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3,4-去氢-3-羟基-4-苯基-2,5-吡喃二酮的合成
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作者 雷琴 广兵 +2 位作者 王良兵 卫永祉 张国林 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2003年第4期569-570,共2页
3,4Dehydro3hydroxy4phenylpyran2,5dione is an important intermediate of benzoquinones which have the ability to reduce plasma level of glucose.We selected a novel method to prepare the intermediate from... 3,4Dehydro3hydroxy4phenylpyran2,5dione is an important intermediate of benzoquinones which have the ability to reduce plasma level of glucose.We selected a novel method to prepare the intermediate from phenylacetyl chloride in this paper.The facile synthetic scheme put forward in this paper is simple to operate and has the characteristic of high yield and good feasibility. 展开更多
关键词 3 4-去氢-3-羟基-4-苯基-2 5-吡喃二酮 合成路线 结构表征 制备 中间体 对苯醌 糖尿病
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4′-N,N-二乙氨基-3-羟基苯并黄酮激发态分子内质子转移机制的溶剂极性效应——实验和理论研究
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作者 姜羊林 陈明卿 +4 位作者 梁民 尧奕歌 张燕 王鹏 张建平 《物理化学学报》 北大核心 2025年第2期116-124,共9页
激发态分子内质子转移(ESIPT)反应是一种重要的基础光化学反应,通常发生在具有分子内氢键的发色团中。3-羟基黄酮类衍生物(3-HFs)由于其广泛的天然来源和对环境极度敏感的荧光发光特性而备受关注。与3-HFs相比,4′-N,N-二乙氨基-3-羟基... 激发态分子内质子转移(ESIPT)反应是一种重要的基础光化学反应,通常发生在具有分子内氢键的发色团中。3-羟基黄酮类衍生物(3-HFs)由于其广泛的天然来源和对环境极度敏感的荧光发光特性而备受关注。与3-HFs相比,4′-N,N-二乙氨基-3-羟基黄酮(D-HBF)具有扩展的共轭体系和大幅红移的吸收特性,而最新研究表明,由于具有ESIPT特性,它可以用作环境极性敏感的生物荧光探针。本研究通过采用多种光谱和理论计算方法,系统研究了D-HBF在极性不同的三种非质子型溶剂(环己烷、乙醚和四氢呋喃)中的ESIPT反应机制。研究结果显示,在这三种溶剂中均能观测到D-HBF的ESIPT典型双发射峰,而这些峰的相对比率受溶剂极性的调控。荧光动力学分析揭示,随着溶剂极性的增加,激发态中正向和反向的质子转移反应速率都降低,同时反向质子转移变得更占优势。该研究还通过密度泛函理论和含时密度泛函理论计算,比较了三种溶剂中D-HBF的基态和激发态分子内氢键的键长和键角参数,确定了ESIPT反应是激发态分子内氢键增强机制。计算结果表明,增加溶剂极性会导致处于S1态的D-HBF分子的3-羟基伸缩振动红外吸收频率向高波数移动,这证明了相应的N^(*)态的分子内氢键减弱。此外,电子密度分析显示,引入在4′-位的强给电子官能团(4′-N,N-二乙氨基)使得D-HBF在激发态下具有典型的分子内电荷转移特征。最后,势能曲线计算结果表明,在激发态下质子转移更容易发生,而溶剂极性增加会导致更高的质子转移势垒,从而阻碍了相应的ESIPT反应。吉布斯自由能分析进一步表明,溶剂极性增加使激发态快速质子转移更倾向于向N^(*)态移动。这项研究为D-HBF类衍生物作为环境极性敏感的生物探针的应用提供了理论基础。 展开更多
关键词 4-N N-二乙氨基-3-羟基苯并黄酮 激发态分子内质子转移 密度泛函理论/含时密度泛函理论 溶剂极性效应 荧光动力学
