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基于Grignard偶合法合成液态超支化聚碳硅烷 被引量:4
1
作者 苗玉龙 裴学良 +3 位作者 莫高明 杨建行 黄庆 何流 《陶瓷学报》 CAS 北大核心 2016年第2期109-114,共6页
液态超支化聚碳硅烷(Liquid Hyperbranched Polycarbosilane,LHBPCS)作为一种纤维增强Si C陶瓷基复合材料的先驱体,因具有流动性好、可自交联、陶瓷产率高以及热解产物接近Si C化学计量比等优点而备受关注。在多种制备LHBPCS的方法中,Gr... 液态超支化聚碳硅烷(Liquid Hyperbranched Polycarbosilane,LHBPCS)作为一种纤维增强Si C陶瓷基复合材料的先驱体,因具有流动性好、可自交联、陶瓷产率高以及热解产物接近Si C化学计量比等优点而备受关注。在多种制备LHBPCS的方法中,Grignard偶合法因操作简单、中间产物不需要提纯、原料成本较低且可以采用多种原料混合的方法对LHBPCS的组成和结构进行调控以得到性能优越的Si C陶瓷先驱体而成为研究的热点和方向。论文对基于Grignard偶合法合成LHBPCS以及LHBPCS后续的交联和陶瓷化等工艺的主要研究进行综述,并展望今后的发展。 展开更多
关键词 碳化硅陶瓷 液态超支化聚碳硅烷 先驱体 grignard偶合法 陶瓷化
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Fenton试剂氧化偶合混凝法处理含酚废水的机理研究 被引量:25
2
作者 刘勇弟 王华星 朱亚新 《中国环境科学》 EI CAS CSSCI CSCD 北大核心 1994年第5期341-345,共5页
氧化偶合混凝法处理废水,是使其中的有机污染物在氧化剂的诱导作用下,发生偶合或聚合而被混凝过滤去除。本文采用低剂量Fenton试剂诱导氧化偶合混凝法处理苯酚及其衍生物模拟废水,取得良好效果。通过对苯酚氧化过程的分析及分... 氧化偶合混凝法处理废水,是使其中的有机污染物在氧化剂的诱导作用下,发生偶合或聚合而被混凝过滤去除。本文采用低剂量Fenton试剂诱导氧化偶合混凝法处理苯酚及其衍生物模拟废水,取得良好效果。通过对苯酚氧化过程的分析及分子量分布的测定,证实了反应过程中确有偶合产物生成,并通过顺磁共振波谱(ESR)的研究及偶合产物结构的质谱(GC/MS)鉴定,推测了偶合反应的机理。该偶合反应为自由基偶合反应,偶合产物是由C-C键或C-O键联接而成的。 展开更多
关键词 FENTON试剂 氧化偶合 废水处理 混凝
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氧化偶合絮凝法在处理造纸废水中的应用 被引量:7
3
作者 潘碌亭 肖锦 +1 位作者 赵建夫 顾国维 《工业水处理》 CAS CSCD 2002年第12期32-33,39,共3页
采用氧化偶合絮凝法处理难降解的造纸废水 ,考察了各种因素对处理效果的影响。结果表明 ,在m(改性铝盐 ) m(改性钙盐 ) =2 1,总投加量 15 0mg L ,pH =7~ 8,反应时间为 2 0min条件下 ,COD去除率高达 85 % ,在最佳条件下处理效果高于... 采用氧化偶合絮凝法处理难降解的造纸废水 ,考察了各种因素对处理效果的影响。结果表明 ,在m(改性铝盐 ) m(改性钙盐 ) =2 1,总投加量 15 0mg L ,pH =7~ 8,反应时间为 2 0min条件下 ,COD去除率高达 85 % ,在最佳条件下处理效果高于硫酸铝、三氯化铁和PAC 。 展开更多
关键词 氧化偶合絮凝 造纸废水 废水处理 去除率 反应条件
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后重氮偶合法制备咔唑类光折变聚合物 被引量:4
4
作者 石军 姜治伟 曹少魁 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2003年第2期189-191,共3页
A new kind of carbazole-based photorefractive polymer was prepared via a post-azo- coupling reaction. The structure of the polymer was characterized by IR, 1H NMR, UV-vis and GPC. The IR and UV-vis spectra demonstrate... A new kind of carbazole-based photorefractive polymer was prepared via a post-azo- coupling reaction. The structure of the polymer was characterized by IR, 1H NMR, UV-vis and GPC. The IR and UV-vis spectra demonstrated that azo group was grafted to the polymer in content of 15.56%. The molecular weight of the polymer as determined by GPC was higher than that of the polymer obtained by common method. 展开更多
