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爱德万甜中间体3-羟基-4-甲氧基肉桂醛的合成 被引量:1
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作者 方聪 刘怡雪 黎四芳 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2022年第11期6053-6060,共8页
3-羟基-4-甲氧基肉桂醛是制备新型的二肽超高甜度甜味剂爱德万甜的重要中间体。目前制备该中间体的主要方法是通过异香兰素与乙醛在强碱存在下进行羟醛缩合反应,但由于乙醛容易发生自缩合反应从而存在反应条件极为苛刻和3-羟基-4-甲氧... 3-羟基-4-甲氧基肉桂醛是制备新型的二肽超高甜度甜味剂爱德万甜的重要中间体。目前制备该中间体的主要方法是通过异香兰素与乙醛在强碱存在下进行羟醛缩合反应,但由于乙醛容易发生自缩合反应从而存在反应条件极为苛刻和3-羟基-4-甲氧基肉桂醛收率低等问题,本文以乙酸乙烯作为反应物替代乙醛与异香兰素发生反应合成3-羟基-4-甲氧基肉桂醛,采用单因素实验考察了反应温度、反应时间、NaOH浓度和异香兰素与乙酸乙烯配比对该反应的影响,并在此基础上进行了响应面优化。在优化的反应条件(NaOH浓度4.5mol/L,反应温度10℃,反应时间12h,异香兰素与乙酸乙烯摩尔比1∶2)下,3-羟基-4-甲氧基肉桂醛收率为71.44%±2.21%。为了进一步提高产品收率,探索了添加相转移催化剂对该反应的强化作用,发现PEG-200对强化该反应有显著作用,3-羟基-4-甲氧基肉桂醛收率可达83.12%±2.18%。 展开更多
关键词 合成 3-羟基-4-甲氧基肉桂醛 乙酸乙烯 催化 优化
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4-甲氧基肉桂醛对柑橘果实采后青霉病抗性的影响
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作者 黄露露 侯天玉 +3 位作者 张欣雨 吴仪青 陈楚英 陈金印 《食品科学》 北大核心 2025年第8期302-310,共9页
为明确4-甲氧基肉桂醛(4-methoxycinnamaldehyde,4-MCA)对柑橘采后青霉病的防控,以纽荷尔脐橙果实为研究对象,采用无菌水为对照组,1000 mg/L 4-MCA溶液为处理组,在(27±1.0)℃、90%~95%相对湿度的条件下连续培养4 d,每24 h取样测定... 为明确4-甲氧基肉桂醛(4-methoxycinnamaldehyde,4-MCA)对柑橘采后青霉病的防控,以纽荷尔脐橙果实为研究对象,采用无菌水为对照组,1000 mg/L 4-MCA溶液为处理组,在(27±1.0)℃、90%~95%相对湿度的条件下连续培养4 d,每24 h取样测定果实在接种意大利青霉(Penicillium italicum)后的病斑直径、病情指数、pH值、可滴定酸含量、有机酸组分含量及相关酶活性和基因表达量的变化。结果表明,4-MCA处理有效延缓了脐橙果实在P.italicum侵染过程中可滴定酸含量的上升和pH值的下降,显著降低了病斑直径和病情指数,抑制了青霉病的发生几率。同时,4-MCA处理抑制了磷酸烯醇式丙酮酸羧化酶、苹果酸脱氢酶、苹果酸酶、柠檬酸合成酶活性的增加及相关编码基因的上调表达,还提高了顺乌头酸酶和异柠檬酸脱氢酶活性并上调其基因表达,抑制脐橙果皮中有机酸的积累。以上研究结果说明4-MCA处理能通过调控有机酸代谢增强脐橙果实对采后青霉病的抗性,为柑橘果实的真菌病害防控提供新的见解和理论依据。 展开更多
关键词 脐橙果实 4-甲氧基肉桂醛 意大利青霉 柑橘青霉病 有机酸代谢
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4′-N,N-二乙氨基-3-羟基苯并黄酮激发态分子内质子转移机制的溶剂极性效应——实验和理论研究
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作者 姜羊林 陈明卿 +4 位作者 梁民 尧奕歌 张燕 王鹏 张建平 《物理化学学报》 北大核心 2025年第2期116-124,共9页
