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刚性配体1,3,5-三(1-咪唑基)苯与1,2,4-苯三甲酸构筑的金属配合物：水热合成及晶体结构(英文) 被引量：2
1
作者 苏志 吕高超 +3 位作者 岗村高明 陈满生 陈水生 孙为银 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2011年第5期971-976,共6页
由水热法合成了2个配合物[Co(1,2,4-HBTC)(tib)](1)和[Ni4(1,2,4-BTC)2(tib)4(H2O)2]·(1,2,4-HBTC).9H2O(2)(1,2,4-H3BTC=1,2,4-苯三甲酸,tib=1,3,5-三(1-咪唑基)苯),并用元素分析、红外光谱、X-射线单晶衍射及热重分析等对其进行... 由水热法合成了2个配合物[Co(1,2,4-HBTC)(tib)](1)和[Ni4(1,2,4-BTC)2(tib)4(H2O)2]·(1,2,4-HBTC).9H2O(2)(1,2,4-H3BTC=1,2,4-苯三甲酸,tib=1,3,5-三(1-咪唑基)苯),并用元素分析、红外光谱、X-射线单晶衍射及热重分析等对其进行了表征。晶体结构分析结果表明:配合物1是由Co(Ⅱ)和tib连接形成的二维层状结构,1,2,4-HBTC2-作为端基配体与Co(Ⅱ)配位,而配合物2是通过1,2,4-BTC3-连接[Ni(tib)]2+二维网形成最终的二维多层结构,这2个化合物最终均被氢键连接形成三维超分子结构。 展开更多
关键词 1 2 4-苯三甲酸 1 3 5-三(1-咪唑基)苯 晶体结构 水热合成
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HCl溶液中2-巯基苯并咪唑和1-苯基-5巯基-四氮唑对铜的缓蚀作用 被引量：10
2
作者 张大全 高立新 +2 位作者 周国定 龚琼 陆柱 《华东理工大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2002年第4期429-431,440,共4页
采用失重法、电化学极化曲线和电化学阻抗谱考察了 0 .5 mol/ L HCl溶液中 2 -巯基苯并咪唑 (MBI)和 1 -苯基 -5 -巯基 -四氮唑 (PMTA)对铜的缓蚀作用。MBI和 PMTA的加入使铜的自腐蚀电位正移 ,对铜电极的阳极腐蚀过程存在抑制作用。两... 采用失重法、电化学极化曲线和电化学阻抗谱考察了 0 .5 mol/ L HCl溶液中 2 -巯基苯并咪唑 (MBI)和 1 -苯基 -5 -巯基 -四氮唑 (PMTA)对铜的缓蚀作用。MBI和 PMTA的加入使铜的自腐蚀电位正移 ,对铜电极的阳极腐蚀过程存在抑制作用。两者复配使用增强了对铜电极的阳极和阴极电化学过程的抑制作用 ,提高了铜电极膜电阻 ,从而具有较好的缓蚀协同效果。 展开更多
关键词 HCL溶液 缓蚀作用 铜缓蚀剂 2-巯基苯并咪唑 1-苯基-5-疏基-四氮唑 极化曲线 电化学阻抗谱
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2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-二酮诱导Hep3B人肝癌细胞凋亡的机制
3
作者 刘晓冬 韩英浩 《黑龙江八一农垦大学学报》 2024年第1期77-83,107,共8页
近年来,紫草萘醌类衍生物因其临床应用受到副作用的限制。为寻找副作用小疗效高的新型抗肿瘤药物,合成了2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-二酮,并对其化学结构进行了鉴定。同时研究了2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-... 近年来,紫草萘醌类衍生物因其临床应用受到副作用的限制。为寻找副作用小疗效高的新型抗肿瘤药物,合成了2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-二酮,并对其化学结构进行了鉴定。