GC-MSD和GC-SCD在聚合级烯烃原料中痕量硫化物的分析应用 被引量：1

1

作者 姜健准 陈松 +1 位作者 王小伟 曲庆 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2021年第3期248-252,共5页

采用闪蒸同步气化进样系统和动态气体稀释系统,建立了聚合级烯烃原料中微量硫化物的GC-质谱检测器(MSD)和GC-硫化学发光检测器(SCD)分析方法。实验结果表明,采用惰性毛细管色谱柱和MSD/SCD检测器,能实现硫化氢、羰基硫和甲硫醇的高效分... 采用闪蒸同步气化进样系统和动态气体稀释系统,建立了聚合级烯烃原料中微量硫化物的GC-质谱检测器(MSD)和GC-硫化学发光检测器(SCD)分析方法。实验结果表明,采用惰性毛细管色谱柱和MSD/SCD检测器,能实现硫化氢、羰基硫和甲硫醇的高效分离和检测。闪蒸同步气化系统较好地解决了气体同步气化和气化后气态硫化物二次冷凝的问题;动态气体稀释系统简化了外标校正曲线的绘制。当硫化物含量在0.022~9.80 mL/m^(3)时,外标校正曲线相关系数大于0.999,硫化物的加标回收率为96.1%~112.4%,相对标准偏差小于5.0%,最低检出限为0.011~0.015 mL/m^(3)。本工作建立的方法满足实际聚合级烯烃原料中硫化物含量的监测和分析要求。 展开更多

关键词 聚合级烯烃 烯烃原料 硫化物 gc-msd GC-SCD

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GC-MSD快速测定茶叶中多种农药残留方法

2

《中国茶叶》 2008年第3期37-37,共1页

茶叶粉碎后用丙酮提取，3000r／min离心，取上清液置于40％水浴中加热，以氮气吹至近干，丙酮溶解后过0．22μm滤膜，GC-MSD检测，使用基质标准单点校正进行定量。无公害茶叶农药残留量指标提及的13种农药的方法检出限均低于指标要求，... 茶叶粉碎后用丙酮提取，3000r／min离心，取上清液置于40％水浴中加热，以氮气吹至近干，丙酮溶解后过0．22μm滤膜，GC-MSD检测，使用基质标准单点校正进行定量。无公害茶叶农药残留量指标提及的13种农药的方法检出限均低于指标要求，且加标回收率在82．6％～111．4％之间，完全满足检测无公害茶叶的要求。 展开更多

关键词 无公害茶叶 gc-msd 农药残留量 快速测定 加标回收率 单点校正 指标要求 上清液

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有机液、消毒液中相关化合物的GC-MSD分析测定

3

作者 张有明 周世坤 +2 位作者 赵冲林 陈志升 雷美玲 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第z1期189-191,共3页

　　禁止化武公约组织(OPCW)每年都要考核各参试国家的分析能力,我们实验室连续多年参加水平考试,并都取得了很好的成绩.本文报导了第14次OPCW水平考试其中的有机液(O/14)和消毒液(D/14)样品分析.有机液是模拟视查某生产、合成车间,采自... 　　禁止化武公约组织(OPCW)每年都要考核各参试国家的分析能力,我们实验室连续多年参加水平考试,并都取得了很好的成绩.本文报导了第14次OPCW水平考试其中的有机液(O/14)和消毒液(D/14)样品分析.有机液是模拟视查某生产、合成车间,采自1个未作标记包装容器内的样品(编号O/14).…… 展开更多

关键词 ANALYSIS Relative compounds GC - MSD

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尿中可待因及其代谢产物的分析研究 被引量：2

4

作者 方洪钜 徐妍青 +3 位作者 段宏瑾 徐友宣 吴筠 池华 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 1992年第2期63-66,共4页

本文叙述了用GC,GC-MSD建立的检测运动员尿样中可待因的方法。样品用酸水解,乙醚/异丙醇(9∶1)提取,最后用MSTFA和MBTFA衍生化,反应液注入GC或GC-MSD仪器。方法灵敏、快速和准确,也可用于其他有关26种麻醉镇痛剂和β-阻断剂的检测。本... 本文叙述了用GC,GC-MSD建立的检测运动员尿样中可待因的方法。样品用酸水解,乙醚/异丙醇(9∶1)提取,最后用MSTFA和MBTFA衍生化,反应液注入GC或GC-MSD仪器。方法灵敏、快速和准确,也可用于其他有关26种麻醉镇痛剂和β-阻断剂的检测。本法已经受IOC的二次预考和一次正式合格考试的考验,并取得资格证书,确认为第11届亚运会兴奋剂检测方法。 展开更多

