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高纯4,5-二氰基-2-三氟甲基咪唑锂的制备与性能研究 被引量:1
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作者 杨水艳 杨明霞 辛婉婉 《无机盐工业》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期74-79,共6页
以4,5-二氰基-2-三氟甲基咪唑(TDI)和无水氯化锂为原料,制备高纯4,5-二氰基-2-三氟甲基咪唑锂(LiTDI)。考察了原料物质的量比、反应温度和反应时间对粗品收率的影响,以及重结晶溶剂、溶剂用量、降温速率、重结晶时间对产品纯度和收率的... 以4,5-二氰基-2-三氟甲基咪唑(TDI)和无水氯化锂为原料,制备高纯4,5-二氰基-2-三氟甲基咪唑锂(LiTDI)。考察了原料物质的量比、反应温度和反应时间对粗品收率的影响,以及重结晶溶剂、溶剂用量、降温速率、重结晶时间对产品纯度和收率的影响。实验结果表明:在m(DMC)/m(TDI)=2、n(LiCl)/n(TDI)=1、反应温度为45℃、反应时间为5 h条件下,反应液经过滤-浓缩-降温结晶后,粗品收率可达78%;在重结晶溶剂为乙二醇二甲醚、m(乙二醇二甲醚)/m(LiTDI粗品)=2、降温速率为3℃/h、结晶时间为10 h条件下,制得的LiTDI纯度≥99.95%、收率可达88%。此外,LiTDI作为锂离子电池添加剂,可以显著提升锂电池的常温和高温循环性能。 展开更多
关键词 4 5-二氰基-2-三氟甲基咪唑 4 5-二氰基-2-三氟甲基咪唑 氯化锂 锂电池
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5,5'-(2-三氟甲基)-咪唑-4,5-二(1H-四唑)及其含能离子盐的合成与表征 被引量:4
2
作者 吴敏杰 毕福强 +2 位作者 周彦水 翟连杰 王伯周 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第4期315-320,共6页
以二氨基马来腈为原料,经过与三氟乙酸酐缩合、环化,与叠氮化纳再次缩合,合成得到了新型含能化合物5,5'-(2-三氟甲基)-咪唑-4,5-二(1H-四唑),收率61.3%;基于该化合物的酸性,设计合成了2种含能离子盐5,5'-(2-三氟甲基)-咪唑-4,5-... 以二氨基马来腈为原料,经过与三氟乙酸酐缩合、环化,与叠氮化纳再次缩合,合成得到了新型含能化合物5,5'-(2-三氟甲基)-咪唑-4,5-二(1H-四唑),收率61.3%;基于该化合物的酸性,设计合成了2种含能离子盐5,5'-(2-三氟甲基)-咪唑-4,5-二(1H-四唑)的羟胺盐和胍盐。利用红外光谱、核磁共振和元素分析对中间体及产物结构进行了表征。探讨了生成5,5'-(2-三氟甲基)-咪唑-4,5-二(1H-四唑)过程中影响四唑环化反应的关键因素,确定的最佳反应条件为:反应介质为水,n(2-三氟甲基-4,5-二氰基咪唑)∶n(Na N3)=1∶2.4,反应温度98℃,反应时间4 h。收率最高达86.3%。通过DSC-TG研究了5,5'-(2-三氟甲基)-咪唑-4,5-二(1H-四唑)的热分解性能,热分解曲线表明化合物直到223.65℃才开始分解,整个分解过程经历了两个主要的放热分解阶段和热失重阶段,最大放热峰温度为285.78℃,说明该化合物结构比较稳定。 展开更多
关键词 5 5'-(2-甲基)-咪唑-4 5-(1H-四唑) 含能离子盐 合成 表征
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1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-氰基-5-氨基吡唑合成工艺
3
作者 丁成荣 李胜利 +2 位作者 蔡文祥 来虎钦 陈林青 《浙江工业大学学报》 CAS 2008年第2期144-147,共4页