同时研究了2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-二酮对人肝癌细胞活力、凋亡的影响及其潜在机制。研究结果表明,通过MTT检测其细胞活力,发现2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-二酮显著降低了人肝癌细胞系的细胞活力。蛋白免疫印迹结果表明,该化合物可通过上调Cle-caspase3、Bad和Bax凋亡相关蛋白表达水平来诱导肝癌细胞Hep3B凋亡。为进一步检测2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-二酮诱导Hep3B细胞发生凋亡的原因,使用荧光探针JC-1检测了2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-二酮处理后Hep3B细胞内线粒体膜电位的变化。结果发现,与对照组相比,药物处理组线粒体膜电位显著下降,绿色荧光增强,红色荧光减弱,说明2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-二酮能通过线粒体损伤来诱导Hep3B细胞凋亡。由于2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-二酮显著诱导Hep3B细胞凋亡。因此,2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-二酮具有良好的抗肿瘤活性。 展开更多
关键词 2-(4-甲氧基-苯巯基)-5 8-二甲氧基萘-1 4-二酮 Hep3B细胞系 细胞活力 细胞凋亡
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新型阻燃剂1,3,5-三(5,5-二溴甲基-1,3-二氧杂己内磷酰氧基)苯的热分解动力学研究 被引量：6
4
作者 卢林刚 张燕 +2 位作者 杨守生 董希琳 黄晓东 《塑料》 CAS CSCD 北大核心 2009年第1期43-46,共4页
以TG-DTG为手段,研究了1,3,5-三(5,5-二溴甲基-1,3-二氧杂己内磷酰氧基)苯(TDDB)在氮气气氛中的热分解动力学,利用K issinger法、F lynn-W all-Ozawa(FWO)法对TDDB进行热分解动力学分析,求出该物质的热分解动力学参数,利用Coast-Redfen... 以TG-DTG为手段,研究了1,3,5-三(5,5-二溴甲基-1,3-二氧杂己内磷酰氧基)苯(TDDB)在氮气气氛中的热分解动力学,利用K issinger法、F lynn-W all-Ozawa(FWO)法对TDDB进行热分解动力学分析,求出该物质的热分解动力学参数,利用Coast-Redfen法研究该物质的热分解机理。结果表明:K issinger法所求得的活化能为344.48 kJ/mol,指前因子lnA为66.02;F lynn-W all-Ozawa法所求得的活化能为337.61 kJ/mol。TDDB的热分解的动力学方程为g(α)=α2,反应级数n=2。 展开更多
关键词 1 3 5-三(5 5-二溴甲基-1 3-二氧杂己内磷酰氧基)苯 合成 热分解动力学 活化能 机理
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(Z)-2-(1H-咪唑-1-基)-1-(2,3,4-三甲氧基)苯乙酮肟酯的设计与合成 被引量：8
5
作者 杨松 宋宝安 +2 位作者 李正名 廖仁安 刘刚 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2002年第3期259-262,共4页
合成了 8个 (Z) -2 -(1 H-咪唑 -1 -基 ) -1 -(2 ,3 ,4-三甲氧基 )苯乙酮肟脂 ( )新化合物 ,收率在 62 .1 %～84.1 %之间 .经元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱表征了它们的结构 ,并讨论了化合物构型与光谱特征之间的关系 .
