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微波消解-ICP-OES内标法测定废催化剂浸出液中稀土和重金属元素 被引量：1
1
作者 孙晓英 李明哲 +3 位作者 林世东 肖寒 姜慧芸 孙雪凤 《化学研究与应用》 CAS 北大核心 2024年第2期444-448,共5页
以钇为内标,建立了微波消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)研究废催化剂浸出液中稀土和重金属元素的方法。通过优化实验条件,标准曲线线性范围为(0.01~2.00)mg·L^(-1),方法检出限为(0.004~0.008)mg·L^(-1),相关系数均大... 以钇为内标,建立了微波消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)研究废催化剂浸出液中稀土和重金属元素的方法。通过优化实验条件,标准曲线线性范围为(0.01~2.00)mg·L^(-1),方法检出限为(0.004~0.008)mg·L^(-1),相关系数均大于0.999。废催化剂样品加标回收率为(88.9~109.2)%,测定结果相对标准偏差为(5.0~11.3)%(n=6)。实验结果表明,该方法线性范围宽,溶剂消耗少,受干扰少,准确度高,可以同时测定废催化剂浸出液中La、Ce、Ni、Co、Sb、V。 展开更多
关键词 废催化剂 内标法 稀土 重金属
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ICP-OES内标法测定紫砂制品溶出元素 被引量：1
2
作者 钱利敏 《中国陶瓷》 CAS CSCD 北大核心 2014年第5期36-37,40,共3页
介绍了用ICP-OES内标法测定紫砂制品溶出元素铅、镉、钡、锰、铬和钴的方法。文章从样品的制备、分析谱线的选择、干扰及其校正方法等几个方面进行了说明,实验表明RSD≤2.5%,回收率95~108%。用ICP-OES内标法法测定紫砂制品溶出元素,快... 介绍了用ICP-OES内标法测定紫砂制品溶出元素铅、镉、钡、锰、铬和钴的方法。文章从样品的制备、分析谱线的选择、干扰及其校正方法等几个方面进行了说明,实验表明RSD≤2.5%,回收率95~108%。用ICP-OES内标法法测定紫砂制品溶出元素,快速简便,精密度和准确性都可以满足紫砂制品溶出元素的测试要求。 展开更多
关键词 icp-oes内标法 紫砂制品 溶出元素
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微波消解ICP-OES内标法测定牡丹籽饼中8种元素含量 被引量：3
3
作者 张修景 《中国粮油学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第8期122-125,共4页
建立了微波消解电感耦合等离子体（ICP）原子发射光谱（OES）内标法（以Ni为内标物）测定牡丹籽饼中Ca、Mg、Fe、Zn、Cu、Mn、Co、Se含量的方法。优化了仪器工作条件；8种元素的发射强度，和Ni内标元素发射强度I0之比（R）与各自的质量... 建立了微波消解电感耦合等离子体（ICP）原子发射光谱（OES）内标法（以Ni为内标物）测定牡丹籽饼中Ca、Mg、Fe、Zn、Cu、Mn、Co、Se含量的方法。优化了仪器工作条件；8种元素的发射强度，和Ni内标元素发射强度I0之比（R）与各自的质量浓度C在1．00mg／L范围内呈线性关系；相关系数大于0．9960；8种元素的检测限（3S。／N）分别为0．001～0．02mg／L。对样品进行5次测定，相对标准偏差RSD（n=5）小于3．0％；加标回收率在96．30％-104．3％范围内。根据￡检验法，计算出95％的概率下，牡丹籽饼中Ca、Mg、Fe、Zn、Cu、Mn、Co、Se的含量。 展开更多
关键词 牡丹籽饼 微波消解 电感耦合等离子体 原子发射光谱内标法 微量元素
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ICP-OES内标法测定PAN基碳纤维杂质金属元素含量的方法研究 被引量：2
4
作者 贾梦鑫 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2022年第4期216-219,共4页