研究了1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-氰基-5-氨基吡唑的改进合成工艺:经2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺重氮化反应,再与2,3-二氰基丙酸甲酯缩合,在氨气作用下,甲苯溶液中20-25℃下反应3 h,得到1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-氰基-5-... 研究了1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-氰基-5-氨基吡唑的改进合成工艺:经2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺重氮化反应,再与2,3-二氰基丙酸甲酯缩合,在氨气作用下,甲苯溶液中20-25℃下反应3 h,得到1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-氰基-5-氨基吡唑.1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-氰基-5-氨基吡唑是氟虫腈的重要中间体.产品及重要中间体结构经红外光谱、核磁共振确认,并经高效液相色谱测定产品纯度为98%(HPLC),收率为89%,均高于文献值.综合考虑了影响反应的因素:投料比、氨气量、溶剂、反应时间、反应温度.最佳反应条件为:2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺与2,3-二氰基丙酸甲酯的摩尔比为:1∶1.12,反应温度为3~5℃,反应时间为5 h.产品为淡黄色针状晶体,熔点:141-142℃,工艺条件温和、易操作、原料廉价易得、废水量少,达到绿色清洁化生产,因此有广阔的工业化前景. 展开更多
关键词 2 6--4-甲基苯胺 2 3-氰基丙酸甲酯 氨气 合成
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6,8-二-三氟甲基-5-羟基-7-乙酰基白杨素的抗肿瘤作用 被引量:17
4
作者 邹晓青 郑兴 +2 位作者 曹建国 卿凤翎 彭波 《中国药理学通报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第4期453-457,共5页
目的 研究 6 ,8 二 三氟甲基 5 羟基 7 乙酰基白杨素的抗肿瘤作用及机制。方法 采用MTT比色法检测白杨素及白杨素乙酰化、卤化、三氟甲基化衍生物体外抗肿瘤活性 ;小鼠Lewis肺癌移植瘤模型观察目标化合物 (6 ,8 二 三氟甲基 5 羟... 目的 研究 6 ,8 二 三氟甲基 5 羟基 7 乙酰基白杨素的抗肿瘤作用及机制。方法 采用MTT比色法检测白杨素及白杨素乙酰化、卤化、三氟甲基化衍生物体外抗肿瘤活性 ;小鼠Lewis肺癌移植瘤模型观察目标化合物 (6 ,8 二 三氟甲基 5 羟基 7 乙酰基白杨素 )体内抗肿瘤作用 ;PI染色流式细胞术分析 6 ,8 二 三氟甲基 5 羟基 7 乙酰基白杨素对人胃癌(SGC 790 1 )细胞周期的影响。结果 白杨素及白杨素乙酰化、卤化、三氟甲基化衍生物对体外培养人胃癌 (SGC 790 1 )细胞 ,人急性粒细胞性白血病 (HL 6 0 )细胞和人结肠癌 (HT 2 9)细胞具有抑制增殖作用 ;以 6 ,8 二 三氟甲基 5 羟基 7 乙酰基白杨素作用最强 ,其对SGC 790 1细胞 ,HT 2 9细胞和HL 6 0细胞的IC50 分别是 2 5 1 ,1 96和 0 1 8μmol·L-1 。 6 ,8 二 三氟甲基 5 羟基 7 乙酰基白杨素对小鼠Lewis肺癌皮下移植原发瘤及自发性肺转移具有抑制作用 ,呈剂量依赖关系。6 ,8 二 三氟甲基 5 羟基 7 乙酰基白杨素 (1~ 2 μmol·L-1 )能使SGC 790 1细胞周期阻滞于G1 期。结论  6 ,8 二 三氟甲基 5 羟基 7 乙酰白杨具有抗肿瘤作用 ,其机制可能与使细胞周期G1 展开更多
关键词 肿瘤 6 8--甲基-5-羟基-7-乙酰基白杨素 疗作用
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2-(4′-羟基苯氧基)-3-氯-5-三氟甲基吡啶的合成 被引量:4
5
作者 廖泽栋 刘智凌 +1 位作者 徐满才 廖文文 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第12期944-946,960,共4页