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1,3-交替杯[4]芳烃衍生物的制备及其氢键聚合
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作者 王旭 李晋雨 张彩红 《应用化学》 北大核心 2025年第3期396-405,共10页
氢键具有方向性,是管状、线状和网格状等立体结构聚合物形成的常见形式。本文以1,3-交替-25,26,27,28-四正丙烷基杯[4]芳烃为原料,连接噻吩环加深空穴并增强其刚性结构,交替的两组手臂末端修饰不同基团(包括:—COOH、—CONH_(2)和—COOC... 氢键具有方向性,是管状、线状和网格状等立体结构聚合物形成的常见形式。本文以1,3-交替-25,26,27,28-四正丙烷基杯[4]芳烃为原料,连接噻吩环加深空穴并增强其刚性结构,交替的两组手臂末端修饰不同基团(包括:—COOH、—CONH_(2)和—COOCH_(3)),形成1,3-交替杯[4]芳烃结构单元。其中,1,3-交替杯[4]芳烃羧酸和酰胺衍生物会通过氢键聚合,扫描电子显微镜(SEM)观察到它们能形成一维管线状聚合物,并考察了位阻、溶剂环境及浓度对氢键聚合的影响。聚合物形成后会影响其发光性能和热稳定性:羧酸和酰胺衍生物溶液的红外光谱有明显的氢键聚合现象;它们的固体荧光比酯衍生物明显红移(>25 nm)且量子产率高(>20%);热稳定性好,高达370℃,比酯衍生物高约35℃。本研究工作为1,3-交替杯[4]芳烃聚合物在光热材料的应用奠定了基础。 展开更多
关键词 1 芳烃 键聚合 一维管线状聚合物 固体荧光 热稳定性
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4-羟基肉桂酰胺(4-HY)改善油酸诱导的LO2细胞脂质积累
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作者 陈敏华 彭文元 +3 位作者 曾玉萍 宁功美 吴晓云 字成庭 《热带农业科学》 2025年第4期78-86,共9页
非酒精性脂肪肝病(NAFLD)是世界范围内最常见的慢性肝病,通常与肥胖和2型糖尿病有关。NAFLD是一种多重因素引起的疾病,其发病机制尚不完全清楚。目前还没有批准的用于NAFLD治疗的药物,因此寻找安全、高效的治疗手段和针对NAFLD的药物研... 非酒精性脂肪肝病(NAFLD)是世界范围内最常见的慢性肝病,通常与肥胖和2型糖尿病有关。NAFLD是一种多重因素引起的疾病,其发病机制尚不完全清楚。目前还没有批准的用于NAFLD治疗的药物,因此寻找安全、高效的治疗手段和针对NAFLD的药物研发具有重要的意义。油酸(OA)诱导人正常肝细胞(LO2)创建NAFLD细胞模型,并使用试剂盒检测细胞内甘油三酯(TG)、总胆固醇(TC)的含量;采用实时荧光定量PCR技术检测乙酰辅酶A羧化酶(acc)、过氧化物酶体增殖物激活受体(ppar γ)、脂肪酸合酶(fasn)、硬脂酰辅酶A去饱和酶(scd-1)、甾醇调控元件结合蛋白-1c(srebp-1c)基因m RNA的表达水平;最后采用蛋白免疫印迹(Western Blot)测定SREBP-1c、ACC、FASN、PPAR γ蛋白表达水平,初步探究4-HY改善LO2细胞脂肪累积的机制。MTT(噻唑蓝)结果表明,低于8μmol/L的4-羟基肉桂酰胺(4-HY)处理LO2细胞24 h没有显著细胞毒性;油红O细胞染色结果显示,OA诱导显著增加了细胞内脂滴的形成和数量,表明NAFLD细胞模型创建成功。与空白对照相比,4-HY有效降低OA诱导的LO2细胞内脂质沉积。通过TG、TC试剂盒检测可知4-HY降低了OA诱导的LO2细胞内的TG、TC的含量水平。实时荧光定量PCR结果显示,4-HY下调了脂质代谢相关基因srebp-1c、fasn、acc、scd-1、cd36、ppar γ的表达水平。蛋白免疫印迹结果表明,4-HY抑制了脂质代谢相关蛋白PPAR γ、SREBP-1c、FASN、ACC的表达。结果表明,4-HY通过下调LO2细胞内脂质代谢相关基因和蛋白的表达,抑制LO2细胞内源性脂肪合成途径,降低LO2细胞对游离脂肪酸的摄取,从而减少LO2细胞TG、TC的合成,改善NAFLD细胞模型的脂质积累。 展开更多
关键词 NAFLD 4-羟基肉桂酰胺 脂质累积 LO2细胞 油酸
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气相色谱法测定R-4-氯-3-羟基丁酸乙酯中的杂质
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作者 赵军霞 洪瑞梅 +1 位作者 李慧思 孙保国 《福建分析测试》 2025年第1期24-29,共6页
