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3,4-双(3-氰基呋咱-4-氧基)呋咱的晶体结构及热行为 被引量:3
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作者 翟连杰 王伯周 +6 位作者 李亚南 霍欢 李辉 苏鹏飞 周诚 樊学忠 马玲 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第5期63-67,共5页
以二硝基呋咱为原料,经水解、中和及醚化三步合成了3,4-双(3-氰基呋咱-4-氧基)呋咱(FOF-12),产率47.4%.在5/2-石油醚/二氯甲烷的混合溶液中培养出了FOF-12单晶.采用X射线单晶衍射对晶体结构进行了表征,采用DSC和TG-DTG研究了FOF-1... 以二硝基呋咱为原料,经水解、中和及醚化三步合成了3,4-双(3-氰基呋咱-4-氧基)呋咱(FOF-12),产率47.4%.在5/2-石油醚/二氯甲烷的混合溶液中培养出了FOF-12单晶.采用X射线单晶衍射对晶体结构进行了表征,采用DSC和TG-DTG研究了FOF-12的热分解过程.结果表明,FOF-12晶体结构属正交晶系,空间群为P(1)2(1)2(1),晶体学参数:a=0.7804(16) nm,b=0.8611(18) nm,c=1.736(3) nm,V=1.1670(4) nm3,Z=4,Dc=1.640 g/cm3,μ=0.141 mm-1,F(000)=576,R1=0.0360,wR2=0.0940.在10℃/min下,其熔点为68.5℃,在120~210℃有明显的挥发现象. 展开更多
关键词 有机化学 3 4-双(3-氰基呋咱-4-氧基)呋咱 FOF-12 晶体结构 热行为
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2-氨基-3-氰基-4-氯-5-醛基噻吩类分散染料研究 被引量:3
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作者 简卫 程侣柏 尚明 《大连理工大学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2003年第3期284-286,共3页
合成了一系列以2-氨基-3-氰基-4-氯-5-醛基噻吩为重氮组分的分散染料,通过红外光谱、核磁共振谱、质谱等手段确证了所合成染料的结构.研究了染料的可见吸收光谱与染料结构之间的关系.测试了染料在涤纶上的牢度,该类染料水洗和摩擦牢度为... 合成了一系列以2-氨基-3-氰基-4-氯-5-醛基噻吩为重氮组分的分散染料,通过红外光谱、核磁共振谱、质谱等手段确证了所合成染料的结构.研究了染料的可见吸收光谱与染料结构之间的关系.测试了染料在涤纶上的牢度,该类染料水洗和摩擦牢度为4~5级,升华牢度在2~5级. 展开更多
关键词 2-氨基-3-氰基-4--5-醛基噻吩 分散染料 结构表征 重氮组分 牢度 蒽醌染料
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2-氨基-3-氰基-4-芳基-4H-苯并[h]苯并吡喃的一步合成 被引量:3
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作者 庄启亚 史达清 +1 位作者 屠树江 王香善 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2002年第10期1018-1020,共3页
A series of 2 amino 3 cyano 4 aryl 4H benzochromenes were synehesized by the reaction of malononitrile and 1 naphthol with corresponding aromatic aldehydes in ethanol in the presence of piperidine as catalyst. The str... A series of 2 amino 3 cyano 4 aryl 4H benzochromenes were synehesized by the reaction of malononitrile and 1 naphthol with corresponding aromatic aldehydes in ethanol in the presence of piperidine as catalyst. The structures of all compounds obtained were characterized by elemental analysis, IR, 1H NMR and single crystal X ray diffractometry. X ray crystal structure analysis indicates compound 4b crystallizes in monoclinic, with space group C2/c, a = 2 422 1(6) nm , b = 0 901 6(2) nm , c = 1 700 3(5) nm , β =93 16(1)°, V = 3 707 4(15) nm 3 , Z =8, D c= 1 284 g/cm 3 , I≥2σ(I) =2 141, R = 0 043 2 , wR = 0 108 5 . Compared to other methods, this method has the advantages of simple operation and good yields. 展开更多
