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2-氯-5-三氟甲基吡啶的绿色合成工艺优化研究
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作者 徐祖明 易琳 《现代盐化工》 2025年第2期4-6,共3页
为实现2-氯-5-三氟甲基吡啶的绿色合成,从溶剂替代、催化体系优化和三废处理3方面对工艺进行优化。研究表明,以乙酸乙酯替代传统溶剂,在60℃条件下,采用硫酸与三氟甲磺酸1∶2配比的复合催化体系,产物收率可达78.9%,纯度达98.6%。所建立... 为实现2-氯-5-三氟甲基吡啶的绿色合成,从溶剂替代、催化体系优化和三废处理3方面对工艺进行优化。研究表明,以乙酸乙酯替代传统溶剂,在60℃条件下,采用硫酸与三氟甲磺酸1∶2配比的复合催化体系,产物收率可达78.9%,纯度达98.6%。所建立的“预处理+生化处理+深度处理”三级废水处理工艺实现了废水COD去除率96.7%,溶剂回收率92%,催化剂金属回收率92.5%。优化后的工艺具有反应条件温和、三废处理成本低、产品质量稳定等优势,为该化合物的工业化生产提供了可行方案。 展开更多
关键词 2--5-三氟甲基吡啶 绿色合成 工艺优化
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痕量Ni(Ⅱ)的4-(5-氯-2-吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯显色树脂相分光光度法测定 被引量:2
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作者 包桂兰 刘颖 宝迪 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2001年第5期68-70,共3页
在pH9.0碱性介质中,Ni(Ⅱ)定量地交换吸附在负载了4_(5_氯_2_吡啶偶氮)_1,3_二氨基苯的强酸性阳离子交换树脂上而显色,可进行树脂相分光光度法测定痕量Ni(Ⅱ),最大吸收波长λmax=535nm,表观摩尔吸光系数ε=1.2×105 L·mol-1... 在pH9.0碱性介质中,Ni(Ⅱ)定量地交换吸附在负载了4_(5_氯_2_吡啶偶氮)_1,3_二氨基苯的强酸性阳离子交换树脂上而显色,可进行树脂相分光光度法测定痕量Ni(Ⅱ),最大吸收波长λmax=535nm,表观摩尔吸光系数ε=1.2×105 L·mol-1·cm-1,Ni(Ⅱ)量在0~0.44mg/L范围内符合比尔定律,用该法测定水样中痕量Ni(Ⅱ) ,结果令人满意。 展开更多
关键词 树脂相 分光光度法 镍离子 4-(5--2-吡啶偶氮)-1 3-二氨基苯 痕量分析
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4-(5-氯-2-吡啶)-偶氮-1,3-二氨基苯光度法测定电镀废水中的微量镍(Ⅱ)
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作者 罗道成 刘俊峰 《材料保护》 CAS CSCD 北大核心 2012年第2期77-78,87,共2页
4-(5-氯-2-吡啶)-偶氮-1,3-二氨基苯(5-Cl-PADAB)可与镍发生灵敏的显色反应,生成稳定的配位化合物。基于此建立了一种测定电镀废水中微量镍的光度法。结果表明:在2.0 mol/L HCl介质中,5-Cl-PADAB与Ni(Ⅱ)反应生成摩尔比2∶1的稳定配位... 4-(5-氯-2-吡啶)-偶氮-1,3-二氨基苯(5-Cl-PADAB)可与镍发生灵敏的显色反应,生成稳定的配位化合物。基于此建立了一种测定电镀废水中微量镍的光度法。结果表明:在2.0 mol/L HCl介质中,5-Cl-PADAB与Ni(Ⅱ)反应生成摩尔比2∶1的稳定配位化合物,其最大吸收波长为565 nm,表观摩尔吸光系数为6.42×104 L/(mol.cm),Ni(Ⅱ)含量在0~1.0 mg/L内符合比尔定律;该方法用于测定电镀废水中微量镍,结果与催化-分光光度法相符,相对标准偏差小于4.0%,加标回收率为98.5%~101.8%。 展开更多
关键词 分光光度法 4-(5--2-吡啶)-偶氮.1 3-二氨基苯 电镀废水
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2-氨基-5-(2-氯吡啶-4-基)-1,3,4-噻二唑衍生物的合成及生物活性 被引量:31
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作者 车超 毛淑芬 覃兆海 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2002年第8期795-797,共3页
