩后进行电泳,然后利用液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-ESI-MS/MS)方法鉴定蛋白,与Uniprot的细菌蛋白数据库进行比对从而鉴定褐飞虱成虫唾液中的细菌蛋白。【结果】在褐飞虱成虫唾液中鉴定到22种细菌的35种蛋白,这些蛋白主要参与能量代谢过程、蛋白的折叠和合成以及氨基酸代谢过程。这些细菌分布在变形菌门(Proteobacteria)、放线菌门(Actinobacteria)和厚壁菌门(Firmicutes)3个门。蛋白种类较多来源于变形菌门。【结论】鉴定到蛋白的这些细菌可能在褐飞虱的生活史中扮演重要角色。 展开更多

关键词 褐飞虱 唾液 细菌蛋白 共生菌 lc-esi-ms/ms

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液相色谱-电喷雾串联质谱法同时检测鸡组织中5种抗病毒类药物的残留量 被引量：48

8

作者 刘正才 杨方 +4 位作者 余孔捷 林永辉 刘素珍 张琼 苏芝娇 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第12期1253-1259,共7页

建立了鸡组织中抗病毒类药物多残留检测的液相色谱-电喷雾串联质谱法(LC-ESI-MS/MS)。采用三氯乙酸-乙腈溶液提取鸡组织中的金刚烷胺、金刚乙胺、美金刚、咪喹莫特和吗啉胍,离心过滤后经强阳离子交换柱(SCX)净化,色谱柱Xamide(100 mm... 建立了鸡组织中抗病毒类药物多残留检测的液相色谱-电喷雾串联质谱法(LC-ESI-MS/MS)。采用三氯乙酸-乙腈溶液提取鸡组织中的金刚烷胺、金刚乙胺、美金刚、咪喹莫特和吗啉胍,离心过滤后经强阳离子交换柱(SCX)净化,色谱柱Xamide(100 mm×2.1 mm,5μm)分离,多反应监测(MRM)正离子扫描方式进行质谱检测。结果表明,鸡组织与鸡肝中5种药物的检出限为0.06～0.30μg/kg,定量限为0.2～1.0μg/kg。当5种药物的添加水平为0.2～10.0μg/kg时,在鸡肉中的平均回收率为72.3%～94.2%,相对标准偏差(RSD)(n=6)为3.5%～11.3%;在鸡肝中的平均回收率为70.8%～92.7%,RSD(n=6)为5.3%～12.6%。该方法选择性好,抗干扰能力强,可作为鸡肉和鸡肝中抗病毒药物残留检测的确证方法。 展开更多

关键词 液相色谱-电喷雾串联质谱法 抗病毒类药物 鸡肉 鸡肝 多残留检测

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LC-ESIMS／MS测定蜜胺餐具中三聚氰胺的迁移量 被引量：17

9

作者 井伟 唐熙 +7 位作者 吕水源 李小晶 陈旻实 陈锦东 吴洪成 郑思远 江晓芬 陈锦权 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第3期269-273,共5页

建立了液相色谱串联电喷雾正离子源质谱(LC-ESI MS/MS)检测蜜胺餐具中三聚氰胺迁移量的方法。采用强阳离子交换柱,流动相为乙腈-10 mmol/L乙酸铵/乙酸缓冲溶液(pH4.0)(40∶60,体积比),以多反应离子监测对三聚氰胺做定性定量分析。在水... 建立了液相色谱串联电喷雾正离子源质谱(LC-ESI MS/MS)检测蜜胺餐具中三聚氰胺迁移量的方法。采用强阳离子交换柱,流动相为乙腈-10 mmol/L乙酸铵/乙酸缓冲溶液(pH4.0)(40∶60,体积比),以多反应离子监测对三聚氰胺做定性定量分析。在水、3%乙酸、10%乙醇模拟物中,三聚氰胺在3.00~130.00μg/L质量浓度范围内,目标物的峰面积和质量浓度呈良好线性关系,检出限(S/N=3)为1.00μg/L;而其在橄榄油和异辛烷模拟物中的线性范围为5.00~130.00μg/L,检出限(S/N=3)为3.00μg/L。在10.00、50.00、80.00μg/L加标水平下的样品回收率为98%~104%,RSD为3.0%~3.6%。该方法前处理简单,灵敏度高,抗干扰能力强,可满足蜜胺餐具及相关产品中三聚氰胺迁移量的检测需求。 展开更多

