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超级微波消解ICP-OES法测定宠物饲料中硫含量及与总蛋白质相关性分析 被引量:1
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作者 陈树娣 李锦才 +3 位作者 陈晓燕 李胜 张世伟 郑彦婕 《光谱学与光谱分析》 北大核心 2025年第2期420-425,共6页
建立了超级微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定宠物饲料中硫含量的新方法。系统探究了超级微波消解条件对消解液中残留碳含量(RCC)和残留酸量(RA)的影响,以这两项指标为依据,有效评估了消解效果,建立了优化微波消解条件... 建立了超级微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定宠物饲料中硫含量的新方法。系统探究了超级微波消解条件对消解液中残留碳含量(RCC)和残留酸量(RA)的影响,以这两项指标为依据,有效评估了消解效果,建立了优化微波消解条件的新策略。系统性研究了五种不同价态的硫形态对硫元素测定的影响,发现低价态硫标准物质在酸性条件下制备时,硫元素发射强度显著增强,而高价态硫标准物质在三种条件(酸性、中性和碱性)下制备时,硫元素发射强度均较稳定,为配制介质和硫标准物质的选择提供了有益的指导。研究发现,超级微波消解系统所创造的高温高压环境以及消解试剂的强氧化性条件,能有效消除低价态硫在酸性前处理条件下的发射强度增强效应。采用酸性条件配制高价态硫(SO_(4)^(2-))标准物质,并结合超级微波消解系统,能够实现宠物饲料中五种不同价态硫的准确测定。加标回收率为86.5%~108%,RSD值为1.69%~4.18%,检出限为6.2 mg·kg^(-1),与国家标准方法相比,该方法具有灵敏度高、成本低、绿色环保、工作效率高的优点。研究发现宠物饲料中硫含量与总蛋白质含量之间存在极显著正相关性(相关系数=0.819,p<0.01),可以为宠物饲料中总蛋白质含量的准确测定提供新思路和方向。 展开更多
关键词 超级微波消解 超级微波消解-电感耦合等离子体发射光谱(icp-OES) 宠物饲料 总蛋白质 相关性
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基于激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)分析的大鼠脑区金属元素空间分布
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作者 师程程 刘曼雪 +4 位作者 程琳 耿柠波 于颖 张海军 陈吉平 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第3期414-423,共10页
金属元素的脑区分布对于理解大脑的生理功能、疾病的发生机制以及开发新的治疗策略都具有重要的意义。利用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)和激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)对大鼠脑中的金属元素进行定量和原位成像分析,元素... 金属元素的脑区分布对于理解大脑的生理功能、疾病的发生机制以及开发新的治疗策略都具有重要的意义。利用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)和激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)对大鼠脑中的金属元素进行定量和原位成像分析,元素定量分析结果进行脑区分布特征研究、统计分析和相关性分析。结果表明,大鼠脑中金属元素的含量和分布存在显著差异,这可能与不同脑区的生理功能和代谢活动有关,其中镁、锌元素是脑中含量较丰富的元素,主要分布在胼胝体、尾壳核、侧隔核、纤维边缘以及侧嗅束部分,而铜主要分布在侧隔核、纤维边缘、第三脑室区域。痕量金属铬和镍主要分布在胼胝体。LA-ICP-MS可以对体内元素的空间分布进行原位成像,可以用于研究金属元素在神经系统疾病中的作用,揭示潜在的健康风险。 展开更多
关键词 icp-MS LA-icp-MS 原位成像 元素分析 空间分布
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ICP-MS法测定血中铅的优化与应用 被引量:1
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作者 刘峰 薛超 +4 位作者 彭杰 赵伟 章新奇 吴柳益 陈东洋 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第4期915-920,共6页