By combining 2 chloropyridine, 1,3,4 thiadiazole and acylamide, three toxophoric moieties seven 2 [ N (1 methoxycarbonyl)ethyl N acyl]amino 5 [(2 chloropyrid) 4 yl] 1,3,4 thiadiazoles(8) were synthesized in seven step... By combining 2 chloropyridine, 1,3,4 thiadiazole and acylamide, three toxophoric moieties seven 2 [ N (1 methoxycarbonyl)ethyl N acyl]amino 5 [(2 chloropyrid) 4 yl] 1,3,4 thiadiazoles(8) were synthesized in seven steps. The preliminary biological activity tests show that the title compounds reveal a certain plant growth regulating effect as well as fungicidal activity. 展开更多
关键词 2-氨基-5-(2-吡啶-4-基)-1 3 4-噻二唑 衍生物 合成 生物活性
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5-(5-氯-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯吸光光度法测定微量镍的研究 被引量:8
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作者 刘彬 孙家娟 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2001年第10期456-458,共3页
在SDS存在下 ,于 pH 5 .5~ 6.5水溶液中 ,5 (5 氯 2 吡啶偶氮 ) 2 ,4 二氨基甲苯 (5 Cl PADAT)与镍 (Ⅱ )形成稳定的紫红色配合物 ,其最大吸收波长位于 5 4 5nm处 ,表观摩尔吸光系数为 1.0 2× 10 5L·mol- 1·cm-... 在SDS存在下 ,于 pH 5 .5~ 6.5水溶液中 ,5 (5 氯 2 吡啶偶氮 ) 2 ,4 二氨基甲苯 (5 Cl PADAT)与镍 (Ⅱ )形成稳定的紫红色配合物 ,其最大吸收波长位于 5 4 5nm处 ,表观摩尔吸光系数为 1.0 2× 10 5L·mol- 1·cm- 1,配合物中镍与试剂的组成比为 1∶2 ,镍浓度在 0~ 4 μg/ 10ml范围内服从比耳定律。在硫脲、氟化铵和焦磷酸钠存在下 ,方法具有良好的选择性 ,用于镁合金、矿样和钢样中微量镍的测定 。 展开更多
关键词 吸光光度法 5-(5--2-吡啶偶氮)-2 4-二氨基甲苯 测定 合金 矿样 微量分析
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1-偶氮苯-3-(3-硝基-5-氯-2-吡啶)-三氮烯的合成及其与汞的显色反应 被引量:6
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作者 张春牛 郑云法 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2008年第2期146-148,共3页
合成了显色剂1-偶氮苯-3-(3-硝基-5-氯-2-吡啶)-三氮烯(ABNCPyT),并用元素分析法和红外光谱法对其分子结构作了鉴定。研究了ABNCPyT与汞的显色反应,在pH 10.5的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中和聚氧乙烯烷基酚(Triton X-100)表面活性剂... 合成了显色剂1-偶氮苯-3-(3-硝基-5-氯-2-吡啶)-三氮烯(ABNCPyT),并用元素分析法和红外光谱法对其分子结构作了鉴定。研究了ABNCPyT与汞的显色反应,在pH 10.5的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中和聚氧乙烯烷基酚(Triton X-100)表面活性剂存在下,试剂与汞(Ⅱ)生成4∶1型红色配合物。配合物的最大吸收峰位于525 nm,表观摩尔吸光率为1.92×10^5L·mol^-1·cm^-1。汞(Ⅱ)质量浓度在600μg·L^-1以内符合比耳定律。用拟定方法测定废水中微量汞,所得结果与原子吸收光谱法的结果一致,测得其相对标准偏差(n=5)≤2.5%,方法的回收率在97.5%-103.0%。 展开更多
关键词 光度法 合成 1-偶氮-3-(3-硝基-5--2-吡啶)-三氮烯 汞(Ⅱ) 显色反应 废水
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4-氨基-3,7-双(1H-四唑-5-基)-[1,2,4]三唑并[5,1-c][1,2,4]三嗪(DTTA)的晶体结构和热稳定性
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作者 杜薇 杨雷 +2 位作者 马卿 段明 苟绍华 《兵器装备工程学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期300-307,共8页