关键词 三聚氰胺 LC—ESI MS/MS 蜜胺餐具 迁移量

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液相色谱-串联质谱法同时测定化妆品中的25种喹诺酮类药物 被引量：23

10

作者 林黎 张毅 +5 位作者 涂小珂 谢丽琪 岳振峰 康海宁 吴卫东 罗耀 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第3期275-281,共7页

建立了直接提取结合液相色谱-电喷雾串联质谱同时测定化妆品中丹诺沙星、恩诺沙星、氟甲喹、恶喹酸、环丙沙星、沙拉沙星、萘啶酸、诺氟沙星、氧氟沙星等25种喹诺酮类药物的方法。样品经酸性乙腈提取和正己烷脱脂净化,采用Poroshell EC-... 建立了直接提取结合液相色谱-电喷雾串联质谱同时测定化妆品中丹诺沙星、恩诺沙星、氟甲喹、恶喹酸、环丙沙星、沙拉沙星、萘啶酸、诺氟沙星、氧氟沙星等25种喹诺酮类药物的方法。样品经酸性乙腈提取和正己烷脱脂净化,采用Poroshell EC-C18色谱柱分离,含0.1%甲酸的乙腈-水溶液为流动相进行梯度洗脱,电喷雾串联质谱正离子模式扫描,多反应监测（MRM）模式检测,外标法定量。实验通过空白基质液配制标准溶液,以降低基质对离子化干扰造成的基质效应,25种喹诺酮类药物在1~200 mg/kg范围内线性关系良好,相关系数（r）在0.999以上。方法的检出限为1.0 mg/kg,在1、5、10 mg/kg 3个加标水平下,水、乳、霜型化妆品中加标回收率为87.4%~105%,相对标准偏差（RSD）为4.54%~19.7%（n=6）。结果表明,该方法简便、快速、准确,适用于化妆品中25种喹诺酮类药物的测定。 展开更多

关键词 液相色谱-电喷雾电离串联质谱 喹诺酮 化妆品

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同位素稀释液相色谱-串联质谱法准确测定猪肉中的氯霉素 被引量：18

11

作者 杨总 李秀琴 +1 位作者 王娟 张庆合 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第9期927-931,共5页

建立了同位素稀释质谱测定猪肉中氯霉素残留的方法,对影响溶剂提取、萃取净化、液相色谱-质谱检测方法准确度的因素进行了量化与优化。猪肉样品经液氮冷冻粉碎,加入氯霉素-D5同位素内标和0.1 mol/L醋酸钠缓冲溶液(pH5),用乙酸乙酯提取4... 建立了同位素稀释质谱测定猪肉中氯霉素残留的方法,对影响溶剂提取、萃取净化、液相色谱-质谱检测方法准确度的因素进行了量化与优化。猪肉样品经液氮冷冻粉碎,加入氯霉素-D5同位素内标和0.1 mol/L醋酸钠缓冲溶液(pH5),用乙酸乙酯提取4次,正己烷脱脂,HLB固相萃取小柱净化后采用负离子多反应监测模式下的液相色谱-质谱技术检测。方法的线性范围为0.01～0.5 ng/g,相关系数r2大于0.999;检出限和定量限分别为0.004ng/g和0.02 ng/g;在0.02 ng/g和1.0 ng/g加标水平的回收率(n=3)分别为95.2%～109.1%和99.7%～102.5%;日内和日间相对标准偏差均小于2%。研究了氯霉素及氯霉素-D5的基体效应,测得不同流动相和稀释溶剂组成时基体效应因子k的范围在0.950～1.015之间。研究结果对同位素稀释质谱痕量残留检测结果准确度的控制、方法的建立与验证具有参考意义。 展开更多