样品前处理方法是电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定血中铅的重要影响因素。通过优化样品前处理方法,及选择合适的内标元素,建立高效、灵敏的ICP-MS法测定血中铅含量。方法以铋为内标,用3.0%硝酸溶液稀释血液样本,离心后取上清液直接... 样品前处理方法是电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定血中铅的重要影响因素。通过优化样品前处理方法,及选择合适的内标元素,建立高效、灵敏的ICP-MS法测定血中铅含量。方法以铋为内标,用3.0%硝酸溶液稀释血液样本,离心后取上清液直接测定。结果表明,铅在1.0μg·L^(-1)~50μg·L^(-1)质量浓度内线性关系良好,相关系数(r)为0.9999,方法检出限为0.26μg·L^(-1),定量限为0.65μg·L^(-1),回收率为99.6%~107.6%,相对标准偏差为2.1%~3.5%,采用此方法对血液样本进行测定,检测结果在12.67~28.83μg·L^(-1)之间,反映出低暴露人群血铅本底不高,其中儿童血液样品与部分发达国家正常儿童血铅水平相近。优化后的前处理方法可以充分破坏血样中的红细胞,使样本中铅游离出来,通过离心,有效避免蠕动管和雾化器的堵塞。方法灵敏、便捷、准确度好,适合基层检验机构对血中铅含量的检测。 展开更多
关键词 血液样本 电感耦合等离子体质谱法(icp-MS) 稀释剂
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ICP-MS/ICP-AES测定矿物药龙骨中55种元素的含量及龙骨来源的鉴别
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作者 彭韦楠 李丽敏 +4 位作者 曹帅 丁贝贝 胡青 毛秀红 季申 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第7期761-768,共8页
取0.1 g龙骨样品粉末置于聚四氟乙烯消解管中,加入5 mL硝酸,密封混匀,于220℃微波消解30 min,冷却,加少量水润洗并转移至50 mL容量瓶中,用水定容,离心。采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定上清液中P、S元素的含量,电感耦... 取0.1 g龙骨样品粉末置于聚四氟乙烯消解管中,加入5 mL硝酸,密封混匀,于220℃微波消解30 min,冷却,加少量水润洗并转移至50 mL容量瓶中,用水定容,离心。采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定上清液中P、S元素的含量,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)联合内标法测定其余53种元素的含量。运用IBM SPSS Statistics 26.0软件对37批龙骨样品中检出的51种元素进行相关性分析,SIMCA14.1软件识别龙骨的来源及引起差异的元素。结果表明,P、S元素的质量浓度在一定范围内和对应的信号强度呈线性关系,其余53种元素的质量浓度在一定范围内和对应的信号强度与内标信号强度的比值呈线性关系,检出限(3s)为0.0002~7.916 mg·kg^(−1)。对实际龙骨样品溶液进行精密度试验,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于13%。按照标准加入法进行回收试验,回收率为85.0%~114%。方法用于分析37批实际龙骨样品,结果显示龙骨中Ca、P元素含量最高且之间呈显著正相关,Ba、Na、Mg、S、Al、Sr、Fe等元素在不同批次中含量差异较大且元素之间存在不同程度相关,重金属及有害元素含量相对较低,Te、Os、Ru、Pt等元素均未检出;U、Sr、Mg及稀土元素可能是引起不同来源龙骨差异的标志性元素。 展开更多
关键词 矿物药龙骨 电感耦合等离子体质谱法(icp-MS) 电感耦合等离子体原子发射光谱法(icp-AES) 元素
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微波消解-ICP-MS法测定草莓硅含量及硅富集规律研究
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作者 潘少香 马迪 +4 位作者 刘雪梅 宋烨 吴茂玉 刘贵东 闫新焕 《中国果菜》 2025年第6期1-5,11,共6页
准确测定果蔬中微量硅含量对指导农业生产具有重要意义,然而传统硅测定方法存在前处理复杂、基质干扰严重等技术缺陷。本研究采用微波消解前处理法结合电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS)建... 准确测定果蔬中微量硅含量对指导农业生产具有重要意义,然而传统硅测定方法存在前处理复杂、基质干扰严重等技术缺陷。本研究采用微波消解前处理法结合电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS)建立了草莓中微量硅元素含量的测定方法,并探索了硅元素在草莓种植中的富集规律,考察了不同施肥浓度和时期对草莓硅元素吸收的影响。结果表明,建立的测定草莓中硅含量的微波消解-ICP-MS法,线性关系良好,检出限为0.0130μg/mL,精密度、加标回收率及准确度等均能满足试验要求。硅元素在草莓种植中的富集规律研究表明,施肥浓度和施肥时期对草莓硅元素的吸收均有显著的影响。随着施肥浓度的提高,草莓中硅元素的累积含量越高,在花期施肥比幼苗期施肥更有利于硅元素的累积。本研究能够为果蔬农产品中硅元素的定量分析提供可靠的技术支持,同时也为草莓种植过程硅肥的应用提供理论依据和技术指导。 展开更多
