1,5-二氨基-3-硝基-1,2,4-三唑的合成及晶体结构 被引量：2

1

作者 贾思媛 王伯周 +3 位作者 郝成刚 张海昊 周群 王锡杰 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第3期23-26,32,共5页

以3,5-二硝基-1,2,4三唑铵盐为原料,经还原、氨化合成出1,5-二氨基-3-硝基-1,2,4-三唑(BANT),总收率为64%,采用红外光谱、核磁共振光谱、质谱以及元素分析等进行了结构表征。培养了BANT单晶,四圆衍射分析表明,BANT晶体属于单斜晶系,晶... 以3,5-二硝基-1,2,4三唑铵盐为原料,经还原、氨化合成出1,5-二氨基-3-硝基-1,2,4-三唑(BANT),总收率为64%,采用红外光谱、核磁共振光谱、质谱以及元素分析等进行了结构表征。培养了BANT单晶,四圆衍射分析表明,BANT晶体属于单斜晶系,晶体空间群为C2/c,晶包参数为:a=11.672(4)nm,b=3.7395(13)nm,β=1.463°,c=13.365(5)nm,V=564.5(3)nm3,Dc=1.696g/cm3。 展开更多

关键词 有机化学 3 5-二硝基-1 2 4-三唑铵盐 氨化反应 1 5-二氨基-3-硝基-1 2 4-三唑

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4,6-双(5-氨基-3-硝基-1V,2,4-三唑-1-基)-5-硝基嘧啶(DANTNP)合成工艺改进 被引量：7

2

作者 贾思媛 王锡杰 +2 位作者 王伯周 张海昊 熊存良 《含能材料》 EI CAS CSCD 2008年第3期251-253,共3页

以5-氨基-3-硝基-1,2,4-三唑(ANTA)与4,6-二氯-5-硝基嘧啶(DCNP)为原料,在乙醇介质中进行亲核取代反应合成了4,6-双-(5-氨基-3-硝基-1,2,4-三唑-1-基)-5-硝基嘧啶(DANTNP),采用红外光谱、核磁共振、质谱、元素分析等鉴定其结构;同时,对... 以5-氨基-3-硝基-1,2,4-三唑(ANTA)与4,6-二氯-5-硝基嘧啶(DCNP)为原料,在乙醇介质中进行亲核取代反应合成了4,6-双-(5-氨基-3-硝基-1,2,4-三唑-1-基)-5-硝基嘧啶(DANTNP),采用红外光谱、核磁共振、质谱、元素分析等鉴定其结构;同时,对反应条件进行了优化(反应时间为6 h;CH3ONa:ANTA:DCNP的摩尔比为2.64:2.4:1,反应收率为68%;在体系中加入相转移催化剂18-冠-6-醚后,反应收率达到84%。 展开更多

关键词 有机化学 4 6-双(5-氨基-3-硝基-1 2 4-三唑-1-基)-5-硝基嘧啶(DANTNP) 合成 18-冠石一醚

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3-硝基-1，2，4-三唑-5-酮标准物质的制备

3

作者 周诚 陈智群 +2 位作者 黄新萍 周彦水 霍欢 《计量学报》 CSCD 北大核心 2011年第4期373-376,共4页

介绍了3-硝基-1，2，4-三唑-5-酮（NTO）标准物质的制备方法。以工业品NTO为基体，经热过滤除去机械杂质、重结晶、低沸点溶剂煮洗、真空干燥等步骤，制备出均匀、稳定的NTO标准物质。使用液相色谱测试主体成分含量，对制备的标准物质... 介绍了3-硝基-1，2，4-三唑-5-酮（NTO）标准物质的制备方法。以工业品NTO为基体，经热过滤除去机械杂质、重结晶、低沸点溶剂煮洗、真空干燥等步骤，制备出均匀、稳定的NTO标准物质。使用液相色谱测试主体成分含量，对制备的标准物质进行了均匀性初检，并进行均匀性、稳定性评价研究。研究结果表明，NTO标准物质纯度达到99．91％，均匀性良好，稳定性在一年以上，达到了标准物质的技术指标要求。 展开更多