关键词 同位素稀释 液相色谱-电喷雾串联质谱法 氯霉素 猪肉 基体效应

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液相色谱-电喷雾串联质谱法测定生姜中的215种农药残留 被引量：33

12

作者 曹静 庞国芳 +1 位作者 王明林 范春林 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第6期579-589,共11页

建立了生姜中215种农药多残留测定的液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-ESI-MS/MS)方法。样品用1%醋酸-乙腈溶液均质提取,经Sep-Pak Vac固相萃取柱净化,乙腈-甲苯(3∶1,v/v)洗脱,旋转蒸发浓缩至约0.5mL后,于室温氮气吹干,用乙腈-水(3∶2,v/v)... 建立了生姜中215种农药多残留测定的液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-ESI-MS/MS)方法。样品用1%醋酸-乙腈溶液均质提取,经Sep-Pak Vac固相萃取柱净化,乙腈-甲苯(3∶1,v/v)洗脱,旋转蒸发浓缩至约0.5mL后,于室温氮气吹干,用乙腈-水(3∶2,v/v)溶解,以电喷雾电离串联质谱在正离子多反应监测(MRM)模式下进行测定。在定量限水平进行添加回收率实验,方法的回收率范围为68.1%～132.6%,其中回收率在70%～120%的占94.4%,相对标准偏差(RSD)范围为0.4%～25.0%。方法的检出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)范围分别为0.01～70.45μg/L和0.04～234.84μg/L。该方法操作简便,灵敏度、准确度和精密度均符合农药多残留检测技术要求,适用于生姜中215种农药多残留的快速测定。 展开更多

关键词 液相色谱-电喷雾串联质谱 农药多残留 生姜

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LC-MS/MS法同时测定牛肉中15种同化激素类兽药残留 被引量：14

13

作者 许婷婷 戴军 +3 位作者 陈尚卫 钮伟民 王洪新 朱松 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2009年第8期110-116,共7页

建立了牛肉中同化激素类兽药多残留同时检测的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)分析方法。样品经甲醇提取,BondEultC18固相萃取小柱净化后采用LC-ESI-MS/MS进行检测分析。对样品前处理条件和质谱参数进行了优化,15种同化激素在0.5-8μg/L范... 建立了牛肉中同化激素类兽药多残留同时检测的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)分析方法。样品经甲醇提取,BondEultC18固相萃取小柱净化后采用LC-ESI-MS/MS进行检测分析。对样品前处理条件和质谱参数进行了优化,15种同化激素在0.5-8μg/L范围内线性关系良好。方法的检出限(S/N=3)为1.2-7.9μg/kg,定量限为4.1-26.5μg/kg。方法的平均加标回收率为66.1%-101.9%,相对标准偏差(RSD)为2.1%-12.4%。 展开更多

关键词 液相色谱-质谱串联 同化类激素 牛肉

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青蛇果原花青素分离和低聚体纯品的制备 被引量：11

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作者 肖俊松 曹雁平 +1 位作者 龚玉石 谢笔钧 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第17期113-119,共7页