激发态分子内质子转移(ESIPT)反应是一种重要的基础光化学反应,通常发生在具有分子内氢键的发色团中。3-羟基黄酮类衍生物(3-HFs)由于其广泛的天然来源和对环境极度敏感的荧光发光特性而备受关注。与3-HFs相比,4′-N,N-二乙氨基-3-羟基... 激发态分子内质子转移(ESIPT)反应是一种重要的基础光化学反应,通常发生在具有分子内氢键的发色团中。3-羟基黄酮类衍生物(3-HFs)由于其广泛的天然来源和对环境极度敏感的荧光发光特性而备受关注。与3-HFs相比,4′-N,N-二乙氨基-3-羟基黄酮(D-HBF)具有扩展的共轭体系和大幅红移的吸收特性,而最新研究表明,由于具有ESIPT特性,它可以用作环境极性敏感的生物荧光探针。本研究通过采用多种光谱和理论计算方法,系统研究了D-HBF在极性不同的三种非质子型溶剂(环己烷、乙醚和四氢呋喃)中的ESIPT反应机制。研究结果显示,在这三种溶剂中均能观测到D-HBF的ESIPT典型双发射峰,而这些峰的相对比率受溶剂极性的调控。荧光动力学分析揭示,随着溶剂极性的增加,激发态中正向和反向的质子转移反应速率都降低,同时反向质子转移变得更占优势。该研究还通过密度泛函理论和含时密度泛函理论计算,比较了三种溶剂中D-HBF的基态和激发态分子内氢键的键长和键角参数,确定了ESIPT反应是激发态分子内氢键增强机制。计算结果表明,增加溶剂极性会导致处于S1态的D-HBF分子的3-羟基伸缩振动红外吸收频率向高波数移动,这证明了相应的N^(*)态的分子内氢键减弱。此外,电子密度分析显示,引入在4′-位的强给电子官能团(4′-N,N-二乙氨基)使得D-HBF在激发态下具有典型的分子内电荷转移特征。最后,势能曲线计算结果表明,在激发态下质子转移更容易发生,而溶剂极性增加会导致更高的质子转移势垒,从而阻碍了相应的ESIPT反应。吉布斯自由能分析进一步表明,溶剂极性增加使激发态快速质子转移更倾向于向N^(*)态移动。这项研究为D-HBF类衍生物作为环境极性敏感的生物探针的应用提供了理论基础。 展开更多
关键词 4-N N-二乙氨基-3-羟基苯并黄酮 激发态分子内质子转移 密度泛函理论/含时密度泛函理论 溶剂极性效应 荧光动力学
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3,5-二羟基-4-甲氧基苯甲醇减轻人脐静脉内皮细胞缺氧/复氧损伤的作用及其机制
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作者 杨宗绵 周梦军 +4 位作者 张浴玲 黄丹梅 张扬 黄乃淇 张艳美 《中国病理生理杂志》 CAS CSCD 北大核心 2024年第11期2067-2073,共7页
目的:探讨多酚类化合物3,5-二羟基-4-甲氧基苯甲醇(DHMBA)对人脐静脉内皮细胞(EA.hy926细胞)缺氧/复氧(H/R)损伤的作用及其机制。方法:采用酸性缺氧液结合厌氧工作站构建H/R模型。将EA.hy926细胞分为对照组、H/R组、H/R+不同剂量DHMBA组... 目的:探讨多酚类化合物3,5-二羟基-4-甲氧基苯甲醇(DHMBA)对人脐静脉内皮细胞(EA.hy926细胞)缺氧/复氧(H/R)损伤的作用及其机制。方法:采用酸性缺氧液结合厌氧工作站构建H/R模型。将EA.hy926细胞分为对照组、H/R组、H/R+不同剂量DHMBA组、H/R+抗氧化剂依达拉奉组、H/R+活性氧(ROS)促生成剂寡霉素A+DHMBA组。采用CCK-8法检测细胞活力;ELISA法检测细胞内肿瘤坏死因子α(TNF-α)和白细胞介素6(IL-6)水平;Western blot法检测内皮型一氧化氮合酶(eNOS)和核因子κB(NF-κB)p65蛋白的磷酸化水平;激光共聚焦显微镜检测细胞内一氧化氮(NO)含量;二硝基苯甲酸显色法测定谷胱甘肽(GSH)氧化还原平衡;流式细胞术检测细胞内总ROS水平;硝基四紫唑显色法测定细胞乳酸脱氢酶(LDH)漏出;划痕实验检测细胞的迁移能力。结果:DHMBA在125~1000μmol/L的浓度下无明显细胞毒性。在H/R刺激的EA.hy926细胞中,DHMBA可以提高细胞活力,抑制NF-κB磷酸化,减少炎症因子TNF-α和IL-6含量,增加eNOS蛋白磷酸化水平及NO含量;DHMBA能通过抑制H/R诱导的EA.hy926细胞ROS超载,恢复细胞内GSH和其氧化态(GSSH)的比例,减少LDH漏出,提高细胞迁移能力。结论:DHMBA可以减轻H/R所致的人脐静脉内皮细胞氧化应激、炎症反应、细胞损伤和功能障碍,这与其降低细胞内ROS水平有关。 展开更多
关键词 3 5-羟基-4-甲氧基苯甲醇 血管内皮细胞 缺氧/复氧损伤 氧化应激 内皮功能障碍
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4-羟基-3-甲氧基肉桂酸衍生物除草活性研究 被引量:1
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作者 张明月 刘策 +2 位作者 杨鹏 张利辉 董金皋 《河北农业大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第1期76-80,共5页