针对PAN基碳纤维中金属杂质元素(Ca、Mg、Na、K、Fe)的测定方法进行研究,样品经过灰化处理,用盐酸、硝酸、氢氟酸对灰化后的样品进行溶解,同时采用ICP-OES内标法,以Y作为内标元素,可以校正基体效应干扰、有效控制非光谱干扰对分析结果... 针对PAN基碳纤维中金属杂质元素(Ca、Mg、Na、K、Fe)的测定方法进行研究,样品经过灰化处理,用盐酸、硝酸、氢氟酸对灰化后的样品进行溶解,同时采用ICP-OES内标法,以Y作为内标元素,可以校正基体效应干扰、有效控制非光谱干扰对分析结果引起的偏差,提高了测试方法的准确度和精密度。通过考察干扰元素、检出限、精密度及加标回收实验,确定了最佳实验条件,实验发现,Ca、Mg、Na、K和Fe等5种元素的谱线强度与其浓度在1~100mg/L范围内均具有良好的线性关系,方法检出限分别为0.72、0.96、1.44、0.96和1.56mg/kg,精密度分别为0.45%、1.22%、0.53%、0.82%和1.33%,测试PAN基碳纤维的加标回收率分别为97.3%~105%、81.3%~88.3%、99.3%~107.3%、90.2%~101.2%和90.3%~109.3%。结果表明,相同条件下,此方法优于常规的标准曲线法,即外标法。 展开更多
关键词 icp-oes 内标法 碳纤维 杂质元素 加标回收率
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碱熔-丁二酮肟分离-电感耦合等离子发射光谱(ICP-OES)法测定钯灰中钯含量
5
作者 鲁瑞智 申培伦 +3 位作者 谢海云 刘殿文 贵琪皓 汪浩翔 《中国有色冶金》 北大核心 2025年第2期107-113,共7页
我国对钯资源市场需求量很大,但储量匮乏,回收含钯二次资源对我国的工业发展意义重大。钯灰是回收含钯二次资源过程的一种产物,建立一种快速、准确、易掌握的检测方法为提高钯回收率和贸易提供了有力保障。本文采用过氧化钠在750±1... 我国对钯资源市场需求量很大,但储量匮乏,回收含钯二次资源对我国的工业发展意义重大。钯灰是回收含钯二次资源过程的一种产物,建立一种快速、准确、易掌握的检测方法为提高钯回收率和贸易提供了有力保障。本文采用过氧化钠在750±10℃对试样进行熔融后用盐酸浸出分解试样,加入丁二酮肟络合钯形成沉淀后分离杂质,再通过盐酸-过氧化氢返溶丁二酮肟钯沉淀;使用电感耦合等离子发射光谱在最佳工作条件下对试样进行测定,选择分析谱线Pd340.458nm计算结果。该方法分别与碱熔-碲共沉淀法、密闭消解法和容量法比对,测定结果高度吻合,方法加标回收率为97.8%~100.7%,相对标准偏差(RSD)为0.36%~0.80%,测定范围为1%~15%,是一种简单、高效、准确的检测方法。 展开更多
关键词 钯测定 钯灰 碱熔 丁二酮肟沉钯 电感耦合等离子发射光谱法(icp-oes)
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ICP-OES法测定镍硼中硼、铁、硅及铝
6
作者 李冀辉 李蒙 +1 位作者 刘琴 刘丽静 《中国有色冶金》 北大核心 2025年第1期122-128,共7页
镍硼合金中硼是主量元素,含量高低将直接影响合金的力学性能,合金中铁、硅及铝等元素也是重要的检测指标,现有的分析检测方法存在干扰元素影响大、操作步骤复杂且分析测定时间长等问题。本文建立了ICP-OES法测定镍硼合金中硼、铁、硅及... 镍硼合金中硼是主量元素,含量高低将直接影响合金的力学性能,合金中铁、硅及铝等元素也是重要的检测指标,现有的分析检测方法存在干扰元素影响大、操作步骤复杂且分析测定时间长等问题。本文建立了ICP-OES法测定镍硼合金中硼、铁、硅及铝含量的方法,对样品的溶解方法进行了探索,并通过共存元素干扰及空白实验选择各元素的最佳分析波长,得出以下主要结论。采用王水溶解+碱熔残渣方式分解试样,样品溶解完全,测定溶液盐分较低,各元素的测定下限可满足分析要求;在选定分析波长下对各元素进行检测,铁、硅及铝的检出限分别为0.009 0μg/mL、0.039μg/mL、0.018μg/mL;试验过程中硼、铁、硅及铝的回收率为88%~106%,实际样品测定的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.54%~9.6%;同时使用实验方法和容量法、原子吸收光谱法、分光光度法及ICP-MS法测定硼镍合金中硼、铁、硅及铝量,测定结果基本一致。本研究方法可进行多元素同时测定,方法简便、快捷,测定结果准确、可靠,可作为检测镍硼合金主量及重要杂质元素含量指标的主要分析方法。 展开更多
