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雨生红球藻中虾青素的C_(30)-反相高效液相色谱法测定 被引量:14
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作者 孙伟红 肖荣辉 +4 位作者 冷凯良 邢丽红 苗均魁 许洋 王泽文 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第8期841-845,共5页
建立了雨生红球藻中虾青素的C扩反相高效液相色谱测定方法。雨生红球藻经二氯甲烷一甲醇(体积比25:75)研磨和超声提取后,在0.5mL0.1mol/LNaOH甲醇溶液中于5℃避光皂化12h,在YMc—Ca—rotenoidc,。色谱柱(250mm×4.6mm... 建立了雨生红球藻中虾青素的C扩反相高效液相色谱测定方法。雨生红球藻经二氯甲烷一甲醇(体积比25:75)研磨和超声提取后,在0.5mL0.1mol/LNaOH甲醇溶液中于5℃避光皂化12h,在YMc—Ca—rotenoidc,。色谱柱(250mm×4.6mm×5μm)上以甲醇(A)、叔丁基甲基醚(B)、1%磷酸溶液(C)为流动相梯度洗脱,采用紫外检测器在474nm测定。在优化实验条件下,雨生红球藻中的虾青素酯可以很好地转化为游离虾青素。实验以虾青素酯和虾青素在C30色谱柱上不同的出峰时间作为判断是否皂化完全的依据。在0.1~5mg·L。时峰强度与虾青素质量浓度呈良好线性(r=0.9997),方法的定量下限为2mg/kg,平均回收率为95%~108%,相对标准偏差为3.5%~14.7%。方法准确可靠,适用于雨生红球藻中虾青素含量的测定。 展开更多
关键词 雨生红球藻 虾青素 皂化法 c30-反相高效液相色谱法
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AccQ·Tag柱前衍生反相-高效液相色谱法测定齿果酸模中的氨基酸含量 被引量:11
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作者 高向阳 刘娜 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第20期160-163,共4页
为研究齿果酸模中氨基酸的种类和含量,探讨其营养特性和食用开发价值。以6-氨基喹啉-N-羟基琥珀酰亚胺基甲酸酯(AQC)为衍生试剂,以磷酸盐缓冲液为流动相A,乙腈溶液为流动相B进行梯度洗脱;在柱温37℃条件下用AccQ·Tag进行柱前衍生,... 为研究齿果酸模中氨基酸的种类和含量,探讨其营养特性和食用开发价值。以6-氨基喹啉-N-羟基琥珀酰亚胺基甲酸酯(AQC)为衍生试剂,以磷酸盐缓冲液为流动相A,乙腈溶液为流动相B进行梯度洗脱;在柱温37℃条件下用AccQ·Tag进行柱前衍生,反相-高效液相色谱法用紫外检测器在波长248nm进行测定。结果表明:齿果酸模中含有17种氨基酸,干基总含量为252.35mg/g,有很好的食用开发前景。17种氨基酸线性回归方程的相关系数r在0.9995以上(n=5),测定的平均回收率为97.1%~102.6%,相对标准偏差RSD为0.3%~3.2%(n=3),测定结果令人满意。 展开更多
关键词 齿果酸模 AccQ·Tag柱前衍生 反相-高效液相色谱法 氨基酸
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高效液相色谱法测定β-内酰胺抗生素中残留乙酸的含量 被引量:2
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作者 冯艳春 裴文莉 +6 位作者 王晨 朱俐 田冶 崇小萌 宋暤昀 姚尚辰 宁保明 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2024年第4期388-393,共6页
目的建立测定β-内酰胺类抗生素原料中乙酸残留量的HPLC方法。方法采用多因素组内设计方法,确定色谱流动相的组成、比例和pH值。参考ICH Q2,从专属性、检出限和定量限、线性、准确度、精密度和耐用性等6个方面对方法进行验证。用所建立... 目的建立测定β-内酰胺类抗生素原料中乙酸残留量的HPLC方法。方法采用多因素组内设计方法,确定色谱流动相的组成、比例和pH值。参考ICH Q2,从专属性、检出限和定量限、线性、准确度、精密度和耐用性等6个方面对方法进行验证。用所建立的方法对19种β-内酰胺类抗生素原料进行了测定。结果采用C_(18)色谱柱,流动相:甲醇-0.02 mol/L磷酸二氢钾,梯度洗脱;柱温25℃;检测波长220 nm。供试品、溶剂和流动相对乙酸测定没有明显干扰;乙酸的最低检出限约为0.029μg,最低定量限约0.12μg;从定量限到限度2倍浓度范围内,方法的线性关系良好,拟合直线方程为y=388866.7186x-177.5720,r2=0.9999;低中高浓度加样回收率平均分别为93%,96%和99%;方法的重复性和中间精密度分别为2.37%和2.11%;在3根不同C_(18)色谱柱上的耐用性良好。19种β-内酰胺抗生素原料中有3种筛查出残留乙酸。结论所建方法可以实现对β-内酰胺类抗生素原料中残留乙酸的准确定量,为该类原料的生产过程控制和标准物质研制提供了依据。 展开更多