关键词 合成 立体异构体 设计 农药 (Z)-2-(1H-咪唑-1-基)-1-(2 3 4-三甲氧基)苯乙酮肟酯
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新显色剂1-偶氮苯-3-(5-氰基-2-吡啶)-三氮烯的合成及其与镉的显色反应 被引量：8
6
作者 郑云法 张春牛 王俊 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2005年第5期53-55,共3页
报道了新显色剂1-偶氮苯-3-(5-氰基-2-吡啶)-三氮烯的合成及其与镉的显色反应.在表面活性剂OP存在下,pH 11.0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,该试剂与镉发生显色反应,生成4:1型的红色配合物.配合物的最大吸收峰位于525nm,表观摩尔吸光系数为2... 报道了新显色剂1-偶氮苯-3-(5-氰基-2-吡啶)-三氮烯的合成及其与镉的显色反应.在表面活性剂OP存在下,pH 11.0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,该试剂与镉发生显色反应,生成4:1型的红色配合物.配合物的最大吸收峰位于525nm,表观摩尔吸光系数为2.02×105L·mol-1·cm-1.Cd2+的线性范围为1～0.6μg/mL.用拟定方法测定废水中微量镉,结果令人满意. 展开更多
关键词 1-偶氮苯-3-(5-氰基-2-吡啶)-三氮烯 镉 显色反应
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聚[2,5-二羟基-1,4-苯撑吡啶并二咪唑]单体的合成优化及提纯研究 被引量：2
7
作者 王艳红 黄玉东 +2 位作者 宋元军 孟祥丽 景介辉 《固体火箭技术》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第6期698-701,705,共5页
研究了液晶高分子聚[2,5-二羟基-1,4-苯撑吡啶并二咪唑](PIPD)的2个单体2,5-二羟基对苯二甲酸(DHTA)和2,3,5,6-四氨基吡啶(TAP)盐酸盐的制备与提纯,并通过对比实验确定出最优的合成与提纯路线。通过IR、1H NMR、13C NMR、HPLC、DSC和元... 研究了液晶高分子聚[2,5-二羟基-1,4-苯撑吡啶并二咪唑](PIPD)的2个单体2,5-二羟基对苯二甲酸(DHTA)和2,3,5,6-四氨基吡啶(TAP)盐酸盐的制备与提纯,并通过对比实验确定出最优的合成与提纯路线。通过IR、1H NMR、13C NMR、HPLC、DSC和元素分析确定了产物为目的产物。 展开更多
关键词 聚[2 5-二羟基-1 4-苯撑吡啶并二咪唑] 2 5-二羟基对苯二甲酸 2 6-二氨基-3 5-二硝基吡啶 2 3 5 6-四氨 基吡啶盐酸盐 合成 提纯
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聚1,4-(2,5-二羟基)亚苯基-2,6-苯并二咪唑纤维的制备 被引量：7
8
作者 金婷婷 金宁人 +2 位作者 何彪 张建庭 赵德明 《浙江工业大学学报》 CAS 2012年第3期265-269,共5页
系统的研究了新型纤维聚1,4-(2,5-二羟基)亚苯基-2,6-苯并二咪唑(PDPB)树脂纤维的合成新工艺,考察了单体质量分数、PPA中P2O5质量分数、聚合温度和时间对PDPB的液晶聚合和纺丝性能的影响.结果表明:采用AA型单体1,2,4,5-四氨基苯(TAB.4H... 系统的研究了新型纤维聚1,4-(2,5-二羟基)亚苯基-2,6-苯并二咪唑(PDPB)树脂纤维的合成新工艺,考察了单体质量分数、PPA中P2O5质量分数、聚合温度和时间对PDPB的液晶聚合和纺丝性能的影响.结果表明:采用AA型单体1,2,4,5-四氨基苯(TAB.4HCl)与BB型单体2,5-二羟基对苯二甲酸(2,5-DHTA)在P2O5质量分数为85%、以两单体总质量分数为10%且等当比的条件下混缩聚制得的PDPB树脂的新工艺具有工艺简练、操作简单以及良好的经济性等特点,其树脂特性粘数达到13dL/g,得到PDPB初生单丝纤维的抗张强度为1.8GPa的,最大热分解温度高达665.12℃,空气中10%失重对应温度为508.3℃. 展开更多