为深入研究新型含能材料4-氨基-3,7-双(1H-四唑-5-基)-[1,2,4]三唑并[5,1-c][1,2,4]三嗪(DTTA)的相关性能。采用核磁共振谱(1H NMR、13C NMR)、红外光谱(IR)、高分辨质谱(HRMS)和X-射线单晶衍射仪等分析仪器对化合物的结构进行了表征。... 为深入研究新型含能材料4-氨基-3,7-双(1H-四唑-5-基)-[1,2,4]三唑并[5,1-c][1,2,4]三嗪(DTTA)的相关性能。采用核磁共振谱(1H NMR、13C NMR)、红外光谱(IR)、高分辨质谱(HRMS)和X-射线单晶衍射仪等分析仪器对化合物的结构进行了表征。通过溶剂挥发的方式,在DMSO溶液中得到了DTTA的溶剂化物DTTA·2DMSO的晶体结构。结果表明:DTTA·2DMSO属于单斜晶系,空间群为P 21/n,a=4.630 2(5)?,b=23.278(3)?,c=17.069(2)?,140 K时晶体密度ρ=1.561 g·cm-3。测得其25℃下的粉末密度ρ=1.811 g·cm-3。采用Hirshfeld表面对晶体中各种近相互作用进行了分析,晶体内占主导地位的是N…H&H…N作用,占比高达52.4%。采用热重及差示扫描量热仪联用(TG-DSC)研究了DTTA的热分解性能,分解峰温为287℃。对DTTA的理论爆轰性能进行了研究,计算爆速为8 419 m·s-1,计算爆压为24.8 GPa。采用BAM感度测试仪测试了其冲击感度为24 J,摩擦感度大于360 N。用Kissinger法与Ozawa法分别计算了其活化能EK为200.25 kJ·mol-1,r为0.99,EO为199.38 kJ·mol-1,r为0.99。DTTA的综合性能较优异,可以作为一种有潜力的高能量密度炸药使用。 展开更多
关键词 含能材料 4-氨基-3 7-双(1H-四唑-5-基)-[1 2 4]三唑并[5 1-c][1 2 4]三嗪 晶体结构 热稳定性 Hirshfeld表面分析
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1-羟基-2-(5-氯-2-吡啶偶氮)-8-氨基-3,6-萘二磺酸与铜的显色反应研究 被引量:3
8
作者 王晓玲 孙家娟 刘彬 《陕西科技大学学报(自然科学版)》 2004年第6期34-36,共3页
研究了新试剂1 羟基 2 (5 氯 2 吡啶偶氮) 8 氨基 3,6 萘二磺酸(5 Cl PAH)与铜(II)的显色反应。结果表明,在pH7.42~8.49的硼砂 盐酸缓冲体系中该试剂与铜(II)可形成1∶1的蓝色配合物,其最大吸收波长位于640nm处,表观摩尔吸光系数为ε64... 研究了新试剂1 羟基 2 (5 氯 2 吡啶偶氮) 8 氨基 3,6 萘二磺酸(5 Cl PAH)与铜(II)的显色反应。结果表明,在pH7.42~8.49的硼砂 盐酸缓冲体系中该试剂与铜(II)可形成1∶1的蓝色配合物,其最大吸收波长位于640nm处,表观摩尔吸光系数为ε640=3.12×104L·moL-1·cm-1,铜(II)浓度在0~12.5μg/10mL的范围内符合比耳定律。将方法用于铝合金样和标准水样中微量铜的测定,结果满意。 展开更多
关键词 1-羟基-2-(5--2-吡啶偶氮)-8-氨基-3 6-萘二磺酸 分光光度法
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Z型异质结1D/2D g-C_(3)N_(5)/g-C_(3)N_(4)的构建及可见光催化降解甲基橙 被引量:2
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作者 卜义夫 刘思乐 +3 位作者 闫海生 吴静 田川 陶洋 《材料工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第10期170-182,共13页
以三聚氰胺和3-氨基-1,2,4-三唑为原料,通过直接热聚合法制备1D/2D g-C_(3)N_(5)/g-C_(3)N_(4)异质结光催化材料。通过XRD,XPS,SEM等表征手段对光催化材料的晶型、化学组成、形貌以及光电化学性质等进行表征。以甲基橙(MO)为目标污染物,... 以三聚氰胺和3-氨基-1,2,4-三唑为原料,通过直接热聚合法制备1D/2D g-C_(3)N_(5)/g-C_(3)N_(4)异质结光催化材料。通过XRD,XPS,SEM等表征手段对光催化材料的晶型、化学组成、形貌以及光电化学性质等进行表征。以甲基橙(MO)为目标污染物,500 W氙灯作为可见光光源,研究1D/2D g-C_(3)N_(5)/g-C_(3)N_(4)异质结光催化材料的光催化活性,同时通过活性物质捕捉实验和电子顺磁共振波谱(e1ectron spin resonance,ESR)表征研究体系的活性物质。结果表明:一维g-C_(3)N_(5)纳米棒和二维g-C_(3)N_(4)纳米片的无序堆叠增加了活性位点的数量,g-C_(3)N_(5)与g-C_(3)N_(4)之间Z型异质结的形成,提高其对可见光的吸收强度和光谱范围,抑制了光电子-空穴的复合,g-C_(3)N_(5)与g-C_(3)N_(4)相似的π-π^(*)共轭体系的相互叠加降低了电荷转移的传质阻力,提高了其光催化活性。可见光照射30 min,20 mg的1D/2D g-C_(3)N_(5)/g-C_(3)N_(4)光催化材料对50 mL浓度为10 mg/L的MO溶液几乎降解完全,反应的表观速率常数为0.14836 min^(-1),循环使用5次后,1D/2D g-C_(3)N_(5)/g-C_(3)N_(4)光催化材料对MO的光催化降解率为92.2%,这说明其具有良好的稳定性。活性物质捕捉实验和ESR表征表明:1D/2D g-C_(2)N_(5)/g-C_(3)N_(4)光催化材料光催化降解MO体系的主要活性物质是·O_(2)^(-)和h^(+),且MO的光催化降解反应是一个复杂的断键和氧化过程。 展开更多