为了寻找新的除草活性化合物,利用茎叶处理、叶绿体光密度测定及相对电导率测定等方法对天然产物4-羟基-3-甲氧基肉桂酸及其3个衍生物进行了除草活性研究。结果表明:4-羟基-3-甲氧基肉桂酸、4-羟基-3-甲氧基肉桂酸酰肼、4-乙酰氧基-3-... 为了寻找新的除草活性化合物,利用茎叶处理、叶绿体光密度测定及相对电导率测定等方法对天然产物4-羟基-3-甲氧基肉桂酸及其3个衍生物进行了除草活性研究。结果表明:4-羟基-3-甲氧基肉桂酸、4-羟基-3-甲氧基肉桂酸酰肼、4-乙酰氧基-3-甲氧基肉桂酸和4-羟基-3-甲氧基肉桂酸乙酯在光照条件下对马唐的抑制中浓度(IC50)分别为4.31,1.97,4.26和0.67mg/mL;黑暗条件下分别为2.65,0.83,2.54和0.36mg/mL;4-乙酰氧基-3-甲氧基肉桂酸对马唐叶绿体光密度的影响呈上升趋势;4-羟基-3-甲氧基肉桂酸酰肼、4-乙酰氧基-3-甲氧基肉桂酸和4-羟基-3-甲氧基肉桂酸乙酯处理后,马唐的相对电导率分别增加了19.24%,11.96%和18.33%。可见这3个衍生物的除草活性均高于母体化合物。 展开更多
关键词 4-羟基-3-甲氧基肉桂酸衍生物 作用机制 天然除草剂
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十二水合硫酸铁铵催化合成4-羟基-3-甲氧基肉桂酸戊酯 被引量:1
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作者 孔祥文 邱锦锋 +1 位作者 于龙 林鑫杰 《科学技术与工程》 北大核心 2012年第23期5854-5856,共3页
以十二水合硫酸铁铵为催化剂,4-羟基-3-甲氧基肉桂酸和正戊醇为原料,直接酯化合成了4-羟基-3-甲氧基肉桂酸戊酯。考察了影响合成反应的主要因素。结果表明,4-羟基-3-甲氧基肉桂酸戊酯的合成优化工艺条件为:4-羟基-3-甲氧基肉桂酸0.2 mol... 以十二水合硫酸铁铵为催化剂,4-羟基-3-甲氧基肉桂酸和正戊醇为原料,直接酯化合成了4-羟基-3-甲氧基肉桂酸戊酯。考察了影响合成反应的主要因素。结果表明,4-羟基-3-甲氧基肉桂酸戊酯的合成优化工艺条件为:4-羟基-3-甲氧基肉桂酸0.2 mol,醇酸摩尔比为2∶1,催化剂用量为6 g,带水剂环己烷30 mL,回流反应3.5 h,在此条件下,收率可达97.0%。通过红外光谱和核磁共振验证了目标产物。催化剂的催化活性高,反应条件温和,方法简便,收率高。 展开更多
关键词 4-羟基-3-甲氧基肉桂酸戊酯 十二水合硫酸铁铵催化合成
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N-[N-3-(3-羟基-4-甲氧基苯基)丙基-L-α-天冬氨酸]-L-苯丙氨酸-1-甲酯的合成研究 被引量:5
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作者 甘水锋 晏日安 李爱军 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2011年第8期336-339,共4页
以3-羟基-4-甲氧基苯甲醛和乙醛为初始原料,在-10℃、强碱性条件下反应生成3-羟基-4-甲氧基肉桂醛,然后将其与阿斯巴甜(APM)于0.7MPa氢压、35℃以及10%Pd/C催化剂的作用下还原烷基化,制得甜度高达蔗糖20000倍的纽甜类似物N-[N-3-(3-羟基... 以3-羟基-4-甲氧基苯甲醛和乙醛为初始原料,在-10℃、强碱性条件下反应生成3-羟基-4-甲氧基肉桂醛,然后将其与阿斯巴甜(APM)于0.7MPa氢压、35℃以及10%Pd/C催化剂的作用下还原烷基化,制得甜度高达蔗糖20000倍的纽甜类似物N-[N-3-(3-羟基-4-甲氧基苯基)丙基-L-α-天冬氨酸]-L-苯丙氨酸-1-甲酯,总产率达32.0%。 展开更多
关键词 3-羟基-4-甲氧基苯甲醛 3-羟基-4-甲氧基肉桂醛 阿斯巴甜 纽甜类似物
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2,6-二甲氧基-1,4-苯醌通过抑制NLRP3炎症小体活化缓解小鼠的感染性休克 被引量:1
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作者 张玮 邓蒙蒙 +6 位作者 曾尧 刘辰菲 尚菲菲 许文豪 蒋昊轶 王凤超 杨燕青 《南方医科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第6期1024-1032,共9页