关键词 icp-MS 硅含量 草莓 富集规律
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独居石LA-ICP-MS U-Pb法测定北大别木子店片麻杂岩变质年龄 被引量:1
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作者 邱啸飞 卢山松 +6 位作者 谭娟娟 童喜润 吴年文 杨小莉 邵鑫 刘飞 杨小丽 《岩矿测试》 CAS 北大核心 2025年第1期75-87,共13页
北大别构造带木子店片麻杂岩是目前华南陆块范围内出露的最古老岩石,但有关其变质时代和构造性质等问题仍缺乏研究。对这些岩石的变质时代开展研究,对于了解华南陆块早期地壳演化过程具有重要意义。本文利用LA-ICP-MS方法对木子店片麻... 北大别构造带木子店片麻杂岩是目前华南陆块范围内出露的最古老岩石,但有关其变质时代和构造性质等问题仍缺乏研究。对这些岩石的变质时代开展研究,对于了解华南陆块早期地壳演化过程具有重要意义。本文利用LA-ICP-MS方法对木子店片麻杂岩中两件片麻岩样品进行了独居石的微区原位U-Pb定年和微量元素分析,采用独居石标准物质44069对年龄进行校正,独居石标准物质Trebilcock作为监控,测试结果与其推荐值在误差范围内相一致。结果显示,大多数独居石具有均一、无环带特点,且存在重稀土元素明显亏损以及负Eu异常,暗示其可能形成于变质成因。两件片麻岩样品的独居石U-Pb年龄分别为129±1Ma和130±1Ma,代表了木子店片麻杂岩发生变质作用的时间,这一年龄与木子店地区早白垩世花岗岩的侵位年龄基本一致,也与北大别造山带内大量出露的混合岩时代相吻合。研究认为大别造山带早白垩世加厚地壳的伸展垮塌和造山山根拆沉,引起了变质作用和同时代的岩浆活动,将北大别构造带从挤压向伸展的构造转换时间限定在~130Ma。 展开更多
关键词 木子店片麻杂岩 变质作用 独居石 北大别构造带 英云闪长片麻岩 LA-icp-MS
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电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定红糖中无机元素及其分析评价 被引量:1
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作者 王一鸣 刘丽萍 +4 位作者 刘洋 陈绍占 周天慧 李乾玉 张晶 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第3期433-440,共8页
为了解红糖中多元素含量及分布情况,采用微波消解技术进行样品前处理,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定红糖中31种元素,并对红糖中无机元素进行分析评价。结果表明,31种元素测定的方法检出限在0.002~0.5 mg/kg,方法重现性好,相对标... 为了解红糖中多元素含量及分布情况,采用微波消解技术进行样品前处理,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定红糖中31种元素,并对红糖中无机元素进行分析评价。结果表明,31种元素测定的方法检出限在0.002~0.5 mg/kg,方法重现性好,相对标准偏差RSD均小于6%,不同元素加标回收率在80.0%~120%,有证标准物质测定结果符合要求,方法准确可靠,适用于红糖中无机元素的测定。通过分析不同类别红糖的测定结果发现,以甜菜为原料的红糖中Na含量普遍较高,甘蔗为原料的红糖中K、Ca、Mg等微量元素含量丰富,营养价值高;对红糖中各元素含量的主成分分析结果表明Ca、Sr、Zn、Na等为红糖的特征元素;安全性评价表明红糖中砷、铅等重金属含量符合食品安全要求。对不同原料来源红糖中元素组成、含量分布特征的研究,为评价红糖的营养价值与食品安全提供有效依据。 展开更多
关键词 红糖 icp-MS 无机元素 分析评价
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电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)发展与应用 被引量:5
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作者 范博文 黄秀 +2 位作者 高光晔 袁姗姗 邢志 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第3期363-381,共19页