以对苯二酚与2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶单醚化合成精吡氟氯禾灵的重要中间体2-(4′-羟基苯氧基)-3-氯-5-三氟甲基吡啶。探讨并得到了反应的最佳工艺条件:K2CO3为缚酸剂,二甲基亚砜和甲苯为溶剂,n(2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶)∶n(对苯二酚)... 以对苯二酚与2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶单醚化合成精吡氟氯禾灵的重要中间体2-(4′-羟基苯氧基)-3-氯-5-三氟甲基吡啶。探讨并得到了反应的最佳工艺条件:K2CO3为缚酸剂,二甲基亚砜和甲苯为溶剂,n(2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶)∶n(对苯二酚)∶n(K2CO3)=1∶2∶1.08,不需要脱水。在回流条件下加入2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶并反应5 h。在此条件下,2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶的转化率100%,产品的选择性大于98%。 展开更多
关键词 2-(4’-羟基苯氧基)-3-氯.5-甲基吡啶 2 3--5-甲基吡啶 对苯
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2-(4-三氟甲基苯氧基)对苯二甲酰氯的合成与表征 被引量:2
6
作者 霍毅 盛寿日 +3 位作者 裴学良 刘卓 刘晓玲 宋才生 《江西师范大学学报(自然科学版)》 CAS 北大核心 2006年第6期524-527,共4页
在KOH和K2CO3存在下,通过对氯三氟甲苯(PCTFB)和2,5.二甲基苯酚在N-甲基吡咯烷酮(NMP)中的缩合反应制得了2-(4.三氟甲基苯氧基)对二甲苯(TFDMB),该步最佳的反应条件为:PCTFB与2,5.二甲基苯酚的摩尔比为1:1.2,反应时... 在KOH和K2CO3存在下,通过对氯三氟甲苯(PCTFB)和2,5.二甲基苯酚在N-甲基吡咯烷酮(NMP)中的缩合反应制得了2-(4.三氟甲基苯氧基)对二甲苯(TFDMB),该步最佳的反应条件为:PCTFB与2,5.二甲基苯酚的摩尔比为1:1.2,反应时间为8h,反应温度为140-190℃,TFDMB的产率达93.7%.TFDMB继而用KMn04作氧化剂分别在吡啶、NaOH的水溶液中经两步氧化制得关键中间体2-(4.三氟甲基苯氧基)对苯二甲酸(仰A),产率为75%;再将TFPA和氯化亚砜反应以92%的产率合成了聚合单体2-(4.三氟甲基苯氧基)对苯二甲酰氯(TFTPC),三步总收率为64.6%. 展开更多
关键词 对氯甲苯 2 5-甲基苯酚 2-(4-甲基苯氧基)对苯甲酸 合成
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中性分子1,3-氮氧杂环-戊-2-酮与二(三氟甲基磺酸酰)亚胺锂形成的新型室温熔盐 被引量:2
7
作者 陈人杰 吴锋 +2 位作者 栾和林 吴萌 于慧芳 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第11期2116-2118,共3页
The new room-temperature molten salt was prepared based on LiTFSI[LiNC(SO 2CF 3) 2] with OZO(C 3H 5NO 2) which were not reported in literature. Its thermal and electrochemical properties were studied by differential s... The new room-temperature molten salt was prepared based on LiTFSI[LiNC(SO 2CF 3) 2] with OZO(C 3H 5NO 2) which were not reported in literature. Its thermal and electrochemical properties were studied by differential scanning calorimetry, ac impedance spectroscopy and cyclic voltammertry respectively. The results indicated that the structure symmetry of the molecule was depressed and the extent of charges delocalization was expanded, because of