关键词 聚1 4-(2 5-二羟基)亚苯基-2 6-苯并二咪唑 力学和耐热性能 高性能树脂及纤维
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5-O-三苯硅基-4"-O-酰基阿维菌素B_(1a)的合成和生物活性 被引量：3
9
作者 廖联安 李正名 +4 位作者 方红云 赵卫光 范志金 陈明德 刘桂龙 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2002年第6期521-526,共6页
5-O-三苯硅基阿维菌素 B1 a与羧酸在 4-二甲氨基吡啶 (DMAP) /二环己基碳二亚胺 (DCC)体系中直接酯化 ,得到 1 0种 5 -O-三苯硅基 -4" -O-酰基阿维菌素 B1 a衍生物 ,产率 5 5 %～ 76% .生测结果表明 ,4"位不同的取代基团对化... 5-O-三苯硅基阿维菌素 B1 a与羧酸在 4-二甲氨基吡啶 (DMAP) /二环己基碳二亚胺 (DCC)体系中直接酯化 ,得到 1 0种 5 -O-三苯硅基 -4" -O-酰基阿维菌素 B1 a衍生物 ,产率 5 5 %～ 76% .生测结果表明 ,4"位不同的取代基团对化合物的杀虫活性有不同的影响 ,其中部分化合物具有较好的杀虫。 展开更多
关键词 5-O-三苯硅基-4“-O-酰基阿维菌素B1a 酯化 合成 生物活性 杀虫活性 杀螨活性
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新试剂1-(2-苯并噻唑)-3-(8-(5-对磺酸基苯基偶氮))喹啉三氮烯(BTSPQT)的合成及其测定铜(Ⅱ)的研究 被引量：4
10
作者 龙巍然 李映晖 +2 位作者 岑怡红 洪涛 曹秋娥 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第6期759-763,共5页
以2-氨基苯并噻唑和5-对磺酸基苯基偶氮-8-氨基喹啉为原料,合成了一种新的三氮烯试剂1-(2-苯并噻唑)-3-(8-(5-对磺酸基苯基偶氮))喹啉三氮烯(BTSPQT),并研究了该试剂与Cu2+的显色反应。结果表明,在含有0.3%Triton X-100的Na2B4O7-HCl缓... 以2-氨基苯并噻唑和5-对磺酸基苯基偶氮-8-氨基喹啉为原料,合成了一种新的三氮烯试剂1-(2-苯并噻唑)-3-(8-(5-对磺酸基苯基偶氮))喹啉三氮烯(BTSPQT),并研究了该试剂与Cu2+的显色反应。结果表明,在含有0.3%Triton X-100的Na2B4O7-HCl缓冲体系(pH 8.0)中,BTSPQT与Cu2+在室温下可形成摩尔比为2∶1的紫红色配合物,该配合物的稳定常数为(2.59±0.40)×109,最大吸收波长位于610 nm。基于此反应,建立了一种测定Cu2+的光度分析新方法,其表观摩尔吸光系数为3.61×105L.mol-1.cm-1,线性范围为0.025～0.40 mg/L,且浓度在2.5 mg/L以下的常见离子均不干扰0.40 mg/L Cu2+的测定。将该方法用于面粉和茶叶中铜的直接测定,回收率为96%～103%,相对标准偏差均小于4.0%。 展开更多
关键词 1-(2-苯并噻唑)-3-(8-(5-对磺酸基苯基偶氮))喹啉三氮烯 铜(Ⅱ) 分光光度法
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1-偶氮苯-3-(3-硝基-5-氯-2-吡啶)-三氮烯的合成及其与汞的显色反应 被引量：6
11
作者 张春牛 郑云法 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2008年第2期146-148,共3页
