3-聚苯乙烯磺酰基丙醇的制备及其在固相有机合成中的应用

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作者 孙维敏 黄文强 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2001年第z1期218-222,共5页

本文采用聚苯乙烯亚磺酸钠树脂1与3-氯丙醇在碘化四正丁胺和碘化钾的存在下反应制备了3-聚苯乙烯磺酰基丙醇树脂2.以该树脂为载体固载了Boc保护的L-丙氨酸,再经封羟基、脱保护、中和,与异氰酸苯酯反应制得聚合物支载的脲6.脲树脂6在酸... 本文采用聚苯乙烯亚磺酸钠树脂1与3-氯丙醇在碘化四正丁胺和碘化钾的存在下反应制备了3-聚苯乙烯磺酰基丙醇树脂2.以该树脂为载体固载了Boc保护的L-丙氨酸,再经封羟基、脱保护、中和,与异氰酸苯酯反应制得聚合物支载的脲6.脲树脂6在酸性或强碱条件下解脱得到取代的海因化合物,在弱碱条件下解脱得到取代的脲化合物. 展开更多

关键词 固相合成 3-聚苯乙烯磺酰基丙醇 海因 脲

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2-聚苯乙烯磺酰基乙醇树脂的合成及其在海因和脲固相合成中的应用

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作者 程绍玲 黄文强 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2002年第9期1809-1813,共5页

合成了一种新型的聚合物载体—— 2 -聚苯乙烯磺酰基乙醇 ,并研究其在固相有机合成中的应用 .聚苯乙烯亚磺酸钠树脂 (1 )在相转移催化剂 Bu4 NI和助催化剂 KI的作用下 ,与氯乙醇进行砜化反应 ,得到含羟基功能基的 2 -聚苯乙烯磺酰基乙... 合成了一种新型的聚合物载体—— 2 -聚苯乙烯磺酰基乙醇 ,并研究其在固相有机合成中的应用 .聚苯乙烯亚磺酸钠树脂 (1 )在相转移催化剂 Bu4 NI和助催化剂 KI的作用下 ,与氯乙醇进行砜化反应 ,得到含羟基功能基的 2 -聚苯乙烯磺酰基乙醇树脂 2 .树脂 2用 Boc保护的氨基酸酯化 ,封闭树脂上未反应的羟基 ,用酸脱保护并用三乙胺中和 ,再与异 (硫 )氰酸苯酯反应生成聚合物支载的脲树脂 6.树脂 6用酸解脱得到了海因和硫代海因化合物 .用碱处理树脂 6时得到取代的脲和硫脲 .优化了合成反应的全过程 ,探讨了树脂在酸性条件下的解脱方法 .结果表明 ,2 -聚苯乙烯磺酰基乙醇树脂易与羧基形成含酯键的连接桥 。 展开更多

关键词 2-聚苯乙烯磺酰基乙醇树脂 固相合成 海因 硫代海因 脲 硫脲 载体

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半乳糖-3-O-磺酰基转移酶-2与肿瘤转移关系的研究 被引量：2

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作者 石必枝 耿飞 +2 位作者 胡萍 何培洁 吴兴中 《生物化学与生物物理进展》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2005年第7期642-648,共7页