关键词 镍硼合金 硼、铁、硅、铝测定 icp-oes法 样品分解 王水溶解+碱熔残渣 干扰元素 分析波长
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永磁辅助同步磁阻起/发电机位置传感器零位标校方法
7
作者 谭越瑾 孔武斌 +2 位作者 刘子睿 李子旻 曲荣海 《电工技术学报》 北大核心 2025年第14期4494-4505,共12页
在航空起动/发电系统中,永磁辅助同步磁阻起/发电机兼具高功率密度和抗短路容错性能,有着良好的应用前景。由于该电机具有永磁磁链小、磁阻转矩大的特点,使用预定位法标校其位置传感器零位时,会出现转子稳定平衡点偏离电流矢量方向的现... 在航空起动/发电系统中,永磁辅助同步磁阻起/发电机兼具高功率密度和抗短路容错性能,有着良好的应用前景。由于该电机具有永磁磁链小、磁阻转矩大的特点,使用预定位法标校其位置传感器零位时,会出现转子稳定平衡点偏离电流矢量方向的现象。预定位法还存在易受摩擦转矩等干扰的问题。该文分析了磁阻转矩分量对预定位法的平衡点位置和定位精度的影响,推导了由摩擦转矩产生的角度误差的近似公式,得到了定位点和定位电流的选定依据。根据永磁辅助同步磁阻起/发电机的转矩特点,提出了一种新颖的基于不稳定平衡点的定位方法及其控制律的参数估计方法。所提方法利用PI控制器将转子保持在不稳定平衡点,从而可同时利用永磁转矩和磁阻转矩,有效减小摩擦转矩造成的误差。最后通过实验验证了所提定位误差估算模型和零位标校方法的有效性。 展开更多
关键词 位置传感器零位标校 永磁辅助同步磁阻起/发电机 转子位置检测 预定位法
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基于内标法的表面增强拉曼光谱在定量分析中的应用
8
作者 毕英娜 刘定斌 《高等学校化学学报》 北大核心 2025年第2期1-13,共13页
表面增强拉曼光谱(SERS)是一种已被广泛应用于疾病诊断、药物筛选及生物分析等领域的光谱检测方法,它不仅可以提供丰富的化学指纹信息,而且具有灵敏度高、抗光漂白和光降解能力强等优点.然而,由于SERS增强基底的结构均一性差和化学分子... 表面增强拉曼光谱(SERS)是一种已被广泛应用于疾病诊断、药物筛选及生物分析等领域的光谱检测方法,它不仅可以提供丰富的化学指纹信息,而且具有灵敏度高、抗光漂白和光降解能力强等优点.然而,由于SERS增强基底的结构均一性差和化学分子吸附数量的不确定性,导致检测结果重现性差,其定量分析面临诸多挑战.通过引入内标信号可以消除或减少外部干扰因素,从而实现SERS的准确定量分析.本文首先阐述了内标法的机理,然后介绍了内标法的主要类型,接着举例说明了内标型SERS探针在环境分析、食品药品分析以及生物分析等领域的应用,最后展望了内标型SERS面临的挑战及未来发展方向. 展开更多
关键词 表面增强拉曼光谱 定量分析 内标法
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内标添加条件对同位素稀释-液相色谱串联质谱法测定土壤中全氟辛酸和全氟辛烷磺酸的影响研究
9
作者 郑志豪 周国榜 +3 位作者 高媛媛 雷静静 任子威 贾以律 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第6期1667-1672,共6页
研究了内标添加条件对同位素稀释法测定土壤中全氟辛酸(PFOA)与全氟辛烷磺酸(PFOS)的结果的影响。设定了内标添加后平衡时间、涡旋时间、平衡温度、内标添加范围及内标添加体积等条件对检出土壤中PFOA和PFOS质量浓度与空白土壤加标回收... 研究了内标添加条件对同位素稀释法测定土壤中全氟辛酸(PFOA)与全氟辛烷磺酸(PFOS)的结果的影响。设定了内标添加后平衡时间、涡旋时间、平衡温度、内标添加范围及内标添加体积等条件对检出土壤中PFOA和PFOS质量浓度与空白土壤加标回收率的影响,内标未平衡与平衡的样品结果有一定差异,最大差异达到29.7%,实际测定过程须经过充分平衡才能使结果更准确。 展开更多
关键词 全氟辛酸 全氟辛烷磺酸 同位素稀释法 内标添加条件
