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无催化剂条件下2-氨基-3-氰基-4-芳基-7,7-二甲基-5-氧代-5,6,7,8-四氢-4H-苯并吡喃的合成 被引量:3
1
作者 高原 郭成 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2002年第4期401-403,共3页
A series of 2 amimo 3 cyano 7,7 dimethyl 4 aryl 5 oxo 5,6,7,8 tetra 4H chromenes were synthesized in the absence of catalyst. Their structures were determined by IR, 1H NMR, and single crystal X ray diffraction.
关键词 2-氨基-3-氰基-4-芳基-7 7-二甲基-5-氧代-5 6 7 8-四氢-4h-苯并吡喃 合成 生物活性
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微波辐射下2-氨基-5,6,7,8-四氢-5-氧代-4-芳基-7,7-二甲基-4H-苯并-[b]-吡喃-3-羧酸乙酯的合成 被引量:1
2
作者 屠树江 王海 +2 位作者 冯建青 唐爱玲 冯骏材 《南京大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2001年第2期267-268,共2页
关键词 2-氨基-5 6 7 8--5-氧化-4-芳基-7 7-二甲基-4h-苯并-[b]-吡喃-3-羧酸乙酯
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6-偕二硝基乙烯基-4,5,8-三硝基-5,6,7,8-四氢化-4H-咪唑烷并[4,5-e]呋咱并[3,4-b]哌嗪的合成(英文) 被引量:2
3
作者 霍欢 王伯周 +3 位作者 廉鹏 来蔚鹏 李辉 葛忠学 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第2期274-275,共2页
以FOX-7和乙二醛为原料,经过两步缩合环化反应和硝化反应,首次设计并合成出了一种新型的呋咱稠环硝胺化合物6-偕二硝基乙烯基-4,5,8-三硝基-5,6,7,8-四氢化-4H-咪唑烷并[4,5-e]呋咱并[3,4-b]哌嗪(PNEIFP)。采用Gaussian 09程序和VLW方... 以FOX-7和乙二醛为原料,经过两步缩合环化反应和硝化反应,首次设计并合成出了一种新型的呋咱稠环硝胺化合物6-偕二硝基乙烯基-4,5,8-三硝基-5,6,7,8-四氢化-4H-咪唑烷并[4,5-e]呋咱并[3,4-b]哌嗪(PNEIFP)。采用Gaussian 09程序和VLW方程计算PNEIFP的密度、生成焓和爆速分别为2.02 g·cm-3、724.1 kJ·mol-1和9681.0 m·s-1。利用TLC跟踪实验的方法,确定PNEIFP室温下易分解。 展开更多
关键词 有机化学 合成 6-偕二硝基乙烯基-4 5 8-三硝基-5 6 7 8--4h-咪唑烷并[4 5-e]呋咱并[3 4-b]哌嗪 性能
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N-(4-氯苄基)-2,3-亚甲二氧基-9-乙酰氧基-10-甲氧基-7,8,13,13a-四氢-8H-二苯骈[a,g]喹嗪氯化物的结构研究 被引量:2
4
作者 张灿 沈文斌 黄文龙 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2002年第1期70-72,共3页
The structure of N -(4-chlorobenzyl)-2,3-methenedioxy-9-acetoxyl-10-methyloxyl-7,8,13,13a-tetrahydro-8H-dibenzo-quinolizine chloride has been studied with IR, MS, HRMS and NMR( 1HNMR, 13 CNMR, COSY, HETCOR).
