高速逆流色谱法分离制备沉香中的沉香四醇和4′-甲氧基沉香四醇 被引量：4

1

作者 郑克敏 张继全 +1 位作者 沈平孃 卓超 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2011年第1期96-99,共4页

目的:研究高速逆流色谱分离制备沉香中2-(2-苯乙基)色酮类活性成分的方法。方法:采用氯仿-甲醇-水(4∶2.6∶2.4)为两相溶剂体系,上相为固定相,流速1.2 mL/min,正向转速900 rpm。结果:利用高速逆流色谱法从沉香95%乙醇粗提物中一次性分... 目的:研究高速逆流色谱分离制备沉香中2-(2-苯乙基)色酮类活性成分的方法。方法:采用氯仿-甲醇-水(4∶2.6∶2.4)为两相溶剂体系,上相为固定相,流速1.2 mL/min,正向转速900 rpm。结果:利用高速逆流色谱法从沉香95%乙醇粗提物中一次性分离得到两个2-(2-苯乙基)色酮衍生物——沉香四醇(agarotetrol,AH1)和4′-甲氧基沉香四醇。所得两分离峰经EI-MS、1H-NMR和13C-NMR鉴定确认。HPLC检测纯度可达99.0%以上。结论:高速逆流色谱法对于沉香中结构相近的2-(2-苯乙基)色酮衍生物具有理想的分离效果,产物纯度高。 展开更多

关键词 高速逆流色谱 沉香 沉香四醇 4′-甲氧基沉香四醇 2-(2-苯乙基)色酮

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铜吡啶配合物催化合成1-甲氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶-4-醇 被引量：1

2

作者 刘俊宏 吴鸿志 +2 位作者 杨晶巍 王少娟 唐林生 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第7期2656-2661,共6页

目前1-烷氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶基化合物的合成主要是以醛酮法为主。醇法合成虽然醇价格便宜,但合成效率很低。为解决这一问题,本文对醇法合成工艺进行了深入探讨,并以乙醇和4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基(ZJ-701)为原料,30%... 目前1-烷氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶基化合物的合成主要是以醛酮法为主。醇法合成虽然醇价格便宜,但合成效率很低。为解决这一问题,本文对醇法合成工艺进行了深入探讨,并以乙醇和4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基(ZJ-701)为原料,30%过氧化氢为氧化剂,氯化铜和吡啶配合物为催化剂,通过氧化和自由基偶合合成了1-甲氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶-4-醇,通过红外光谱、核磁共振谱和质谱表征了其结构。通过实验进一步优化了反应时间、温度等一系列合成条件。研究结果表明:当反应时间为12h,反应温度为78℃,n(ZJ-701)∶n(乙醇)∶n(H2O2)∶n(CuCl2)∶n(吡啶)=1∶39.25∶17.01∶0.034∶0.36时,产品产率最高,为60.6%,质量分数为98.8%,熔点为87~90℃。该方法具有原料乙醇便宜易得、反应条件温和、产品提纯容易等优点。 展开更多

关键词 醇 反应 合成 1-甲氧基-2 2 6 6-四甲基哌啶-4-醇 4-羟基-2 2 6 6-四甲基哌啶氮氧自由基

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中药臭灵丹中3,5-二羟基-6,7,3′,4′-四甲氧基黄酮对人鼻咽癌CNE细胞凋亡的影响及机制 被引量：11

3

作者 曹长姝 沈伟哉 +2 位作者 李药兰 王辉 高明雅 《生物化学与生物物理进展》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2011年第3期254-261,共8页

中药臭灵丹中黄酮类化合物3,5-二羟基-6,7,3′,4′-四甲氧基黄酮(3,5-hydroxy-6,7,3′,4′-tetramethoxyflavone,HTMF)体外对多种肿瘤细胞有抑增殖作用,但机制尚未完全清楚.为探讨HTMF对人鼻咽癌CNE细胞凋亡的影响,用MTT法检测HTMF对CN... 中药臭灵丹中黄酮类化合物3,5-二羟基-6,7,3′,4′-四甲氧基黄酮(3,5-hydroxy-6,7,3′,4′-tetramethoxyflavone,HTMF)体外对多种肿瘤细胞有抑增殖作用,但机制尚未完全清楚.为探讨HTMF对人鼻咽癌CNE细胞凋亡的影响,用MTT法检测HTMF对CNE细胞株的增殖抑制率,倒置显微镜观察HTMF作用于CNE细胞后细胞形态变化,Hoechst 33258荧光染色观察细胞核形态的变化,流式细胞仪检测细胞的凋亡率,Western blot法检测凋亡蛋白Caspase3和Caspase9的变化,流式细胞仪检测线粒体跨膜电位(△准m)值的改变,并用JC-1荧光染料染色,激光共聚焦显微镜观察线粒体膜电位变化.结果显示,分离自臭灵丹的HTMF呈浓度、时间双重依赖性显著抑制CNE细胞的增殖,诱导细胞凋亡,引起线粒体膜电位下降及凋亡蛋白Caspase3和Caspase9的活化.提示:3,5-二羟基-6,7,3′,4′-四甲氧基黄酮对人鼻咽癌CNE细胞的生长有显著的抑制作用,并可通过降低线粒体膜电位激活Caspase9,进而活化Caspase3诱导CNE细胞凋亡. 展开更多