关键词 计量学 3-硝基-1 2 4-三唑-5-酮 标准物质 均匀性 稳定性

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N-(2-甲氧基乙基)-2-(3-硝基-1,2,4,-三氮唑-1-)乙酰胺的注射液反复冻融的稳定性研究

4

作者 杨建云 黄荣清 +1 位作者 肖炳坤 骆传环 《科学技术与工程》 2007年第11期2621-2624,共4页

建立了N-(2-甲氧基乙基)-2-(3-硝基-1,2,4,-三氮唑-1-)乙酰胺的注射液的HPLC的分析方法,在此基础上进行了N-(2-甲氧基乙基)-2-(3-硝基-1,2,4,-三氮唑-1-)乙酰胺注射液的反复冻融影响因素试验。采用高效液相色谱法测定不同浓度的N-(2-甲... 建立了N-(2-甲氧基乙基)-2-(3-硝基-1,2,4,-三氮唑-1-)乙酰胺的注射液的HPLC的分析方法,在此基础上进行了N-(2-甲氧基乙基)-2-(3-硝基-1,2,4,-三氮唑-1-)乙酰胺注射液的反复冻融影响因素试验。采用高效液相色谱法测定不同浓度的N-(2-甲氧基乙基)-2-(3-硝基-1,2,4,-三氮唑-1-)乙酰胺样品,其拟合峰面积与N-(2-甲氧基乙基)-2-(3-硝基-1,2,4,-三氮唑-1-)乙酰胺浓度呈良好线性。在N-(2-甲氧基乙基)-2-(3-硝基-1,2,4,-三氮唑-1-)乙酰胺线性范围内计算反复冻融后N-(2-甲氧基乙基)-2-(3-硝基-1,2,4,-三氮唑-1-)乙酰胺的含量,结果显示冻融前后其含量没有明显变化。结果表明,N-(2-甲氧基乙基)-2-(3-硝基-1,2,4,-三氮唑-1-)乙酰胺注射液反复冻融后含量及有关检验指标无明显变化,表明N-(2-甲氧基乙基)-2-(3-硝基-1,2,4,-三氮唑-1-)乙酰胺注射液在反复冻融条件下稳定性良好。 展开更多

关键词 高效液相N-(2-甲氧基乙基)-2-(3-硝基-1 2 4 -三氮唑-1-)乙酰胺 稳定性

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1-三硝甲基-3-硝基-1,2,4-三唑的晶体结构及性能预估 被引量：1

5

作者 殷欣 马卿 +1 位作者 王军 王树民 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第5期437-440,共4页

为了获得1-三硝甲基-3-硝基-1,2,4-三唑(TNMNT)的晶体结构并对其性能进行预估,以3-硝基-1,2,4-三唑为原料,通过取代、硝化反应合成出了TNMNT,收率为62%,以无水乙醇为溶剂,用溶剂蒸发法培养得到纯的TNMNT单晶,并采用核磁共振谱、红外光谱... 为了获得1-三硝甲基-3-硝基-1,2,4-三唑(TNMNT)的晶体结构并对其性能进行预估,以3-硝基-1,2,4-三唑为原料,通过取代、硝化反应合成出了TNMNT,收率为62%,以无水乙醇为溶剂,用溶剂蒸发法培养得到纯的TNMNT单晶,并采用核磁共振谱、红外光谱与X-射线单晶衍射仪进行了结构表征。用DSC-TG法分析了热稳定性。用Gaussian 09 and EXPLO5(V6.02)程序分别计算了生成焓和爆轰参数。结果表明:TNMNT晶体属于单斜晶系,空间群P21/c,晶体参数为a=6.643(3),b=20.494(7),c=6.698(3),β=94.225(9)°,V=909.4(6)3,Z=4,Dc=1.922 g·cm^(-3),μ=0.190 mm^(-1),F(000)=528.0。5℃·min-1升温速率下,TNMNT的热分解峰温为158.3℃。它的标准生成焓为210.9 kJ·mol^(-1),爆速为9023 m·s^(-1),爆压为35.5 GPa。大量分子间和分子内氢键作用的存在使TNMNT分子稳定存在,硝仿基团的引入使TNMNT分子的能量提高。 展开更多