电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)商品化仪器问世已近50 a,已成为元素分析的重要工具,广泛应用于环境、材料、地质、冶金等各个领域。回顾ICP-OES仪器的发展历程,并针对ICP-OES的观测、降本增效、样品引入、降低干扰等技术以及对在环... 电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)商品化仪器问世已近50 a,已成为元素分析的重要工具,广泛应用于环境、材料、地质、冶金等各个领域。回顾ICP-OES仪器的发展历程,并针对ICP-OES的观测、降本增效、样品引入、降低干扰等技术以及对在环境、食品、地矿、金属、无机非金属、化学化工样品中的应用进行综述。近些年,激光诱导击穿光谱(LIBS)、微波等离子体发射光谱(MIP-AES)等其他一些分析方法相关研究逐渐增多,它们具有成本相对低、测试通量大等优势。然而,这些研究中有很大一部分方法研究最终仍通过ICP-OES进行验证,这充分说明ICP-OES分析结果的可靠性。未来,ICP-OES仍有很大提升空间,如仪器小型化、车载化、智能化等相关研究方向。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体发射光谱 仪器发展 技术发展 元素分析
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石墨消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定土壤中全硫 被引量:2
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作者 吴玲 赖晓丹 +5 位作者 汪苹 马欢 张孟豪 张池 吴济舟 刘永 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第5期690-695,共6页
针对土壤中全硫测定操作繁琐、难以大批量分析等难题,利用石墨消解仪对样品进行消解,通过对酸体系的选择、消解温度和时间的确定、仪器条件的优化,提出王水溶液(王水∶水=3∶1)在120℃条件下回流消解30 min冷却后定容,仪器预热2 h后选... 针对土壤中全硫测定操作繁琐、难以大批量分析等难题,利用石墨消解仪对样品进行消解,通过对酸体系的选择、消解温度和时间的确定、仪器条件的优化,提出王水溶液(王水∶水=3∶1)在120℃条件下回流消解30 min冷却后定容,仪器预热2 h后选择分析谱线为181.972 nm条件下测定土壤中全硫含量的方法。结果显示,方法在0~20 mg/L具有良好的线性,相关系数为0.9998,检出限为1.2 mg/kg,5种不同含量水平土壤标准物质的测定结果均在标准值范围内,相对标准偏差为0.59%~1.5%,相对误差为-8.6%~-3.7%,不同样品类型的土壤测定精密度、准确度良好。方法操作简单高效、检出限低、精密度和准确度良好,建立的方法可以为第三次全国土壤普查样品异常值的快速复检验证工作提供技术参考和借鉴。 展开更多
关键词 墨消解 电感耦合等离子发射光谱(icp-OES) 土壤 全硫
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MC-ICP-MS 测定岩石标准物质的钒同位素组成
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作者 徐丽怡 于慧敏 +1 位作者 丁昕 黄方 《岩矿测试》 CAS 北大核心 2025年第1期63-74,共12页
随着分析方法的发展和分析精度的提升,钒同位素已经越来越多地被用于各种地质过程研究。为了确保钒同位素分析测试过程中,可以有效地监控数据的准确度和精度,方便国际各实验室之间的数据对比,同时考虑到早期国际上常用美国地质调查局(US... 随着分析方法的发展和分析精度的提升,钒同位素已经越来越多地被用于各种地质过程研究。为了确保钒同位素分析测试过程中,可以有效地监控数据的准确度和精度,方便国际各实验室之间的数据对比,同时考虑到早期国际上常用美国地质调查局(USGS)的标准物质面临着库存不足等问题,本文采用多接收电感耦合等离子体质谱仪(MC-ICP-MS)测定了一系列国际地质标准物质和国家地质标准物质的钒同位素组成,δ51V值的测试精度优于0.08‰。本文选取的标准物质主要来自日本地质调查局(GSJ)和中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所(IGGE),包括一个安山岩(JA-1),三个玄武岩(JB-3、JB-1b和GBW07105),一个辉长岩(JGb-1),一个辉绿岩(GBW07123)以及一个土壤(GBW07454),钒含量范围为77~635μg/g,涵盖了目前大部分火成岩和部分土壤等天然样品含量的范围。这些标准物质除了土壤GBW07454,其他标准物质的钒同位素组成未曾被报道。经测量表明,辉长岩标准物质JGb-1具有最高δ51V值,为−1.05‰±0.08‰,安山岩标准物质JA-1具有最低δ51V值,为−0.34‰±0.06‰,其余标准物质的δ51V值变化范围为−0.72‰~−0.81‰,均落在MORB范围内。本文对这些标准物质钒同位素组成的报道,丰富了钒同位素研究的标准物质数据库,有助于未来在更多领域开展钒同位素研究。 展开更多
关键词 钒同位素 火成岩 MC-icp-MS 标准物质 高精度分析方法
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ICP-MS结合化学模式识别分析野生地黄产区土壤中矿物元素分布特征
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作者 任盼莹 程梦娟 +5 位作者 王丰青 龚海燕 刘庆普 雷敬卫 张娟 谢彩侠 《天然产物研究与开发》 北大核心 2025年第5期859-868,827,共11页