关键词 3 5-二羟基-6 7 3’ 4’-四甲氧基黄酮(HTMT) CNE细胞 细胞凋亡 线粒体

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5,11,17,23-四叔丁基-25,26,27,28-四[3-(甲氧基羰基)苄氧基]杯[4]芳烃包合性能的研究 被引量：4

4

作者 周稚仙 石雅琳 +2 位作者 杜晨霞 邢彦军 吴养洁 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2002年第12期2281-2283,共3页

The synthesis of a novel host blocked in the cone conformation and bearing m-methoxycarbonylbenzyl groups at the lower rim is described. X-ray crystal structure analysis revealed that action of one molecule of compoun... The synthesis of a novel host blocked in the cone conformation and bearing m-methoxycarbonylbenzyl groups at the lower rim is described. X-ray crystal structure analysis revealed that action of one molecule of compound upon one molecule of CH 3CN or one molecule of CH 3NO 2, forms an intramolecular inclusion complex, respectively, by CH 3-π interactions. The complex of L with tetrabutyl ammonium bromide(TBAB), L·TBAB, was obtained. The results of DTA-TG and XRD analysis of L·TBAB can also be considered as an intramolecular inclusion complex. 展开更多

关键词 包合性能 5 11 17 23-四叔丁基-25 26 27 芳烃 超分子 晶体结构 季铵盐 包合物

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裸花紫珠5-羟基-3,7,3′,4′-四甲氧基黄酮抗炎作用研究 被引量：18

5

作者 董琳 张晓菁 刘明生 《海南医学院学报》 CAS 2014年第11期1460-1462,共3页

目的:研究5-羟基-3,7,3′,4′-四甲氧基黄酮的抗炎作用,并从影响一氧化氮生成探讨其机制。方法:采用二甲苯致小鼠耳廓肿胀法观察5-羟基-3,7,3′,4′-四甲氧基黄酮的抗炎作用;观察5-羟基-3,7,3′,4′-四甲氧基黄酮对LPS诱导的RAW264.7细... 目的:研究5-羟基-3,7,3′,4′-四甲氧基黄酮的抗炎作用,并从影响一氧化氮生成探讨其机制。方法:采用二甲苯致小鼠耳廓肿胀法观察5-羟基-3,7,3′,4′-四甲氧基黄酮的抗炎作用;观察5-羟基-3,7,3′,4′-四甲氧基黄酮对LPS诱导的RAW264.7细胞释放NO的影响。结果:5-羟基-3,7,3′,4′-四甲氧基黄酮各剂量组均能明显减轻二甲苯所致的小鼠耳廓肿胀;在50μM时对LPS诱导的RAW264.7细胞释放NO有轻微的抑制作用。结论:5-羟基-3,7,3′,4′-四甲氧基黄酮具有抗炎作用,对抑制炎性因子一氧化氮的产生有轻微的抑制作用,可知其可能是通过其他机制产生抗炎作用的。 展开更多

关键词 裸花紫珠 5-羟基-3 7 3′ 4′-四甲氧基黄酮 抗炎 耳廓肿胀实验 一氧化氮(NO)

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新显色剂meso-四(3-氯-4-羟基-5-甲氧基苯基)卟啉与Pd(Ⅱ)的显色反应 被引量：4

6

作者 王玉枝 沈广宇 +1 位作者 张亚学 陈同森 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2001年第6期263-265,共3页