关键词 可待因 代谢产物 尿 GC gc-msd

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气相色谱—质谱法测定饲料中四螨嗪的残留量 被引量：1

5

作者 李爱军 王明泰 +1 位作者 牟峻 周晓 《饲料研究》 CAS 2006年第10期64-67,共4页

试验建立了气相色谱-质谱选择离子法（GC—MSD）测定饲料中四螨嗪残留量的检测方法。试样用水-丙酮（1＋4）振荡提取，经二氯甲烷液-液分配，以凝胶色谱柱净化，再经氟罗里硅土（Florisil）固相柱净化，洗脱液浓缩并溶解定容后，供气相... 试验建立了气相色谱-质谱选择离子法（GC—MSD）测定饲料中四螨嗪残留量的检测方法。试样用水-丙酮（1＋4）振荡提取，经二氯甲烷液-液分配，以凝胶色谱柱净化，再经氟罗里硅土（Florisil）固相柱净化，洗脱液浓缩并溶解定容后，供气相色谱-质谱仪检测，外标法定量。回收率范围为80．5％～99．0％；相对标准偏差为4．44％～9．64％；测定低限为0．010mg／kg。 展开更多

关键词 gc-msd 饲料 四螨嗪

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北京市大气中挥发性有机物的组成特征 被引量：107

6

作者 张靖 邵敏 苏芳 《环境科学研究》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第5期1-5,共5页

采用预浓缩—GC-MS方法分析了北京市大气中挥发性有机物(VOCs)的组成,共检测出108种,其主要成分是饱和烷烃(33%)、芳香烃(21%)、烯烃(16%)、卤代烷烃(20%)、卤代烯烃(9%)和卤代芳香烃(1%),总VOCs平均质量浓度为(163 7±39 0)μg m3... 采用预浓缩—GC-MS方法分析了北京市大气中挥发性有机物(VOCs)的组成,共检测出108种,其主要成分是饱和烷烃(33%)、芳香烃(21%)、烯烃(16%)、卤代烷烃(20%)、卤代烯烃(9%)和卤代芳香烃(1%),总VOCs平均质量浓度为(163 7±39 0)μg m3。更重要的是,在检出物中有54种是有毒有害的物质,主要成分是苯系物和卤代烃,其中苯,甲苯,丙烯,1,3-丁二烯,氯乙烯和1,2-二氯乙烷是含量最高的组分。 展开更多

关键词 预浓缩 GC—MSD VOCS 组成

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茼蒿挥发油化学成分分析 被引量：6

7

作者 程霜 崔庆新 牛梅菊 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2001年第4期68-69,共2页

利用气相色谱－质谱联用法对茼蒿挥发油成分进行了分析，经毛细管色谱分离出了 38种组分，并确认了 32种成分，检出率达 84.21％，并用气相色谱面积归一化法测定了各种成分的相对百分含量，其主要成分为 4－甲基－ 2－戊烯、 4－甲基－ ... 利用气相色谱－质谱联用法对茼蒿挥发油成分进行了分析，经毛细管色谱分离出了 38种组分，并确认了 32种成分，检出率达 84.21％，并用气相色谱面积归一化法测定了各种成分的相对百分含量，其主要成分为 4－甲基－ 2－戊烯、 4－甲基－ 2,3－二氢呋喃、β－蒎烯、苯甲醛等。 展开更多

关键词 茼蒿 挥发油 气相色谱-质谱法 化学成分分析

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人指甲中特征脂类成分GC/MSD分析 被引量：5

8

作者 陈建伟 陈宪平 +3 位作者 李祥 张海霞 赵武生 钱开文 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 2001年第3期30-32,共3页

目的 :阐明正常健康成年人指甲特征性脂类化学成分。方法 :溶剂法提取脂类成分 ,经酯化后 ,采用气相色谱 -质谱 -计算机联用技术分离鉴定 ,归一化法计算相对百分含量。结果 :从正常健康成年人指甲中鉴定出 17种成分 ,占总脂的 89.431% ... 目的 :阐明正常健康成年人指甲特征性脂类化学成分。方法 :溶剂法提取脂类成分 ,经酯化后 ,采用气相色谱 -质谱 -计算机联用技术分离鉴定 ,归一化法计算相对百分含量。结果 :从正常健康成年人指甲中鉴定出 17种成分 ,占总脂的 89.431% ,其中脂肪酸类 12种 (占 40 .838% ) ,酚类 1种 ,蒽酮类 1种 ,甾醇类 1种 ,芳香酯 1种 ,多烯类 1种。结论 :正常健康成年人指甲中的特征性脂类成分之一为角鲨烯 ,含量达 37.172 %。 展开更多