关键词 亚甲二氧基 乙酰氧基 甲氧基 -8h-二苯骈 喹嗪氯化物 小檗碱 核磁共振 化学位移 抗心律失常
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5,6,7,8-四氢吡啶并[3,4-d]嘧啶衍生物的合成 被引量:11
5
作者 李世宁 孙春玲 +2 位作者 张丹丹 毛龙飞 王伟 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2016年第2期164-169,共6页
以苄胺为原料,经过取代,缩合,水解,脱保护等步骤,设计合成了一系列新型的5,6,7,8-四氢吡啶并[3,4-d]嘧啶类化合物。通过1H NMR,13C NMR,MS和元素分析确证了其结构。并且对其体外抗肿瘤活性进行了研究,发现该类化合物对乳腺癌细胞MCF-7... 以苄胺为原料,经过取代,缩合,水解,脱保护等步骤,设计合成了一系列新型的5,6,7,8-四氢吡啶并[3,4-d]嘧啶类化合物。通过1H NMR,13C NMR,MS和元素分析确证了其结构。并且对其体外抗肿瘤活性进行了研究,发现该类化合物对乳腺癌细胞MCF-7具有一定的抑制活性,其中化合物10a和10d的抑制活性达到了中效水平。 展开更多
关键词 5 6 7 8-吡啶并[3 4-d]嘧啶 衍生物 合成 抗肿瘤
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1,2,3,9-四氢-9-甲基-4H-咔唑-4-酮合成新工艺的研究 被引量:2
6
作者 胡仙超 吴伟军 +3 位作者 孙楠 莫卫民 陈国升 冯青 《浙江工业大学学报》 CAS 北大核心 2009年第1期19-21,共3页
以N-甲基苯胺为原料,采用硝化生成N-亚硝基-N-甲基苯胺,再还原生成α-甲基-α-苯肼(PH),最后在HMCM-41分子筛的催化下与1,3-环己二酮(CH)环合,得到目标产物1,2,3,9-四氢-9-甲基-4H-咔唑-4-酮(CAR).重点对环合反应的反应温度、催化剂浓... 以N-甲基苯胺为原料,采用硝化生成N-亚硝基-N-甲基苯胺,再还原生成α-甲基-α-苯肼(PH),最后在HMCM-41分子筛的催化下与1,3-环己二酮(CH)环合,得到目标产物1,2,3,9-四氢-9-甲基-4H-咔唑-4-酮(CAR).重点对环合反应的反应温度、催化剂浓度、投料比和反应溶剂进行了考察,得到了环合反应温度为60℃,催化剂浓度(PH/catalyst)为0.3,投料比(CH/PH)为1.2,溶剂为甲醇的较优工艺条件,环合反应的收率为65.3%.反应后的产品用适量的丙酮-水重结晶得到无色针状的产物CAR,含量≥99.0%(HPLC). 展开更多
关键词 1 2 3 9--9-甲基-1h-咔唑-4- 环合 HMCM-41
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8-氯-10,11-二氢-4-氮杂-5H-二苯并[a,d]-5-环庚酮的合成 被引量:9
7
作者 苏熠东 吴范宏 《华东理工大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2002年第6期665-667,共3页
以 2 -氰基 - 3 -甲基吡啶为原料 ,通过 Ritter反应、烷基化、腈化、水解、环化等五步反应合成了氯雷他定的重要中间体 8-氯 - 1 0 ,1 1 -二氢 - 4-氮杂 - 5 H -二苯并 [a,d]- 5 -环庚酮 ,总收率为2 5 .6 %。其结构经核磁共振。
关键词 氯雷他定中间体 8--10 11--4-氮杂-5h-二苯并[a d]-5-环庚酮 合成 H1受体拮抗剂
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N-叔丁基(4aS,8aS)-十氢异喹啉-3(S)-甲酰胺的合成及结构表征
8
作者 赵秀雅 李荣梅 +1 位作者 马程军 张关永 《华东理工大学学报(自然科学版)》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第12期1449-1453,共5页
以L-苯丙氨酸为原料制备N-叔丁基-1,2,3,4四-氢异喹啉-3(S)甲-酰胺(T ICC),后者经铑/氧化铝催化加氢制备N-叔丁基(4aS,8aS)十-氢异喹啉-3(S)甲-酰胺(DH IQ)。1H-NMR、M S确定产物的化学结构;GC-M S分析产物中的异构体;单晶X射线衍射确定... 以L-苯丙氨酸为原料制备N-叔丁基-1,2,3,4四-氢异喹啉-3(S)甲-酰胺(T ICC),后者经铑/氧化铝催化加氢制备N-叔丁基(4aS,8aS)十-氢异喹啉-3(S)甲-酰胺(DH IQ)。1H-NMR、M S确定产物的化学结构;GC-M S分析产物中的异构体;单晶X射线衍射确定DH IQ的绝对构型;旋光度的测定表明DH IQ产物的光学纯度达到了98%。 展开更多