研究了meso 四 (3 氯 4 羟基 5 甲氧基苯基 )卟啉 [T(3Cl 4H 5MOP)P]与Pd(Ⅱ )的显色反应。在阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠 (SDS)与乳化剂OP存在下 ,在pH 2 .0的Britton Robinsin广泛缓冲介质中 ,Pd(Ⅱ )与T(3Cl 4H 5MOP)P形成 1... 研究了meso 四 (3 氯 4 羟基 5 甲氧基苯基 )卟啉 [T(3Cl 4H 5MOP)P]与Pd(Ⅱ )的显色反应。在阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠 (SDS)与乳化剂OP存在下 ,在pH 2 .0的Britton Robinsin广泛缓冲介质中 ,Pd(Ⅱ )与T(3Cl 4H 5MOP)P形成 1∶1的稳定配合物 ,其最大吸收峰位于 4 2 2nm处 ,表观摩尔吸光系数ε4 2 2 =4 .78× 10 5L·mol- 1·cm- 1,钯量在 0～ 8.0 μg/ 2 5ml范围内符合比耳定律。应用此法测定催化剂中的痕量Pd(Ⅱ ) ,结果满意。 展开更多

关键词 显色反应 meso-四(3-氯-4羟基-5-甲氧基苯基)卟啉 催化剂 钯 痕量分析 分光光度法

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6-(3-甲基-4-对甲苯磺酰基-2-丁烯基)-2,3,4,5-四甲氧基甲苯的合成 被引量：6

7

作者 黎其万 王继良 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2003年第11期668-670,共3页

对甲酚(Ⅰ)在铁粉催化下与溴反应得到2,3,6 三溴 4 甲基苯酚(Ⅱ)(收率78%);Ⅱ在碘化亚铜催化下与甲醇钠反应后再与硫酸二甲酯反应得到2,3,4,5 四甲氧基甲苯(Ⅲ)(收率92 5%);Ⅲ与溴反应得到6 溴 2,3,4,5 四甲氧基甲苯(Ⅳ)(收率85%);Ⅳ与... 对甲酚(Ⅰ)在铁粉催化下与溴反应得到2,3,6 三溴 4 甲基苯酚(Ⅱ)(收率78%);Ⅱ在碘化亚铜催化下与甲醇钠反应后再与硫酸二甲酯反应得到2,3,4,5 四甲氧基甲苯(Ⅲ)(收率92 5%);Ⅲ与溴反应得到6 溴 2,3,4,5 四甲氧基甲苯(Ⅳ)(收率85%);Ⅳ与镁反应得到格氏试剂后,在碘化亚铜催化下与(E) 4 氯 2 甲基 1 对甲苯磺酰基 2 丁烯(Ⅴ)偶联反应合成了辅酶Q10中间体6 (3 甲基 4 对甲苯磺酰基 2 丁烯基) 2,3,4,5 四甲氧基甲苯(Ⅵ)(收率81%)。四步反应总收率49 6%,产物经1HNMR确证其双键为E 异构体。 展开更多

关键词 6-(3-甲基-4-对甲苯磺酰基-2-丁烯基)-2 3 4 5-四甲氧基甲苯 辅酶Q10中间体 2 3 4 5-四甲氧基甲苯

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9-(4-乙氧羰基苯氧基)-6,7-二甲氧基-1,2,3,4-四氢吖啶盐酸盐对PC12细胞缺氧缺血损伤的保护作用 被引量：3

8

作者 盛瑞 刘国卿 《中国临床药理学与治疗学》 CAS CSCD 2001年第4期330-333,共4页

目的　研究 9 (4 乙氧羰基苯氧基 ) 6 ,7 二甲氧基 1,2 ,3,4 四氢吖啶盐酸盐 (EDT)对神经细胞缺血缺氧损伤的影响。方法　离体培养的PC12细胞 ,用连二亚硫酸钠造成缺氧 /复氧损伤模型 ,用NaCN加缺糖造成拟缺血损伤模型 ,通过MTT微... 目的　研究 9 (4 乙氧羰基苯氧基 ) 6 ,7 二甲氧基 1,2 ,3,4 四氢吖啶盐酸盐 (EDT)对神经细胞缺血缺氧损伤的影响。方法　离体培养的PC12细胞 ,用连二亚硫酸钠造成缺氧 /复氧损伤模型 ,用NaCN加缺糖造成拟缺血损伤模型 ,通过MTT微量比色、培养介质LDH活力测定研究EDT对两模型的保护作用。结果　在 10 - 8～ 10 - 6mol·L- 1范围内 ,EDT浓度依赖地降低两种损伤所致培养介质内LDH的释放 ,增加MTT比色值 ,同时 10 - 6mol·L- 1EDT对两模型的保护作用具有时间依赖性 ,4 8h达效应平台。结论　EDT对PC12细胞缺血缺氧损伤具有保护作用。 展开更多