青蛇果中含有丰富的原花青素,从青蛇果中提取和制备原花青素低聚体,对于原花青素结构和活性的研究具有重要的意义。青蛇果中的原花青素经过水浸提,ADS-17大孔树脂纯化,TSKHW-40s树脂层析分级后,经过高效液相-电喷雾离子化质谱联用(LC-ES... 青蛇果中含有丰富的原花青素,从青蛇果中提取和制备原花青素低聚体,对于原花青素结构和活性的研究具有重要的意义。青蛇果中的原花青素经过水浸提,ADS-17大孔树脂纯化,TSKHW-40s树脂层析分级后,经过高效液相-电喷雾离子化质谱联用(LC-ESI-MS)分析,再通过圆二色谱(CD)和核磁共振(NMR)进行鉴定。青蛇果原花青素最终按聚合度分成了9个组分,分别含有槲皮素和根皮素及其糖苷,儿茶素和表儿茶素,二聚体、三聚体、四聚体、五聚体等。选择性的收集级份,可以得到纯度较高的原花青素二聚体B2(epicatechin-(4β-8)-epicatechin)和三聚体C1(epicatechin-(4β-8)-epicatechin-(4β-8)-epicatechin)。 展开更多

关键词 青蛇果 原花青素 低聚体 lc-esi-ms

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液相色谱-电喷雾串联质谱法检测鸡组织中5种聚醚类药物残留 被引量：10

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作者 梁春来 程林丽 +2 位作者 沈建忠 张玉洁 张素霞 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2009年第6期815-819,共5页

建立了鸡组织中聚醚类药物多残留检测的高效液相色谱-电喷雾串联质谱方法。采用甲醇提取鸡组织中的拉沙洛菌素、盐霉素、莫能菌素、甲基盐霉素和马杜霉素,经硅胶柱净化,以乙腈(含0.1%甲酸)-0.1%甲酸水溶液(体积比为97∶3)为流动相,Symme... 建立了鸡组织中聚醚类药物多残留检测的高效液相色谱-电喷雾串联质谱方法。采用甲醇提取鸡组织中的拉沙洛菌素、盐霉素、莫能菌素、甲基盐霉素和马杜霉素,经硅胶柱净化,以乙腈(含0.1%甲酸)-0.1%甲酸水溶液(体积比为97∶3)为流动相,Symmetry Shield RP18作为色谱分析柱,多反应监测(MRM)正离子扫描方式进行质谱检测。当5种聚醚类药物的添加水平为鸡肉0.1～1 500μg/kg、鸡肝0.2～4 500μg/kg时,平均回收率为71.6%～99.1%,日内测定的相对标准偏差(RSD)(n=5)为3.2%～10.7%,日间RSD(n=3)为4.6%～14.7%。2种鸡组织中5种聚醚类药物的定量限为0.1～1.0μg/kg。该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合兽药残留分析技术的要求,适用于鸡肉和鸡肝中5种聚醚类药物的多残留检测。 展开更多

关键词 液相色谱-电喷雾串联质谱法 聚醚类药物 鸡肉 鸡肝

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液相色谱串联质谱法测定谷物类农产品中苯氧羧酸类除草剂多残留 被引量：15

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作者 程静 丁磊 +1 位作者 蒋俊树 卢业举 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第20期389-393,共5页

研究液相色谱-串联质谱(LC-ESI-MS/MS)测定大米、小麦、玉米等谷物中6种苯氧羧酸类除草剂(2,4-DP、2,4-D、2,4,5-TP、2,4,5-T、2,4-DB、MCPA)残留量的方法。通过对样品前处理进行优化研究,样品经乙腈提取,乙酸酸化,净化后,采用HPLC-ESI-... 研究液相色谱-串联质谱(LC-ESI-MS/MS)测定大米、小麦、玉米等谷物中6种苯氧羧酸类除草剂(2,4-DP、2,4-D、2,4,5-TP、2,4,5-T、2,4-DB、MCPA)残留量的方法。通过对样品前处理进行优化研究,样品经乙腈提取,乙酸酸化,净化后,采用HPLC-ESI-MS/MS检测分析,在多反应监测模式(MRM)下,外标法定量。方法的检出限为0.005～0.01mg/kg,在0.01～0.5mg/L范围内线性关系良好(相关系数r2>0.99),在0.2mg/kg添加水平下,平均添加回收率86.1%～96.8%,该方法简便、高效、准确,各项技术指标均满足国内外有关苯氧羧酸类除草剂残留限量要求,可用于大米、小麦、大豆等农产品中苯氧羧酸类除草剂残留的分析测定。 展开更多