本文开发了一种能同时检测4-氯乙酰乙酸乙酯、乙酰乙酸乙酯、2-氯乙酰乙酸乙酯、4-氯乙酰乙酸甲酯、3-羟基丁酸乙酯和R-4-氯-3-羟基丁酸乙酯等六种化合物的气相色谱方法。用DB-WAX色谱柱,采用分流进样方式,氢火焰离子化检测器(FID)能够... 本文开发了一种能同时检测4-氯乙酰乙酸乙酯、乙酰乙酸乙酯、2-氯乙酰乙酸乙酯、4-氯乙酰乙酸甲酯、3-羟基丁酸乙酯和R-4-氯-3-羟基丁酸乙酯等六种化合物的气相色谱方法。用DB-WAX色谱柱,采用分流进样方式,氢火焰离子化检测器(FID)能够检测和分离反应体系中存在的各物质。4-氯乙酰乙酸乙酯、乙酰乙酸乙酯、2-氯乙酰乙酸乙酯、4-氯乙酰乙酸甲酯、3-羟基丁酸乙酯和R-4-氯-3-羟基丁酸乙酯分别在4.497~29.98μg/mL、3.001~30.01μg/mL、3.021~30.21μg/mL、1.517~22.76μg/mL、1.577~23.66μg/mL和1.001-12006.9μg/mL范围内呈线性关系,相关系数分别0.9998、0.9991、0.9990、0.9990、0.9996和0.9999。4-氯乙酰乙酸乙酯、乙酰乙酸乙酯、2-氯乙酰乙酸乙酯、4-氯乙酰乙酸甲酯和3-羟基丁酸乙酯的回收率分别为98.51%~98.93%、98.94%~102.93%、99.35%~103.31%、95.23%~99.58%和97.23%~98.79%。本方法可用于酶法合成R-4-氯-3-羟基丁酸乙酯反应过程中杂质研究和最终产品R-4-氯-3-羟基丁酸乙酯的杂质检测。本方法操作简单、稳定性、灵敏度和准确性都很好。 展开更多
关键词 气相色谱法 R-4--3-羟基丁酸乙酯 杂质
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美拉德反应中间体2,3-二氢-3,5-二羟基-6-甲基-4(H)吡喃-4-酮的研究进展 被引量:10
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作者 白冰 何静 +4 位作者 杨静 赵明林 王清福 陈芝飞 王秋领 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2024年第5期326-333,共8页
2,3-二氢-3,5-二羟基-6-甲基-4(H)吡喃-4-酮(2,3-dihydro-3,5-dihydroxy-6-methyl-4H-pyran-4-one,DDMP),是美拉德反应关键中间体之一,在美拉德反应产物调控中起到重要作用。DDMP属于烯醇酮类化合物,广泛存在于天然尤其是热加工食品,具... 2,3-二氢-3,5-二羟基-6-甲基-4(H)吡喃-4-酮(2,3-dihydro-3,5-dihydroxy-6-methyl-4H-pyran-4-one,DDMP),是美拉德反应关键中间体之一,在美拉德反应产物调控中起到重要作用。DDMP属于烯醇酮类化合物,广泛存在于天然尤其是热加工食品,具有抗氧化、抗菌、心脏保护等作用。当前,随着对食品安全、风味和活性功能关注度的不断提升,学者对DDMP进行了广泛而深入的研究。该文基于近年来相关文献,对DDMP的存在、形成及降解、生物活性及感官特性等方面的研究进展进行全面系统的总结,旨在为DDMP在食品、医药、香料领域的基础和应用研究提供参考。 展开更多
关键词 -3 5-羟基-6-甲基-4(H)吡喃-4- 热加工食品 抗氧化 降解 香味
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Ru基负载型催化剂对2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二酮加氢效果的影响
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作者 柳艳青 王贤山 +3 位作者 杨金生 靳海波 周昕 马磊 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期314-322,共9页