为了分析野生地黄主要产区土壤中矿物元素含量分布特征,本研究采用微波消解-电感耦合等离子体质谱分析法(inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS)对野生地黄产区土壤中矿物元素含量进行测定,结合层次聚类分析(hierarchic... 为了分析野生地黄主要产区土壤中矿物元素含量分布特征,本研究采用微波消解-电感耦合等离子体质谱分析法(inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS)对野生地黄产区土壤中矿物元素含量进行测定,结合层次聚类分析(hierarchical cluster analysis,HCA)、主成分分析(principal component analysis,PCA)、相关性分析(correlation analysis,CA)等多元统计学方法对测定结果进行分析。结果表明35批野生地黄产区土壤中共检测出19种矿物元素,其中常量元素K含量最高,微量元素Fe、Al、Ti的含量较高;PCA和HCA分析表明,河南与其他产地野生地黄产区土壤中矿物元素特征存在差异,各自聚为一类,其中Ti、Al、Mn、B、As、Mo、Cd、Sn元素含量存在显著差异;海拔高度对野生地黄分布土壤中矿物元素含量的影响和分布地域有一定关系;相关性分析表明,野生地黄产区土壤中元素Mg含量与K、Al、Sr呈显著正相关,元素V含量和Cr、Ni、Co呈显著正相关,元素Sr含量与Cr、V元素呈显著负相关。因此,野生地黄产区土壤中矿物元素含量分布特征具有一定地域性,河南产地与其他产地野生地黄产区土壤中矿物元素含量存在差异,土壤中部分元素的含量之间存在显著相关性。 展开更多
关键词 野生地黄 土壤 矿物元素 icp-MS 多元统计分析
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ICP-AES法与邻菲罗啉分光光度法测松香中铁元素含量比较分析
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作者 莫淇斐 莫锦涛 +3 位作者 黄卫强 陈秋虹 莫建光 卢安根 《林产工业》 北大核心 2025年第8期63-66,共4页
随着新兴应用领域的开发和市场需求的持续增长,松香市场将继续保持增长态势。为保证松香产品的质量和销量,解决企业成本倒挂等问题,本研究采用ICP-AES法和邻菲罗啉分光光度法对松香中的铁进行同步检测。结果显示:ICP-AES法的回收率为98.... 随着新兴应用领域的开发和市场需求的持续增长,松香市场将继续保持增长态势。为保证松香产品的质量和销量,解决企业成本倒挂等问题,本研究采用ICP-AES法和邻菲罗啉分光光度法对松香中的铁进行同步检测。结果显示:ICP-AES法的回收率为98.8%,相对标准偏差为4.02%(n=6);邻菲罗啉分光光度法的回收率为97.7%,相对标准偏差为3.35%(n=6),可见两种方法具有相关性,但是在检测效果上没有显著差异。邻菲罗啉分光光度法因所用仪器价格低廉、操作简单、灵敏度较高,更适用于松香中铁元素含量的测定,且效果良好,可在企业中推广使用。 展开更多
关键词 icp-AES法 邻菲罗啉分光光度法 松香 铁元素 比较分析
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基于DNA逻辑门的SP-ICP-MS细胞外囊泡分析平台用于肝细胞癌的早期诊断
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作者 吕政贤 杨剑鑫 +2 位作者 刘平果 严晓文 王秋泉 《环境化学》 北大核心 2025年第10期3576-3587,共12页
细胞外囊泡(EVs)因承载多种疾病相关蛋白而被认为是提升诊断效能的重要标志物.本文提出了一种基于DNA逻辑门的EVs表面多蛋白联合分析策略,通过单颗粒电感耦合等离子体质谱(SP-ICPMS)对EVs的精准定量分析,实现肝细胞癌(HCC)的早期诊断.... 细胞外囊泡(EVs)因承载多种疾病相关蛋白而被认为是提升诊断效能的重要标志物.本文提出了一种基于DNA逻辑门的EVs表面多蛋白联合分析策略,通过单颗粒电感耦合等离子体质谱(SP-ICPMS)对EVs的精准定量分析,实现肝细胞癌(HCC)的早期诊断.本方法设计了可识别EpCAM(上皮细胞黏附分子)、GPC3(硫酸乙酰肝素蛋白聚糖3)和CD63(分化簇63)3种蛋白的适配体-DNA逻辑回路,利用多标志物共定位的方式对EVs进行特异性识别,进而触发滚环扩增反应,生成特征DNA序列并与纳米金探针杂交,实现SP-ICP-MS信号放大检测.该策略显著提升了肿瘤EVs识别的特异性,有效克服了传统方法灵敏度不足及血清基质干扰等难题,检测限可达950 particles·μL^(−1).应用于50例临床样本检测结果显示,EpCAM/GPC3/CD63三阳性表达的EVs亚群可用于区分HCC与肝硬化患者,诊断敏感度为82.4%,特异性为91.3%,优于常规血清甲胎蛋白检测.本研究所提出的SPICP-MS血清EVs分析策略为HCC的早期诊断提供了新思路,同时也推动了SP-ICP-MS技术在精准医学中的进一步应用. 展开更多
关键词 肝细胞癌 细胞外囊泡 DNA 逻辑回路 SP-icp-MS 早期诊断.