目的 探究发酵小麦胚芽提取物主要活性成分2,6-二甲氧基-1,4-苯醌(DMQ)抑制NLRP3炎症小体活化并缓解小鼠感染性休克的作用机制。方法 细胞学水平:在BMDM细胞中,经脂多糖(LPS)预处理、DMQ干预后,利用尼日利亚菌素(Nigericin)、ATP、尿酸... 目的 探究发酵小麦胚芽提取物主要活性成分2,6-二甲氧基-1,4-苯醌(DMQ)抑制NLRP3炎症小体活化并缓解小鼠感染性休克的作用机制。方法 细胞学水平:在BMDM细胞中,经脂多糖(LPS)预处理、DMQ干预后,利用尼日利亚菌素(Nigericin)、ATP、尿酸钠结晶(MSU)分别活化经典NLRP3炎症小体以及胞内转染LPS活化非经典NLRP3炎症小体。利用聚脱氧腺苷酸(Poly A:T)活化AIM2炎症小体。在THP-1细胞中,利用Nigericin活化经典NLRP3炎症小体,通过Western blotting和ELISA方法测定NLRP3炎症小体活化产物的表达水平。蛋白分子水平:利用免疫共沉淀探究DMQ阻断NLRP3炎症小体活化的具体机制。动物水平:将8周龄雄性C57BL/6J小鼠随机分为空白对照组、感染性休克LPS组、DMQ 20 mg/kg治疗组、DMQ 40 mg/kg治疗组,6只/组,待DMQ治疗组小鼠预注射相应浓度DMQ后,对照组小鼠注射无菌PBS,其余3组小鼠腹腔注射相同剂量LPS,利用ELISA检测DMQ干预对LPS诱导的小鼠感染性休克模型中血清和腹腔灌洗液中TNF-α和IL-1β分泌水平的影响。DMQ预处理后注射LPS观察记录小鼠36 h内的生存状态并绘制生存曲线。结果 DMQ可有效抑制小鼠BMDM细胞和人THP-1细胞中经典NLRP3炎症小体活化(P<0.05),在小鼠BMDM细胞中对非经典NLRP3炎症小体活化也起到有效抑制作用(P<0.05),DMQ对AIM2炎症小体活化无影响(P>0.05)。进一步实验结果揭示DMQ可阻断ASC和NLRP3之间的相互作用。DMQ治疗组可显著降低小鼠血清和腹腔液中IL-1β的分泌水平(P<0.05)并延长小鼠生存时间(P<0.05)。结论 发酵小麦胚芽提取物主要活性成分DMQ通过阻断ASC和NLRP3之间的相互作用有效抑制NLRP3炎症小体活化并缓解LPS诱导的小鼠感染性休克。 展开更多
关键词 2 6-甲氧基-1 4-苯醌 NLRP3炎症小体 感染性休克 发酵小麦胚芽提取物
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2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-二酮诱导Hep3B人肝癌细胞凋亡的机制
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作者 刘晓冬 韩英浩 《黑龙江八一农垦大学学报》 2024年第1期77-83,107,共8页
近年来,紫草萘醌类衍生物因其临床应用受到副作用的限制。为寻找副作用小疗效高的新型抗肿瘤药物,合成了2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-二酮,并对其化学结构进行了鉴定。同时研究了2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-... 近年来,紫草萘醌类衍生物因其临床应用受到副作用的限制。为寻找副作用小疗效高的新型抗肿瘤药物,合成了2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-二酮,并对其化学结构进行了鉴定。同时研究了2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-二酮对人肝癌细胞活力、凋亡的影响及其潜在机制。研究结果表明,通过MTT检测其细胞活力,发现2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-二酮显著降低了人肝癌细胞系的细胞活力。蛋白免疫印迹结果表明,该化合物可通过上调Cle-caspase3、Bad和Bax凋亡相关蛋白表达水平来诱导肝癌细胞Hep3B凋亡。为进一步检测2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-二酮诱导Hep3B细胞发生凋亡的原因,使用荧光探针JC-1检测了2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-二酮处理后Hep3B细胞内线粒体膜电位的变化。结果发现,与对照组相比,药物处理组线粒体膜电位显著下降,绿色荧光增强,红色荧光减弱,说明2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-二酮能通过线粒体损伤来诱导Hep3B细胞凋亡。由于2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-二酮显著诱导Hep3B细胞凋亡。因此,2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-二酮具有良好的抗肿瘤活性。 展开更多