合成了显色剂1-偶氮苯-3-（3-硝基-5-氯-2-吡啶）-三氮烯（ABNCPyT）,并用元素分析法和红外光谱法对其分子结构作了鉴定。研究了ABNCPyT与汞的显色反应,在pH 10.5的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中和聚氧乙烯烷基酚（Triton X-100）表面活性剂... 合成了显色剂1-偶氮苯-3-（3-硝基-5-氯-2-吡啶）-三氮烯（ABNCPyT）,并用元素分析法和红外光谱法对其分子结构作了鉴定。研究了ABNCPyT与汞的显色反应,在pH 10.5的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中和聚氧乙烯烷基酚（Triton X-100）表面活性剂存在下,试剂与汞（Ⅱ）生成4∶1型红色配合物。配合物的最大吸收峰位于525 nm,表观摩尔吸光率为1.92×10^5L·mol^-1·cm^-1。汞（Ⅱ）质量浓度在600μg·L^-1以内符合比耳定律。用拟定方法测定废水中微量汞,所得结果与原子吸收光谱法的结果一致,测得其相对标准偏差（n=5）≤2.5%,方法的回收率在97.5%-103.0%。 展开更多
关键词 光度法 合成 1-偶氮苯-3-(3-硝基-5-氯-2-吡啶)-三氮烯 汞(Ⅱ) 显色反应 废水
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新试剂1-(对-偶氮苯)-3-(5-硝基-2-吡啶)-三氮烯与镍的显色反应研究及其应用 被引量：5
12
作者 刘彬 孙家娟 《陕西师范大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2001年第3期76-78,82,共4页
用新试剂 1 (对 偶氮苯 ) 3 ( 5 硝基 2 吡啶 ) 三氮烯 (APNPT)研究了光度法测定镍的反应条件 .结果表明 ,在非离子表面活性剂OP存在下 ,pH为 1 0 .0的Na2 B4 O7 NaOH缓冲介质中 ,镍 (Ⅱ )与APNPT能生成紫红色配合物 ,其最大吸收... 用新试剂 1 (对 偶氮苯 ) 3 ( 5 硝基 2 吡啶 ) 三氮烯 (APNPT)研究了光度法测定镍的反应条件 .结果表明 ,在非离子表面活性剂OP存在下 ,pH为 1 0 .0的Na2 B4 O7 NaOH缓冲介质中 ,镍 (Ⅱ )与APNPT能生成紫红色配合物 ,其最大吸收波长位于 54 0nm处 ,表观摩尔吸光系数为 1 .8× 1 0 5L·mol- 1·cm- 1,配合物组成为Ni2 +∶APNPT =1∶3,镍 (Ⅱ )含量在 0～ 1 .2 μg/1 0mL范围内符合比耳定律 .该方法是目前测定微量镍的高灵敏显色体系之一 ,已应用于中草药和标准钢样中微量镍(Ⅱ ) 展开更多
关键词 1-(对-偶氮苯)-3-(5-硝基-2-吡啶)-三氮烯 镍 显色反应 含量测定 非离子表面活性剂
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1-偶氮苯-3-(5-氰基-2-吡啶)-三氮烯的合成及其与镍(Ⅱ)离子的显色反应 被引量：1
13
作者 王艳 张春牛 顾勇冰 《江西师范大学学报（自然科学版）》 CAS 北大核心 2007年第5期531-533,共3页
报道了新显色剂1-偶氮苯-3-（5-氰基-2-吡啶）-三氮烯（ABCPDT）的合成及其与镍的显色反应.在表面活性剂TX-100存在下,pH值为11.0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,该试剂与镍发生显色反应,生成3∶1型的红色配合物,配合物的最大吸收峰位于535 n... 报道了新显色剂1-偶氮苯-3-（5-氰基-2-吡啶）-三氮烯（ABCPDT）的合成及其与镍的显色反应.在表面活性剂TX-100存在下,pH值为11.0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,该试剂与镍发生显色反应,生成3∶1型的红色配合物,配合物的最大吸收峰位于535 nm处,表观摩尔吸光系数为1.67×10^5L.mol^-1.cm^-1.Ni^2＋浓度在0~480μg/L范围内符合比尔定律.用拟定方法测定合金中微量镍,结果满意. 展开更多
关键词 1-偶氮苯-3-(5-氰基-2-吡啶)-三氮烯 镍 显色反应
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高纯度2-(4-氨基苯基)-1H-苯并咪唑-5-胺的合成 被引量：1