关键词 9-(4-乙氧羟基苯氧基)-6 7-二甲氧基-1 2 3 4-四氢吖啶盐酸盐 EDT PC12细胞 复氧损伤 缺血损伤 缺氧损伤

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9-(4-乙氧羰基苯氧基)-6,7-二甲氧基-1,2,3,4-四氢吖啶盐酸盐对小鼠学习记忆功能的影响 被引量：1

9

作者 盛瑞 刘国卿 《中国临床药理学与治疗学》 CAS CSCD 2002年第1期14-17,共4页

目的 :研究 9 (4 乙氧羰基苯氧基 ) 6 ,7 二甲氧基 1,2 ,3,4 四氢吖啶盐酸盐 (EDT)对小鼠记忆功能的影响。方法 :采用小鼠跳台法和Y 型迷宫法 ,观察EDT对小鼠学习记忆功能的影响。结果 :EDT2 .5、5、10mg·kg- 1灌胃 5d ,对东莨... 目的 :研究 9 (4 乙氧羰基苯氧基 ) 6 ,7 二甲氧基 1,2 ,3,4 四氢吖啶盐酸盐 (EDT)对小鼠记忆功能的影响。方法 :采用小鼠跳台法和Y 型迷宫法 ,观察EDT对小鼠学习记忆功能的影响。结果 :EDT2 .5、5、10mg·kg- 1灌胃 5d ,对东莨菪碱、亚硝酸钠和乙醇致小鼠记忆获得、巩固及再现障碍均有不同程度的改善作用。结论 展开更多

关键词 9-(4-乙氧羧基苯氧基)-6 7-二甲氧基-1 2 3 4-四氢吖啶盐酸盐 学习记忆 跳台法 迷宫法 药物 EDT 东莨菪碱 动物实验

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盐胁迫对土沉香中沉香四醇和2-(2-苯乙基)色酮含量的影响 被引量：2

10

作者 李志宏 张宁南 +3 位作者 徐大平 李小飞 周达好 李明 《西北农林科技大学学报（自然科学版）》 CSCD 北大核心 2023年第8期29-40,共12页

【目的】探究盐胁迫对土沉香中沉香四醇及2-(2-苯乙基)色酮的诱导作用。【方法】在传统冷钻和火钻的基础上增加盐(质量分数26%NaCl)胁迫,设冷钻、冷钻+盐、火钻、火钻+盐4个处理,结香10个月后,使用体积分数95%乙醇对各处理沉香样品进行... 【目的】探究盐胁迫对土沉香中沉香四醇及2-(2-苯乙基)色酮的诱导作用。【方法】在传统冷钻和火钻的基础上增加盐(质量分数26%NaCl)胁迫,设冷钻、冷钻+盐、火钻、火钻+盐4个处理,结香10个月后,使用体积分数95%乙醇对各处理沉香样品进行超声提取得到醇提物,采用气相色谱-质谱(GC-MS)联用法对沉香的化学成分进行定性分析,使用超高效液相色谱串联三重四级杆质谱仪(UPLC-MS-MS),测定其中沉香四醇及2-(2-苯乙基)色酮的绝对含量。【结果】①冷钻和火钻结合盐处理后,沉香醇提物含量均不同程度提升,其中冷钻+盐处理醇提物含量较冷钻处理提高21.43%,火钻+盐处理醇提物含量较火钻处理提高64.86%。②与冷钻和火钻处理相比,加盐处理后沉香中化合物种类总数未增加,冷钻和冷钻+盐处理化合物种类为35种,火钻和火钻+盐处理化合物种类为46种;冷钻+盐处理倍半萜类和色酮类物质种类与冷钻处理相比均未增加,火钻+盐处理倍半萜类化合物较火钻处理增加1种,色酮类化合物较火钻处理增加4种;加盐处理后沉香中倍半萜类物质相对含量减少,色酮类物质相对含量增加,冷钻处理、冷钻+盐处理、火钻处理、火钻+盐处理沉香中倍半萜类物质相对含量分别为88.67%,75.34%,56.72%和54.31%,色酮类物质相对含量分别为8.74%,20.96%,27.05%和43.24%。③冷钻+盐处理沉香中沉香四醇、2-(2-苯乙基)色酮含量分别为1.08和0.14 mg/g,是冷钻处理(0.37和0.01 mg/g)的2.92和13.18倍;火钻+盐处理沉香中沉香四醇、2-(2-苯乙基)色酮含量分别为2.93和0.68 mg/g,是火钻处理(1.22和0.07 mg/g)的2.42和9.90倍。【结论】盐胁迫显著提升了沉香醇提物含量,增加了火钻处理的倍半萜类和色酮类物质种类,且对沉香四醇和2-(2-苯乙基)色酮的产生有诱导作用。 展开更多