关键词 2-(4-甲氧基-苯巯基)-5 8-甲氧基-1 4-二酮 Hep3B细胞系 细胞活力 细胞凋亡
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中药臭灵丹中3,5-二羟基-6,7,3′,4′-四甲氧基黄酮对人鼻咽癌CNE细胞凋亡的影响及机制 被引量:11
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作者 曹长姝 沈伟哉 +2 位作者 李药兰 王辉 高明雅 《生物化学与生物物理进展》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2011年第3期254-261,共8页
中药臭灵丹中黄酮类化合物3,5-二羟基-6,7,3′,4′-四甲氧基黄酮(3,5-hydroxy-6,7,3′,4′-tetramethoxyflavone,HTMF)体外对多种肿瘤细胞有抑增殖作用,但机制尚未完全清楚.为探讨HTMF对人鼻咽癌CNE细胞凋亡的影响,用MTT法检测HTMF对CN... 中药臭灵丹中黄酮类化合物3,5-二羟基-6,7,3′,4′-四甲氧基黄酮(3,5-hydroxy-6,7,3′,4′-tetramethoxyflavone,HTMF)体外对多种肿瘤细胞有抑增殖作用,但机制尚未完全清楚.为探讨HTMF对人鼻咽癌CNE细胞凋亡的影响,用MTT法检测HTMF对CNE细胞株的增殖抑制率,倒置显微镜观察HTMF作用于CNE细胞后细胞形态变化,Hoechst 33258荧光染色观察细胞核形态的变化,流式细胞仪检测细胞的凋亡率,Western blot法检测凋亡蛋白Caspase3和Caspase9的变化,流式细胞仪检测线粒体跨膜电位(△准m)值的改变,并用JC-1荧光染料染色,激光共聚焦显微镜观察线粒体膜电位变化.结果显示,分离自臭灵丹的HTMF呈浓度、时间双重依赖性显著抑制CNE细胞的增殖,诱导细胞凋亡,引起线粒体膜电位下降及凋亡蛋白Caspase3和Caspase9的活化.提示:3,5-二羟基-6,7,3′,4′-四甲氧基黄酮对人鼻咽癌CNE细胞的生长有显著的抑制作用,并可通过降低线粒体膜电位激活Caspase9,进而活化Caspase3诱导CNE细胞凋亡. 展开更多
关键词 3 5-羟基-6 7 3 4-甲氧基黄酮(HTMT) CNE细胞 细胞凋亡 线粒体
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黄烷类化合物研究(Ⅱ)——(±)-4'-羟基-5,7,3'-三甲氧基黄烷和(±)-5,4'-二羟基-7,3'-二甲氧基黄烷的全合成 被引量:9
11
作者 杨金会 李瀛 +2 位作者 薛吉军 李卫东 李裕林 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2002年第2期234-237,共4页
以 2 ,4 ,6-三羟基苯乙酮和香草醛为起始原料 ,经选择性甲基化、甲氧甲基化、缩合、关环和脱羰基等步骤首次完成了 (± ) 4 -羟基 -5 ,7,3 -三甲氧基黄烷和 (± ) -5 ,4 -二羟基 -7,3
关键词 黄烷 脱氧 合成 (±)-5 4-羟基-7 3-甲氧基黄烷(±)-4-羟基-5 7 3-甲氧基黄烷 ′香草醛 ′2 4 6-羟基苯乙酮
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新显色剂5-氯-4-羟基-3-甲氧基苯基卟啉的合成及其与Fe(Ⅲ)的显色反应研究 被引量:10
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作者 王玉枝 李庆宏 +3 位作者 熊劲芳 文凌飞 邓志军 周伟 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2002年第1期39-41,共3页