14
作者 金宁人 刘琛 +2 位作者 肖庆军 施云龙 倪哲明 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第5期847-851,863,共6页
以廉价的2,4-二硝基苯胺(DNBA)和对硝基苯甲酰氯(NBC)为原料,通过缩合、还原和环合反应制备了2-(4-氨基苯基)-1H-苯并咪唑-5-胺(ABIA)。研究结果表明:170～180℃下的熔融缩合是制备三硝基中间体N-(4'-硝基苯甲酰基)-2,4-二硝基苯胺(... 以廉价的2,4-二硝基苯胺(DNBA)和对硝基苯甲酰氯(NBC)为原料,通过缩合、还原和环合反应制备了2-(4-氨基苯基)-1H-苯并咪唑-5-胺(ABIA)。研究结果表明:170～180℃下的熔融缩合是制备三硝基中间体N-(4'-硝基苯甲酰基)-2,4-二硝基苯胺(NDBA)的优选工艺,提纯后可获得纯度97%以上的NDBA,收率68.40%;NDBA在HCl-H2O溶液中先Pd/C催化加氢还原成N-(4'-氨基苯甲酰基)-2,4-二氨基苯胺(ADBA),再碱性环合反应,经乙醇-H2O重结晶后获得纯度99.5%以上的聚合级单体,收率为64.87%;经FT-IR、1H-NMR和13C-NMR定性为ABIA,以NBC计聚合级ABIA的总收率为44.37%。 展开更多
关键词 2-(4-氨基苯基)-1H-苯并咪唑-5-胺 N-(4'-氨基苯甲酰基)-2 4-二氨基苯胺 N-(4'-硝基苯甲酰基)-2 4-二硝基苯胺 2 4-二硝基苯胺 熔融缩合
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1-甲基-2,4,5-三碘基咪唑的合成新工艺
15
作者 冯璐璐 王建龙 +4 位作者 张楠 柳沛宏 吴娜娜 刘春花 张迪 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第2期514-518,共5页
为了改进1-甲基-2,4,5-三碘基咪唑(MTII)的合成路线,提高总得率,探索了其新的合成工艺。新工艺以N-甲基咪唑为原料,在CH3COOH/I2/HIO3体系中碘化,然后在丙酮/水中精制,得到MTII。对目标产物进行了红外光谱、质谱、核磁等分析,并推断了... 为了改进1-甲基-2,4,5-三碘基咪唑(MTII)的合成路线,提高总得率,探索了其新的合成工艺。新工艺以N-甲基咪唑为原料,在CH3COOH/I2/HIO3体系中碘化,然后在丙酮/水中精制,得到MTII。对目标产物进行了红外光谱、质谱、核磁等分析,并推断了反应机理,同时讨论了加料顺序、物料比、反应时间及反应温度对目标物得率的影响。通过单因素实验得到正确的加料顺序和最佳的反应条件分别为:将碘溶解于冰乙酸中,碘酸溶解于稀硫酸中,使两种溶液均匀混合,随后再加入N-甲基咪唑和四氯化碳且n(碘酸)/n(N-甲基咪唑)=1.8,n(碘)/n(N-甲基咪唑)=1.7,反应温度为75℃,反应时间为2.5h。,最高得率为70%。相对于传统合成工艺而言,新工艺在合成路线、反应时间、总得率等方面具有显著优点,有更好的实际应用价值。 展开更多
关键词 炸药 N-甲基咪唑 1-甲基-2 4 5-三硝基咪唑 中间体 1-甲基-2 4 5-三碘基咪唑 碘化
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2-羟基-4-(5,6-二硝基-1H-苯并[2,3-d]咪唑-2-基)苯甲酸甲酯的合成探索 被引量：3
16
作者 张青龙 金宁人 +2 位作者 杨健 张清义 张建庭 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第3期744-748,757,共6页