半乳糖-3-O-磺酰基转移酶-2(GP3ST)是一个新近克隆的磺酰基转移酶,其生物学功能还不明确.GP3ST在肿瘤细胞和肿瘤组织中差异性表达,以及催化所形成的磺酰化糖链与肿瘤转移潜能密切相关,是首次研究报道.在高转移潜能的肿瘤细胞中,GP3ST及... 半乳糖-3-O-磺酰基转移酶-2(GP3ST)是一个新近克隆的磺酰基转移酶,其生物学功能还不明确.GP3ST在肿瘤细胞和肿瘤组织中差异性表达,以及催化所形成的磺酰化糖链与肿瘤转移潜能密切相关,是首次研究报道.在高转移潜能的肿瘤细胞中,GP3ST及其产物的表达明显高于低转移潜能的细胞,在伴有淋巴结转移的喉癌组织中,GP3ST的高表达率也明显高于无淋巴结转移的喉癌组织(P<0.05),而且在喉癌组织中的表达也明显高于相对应的癌周组织.利用RNAi技术下调肝癌细胞SMMC7721中GP3ST的表达,观察到稳定转染RNAi/GP3ST的细胞形态发生明显的改变,由多边形转变为近似梭形,与TNF-α刺激后的HUVEC和sL-选凝蛋白的黏附能力下降.进一步研究表明,GP3ST表达的下降能抑制细胞中的整合蛋白αV亚基的表达,而β3亚基表达无改变,同时在高转移细胞株中αV的表达也明显高于低转移细胞株,与GP3ST表达的差异性相一致.上述结果充分说明GP3ST催化合成的糖链可通过调节肿瘤细胞的黏附性和影响整合蛋白αV亚基的表达参与肿瘤转移. 展开更多

关键词 半乳糖-3-O-磺酰基转移酶-2 磺酰化糖链 肿瘤转移

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基于N-((3-吡啶基)磺酰基)天冬氨酸的Co(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)配位聚合物的合成、磁性和荧光性质（英文） 被引量：2

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作者 廖蓓玲 李石雄 +2 位作者 银秀菊 贾晶晶 蒋毅民 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2016年第7期1255-1260,共6页

以N((3-吡啶基)磺酰基)天冬氨酸(H_2L)为配体,采取水热合成的方法,合成了配位聚合物[M(HL)_2]_n(M=Co,1;Zn,2;Cd,3).X射线单晶衍射分析表明,它们的晶体同构。1的磁性分析表明,1的Curie常数为4.66 cm^3·mol^(-1)·K,Curie-Weis... 以N((3-吡啶基)磺酰基)天冬氨酸(H_2L)为配体,采取水热合成的方法,合成了配位聚合物[M(HL)_2]_n(M=Co,1;Zn,2;Cd,3).X射线单晶衍射分析表明,它们的晶体同构。1的磁性分析表明,1的Curie常数为4.66 cm^3·mol^(-1)·K,Curie-Weiss常数为-21.23 K;与配体H_2L相比,2和3的发射光谱发生了明显的蓝移,可能归因于配体到金属的电荷转移。 展开更多

关键词 配位聚合物 N-((3-吡啶基)磺酰基)天冬氨酸 荧光 磁性

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6-(3-甲基-4-对甲苯磺酰基-2-丁烯基)-2,3,4,5-四甲氧基甲苯的合成 被引量：6

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作者 黎其万 王继良 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2003年第11期668-670,共3页

对甲酚(Ⅰ)在铁粉催化下与溴反应得到2,3,6 三溴 4 甲基苯酚(Ⅱ)(收率78%);Ⅱ在碘化亚铜催化下与甲醇钠反应后再与硫酸二甲酯反应得到2,3,4,5 四甲氧基甲苯(Ⅲ)(收率92 5%);Ⅲ与溴反应得到6 溴 2,3,4,5 四甲氧基甲苯(Ⅳ)(收率85%);Ⅳ与... 对甲酚(Ⅰ)在铁粉催化下与溴反应得到2,3,6 三溴 4 甲基苯酚(Ⅱ)(收率78%);Ⅱ在碘化亚铜催化下与甲醇钠反应后再与硫酸二甲酯反应得到2,3,4,5 四甲氧基甲苯(Ⅲ)(收率92 5%);Ⅲ与溴反应得到6 溴 2,3,4,5 四甲氧基甲苯(Ⅳ)(收率85%);Ⅳ与镁反应得到格氏试剂后,在碘化亚铜催化下与(E) 4 氯 2 甲基 1 对甲苯磺酰基 2 丁烯(Ⅴ)偶联反应合成了辅酶Q10中间体6 (3 甲基 4 对甲苯磺酰基 2 丁烯基) 2,3,4,5 四甲氧基甲苯(Ⅵ)(收率81%)。四步反应总收率49 6%,产物经1HNMR确证其双键为E 异构体。 展开更多