合成了 5 -氯 - 4-羟基 - 3-甲氧基苯基卟啉 ( MTCHPMOP) ,并对其与 Fe( )的显色反应进行了初步研究。在 p H6.6的弱酸性介质中 ,在 Triton X- 1 0 0存在下 ,试剂与 Fe( )形成橙黄色配合物 ,其表观摩尔吸光系数ε4 46 =6.6× 1 0 ... 合成了 5 -氯 - 4-羟基 - 3-甲氧基苯基卟啉 ( MTCHPMOP) ,并对其与 Fe( )的显色反应进行了初步研究。在 p H6.6的弱酸性介质中 ,在 Triton X- 1 0 0存在下 ,试剂与 Fe( )形成橙黄色配合物 ,其表观摩尔吸光系数ε4 46 =6.6× 1 0 5L· mol- 1·cm- 1,Fe( )浓度在 0 .0 1~ 7.5 μg/2 5 m L范围内符合比耳定律。方法应用于天然水中痕量 Fe( )的测定 。 展开更多
关键词 显色剂 5--4-羟基-3-甲氧基苯基卟啉 合成 Fe(Ⅲ) 显色反应 分光光度法 铁(Ⅲ) 测定
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3-甲氧基-4-羟基苯甲醛肟的合成 被引量:10
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作者 湛建阶 周旭章 +1 位作者 邹利鹏 吴文健 《国防科技大学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2002年第2期17-18,26,共3页
以香兰素、盐酸羟胺和强碱为原料 ,制备出了 3 甲氧基 4 羟基苯甲醛肟。影响合成反应过程的因素有 :温度、试剂的加入顺序、不同的强碱及三种原料的摩尔比。正交实验后三种原料的最佳摩尔比为 1:1 2 :1 1,产物的产率达 97 4 %。文中... 以香兰素、盐酸羟胺和强碱为原料 ,制备出了 3 甲氧基 4 羟基苯甲醛肟。影响合成反应过程的因素有 :温度、试剂的加入顺序、不同的强碱及三种原料的摩尔比。正交实验后三种原料的最佳摩尔比为 1:1 2 :1 1,产物的产率达 97 4 %。文中还对不同酸碱度条件下的此反应机理进行了探讨。通过反应产物熔点的测定及其IR、1HNMR、TIC MS等的分析 。 展开更多
关键词 合成 香兰素 3-甲氧基-4-羟基苯甲醛肟 正交实验 反应机理 强碱 盐酸羟胺
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3-甾酮-9α-羟基化酶的C-1,2位脱氢和C-9位羟基化双重特性的研究
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作者 吕德强 马倩倩 +4 位作者 胡青 董新林 何建新 苏正定 宋士奎 《食品与生物技术学报》 北大核心 2025年第2期54-62,共9页
【目的】验证来自新金分枝杆菌(Mycobacterium neoaurum)NRRL B-3805的3-甾酮-9α-羟基化酶(KSH)是否具有C-9位羟基化和C-1,2位脱氢功能。【方法】将ksh基因中的加氧酶组分kshA395和还原酶组分kshB122分别在大肠杆菌(Escherichia coli,E... 【目的】验证来自新金分枝杆菌(Mycobacterium neoaurum)NRRL B-3805的3-甾酮-9α-羟基化酶(KSH)是否具有C-9位羟基化和C-1,2位脱氢功能。【方法】将ksh基因中的加氧酶组分kshA395和还原酶组分kshB122分别在大肠杆菌(Escherichia coli,E.coli)BL21(DE3)中进行异源表达,以4-雄烯-3,17-二酮(4-AD)为底物,分别用KshA395、KshB122以及两者等比例混合对其进行酶催化反应。通过对反应体系优化构建pET28a-kshBkshA等融合质粒,对KSH的双组分酶进行共表达,并以4-AD为底物进行酶催化反应。【结果】KshA395和KshB122均对4-AD表现出脱氢功能,产物为1,4-雄二烯-3,17-二酮(ADD),未出现羟基化作用;等比例混合的KSH双组分酶在催化4-AD过程中,前期表现出强烈的C-9位羟基化作用,后期羟基化功能关闭,转为C-1,2位脱氢功能。KSH的双组分融合蛋白,包括KshB122-MBP-KshA395、MBP-KshB122-MBP-KshA395、MBPKshB122-KshA395,在催化4-AD前期表现出C-9位羟基化作用,后期转变为C-1,2位脱氢作用;而KshB122-KshA395仅表现出C-1,2位脱氢作用,未表现出羟基化作用。【结论】在甾醇降解途径中,KSH可以同时承担羟基化及脱氢功能,且先在C-9位羟基化,随后在C-1,2位脱氢,导致甾醇母核B环打开。 展开更多
关键词 3-甾酮--羟基化酶 C-1 2位脱氢 C-9位羟基 4-雄烯-3 17-二酮 3-羟基-9 10-断裂雄甾-1 3 5(10)-三烯-9 17-二酮