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中祁连地块蓟县系南白水河组玄武安山岩LA-ICP-MS锆石U-Pb年龄及其地质意义
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作者 马有文 刘长云 +2 位作者 陈光庭 才航加 张金明 《地质论评》 北大核心 2025年第5期1564-1574,共11页
蓟县系南白水河组为中祁连地块西段的基底岩系,对研究中祁连地块元古宙地质构造演化具有重要意义。笔者通过1∶5万区调工作在南白水河组中发现了玄武安山岩夹层,本文对玄武安山岩进行了锆石U-Pb年代学、岩石地球化学研究。测年结果获得... 蓟县系南白水河组为中祁连地块西段的基底岩系,对研究中祁连地块元古宙地质构造演化具有重要意义。笔者通过1∶5万区调工作在南白水河组中发现了玄武安山岩夹层,本文对玄武安山岩进行了锆石U-Pb年代学、岩石地球化学研究。测年结果获得玄武安山岩形成年龄为1489±16 Ma,属于中元古代蓟县纪,另外获得1926~2053 Ma继承性锆石年龄,为Columbia超大陆聚合事件的地质记录。岩石地球化学分析表明,这套玄武安山岩呈现富Na_(2)O、FeO^(T)、Al_(2)O_(3)贫TiO_(2)、K_(2)O的特点,稀土配分曲线为右倾轻稀土富集型,LREE/HREE=3.73~6.72,(La/Yb)_(N)为5.66~7.56,δEu=0.69~0.81富集Ba、Th、U、Nb等大离子亲石元素,Nb、K、P和Ti相对亏损,具有板内碱性玄武岩特征,为伸展机制下的产物。是祁连地块中元古代早期Columbia超大陆裂解事件的响应。 展开更多
关键词 玄武安山岩 南白水河组 LA-icp-MS U-Pb测年 中祁连地块西段
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3D打印SPE柱用于重金属汞的在线富集和ICP-MS检测
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作者 张亭亭 李莹莹 +4 位作者 王颖 田皓中 郭华 王丁一 胡立刚 《环境化学》 北大核心 2025年第10期3634-3641,共8页
本研究成功制备了一种基于选择性激光烧结(SLS)和立体光固化成型(SLA)技术的3D打印固相萃取(3DP SPE)柱,并构建了与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用的在线富集系统,用于水体中汞(Hg^(2+))的高效富集和检测.具体而言,采用SLS技术制备... 本研究成功制备了一种基于选择性激光烧结(SLS)和立体光固化成型(SLA)技术的3D打印固相萃取(3DP SPE)柱,并构建了与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用的在线富集系统,用于水体中汞(Hg^(2+))的高效富集和检测.具体而言,采用SLS技术制备具有分级孔隙结构的3DP SPE柱芯,并与通过SLA技术制备的柱壳组装,形成适用于在线分析的3DP SPE柱.为进一步提升富集效果,利用双硫腙的疏水-螯合特性对3DP SPE柱进行在线修饰,实现了对Hg^(2+)的选择性捕获.随后,以2-巯基乙醇(2-ME)作为洗脱剂和流动相,将富集在3DP SPE柱上的汞离子洗脱并引入ICP-MS进行定量分析.实验结果表明,在0.04—10.00 ng·mL^(−1)的浓度范围内,Hg^(2+)的浓度-响应线性关系良好,相关系数R^(2)为0.992.以商品化的C_(18)固相萃取(C_(18) SPE)柱为基准,计算得出本研究中3DP SPE柱的富集倍数为58.本研究为水体中痕量汞的快速检测提供了新方法. 展开更多
关键词 3D 打印 SPE 在线富集 icp-MS 检测.