以γ-Al_(2)O_(3)为载体、贵金属Ru为活性组分,制备了Ru基单金属催化剂Ru/Al_(2)O_(3),并以2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二酮(TMCB)为原料,在高压反应釜加氢反应评价装置上进行催化加氢合成2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二醇(CBDO)的工艺研究,并... 以γ-Al_(2)O_(3)为载体、贵金属Ru为活性组分,制备了Ru基单金属催化剂Ru/Al_(2)O_(3),并以2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二酮(TMCB)为原料,在高压反应釜加氢反应评价装置上进行催化加氢合成2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二醇(CBDO)的工艺研究,并考察了相关工艺条件对加氢反应TMCB转化率和CBDO选择性的影响。实验结果表明,适宜反应条件为反应温度120℃、反应时间2 h、H_(2)压力4 MPa,在此条件下,TMCB的转化率为100%,CBDO的选择性为70.4%,顺反异构比为1.03。 展开更多
关键词 2 2 4 4-四甲基-1 3-环丁二酮 2 2 4 4-四甲基-1 3-环丁二醇 钌基催化剂 反应
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微生物合成4-羟基-2,5-二甲基-3(2H)-呋喃酮的研究进展
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作者 宋金鹏 仲秀芳 +3 位作者 李学思 曹振华 彭新辉 范光森 《中国酿造》 CAS 北大核心 2024年第4期14-21,共8页
4-羟基-2,5-二甲基-3(2H)-呋喃酮(HDMF)是一种具有焦糖味的安全优良的甜味香料和增香剂,其阈值低、香势好且特征性强,被广泛应用于食品、烟草等产品中,市场需求量大,尤其是天然来源的HDMF受到人们更多的青睐。然而,天然来源的HDMF产量较... 4-羟基-2,5-二甲基-3(2H)-呋喃酮(HDMF)是一种具有焦糖味的安全优良的甜味香料和增香剂,其阈值低、香势好且特征性强,被广泛应用于食品、烟草等产品中,市场需求量大,尤其是天然来源的HDMF受到人们更多的青睐。然而,天然来源的HDMF产量较低,尚不能满足当前市场的需求。该文从其应用、检测、生产方法、合成HDMF微生物的种类、微生物合成HDMF的机制与关键酶及其发酵培养影响因素进行简述,重点侧重于已报道的具有合成HDMF的微生物种类、微生物合成HDMF的内在机制及其影响其发酵的培养因素,旨在为后续筛选、改造获得优良高产HDMF微生物菌株,并优化微生物发酵条件实现生物法高效制备天然HDMF提供参考。 展开更多
关键词 4-羟基-2 5-二甲基-3(2H)-呋喃酮 微生物合成 合成机制 培养条件
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MIL-101(Cr)-NH_(2)负载Ag催化4-硝基苯酚加氢研究
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作者 田喜强 孙宇航 +4 位作者 叶文静 董艳萍 蒋雅然 曾庆喜 孙红梅 《黑龙江大学工程学报(中英俄文)》 2024年第2期27-33,共7页
通过水热法制备出MIL-101(Cr)-NH_(2),以MIL-101(Cr)-NH_(2)为载体采用浸渍还原法得到Ag/MIL-101(Cr)-NH_(2)催化剂。通过XRD、N_(2)-吸附脱附曲线和TEM手段对催化剂进行表征。研究了Ag/MIL-101(Cr)-NH_(2)催化4-硝基苯酚(4-NP)加氢生... 通过水热法制备出MIL-101(Cr)-NH_(2),以MIL-101(Cr)-NH_(2)为载体采用浸渍还原法得到Ag/MIL-101(Cr)-NH_(2)催化剂。通过XRD、N_(2)-吸附脱附曲线和TEM手段对催化剂进行表征。研究了Ag/MIL-101(Cr)-NH_(2)催化4-硝基苯酚(4-NP)加氢生成4-氨基苯酚(4-AP)的性能。结果表明,3wt%Ag/MIL-101(Cr)-NH_(2)样品的催化加氢性能高于其它样品,仅用4 min可将4-NP催化加氢全部转化为4-AP。因此Ag/MIL-101(Cr)-NH_(2)催化剂具有较好的催化4-NP加氢性能。 展开更多
关键词 MIL-101(Cr)-NH_(2) AG纳米粒子 4-硝基苯酚 催化加
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H_3PW_6Mo_6O_(40)/SiO_2催化合成5-乙氧羰基-4-(4-羟基苯基)-6-甲基-3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮 被引量:3
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作者 杨水金 姬文文 《徐州工程学院学报(自然科学版)》 CAS 2015年第1期25-28,共4页