关键词 6-(3-甲基-4-对甲苯磺酰基-2-丁烯基)-2 3 4 5-四甲氧基甲苯 辅酶Q10中间体 2 3 4 5-四甲氧基甲苯

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N,N′二(对甲基苯磺酰基)-3-甲氧亚胺基-1,5-二氮环辛烷的合成 被引量：1

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作者 韩杰 支永刚 张良辅 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2001年第4期440-441,共2页

The title compound N,N′ ditosyl 3 methoxyimino 1,5 diaza cyclooctane(4) has been prepared by two methods,the reactions of all steps are carried out under very moderate conditions and the overall yield is high.The str... The title compound N,N′ ditosyl 3 methoxyimino 1,5 diaza cyclooctane(4) has been prepared by two methods,the reactions of all steps are carried out under very moderate conditions and the overall yield is high.The structures of the new compounds 2,3,4 are characterized by elemental analysis,IR, 1H NMR and MS spectroscopy. 展开更多

关键词 中环二胺衍生物 肟 合成 N N′-二(对甲基苯磺酰基)-3-甲氧亚胺基-1 5-二氮环辛烷

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超声波促进3-(4-苯磺酰基-3-甲基-2-丁烯基)-4,5,6-三甲氧基-2-甲基苯基苄基醚的合成

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作者 王威燕 杨运泉 +3 位作者 童刚生 周恩深 刘文英 匡志敏 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第12期1220-1224,共5页

以3,4,5-三甲氧基甲苯(Ⅰ)为原料,经过Vilsmeier-Haack反应合成了6-甲基-2,3,4-三甲氧基苯甲醛(Ⅱ),收率94.1,Ⅱ经过Dakin反应得到2,3,4-三甲氧基-6-甲基苯酚(Ⅲ),收率96.2,用溴化苄对Ⅲ进行酚羟基保护得到2,3,4-三甲氧基-6-甲基苯基苄... 以3,4,5-三甲氧基甲苯(Ⅰ)为原料,经过Vilsmeier-Haack反应合成了6-甲基-2,3,4-三甲氧基苯甲醛(Ⅱ),收率94.1,Ⅱ经过Dakin反应得到2,3,4-三甲氧基-6-甲基苯酚(Ⅲ),收率96.2,用溴化苄对Ⅲ进行酚羟基保护得到2,3,4-三甲氧基-6-甲基苯基苄基醚(Ⅳ),收率95.0,Ⅳ在有机碱作用下发生溴代反应,得到6-甲基-5-溴-2,3,4-三甲氧基苯基苄基醚(Ⅴ),收率92.2,Ⅴ在超声波作用下制成格氏试剂(Ⅵ),再与4-溴-2-甲基-1-苯磺酰基-2-丁烯发生格氏偶联反应得到辅酶Q10的关键中间体3-(4-苯磺酰基-3-甲基-2-丁烯基)-4,5,6-三甲氧基-2-甲基苯基苄基醚(Ⅶ),收率72.0,五步反应总收率为57.1,产物经FTIR和1H NMR确定结构。 展开更多

关键词 辅酶Q10 格氏反应 3-(4-苯磺酰基-3-甲基-2-丁烯基)-4 5 6-三甲氧基-2-甲基苯基苄基醚 超声波 医药 原料

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6-(4-苯磺酰基-3-甲基-2-丁烯)-基-2,3-二甲氧基-5-甲基氢醌双苄醚的合成

8

作者 陈田 杨运泉 +2 位作者 刘文英 王威燕 周国平 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第5期745-748,752,共5页