关键词 后重氮偶合 制备 咔唑 光折变聚合物 生色团 光折变机理
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氧化偶合絮凝法处理受微污染的珠江原水初步研究 被引量:2
5
作者 潘碌亭 肖锦 +1 位作者 顾国维 赵建夫 《水处理技术》 CAS CSCD 北大核心 2003年第5期302-303,共2页
采用氧化偶合絮凝法对微污染水源水进行了处理研究,结果表明,在pH值7~8,投加量50mg/L,沉降时间20min的条件下,COD的去除率高于80%,NH3-N去除率达87%,剩余浊度仅为0.6NTU,处理效果明显高于常规给水处理混凝剂硫酸铝和碱式聚合氯化铝(PAC)。
关键词 氧化偶合絮凝 给水处理 微污染 珠江原水 水源水
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生化-氧化偶合絮凝法处理含季铵盐高浓度有机工业废水 被引量:2
6
作者 潘碌亭 肖锦 朱云 《环境科学研究》 EI CAS CSCD 北大核心 2001年第2期48-50,53,共4页
采用厌氧 -好氧 -氧化偶合絮凝工艺处理特种有机废水 ,研究了在不同运行参数条件下处理废水的效果。结果表明 ,在进水COD为2 5 0 0~ 3 0 0 0mg/L范围内 ,经厌氧 -二级好氧处理 ,COD总去除率可达 95 % ,再通过氧化偶合絮凝处理 ,出水CO... 采用厌氧 -好氧 -氧化偶合絮凝工艺处理特种有机废水 ,研究了在不同运行参数条件下处理废水的效果。结果表明 ,在进水COD为2 5 0 0~ 3 0 0 0mg/L范围内 ,经厌氧 -二级好氧处理 ,COD总去除率可达 95 % ,再通过氧化偶合絮凝处理 ,出水COD可降至 80mg/L以下 ,COD总去除率可高达 97%以上 ,达到工业废水排放标准。 展开更多
关键词 季铵盐 有机废水处理 生化处理 氧化偶合絮凝
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偶合反应流动注射化学发光法测定铋 被引量:4
7
作者 范顺利 吴志皓 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2003年第7期396-398,共3页
将Bi(Ⅲ )置换DTPA Co(Ⅱ )配合物中Co(Ⅱ )与Co(Ⅱ ) Luminol H2 O2 化学发光体系相偶合 ,建立了流动注射化学发光法测定铋的新方法。铋的线性范围为 1.0× 10 - 5~ 1.0× 10 - 2 mg·ml- 1,对 1.0× 10 - 3mg·... 将Bi(Ⅲ )置换DTPA Co(Ⅱ )配合物中Co(Ⅱ )与Co(Ⅱ ) Luminol H2 O2 化学发光体系相偶合 ,建立了流动注射化学发光法测定铋的新方法。铋的线性范围为 1.0× 10 - 5~ 1.0× 10 - 2 mg·ml- 1,对 1.0× 10 - 3mg·ml- 1的Bi(Ⅲ )标准溶液连续 11次测定的相对标准偏差为 2 .3% ,检出限为4 .0× 10 - 6 mg·ml- 1。用于土壤样品中铋的测定 ,结果满意。 展开更多
关键词 偶合反应 流动注射化学发光 测定 Co(Ⅱ) Bi(Ⅲ) 土壤样品
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偶合反应流动注射化学发光分析法测定有机还原性物质的研究 被引量:2
8
作者 杨维平 王卓 章竹君 《陕西师范大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2003年第2期67-70,共4页
基于重铬酸钾在酸性介质下氧化有机还原性物质生成Cr3+的反应与Luminol H2O2 Cr3+化学发光反应相偶合,建立了一种广普、快速测定痕量至微量有机还原性物质的新方法.研究并优化了化学发光检测的条件,测定了11种常见有机还原性物质.方法... 基于重铬酸钾在酸性介质下氧化有机还原性物质生成Cr3+的反应与Luminol H2O2 Cr3+化学发光反应相偶合,建立了一种广普、快速测定痕量至微量有机还原性物质的新方法.研究并优化了化学发光检测的条件,测定了11种常见有机还原性物质.方法的检出限(mol/L)分别为:抗坏血酸,1.2×10-9;尿酸,1.5×10-7;肌酸酐,3.0×10-7;谷胱甘肽,5.4×10-6;盐酸羟胺,6.0×10-8;硫酸肼,4.8×10-7;水合肼,5.2×10-7;甲醛,6.1×10-7;乙醛,5.3×10-7;葡萄糖,7.0×10-6;果糖,8.3×10-6.测定的相对标准偏差(RSD%,n=6)在1.2%~2.3%范围内. 展开更多
关键词 有机还原性物质 含量测定 偶合反应流动注射化学发光分析 重铬酸钾 化学发光反应 氧化反应
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偶合反应流动注射化学发光法测定食盐中微量碘 被引量:3