以催化剂H3PW6Mo6O40/SiO2合成5-乙氧羰基-4-(4-羟基苯基)-6-甲基-3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮,探讨了反应时间、反应温度、催化剂用量和对羟基苯甲醛、乙酰乙酸乙酯,尿素的物质的量化对产品回收率的影响.实验表明:H3PW6Mo6O40/SiO2是合成目... 以催化剂H3PW6Mo6O40/SiO2合成5-乙氧羰基-4-(4-羟基苯基)-6-甲基-3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮,探讨了反应时间、反应温度、催化剂用量和对羟基苯甲醛、乙酰乙酸乙酯,尿素的物质的量化对产品回收率的影响.实验表明:H3PW6Mo6O40/SiO2是合成目标产物的良好催化剂.在反应时间为75min,反应温度为90℃,催化剂的用量占反应物料总质量的1.0%,n1(对羟基苯甲醛)∶n2(乙酰乙酸乙酯)∶n3(尿素)为1∶1.2∶1.5的优化条件下,产品收率可达到89.7%.通过熔点,IR和MS等测试手段对合成的3,4-二氢嘧啶酮化合物进行了表征. 展开更多
关键词 5-乙氧羰基-4-(4-羟基苯基)-6-甲基-3 4-嘧啶-2(1H)- H3PW6Mo6O40/SiO2 催化
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衍生化-超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中维生素D和25-羟基维生素D
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作者 刘宇 谢继辉 +3 位作者 章萍萍 周迪 赵维克 张居舟 《色谱》 北大核心 2025年第3期228-236,共9页
动物源性食品是人体摄入维生素D和25-羟基维生素D的重要食物来源。目前我国相关标准限于维生素D的含量测定,使用非衍生化方法进行检测。本研究以4-苯基-1,2,4-三唑啉-3,5-二酮(PTAD)作为衍生试剂,通过Diels-Alder反应,在维生素D和25-羟... 动物源性食品是人体摄入维生素D和25-羟基维生素D的重要食物来源。目前我国相关标准限于维生素D的含量测定,使用非衍生化方法进行检测。本研究以4-苯基-1,2,4-三唑啉-3,5-二酮(PTAD)作为衍生试剂,通过Diels-Alder反应,在维生素D和25-羟基维生素D上引入易电离基团,提高离子化效率,建立了衍生化-超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定动物源性食品中维生素D和25-羟基维生素D的检测方法。本研究对衍生化条件、样品前处理条件、色谱分离条件和质谱检测条件进行了优化。结果表明,在乙腈溶剂中,目标化合物与衍生试剂PTAD质量比为1∶10000的条件下,衍生反应充分;衍生反应1 h后达到稳定;相较于Silica和C 18固相萃取(SPE)柱,HLB SPE柱对目标化合物的回收率更高,同时可有效降低基质效应的影响;在水-甲醇流动相体系中添加5 mmol/L甲胺,可显著提升目标化合物的检测灵敏度。样品经过均质,加入同位素内标,碱液皂化,萃取浓缩,固相萃取柱净化和化学衍生,在Waters Acquity UPLC BEH C 18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)上,以0.1%甲酸-5 mmol/L甲胺水溶液和0.1%甲酸-5 mmol/L甲胺甲醇溶液作为流动相梯度洗脱。分析物在电喷雾正离子模式(ESI+)下进行多反应监测(MRM)测定,内标法定量。结果表明,维生素D和25-羟基维生素D在0.2~50μg/L内线性良好,相关系数为0.9995~0.9999,方法检出限为0.018~0.066μg/kg,方法定量限为0.06~0.22μg/kg,在0.20、1.0、5.0μg/kg 3个加标水平下,加标回收率为92.6%~99.4%,相对标准偏差为3.6%~6.2%。该方法灵敏度高,重复性好,适用于动物源性食品中维生素D和25-羟基维生素D灵敏、准确的定量检测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱 串联质谱 维生素D 25-羟基维生素D 衍生化反应 4-苯基-1 2 4-三唑啉-3 5-二酮
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3-取代硫基-5-(1-羟基苯基)-4H-1,2,4-三唑类化合物的合成及抑菌活性 被引量:13