以异戊二烯为原料,经与苯磺酰氯加成、水解乙酰化、皂化3步反应,制得末端羟基取代的异戊二烯短侧链——(E)-1-苯磺酰基-2-甲基-4-羟基-2-丁烯(简称产物A),并用乙酸乙酯-乙醚混合溶剂对产物A进行提纯精制。以还原型辅酶Q0(氢醌)为母环,... 以异戊二烯为原料,经与苯磺酰氯加成、水解乙酰化、皂化3步反应,制得末端羟基取代的异戊二烯短侧链——(E)-1-苯磺酰基-2-甲基-4-羟基-2-丁烯(简称产物A),并用乙酸乙酯-乙醚混合溶剂对产物A进行提纯精制。以还原型辅酶Q0(氢醌)为母环,杂多酸为催化剂,与产物A进行偶联反应,然后采用溴化苄对母环羟基进行保护,用乙醚-异丙醚的混合溶剂进行提纯精制,选择性结晶得到了侧链延长法合成辅酶Q10的关键中间体辅酶Q1前体,即6-(4-苯磺酰基-3-甲基-2-丁烯)-基-2,3-二甲氧基-5-甲基氢醌双苄醚(简称产物B)。探讨了各主要影响因素对合成反应过程及结果的影响,目标产物B收率达75%(以产物A为基准)。产物A与目标产物B经测熔点、1H NMR分析和FTIR分析鉴定,确证其为(E)-异构体。 展开更多

关键词 6-(4-苯磺酰基-3-甲基-2-丁烯)-基-2 3-二甲氧基-5-甲基氢醌双苄醚 (E)-1-苯磺酰基-2-甲基-4-羟基-2-丁烯

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新型的3-(2-肉桂酰胺基乙磺酰基)噻唑烷-4-羧酸酯类血管紧张素转化酶抑制剂的合成

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作者 武磊芳 谢建伟 +4 位作者 代斌 张洁 马晓伟 应雪 焦艳丽 《石河子大学学报（自然科学版）》 CAS 2012年第3期365-369,共5页

以牛磺酸、半胱氨酸甲酯(乙酯)盐酸盐、4-取代肉桂酸等为原料,经过7步反应,合成了7个新型的3-(2-肉桂酰胺基乙磺酰基)噻唑烷-4-羧酸酯类衍生物,结构经~1H NMR、^(13)C NMR、MS和IR表征确证。7个目标化合物均未见文献报道,这类化合物可... 以牛磺酸、半胱氨酸甲酯(乙酯)盐酸盐、4-取代肉桂酸等为原料,经过7步反应,合成了7个新型的3-(2-肉桂酰胺基乙磺酰基)噻唑烷-4-羧酸酯类衍生物,结构经~1H NMR、^(13)C NMR、MS和IR表征确证。7个目标化合物均未见文献报道,这类化合物可作为潜在的血管紧张素转化酶抑制剂(ACEIs)。实验采用的合成方法简单易行,可作为一系列3-(2-肉桂酰胺基乙磺酰基)噻唑烷-4羧酸酯类ACE抑制剂的合成通法。 展开更多

关键词 血管紧张素转化酶 高血压 抑制剂 合成 3-(2-肉桂酰胺基乙磺酰基)噻唑烷-4-羧酸酯

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4-甲基磺酰基-2,3-二甲基溴苯合成工艺的改进

10

作者 刘洪朔 吕新宇 +1 位作者 孙林慧 邱滔 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2020年第12期181-183,共3页

研究了4-甲基磺酰基-2,3-二甲基溴苯的合成工艺,以2,3-二甲基苯胺为原料,经过重氮化反应、甲硫基化反应、溴代反应和氧化反应合成了目标产物,并对工艺条件进行了考察。结果表明,通过更换第1步反应溶剂、将第2步反应原料从Br2更换成CuBr2... 研究了4-甲基磺酰基-2,3-二甲基溴苯的合成工艺,以2,3-二甲基苯胺为原料,经过重氮化反应、甲硫基化反应、溴代反应和氧化反应合成了目标产物,并对工艺条件进行了考察。结果表明,通过更换第1步反应溶剂、将第2步反应原料从Br2更换成CuBr2,产物收率达到69.3%。 展开更多