关键词 芳香醛 丙二腈 1-萘酚 一步合成法 2-氨基-3-氰基-4-芳基-4H-苯并[h]苯并吡喃 结构
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3-氰基-4-硝基氧化呋咱合成及性能 被引量:3
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作者 翟连杰 罗义芬 +4 位作者 李亚南 霍欢 毕福强 樊学忠 王伯周 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第6期503-507,共5页
以丙二腈为原料,经过重氮化、加成、环化及氧化反应合成了3-氰基-4-硝基氧化呋咱,其中环化和氧化反应收率分别为55.1%和83.8%。利用红外光谱、核磁共振、元素分析对3-氰基-4-硝基氧化呋咱进行了结构表征。通过对3-氰基-4-硝基氧化呋咱... 以丙二腈为原料,经过重氮化、加成、环化及氧化反应合成了3-氰基-4-硝基氧化呋咱,其中环化和氧化反应收率分别为55.1%和83.8%。利用红外光谱、核磁共振、元素分析对3-氰基-4-硝基氧化呋咱进行了结构表征。通过对3-氰基-4-硝基氧化呋咱和3-氰基-4-硝基呋咱^(13)CNMR谱归属研究,确定了氧化呋咱环外配位氧位置。采用量子化学方法优化了3-氰基-4-硝基氧化呋咱分子构型,计算了键级,预估了理论密度(ρ)、标准生成焓(Δ_fH(s))、爆速(D)和爆压(p)。结果表明,3-氰基-4-硝基氧化呋咱分子键级最小的键为N(1)—O(4)(0.84)和C(6)—N(9)(0.91),为分子中易分解点;3-氰基-4-硝基氧化呋咱的ρ、Δ_fH(s)、D和p值分别为1.74 g·cm^(-3)、352.6 k J·mol^(-1)、8352 m·s^(-1)和30.9 GPa,是一种能量水平较高的含能化合物。 展开更多
关键词 3-氰基-4-硝基氧化呋咱 合成 量子化学
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3,3′-二氰基-4,4′-偶氮呋咱(DCAF)合成及晶体结构 被引量:10
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作者 范艳洁 王伯周 +2 位作者 周彦水 贾思媛 霍欢 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第4期385-388,共4页
以3-氨基4-酰胺肟基呋咱(AAOF)为原料,经两步氧化得到3,3’-二氰基-4,4'-偶氮呋咱(DCAF),并通过红外光谱、核磁共振光谱、元素分析等方法对产物进行了结构表征;同时,探讨了高锰酸钾氧化反应的关键影响因素,确定了适宜的反... 以3-氨基4-酰胺肟基呋咱(AAOF)为原料,经两步氧化得到3,3’-二氰基-4,4'-偶氮呋咱(DCAF),并通过红外光谱、核磁共振光谱、元素分析等方法对产物进行了结构表征;同时,探讨了高锰酸钾氧化反应的关键影响因素,确定了适宜的反应条件:初始反应温度低于-5℃,HCl与CNAF的物料比30:1—40:1,反应时间为4h;首次培养得到了DCAF单晶,X射线单晶衍射分析结果表明:DCAF晶体属三斜晶系,空间群P-1,a=1.8297(11)nm,b=0.588(3)nm,c=0.9069(5)nm,V=0.8853(9)nm^-1,Z=4,Da=1.622g·cm^-1,F(000)=432,μ(MoKα)=0.131mm^-1,R1=0.1039,wR=0.2420。 展开更多
关键词 有机化学 3 3’-氰基-4 4-偶氮呋咱(DCAF) 合成 晶体结构
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无催化剂条件下2-氨基-3-氰基-4-芳基-7,7-二甲基-5-氧代-5,6,7,8-四氢-4H-苯并吡喃的合成 被引量:3
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作者 高原 郭成 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2002年第4期401-403,共3页
A series of 2 amimo 3 cyano 7,7 dimethyl 4 aryl 5 oxo 5,6,7,8 tetra 4H chromenes were synthesized in the absence of catalyst. Their structures were determined by IR, 1H NMR, and single crystal X ray diffraction.