introducing oxygen atom of differential electronegativity in OZO molecule. DSC analysis showed that the LiTFSI-OZO molten salt has the excellent thermal stability and its eutectic temperature is below about 223.15 K. Meanwhile, the conductivity of LiTFSI-OZO molten salt at a molar ratio of 1∶4.5 is 0.75×10 -3 S/cm at 298.15 K and 3.50×10 -3 S/cm at 333.15 K. CV analysis showed that the electrochemical window of the sample is about 4 V. 展开更多
关键词 室温熔盐 1 3-氮氧杂环--2- (甲基磺酸酰)亚胺锂 热学性质 电化学性质
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2-对二甲氨基苯基-5-氟-6-吗啉苯并咪唑的合成及其光谱学性质研究 被引量:2
8
作者 唐凌天 王祥云 +1 位作者 刘新起 王毅 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第5期588-591,共4页
合成了一种新的取代苯并咪唑化合物 ,2 对二甲氨基苯基 5 氟 6 吗啉苯并咪唑 ,采用紫外 可见光谱、荧光光谱及荧光寿命等方法探讨了溶液pH值对该化合物吸收光谱的影响及其与 β 环糊精的作用。结果表明 ,pH >7 0时 ,该化合物在... 合成了一种新的取代苯并咪唑化合物 ,2 对二甲氨基苯基 5 氟 6 吗啉苯并咪唑 ,采用紫外 可见光谱、荧光光谱及荧光寿命等方法探讨了溶液pH值对该化合物吸收光谱的影响及其与 β 环糊精的作用。结果表明 ,pH >7 0时 ,该化合物在溶液中主要以中性分子状态存在 ,当 3 8<pH <7 0时 ,以中性分子及一价阳离子状态存在 ,且随着溶液 pH值的降低 ,离子状态百分含量增加 ;当 2 76 <pH <3 8时 ,该分子主要以一价离子状态存在 ,且随着pH值的继续降低 ,一价离子状态与二价离子状态并存 ,并逐渐向二价离子状态转化。该化合物是一种灵敏的荧光探针 ,在酸性条件下与H+ 结合 ,具有较强的pH依赖性。在 pH =9 5 0时 ,与 β 环糊精有较强烈的相互作用 ,并形成 1∶1的包合物 ,结合常数为 (1 0 2± 0 0 4 )× 10 3 mol·L-1。 展开更多
关键词 2-甲氨基苯基-5--6-吗啉苯并咪唑 合成 光谱学性质 β-环糊精 药物中间体 包合作用
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5-三氟甲基-2-茚酮的合成及表征 被引量:2
9
作者 奉强 何冰 +2 位作者 张琦 张小玲 李仲辉 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2014年第9期1445-1449,共5页
三氟甲基化合物和茚酮化合物具有许多独特的理化性质和生物活性,在农药、医药、染料和功能材料领域应用广泛。以对三氟甲基苯甲醛为原料,经Knoevenagel缩合、分子内Friedel-Crafts酰化、环氧化物不对称开环等步骤,经9步反应以总收率22%... 三氟甲基化合物和茚酮化合物具有许多独特的理化性质和生物活性,在农药、医药、染料和功能材料领域应用广泛。以对三氟甲基苯甲醛为原料,经Knoevenagel缩合、分子内Friedel-Crafts酰化、环氧化物不对称开环等步骤,经9步反应以总收率22%得目标化合物5-三氟甲基-2-茚酮,其结构经1H NMR、13C NMR、DEPT、HR-ESI-MS和元素分析表征。 展开更多
关键词 5-甲基-2-茚酮 不对称开环 缩合 合成
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含1-[4-二-(4-氟苯)甲基]哌嗪官能团的1,2,3-三氮唑衍生物的合成及抗肿瘤活性研究 被引量:3
10
作者 莫松 丁勇 +4 位作者 张刚 张震 杓学蓓 李清寒 杨学军 《化学研究与应用》 CSCD 北大核心 2017年第11期1635-1640,共6页