关键词 L-苯丙氨酸 N-叔丁基-1 2 3 4-异喹啉-3(S)-甲酰胺 铑/氧化铝 单晶X射线 衍射 N-叔丁基(4aS 8aS)-异喹啉-3(S)-甲酰胺
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^(18)F-FMTP的放射化学合成 被引量:1
9
作者 田海滨 尹端沚 +5 位作者 张岚 张春富 王丽华 李俊玲 张勇平 汪勇先 《核化学与放射化学》 CAS CSCD 北大核心 2003年第3期151-155,共5页
8 甲氧基 3 (4 氟苄基) 1,2,3,4 四氢苯并吡喃[3,4 c]吡啶 5 酮(FMTP)作为选择性多巴胺D4受体拮抗剂显示出高的亲和性和选择性(与D4受体的结合常数Ki=4.3nmol/L,与D2受体的结合常数Ki>5800nmol/L)。文章采用三氟甲基磺酸 4 三甲基铵... 8 甲氧基 3 (4 氟苄基) 1,2,3,4 四氢苯并吡喃[3,4 c]吡啶 5 酮(FMTP)作为选择性多巴胺D4受体拮抗剂显示出高的亲和性和选择性(与D4受体的结合常数Ki=4.3nmol/L,与D2受体的结合常数Ki>5800nmol/L)。文章采用三氟甲基磺酸 4 三甲基铵苯甲醛为前体,完成了18F标记的亲核取代反应,用18F标记的中间体同8 甲氧基 1,2,3,4 四氢苯并吡喃[3,4 c]吡啶 5 酮完成胺烷基化反应,得到目标产物8 甲氧基 3 (4 [18F]氟苄基) 1,2,3,4 四氢苯并吡喃[3,4 c]吡啶 5 酮(18F FMTP)。产物的总合成时间(包括高效液相纯化)为110min,放化产率为19.5%,放化纯度大于98%,比活度高于37GBq/μmol。 展开更多
关键词 ^18F—FMTP 抗精神病药 放射化学合成 苯并吡喃类似物 多巴胺D4受体 PET 8-甲氧基-3-(4-[^18F]氟苄基)-1 2 3 4-苯并吡喃[3 4-c]吡啶-5-
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基于WST-8细胞活性实验的表面增强拉曼光谱研究
10
作者 杨津 刘卓 +3 位作者 王晓慧 隋会敏 毛竹 赵冰 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2015年第10期1900-1905,共6页
采用常规的用于测定活细胞个数的试剂2-(2-甲氧基-4-硝苯基)-3-(4-硝苯基)-5-(2,4-二磺基苯)-2H-四唑单钠盐(WST-8四唑盐)建立了一种快速测定细胞活性的表面增强拉曼散射光谱(SERS)新方法.考察了p H值及还原剂烟酰胺腺嘌噙二核苷酸(NADH... 采用常规的用于测定活细胞个数的试剂2-(2-甲氧基-4-硝苯基)-3-(4-硝苯基)-5-(2,4-二磺基苯)-2H-四唑单钠盐(WST-8四唑盐)建立了一种快速测定细胞活性的表面增强拉曼散射光谱(SERS)新方法.考察了p H值及还原剂烟酰胺腺嘌噙二核苷酸(NADH)用量对WST-8甲瓒信号的影响.结果表明,与传统的WST-8比色法相比,SERS法具有更高的检测灵敏度和选择性,对WST-8甲瓒的检测限可达到10μmol/L. 展开更多
关键词 2-(2-甲氧基-4-硝苯基)-3-(4-硝苯基)-5-(2 4-二磺基苯)-2h-唑单钠盐(WST-8) 表面增强拉曼光谱 细胞活性检测
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填充柱超临界流体色谱手性拆分5-羟基-8-十一碳烯酸-δ-内酯(茉莉内酯) 被引量:1
11
作者 孙蕾 韩蕙阑 +2 位作者 都荣强 谢建春 孙宝国 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第9期1041-1045,共5页
研究了填充柱超临界CO2流体色谱手性拆分外消旋5-羟基-8-十一碳烯酸-δ-内酯(茉莉内酯)的方法。在筛选固定相种类及改性剂种类基础上,通过单因素及正交实验较为系统地考察了柱温、柱压、改性剂含量、流速等因素的影响,优化出较佳的分析... 研究了填充柱超临界CO2流体色谱手性拆分外消旋5-羟基-8-十一碳烯酸-δ-内酯(茉莉内酯)的方法。在筛选固定相种类及改性剂种类基础上,通过单因素及正交实验较为系统地考察了柱温、柱压、改性剂含量、流速等因素的影响,优化出较佳的分析型拆分条件:固定相Chiralcel OD-H,柱温31℃,柱压12 MPa,改性剂为乙腈-甲醇(体积比7∶3),在流动相中体积分数2.0%,流动相流速1.0 mL/min,分离度2.00。利用较佳条件,在流速8mL/min下进行制备规模放大,320 min内进样10 mg得6.6 mg两对映体产品,回收率66%,光学纯度(e.e%)均为100%,表明超临界流体色谱分离效率高,可作为茉莉内酯mg级对映体纯品快速制备的手段。 展开更多