关键词 4-甲基磺酰基-2 3-二甲基溴苯 2 3-二甲基苯胺 合成

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3-甲磺酰基氧甲基四氢呋喃的合成

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作者 姜友伟 《农业科技与信息》 2016年第36期86-86,共1页

3-甲磺酰基氧甲基四氢呋喃是合成烟碱类杀虫剂的重要中间体。烟碱类杀虫剂由于具有高效、广谱的杀虫杀虫活性和低残留的特点一直广泛的用于害虫的防治。本论文阐述了3-甲磺酰基氧甲基四氢呋喃两种合成方法。

关键词 3-甲磺酰基氧甲基四氢呋喃 合成

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脱臭温度下油脂成分对3-氯丙醇酯和缩水甘油酯形成的影响及其形成机理的推测 被引量：10

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作者 李利君 李加辛 马传国 《中国油脂》 CAS CSCD 北大核心 2021年第5期97-102,共6页

以甘油一酯(MAG)、1,2-甘油二酯(1,2-DAG)、1,3-甘油二酯(1,3-DAG)、甘油三酯(TAG)和四丁基氯化铵(TBAC)纯品作为前体物质,正十六烷为基质模拟化学体系,于氮气保护下240℃加热2 h以模拟油脂脱臭过程,考察甘油酯类型和游离脂肪酸对3-氯... 以甘油一酯(MAG)、1,2-甘油二酯(1,2-DAG)、1,3-甘油二酯(1,3-DAG)、甘油三酯(TAG)和四丁基氯化铵(TBAC)纯品作为前体物质,正十六烷为基质模拟化学体系,于氮气保护下240℃加热2 h以模拟油脂脱臭过程,考察甘油酯类型和游离脂肪酸对3-氯丙醇酯(3-MCPDE)和缩水甘油酯(GEs)形成的影响。结果表明:3-MCPDE和GEs含量与MAG、DAG含量呈正相关,而与TAG含量关系不大,其中MAG的影响最大;在MAG体系中,3-MCPDE和GEs含量与游离脂肪酸含量呈正相关,在1,2-DAG和1,3-DAG体系中,游离脂肪酸含量对3-MCPDE和GEs含量的影响较小,而在TAG体系中,游离脂肪酸含量对3-MCPDE和GEs含量基本无影响;除TAG体系外,在添加脂肪酸的MAG和DAG体系中,3-MCPDE含量远高于未添加脂肪酸的体系;在游离脂肪酸含量相同时,不同甘油酯类型的体系中3-MCPDE和GEs含量大小分别为MAG>1,2-DAG>1,3-DAG>TAG和MAG>1,3-DAG>1,2-DAG>TAG。 展开更多

关键词 3-氯丙醇酯 缩水甘油酯 酰基甘油酯 脂肪酸 脱臭温度

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5-{4-[4-(5-氰基-3-吲哚基)丁基]哌嗪基}苯并呋喃-2-甲酸合成方法的改进 被引量：1

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作者 施健美 黄睿 +1 位作者 左虎进 沈永嘉 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第1期159-163,共5页

合成5-{4-[4-(5-氰基-3-吲哚基)丁基]哌嗪基}苯并呋喃-2-甲酸需要两个关键中间体,即,5-哌嗪基-苯并呋喃-2-甲酸乙酯盐酸盐和3-(4’-氯丁基)-5-氰基吲哚。前者的合成工艺较为成熟,后者的合成较为困难,目前的方法是将5-氰基吲哚先与4-氯... 合成5-{4-[4-(5-氰基-3-吲哚基)丁基]哌嗪基}苯并呋喃-2-甲酸需要两个关键中间体,即,5-哌嗪基-苯并呋喃-2-甲酸乙酯盐酸盐和3-(4’-氯丁基)-5-氰基吲哚。前者的合成工艺较为成熟,后者的合成较为困难,目前的方法是将5-氰基吲哚先与4-氯丁酰氯在异丁基二氯化铝的存在下进行Friedel-Crafts酰化反应,生成的酰化物再用二氢双(2-甲氧乙氧基)铝酸钠将羰基还原制得。此方法不仅收率低(两步反应的收率18.98%),而且每步反应的产物都需要用硅胶柱层析纯化后才能进行后续反应。现研究将5-氰基吲哚先与对甲基苯磺酰氯反应制得N-对甲基苯磺酰基-5-氰基吲哚后再与4-氯丁酰氯在无水三氯化铝的催化下进行Friedel-Crafts反应,生成的N-对甲基苯磺酰基-3-(4’-氯丁酰基)-5-氰基吲哚用Na BH4/TFA将其中的羰基还原,得到的N-对甲基苯磺酰基-3-(4’-氯丁基)-5-氰基吲哚可直接与5-哌嗪基-苯并呋喃-2-甲酸乙酯盐酸盐反应,生成的产物再经水解反应得到5-{4-[4-(5-氰基-3-吲哚基)丁基]哌嗪基}苯并呋喃-2-甲酸,五步反应的总收率60.39%。此外,采用该方法只需要对每一步反应产物用重结晶纯化就可以进行后续反应。 展开更多