关键词 人指甲 脂类 角鲨烯 气相色谱-质谱分析 药材

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营养补充品中刺激剂的分析测定 被引量：3

9

作者 陆江海 王杉 +2 位作者 邓静 吴侔天 崔凯荣 《中国运动医学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2004年第6期701-704,共4页

介绍营养补充品中刺激剂的毛细管气相色谱和气相色谱质谱联用检测方法。试样采用碱提 ,液 -液分配提取 ,以HP - 5毛细管柱为分离柱 ,用氮磷检测器测定。实验结果表明 :该方法操作简便 ,分析速度快 ,结果可靠。添加平均回收率为 75 4 %... 介绍营养补充品中刺激剂的毛细管气相色谱和气相色谱质谱联用检测方法。试样采用碱提 ,液 -液分配提取 ,以HP - 5毛细管柱为分离柱 ,用氮磷检测器测定。实验结果表明 :该方法操作简便 ,分析速度快 ,结果可靠。添加平均回收率为 75 4 %～ 14 3 1% ,相对标准偏差为 0 2 7%～ 5 5 % ,检出限为 5～ 4 0 μg/L。 展开更多

关键词 气相色谱 气相色谱质谱联用 营养补充品 刺激剂

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明党参果实脂肪油成分GC/MSD分析 被引量：7

10

作者 吴志平 李祥 陈建伟 《南京中医药大学学报》 CAS CSCD 2002年第5期293-294,共2页

目的　分析明党参果实脂肪油中的化学成分 ,为开发新的药用资源提供一定的依据。方法　自明党参果实中提得游离脂肪油和结合脂肪油 ,分别制备成甲酯衍生物 ,采用GC/MSD联用技术分析鉴定。结果　明党参果实中游离脂肪油含 (Z) 9-十八碳烯... 目的　分析明党参果实脂肪油中的化学成分 ,为开发新的药用资源提供一定的依据。方法　自明党参果实中提得游离脂肪油和结合脂肪油 ,分别制备成甲酯衍生物 ,采用GC/MSD联用技术分析鉴定。结果　明党参果实中游离脂肪油含 (Z) 9-十八碳烯酸 [9-Octadecenoicacid (Z) ]、(Z ,Z) 9,11-十八碳二烯酸 [9,11-Octadecadienoicacid (Z ,Z) ]、棕榈酸(Palmiticacid)等 ;结合脂肪油中主含棕榈酸、(Z ,Z) 9,12 -十八碳二烯酸 [9,12 -Octadecadienoicacid (Z ,Z) ]、(Z) 9-十八碳烯酸 [9-Octadecenoicacid (Z) ]、硬脂酸 (Stearicacid)、油酸 (Oleicacid)等。结论　明党参果实含有较多的不饱和脂肪油。 展开更多

关键词 明党参果 脂肪油 气相色谱-质谱联用法 中药

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3种茶叶丙酮提取物的气相色谱质谱联用分析 被引量：4

11

作者 陈峥 刘波 +1 位作者 唐建阳 朱育菁 《福建农业学报》 CAS 2010年第3期356-362,共7页

采用气相色谱质谱联用(GC/MSD)的方法分析安溪铁观音、茉莉花花茶和武夷岩茶3种茶叶茶汤丙酮提取物的成分,分别鉴定出化合物10、13和12种。3种茶叶提取物中有6种共有成分,分别为:1,2,3-苯三酚、3,7-二氢-1,3,7-三甲基-1 H-嘌呤-2,6-二酮... 采用气相色谱质谱联用(GC/MSD)的方法分析安溪铁观音、茉莉花花茶和武夷岩茶3种茶叶茶汤丙酮提取物的成分,分别鉴定出化合物10、13和12种。3种茶叶提取物中有6种共有成分,分别为:1,2,3-苯三酚、3,7-二氢-1,3,7-三甲基-1 H-嘌呤-2,6-二酮、2-苯基乙醇、3-甲氧基-1,2-苯二酚、吲哚和橙花叔醇(武夷岩茶为反式橙花叔醇)。不同茶叶丙酮提取物成分的种类、数量和含量存在明显差异。铁观音丙酮提取物中特有的物质有1,1-二乙氧基-丁烷、甲氧基-吡嗪、.alpha.,.beta.-Methyl-2-deoxy-D-ribopyranoside和2-乙基己基草酸戊酯。花茶丙酮提取物中特有的物质有(E)-4,4-二甲基-2-戊烯、2-丙烯基己酸酯、左旋葡聚糖、3,5-二甲氧基-4-羟基-苯甲醇和3-甲基-5-吡唑甲酸。武夷岩茶丙酮提取物中特有的物质有2,3-二甲基-2-戊烯、1,3-二甲苯、CIS-橙花叔醇、1,5-二甲基-6-氧-双环己烷和顺式-11,14,17-二十碳三烯酸甲酯。 展开更多