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ICP-MS法测定新疆伊犁地产蜂蜜中多元素的消解条件研究
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作者 姚小云 蒋琪 +5 位作者 邵华 吴越 祝鹤琴 王娟丽 熊玲玲 杨滨银 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第10期3077-3086,共10页
新疆伊犁地区盛产蜂蜜,本研究运用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS),同时测定蜂蜜中锂(Li)、钒(V)、铬(Cr)、钴(Co)、镍(Ni)、铜(Cu)、砷(As)、硒(Se)、钼(Mo)、镉(Cd)、锑(Sb)、铅(Pb)、铝(Al)、锰(Mn)、锶(Sr)、钡(Ba)、锡(Sn)、铷(Rb... 新疆伊犁地区盛产蜂蜜,本研究运用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS),同时测定蜂蜜中锂(Li)、钒(V)、铬(Cr)、钴(Co)、镍(Ni)、铜(Cu)、砷(As)、硒(Se)、钼(Mo)、镉(Cd)、锑(Sb)、铅(Pb)、铝(Al)、锰(Mn)、锶(Sr)、钡(Ba)、锡(Sn)、铷(Rb)、锌(Zn)、硼(B)、汞(Hg)、钾(K)、钙(Ca)、钠(Na)、镁(Mg)和铁(Fe)26种元素的方法。密闭高压消解法和微波消解法进行前处理比对,优化了微波消解法中“消解温度、消解酸体系”,同时选择最佳金溶液的浓度降低汞的记忆效应。结果显示:蜂蜜样本0.6 g时,最佳消解酸体系7mLHNO3+1 mLH_(2)O_(2),微波消解程序:初始温度120℃保持5 min,5 min升温至150℃恒温10 min,5 min升温至190℃恒温25 min,样本和标准曲线用200μg·L-1的Au溶液保存。蜂蜜生物成分标准物质CUST-168242进行验证,26种元素均在标准值内,方法的准确度和精密度良好。相关系数R为0.9991~0.9999。各元素的方法检出限为0.0016~0.8295 mg·kg^(-1),定量限为0.0030~0.9420 mg·kg^(-1)。应用该方法对新疆伊犁地区尼勒克、新源、特克斯、昭苏、霍城5个特色蜂蜜县市10份当地代表性蜜源品种进行多元素检测。结果表明10份样本中均含有丰富的常量元素K、Ca、Na、Mg;有益微量元素Fe、Zn含量较高;污染物元素Cd、Hg、As均未检出,Pb部分检出,但均低于国家卫生限值。说明伊犁地产10种蜂蜜的食用安全性和营养价值较高。 展开更多
关键词 蜂蜜 电感耦合等离子体质谱法(icp-MS) 前处理优
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大兴安岭南段浩布高多金属矿集区LA-MC-ICP-MS锡石U-Pb定年及其意义
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作者 赵伟策 陈佳德 +4 位作者 魏良民 李伟 秦季军 柳爱新 刘孜 《地质论评》 北大核心 2025年第3期997-1010,共14页
内蒙古浩布高多金属矿集区位于大兴安岭南段黄岗梁—甘珠尔庙成矿带内,伴随中生代岩浆侵入活动,发育矽卡岩型锌—多金属、斑岩型钼、花岗岩型锡等矿化类型。然而,花岗岩型矿化及其与矽卡岩型、斑岩型多金属矿化之间的关系尚不清楚且缺... 内蒙古浩布高多金属矿集区位于大兴安岭南段黄岗梁—甘珠尔庙成矿带内,伴随中生代岩浆侵入活动,发育矽卡岩型锌—多金属、斑岩型钼、花岗岩型锡等矿化类型。然而,花岗岩型矿化及其与矽卡岩型、斑岩型多金属矿化之间的关系尚不清楚且缺乏深入理解和认识。笔者等在详细的野外地质调查的基础上,以浩布高矿集区产于乌兰坝岩体中的花岗岩型锡矿石为研究对象,采集了两件锡石样品并开展LA-MC-ICP-MS锡石U-Pb定年工作,获得其U-Pb Tera-Wasserburg下交点年龄分别为148.7±5.1 Ma、146.4±3.4 Ma。结果表明,浩布高矿集区花岗岩型锡矿化的年龄与乌兰坝岩体中部的容矿碱性花岗岩的侵位年龄(148.9~142.0 Ma)基本一致,表明两者之间在时间和空间上具有高度一致性。结合前人研究成果,笔者等认为,花岗岩型锡矿化与矽卡岩型锌—多金属矿化、斑岩型钼矿化具有密切的时空及成因联系,均是晚侏罗世—早白垩世岩浆—成矿事件的产物。此外,浩布高矿集区锡矿化年龄(148.7~139.6 Ma)与大兴安岭南段锡—多金属成矿作用的发生时代(150~130 Ma)一致,结合区域构造演化,笔者等认为,浩布高矿集区锡—多金属矿床形成于晚侏罗世—早白垩世伸展构造背景。 展开更多
关键词 浩布高矿集区 锡石U-Pb定年 LA-MC-icp-MS 大兴安岭南段
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电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定锆英砂选矿流程样品中8种主次成分
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作者 刘闫 孙启亮 +3 位作者 张丽萍 倪文山 张宏丽 刘磊 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第6期858-866,共9页