9
作者 杨维平 《陕西师大学报(自然科学版)》 CSCD 北大核心 1997年第4期114-115,共2页
偶合反应流动注射化学发光法测定食盐中微量碘杨维平(陕西师范大学民族科教研究中心,西安710062;作者,男,33岁,副教授)目前,全世界有10亿人缺碘,中国就有4亿多人生活在缺碘病区.我国主要是依靠食盐中加碘的方法达... 偶合反应流动注射化学发光法测定食盐中微量碘杨维平(陕西师范大学民族科教研究中心,西安710062;作者,男,33岁,副教授)目前,全世界有10亿人缺碘,中国就有4亿多人生活在缺碘病区.我国主要是依靠食盐中加碘的方法达到补碘的目的.因此,建立一个灵敏度... 展开更多
关键词 偶合反应 流动注射 化学 发光 食盐 测定
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以Wurtz偶合法为基础合成聚硅烷的研究进展
10
作者 赵亚奇 王成国 +1 位作者 陈国文 赵东亮 《现代化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第11期29-32,34,共5页
简要介绍了以Wurtz偶合法为基础合成聚硅烷的研究进展,指出Wurtz偶合法是合成聚硅烷(包括一维结构聚硅烷和多维结构聚硅烷)最常用的一种方法。在此基础上采用超声辐射可以改进Wurtz偶合法的缺点,增大了Wurtz偶合法合成聚硅烷的应用范围。
关键词 聚硅烷 Wurtz偶合 声化学合成
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DABITC/PITC双偶合法在蛋白质手工固相顺序分析中的应用
11
作者 徐秀璋 房月华 《生物化学与生物物理进展》 SCIE CAS 1984年第1期32-38,共7页
Edman化学降解法迄今仍然是蛋白质(或多肽)顺序分析中最基本和最有效的方法。根据蛋白质(或多肽)在反应中的状态不同,可分液相顺序分析法和固相顺序分析法。固相顺序方法,由于操作方便,洗涤干净,肽不会因洗涤和抽提而受损失等优点而迅... Edman化学降解法迄今仍然是蛋白质(或多肽)顺序分析中最基本和最有效的方法。根据蛋白质(或多肽)在反应中的状态不同,可分液相顺序分析法和固相顺序分析法。固相顺序方法,由于操作方便,洗涤干净,肽不会因洗涤和抽提而受损失等优点而迅速发展。但是由于Edman降解反应产物PTH-氨基酸检出的局限性,影响了Edman液相和固相顺序法的灵敏度和精确度。近十年来,发展的高灵敏的顺序方法,主要集中于二点:一是采用放射性同位素,荧光基团或有色Edman试剂; 展开更多
关键词 蛋白质 偶合 残基 EDC DABITC/PITC 精氨酸 顺序分析 固相 APG 双向层析 PITC
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耦合法制备高效稳定的Pd-Fe/AC双金属催化剂
12
作者 李明原 廖亚龙 +2 位作者 葛伟童 刘庆丰 吴越 《化学工程》 CSCD 北大核心 2024年第1期30-35,共6页
Pd-Fe/AC双金属催化剂在冶金、化工及环境等领域应用广泛,但受制备方法的限制,传统的液相还原法制备的Pd-Fe双金属催化剂活性物易团聚且晶粒粒度难以控制。以活性炭为载体,用超声浸渍-超声液相还原法制备出Pd-Fe/AC双金属催化剂,并通过F... Pd-Fe/AC双金属催化剂在冶金、化工及环境等领域应用广泛,但受制备方法的限制,传统的液相还原法制备的Pd-Fe双金属催化剂活性物易团聚且晶粒粒度难以控制。以活性炭为载体,用超声浸渍-超声液相还原法制备出Pd-Fe/AC双金属催化剂,并通过FTIR(红外光谱)、XRD(X射线衍射)、HRTEM(高分辨透射电镜)、XPS(X射线光电子能谱)对催化剂进行表征,伏安特性曲线和计时电流曲线评价了催化剂的性能。结果表明活性炭载体的最佳改性工艺为:质量分数15%的HNO_(3)、反应温度50℃、反应时间1 h;催化剂的活性成分粒径6.27 nm,晶格间距0.222 nm;经电化学测试,耦合法制备出的催化剂比液相还原法的催化活性高了14%,并保持了更高的电化学稳定性。结论表明:相较于液相还原法,耦合法能够制备出更加高效稳定的Pd-Fe/AC双金属催化剂。 展开更多
关键词 载体改性 偶合制备 电化学 催化性能
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ICP-AES法测定人血清中的硒 被引量:18
13
作者 方奕文 贾丽 +2 位作者 余林 宋一兵 孙长勇 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2003年第1期73-74,共2页
采用消化法预处理血清样品 ,并用ICP AES法测定样品中的Se ,同时 ,探索Fe的存在对测定的干扰情况以及干扰的消除方法。结果表明 ,Se的检测限为 0 0 0 76μg·mL- 1 ,加标回收率为 91 6 % ,1 0次测定的RSD(n =1 0 )为 2 1 4 7% ;... 采用消化法预处理血清样品 ,并用ICP AES法测定样品中的Se ,同时 ,探索Fe的存在对测定的干扰情况以及干扰的消除方法。结果表明 ,Se的检测限为 0 0 0 76μg·mL- 1 ,加标回收率为 91 6 % ,1 0次测定的RSD(n =1 0 )为 2 1 4 7% ;在样品中加入KOH ,可以大大降低Fe对Se测定的干扰。 展开更多