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衍生化气相色谱内标法测定精制苏子油中脂肪酸成分含量
10
作者 郝建新 黄玉瑶 +1 位作者 路丽 张洪坤 《安徽农业科学》 2025年第15期153-156,164,共5页
[目的]建立衍生化气相色谱内标法,快速、有效测定精制苏子油中各种脂肪酸的准确含量。[方法]以十七烷酸为内标,结合脂肪酸甲酯化方法,采用Agilent DB-wax毛细管柱和氢火焰离子检测器(FID)定量分析精制苏子油中的脂肪酸。[结果]精制苏子... [目的]建立衍生化气相色谱内标法,快速、有效测定精制苏子油中各种脂肪酸的准确含量。[方法]以十七烷酸为内标,结合脂肪酸甲酯化方法,采用Agilent DB-wax毛细管柱和氢火焰离子检测器(FID)定量分析精制苏子油中的脂肪酸。[结果]精制苏子油中的5种脂肪酸棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸和α-亚麻酸分别在0.03192~0.31920、0.01068~0.10680、0.07840~0.78400、0.07680~0.76800和0.30000~3.00000 mg/mL线性关系良好(R^(2)≥0.9990),精密度和回收率均符合要求,含量分别为5.98%、1.87%、15.1%、14.6%和53.9%。[结论]该方法能够准确可靠测定精制苏子油中5种脂肪酸的含量,可作为苏子油脂肪酸成分质量控制及功能评价的有效手段。 展开更多
关键词 苏子油 脂肪酸 含量 气相色谱 内标法 衍生化
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QuEChERS-UPLC-MS/MS-同位素稀释内标法测定肠衣中氯霉素类和甲硝唑药物残留
11
作者 王金娟 王晓颖 +5 位作者 王晓惠 张敏 吴忧凡 戴晗祎 陈嘉正 施锦辉 《中南农业科技》 2025年第4期52-54,65,共4页
建立了QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱-同位素稀释内标(QuEChERS-UPLC-MS/MS-同位素稀释内标)法,用于同时测定肠衣中氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素和甲硝唑的残留量。采用含有1%甲酸的80%乙腈-水溶液作为提取溶剂,并通过QuEChERS净化... 建立了QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱-同位素稀释内标(QuEChERS-UPLC-MS/MS-同位素稀释内标)法,用于同时测定肠衣中氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素和甲硝唑的残留量。采用含有1%甲酸的80%乙腈-水溶液作为提取溶剂,并通过QuEChERS净化处理样品。结果表明,在0.5~20.0μg/L的水平上,4种药物与内标的质量浓度比与色谱峰面积的比值呈良好的线性关系,相关系数均大于0.9980,检出限均为0.1μg/kg。加标回收试验的回收率为76.4%~124.0%。该方法操作简单、耗时短、试剂使用少,能满足实际样品的检测需求,为肠衣检测提供了有效的初筛及鉴定方法。 展开更多
关键词 氯霉素 甲砜霉素 氟甲砜霉素 甲硝唑 QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱-同位素稀释内标(QuEChERS-UPLC-MS/MS-同位素稀释内标)法 残留量测定
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微波消解-ICP-OES法测定麻竹中12种矿质元素含量的实验 被引量：10
12
作者 李靖 徐娟 +1 位作者 赵宁 马长乐 《西部林业科学》 CAS 北大核心 2012年第2期99-101,共3页