关键词 Β-内酰胺类抗生素 原料 乙酸 反相高效液相色谱法
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柱前衍生-反相高效液相色谱法检测富硒米曲霉中有机硒形态 被引量:25
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作者 李红卫 王开萍 +3 位作者 吴娱 唐正江 汤飞 刘国庆 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第22期137-141,共5页
建立高效液相色谱法测定富硒米曲霉中有机硒形态的分析方法。采用6 mol/L HCl溶液,50℃水解富硒米曲霉48 h,提取样品中的有机硒,4-氯-3,5-二硝基三氟甲苯柱前衍生,C18反相色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,以乙腈-水(1∶1,V/V)... 建立高效液相色谱法测定富硒米曲霉中有机硒形态的分析方法。采用6 mol/L HCl溶液,50℃水解富硒米曲霉48 h,提取样品中的有机硒,4-氯-3,5-二硝基三氟甲苯柱前衍生,C18反相色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,以乙腈-水(1∶1,V/V)和p H 6.8乙酸-乙酸钠缓冲液为流动相进行梯度洗脱,紫外检测波长:240 nm,测得富硒米曲霉中有机硒化合物主要是硒代胱氨酸,检出限(RSN=3)为0.680 mg/L,定量限(RSN=10)为2.244 mg/L,线性范围为5.0~100 mg/L,加标回收率为94.8%~105.8%,硒代胱氨酸的含量为1.25 mg/g。本方法简单、灵敏、重复性好,可适用于富硒米曲霉及相关产品中有机硒形态的检测分析。 展开更多
关键词 富硒米曲霉 有机硒 硒代氨基酸 柱前衍生-反相高效液相色谱法
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反相高效液相色谱法测定黄酒中的β-苯乙醇 被引量:13
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作者 诸葛庆 李博斌 +2 位作者 郑云峰 葛乐勇 刘兴泉 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第14期175-177,共3页
建立一种采用反相高效液相色谱法测定黄酒中β-苯乙醇的方法。采用反相C18色谱柱SynergiHrdro-RPC18(4.6mm×250mm,4μm),以甲醇-水为流动相(50:50,V/V),流速1ml/min,紫外检测器,检测波长210nm,对黄酒中的β-苯乙醇进行检测。结果表... 建立一种采用反相高效液相色谱法测定黄酒中β-苯乙醇的方法。采用反相C18色谱柱SynergiHrdro-RPC18(4.6mm×250mm,4μm),以甲醇-水为流动相(50:50,V/V),流速1ml/min,紫外检测器,检测波长210nm,对黄酒中的β-苯乙醇进行检测。结果表明,在5.00~30.00mg/L添加量范围内,回收率水平在99.5%~99.8%之间,相对标准偏差为0.6%(n=6),方法的检出限为0.05mg/L,线性范围为0.5~50mg/L(r=0.9999),测定结果与标准气相色谱方法基本相同。所建立的方法可以作为黄酒中β-苯乙醇的检测方法。 展开更多
关键词 反相高效液相色谱法 黄酒 Β-苯乙醇
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反相高效液相色谱法测定血清中γ-氨基丁酸 被引量:13
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作者 沈佐君 王治国 +2 位作者 李小鹏 胡翠华 杨树德 《生物化学与生物物理进展》 SCIE CAS CSCD 北大核心 1998年第6期543-547,共5页
建立一种高灵敏度的氯甲酸芴甲酯柱前衍生荧光检测反相高效液相色谱法测定血清中γ氨基丁酸的方法.内标为己氨酸,固定相为ShimPackCLCODS(M),46mm×150mm,填充料为5μm;流动相采用二元梯... 建立一种高灵敏度的氯甲酸芴甲酯柱前衍生荧光检测反相高效液相色谱法测定血清中γ氨基丁酸的方法.内标为己氨酸,固定相为ShimPackCLCODS(M),46mm×150mm,填充料为5μm;流动相采用二元梯度洗脱,A相为005mol/L醋酸钠缓冲液∶水∶四氢呋喃∶冰乙酸(250∶100∶15∶22),B相为乙腈∶甲醇(4∶1).系统研究了pH值、反应时间、离子强度及衍生化试剂用量对衍生化反应的影响,确定最佳反应条件和最佳色谱条件.方法的精密度为批内变异系数<46%,批间变异系数<61%;最低检出限(信噪比=2)为31nmol/L;线性范围为50~1000nmol/L,γ2=09992;平均回收率为971%. 展开更多