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作者 朱姗姗 卢俊瑞 +4 位作者 辛春伟 卢博为 鲍秀荣 邹敏 刘倩 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2010年第11期2228-2233,共6页
依据邻羟基二苯醚及三唑类化合物的抗菌特性及生物活性叠加原理,将邻羟苯基和1,2,4-三唑分子片断有机结合,设计合成了12个新型3-取代硫基-5-(1-羟基苯基)-4H-1,2,4-三唑类化合物.首先,水杨酸甲酯与水合肼反应生成水杨酰肼,水杨酰肼再与... 依据邻羟基二苯醚及三唑类化合物的抗菌特性及生物活性叠加原理,将邻羟苯基和1,2,4-三唑分子片断有机结合,设计合成了12个新型3-取代硫基-5-(1-羟基苯基)-4H-1,2,4-三唑类化合物.首先,水杨酸甲酯与水合肼反应生成水杨酰肼,水杨酰肼再与硫氰酸铵和盐酸反应,生成5-(1-羟基苯基)-4H-1,2,4-三唑-3-硫酮(3),最后在碱性条件下化合物3与取代苯乙酮、氯苄和碘甲烷发生烷基化反应生成目标化合物,化合物结构经1H NMR及IR等表征确认.抑菌测试结果表明,当化合物质量分数为0.01%时,目标化合物对白色念珠菌和大肠杆菌的抑菌率高达90%,具有强抑菌活性;对金黄色葡萄球菌的抑菌率高达80%,具有一定的抑菌活性. 展开更多
关键词 3-取代硫基-5-(1-羟基苯基)-4H-1 2 4-三唑 抑菌活性 构效关系
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2-[4-(对氟苯基)噻唑-2-基]-3-羟基-3-烃氧基丙烯腈的合成及杀菌活性 被引量:6
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作者 翁建全 刘会君 +2 位作者 刘幸海 谭成侠 沈德隆 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第4期463-467,共5页
为了寻找生物活性良好的噻唑基丙烯腈类化合物,利用2-氰甲基-4-(对氟苯基)噻唑(3)与取代氯甲酸酯(4)在碱存在下反应,合成了15个未见文献报道的2-[4-(对氟苯基)噻唑-2-基]-3-羟基-3-烃氧基丙烯腈化合物(5),其结构经核磁共振氢谱、质谱和... 为了寻找生物活性良好的噻唑基丙烯腈类化合物,利用2-氰甲基-4-(对氟苯基)噻唑(3)与取代氯甲酸酯(4)在碱存在下反应,合成了15个未见文献报道的2-[4-(对氟苯基)噻唑-2-基]-3-羟基-3-烃氧基丙烯腈化合物(5),其结构经核磁共振氢谱、质谱和元素分析表征。初步杀菌活性测试结果表明:所有化合物在试验浓度下均具有一定的抑菌活性,尤其对炭疽病菌Colletotrichumgossypii表现出较好的抑制活性,在质量浓度25mg/L下,所有化合物的抑制率均在50%以上,其中化合物5a、5e、5g、5k、5n和5o的抑制率在80%以上。 展开更多
关键词 噻唑丙烯腈 2-氰甲基-4-(对氟苯基)噻唑 合成 杀菌活性
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4-(2-羟基-4-硝基苯偶氮)-1-苯基-3-甲基吡唑啉酮光度法测定烟草中钙的研究 被引量:7
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作者 黄章杰 杨光宇 +1 位作者 马莎 尹家元 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2001年第4期150-151,共2页
在弱碱性介质中 ,4- ( 2 -羟基 - 4-硝基苯偶氮 ) - 1 -苯基 - 3-甲基吡唑啉酮与钙生成红色络合物 ,λmax=51 0 nm,ε=2 .89× 1 0 4 L·mol-1·cm-1,钙含量在 0~ 2 0 μg/2 5ml内符合比耳定律 ,方法用于烟草样品中钙的测... 在弱碱性介质中 ,4- ( 2 -羟基 - 4-硝基苯偶氮 ) - 1 -苯基 - 3-甲基吡唑啉酮与钙生成红色络合物 ,λmax=51 0 nm,ε=2 .89× 1 0 4 L·mol-1·cm-1,钙含量在 0~ 2 0 μg/2 5ml内符合比耳定律 ,方法用于烟草样品中钙的测定 。 展开更多
关键词 光度法 4-(2-羟基-4-硝基苯偶氮)-1-苯基-3-甲基吡唑啉酮 烟草 测定 显色反应
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1-乙酰基-3-(2-羟基-4,6-二甲氧基苯基)-5-苯基-2-吡唑啉的合成及锌离子探针的研究 被引量:7