关键词 2-氨基-3-氰基-4-芳基-7 7-二甲基-5-氧代-5 6 7 8-四氢-4H-苯并吡喃 合成 生物活性
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2-(3-氰基-4-羟基)苯基-4-甲基-5-噻唑甲酸乙酯的合成 被引量:7
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作者 张振学 薛明星 +1 位作者 赵勇 王绍杰 《沈阳药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第5期365-368,共4页
目的优化非布司他关键中间体2-(3-氰基-4-羟基)苯基-4-甲基-5-噻唑甲酸乙酯(4)的合成方法。方法采用"一勺烩"方法,以4-羟基苯甲腈为起始原料,首先与硫氢化钠和无水氯化镁在N,N-二甲基甲酰胺中反应,所得中间体不经分离,直接加... 目的优化非布司他关键中间体2-(3-氰基-4-羟基)苯基-4-甲基-5-噻唑甲酸乙酯(4)的合成方法。方法采用"一勺烩"方法,以4-羟基苯甲腈为起始原料,首先与硫氢化钠和无水氯化镁在N,N-二甲基甲酰胺中反应,所得中间体不经分离,直接加入2-氯乙酰乙酸乙酯进行环合反应,得到2-(4-羟基)苯基-4-甲基-5-噻唑甲酸乙酯(2);然后通过六亚甲基四胺/三氟乙酸进行Duff反应,得到2-(3-甲酰基-4-羟基)苯基-4-甲基-5-噻唑甲酸乙酯(3);再经盐酸羟胺/甲酸/甲酸钠体系脱水得到目标化合物。结果经四步反应合成非布司他关键中间体4,总收率为22.6%,其结构经核磁共振氢谱、质谱确证。结论改进后的工艺终产品无需柱色谱纯化,适合工业化生产。 展开更多
关键词 非布司他 2-(3-氰基-4-羟基)苯基-4-甲基-5-噻唑甲酸乙酯 合成
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3-氯-4-氰基-5-取代苯氧基异噻唑的合成及生物活性 被引量:3
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作者 王昕 杨小平 +1 位作者 梁鑫淼 李正名 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2002年第6期677-679,共3页
The heterocyclic compounds containing isothiazole were synthesized by reacting of 3,5-dichloro-4-cyano isothiazole with corres corresponding phenol.All the compoundes were characterized by elemental analysis? 1HNMR an... The heterocyclic compounds containing isothiazole were synthesized by reacting of 3,5-dichloro-4-cyano isothiazole with corres corresponding phenol.All the compoundes were characterized by elemental analysis? 1HNMR and IR spectrometry.The preliminary bioassay showed almost all of the compounds possessed selectivity herbicidal and better fungicidal activities. 展开更多
关键词 生物活性 合成 除草活性 抑菌活性 3--4-氰基-5-取代苯氧基异噻唑 除草剂
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3-氟-4-氰基苯酚的合成 被引量:1
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作者 庄新杰 袁枫 张书圣 《青岛科技大学学报(自然科学版)》 CAS 2003年第1期24-27,共4页
以间氟苯酚为原料 ,β-环糊精为定位剂 ,经碘化、氰化合成 3-氟 - 4-氰基苯酚。研究了反应因素如温度、p H、催化剂、溶剂等对收率的影响。结果表明 :碘化过程中 ,反应温度控制在 0~ 5℃之间 ,环糊精投入量为间氟苯酚量 2倍时 ,碘化产... 以间氟苯酚为原料 ,β-环糊精为定位剂 ,经碘化、氰化合成 3-氟 - 4-氰基苯酚。研究了反应因素如温度、p H、催化剂、溶剂等对收率的影响。结果表明 :碘化过程中 ,反应温度控制在 0~ 5℃之间 ,环糊精投入量为间氟苯酚量 2倍时 ,碘化产率可达 90 %以上 ;氰化过程中 ,反应温度控制在 1 2 0℃左右 ,三氯化铁作催化剂 ,DMF作反应溶剂时 ,碘化产率可达 70 展开更多
关键词 3--4-氰基苯酚 合成 间氟苯酚 Β-环糊精 碘化 氰化
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3-氟-4-氰基苯酚的研制
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作者 刘鹏 张萍 《河北化工》 2005年第3期38-38,40,共2页