关键词 沉香 盐胁迫 结香方法 沉香四醇 2-(2-苯乙基)色酮

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格氏法一步合成多(4-甲氧基苯基)硅烷的工艺研究 被引量：1

11

作者 邱元元 胡晓丹 +2 位作者 张伟 张晓红 张海黔 《科学技术与工程》 北大核心 2017年第12期127-132,共6页

以少量四氢呋喃(THF)引发对溴苯甲醚(4-OMePhBr)制备高活性的对甲氧基苯基溴化镁(4-OMePhMgBr),与三氯硅烷(HSiCl_3)或丙基三氯硅烷(CH_3CH_2CH_2SiCl_3)反应,一步法制备出三(4-甲氧基苯基)硅烷[HSi(_4-OMePh)_3]和四(4-甲氧基苯基)硅烷... 以少量四氢呋喃(THF)引发对溴苯甲醚(4-OMePhBr)制备高活性的对甲氧基苯基溴化镁(4-OMePhMgBr),与三氯硅烷(HSiCl_3)或丙基三氯硅烷(CH_3CH_2CH_2SiCl_3)反应,一步法制备出三(4-甲氧基苯基)硅烷[HSi(_4-OMePh)_3]和四(4-甲氧基苯基)硅烷[Si(4-OMePh)_4]。实验表明:V(THF):V(4-OMePhBr)为0.2左右时,格氏试剂产率可达90%以上,且较易生成预期产物;该比值大于0.4后,再与HSiCl_3或CH_3CH_2CH_2SiCl_3反应,很难生成预期产物;且该类格氏试剂会破坏Si-C键。因此,重点优化了HSi(4-OMePh)_3的工艺:4-OMePhMgBr滴加温度为5℃;n(HSiCl_3):n(4-OMePhMgBr)=0.2∶1,65℃保温1 h,产品收率可达54.3%。采用核磁、紫外光谱、荧光光谱对其表征。 展开更多

关键词 一步法 高活性 对甲氧基苯基溴化镁 三(4-甲氧基苯基)硅烷 四(4-甲氧基苯基)硅烷

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GC-MS分析4种奇楠沉香中致香的倍半萜和2-(2-苯乙基)色酮类成分 被引量：61

12

作者 杨德兰 梅文莉 +2 位作者 杨锦玲 曾艳波 戴好富 《热带作物学报》 CSCD 北大核心 2014年第6期1235-1243,共9页

采用乙醚浸提法提取了4种奇楠沉香样品(海南产白奇楠、海南产紫奇楠、海南产绿奇楠和越南产绿奇楠),4个样品的得率分别为:20.3%、27.6%、48.0%、40.2%。应用气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术分析测定4个样品乙醚提取物的化学成分及相对含量... 采用乙醚浸提法提取了4种奇楠沉香样品(海南产白奇楠、海南产紫奇楠、海南产绿奇楠和越南产绿奇楠),4个样品的得率分别为:20.3%、27.6%、48.0%、40.2%。应用气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术分析测定4个样品乙醚提取物的化学成分及相对含量,从4种奇楠沉香中共鉴定了37个化合物,其中倍半萜类化合物共20个,据报道有香味描述的有7个;2-(2-苯乙基)色酮类化合物11个,在海南产白奇楠、海南产紫奇楠、海南产绿奇楠和越南产绿奇楠乙醚提取物中相对含量分别达到74.55%、95.59%、93.90%、89.57%,其中,化合物2-(2-苯乙基)色酮和化合物2-[2-(4-甲氧基苯)乙基]色酮在这4种奇楠中相对含量之和分别达到了66.47%、82.09%、84.71%、71.98%。结果表明,奇楠沉香乙醚提取物中含少量的多种骨架类型的芳香倍半萜,富含2-(2-苯乙基)色酮类化合物,特别是化合物2-(2-苯乙基)色酮与2-[2-(4-甲氧基苯)乙基]色酮。 展开更多

关键词 奇楠 沉香 倍半萜 2-(2-苯乙基)色酮 2-[2-(4-甲氧基苯)乙基]色酮

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镁铝水滑石固载C(rⅥ)、Mn(Ⅶ)及IO_4^-柱撑催化剂制备及其醇氧化性能