关键词 苯氧羧酸类除草剂 谷物 高效液相色谱-串联质谱

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无烟气烟草制品中TSNAs的分析研究 被引量：9

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作者 张杰 王兆宇 +3 位作者 李鹏 王昇 宗永立 谢剑平 《中国烟草学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第5期1-8,共8页

用100 mmol/L乙酸铵溶液萃取样品后,用0.22μm水相针式过滤器过滤,采用液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-ESI MS/MS)测定烟草特有N-亚硝胺,建立了无烟气烟草制品中4种烟草特有N-亚硝胺(TSNAs)的同时测定方法。利用建立的方法测定了72个不同... 用100 mmol/L乙酸铵溶液萃取样品后,用0.22μm水相针式过滤器过滤,采用液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-ESI MS/MS)测定烟草特有N-亚硝胺,建立了无烟气烟草制品中4种烟草特有N-亚硝胺(TSNAs)的同时测定方法。利用建立的方法测定了72个不同品牌种类的无烟气烟草制品中TSNAs的含量。结果表明,N-亚硝基降烟碱(NNN)、4-(亚硝基甲氨基)-1-(3-吡啶基)-1-丁酮(NNK)、N-亚硝基新烟草碱(NAT)和N-亚硝基假木贼碱(NAB)的检出限分别是0.03、0.08、0.03和0.02 ng/mL,回收率在93.17%-105.25%之间,精密度在2.03%-4.80%之间。方法的检测限低,特异性好,适合于无烟气烟草制品中TSNAs的检测。实验发现不同品牌的无烟气烟草制品TSNAs的含量差别较大,TSNAs的总含量范围从0.54μg/g到31.91μg/g,相差59倍,平均含量为5.06μg/g。 展开更多

关键词 无烟气烟草制品 TSNAS 液相色谱-电喷雾串联质谱

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盐酸二甲双胍/格列本脲复方片剂在人体的药代动力学 被引量：7

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作者 简龙海 李丽敏 +4 位作者 丁黎 沈建平 卞晓洁 张银娣 吴如金 《中国药理学通报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第3期334-337,共4页

目的　建立人血浆中格列本脲的HPLC ESI MS测定法 ,研究志愿者口服格列本脲与二甲双胍的复方片剂后的药代动力学行为。方法　人血浆样品中格列本脲的测定方法 :血浆样品以 1mol·L- 1的盐酸酸化后用乙酸乙酯提取 ,进行HPLC ESI MS分... 目的　建立人血浆中格列本脲的HPLC ESI MS测定法 ,研究志愿者口服格列本脲与二甲双胍的复方片剂后的药代动力学行为。方法　人血浆样品中格列本脲的测定方法 :血浆样品以 1mol·L- 1的盐酸酸化后用乙酸乙酯提取 ,进行HPLC ESI MS分析 ,色谱柱为LichrospherC18(dp 5μm ,4 6mmID× 2 5cm ) ,流动相为甲醇 -10mmol·L- 1醋酸铵水溶液 (78∶2 2 ,V/V) ,检测方式为SIM方式 ,检测离子为m/z 492 1(格列本脲 )、m /z 444 1(内标 )。 2 0名健康志愿者交叉口服供试片和参比片 ,剂量均为格列本脲 2 5mg和盐酸二甲双胍 50 0mg。 结果　在 0 3 10～ 413 μg·L- 1范围内格列本脲峰面积与内标峰面积的比值与浓度的线性关系良好。格列本脲受试制剂与参比制剂的T1/2 分别为(5 4± 0 8)h、(5 9± 1 0 )h ,Cmax 分别为 (14 6± 2 2 ) μg·L- 1、(12 3± 16) μg·L- 1,Tmax分别为 (2 7± 0 9)h、(3 0±0 7)h ,AUC0～ 3 6 分别为 (73 0± 14 0 ) μg·h·L- 1、(63 2± 117)μg·h·L- 1;二甲双胍受试制剂与参比制剂的T1/2 分别为(3 0± 0 6)h、(3 0± 0 4)h ,Cmax分别为 (1 61± 0 3 2 )mg·L- 1、(1 62± 0 3 3 )mg·L- 1,Tmax分别为 (1 8± 0 2 )h、(1 7± 0 4)h ,AUC0～ 15 分别为 (7 3 7± 1 3 4 ) 展开更多