关键词 光催化降解 直接热聚合 1D/2D g-C_(3)N_(5)/g-C_(3)N_(4) 异质结 π-π^(*)共轭 甲基橙 Z型机制
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5-(5-氯-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯褪色光度法测定牛血清蛋白
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作者 尚永辉 古元梓 +1 位作者 李华 孙家娟 《化学分析计量》 CAS 2009年第3期17-19,共3页
在pH2.4的Britton-Robinson(B-R)缓冲溶液中,5-(5-氯-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯(5-Cl-PADAT)与牛血清蛋白相互作用形成复合物而导致溶液吸收光谱发生变化,用分光光度法对光谱变化进行了研究。5-Cl-PADAT溶液在430 nm处有一个强... 在pH2.4的Britton-Robinson(B-R)缓冲溶液中,5-(5-氯-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯(5-Cl-PADAT)与牛血清蛋白相互作用形成复合物而导致溶液吸收光谱发生变化,用分光光度法对光谱变化进行了研究。5-Cl-PADAT溶液在430 nm处有一个强的特征吸收峰,当在其溶液中加入牛血清蛋白后,溶液发生褪色现象,吸收峰强度降低,且没有新的吸收峰出现,吸光度降低值(ΔA)与牛血清蛋白的浓度(c)成正比。在选择的最佳试验条件下,牛血清蛋白浓度与ΔA的线性方程为ΔA=0.8141c+0.0041(r=0.9996),线性范围为1.071×10^-9-5.902×10^-9mol/L,检出限为5.36×10^-10mol/L,该方法的回收率为96.9%-107.1%,测定结果的相对标准偏差为1.4%-2.3%(n=6)。 展开更多
关键词 5-(5--2-吡啶偶氮)-2 4-二氨基甲苯 牛血清蛋白 褪色光度法
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mdv1-miR-M4-5p对MDCC-MSB1细胞增殖和凋亡的影响
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作者 余祖华 高梦茹 +4 位作者 何雷 魏颖 陈建 陈松彪 丁轲 《畜牧兽医学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第8期3678-3687,共10页
旨在研究马立克病病毒(Marek′s disease virus,MDV)编码的mdv1-miR-M4-5p对MDCC-MSB1细胞增殖和凋亡的影响,将mdv1-miR-M4-5p模拟物、抑制物及其阴性对照转染MDCC-MSB1细胞后48 h,采用实时荧光定量PCR(qRT-PCR)检测细胞中mdv1-miR-M4-5... 旨在研究马立克病病毒(Marek′s disease virus,MDV)编码的mdv1-miR-M4-5p对MDCC-MSB1细胞增殖和凋亡的影响,将mdv1-miR-M4-5p模拟物、抑制物及其阴性对照转染MDCC-MSB1细胞后48 h,采用实时荧光定量PCR(qRT-PCR)检测细胞中mdv1-miR-M4-5p、TGF-β1、Smad2以及caspase-9、caspase-3、cyt-c、cyclinD1、Bcl-2等增殖和凋亡相关分子的转录;CCK-8检测细胞增殖,流式细胞术检测细胞周期和凋亡。结果显示:与对照组相比,mdv1-miR-M4-5p模拟物转染显著上调MDCC-MSB1细胞中mdv1-miR-M4-5p、cyclinD1、Bcl-2的转录水平,下调TGF-β1、Smad2、cyt-c、caspase-9和caspase-3的表达转录,促进细胞的增殖,减少G1期细胞,增加S和G2细胞,降低细胞凋亡率。与对照组相比,mdv1-miR-M4-5p抑制物转染后MDCC-MSB1细胞的增殖、凋亡及其相关分子转录的结果与mdv1-miR-M4-5p模拟物转染后的结果相反。综上,Mdv1-miR-M4-5p可促进MDCC-MSB1细胞增殖,抑制其凋亡,这可能是通过抑制TGF-β1/Smad2信号通路来实现的。 展开更多
关键词 mdv1-miR-M4-5p MDV 增殖 凋亡 TGF-β1/Smad2
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2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-二酮诱导Hep3B人肝癌细胞凋亡的机制
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作者 刘晓冬 韩英浩 《黑龙江八一农垦大学学报》 2024年第1期77-83,107,共8页