13

作者 黄军左 刘宝生 付文 《天然气化工—C1化学与化工》 CAS CSCD 北大核心 2010年第1期34-38,共5页

使用共沉淀法分别制得镁铝水滑石固载MnO4-、Cr2O72-催化剂HT-MnO4-、HT-Cr2O72-和IO4-柱撑型催化剂HT-IO4-,并在温和条件下用于以分子氧为氧化剂的醇类催化液相氧化反应,结果表明HT-MnO4-、HT-Cr2O72-催化剂可以在温和条件下实现醇类... 使用共沉淀法分别制得镁铝水滑石固载MnO4-、Cr2O72-催化剂HT-MnO4-、HT-Cr2O72-和IO4-柱撑型催化剂HT-IO4-,并在温和条件下用于以分子氧为氧化剂的醇类催化液相氧化反应,结果表明HT-MnO4-、HT-Cr2O72-催化剂可以在温和条件下实现醇类化合物(苯甲醇、对甲氧基苯甲醇、2-吡啶甲醇、肉桂醇、苯乙醇)的高选择性氧化转化。XRD表征给出水滑石经过MnO4-、Cr2O72-阴离子交换以后,X射线衍射峰中最强峰对应晶面的平均粒径减小,但结构仍然完整;XPS表征表明HT-MnO4-、HT-Cr2O72-中Mn、Cr的结合能较之KMnO4、K2Cr2O7中Mn、Cr的结合能有所降低。 展开更多

关键词 镁铝水滑石 MnO4-交换的水滑石 Cr2O72-交换的水滑石 IO4-交换的水滑石 苯甲醇 对甲氧基苯甲醇 2-吡啶甲醇 肉桂醇 苯乙醇 催化氧化 醛制备

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新试剂T(3Cl-4H-5MOP)P胶束分光光度法测定微量银 被引量：4

14

作者 沈广宇 王玉枝 +1 位作者 陈同森 吴燕 《湖南大学学报（自然科学版）》 EI CAS CSCD 1998年第S1期31-35,共5页

研究了Ａｇ－ｍｅｓｏ－四（３－氯－４－羟基－５－甲氧基苯基）卟啉（简称Ｔ（３Ｃｌ－４Ｈ－５ＭＯＰ）Ｐ）－Ｔｗｅｅｎ－８０－ＴＤＳ胶束显色反应的最佳形成条件，在ｐＨ１１．６０的Ｎａ２Ｂ４Ｏ７１０Ｈ２Ｏ－ＮａＯＨ缓冲溶液... 研究了Ａｇ－ｍｅｓｏ－四（３－氯－４－羟基－５－甲氧基苯基）卟啉（简称Ｔ（３Ｃｌ－４Ｈ－５ＭＯＰ）Ｐ）－Ｔｗｅｅｎ－８０－ＴＤＳ胶束显色反应的最佳形成条件，在ｐＨ１１．６０的Ｎａ２Ｂ４Ｏ７１０Ｈ２Ｏ－ＮａＯＨ缓冲溶液中和Ｔｗｅｅｎ－８０－ＴＤＳ混合表面活性剂存在下，Ａｇ（Ⅰ）与Ｔ（３Ｃｌ－４Ｈ－５ＭＯＰ）Ｐ形成１∶１的胶束配合物，其最大吸收波长和表观摩尔吸光系数分别是４３２ｎｍ和２．２５×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１．银量在０～７．２５μｇ／２５ｍＬ范围内符合比尔定律．方法应用到照片和定影液废水中微量银的测定，结果满意． 展开更多

关键词 银 meso-四(3-氯-4-羟基-5-甲氧基苯基)卟啉 胶束分光光度法 照片 废水

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基于化学成分分析的沉香质量分级方法 被引量：7

15

作者 付跃进 唐利娜 +3 位作者 陈媛 杨昇 贾东宇 李改云 《林产工业》 北大核心 2020年第10期26-30,64,共6页

沉香是我国及东南亚国家极具经济价值的林产品,市场上不同质量等级的沉香价格差异悬殊,需要严谨、科学的质量分级标准以规范沉香市场。选取不同产地、不同质量的沉香样品223份进行研究,综合分析了乙醇提取物含量与色酮类型,提出了一种... 沉香是我国及东南亚国家极具经济价值的林产品,市场上不同质量等级的沉香价格差异悬殊,需要严谨、科学的质量分级标准以规范沉香市场。选取不同产地、不同质量的沉香样品223份进行研究,综合分析了乙醇提取物含量与色酮类型,提出了一种可行的沉香质量分级方法。 展开更多

关键词 沉香 分级 乙醇提取物含量 2-[2-(4-甲氧基)苯乙基]色酮 2-(2-苯乙基)色酮

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惠东绿棋楠沉香构造及化学特征分析 被引量：6

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作者 陈媛 晏婷婷 +4 位作者 李汉东 廖远芳 张永刚 胡泽坤 李改云 《木材科学与技术》 北大核心 2022年第1期49-56,共8页