以1-[二-(4-氟苯)甲基]哌嗪、苄溴、溴丙炔及NaN_3为原料,应用5 mol%的CuBr2或CuI为催化剂,DMF-H_2O为溶剂,在70℃反应4h以43~83%的收率制得了8个含有1-[4-二-(4-氟苯)甲基]哌嗪基官能团的-1,2,3-三氮唑衍生物4(a^h)。合成的8个目标化... 以1-[二-(4-氟苯)甲基]哌嗪、苄溴、溴丙炔及NaN_3为原料,应用5 mol%的CuBr2或CuI为催化剂,DMF-H_2O为溶剂,在70℃反应4h以43~83%的收率制得了8个含有1-[4-二-(4-氟苯)甲基]哌嗪基官能团的-1,2,3-三氮唑衍生物4(a^h)。合成的8个目标化合物通过熔点测定和质谱、红外光谱、核磁共振氢谱分析对其结构进行确证.经体外抗肿瘤活性测试表明有6个化合物对CDC25b具有较好的抑制活性,其抑制率为78~97%,IC_(50)可为16.91~11.55μM。化合物4b,4c及4g对白血病HL-60肿瘤细胞生长的抑制率分别为98%,97%和93%,IC_(50)分别为10.99μM,8.82μM和15.23μM;对肺癌A-549肿瘤细胞生长的抑制率分别可达90%,88%和73%,IC_(50)可分别达21.11μM,13.51μM和16.12μM。化合物4c对肝癌SMMC-7721细胞生长的抑制率可高达91%,IC_(50)可达16.26μM。 展开更多
关键词 1-[-(4-苯)甲基]哌嗪 1 2 3-氮唑 有机合成 抗肿瘤活性
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2-氨基-5-氰基-N,3-二甲基苯甲酰胺合成方法改进 被引量:5
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作者 孙斌 林雪 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2013年第4期599-603,共5页
从3-甲基氨茴酸出发,用氯化亚砜取代光气及其衍生物,通过2种不同的反应途径,高收率地合成了氰虫酰胺的关键中间体2-氨基-5-氰基-N,3-二甲基苯甲酰胺(1)。考察了不同形态的甲胺、反应温度、溶剂以及不同的吡啶衍生物对反应的影响。
关键词 3-甲基氨茴酸 氯化亚砜 氰虫酰胺 2-氨基-5-氰基-N 3-甲基苯甲酰胺 合成
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5-三氟甲基-2-氯-4-吡啶硼酸的合成研究 被引量:2
12
作者 刘国权 王闪闪 +2 位作者 梁九娣 李秋武 韩建荣 《河北科技大学学报》 CAS 2014年第4期330-333,共4页
采用2-氯-4-碘-5-三氟代甲基吡啶为起始原料,与正丁基锂溶液反应制备5-三氟甲基-2-氯-4-吡啶硼酸。实验研究了合成反应过程几种反应条件对合成产率的影响情况,采用HPLC,FTIR,1 H NMR等方法对产品的纯度和结构进行了分析表征。实验结果表... 采用2-氯-4-碘-5-三氟代甲基吡啶为起始原料,与正丁基锂溶液反应制备5-三氟甲基-2-氯-4-吡啶硼酸。实验研究了合成反应过程几种反应条件对合成产率的影响情况,采用HPLC,FTIR,1 H NMR等方法对产品的纯度和结构进行了分析表征。实验结果表明:当反应温度为-70℃,反应时间为2h,反应物料配比n(2-氯-4-碘-5-三氟代甲基吡啶)∶n(硼酸三丁酯)∶n(正丁基锂)为1.00∶1.20∶1.20,溶液pH值为9.0时,5-三氟甲基-2-氯-4-吡啶硼酸的收率为83.10%,纯度可达98.65%以上。 展开更多
关键词 2--4--5-甲基吡啶 5-甲基-2--4-吡啶硼酸 正丁基锂
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光谱法研究2-(4-二甲氨基苯基)-5-氟-6-吗啉-1-氢-苯并咪唑与小牛胸腺DNA的相互作用 被引量:1
13
作者 唐凌天 王毅 +3 位作者 刘新起 胡少文 褚泰伟 王祥云 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2005年第10期1618-1621,共4页