近年来,紫草萘醌类衍生物因其临床应用受到副作用的限制。为寻找副作用小疗效高的新型抗肿瘤药物,合成了2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-二酮,并对其化学结构进行了鉴定。同时研究了2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-... 近年来,紫草萘醌类衍生物因其临床应用受到副作用的限制。为寻找副作用小疗效高的新型抗肿瘤药物,合成了2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-二酮,并对其化学结构进行了鉴定。同时研究了2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-二酮对人肝癌细胞活力、凋亡的影响及其潜在机制。研究结果表明,通过MTT检测其细胞活力,发现2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-二酮显著降低了人肝癌细胞系的细胞活力。蛋白免疫印迹结果表明,该化合物可通过上调Cle-caspase3、Bad和Bax凋亡相关蛋白表达水平来诱导肝癌细胞Hep3B凋亡。为进一步检测2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-二酮诱导Hep3B细胞发生凋亡的原因,使用荧光探针JC-1检测了2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-二酮处理后Hep3B细胞内线粒体膜电位的变化。结果发现,与对照组相比,药物处理组线粒体膜电位显著下降,绿色荧光增强,红色荧光减弱,说明2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-二酮能通过线粒体损伤来诱导Hep3B细胞凋亡。由于2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-二酮显著诱导Hep3B细胞凋亡。因此,2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-二酮具有良好的抗肿瘤活性。 展开更多
关键词 2-(4-甲氧基-苯巯基)-5 8-二甲氧基萘-1 4-二酮 Hep3B细胞系 细胞活力 细胞凋亡
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新试剂1-偶氮苯基-3-(5-硝基-2-吡啶)-三氮烯的合成及其与镉的显色反应 被引量:35
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作者 龚楚儒 金传明 +2 位作者 陈才元 胡宗球 杨明华 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2001年第5期532-534,F003,共4页
The synthesis of a new reagent 1-azobenzene-3-(5-nitro-2-pyridyl)-triazene(ABNPDT) and its colour reaction with cadimum were reported. At pH=10.40, in the presence of Triton X-100, ABNPDT react with cadimum to form a ... The synthesis of a new reagent 1-azobenzene-3-(5-nitro-2-pyridyl)-triazene(ABNPDT) and its colour reaction with cadimum were reported. At pH=10.40, in the presence of Triton X-100, ABNPDT react with cadimum to form a red Complex. The maximum absorption of reagent and complex are at 430nm and 520NM respectively. The molar absorpitivity is 2.0710 5L·mol -1 ·cm -1 . Berr’s law can be applied in the rang of 0~12μg/25ml. This method was used to determine tarce cadmium in water with satisfactory results. 展开更多
关键词 1-偶氮苯基-3-(5-硝基-2-吡啶)-三氮烯 显色反应 合成 显色剂 测定 光度法
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钴(Ⅱ)与5-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯络合物吸附波及其应用 被引量:7
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作者 刘彬 孙家娟 +2 位作者 王晓玲 杨连利 赵群会 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2003年第1期48-51,共4页