由于绿棋楠沉香是公认的顶级沉香,近年来市场出现大规模的人工栽培绿棋楠沉香,但目前缺乏科学的鉴定依据及精准的质量分级指标,阻碍了绿棋楠沉香功能性产品的开发及拓展。以22批次的惠东绿棋楠沉香为研究对象,结合外观及构造特征、乙醇... 由于绿棋楠沉香是公认的顶级沉香,近年来市场出现大规模的人工栽培绿棋楠沉香,但目前缺乏科学的鉴定依据及精准的质量分级指标,阻碍了绿棋楠沉香功能性产品的开发及拓展。以22批次的惠东绿棋楠沉香为研究对象,结合外观及构造特征、乙醇提取物含量和化学成分分析,研究惠东绿棋楠的特点。结果显示,结香时间为10~18个月的惠东绿棋楠油脂含量丰富,其乙醇提取物在21.45%~53.12%之间,平均值为41.10%,这为绿棋楠的质量分级提供了依据;惠东绿棋楠乙醇提取物中的主要成分为2-(2-苯乙基)色酮类化合物,占其总含量的47.72%~99.29%,是惠东绿棋楠中重要的化学成分,可作为惠东绿棋楠的鉴定依据。 展开更多

关键词 惠东绿棋楠沉香 乙醇提取物含量 2-[2-(4-甲氧基)苯乙基]色酮 2-(2-苯乙基)色酮

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臭灵丹中HTMF诱导Hep-2细胞凋亡 被引量：3

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作者 曹长姝 沈伟哉 +1 位作者 李药兰 王辉 《暨南大学学报（自然科学与医学版）》 CAS CSCD 北大核心 2010年第4期369-373,共5页

目的:探讨中药臭灵丹中3,5-二羟基-6,7,3′,4′-四甲氧基黄酮(HTMF)诱导人喉癌Hep-2细胞凋亡的机制。方法:倒置显微镜观察细胞形态变化,Hoechst 33258染色,观察对Hep-2细胞的致凋亡能力;流式细胞仪检测HTMF对Hep-2细胞的凋亡率和线粒体... 目的:探讨中药臭灵丹中3,5-二羟基-6,7,3′,4′-四甲氧基黄酮(HTMF)诱导人喉癌Hep-2细胞凋亡的机制。方法:倒置显微镜观察细胞形态变化,Hoechst 33258染色,观察对Hep-2细胞的致凋亡能力;流式细胞仪检测HTMF对Hep-2细胞的凋亡率和线粒体跨膜电位(Δφm)的改变;Western blotting法检测凋亡蛋白caspase-3和caspase-9的变化。结果:倒置显微镜下Hep-2细胞随HTMF浓度加大而变小变圆,细胞存活数随浓度增加而减少。Hoechst 33258染色后高浓度组Hep-2细胞核固缩并出现呈致密浓染蓝白色颗粒状荧光的凋亡小体。流式结果显示HTMF对Hep-2细胞有促凋亡作用并呈明显的量效关系,线粒体跨膜电位(Δφm)随HTMF浓度的增加而下降。Western blotting结果显示HTMF可诱导Hep-2细胞中caspase-3和caspase-9蛋白活化,并呈浓度依赖性关系。结论:HTMF可通过线粒体途径诱导人喉癌Hep-2细胞凋亡。 展开更多

关键词 细胞凋亡 半胱氨酸天冬氨酸蛋白酶3 半胱氨酸天冬氨酸蛋白酶9 3 5-二羟基-6 7 3′ 4′-四甲氧基黄酮(HTMF)

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四硝基芒柄花素的合成及其晶体结构 被引量：2

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作者 张小清 秦蓓 苗延青 《西北大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2008年第4期593-596,共4页

目的以芒柄花素为先导化合物合成3,′5,′6,8-四硝基-4′-甲氧基-7-羟基异黄酮(1)并研究其晶体结构。方法用混酸(φ(H2SO4)∶φ(HNO3)=3∶1)对芒柄花素进行硝化,经对产物分离纯化得到产物1,采用IR,NMR和单晶X-射线衍射法对其进行了表征... 目的以芒柄花素为先导化合物合成3,′5,′6,8-四硝基-4′-甲氧基-7-羟基异黄酮(1)并研究其晶体结构。方法用混酸(φ(H2SO4)∶φ(HNO3)=3∶1)对芒柄花素进行硝化,经对产物分离纯化得到产物1,采用IR,NMR和单晶X-射线衍射法对其进行了表征和晶体结构测定。结果合成出3,′5,′6,8-四硝基-4′-甲氧基-7-羟基异黄酮,1的单晶属单斜晶系,空间群P2(1)/c,晶胞参数:a=0.4914(1)nm,b=2.2333(5)nm,c=1.6124(4)nm,α=90°,β=95.576(4),γ=90,°V=1.7610(7)nm3,Z=4,Mr=448.26,Dc=1.691 g/cm3。结论在产物1的晶体结构中存在O—H…O和C—H…O氢键,氢键将1连接成二维超分子结构。 展开更多