利用微波消解对麻竹叶进行前期处理,采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定竹叶中的12种元素含量。结果表明,该测定方法快速、准确、分析精度高;麻竹叶中所含的12种元素从高到低的排序为K、Ca、Mg、P、Mn、Al、Si、Na、Fe、Zn、C... 利用微波消解对麻竹叶进行前期处理,采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定竹叶中的12种元素含量。结果表明,该测定方法快速、准确、分析精度高;麻竹叶中所含的12种元素从高到低的排序为K、Ca、Mg、P、Mn、Al、Si、Na、Fe、Zn、Cr和Cu,其中,富含人体必需的Fe、Ca、Si等常量元素和Mn、Cu等微量元素,且K、Ca、Mg、P等元素的含量较高。本项实验建立了微波消解-ICP-OES法测定麻竹竹叶中的矿质元素的检测方法,麻竹叶中微量元素含量丰富。 展开更多
关键词 麻竹 微波消解 微量元素 icp-oes法
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矿物药朱砂加工流程中可溶性重金属含量的仿生提取-ICP-OES测定方法 被引量：5
13
作者 蒋秋桃 曾丽 +3 位作者 马杰 李文莉 丁野 李洁 《中南大学学报（自然科学版）》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第11期3658-3663,共6页
收集朱砂生产加工工艺流程中不同工艺点的样品，采用仿生提取-电感耦合等离子体发射原子光谱法（仿生提取-ICP-OES法）对朱砂样品中可溶性重金属含量进行测定。研究结果表明：仿生提取-ICP-OES法能满足13种重金属同时检测要求，13种重... 收集朱砂生产加工工艺流程中不同工艺点的样品，采用仿生提取-电感耦合等离子体发射原子光谱法（仿生提取-ICP-OES法）对朱砂样品中可溶性重金属含量进行测定。研究结果表明：仿生提取-ICP-OES法能满足13种重金属同时检测要求，13种重金属线性范围均在0.1-1000.0μg/L之间，线性相关系数为0.9901-1.0000，检出限为0.0893-16.0414μg/L；该方法重复性相对标准偏差DRS均小于10.0%，精密度的DRS均小于7.1%，加样回收率为83.0%-117.5%，满足检测要求；在工艺流程中，朱砂的可溶性重金属含量呈逐步降低趋势，参照《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》的限量标准，仅有H-5的Cd超出标准及H-3，H-4和H-5样品的Pb超出标准；仿生提取-ICP-OES法简单、快速，准确性及精度高，能够通过同时检测朱砂加工工艺过程中13种可溶性重金属含量检测，为实时监控朱砂加工工艺质量提供参考依据，有助于完善并确定最佳的朱砂生产加工流程。 展开更多
关键词 朱砂 仿生提取 icp-oes法 重金属
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微波消解-ICP-OES法测定蔬菜中的镉 被引量：4
14
作者 丁园 何欢 +1 位作者 史蓉蓉 黄琳 《环境监测管理与技术》 北大核心 2006年第5期27-28,50,共3页
采用微波消解-ICP-OES法测定蔬菜中的镉，选择了最佳微波消解条件，确定了分析线。方法检出限为0．002μg／L，相对标准偏差为1．1％，加标回收率为100％～104％，与干灰化法作对照试验，测定结果经t检验无显著差异。
关键词 微波 消解 icp-oes法 蔬菜 镉
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ICP-OES法测定食盐中钡镁铅锌 被引量：5
15
作者 高舸 陶锐 李潇舟 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2003年第10期593-596,共4页
研究了食盐中高浓度易电离元素钠在水平ICP-OES中引起的基体干扰。经优化仪器操作参数,RF功率为1.35kW、气溶胶载气压力为1.79×10~5Pa时,可有效地克服5g·L^(-1)食盐溶液产生的钠基体干扰。建立了食盐中钡、镁、锌、铅的水平IC... 研究了食盐中高浓度易电离元素钠在水平ICP-OES中引起的基体干扰。经优化仪器操作参数,RF功率为1.35kW、气溶胶载气压力为1.79×10~5Pa时,可有效地克服5g·L^(-1)食盐溶液产生的钠基体干扰。建立了食盐中钡、镁、锌、铅的水平ICP-OES测定法。 展开更多
关键词 icp-oes法 测定 食盐 钡 镁 铅 锌 电感耦合等离体发射光谱法