关键词 填充柱超临界流体色谱 5-羟基-8-十一碳烯酸-δ内酯 CHIRALCEL OD 手性拆分 茉莉内酯 6-[(3E)-己烯基]-2h-吡喃-2- 香料与香精
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芘选择性催化加氢的研究 被引量:2
12
作者 姜锋 杜文强 +3 位作者 郑飞跃 梁琰 荣泽明 王越 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2011年第1期75-79,共5页
研究了在Mo改性骨架Ni(S-NiMo)和负载型贵金属(Rh/C,Ru/C,Pd/C)催化体系下,芘选择性催化加氢的反应历程,并考察了以S-NiMo为催化剂时,溶剂、温度和压力对芘加氢反应的影响。实验结果表明,在负载型贵金属催化体系下,通过控制反应条件可使... 研究了在Mo改性骨架Ni(S-NiMo)和负载型贵金属(Rh/C,Ru/C,Pd/C)催化体系下,芘选择性催化加氢的反应历程,并考察了以S-NiMo为催化剂时,溶剂、温度和压力对芘加氢反应的影响。实验结果表明,在负载型贵金属催化体系下,通过控制反应条件可使4,5,9,10-四氢芘成为主产物,催化剂活性高低顺序为:Rh/C>Ru/C>Pd/C,主产物收率高低顺序与其相反。而采用S-NiMo催化剂时,主产物为1,2,3,6,7,8-六氢芘;在该催化体系下,优化的反应条件为:以环己烷为溶剂,反应温度150℃,反应压力0.6 MPa,在此条件下,主产物1,2,3,6,7,8-六氢芘的收率达76.9%。 展开更多
关键词 选择性催化加 4 5 9 10- 1 2 3 6 7 8- 钼改性骨架镍 负载型贵金属催化剂
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ICBP90介导PI3K/AKT通路阻断剂LY294002抑制Jurkat T细胞增殖 被引量:1
13
作者 郭中峰 邢飞跃 +1 位作者 方志远 Christian Bronner 《暨南大学学报(自然科学与医学版)》 CAS CSCD 北大核心 2009年第4期361-366,共6页
目的:探讨磷脂酰肌醇3激酶/丝氨酸苏氨酸蛋白激酶B(PI3K/AKT)信号通路特异性抑制剂LY294002在Jurkat T细胞增殖中的作用。方法:以急性T细胞白血病细胞(Jurkat T细胞)为模型,PD98059和阿霉素为阳性对照,在倒置显微镜下观察LY294002对Jurk... 目的:探讨磷脂酰肌醇3激酶/丝氨酸苏氨酸蛋白激酶B(PI3K/AKT)信号通路特异性抑制剂LY294002在Jurkat T细胞增殖中的作用。方法:以急性T细胞白血病细胞(Jurkat T细胞)为模型,PD98059和阿霉素为阳性对照,在倒置显微镜下观察LY294002对Jurkat T细胞的集落形成的影响,四甲基偶氮唑蓝(MTT)检测LY294002处理后Jurkat T细胞的增殖,流式细胞术检测LY294002处理后Jurkat T细胞周期的变化,Western blotting方法检测Jurkat T细胞中ICBP90蛋白的表达以确定其与LY294002抑制Jurkat T细胞增殖的关系。结果:LY294002能够显著抑制Jurkat T细胞的集落形成和增殖,使Jurkat T细胞停滞于G2/M期,导致Jurkat T细胞ICBP90蛋白的表达显著降低,LY294002与阿霉素联合用药可产生一定的协同效应。结论:LY294002通过下调Jur-kat T细胞ICBP90蛋白的表达,抑制Jurkat T细胞增殖。 展开更多
关键词 2-(4-吗啉基)-8-苯基-4-1-苯并吡喃-4-酮(LY294002) CCAAT盒结合蛋白(ICBP90) 增殖 细胞周期 急性T细胞白血病细胞(JurkatT细胞)
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小鼠脑片Formazan定量测量方法评价缺血性损伤及神经保护作用 被引量:5
14
作者 葛求富 魏尔清 +3 位作者 彭国平 于丽芬 余国良 刘建仁 《中国药理学通报》 CAS CSCD 北大核心 2003年第10期1102-1106,共5页