关键词 气相色谱质谱联用 安溪铁观音 福建茉莉花茶 武夷岩茶 丙酮提取物

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夜来香夜间嫩枝挥发油化学成分分析 被引量：4

12

作者 陈志行 游新奎 臧小平 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2002年第4期110-112,共3页

采用　ＧＣ－ＭＳ－计算机联用技术，对夜间采集的夜来香嫩枝挥发油进行成分分析。从夜间嫩枝的挥发油中鉴定出４９种化合物，占总量的８０．９８％，主要含甲酸二十一酯（１１．２８％）、沉香烷（９．７０％）、２－亚油酸甘油酯（７... 采用　ＧＣ－ＭＳ－计算机联用技术，对夜间采集的夜来香嫩枝挥发油进行成分分析。从夜间嫩枝的挥发油中鉴定出４９种化合物，占总量的８０．９８％，主要含甲酸二十一酯（１１．２８％）、沉香烷（９．７０％）、２－亚油酸甘油酯（７．８９％）及驱蚊叮、二十一烯、１，３－二甲苯、１，２，３－三甲苯、４－乙基－１，２－二甲苯、二十四烷、２，４－二叔丁基苯酚、３－乙基甲苯等。对照夜间花朵挥发油成分，夜间嫩枝挥发油成分有近三分之一成分相同；　相同成分含量约占挥发油含量的４５％；且嫩枝含油量也较高，约２．２２％；可为夜来香的全面开发利用提供更多依据。 展开更多

关键词 夜来香 挥发油 化学成分分析 气相色谱-质谱法

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人尿中雌三醇的GC/MSD测定 被引量：4

13

作者 骆传环 黄荣清 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2001年第3期47-50,共4页

用盐酸水解、乙醚提取、醋酐、吡啶乙酰化衍生后 ,加入内标物质环戊醚雌酮 ,应用GC MSD对人尿中的雌三醇作定性定量测定 ,用该法对事故放射病人药后尿中排出量进行检测 ,实验结果显示E3(OAc) 3在尿中以原形排出 ,排泄曲线表明主要排出... 用盐酸水解、乙醚提取、醋酐、吡啶乙酰化衍生后 ,加入内标物质环戊醚雌酮 ,应用GC MSD对人尿中的雌三醇作定性定量测定 ,用该法对事故放射病人药后尿中排出量进行检测 ,实验结果显示E3(OAc) 3在尿中以原形排出 ,排泄曲线表明主要排出在前三天。 展开更多

关键词 尿样 雌三醇 GC/MSD 测定 辐射防护药物 色谱 质谱

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GC/MS法快速测定食用植物油中脂肪酸含量 被引量：29

14

作者 程志青 吴惠勤 张桂英 《分析测试通报》 CSCD 1989年第6期11-14,共4页

脂肪酸以甘油三酯的形式存在于植物油中,我们先用KOH-甲醇方法将它转化为甲酯,用正交设计法探索出最佳的酯交换条件,整个过程5分钟可完成。然后用GC/MS/MSD进行定性定量分析。测定了8种食用植物油中六种脂肪酸的含量。

关键词 植物油 脂肪酸 气相色谱 质谱

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小叶桉精油化学成分研究 被引量：7

15

作者 程志青 吴惠勤 张桂英 《分析测试通报》 CSCD 1989年第5期1-8,共8页

用交联毛细管柱气相色谱/质谱/计算机(GC/MS/MSD)联用技术测定小叶桉精油的化学成分,从中鉴定出67种化合物,主要成分为:桉树脑、α-蒎烯、β-蒎烯、桧烯和特丁基苯。