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微波消解-ICP-OES法测定刺梨和无籽刺梨果实中微量元素 被引量：7
16
作者 张源和 马娜 +5 位作者 何敬愉 管艳艳 黄玉 袁慧杰 李松 赖志辉 《中山大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2016年第3期106-110,共5页
建立了刺梨Rosa roxburghii和无籽刺梨Rosa sterilis中微量元素的分析方法。采用微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）测定了Al、B、Ba、Ca、Cu、Fe、K、Mg、Mn、Na、Ni、P、S、Sr、Zn共15种元素。结果显示各元素在质量浓度... 建立了刺梨Rosa roxburghii和无籽刺梨Rosa sterilis中微量元素的分析方法。采用微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）测定了Al、B、Ba、Ca、Cu、Fe、K、Mg、Mn、Na、Ni、P、S、Sr、Zn共15种元素。结果显示各元素在质量浓度范围0~10 mg/L内线性良好,相关系数R≥0.999 1,仪器的检出限为0.000 1~0.006 1mg/L,精密度实验相对标准偏差为0.3%~2.7%,加标回收率为93.3%~107.7%。利用该方法分析了国家标准物质黄芪（GBW10028）,结果与证书值相符。该方法可快速、准确地测定刺梨和无籽刺梨中微量元素。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体发射光谱法(icp-oes) 刺梨 无籽刺梨 微量元素
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ICP-OES法测定巴旦木种仁中无机元素的研究 被引量：7
17
作者 丁玲 彭镰心 刘圆 《安徽农业科学》 CAS 2012年第18期9631-9634,共4页
[目的]研究维药巴旦木种仁中无机元素的含量分布特征,为巴旦木的品种质量评价提供新的试验方法和科学依据。[方法]采用电感耦合等离子发射光谱法(ICP-OES)同时测定巴旦木种仁中的26种无机元素Al、B、Be、Ca、Co、Cu、Fe、Mg、Mn、Mo、Na... [目的]研究维药巴旦木种仁中无机元素的含量分布特征,为巴旦木的品种质量评价提供新的试验方法和科学依据。[方法]采用电感耦合等离子发射光谱法(ICP-OES)同时测定巴旦木种仁中的26种无机元素Al、B、Be、Ca、Co、Cu、Fe、Mg、Mn、Mo、Na、Ni、P、Pb、Si、Sn、Sr、Ti、Zn、Cd、As、Se、V、Hg、Cr、K的含量,并用主成分分析法对测定结果进行分析。[结果]不同种及不同厂家的巴旦木种仁中无机元素的含量呈现相似的谱图排列,各元素的绝对含量存在显著差异;经主成分分析得出5个主因子,其累计方差贡献率达84.371%,第一、二和三主因子的方差贡献率为67.546%,故它们所对应的Fe、Ti、Pb、Na、Se、Cu、Mo、K、Zn、Ni、Ca、Sr是巴旦木种仁中的特征元素。[结论]该方法简便、快速、准确,适于分析测定维药巴旦木种仁中的无机元素,也为更好的开发和利用巴旦木药用资源提供了理论依据。 展开更多
关键词 icp-oes法 巴旦木 无机元素 主成分分析
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利用ICP-OES测定法比较3种前处理下棉子、棉壳和纤维中的K、P、Zn元素提取效果 被引量：2
18
作者 王素芳 张志勇 +1 位作者 张新 王清连 《中国棉花》 2013年第3期18-20,共3页
用ICP-OES测定法,对比研究了微波消解法、普通消解法和盐酸浸泡法提取棉子、棉壳和纤维中K、P和Zn元素的效果。结果表明,3种方法提取棉子和棉壳中矿质元素K、P和Zn,均没有显著性差异;提取棉纤维中K、P和Zn元素,普通消解法和微波消解法... 用ICP-OES测定法,对比研究了微波消解法、普通消解法和盐酸浸泡法提取棉子、棉壳和纤维中K、P和Zn元素的效果。结果表明,3种方法提取棉子和棉壳中矿质元素K、P和Zn,均没有显著性差异;提取棉纤维中K、P和Zn元素,普通消解法和微波消解法没有显著差异,而盐酸浸泡法却显著低于其他2种方法。盐酸浸泡法提取效果取决于样品的浸泡程度,在充分浸泡的前提下,该方法适宜于对大量植物样品矿质元素K、P和Zn的提取,方法简单,快速且有效。 展开更多