关键词 ICP-AES 规定 血清 人体 临床诊断 电感偶合等离子体-原子发射光谱
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不同方法构建磺胺二甲氧嘧啶免疫抗原的比较研究 被引量:5
14
作者 曹盛丰 程美蓉 +2 位作者 陈克强 刘永德 杨丽娥 《中国预防兽医学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第4期301-303,共3页
为探讨合成磺胺二甲氧嘧啶 (SDM)免疫抗原的有效途径 ,采用重氮偶合法和戊二醛法分别合成SDM免疫抗原 ,并对其结构特征、光谱特征和SDM结合比进行比较。结果表明 ,在合成SDM_BSA中采用重氮偶合法比戊二醛法好。
关键词 磺胺二甲氧嘧啶 免疫抗原 重氮偶合 戊二醛 合成 抗菌药 驱虫药
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23种致癌芳香胺的显色法测定 被引量:7
15
作者 叶曦雯 李引 +2 位作者 牛增元 张清智 高永刚 《纺织学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第12期58-63,共6页
为了减少禁用芳香胺检测过程对大型色谱仪的依赖,提高检测速度,降低检测成本,建立了23种致癌芳香胺的邻甲氧基苯酚显色测定方法。根据芳香胺的结构特征,引入重氮化偶合反应机制,有效考察优化了23种芳香胺重氮化反应和偶合反应过程中的... 为了减少禁用芳香胺检测过程对大型色谱仪的依赖,提高检测速度,降低检测成本,建立了23种致癌芳香胺的邻甲氧基苯酚显色测定方法。根据芳香胺的结构特征,引入重氮化偶合反应机制,有效考察优化了23种芳香胺重氮化反应和偶合反应过程中的各项条件,得到最佳的反应条件:在室温下,23种芳香胺和亚硝酸钠在pH值为2.56时反应生成重氮盐,加入氨基磺酸铵除去多余的亚硝酸钠后,加入邻甲氧基苯酚与重氮盐偶联显色,显色的最佳pH值范围为10~11,显色反应可以迅速完成,生成的偶氮化合物可稳定180 min以上。方法的线性范围为1~50 mg/L。该方法操作简单易行,可有效地应用于纺织品中23种致癌芳香胺的同时定性筛选检测。 展开更多
关键词 致癌芳香胺 显色 重氮化偶合反应 邻甲氧基苯酚
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测定土壤硝态氮的紫外分光光度法与其他方法的比较 被引量:129
16
作者 宋歌 孙波 教剑英 《土壤学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第2期288-293,共6页
使用酚二磺酸法、还原蒸馏法、镀铜镉还原-重氮化偶合比色法和改进紫外分光光度法(校正因数法)测定了中国9种不同类型土壤的硝态氮含量,分析了改进紫外分光光度法与其余三种测定方法的差异及其适用性。统计分析表明对于有机质含量低于50... 使用酚二磺酸法、还原蒸馏法、镀铜镉还原-重氮化偶合比色法和改进紫外分光光度法(校正因数法)测定了中国9种不同类型土壤的硝态氮含量,分析了改进紫外分光光度法与其余三种测定方法的差异及其适用性。统计分析表明对于有机质含量低于50 g kg-1的矿质土壤,可以使用2.2作为校正因数,四种分析方法的测定值具有极显著的相关性,尤其是紫外分光光度法与酚二磺酸法的测定结果最为接近,没有极显著差异;对于有机质含量接近和高于50 g kg-1的土壤,校正因数还需要修改。紫外分光光度法具有操作简单、测定速度快等优点,适用于批量快速测定。 展开更多
关键词 土壤硝态氮 紫外分光光度 校正因数 酚二磺酸 还原蒸馏 镀铜镉还原-重氮化偶合 比色
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不同方法构建磺胺甲基嘧啶免疫抗原的比较研究 被引量:4
17
作者 南海娟 韩占江 +1 位作者 张永生 魏新军 《湖北农业科学》 北大核心 2009年第7期1697-1699,1718,共4页
探索了磺胺甲基嘧啶(SM1)免疫抗原合成的有效途径,采用重氮偶合法和戊二醛法分别合成SM1免疫抗原,并对其光谱特征和SM1-BSA的结合比进行了比较。结果表明,在合成磺胺甲基嘧啶免疫抗原中采用重氮偶合法比戊二醛法的效果要好。
关键词 磺胺甲基嘧啶 免疫抗原 合成 重氮偶合 戊二醛
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重氮偶联光度法测定痕量亚硝酸盐 被引量:9
18
作者 胡艳 黄忠 寇兴明 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2007年第1期115-117,共3页