钴 (Ⅱ )在NH3·H2O -NH2OH·HCl-5_(5_硝基_2_吡啶偶氮)_2,4_二氨基甲苯体系中有一灵敏的极谱波 ,其峰电位Vp 为 -1.20V(vsSCE) ,钴质量浓度在0.25~25μg/L范围内与峰电流Ip′有良好的线性关系 ,检出限为0.12μg/L;经多种电... 钴 (Ⅱ )在NH3·H2O -NH2OH·HCl-5_(5_硝基_2_吡啶偶氮)_2,4_二氨基甲苯体系中有一灵敏的极谱波 ,其峰电位Vp 为 -1.20V(vsSCE) ,钴质量浓度在0.25~25μg/L范围内与峰电流Ip′有良好的线性关系 ,检出限为0.12μg/L;经多种电化学方法证明该波为络合物吸附波 ,其电极过程为不可逆过程 ,电子转移数为2 ,此外还试验了多种离子对峰电流Ip′的影响;所拟方法已用于维生素B12 展开更多
关键词 络合物 吸附波 5-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-2 4-二氨基甲苯 示波极谱法 维生素B12 分析 合金
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微通道连续流制备2-氯-5-甲基吡啶的工艺研究
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作者 王怡明 仲恩奎 +2 位作者 高秋敏 崔向勇 张巍伟 《石油化工应用》 CAS 2024年第10期96-100,共5页
利用微通道连续流技术制备2-氯-5-甲基吡啶的工艺研究,在以固体光气为氯化剂,氯化剂与3-甲基吡啶氧化物混合摩尔比为1.2∶1.0,反应温度为20℃,成盐反应停留时间为15 s下得到成盐液,随后升温至30℃,通入氯化氢气体至体系压力为0.6 MPa,... 利用微通道连续流技术制备2-氯-5-甲基吡啶的工艺研究,在以固体光气为氯化剂,氯化剂与3-甲基吡啶氧化物混合摩尔比为1.2∶1.0,反应温度为20℃,成盐反应停留时间为15 s下得到成盐液,随后升温至30℃,通入氯化氢气体至体系压力为0.6 MPa,氯化反应停留时间为180 s,2-氯-5-甲基吡啶收率最高为93.6%,与釜式反应相比,3-甲基吡啶氧化物转化率提高了6.2%,2-氯-5-甲基吡啶的收率提高了8.8%,反应总时长缩短至195 s,体现了微通道连续流反应器优良的传质传热特点,缩短了反应时间,提高了反应效率。 展开更多
关键词 2--5-甲基吡啶 微通道技术 工艺研究
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3,3′-二硝基-5,5′-偶氮-1H-1,2,4-三唑的合成与晶体结构 被引量:4
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作者 贾思媛 王锡杰 +2 位作者 王伯周 熊存良 刘愆 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第1期25-28,39,共5页
以3-氨基-5-硝基-1H-1,2,4-三唑(ANTA)为原料,经过氧化合成3,3′-二硝基-5,5′-偶氮-1H-1,2,4-三唑(DNAT),采用红外光谱、核磁共振、元素分析等鉴定了产品结构。探讨了偶氮反应的机理和关键影响因素,确定了最佳的反应条件。测试了DNAT... 以3-氨基-5-硝基-1H-1,2,4-三唑(ANTA)为原料,经过氧化合成3,3′-二硝基-5,5′-偶氮-1H-1,2,4-三唑(DNAT),采用红外光谱、核磁共振、元素分析等鉴定了产品结构。探讨了偶氮反应的机理和关键影响因素,确定了最佳的反应条件。测试了DNAT的部分性能,H50为17.08 cm(落锤5 kg);摩擦感度60%(表压3.92、摆角90°)。培养了DNAT单晶,四元衍射分析表明:DNAT.4H2O晶体属于单斜晶系,空间群为P 2(1)/n,晶体密度为1.550 g/cm。 展开更多
关键词 有机化学 3-氨基-5-硝基-1H-1 2 4-三唑 3 3’-二硝基-5 5-偶氮-1H 1 2 4-三唑 DNAT ANTA 偶氮化合物 有机合成 晶体结构
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微反应器合成2-氯-4-氟-5-硝基苯甲醛
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作者 王鑫 赵笑男 孙烨 《石油化工应用》 CAS 2024年第9期105-107,共3页
采用微反应器合成2-氯-4-氟-5-硝基苯甲醛最佳工艺为硝酸与硫酸质量比为1∶11,反应温度为40℃,苯甲醛硫酸混合溶液最佳流速为38 g/min,硝硫混酸最佳流速为41 g/min,2-氯-4-氟-5-硝基苯甲醛含量为99.5%以上。
关键词 微反应器 2--4--5-硝基苯甲醛 硝化反应
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新显色剂5-(5-碘-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯与铑(Ⅲ)高灵敏显色反应的研究及其应用 被引量:10