关键词 芒柄花素 3’ 5’ 6 8-四硝基4’-甲氧基-7-羟基异黄酮 合成 晶体结构

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7α-甲氧头孢菌素关键中间体7-MAC的合成 被引量：1

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作者 赵德明 李敏 +2 位作者 蔡丽霞 张建庭 金宁人 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第10期1969-1974,共6页

以7-氨基-(1-甲基-1H-四唑-5-硫甲基)-3-头孢烯-4-羧酸二苯甲酯(7-DAMC)为原料经缩合和甲氧基化等一系列反应制备得到甲氧头孢关键中间体7β-氨基-7α-甲氧基-3-(1-甲基-1H-四唑-5-硫甲基)-3-头孢烯-4-羧酸二苯甲酯(7-MAC)。实验结果表... 以7-氨基-(1-甲基-1H-四唑-5-硫甲基)-3-头孢烯-4-羧酸二苯甲酯(7-DAMC)为原料经缩合和甲氧基化等一系列反应制备得到甲氧头孢关键中间体7β-氨基-7α-甲氧基-3-(1-甲基-1H-四唑-5-硫甲基)-3-头孢烯-4-羧酸二苯甲酯(7-MAC)。实验结果表明合成中间体7-对甲苯硫亚氨基-3-(1-甲基-1H-四唑-5-硫甲基)-3-头孢烯-4-羧基酸二苯甲酯(7-DTMC)的较佳条件为:n(7-DAMC)∶n(TSC)∶n(环氧丙烷)=1∶3.5∶40,反应时间为3h,反应温度为30℃;产品7-MAC的较佳合成条件为:n(甲醇)∶n(无水AlCl3)∶n(PPh3)∶n(7-DTMC)=230∶1.5∶2∶1,反应温度25℃,PPh3插入反应时间15h,甲氧基化反应时间5h,收率54.17%,HPLC纯度99.15%。产品结构均经1H-NMR和IR表征认证。 展开更多

关键词 7β-氨基-7α-甲氧基-3-(1-甲基-1H-四唑-5-硫甲基)-3-头孢烯-4-羧酸二苯甲酯(7-MAC) 甲氧头孢菌素 缩合 甲氧基化

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^(18)F-FMTP的放射化学合成 被引量：1

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作者 田海滨 尹端沚 +5 位作者 张岚 张春富 王丽华 李俊玲 张勇平 汪勇先 《核化学与放射化学》 CAS CSCD 北大核心 2003年第3期151-155,共5页

8 甲氧基 3 (4 氟苄基) 1,2,3,4 四氢苯并吡喃[3,4 c]吡啶 5 酮(FMTP)作为选择性多巴胺D4受体拮抗剂显示出高的亲和性和选择性(与D4受体的结合常数Ki=4.3nmol/L,与D2受体的结合常数Ki>5800nmol/L)。文章采用三氟甲基磺酸 4 三甲基铵... 8 甲氧基 3 (4 氟苄基) 1,2,3,4 四氢苯并吡喃[3,4 c]吡啶 5 酮(FMTP)作为选择性多巴胺D4受体拮抗剂显示出高的亲和性和选择性(与D4受体的结合常数Ki=4.3nmol/L,与D2受体的结合常数Ki>5800nmol/L)。文章采用三氟甲基磺酸 4 三甲基铵苯甲醛为前体,完成了18F标记的亲核取代反应,用18F标记的中间体同8 甲氧基 1,2,3,4 四氢苯并吡喃[3,4 c]吡啶 5 酮完成胺烷基化反应,得到目标产物8 甲氧基 3 (4 [18F]氟苄基) 1,2,3,4 四氢苯并吡喃[3,4 c]吡啶 5 酮(18F FMTP)。产物的总合成时间(包括高效液相纯化)为110min,放化产率为19.5%,放化纯度大于98%,比活度高于37GBq/μmol。 展开更多

关键词 ^18F—FMTP 抗精神病药 放射化学合成 苯并吡喃类似物 多巴胺D4受体 PET 8-甲氧基-3-(4-[^18F]氟苄基)-1 2 3 4-四氢苯并吡喃[3 4-c]吡啶-5-酮

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