锆英砂是一种难以分解的矿物,且其中Zr、Ti、Hf等元素易水解,准确分析其选矿流程样品中的元素含量对采选和评价锆矿资源具有指导作用。实验筛选出最优前处理方法,采用碳酸钠-硼酸熔融,稀盐酸-酒石酸溶液微热提取,优化了熔剂用量、熔融... 锆英砂是一种难以分解的矿物,且其中Zr、Ti、Hf等元素易水解,准确分析其选矿流程样品中的元素含量对采选和评价锆矿资源具有指导作用。实验筛选出最优前处理方法,采用碳酸钠-硼酸熔融,稀盐酸-酒石酸溶液微热提取,优化了熔剂用量、熔融时间、熔融温度等实验条件,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定锆英砂选矿流程样品中Zr、Ti、Hf、Fe、Mn、Sn、Ba、Al的分析方法。采用基体匹配法克服了测试过程中的基体干扰,优选了Zr 339.198 nm、Ti 336.121 nm、Hf 277.336 nm、Fe 259.940 nm、Mn 257.610 nm、Sn 189.989 nm、Ba 233.527 nm、Al 396.152 nm为分析谱线。实验结果表明,各元素校准曲线的相关系数在0.9993~0.9999,方法检出限为0.0008~0.011μg/g,测定下限为0.003~0.034μg/g。按照实验方法对GBW07156、GBW07157中Zr、Ti、Hf、Fe、Mn、Sn、Ba、Al进行准确度与精密度考察,得出相对标准偏差(RSD,n=9)为0.56%~3.4%,加标回收率为95.0%~104%。同时对锆英砂选矿流程样品进行分析,相对标准偏差(RSD,n=9)为0.94%~3.2%,加标回收率在95.0%~105%。经与其他测定方法比对,结果表明,方法可实现Zr、Ti、Hf、Fe、Mn、Sn、Ba、Al共8种元素的准确测定,可为评价锆英砂选矿流程样品提供理论依据。 展开更多
关键词 锆英砂 碳酸钠 硼砂 电感耦合等离子体原子发射光谱(icp-AES)
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Markov改进演化博弈评估ICPS的动态风险
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作者 孙奕 孙子文 《哈尔滨工业大学学报》 北大核心 2025年第4期84-93,共10页
为评估网络攻击下工业信息物理系统(ICPS)的动态风险,研究Markov改进演化博弈模型。根据ICPS中各个漏洞节点,设计从信息域到物理域的系统攻防状态转移图,为Markov改进演化博弈分析提供依据。首先,在单阶段攻防过程中,研究加入参数机制... 为评估网络攻击下工业信息物理系统(ICPS)的动态风险,研究Markov改进演化博弈模型。根据ICPS中各个漏洞节点,设计从信息域到物理域的系统攻防状态转移图,为Markov改进演化博弈分析提供依据。首先,在单阶段攻防过程中,研究加入参数机制的攻防演化博弈模型,求解拥有不同理性程度和探索程度的攻防主体博弈后的收益。其次,在多阶段攻防中,根据单阶段攻防博弈模型,引入转移概率和折现因子,根据攻防状态转移图求解不同漏洞节点的攻击收益,实现对多阶段攻防对抗的动态推演。最后,利用攻击收益大小对ICPS的动态风险进行评估。本研究分别进行了数值实验分析以及工业信息物理系统模型仿真,使用沸水发电厂作为仿真对象,通过Matlab对Markov改进演化博弈评估方法进行仿真,根据攻击收益评估ICPS的动态风险。结果表明,研究模型重视攻防双方的差异性,能依据攻防双方理性程度及探索程度的不同,合理求出ICPS中攻击者的收益,为ICPS遭受网络攻击下的动态风险评估提供理论基础,对提高工业信息物理系统的安全性提供重要参考依据。 展开更多
关键词 工业信息物理系统(icpS) 演化博弈 Markov决策 攻击收益 系统评估
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ICP-MS测定铁棒锤炮制前后无机元素含量及健康风险评估
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作者 黎晓晶 刘浩 +4 位作者 郭海涛 余少君 范慧君 刘永刚 陶欧 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第3期606-615,共10页
本文旨在建立一种准确、高效、重复性良好的铁棒锤无机元素测定方法,利用26个无机元素标准曲线,对铁棒锤生品及四种炮制品中无机元素水平进行差异性分析,并采用内梅罗综合污染指数(NCPI)及致癌风险评估法(CR)对其中有害元素进行健康风... 本文旨在建立一种准确、高效、重复性良好的铁棒锤无机元素测定方法,利用26个无机元素标准曲线,对铁棒锤生品及四种炮制品中无机元素水平进行差异性分析,并采用内梅罗综合污染指数(NCPI)及致癌风险评估法(CR)对其中有害元素进行健康风险评估。结果显示,各元素标准曲线相关系数范围0.9986~0.9998,线性关系良好。仪器检出限范围为0.0001~0.8693μg·kg^(-1),定量限范围为0.0003~2.8977μg·kg^(-1),检测方法准确可靠。铁棒锤生品及炮制品间无机元素含量差异明显,As、Pb、Cd三种有害元素所致健康风险均较低。炮制过程使得铁棒锤的大多数常量元素及微量必需元素含量上升,有害元素含量下降。 展开更多
关键词 icp-MS 铁棒锤 无机元素
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