关键词 Γ-氨基丁酸 反相高效液相色谱法 氯甲酸芴甲酯
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离子对反相高效液相色谱法同时测定尿液中复方α-酮酸片的5种有效成分 被引量:8
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作者 黄小雅 钟园 +3 位作者 黄忠平 金晨 王丽丽 潘再法 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第2期169-173,共5页
建立了同时测定尿液中复方α-酮酸片5种有效成分(消旋羟蛋氨酸钙(HMACa)、酮缬氨酸钙(KVCa)、消旋酮异亮氨酸钙(KILCa)、酮亮氨酸钙(KLCa)和酮苯丙氨酸钙(KPACa))的离子对反相高效液相色谱法。分别考察了离子对试剂浓度、... 建立了同时测定尿液中复方α-酮酸片5种有效成分(消旋羟蛋氨酸钙(HMACa)、酮缬氨酸钙(KVCa)、消旋酮异亮氨酸钙(KILCa)、酮亮氨酸钙(KLCa)和酮苯丙氨酸钙(KPACa))的离子对反相高效液相色谱法。分别考察了离子对试剂浓度、缓冲盐浓度和流动相pH值等参数对分离情况的影响。最终采用Waters SymmetryC18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);以乙腈和含15mmol/L四丁基氢氧化铵的20mmol/L磷酸盐缓冲液(pH7.0)为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0mL/min;柱温为35℃;检测波长为210nm。在上述条件下,5种有效成分得到很好的分离,并且不受尿液中内源性基质的干扰,在20~200mg/L范围内线性关系良好(r≥0.9990);HMACa、KV-Ca、KILCa、KLCa和KPACa的检出限(S/N=3)分别为3.0、5.0、3.6、5.7和2.5mg/L;定量限(S/N=10)分别为9.6、16.7、12.0、19.0和8.3mg/L;日间、日内精密度均小于7%;平均回收率在85.79%~112,00%之间,RSD小于9%(n=5)。该方法准确,灵敏度高,重现性好,适用于尿液中这5种有效成分的检测。 展开更多
关键词 离子对反相高效液相色谱法 有效成分 尿液 复方Α-酮酸片
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应用C_(30)色谱柱高效液相色谱法同时分析枇杷叶中三萜酸类同分异构体 被引量:6
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作者 张勇 薛昆鹏 +5 位作者 周安 俞慧敏 李崟 姚立新 赵岳星 谢晓梅 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第1期47-51,共5页
建立了一种快速、简便测定中药枇杷叶中4种三萜酸成分的液相色谱分析方法。枇杷叶经甲醇提取并定容后,采用C30色谱柱进行分离,以乙腈-水(95:5,v/v)为流动相进行洗脱,流速为1.0mL/min,于210nnl波长下检测。对不同产地枇杷叶... 建立了一种快速、简便测定中药枇杷叶中4种三萜酸成分的液相色谱分析方法。枇杷叶经甲醇提取并定容后,采用C30色谱柱进行分离,以乙腈-水(95:5,v/v)为流动相进行洗脱,流速为1.0mL/min,于210nnl波长下检测。对不同产地枇杷叶中的山楂酸、科罗索酸、齐墩果酸和熊果酸4种同分异构体进行了测定和比较。结果表明,该方法分离度好(分离度(R)≥2.2),精密度高(RSD≤1.1%),线性关系良好(r≥0.9992),重现性良好(RSD≤4.4%),加标回收率范围为95.4%~101.7%(RSD≤4.8%),满足定量要求。该方法简便、快速,结果可靠,可作为枇杷叶质量评价的方法。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 c30色谱柱 山楂酸 科罗索酸 齐墩果酸 熊果酸 同分异构体 枇杷叶
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反相高效液相色谱法监测蔗糖-6-乙酸酯合成 被引量:4
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作者 张英 粟晖 +2 位作者 韦异 廖敬阳 郭霖 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2004年第2期245-247,共3页