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作者 杨安博 徐助雄 +2 位作者 吴婧 冯玉英 王炳祥 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2010年第7期1365-1368,共4页
设计合成了1-乙酰基-3-(2-羟基-4,6-二甲氧基苯基)-5-苯基-2-吡唑啉(4),测试了其紫外光谱和荧光光谱,研究了其对锌离子的选择性识别作用.结果表明,化合物4作为锌离子荧光探针,受常见离子的干扰较小,对于锌离子有着较高的选择性和较低的... 设计合成了1-乙酰基-3-(2-羟基-4,6-二甲氧基苯基)-5-苯基-2-吡唑啉(4),测试了其紫外光谱和荧光光谱,研究了其对锌离子的选择性识别作用.结果表明,化合物4作为锌离子荧光探针,受常见离子的干扰较小,对于锌离子有着较高的选择性和较低的检出限. 展开更多
关键词 1-乙酰基-3-(2-羟基-4 6-二甲氧基苯基)-5-苯基-2-吡唑啉 锌离子 荧光探针
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3-(2-羟基-4,6-二甲氧基苯基)-5-芳基异噁唑啉的合成及抑菌活性 被引量:4
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作者 江玉亮 韩巧荣 +2 位作者 周文龙 徐助雄 王炳祥 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2013年第9期2120-2124,共5页
以查尔酮衍生物为前体,与盐酸羟胺在碱性条件下反应制得7个3-(2-羟基-4,6-二甲氧基苯基)-5-芳基异噁唑啉化合物(2a^2g),产物经红外光谱、核磁共振谱、质谱和元素分析表征.抑菌活性研究结果表明,化合物2d和2e对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌... 以查尔酮衍生物为前体,与盐酸羟胺在碱性条件下反应制得7个3-(2-羟基-4,6-二甲氧基苯基)-5-芳基异噁唑啉化合物(2a^2g),产物经红外光谱、核磁共振谱、质谱和元素分析表征.抑菌活性研究结果表明,化合物2d和2e对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、枯草杆菌和绿脓杆菌均有一定抑制作用,其中化合物2e对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌表现出极好的抑菌活性. 展开更多
关键词 3-(2-羟基-4 6-二甲氧基苯基)-5-芳基异噁唑啉 抑菌性 大肠杆菌 金黄色葡萄球菌
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1,5-二芳基-3-(2-羟基-4,6-二甲氧基苯基)-2-吡唑啉的合成及铜离子荧光探针行为 被引量:8
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作者 徐助雄 吴婧 +1 位作者 沈健 王炳祥 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2010年第8期1570-1573,共4页
设计合成了4个1,5-二芳基-3-(2-羟基-4,6-二甲氧基苯基)-2-吡唑啉化合物(4a~4d).其结构由IR,1HNMR,MS和元素分析确认.通过紫外光谱和荧光光谱研究了化合物对铜离子的选择性识别作用,结果发现,化合物4a~4d均可以选择性地识别铜离子,作... 设计合成了4个1,5-二芳基-3-(2-羟基-4,6-二甲氧基苯基)-2-吡唑啉化合物(4a~4d).其结构由IR,1HNMR,MS和元素分析确认.通过紫外光谱和荧光光谱研究了化合物对铜离子的选择性识别作用,结果发现,化合物4a~4d均可以选择性地识别铜离子,作为铜离子荧光探针,受常见离子干扰较小,选择性较高. 展开更多
关键词 1 5-二芳基-3-(2-羟基-4 6-二甲氧基苯基)-2-吡唑啉 铜离子 荧光探针
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2-(3-氰基-4-羟基)苯基-4-甲基-5-噻唑甲酸乙酯的合成 被引量:7
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作者 张振学 薛明星 +1 位作者 赵勇 王绍杰 《沈阳药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第5期365-368,共4页