以4,5-二硝基邻苯二胺和2-羟基对苯二甲酸单甲酯为起始原料,设计并成功采用一锅法合成出2-羟基-4-(5,6-二硝基-1H-苯并[2,3-d]咪唑-2-基)苯甲酸甲酯(MHDIB)。以50 mL二乙二醇二甲醚为溶剂,1.5 g的2-羟基对苯二甲酸单甲酯和2.5 g SOCl2... 以4,5-二硝基邻苯二胺和2-羟基对苯二甲酸单甲酯为起始原料,设计并成功采用一锅法合成出2-羟基-4-(5,6-二硝基-1H-苯并[2,3-d]咪唑-2-基)苯甲酸甲酯(MHDIB)。以50 mL二乙二醇二甲醚为溶剂,1.5 g的2-羟基对苯二甲酸单甲酯和2.5 g SOCl2在80℃反应2 h制2-羟基-4-氯羰基苯甲酸甲酯。室温下快速向反应体系中加入1.56 g 4,5-二硝基邻苯二胺,并于85℃反应1 h后加入3.52 g多聚磷酸,回流反应1 h后水析出粗产品,经乙醇重结晶得到纯度为93.67%的黄色针状产物,产率为17.82%。产物经IR、MS、1H NMR的准确定性和表征,作为AB型新单体的前体可应用于羟基改性PBI纤维即聚2-羟基-1,4-亚苯基-2,6-苯并[2,3-d:5',6'-d']二咪唑(H-PBI)的创新研究。 展开更多
关键词 2-羟基-4-(5 6-二硝基-1H-苯并2 3-d咪唑-2-基)苯甲酸甲酯 4 5-二硝基邻苯二胺 羟基改性PBI纤维 聚合 合成 纯化 methyl 2-hydrox yl-4-(5 6-dinitro-1H-benzo[2 3-d]imidazole-2-yl)benzoate(MHDIB)
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H键连接的三维超分子化合物[M(H_2O)_6](HL)_2的合成、表征与结构[H_2L=1-(4-羟基苯)-5-四氮唑硫乙酸,M=Mn~Ⅱ,Co~Ⅱ,Ni~Ⅱ,Zn~Ⅱ](英文) 被引量：1
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作者 张曙光 冯云龙 温一航 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2008年第4期581-585,共5页
利用配体1-(4-羟基苯)-5-巯基四氮唑(H2L)和金属盐酸盐在水溶液中反应,合成了4种离子型化合物,并测定了它们的晶体结构。分析结果显示它们是异质同晶,都属于P1空间群,分子通式为[M(H2O)6](HL)2[M=MnⅡ(1),CoⅡ(2),NiⅡ(3),ZnⅡ(4)]。在... 利用配体1-(4-羟基苯)-5-巯基四氮唑(H2L)和金属盐酸盐在水溶液中反应,合成了4种离子型化合物,并测定了它们的晶体结构。分析结果显示它们是异质同晶,都属于P1空间群,分子通式为[M(H2O)6](HL)2[M=MnⅡ(1),CoⅡ(2),NiⅡ(3),ZnⅡ(4)]。在这些化合物中,中心金属原子都采取六配位模式,形成一个近乎理想的八面体构型。晶体中通过氢键(M-OH2…O-C)和偏移面π-π堆积作用形成独特的三维超分子网络结构。 展开更多
关键词 1-(4-羟基苯)-5-巯基四氮唑 超分子化合物 氢键 Π-Π堆积作用 晶体结构
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2-[(1H-苯并[d][1,2,3]三氮唑-5-胺基)甲基]-4,6-二氯苯酚的合成
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作者 王凤亮 马腾 +3 位作者 许贯虹 张宏娟 王秀珍 李飞 《南京医科大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2012年第3期428-430,共3页
目的:合成神经元型一氧化氮合成酶-谷氨酸能突触后致密度蛋白-95(neuronal nitric oxide synthase with postsynapticdensity protein-95,nNOS-PSD-95)解偶联剂2-[(1H-苯并[d][1,2,3]三氮唑-5-胺基)甲基]-4,6-二氯苯酚。方法:以4-硝基-1... 目的:合成神经元型一氧化氮合成酶-谷氨酸能突触后致密度蛋白-95(neuronal nitric oxide synthase with postsynapticdensity protein-95,nNOS-PSD-95)解偶联剂2-[(1H-苯并[d][1,2,3]三氮唑-5-胺基)甲基]-4,6-二氯苯酚。方法:以4-硝基-1,2-苯二胺为原料,经重氮化反应和还原反应后得到5-氨基-1H-苯并[d][1,2,3]三氮唑。5-氨基-1H-苯并[d][1,2,3]三氮唑和3,5-二氯水杨醛缩合形成亚胺,经还原制得目标化合物。结果:目标物结构经核磁共振氢谱(1H-NMR)和核磁共振碳谱(13C-NMR)确证,收率20.3%。结论:该合成方案能简便快速地合成2-[(1H-苯并[d][1,2,3]三氮唑-5-胺基)甲基]-4,6-二氯苯酚。 展开更多