A method was established of reversed-phase high performance liquid chromatography for the determination of sucrose-6-acetate.In the method,SupelcosilTMLC-18(250mm×4.6mm i.d.5μm)was used as chromatographic colu... A method was established of reversed-phase high performance liquid chromatography for the determination of sucrose-6-acetate.In the method,SupelcosilTMLC-18(250mm×4.6mm i.d.5μm)was used as chromatographic column and V(acetonitrile)∶V(methanol)∶V(water)=10∶10∶80 as mobile phase.The linear ranges was 0.5mg/L~900mg/L.The lower limit of detection of surose-6-acetate was 0.2mg/L.The recovery of the method was 98.53% and the relative standard deviations was 0.95%.By the method,the reaction raw materials,the reaction mediates and the reaction products could be separated effcctively,and the reaction progress could also be indicated directly. 展开更多
关键词 蔗糖-6-乙酸酯 合成 反相高效液相色谱法 三氯蔗糖 中间体 食品添加剂 甜味剂
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柱前衍生-反相高效液相色谱法测定栾果及黄山栾果中的氨基酸含量 被引量:6
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作者 高向阳 游新侠 牛云辉 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2013年第16期49-52,56,共5页
为了解郑州地区栾果和黄山栾果中氨基酸的种类及含量,利用异硫氰酸苯酯(PITC)作为柱前衍生剂,采用二元梯度洗脱,在柱温30℃、紫外检测器254nm条件下用柱前衍生-反相高效液相色谱进行测定。结果表明,栾果和黄山栾果中含有17种氨基酸,总... 为了解郑州地区栾果和黄山栾果中氨基酸的种类及含量,利用异硫氰酸苯酯(PITC)作为柱前衍生剂,采用二元梯度洗脱,在柱温30℃、紫外检测器254nm条件下用柱前衍生-反相高效液相色谱进行测定。结果表明,栾果和黄山栾果中含有17种氨基酸,总氨基酸质量分数分别为15.57%和17.53%。加标回收率在80.5%~115.7%,平均回收率为93.86%;两种样品含有7种人体必需氨基酸,所含氨基酸中谷氨酸含量最高,栾果中组氨酸含量最低,黄山栾果中异亮氨酸含量最低。该法简便、准确,测定结果令人满意,为野生资源栾果的开发利用提供科学参考。 展开更多
关键词 反相-高效液相色谱法 氨基酸 柱前衍生 栾果和黄山栾果
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反相高效液相色谱法测定新西兰兔血浆中壬苯醇醚-9的浓度及其药代动力学研究 被引量:3
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作者 崔俐俊 闻俊 +2 位作者 周婷婷 汪硕闻 范国荣 《第二军医大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第5期549-552,共4页
目的:建立兔血浆中壬苯醇醚-9(NP-9)的反相高效液相色谱(RP-HPLC)方法,研究NP-9栓剂在健康雌性新西兰兔体内的药代动力学。方法:6只健康雌性新西兰兔(体质量2.0~2.2kg)单剂量(64mg/只)阴道给药NP-9栓剂;取血浆经预处理后采用DiamonsilT... 目的:建立兔血浆中壬苯醇醚-9(NP-9)的反相高效液相色谱(RP-HPLC)方法,研究NP-9栓剂在健康雌性新西兰兔体内的药代动力学。方法:6只健康雌性新西兰兔(体质量2.0~2.2kg)单剂量(64mg/只)阴道给药NP-9栓剂;取血浆经预处理后采用DiamonsilTM ODS柱(200mm×4.6mm,5μm),以甲醇-水(95:5)作为流动相,流速1.0ml/min,荧光检测的激发波长226nm,发射波长300nm,柱温30℃,测定NP-9经时血药浓度,计算药代动力学参数。结果:NP-9在0.05~5.00μg/ml范围内线性关系良好,日内、日间精密度均小于10%,低、中、高3种浓度(0.10、0.50、2.00μg/ml)的方法回收率分别为(101.67±8.12)%、(100.84±5.42)%、(100.29±3.81)%。主要药代动力学参数为:t1/2(3.75±0.87)h,tmax(3.2±0.4)h,Cmax(2.75±0.32)μg/ml,AUC0~12(12.72±2.14)μg.h.ml-1,AUC0~∞(15.05±2.84)μg.h.ml-1,平均滞留时间(6.85±1.13)h。结论:本方法简便、灵敏、专属性好,可用于NP-9栓剂在健康雌性新西兰兔体内的药代动力学研究。 展开更多