研究了2-(4-二甲氨基苯基)-5-氟-6-吗啉-1-氢-苯并咪唑(1)在不同pH条件下的紫外-可见吸收光谱,采用非线性最小二乘法得出分子1的三级加质子常数lgβ1,lgβ2,lgβ3分别为4.96±0.03,5.72±0.07和7.95±0.10.当pH 3.40时,分子... 研究了2-(4-二甲氨基苯基)-5-氟-6-吗啉-1-氢-苯并咪唑(1)在不同pH条件下的紫外-可见吸收光谱,采用非线性最小二乘法得出分子1的三级加质子常数lgβ1,lgβ2,lgβ3分别为4.96±0.03,5.72±0.07和7.95±0.10.当pH 3.40时,分子1主要以一价离子状态存在,紫外-可见吸收光谱及荧光光谱表明该条件下分子与小牛胸腺DNA存在明显的相互作用,并得出分子1与DNA的结合常数Kb为(2.30±0.10)×104mol-1·L.当分子浓度为10-8~1.2×10-6mol·L-1时,荧光强度随DNA含量的增加而线性增强,分子1是一种潜在的测定DNA的定量试剂. 展开更多
关键词 2-(4-甲氨基苯基)-5--6-吗啉-1--苯并咪唑 小牛胸腺DNA 紫外-可见吸收光谱 荧光光谱
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含2-三氟甲基苯并咪唑的1,2,4-三唑的合成 被引量:2
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作者 时天昊 刘晨江 李燕萍 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第4期411-413,共3页
2-三氟甲基苯并咪唑-1-乙酰肼在无水乙醇中分别与苯基异硫氰酸酯、对甲苯基异硫氰酸酯、对甲氧苯基异硫氰酸酯和邻甲苯基异硫氰酸酯反应,得到相应的酰氨基硫脲(Ⅲa^d),收率分别为73.3%、87.3%、85.5%和64.3%。再于115~120℃下,与w(NH2NH... 2-三氟甲基苯并咪唑-1-乙酰肼在无水乙醇中分别与苯基异硫氰酸酯、对甲苯基异硫氰酸酯、对甲氧苯基异硫氰酸酯和邻甲苯基异硫氰酸酯反应,得到相应的酰氨基硫脲(Ⅲa^d),收率分别为73.3%、87.3%、85.5%和64.3%。再于115~120℃下,与w(NH2NH2.H2O)=85%的水合肼反应4 h,制得3-(2-三氟甲基苯并咪唑-1-亚甲基)-4-氨基-5-芳胺基-1,2,4-三唑(Ⅳa^d),收率分别为53.5%、56.1%、61.8%和50.7%。该方法反应时间短,处理简单,产率较高。目标化合物经元素分析,IR和1HNMR进行了结构确证。 展开更多
关键词 1 2 4- 2-甲基苯并咪唑 酰氨基硫脲
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3-氯-6-环丙烷基-8-三氟甲基咪唑[1,2-a]吡啶-2-甲酸的合成与表征 被引量:1
15
作者 杜会茹 马东来 +2 位作者 于文国 韩继红 申凤娟 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第8期1039-1042,共4页
以2-氨基-3-三氟甲基吡啶为原料,通过NBS选择性溴化,再与溴代丙酮酸甲酯通过"一锅法"进行烷基化环化反应,之后经选择性氯化、Suzuki偶联反应和水解,合成了咪唑并[1,2-a]吡啶甲酸衍生物——3-氯-6-环丙烷基-8-三氟甲基咪唑并[1... 以2-氨基-3-三氟甲基吡啶为原料,通过NBS选择性溴化,再与溴代丙酮酸甲酯通过"一锅法"进行烷基化环化反应,之后经选择性氯化、Suzuki偶联反应和水解,合成了咪唑并[1,2-a]吡啶甲酸衍生物——3-氯-6-环丙烷基-8-三氟甲基咪唑并[1,2-a]吡啶-2-甲酸。反应总收率达到36.5%。并对Suzuki偶联反应的催化剂和反应条件进行了探讨。 展开更多
关键词 咪唑并[1 2-α]吡啶甲酸衍生物 2-氨基-3-甲基吡啶 溴代丙酮酸甲酯 Suzuki交叉偶联反应 精细化工中间体
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无催化剂条件下2-氨基-3-氰基-4-芳基-7,7-二甲基-5-氧代-5,6,7,8-四氢-4H-苯并吡喃的合成 被引量:3
16
作者 高原 郭成 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2002年第4期401-403,共3页
A series of 2 amimo 3 cyano 7,7 dimethyl 4 aryl 5 oxo 5,6,7,8 tetra 4H chromenes were synthesized in the absence of catalyst. Their structures were determined by IR, 1H NMR, and single crystal X ray diffraction.