目的 建立一种定量测量 2 ,3,5 三苯基四氮唑(TTC)红色还原产物formazan的方法 ,用于评估离体脑片缺血性损伤以及依达拉奉和ONO 10 78的神经保护作用。方法 以TTC为底物在小鼠脑片生物合成formazan标准品 ,并进行分离、纯化和鉴定。... 目的 建立一种定量测量 2 ,3,5 三苯基四氮唑(TTC)红色还原产物formazan的方法 ,用于评估离体脑片缺血性损伤以及依达拉奉和ONO 10 78的神经保护作用。方法 以TTC为底物在小鼠脑片生物合成formazan标准品 ,并进行分离、纯化和鉴定。小鼠脑片以缺氧缺糖 (OGD)方法诱导损伤 ,用分光光度法在 4 90nm处测量皮质和纹状体formazan合成量。依达拉奉和ONO 10 78加入培养液 ,观察其神经保护作用。结果 合成并纯化了formazan标准品 ,其纯度为 0 993,线性测量范围在 0 0 5~ 1g·L-1。OGD减少formazan合成 ,与处理时间有依赖性。依达拉奉 (0 0 1~ 1μmol·L-1)抑制OGD诱导的formazan合成减少 ,而ONO 10 78无作用。结论 定量测量formazan是一种评价离体脑片损伤及药物神经保护作用的有用方法。 展开更多
关键词 氯化2 3 5-三苯基氮唑 FORMAZAN 缺氧缺糖 小鼠脑片 脑缺血 依达拉奉 MCI-186 3-甲基-1-苯基-2-吡唑啉-5-酮基 ONO-1078{pranlukast 4--8-[对-(4-苯丁氧基)苯甲酰氨基]-2-(5-氮基)-4h-1-苯并吡喃半水化合物)
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半胱氨酰白三烯受体拮抗剂pranlukast对小鼠局灶性脑缺血的治疗作用 被引量:6
15
作者 徐秋琴 魏尔清 +3 位作者 俞月萍 张琦 张世红 朱朝阳 《中国药理学通报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第7期758-761,共4页
目的观察半胱氨酰白三烯受体拮抗剂pranlukast(ONO 1078)在小鼠局灶性脑缺血后的治疗作用。方法采用大脑中动脉阻塞造成小鼠持续性局灶性脑缺血,缺血后1、6、24h分别给小鼠腹腔注射pranlukast或依达拉奉,观察药物对缺血24、48h后的神经... 目的观察半胱氨酰白三烯受体拮抗剂pranlukast(ONO 1078)在小鼠局灶性脑缺血后的治疗作用。方法采用大脑中动脉阻塞造成小鼠持续性局灶性脑缺血,缺血后1、6、24h分别给小鼠腹腔注射pranlukast或依达拉奉,观察药物对缺血24、48h后的神经功能缺损症状,48h后的脑梗死体积、两侧大脑半球比值、神经元密度的影响。结果Pranlukast 01、02mg·kg-1及依达拉奉3、10mg·kg-1均能减轻神经症状、减小脑梗死体积、降低缺血侧/非缺血侧大脑半球比值、减轻海马CA1区、皮层和纹状体的神经元密度降低。结论Pranlukast脑缺血后给药对脑损伤有治疗作用,提示有治疗缺血性脑卒中的临床前景。 展开更多
关键词 脑缺血 脑水肿 半胱氨酰白三烯受体拮抗剂 pranlukast{ONO-1078 4--8-[对-(4-苯丁氧基)苯甲酰氨基]-2-(5-唑基)-4h-1-苯并吡喃半水化合物} 依达拉奉(MCI186 3-甲基-1-苯基-2-吡唑啉-5-酮基)
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普仑司特中间体的合成工艺优化 被引量:2
16
作者 段丽君 杨健 徐坤 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第5期861-864,共4页
普伦司特(Pranlukast)是用于治疗哮喘病的白三烯受体拮抗剂类药物。为研究其重要中间体8-氨基-4-氧代-2-(5-1H-四唑基)-4H-1-苯并吡喃的合成,以2-氰基-6-溴-8-硝基-4-氧代-4H-苯并吡喃为起始原料,在水相体系中经1,3-偶极环加成、盐酸酸... 普伦司特(Pranlukast)是用于治疗哮喘病的白三烯受体拮抗剂类药物。为研究其重要中间体8-氨基-4-氧代-2-(5-1H-四唑基)-4H-1-苯并吡喃的合成,以2-氰基-6-溴-8-硝基-4-氧代-4H-苯并吡喃为起始原料,在水相体系中经1,3-偶极环加成、盐酸酸化,得到中间体6-溴-8-硝基-4-氧代-2-(5-1H-四唑基)-4H-1-苯并吡喃,再经钯/炭催化氢气还原取代反应制得。最终产物经H1-NMR确定。该工艺路线具有反应清洁、成本低廉、操作简单和易于工业化等优点。 展开更多
关键词 普仑司特 2-氰基-6--8-硝基-4-氧代-4h-苯并吡喃 PD C 中间体
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