关键词 5-氰基吲哚 N-对甲基苯磺酰化 Friedel-Crafts酰化反应 N-对甲基苯磺酰基-3-(4’-氯丁基)-5-氰基吲哚

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参苓白术散通过ERK/p38 MAPK信号通路干预溃疡性结肠炎大鼠结肠组织AQP3、AQP4的表达 被引量：63

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作者 李姿慧 王键 +2 位作者 蔡荣林 刘晓丽 蒋怀周 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2015年第9期1883-1888,共6页

目的探讨细胞外信号调节激酶/p38丝裂原活化蛋白激酶(ERK/p38MAPK)信号通路在参苓白术散调控脾虚湿困型溃疡性结肠炎大鼠结肠组织水通道蛋白(aquaporin,AQP)3、AQP4表达中的作用。方法将60只Wistar大鼠按照随机数字表均分为正常组、模型... 目的探讨细胞外信号调节激酶/p38丝裂原活化蛋白激酶(ERK/p38MAPK)信号通路在参苓白术散调控脾虚湿困型溃疡性结肠炎大鼠结肠组织水通道蛋白(aquaporin,AQP)3、AQP4表达中的作用。方法将60只Wistar大鼠按照随机数字表均分为正常组、模型组(氯化钠注射液)、参苓白术散组、U0126+参苓白术散组、SB203580+参苓白术散组。除正常组外,脾虚湿困型溃疡性结肠炎大鼠采用2,4,6-三硝基苯磺酸/乙醇灌肠,结合环境与饮食干预复制。14 d后采用蛋白质印迹法检测各组大鼠结肠组织AQP3、AQP4蛋白的表达,实时荧光定量PCR法检测其mRNA表达情况。结果模型组大鼠AQP3、AQP4蛋白表达及其mRNA的表达水平明显低于正常组(P<0.05),参苓白术散组大鼠结肠组织AQP3、AQP4蛋白及mRNA表达较模型组明显升高,组间比较有显著性差异(P<0.05),SB203580+参苓白术散组及U0126+参苓白术散组大鼠结肠组织AQP3、AQP4蛋白及mRNA表达较模型组有较小幅度升高,与正常组和参苓白术散组相比均有显著性差异(P<0.05)。结论参苓白术散可显著改善大鼠结肠组织AQP3、AQP4蛋白及mRNA表达,ERK/p38 MAPK信号通路参与了参苓白术散对脾虚湿困型溃疡性结肠炎大鼠结肠组织AQP3、AQP4表达的调节作用。 展开更多

关键词 参苓白术散 溃疡性结肠炎 细胞外信号调节激酶/p38丝裂原活化蛋白激酶(ERK/p38 MAPK) AQP3 AQP4 1 4-二氨基-2 3-二氰基-1 4-双(邻氨基苯巯基)丁二烯(U0126) 4-(4-氟苯基)-2-(4-甲基亚磺酰基苯基)-5-(4-吡啶基)-1H-咪唑(SB203580)

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