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作者 霍燕燕 韩权 +2 位作者 杨晓慧 高美娟 田丽 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第2期162-166,共5页
合成了新试剂碘代吡啶偶氮胺类化合物5-(5-碘-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯(5-I-PADAT),用红外光谱、元素分析和核磁共振波谱对其进行了鉴定,并研究了该试剂与铑(Ⅲ)的显色反应。结果表明,在pH=4.0~5.2的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,铑(Ⅲ)与... 合成了新试剂碘代吡啶偶氮胺类化合物5-(5-碘-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯(5-I-PADAT),用红外光谱、元素分析和核磁共振波谱对其进行了鉴定,并研究了该试剂与铑(Ⅲ)的显色反应。结果表明,在pH=4.0~5.2的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,铑(Ⅲ)与5-I-PADAT形成1∶2的紫红色络合物。该络合物在1.2mol·L-1高氯酸介质中转变为另一稳定的蓝色配合物,其最大吸收峰位于580nm波长处,铑(Ⅲ)含量为0~0.8μg/mL范围内符合比耳定律,表观摩尔吸光系数为1.81×105L·moL-1·cm-1。该反应具有很高的灵敏度和良好的选择性,大量常见金属离子在一定范围内无干扰。所拟方法操作简单,用于催化剂中微量铑的测定,结果满意。 展开更多
关键词 5-(5--2-吡啶偶氮)-2 4-二氨基甲苯 分光光度法
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1-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-2,7-萘二酚吸光光度法测定微量钴 被引量:7
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作者 孙家娟 白育伟 +1 位作者 刘彬 王晓玲 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2001年第9期394-396,共3页
报道了 1 (5 硝基 2 吡啶偶氮 ) 2 ,7 萘二酚与钴的显色反应 ,结果表明 ,在Tween 80存在下 ,pH 5 .2 6.5时试剂与钴形成稳定的蓝色配合物 ,其最大吸收波长位于 63 5nm ,表观摩尔吸光系数为 6.44× 10 4 L·mol- 1·cm- 1... 报道了 1 (5 硝基 2 吡啶偶氮 ) 2 ,7 萘二酚与钴的显色反应 ,结果表明 ,在Tween 80存在下 ,pH 5 .2 6.5时试剂与钴形成稳定的蓝色配合物 ,其最大吸收波长位于 63 5nm ,表观摩尔吸光系数为 6.44× 10 4 L·mol- 1·cm- 1,配合物中钴与试剂的组成比为 1∶2 ,钴浓度在 0 5 μg/10ml范围内服从比耳定律。方法用于标准钢、金川精矿等试样中钴的测定 ,结果满意。 展开更多
关键词 吸光光度法 1-(5-硝基-2-吡啶偶氮)2 7-萘二酚 矿物 测定 分析
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铑(Ⅲ)与5-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯的极谱催化氢波研究 被引量:5
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作者 孙家娟 刘彬 +2 位作者 张君才 白育伟 高峰柱 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2003年第4期336-338,共3页
本文研究了铑( )与5-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯(5-NO2-PADAT)配合物的极谱行为,发现在pH=5.00HAc-NaAc缓冲溶液中,配合物于-1.20V(vs.SCE)处产生一灵敏的极谱催化氢波。基于此,建立了测定痕量铑的新方法。该催化氢波峰电流i′... 本文研究了铑( )与5-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯(5-NO2-PADAT)配合物的极谱行为,发现在pH=5.00HAc-NaAc缓冲溶液中,配合物于-1.20V(vs.SCE)处产生一灵敏的极谱催化氢波。基于此,建立了测定痕量铑的新方法。该催化氢波峰电流i′p与铑( )浓度在2.0×10-3~1.8×10-2μg/mL范围内呈线性关系,检出限为1.0×10-3μg/mL。研究了该催化氢波的性质及其反应机理。 展开更多
关键词 铑(Ⅲ) 5-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-2 4-二氨基甲苯 极谱催化氢波 配合物 显色剂 光度分析
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