3-氟-4-氰基苯酚是含氟类液晶化合物,是生产含氟液晶必不可少的中间体。研究了由间氟苯甲醚经一系列化学反应过程制备3-氟-4-氰基苯酚的合成工艺。
关键词 间氟苯甲醚 3--4-氰基苯酚 合成
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含有偶氮基团和3-氟-4-氰基苯基的液晶化合物的合成及其性质分析 被引量:1
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作者 许强 林洁华 《青岛科技大学学报(自然科学版)》 CAS 2010年第2期116-119,136,共5页
以溴代异烷烃和对氨基苯甲酸为起始原料,设计合成了4种同时含偶氮苯基团和3-氟-4-氰基苯基的液晶化合物,并对重氮偶合反应和Williamson醚化反应过程中存在的问题进行了探讨。找出了较为合理的解决方法:延长偶合反应时间至5 h或以上,苯... 以溴代异烷烃和对氨基苯甲酸为起始原料,设计合成了4种同时含偶氮苯基团和3-氟-4-氰基苯基的液晶化合物,并对重氮偶合反应和Williamson醚化反应过程中存在的问题进行了探讨。找出了较为合理的解决方法:延长偶合反应时间至5 h或以上,苯酚相对于重氮盐过量(物质的量之比为2∶1),冷却后酸化醚化产物,酯化反应中采用DCC(N,N-二环己基碳二亚胺)作为脱水剂。在优化后条件下反应,得到了较为满意的结果。同时对4种化合物的液晶相变进行了研究,通过DSC、POM测定,确定这些化合物皆为热致性互变液晶化合物,且都具有较高的清亮点。 展开更多
关键词 偶氮苯 3--4-氰基苯基 液晶化合物
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离子液体[bmim]Cl/AlCl_3催化5-氰基吲哚酰化反应 被引量:1
12
作者 蒋云霞 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2015年第5期737-740,共4页
5-氰基吲哚与4-氯丁酰氯之间的傅-克酰化反应使用路易斯酸之类的催化剂(如AlCl3、FeCl3),反应产物复杂,无法分离出期望的产物5-氰基-3-(4-氯丁酰基)吲哚。在离子液体[bmim]Cl/AlCl3中,进行5-氰基吲哚与4-氯丁酰氯间的傅-克酰化反应,则... 5-氰基吲哚与4-氯丁酰氯之间的傅-克酰化反应使用路易斯酸之类的催化剂(如AlCl3、FeCl3),反应产物复杂,无法分离出期望的产物5-氰基-3-(4-氯丁酰基)吲哚。在离子液体[bmim]Cl/AlCl3中,进行5-氰基吲哚与4-氯丁酰氯间的傅-克酰化反应,则反应的主产物是5-氰基-3-(4-氯丁酰基)吲哚,产物结构通过质谱与核磁共振氢谱表征。考察了[bmim]Cl/AlCl3中AlCl3与[bmim]Cl间的摩尔比以及[bmim]Cl/AlCl3与5-氰基吲哚的摩尔比对该酰化反应的影响。结果表明,当n(AlCl3)∶n([bmim]Cl)=2.5∶1,n([bmim]Cl/AlCl3)∶n(5-氰基吲哚)=2∶1,室温下反应24 h,最大产率71.7%。 展开更多
关键词 -克酰化反应 离子液体 [bmim]Cl/AlCl3 5-氰基-3-(4·氯丁酰基)吲哚
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固定化卤醇脱卤酶的制备及催化合成ATS-5的稳定性考察 被引量:2
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作者 梁国斌 翟良创 +2 位作者 汪斌 姚佳 周全法 《轻工学报》 CAS 2017年第2期26-32,共7页
研究了海藻酸钠固定化卤醇脱卤酶(HHDH)的制备条件,确定其最佳工艺条件为:海藻酸钠浓度3.5%,HHDH给酶量2.4×104U/m L,戊二醛浓度1.00%,氯化钙浓度1.5%和固化时间2 h.在此条件下,HHDH包埋率为52.1%,活力回收率为75.2%.固定化HHDH间... 研究了海藻酸钠固定化卤醇脱卤酶(HHDH)的制备条件,确定其最佳工艺条件为:海藻酸钠浓度3.5%,HHDH给酶量2.4×104U/m L,戊二醛浓度1.00%,氯化钙浓度1.5%和固化时间2 h.在此条件下,HHDH包埋率为52.1%,活力回收率为75.2%.固定化HHDH间歇催化合成(R)-4-氰基-3-羟基丁酸乙酯(ATS-5),经5批次反应后,相对活力为51.2%;固定化HHDH连续催化合成ATS-5,在10 d后底物转化率为90.6%,ATS-5精馏提纯收率为98.2%,纯度达到99.3%,光学纯度达到99.1%.固定化HHDH在4℃下储存80 d后无明显酶活力损失. 展开更多
关键词 (R)-4-氰基-3-羟基丁酸乙酯 固定化 卤醇脱卤酶 催化稳定性
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高效液相色谱法测定饲料中西马特罗的研究 被引量:4
14
作者 李玉芳 王彤 +1 位作者 赵小阳 高生 《中国饲料》 北大核心 2003年第17期26-27,共2页
关键词 高效液相色谱法 测定 饲料 西马特罗 异丙氨基- 1-(4-氨基-3-氰基苯)乙醇
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