关键词 2-氨基-3-氰基-4-芳基-7 7-甲基-5-氧代-5 6 7 8-四氢-4H-苯并吡喃 合成 生物活性
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2-(对-氯苯基)-5-三氟甲基吡咯-3-腈的合成工艺研究 被引量:1
17
作者 来虎钦 穆金霞 +1 位作者 曾庆斌 李万梅 《浙江工业大学学报》 CAS 2003年第6期692-694,699,共4页
以对氯苯甘氨酸为原料,在催化剂的作用下生成4-(对-氯苯基)-2-三氟甲基-3唑-5酮,再在三乙胺的催化下生成2-(对-氯苯基)-5-三氟甲基吡咯-3-腈,收率为86.1%,纯度达97%以上。操作简便,反应条件比较温和,对环境的污染较小,适合于工业化生产。
关键词 2-(对-氯苯基)-5-甲基吡咯-3- 合成工艺 对氯苯甘氨酸 催化剂 乙胺 杂环化合物
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2-氨基-N,3-二甲基-5-硫氰基苯甲酰胺的合成 被引量:2
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作者 孙斌 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2015年第11期1746-1750,共5页
本文报道一种未见文献报道的化合物2-氨基-N,3-二甲基-5-硫氰基苯甲酰胺的合成。从3-甲基氨茴酸出发,用两种不同方法得到2-氨基-N,3-二甲基苯甲酰胺,随后在0-5℃条件下与硫氰酸钠与溴素的混合物反应,高收率地得到2-氨基-N,3-二甲基5-硫... 本文报道一种未见文献报道的化合物2-氨基-N,3-二甲基-5-硫氰基苯甲酰胺的合成。从3-甲基氨茴酸出发,用两种不同方法得到2-氨基-N,3-二甲基苯甲酰胺,随后在0-5℃条件下与硫氰酸钠与溴素的混合物反应,高收率地得到2-氨基-N,3-二甲基5-硫氰基-苯甲酰胺。该化合物经核磁共振氢谱、碳谱、红外光谱和高分辨质谱表征和确认。同时考察了硫氰酸钠与溴素的用量及比例对反应产物纯度和收率的影响,发现2-氨基-N,3-二甲基苯甲酰胺、硫氰酸钠与溴素的摩尔比为1∶4∶2时,能以好的分离收率得到目标产物。 展开更多
关键词 2-氨基-N 3-甲基-5-氰基苯甲酰胺 合成 硫氰酸钠 溴素
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4,5-二氢-3-甲基-1-(4-氯-2-氟苯基)-1,2,4-三唑-5(1H)酮的两种合成方法 被引量:4
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作者 王文芳 刘建 《化学与生物工程》 CAS 2005年第3期48-49,共2页
介绍了4,5 二氢 3 甲基 1 (4 氯 2 氟苯基) 1,2,4 三唑 5(1H)酮的两种合成方法。以 2 氟 4 氯苯肼作为原料,1 (乙氧基)乙叉基氨基甲酸乙酯法收率82 6%,“一锅法”收率 81%,化合物经核磁证实了结构,并对两种方法做了比较。该化合物是合... 介绍了4,5 二氢 3 甲基 1 (4 氯 2 氟苯基) 1,2,4 三唑 5(1H)酮的两种合成方法。以 2 氟 4 氯苯肼作为原料,1 (乙氧基)乙叉基氨基甲酸乙酯法收率82 6%,“一锅法”收率 81%,化合物经核磁证实了结构,并对两种方法做了比较。该化合物是合成超高效除草剂唑酮草酯的重要中间体。 展开更多
关键词 4 5--3-甲基-1-(4--2-苯基)-1 2 4--5(1H)酮 唑酮草酯 唑啉酮 除草剂 中间体
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气相色谱法测定R-3,5-(三氟二甲基)苯乙醇合成反应液中的相关物质
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作者 蒲国荣 周龙昌 +3 位作者 向忠权 孙果宋 韦志明 陈小鹏 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2013年第11期1309-1311,共3页
采用气相色谱法测定合成R-3,5-(三氟二甲基)苯乙醇的反应液中的相关物质,即3,5-(三氟二甲基)苯乙酮和左及右旋3,5-(三氟二甲基)苯乙醇。采用cp—chirasil—DexCB手性毛细管色谱柱(25m×0.25mm,0.25μm),在100℃~14... 采用气相色谱法测定合成R-3,5-(三氟二甲基)苯乙醇的反应液中的相关物质,即3,5-(三氟二甲基)苯乙酮和左及右旋3,5-(三氟二甲基)苯乙醇。采用cp—chirasil—DexCB手性毛细管色谱柱(25m×0.25mm,0.25μm),在100℃~140℃温度区间用程序升温方式进行分离,气相色谱分析中,用火焰离子化检测。以对氟苯乙酮为内标物,3种相关物质的Ai/As比值与其相关质量浓度在一定的范围内呈线性关系,检出限(3S/N)在0.1~0.2mg·L-1之间。用标准加入法测得3种相关物质的回收率在94.2%~104%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)在2.1%~3.5%之间。 展开更多
关键词 气相色谱法 R-3 5-(甲基)苯乙醇 S-3 5-(甲基)苯乙醇 3 5-(甲基)苯乙酮
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