目的优化非布司他关键中间体2-(3-氰基-4-羟基)苯基-4-甲基-5-噻唑甲酸乙酯(4)的合成方法。方法采用"一勺烩"方法,以4-羟基苯甲腈为起始原料,首先与硫氢化钠和无水氯化镁在N,N-二甲基甲酰胺中反应,所得中间体不经分离,直接加... 目的优化非布司他关键中间体2-(3-氰基-4-羟基)苯基-4-甲基-5-噻唑甲酸乙酯(4)的合成方法。方法采用"一勺烩"方法,以4-羟基苯甲腈为起始原料,首先与硫氢化钠和无水氯化镁在N,N-二甲基甲酰胺中反应,所得中间体不经分离,直接加入2-氯乙酰乙酸乙酯进行环合反应,得到2-(4-羟基)苯基-4-甲基-5-噻唑甲酸乙酯(2);然后通过六亚甲基四胺/三氟乙酸进行Duff反应,得到2-(3-甲酰基-4-羟基)苯基-4-甲基-5-噻唑甲酸乙酯(3);再经盐酸羟胺/甲酸/甲酸钠体系脱水得到目标化合物。结果经四步反应合成非布司他关键中间体4,总收率为22.6%,其结构经核磁共振氢谱、质谱确证。结论改进后的工艺终产品无需柱色谱纯化,适合工业化生产。 展开更多
关键词 非布司他 2-(3-氰基-4-羟基)苯基-4-甲基-5-噻唑甲酸乙酯 合成
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3,5-二叔丁基-4-羟基苯基丙酸-1-膦-2,6,7-三氧双环-[2,2,2]辛基-4-甲酯的合成新工艺 被引量:8
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作者 胡应喜 刘霞 高兴东 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2002年第3期147-149,129,共4页
以 3 - (3 ,5 -二叔丁基 - 4-羟基苯基 )丙酸甲酯 (简称 3 ,5 -甲酯 )、亚磷酸三乙酯、季戊四醇为原料 ,二丁基氧化锡为催化剂合成了标题化合物。考查了催化剂、反应温度、反应时间及物料配比等因素的影响 ,实验结果表明 :以 0 .1 mol... 以 3 - (3 ,5 -二叔丁基 - 4-羟基苯基 )丙酸甲酯 (简称 3 ,5 -甲酯 )、亚磷酸三乙酯、季戊四醇为原料 ,二丁基氧化锡为催化剂合成了标题化合物。考查了催化剂、反应温度、反应时间及物料配比等因素的影响 ,实验结果表明 :以 0 .1 mol季戊四醇为准 ,第一步和第二步反应温度分别为 1 1 0~ 1 2 0°C和 1 40°C,催化剂用量为 0 .6 g,反应时间为 5 h,n(季戊四醇 )∶n(亚磷酸三乙酯 )∶n(3 ,5 -甲酯 ) =1∶ 1∶ 1 .1 0 ,在此条件下 ,收率在 95 %以上。通过元素分析、红外光谱分析。 展开更多
关键词 酯交换 抗氧剂 热稳定剂 3 5-二叔丁基-4-羟基苯基丙酸-1--2 6 7-三氧双环-[2 2 2]辛基-4-甲酯 3-(3 5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯 合成
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两相法合成4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2(H)-酮 被引量:6
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作者 丁欣宇 华平 +1 位作者 施磊 殷洁 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2008年第8期487-489,480,共4页
研究水作溶剂,三氯乙酸催化苯甲醛、乙酰乙酸乙酯、尿素在两相中缩合生成4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2(H)-酮。最优工艺:n(苯甲醛25mmol)∶n(乙酰乙酸乙酯)∶n(尿素)=1.0∶1.5∶1.6,三氯乙酸3.0g,水7mL,无水乙醇3mL,反应温... 研究水作溶剂,三氯乙酸催化苯甲醛、乙酰乙酸乙酯、尿素在两相中缩合生成4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2(H)-酮。最优工艺:n(苯甲醛25mmol)∶n(乙酰乙酸乙酯)∶n(尿素)=1.0∶1.5∶1.6,三氯乙酸3.0g,水7mL,无水乙醇3mL,反应温度60°C,反应时间4h,在此条件下产物的收率为91.6%。溶剂可重复使用。 展开更多
关键词 BIGINELLI反应 3 4-嘧啶-2(H)- 两相法 三氯乙酸 合成
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