关键词 壬苯醇醚-9 血药浓度 药代动力学 反相高效液相色谱法
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分子氧氧化四氢呋喃产物中γ-丁内酯、4-羟基丁酸与1,4-丁二酸的反相高效液相色谱法测定 被引量:3
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作者 张雪华 王静静 +3 位作者 王猛 任水英 李辉 王吉德 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第10期1232-1236,共5页
建立了钴(Ⅱ)配合物催化分子氧氧化四氢呋喃(THF)产物中的γ-丁内酯(GBL)、γ-羟基丁酸(GHB)和1,4-丁二酸的反相高效液相色谱(RP-HPLC)分析方法.反应产物经离心、旋蒸后,以InertsilODS-3 C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm... 建立了钴(Ⅱ)配合物催化分子氧氧化四氢呋喃(THF)产物中的γ-丁内酯(GBL)、γ-羟基丁酸(GHB)和1,4-丁二酸的反相高效液相色谱(RP-HPLC)分析方法.反应产物经离心、旋蒸后,以InertsilODS-3 C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)进行分离,以0.01%甲酸-甲醇溶液为二元流动相,按流速为0.80 mL/min进行等度洗脱,采用二极管阵列检测器(波长220 nm)检测,外标法定量.实验结果表明,3种目标化合物在10.0~1 000 mg/L质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数均不小于0.999 8,方法的检出限为0.019 ~0.052 mg,定量下限为0.064~0.173 mg,3个加标水平下3种待测物的回收率为95%~ 107%,相对标准偏差(RSD)为0.09%~4.7%.该法简便、准确,可用于THF氧化产物中3种目标化合物的分析及催化剂效果评价. 展开更多
关键词 钴(Ⅱ)配合物 四氢呋喃 反相高效液相色谱法 Γ-丁内酯
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反相高效液相色谱法安培检测器快速测定人血清中维生素C含量 被引量:5
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作者 卓海通 高允生 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 1989年第6期375-376,共2页
维生素C(下称VC)是维持人体健康的重要维生素之一。它广泛参与机体的氧化、还原和羟化等代谢过程,对维持机体正常生理功能具有重要作用。VC缺乏可导致坏血病和机体抗病能力降低。通过血清VC浓度测定,对坏血病的诊断和治疗,对于及时纠正V... 维生素C(下称VC)是维持人体健康的重要维生素之一。它广泛参与机体的氧化、还原和羟化等代谢过程,对维持机体正常生理功能具有重要作用。VC缺乏可导致坏血病和机体抗病能力降低。通过血清VC浓度测定,对坏血病的诊断和治疗,对于及时纠正VC缺乏及评价某些生理、病理条件下的机体状况具有重要的临床意义。VC的测定有紫外比色法,有HPLC-UV检测食品和体液中VC含量,但灵敏度低。还有反相离子对色谱法,而离子对试剂价格昂贵。本法具有简便、快速、灵敏等特点。 展开更多
关键词 坏血病 诊断 血清 维生素c 测定方法 反相高效液相色谱法 安培检测器
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柱前衍生-反相高效液相色谱法测定钢铁及合金中铌 被引量:2
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作者 李冬玲 胡晓燕 王海舟 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2001年第10期448-450,共3页
建立了反相液相色谱法测定钢铁及合金中铌的分析方法。采用HNO3 HF H2 SO4 溶解样品 ,用酒石酸络合铌 ,以 2 (5 溴 2 吡啶偶氮 ) 5 二乙基氨基酚为柱前衍生试剂 ,在C18柱上用甲醇 水 (体积比为 5 6∶4 4 )为流动相 ,其中含 0 .0 ... 建立了反相液相色谱法测定钢铁及合金中铌的分析方法。采用HNO3 HF H2 SO4 溶解样品 ,用酒石酸络合铌 ,以 2 (5 溴 2 吡啶偶氮 ) 5 二乙基氨基酚为柱前衍生试剂 ,在C18柱上用甲醇 水 (体积比为 5 6∶4 4 )为流动相 ,其中含 0 .0 1mol·L- 1pH为 3.5的HOAc NaOAc缓冲液。在60 0nm处测定了铌的配合物 ,方法检出限为 1.5 μg·g- 1。应用此法直接测定了合金铸铁和中低合金钢样品中铌 ,其加标回收率为 96.8%~ 10 3.2 % 展开更多