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(±)-3,5-二羟基-7,4′-二甲氧基二氢黄酮醇和(±)-3,5,7-三羟基-4′-甲氧基二氢黄酮醇的全合成 被引量:5
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作者 张应鹏 李瀛 +2 位作者 薛吉军 牛颖辉 吴疆 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第2期292-293,共2页
Dihydroxy-7,4′-dimethoxy-dihydroflavonol and (±)-3,5,7-trihydroxy-4′-methoxy-dihydroflavonol were found in many medicinal plants, here we describe a concise synthesis route by selective protection, aldol-cond... Dihydroxy-7,4′-dimethoxy-dihydroflavonol and (±)-3,5,7-trihydroxy-4′-methoxy-dihydroflavonol were found in many medicinal plants, here we describe a concise synthesis route by selective protection, aldol-condensation, 30% H2O2 epoxidation, cyclization and deprotection from 2,4,6-trihydroxyacetophone and anisaldehyde. 展开更多
关键词 (±)-3 5-羟基-7 4-甲氧基二氢黄酮醇 (±)-3 5 7-羟基-4’-甲氧基二氢黄酮醇 合成 生物活性 抗菌活性 抗肿瘤活性
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3-(2-羟基-4,6-二甲氧基苯基)-5-芳基异噁唑啉的合成及抑菌活性 被引量:4
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作者 江玉亮 韩巧荣 +2 位作者 周文龙 徐助雄 王炳祥 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2013年第9期2120-2124,共5页
以查尔酮衍生物为前体,与盐酸羟胺在碱性条件下反应制得7个3-(2-羟基-4,6-二甲氧基苯基)-5-芳基异噁唑啉化合物(2a^2g),产物经红外光谱、核磁共振谱、质谱和元素分析表征.抑菌活性研究结果表明,化合物2d和2e对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌... 以查尔酮衍生物为前体,与盐酸羟胺在碱性条件下反应制得7个3-(2-羟基-4,6-二甲氧基苯基)-5-芳基异噁唑啉化合物(2a^2g),产物经红外光谱、核磁共振谱、质谱和元素分析表征.抑菌活性研究结果表明,化合物2d和2e对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、枯草杆菌和绿脓杆菌均有一定抑制作用,其中化合物2e对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌表现出极好的抑菌活性. 展开更多
关键词 3-(2-羟基-4 6-甲氧基苯基)-5-芳基异噁唑啉 抑菌性 大肠杆菌 金黄色葡萄球菌
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1-乙酰基-3-(2-羟基-4,6-二甲氧基苯基)-5-苯基-2-吡唑啉的合成及锌离子探针的研究 被引量:7
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作者 杨安博 徐助雄 +2 位作者 吴婧 冯玉英 王炳祥 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2010年第7期1365-1368,共4页
设计合成了1-乙酰基-3-(2-羟基-4,6-二甲氧基苯基)-5-苯基-2-吡唑啉(4),测试了其紫外光谱和荧光光谱,研究了其对锌离子的选择性识别作用.结果表明,化合物4作为锌离子荧光探针,受常见离子的干扰较小,对于锌离子有着较高的选择性和较低的... 设计合成了1-乙酰基-3-(2-羟基-4,6-二甲氧基苯基)-5-苯基-2-吡唑啉(4),测试了其紫外光谱和荧光光谱,研究了其对锌离子的选择性识别作用.结果表明,化合物4作为锌离子荧光探针,受常见离子的干扰较小,对于锌离子有着较高的选择性和较低的检出限. 展开更多