In the acid medium,nitrite can diazotize with p-nitroaniline(PNA)and then couple with diethyl malonate(DM) in basic medium to produce an azo compound,which has the maximum absorption at 496 nm and a molar absorpti... In the acid medium,nitrite can diazotize with p-nitroaniline(PNA)and then couple with diethyl malonate(DM) in basic medium to produce an azo compound,which has the maximum absorption at 496 nm and a molar absorptivity(ε496) of 1.7×104L·mol-1·cm-1.A new spectrophotometric approach for nitrite determination was established on such basis with a detection limit of 1.7×10-7 mol/L.Beer’s law was obeyed in the concentration range of 0.05μg/mL-0.80 μg/mL for sodium nitrite.The proposed method has been applied for the determination of nitrite in vegetables,and the results are satisfactory. 展开更多
关键词 亚硝酸盐 重氮偶合 对硝基苯胺 丙二酸二乙酯 分光光度
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基于CFD-DEM耦合法的调质器传质过程建模与仿真 被引量:2
19
作者 李恒 李辉 +2 位作者 吴德胜 王红英 边远 《饲料工业》 北大核心 2016年第17期5-9,共5页
调质是饲料制粒或膨化重要的前处理部分。为了在调质器的设计过程中能够更好地预知主要结构参数对调质效果的影响,采用CFD-DEM偶合法模拟调质器的实际工作过程。文中采用中机华丰科技有限公司生产的C400调质器为原型,构建仿真模型模拟... 调质是饲料制粒或膨化重要的前处理部分。为了在调质器的设计过程中能够更好地预知主要结构参数对调质效果的影响,采用CFD-DEM偶合法模拟调质器的实际工作过程。文中采用中机华丰科技有限公司生产的C400调质器为原型,构建仿真模型模拟其传质过程,发现调质过程中物料对蒸汽的阻碍,物料成团性可以被模拟,仿真所得的调制时间为实际时间的75%。结果表明,该法能够模拟调质腔内流场分布、调质时间、叶片安装方式对物料的输送作用等。 展开更多
关键词 调质器 CFD-DEM偶合 仿真 设计
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甲基丙烯酸[三-(二氟苯基)]甲酯的“一锅法”合成及甲醇溶剂解 被引量:2
20
作者 陈红飙 谭壬海 +3 位作者 尹建湘 赵辉 谷成 林原斌 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2007年第8期901-904,共4页
Grignard reagents were prepared from the starting materials 1-bromo-3,5-difluorobenzene,1-bromo-2,4-difluorobenzene andbromo-3,4-difluorobenzene respectively,then reacted with diethyl carbonate to form magnesium tris(... Grignard reagents were prepared from the starting materials 1-bromo-3,5-difluorobenzene,1-bromo-2,4-difluorobenzene andbromo-3,4-difluorobenzene respectively,then reacted with diethyl carbonate to form magnesium tris(difluoropheny)methanol,and methacryloyl chloride was added dropwise to abtain tris(difluorophenyl)methyl methacrylates.The target products were synthesized in high overall yield(67~74%)with"one-pot"method.Structures of the compounds were comfirmed by IR,1HNMR,13CNMR and elemental analysis,and methanolysis was also studied. 展开更多
关键词 grignard试剂 甲基丙烯酸[三-(二氟苯基)]甲酯 一锅 甲醇溶剂解
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