关键词 反相高效液相色谱法 2-(5--2-吡啶偶氮)-5-二乙基氨基酚 合金钢 合金铸铁 合金
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反相高效液相色谱法测定啤酒中α-酸的含量 被引量:1
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作者 张海容 李冬梅 +1 位作者 陈金娥 王迎进 《中国酿造》 CAS 北大核心 2011年第1期161-163,共3页
用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定不同品牌啤酒中α-酸的总含量,以Kromasil C18(150mm×4.6mm ID,5μm)为色谱柱,以甲醇∶水(85∶15,v/v,85%磷酸调pH值为2.5)为流动相,流速1.0mL/min,紫外检测波长为313nm,外标法定量,α-酸的线性... 用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定不同品牌啤酒中α-酸的总含量,以Kromasil C18(150mm×4.6mm ID,5μm)为色谱柱,以甲醇∶水(85∶15,v/v,85%磷酸调pH值为2.5)为流动相,流速1.0mL/min,紫外检测波长为313nm,外标法定量,α-酸的线性范围为0.08mg/mL^0.80mg/mL,加标回收率在96.66%~101.83%之间,RSD为1.66%,最低检测浓度均为0.001mg/mL。方法具有简单、快速、准确等特点。 展开更多
关键词 反相高效液相色谱法 Α- 啤酒花
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反相离子对高效液相色谱法分离金属配合物{Fe[3-(2-吡啶基)-5,6-二苯基-1,2,4-三嗪]_(3)}^(2+)几何异构体 被引量:2
16
作者 朱维晃 吴丰昌 黄廷林 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第2期237-241,共5页
采用反相离子对高效液相色谱法分离测定了金属配合物{Fe[3-(2-吡啶基)-5,6-二苯基-1,2,4-三嗪]_(3)}^(2+)([Fe(PDT)_(3)]^(2+))的两种几何异构体,研究了流动相中有机改性剂(乙腈、甲醇)的含量、不同种类和浓度的离子对试剂(高氯酸钠和... 采用反相离子对高效液相色谱法分离测定了金属配合物{Fe[3-(2-吡啶基)-5,6-二苯基-1,2,4-三嗪]_(3)}^(2+)([Fe(PDT)_(3)]^(2+))的两种几何异构体,研究了流动相中有机改性剂(乙腈、甲醇)的含量、不同种类和浓度的离子对试剂(高氯酸钠和十二烷基硫酸钠(SDS))对色谱分离的影响。并在不同的试验条件下,对所获得的色谱参数(保留因子(k)、分离度、选择性因子等)进行了探讨。在不同种类及浓度的离子对试剂条件下,二元流动相中乙腈的含量与两种几何异构体的lnk之间均呈显著的线性关系。研究进一步发现SDS的浓度变化对异构体的保留因子影响程度更为显著。在上述实验的基础上,引入更能灵活调节洗脱强度和分离度的三元流动相(乙腈/甲醇/水),优化选择了三元流动相中有机改性剂的比例以及离子对试剂的种类和浓度,使得异构体的色谱分离得到了满意的结果。实验结果表明,异构体的峰面积(A)和浓度(C)之间的线性关系良好,面式和经式异构体的检测限分别为4.28和3.44ng/mL(S/N=3)。 展开更多
关键词 反相离子对高效液相色谱法 {Fe[3-(2-吡啶基)-5 6-二苯基-1 2 4-三嗪]_(3)}^(2+) 金属配合物 几何异构体
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反相高效液相色谱法测定大叶紫薇降糖胶囊中2α-羟基熊果酸的含量 被引量:2
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作者 纵伟 纵横 《医药导报》 CAS 2006年第12期1317-1318,共2页
目的 建立测定大叶紫薇降糖胶囊中2α-羟基熊果酸含量的方法。方法 采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC),色谱柱为Luna C18色谱柱;流动相:乙腈:0.2%甲酸溶液(V/V)=60:40;流速1.0mL·min^-1;检测波长204nm;进样量10μL... 目的 建立测定大叶紫薇降糖胶囊中2α-羟基熊果酸含量的方法。方法 采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC),色谱柱为Luna C18色谱柱;流动相:乙腈:0.2%甲酸溶液(V/V)=60:40;流速1.0mL·min^-1;检测波长204nm;进样量10μL。结果 2α-羟基熊果酸在8.01~80.10μg·mL^-1浓度范围内,线性关系良好。样品平均回收率98.60%,RSD:0.50%。结论 该方法简便,快速,结果准确,可用于测定大叶紫薇降糖胶囊中2α-羟基熊果酸的含量。 展开更多