关键词 1-乙酰基-3-(2-羟基-4 6-甲氧基苯基)-5-苯基-2-吡唑啉 锌离子 荧光探针
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1,5-二芳基-3-(2-羟基-4,6-二甲氧基苯基)-2-吡唑啉的合成及铜离子荧光探针行为 被引量:8
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作者 徐助雄 吴婧 +1 位作者 沈健 王炳祥 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2010年第8期1570-1573,共4页
设计合成了4个1,5-二芳基-3-(2-羟基-4,6-二甲氧基苯基)-2-吡唑啉化合物(4a~4d).其结构由IR,1HNMR,MS和元素分析确认.通过紫外光谱和荧光光谱研究了化合物对铜离子的选择性识别作用,结果发现,化合物4a~4d均可以选择性地识别铜离子,作... 设计合成了4个1,5-二芳基-3-(2-羟基-4,6-二甲氧基苯基)-2-吡唑啉化合物(4a~4d).其结构由IR,1HNMR,MS和元素分析确认.通过紫外光谱和荧光光谱研究了化合物对铜离子的选择性识别作用,结果发现,化合物4a~4d均可以选择性地识别铜离子,作为铜离子荧光探针,受常见离子干扰较小,选择性较高. 展开更多
关键词 1 5-二芳基-3-(2-羟基-4 6-甲氧基苯基)-2-吡唑啉 铜离子 荧光探针
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选择性去甲醚化反应—3,5-二甲氧基4-羟基苯甲酸甲酯的新合成方法 被引量:4
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作者 景崤壁 任新锋 +2 位作者 彭坤 武同兴 潘鑫复 《兰州大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2001年第3期78-79,共2页
报道利用复合试剂无水氯化锌和丙酸可选择性地脱去 3,4 ,5-三甲氧基 4 -羟基苯甲酸甲酯的 4位甲氧基 ,较高收率的得到 3,5-二甲氧基 4 -羟基苯甲酸甲酯 .
关键词 3 4 5-甲氧基4-羟基苯甲酸甲酯 3 5-甲氧基4-羟基苯甲酸甲酯 没食子酸 选择性去甲醚化反应
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新显色剂meso-四(3-氯-4-羟基-5-甲氧基苯基)卟啉与Pd(Ⅱ)的显色反应 被引量:4
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作者 王玉枝 沈广宇 +1 位作者 张亚学 陈同森 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2001年第6期263-265,共3页
研究了meso 四 (3 氯 4 羟基 5 甲氧基苯基 )卟啉 [T(3Cl 4H 5MOP)P]与Pd(Ⅱ )的显色反应。在阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠 (SDS)与乳化剂OP存在下 ,在pH 2 .0的Britton Robinsin广泛缓冲介质中 ,Pd(Ⅱ )与T(3Cl 4H 5MOP)P形成 1... 研究了meso 四 (3 氯 4 羟基 5 甲氧基苯基 )卟啉 [T(3Cl 4H 5MOP)P]与Pd(Ⅱ )的显色反应。在阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠 (SDS)与乳化剂OP存在下 ,在pH 2 .0的Britton Robinsin广泛缓冲介质中 ,Pd(Ⅱ )与T(3Cl 4H 5MOP)P形成 1∶1的稳定配合物 ,其最大吸收峰位于 4 2 2nm处 ,表观摩尔吸光系数ε4 2 2 =4 .78× 10 5L·mol- 1·cm- 1,钯量在 0~ 8.0 μg/ 2 5ml范围内符合比耳定律。应用此法测定催化剂中的痕量Pd(Ⅱ ) ,结果满意。 展开更多
关键词 显色反应 meso-四(3--4羟基-5-甲氧基苯基)卟啉 催化剂 痕量分析 分光光度法
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