关键词 5-氨基-1H-苯并[d][1 2 3]三氮唑 nNOS-PSD-95解偶联剂 合成
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5-氟尿嘧啶-1-基磷三肽化合物的合成及抗癌活性研究 被引量：46
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作者 刘学军 陈茹玉 杨媛媛 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2002年第7期1299-1303,共5页
以 DCC(二环己基碳二酰亚胺 ) /Bt OH(1 -羟基苯并三氮唑 )为偶联剂 ,通过液相偶联法合成了 1 4个新型 5 -氟尿嘧啶 -1 -基磷三肽化合物 ,收率为 5 2 %～ 83 % .所有化合物经 1 H NMR,31 P NMR,IR光谱和元素分析证实 .提出了合成中间体 ... 以 DCC(二环己基碳二酰亚胺 ) /Bt OH(1 -羟基苯并三氮唑 )为偶联剂 ,通过液相偶联法合成了 1 4个新型 5 -氟尿嘧啶 -1 -基磷三肽化合物 ,收率为 5 2 %～ 83 % .所有化合物经 1 H NMR,31 P NMR,IR光谱和元素分析证实 .提出了合成中间体 5 -氟尿嘧啶 -1 -基乙酸的方法 ,其优点是操作简便且产率高 .对部分化合物进行了抗癌活性测试 ,结果表明该类化合物对 HL-60和 展开更多
关键词 5-氟尿嘧啶-1-基磷三肽化合物 合成 5-氟尿嘧啶 肽偶联法 磷三肽 抗癌活性 抗癌药物
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4,5-二(1H-四唑-5-基)-1H-咪唑的合成及热性能 被引量：3
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作者 毕福强 李吉祯 +5 位作者 许诚 樊学忠 高红旭 康冰 葛忠学 刘庆 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第4期443-448,共6页
以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,优化了4,5-二(1H-四唑-5-基)-1H-咪唑(H3BT I)的合成工艺:4,5-二氰基咪唑、叠氮化钠和氯化铵的摩尔比为1:2.2:2.2,反应温度90℃,反应时间8 h,收率为94.6%。通过红外光谱、1HNMR、13C N M R和元素分析对H3... 以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,优化了4,5-二(1H-四唑-5-基)-1H-咪唑(H3BT I)的合成工艺:4,5-二氰基咪唑、叠氮化钠和氯化铵的摩尔比为1:2.2:2.2,反应温度90℃,反应时间8 h,收率为94.6%。通过红外光谱、1HNMR、13C N M R和元素分析对H3BTI的结构进行了表征,采用DSC和T G/DT G技术研究了H3BT I的热分解性能,用非等温DSC技术研究了热分解反应动力学。研究结果表明,H3BT I的活化能为197.62 kJ·mol-1,指前因子为16.16;H3BTI的临界爆炸温度为556.38 K,大于R DX的487.90 K,表明其热稳定性优于R DX;热分解反应的活化熵、活化焓和活化自由能分别为35.72 J·mol-1·K-1、193.66 kJ·mol-1和173.33 kJ·mol-1。 展开更多
关键词 应用化学 含能材料 4 5-二（1 H-四唑-5-基）-1 H-咪唑 合成 热性能
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