关键词 格列本脲 二甲双胍 lc-esi-ms 药代动力学

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基于液相色谱质谱联用的蛋白质组非标记定量研究策略的建立及应用 被引量：5

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作者 陈明 应万涛 +3 位作者 方勤美 孙薇 贺福初 钱小红 《生物化学与生物物理进展》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2008年第4期401-409,共9页

定量蛋白质组研究是蛋白质组研究的热点和难点,而液相色谱质谱技术已经被广泛地应用于蛋白质的定性和定量研究.该研究建立和优化了一种基于液相色谱质谱联用技术的蛋白质组非标记定量方法,并对两种肽段质谱检测计数的归一化算法进行了比... 定量蛋白质组研究是蛋白质组研究的热点和难点,而液相色谱质谱技术已经被广泛地应用于蛋白质的定性和定量研究.该研究建立和优化了一种基于液相色谱质谱联用技术的蛋白质组非标记定量方法,并对两种肽段质谱检测计数的归一化算法进行了比较,结果发现ASC法要优于RSC法.最后,将建立的方法应用于肝癌细胞模型HepG2和HepG2-HBx细胞系的差异蛋白质组表达研究.质谱鉴定结果用聚类分析软件Cluster3.0进行分析,最后鉴定出107个重叠蛋白,其中9个蛋白质表达上调(Ratio>1.75),6个蛋白质表达下调(Ratio<0.5),这些蛋白质均与肝癌发生和恶化密切相关.结果表明,该技术操作简单、方便,具有较高的灵敏度和动态范围,利用该方法进行差异蛋白质组研究和发现生物标志物在理论和临床上具有十分重要的意义. 展开更多

关键词 液相色谱质谱联用 非标记定量 生物标志物

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液相色谱-电喷雾串联质谱法测定禽类产品中克球酚的残留 被引量：4

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作者 杨雯筌 徐锦忠 +6 位作者 杨功俊 丁涛 齐涓菲 柳菡 沈崇钰 吴斌 余枢 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2009年第2期144-148,共5页

建立了禽类产品中克球酚残留的液相色谱-电喷雾串联质谱（LC-ESI-MS/MS）检测方法。用甲醇对样品进行提取,提取液用正己烷萃取去油脂,然后用LC-18柱和阴离子交换柱净化,LC-ESI-MS/MS测定。利用基质校正曲线对克球酚准确定量。在2,5,10,2... 建立了禽类产品中克球酚残留的液相色谱-电喷雾串联质谱（LC-ESI-MS/MS）检测方法。用甲醇对样品进行提取,提取液用正己烷萃取去油脂,然后用LC-18柱和阴离子交换柱净化,LC-ESI-MS/MS测定。利用基质校正曲线对克球酚准确定量。在2,5,10,20μg/kg4个添加水平下,克球酚的平均回收率稳定在55.38%~132.44%之间,日内精密度小于9.54%,日间精密度小于15.27%。在1~40μg/kg范围内色谱峰面积与克球酚含量呈良好的线性关系,检出限为0.5μg/kg,定量限为2.0μg/kg。该方法选择性好,抗干扰能力强,可作为禽类产品中克球酚残留检测的确证方法。 展开更多

关键词 液相色谱-电喷雾串联质谱联用 固相萃取 克球酚 禽类产品 基质效应

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