关键词 小叶桉 精油 气相色谱 质谱 成分

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木豆精油化学成分研究 被引量：3

16

作者 程誌青 吴惠勤 +1 位作者 陈佃 熊带水 《分析测试通报》 CSCD 1992年第5期9-11,共3页

用水蒸汽蒸馏法从木豆的叶和嫩枝中提出挥发油,并用交联毛细管柱气相色谱/质谱/计算机(GC/MS/MSD)联用技术测定木豆精油的化学成分。从中鉴定出23种化合物,主要成分为:菖蒲烯,β-芹子烯,α和β-Cuaiene,α-himachalene,苯甲酸苄酯和雅... 用水蒸汽蒸馏法从木豆的叶和嫩枝中提出挥发油,并用交联毛细管柱气相色谱/质谱/计算机(GC/MS/MSD)联用技术测定木豆精油的化学成分。从中鉴定出23种化合物,主要成分为:菖蒲烯,β-芹子烯,α和β-Cuaiene,α-himachalene,苯甲酸苄酯和雅槛兰树油烯。 展开更多

关键词 木豆 挥发油 GC/MS/MSD

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毛细管气相色谱/质谱法测定柑籽中的脂肪酸 被引量：7

17

作者 吴惠勤 程誌青 《分析测试通报》 CSCD 1991年第1期48-50,共3页

用乙醚/正已烷混合溶剂萃取柑籽中的脂肪酸甘油酯,用KOH-CH_3OH法甲酯化,以毛细管色谱/质谱/计算机法测定其脂肪酸组成,共检出7种脂肪酯,其中以棕榈酸(35.48%)、油酸(26.6%)及亚油酸(27.27%)为主。

关键词 柑 柑籽 脂肪酸 测定 气相色谱

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GC/MS法分析奶油中的脂肪酸 被引量：3

18

作者 吴惠勤 程誌青 《分析测试通报》 CSCD 1990年第2期30-32,共3页

利用气相色谱/质谱/计算机联用技术分析人造奶油、天然奶油和新西兰奶油中的脂肪酸,从中鉴定出7种酸:棕榈酸、棕榈油酸、硬脂酸、油酸、亚油酸、亚麻油酸及花生酸。人造奶油含亚油酸比天然奶油含的高。

关键词 奶油 脂肪酸 GC/MS法

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九嶷香杉精油的化学成分 被引量：7

19

作者 曹福祥 罗全陵 +2 位作者 王志德 王安生 黄友华 《中南林学院学报》 CSCD 1996年第3期22-28,共7页

采用气相色谱－质谱－计算机（ＧＣ／ＭＳＤ）联用技术．首次研究了九嶷香杉精油的化学成分，鉴定出３８种化合物．主要成分为柏木脑（ｃｅｄｒｏｌ）２４．８％，α－蒎烯（α－ｐｉｎｅｎｅ）１７．５％，柏木烯（α－ｃｅｄｒｅｎｅ... 采用气相色谱－质谱－计算机（ＧＣ／ＭＳＤ）联用技术．首次研究了九嶷香杉精油的化学成分，鉴定出３８种化合物．主要成分为柏木脑（ｃｅｄｒｏｌ）２４．８％，α－蒎烯（α－ｐｉｎｅｎｅ）１７．５％，柏木烯（α－ｃｅｄｒｅｎｅ）１３．２５％，γ－荜澄茄烯（γ－ｃｅｄｉｎｅｎｅ）７．５％，柠檬烯（ｌｉｍｏｎｅｎｅ）３．５５％，榄香烯（ｅｌｅｍｅｎｅ）３．２％．其次是α－檀香烯（α－ｓａｎｔａｌｅｎｅ），β－檀香醇（β－ｓａｎｔｎｌｏｌ），月桂烯酸（ｍｙｒｃｅｎｏｌ），１．８－桉叶素（１．８－ｃｉｎｅｏｌｅ）等化合物．此外，本文还报道了在杉木精油中首次发现的２１种化合物． 展开更多

关键词 九嶷香杉 精油 化学成分 鉴定

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SIM法快速测定植物油中的α-生育酚 被引量：1

20

作者 程誌青 吴惠勤 张桂英 《分析测试通报》 CSCD 1991年第5期7-10,共4页

本文就气相色谱/质谱/计算机联用中的SIM法用于测定植物油及其副产物中的α-生育酚(维生素E)作了初步研究,摸索最佳的实验条件,建立了一种快速、简便的分析方法。

关键词 Α-生育酚 植物油 测定 SIM GC/MS

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