关键词 棉花 盐酸浸泡法 微波消解法 icp-oes
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直接甲酯化法测定特膳食品中脂肪酸含量 被引量：1
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作者 张协光 岑干君 +5 位作者 张柳青 林宇豪 杨华瑞 蓝雄 滕明攀 甘旺 《分析科学学报》 北大核心 2025年第1期65-72,共8页
针对特殊膳食用食品,研究并改进了乙酰氯-甲醇法,实现了对特膳食品中脂肪酸的快速、准确测定。样品加入十一碳酸甘油三酯(C11:0 TAG)内标溶液后,在5%乙酰氯-甲醇溶液和70℃水浴的条件下衍生90 min,然后使用6%碳酸钠溶液中和余酸,离心取... 针对特殊膳食用食品,研究并改进了乙酰氯-甲醇法,实现了对特膳食品中脂肪酸的快速、准确测定。样品加入十一碳酸甘油三酯(C11:0 TAG)内标溶液后,在5%乙酰氯-甲醇溶液和70℃水浴的条件下衍生90 min,然后使用6%碳酸钠溶液中和余酸,离心取上清液,经气相色谱仪分析,采用内标法定量。结果表明,各脂肪酸在一定浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法检出限为0.0005 g/100g,定量限为0.002 g/100g。在不同基质的样品中进行了低、中、高浓度的加标实验,3个加标水平下的回收率在90.0%~110%之间,相对标准偏差(RSD)均小于10%。将该方法应用于6种不同基质的特殊膳食用食品脂肪酸的检测,测定结果与国标方法一致,RSD均小于10%。该方法简单快速,精密度和准确度高,样品量消耗少,适用于特殊膳食用食品中脂肪酸的检测。 展开更多
关键词 特殊膳食用食品 脂肪酸 乙酰氯-甲醇法 气相色谱 内标法
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同位素稀释高效液相色谱-串联质谱法测定草鱼中四聚乙醛和氯硝柳胺残留
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作者 索纹纹 李小玲 +5 位作者 崔先锋 雷琴 曾春芳 杨霄 徐心仪 万译文 《湖南师范大学自然科学学报》 北大核心 2025年第2期17-24,共8页
为建立高效液相色谱-串联质谱法同时测定草鱼中四聚乙醛和氯硝柳胺的检测方法,将样品经1%(体积分数)氨水乙腈提取后,取上清液添加氯化钠实现水相与有机相分离,取有机相经氮吹至近干,初始流动相复溶后经十八烷基硅烷键合硅胶(C_(18))分... 为建立高效液相色谱-串联质谱法同时测定草鱼中四聚乙醛和氯硝柳胺的检测方法,将样品经1%(体积分数)氨水乙腈提取后,取上清液添加氯化钠实现水相与有机相分离,取有机相经氮吹至近干,初始流动相复溶后经十八烷基硅烷键合硅胶(C_(18))分散吸附净化,用高效液相色谱-质谱联用仪测定。样品中目标物采用Agilent Poroshell 120Aq C18色谱柱分离,以水和乙腈为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾离子源(ESI)、正负离子切换扫描和多反应监测(MRM)模式下用内标法定量。研究发现,四聚乙醛在0.05~20.00μg/L范围内线性关系良好,氯硝柳胺在0.25~25.00μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995;四聚乙醛的检出限和定量限分别为0.3 ng/g和0.6 ng/g,氯硝柳胺的检出限和定量限分别为0.2 ng/g和0.5 ng/g。以草鱼为空白对照,在3个不同添加水平下四聚乙醛的平均回收率为80.9%~100.0%,相对标准偏差为3.32%~9.09%;氯硝柳胺的平均回收率为79.2%~87.0%,相对标准偏差为3.91%~7.28%。本研究通过优化前处理方式,建立了更加简单、快捷、灵敏度高、成本更低的检测方法,可用于同时测定草鱼中氯硝柳胺和四聚乙醛残留。 展开更多
关键词 四聚乙醛 氯硝柳胺 草鱼 同位素内标法 高效液相色谱-串联质谱法
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