关键词 大叶紫薇 -羟基熊果酸 反相高效液相色谱法
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反相高效液相色谱法测定洋葱中维生素C含量 被引量:2
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作者 张修景 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2012年第9期1110-1111,共2页
洋葱为百合科植物洋葱的鳞茎,含有丰富的蛋白质、碳水化合物、钙、磷、铁、维生素C、硫醇、二甲基二硫化物等多种营养成分。维生素C又称为抗坏血酸,室温下,洋葱中维生素C是不稳定的,在pH3.4~4.5酸性溶液中比在碱性溶液中稳定。
关键词 维生素c含量 反相高效液相色谱法 洋葱 二甲基二硫化物 测定 百合科植物 碳水化合物 营养成分
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反相高效液相色谱法测定盐酸美普他酚(2-氨基-6-甲基)-苯甲酸酯的含量
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作者 谢琼 郁韵秋 +3 位作者 谢欣辛 卢美艳 郑伟 仇缀百 《复旦学报(医学版)》 CAS CSCD 北大核心 2011年第4期337-339,共3页
目的建立反相高效液相色谱法(reversed phase-high performance liquid chromatography,RP-HPLC)测定盐酸美普他酚(2-氨基-6-甲基)-苯甲酸酯的含量。方法采用C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,0.02 mol/L醋酸铵水溶液(氨水调... 目的建立反相高效液相色谱法(reversed phase-high performance liquid chromatography,RP-HPLC)测定盐酸美普他酚(2-氨基-6-甲基)-苯甲酸酯的含量。方法采用C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,0.02 mol/L醋酸铵水溶液(氨水调节pH至7.4):甲醇(25∶75,V/V)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长230 nm,柱温30℃。结果盐酸美普他酚(2-氨基-6-甲基)-苯甲酸酯的最低定量限为20 ng,线性范围20-500μg/mL(r=0.999 4)。结论本方法简便、灵敏、准确,可用于盐酸美普他酚(2-氨基-6-甲基)-苯甲酸酯的质量控制。 展开更多
关键词 盐酸美普他酚(2-氨基-6-甲基)-苯甲酸酯 含量测定 反相高效液相色谱法
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反相高效液相色谱法测定α-[(二甲基氨基)亚甲基]-β-酮基-2-噻吩丙腈
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作者 刘妍如 黄荣清 +2 位作者 肖炳坤 杨建云 黄洪林 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2011年第2期157-159,共3页
应用反相高效液相色谱法测定α-[(二甲基氨基)亚甲基]-β-酮基-2-噻吩丙腈(IDP-3)的含量。采用Phenomex C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),并以不同比例混合的甲醇和水的混合溶液作梯度淋洗;检测波长为330 nm,外标法定量。在优化的... 应用反相高效液相色谱法测定α-[(二甲基氨基)亚甲基]-β-酮基-2-噻吩丙腈(IDP-3)的含量。采用Phenomex C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),并以不同比例混合的甲醇和水的混合溶液作梯度淋洗;检测波长为330 nm,外标法定量。在优化的色谱条件下,IDP-3与其它共存物质能够良好地分离。IDP-3的质量浓度在10.0~100 mg.L-1范围内与峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)及测定下限(10S/N)分别为0.01 mg.L-1和0.035 mg.L-1。精密度试验表明,日内相对标准偏差(n=6)在0.43%~0.64%之间。 展开更多
关键词 反相高效液相色谱法 -α[(二甲基氨基)亚甲基]-β-酮基-2-噻吩丙腈 梯度淋洗
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