关键词 1-三硝甲基-3-硝基-1 2 4-三唑(TNMNT) 合成 晶体结构 性能

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2,4,6-三硝基甲苯对2,3-二羟甲基-2,3-二硝基-1,4-丁二醇四硝酸酯性能的影响 被引量：5

6

作者 王娟 刘大斌 周新利 《南京理工大学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第1期161-165,共5页

为了更好地改善2,3-二羟甲基-2,3-二硝基-1,4-丁二醇四硝酸酯(2,3-bis(hydroxymethyl)-2,3-dinitro-1,4-butanediol tetranitrate,BHDBT)的某些性能,通过2,4,6-三硝基甲苯(2,4,6-trinitrotoluene,TNT)对BHDBT进行包覆研究了其对BHDBT性... 为了更好地改善2,3-二羟甲基-2,3-二硝基-1,4-丁二醇四硝酸酯(2,3-bis(hydroxymethyl)-2,3-dinitro-1,4-butanediol tetranitrate,BHDBT)的某些性能,通过2,4,6-三硝基甲苯(2,4,6-trinitrotoluene,TNT)对BHDBT进行包覆研究了其对BHDBT性能的影响。以BHDBT为主体,采用溶液水悬浮法,分别与质量分数为3%、8%和10%的TNT混合得到样品1,2,3,对混合前后样品进行差示扫描量热法(Differential scanning calorimetry,DSC)和热重分析(Thermogravimetric analysis,TG)测试。比较结果发现,样品1和样品2的热安定略有降低,样品3的热安定性略有提高,且3种样品的分解热均显著提高,分解残渣均增加。用扫描电子显微镜(Scanning electron microscope,SEM)和激光粒度仪进行分析,发现样品1的粒度变化不显著,样品2和3的颗粒明显变大。机械感度测试结果表明,样品3与BHDBT相比,撞击感度有下降的趋势,而样品1和2没有显著变化;3种样品的摩擦感度均与BHDBT相同。 展开更多

关键词 2 3-二羟甲基-2 3-二硝基-1 4-丁二醇四硝酸酯 2 4 6-三硝基甲苯 混合 性能

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3,4-双(3′-硝基苯-1′-基)氧化呋咱的两种合成方法 被引量：2

7

作者 杨建明 薛云娜 +2 位作者 李春迎 葛忠学 吕剑 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第5期527-530,共4页

分别采用邻二肟氧化脱氢和氧化腈二聚反应两种方法合成了3,4-双(3′-硝基苯-1′-基)氧化呋咱,并利用红外光谱、核磁共振、元素分析、DSC等对其进行了表征。邻二肟氧化脱氢法经苯偶酰硝化反应、羟胺加成、邻二肟氧化关环反应得到目标化合... 分别采用邻二肟氧化脱氢和氧化腈二聚反应两种方法合成了3,4-双(3′-硝基苯-1′-基)氧化呋咱,并利用红外光谱、核磁共振、元素分析、DSC等对其进行了表征。邻二肟氧化脱氢法经苯偶酰硝化反应、羟胺加成、邻二肟氧化关环反应得到目标化合物,总收率为32.4%;氧化腈二聚法经苯甲腈加成、重氮化、氧化腈二聚反应、硝化反应得到了目标产物,总收率为21.0%。DSC结果表明氧化呋咱环开裂放热峰值为280.7℃,放热量为1142J.g-1。 展开更多

关键词 有机化学 合成 3 4-双(3’-硝基苯-1’-基)氧化呋咱

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3位氨基或硝基取代5-硝基-1,2,4三唑衍生物的合成与表征 被引量：5

8

作者 张海昊 贾思媛 +2 位作者 王伯周 熊存良 王锡杰 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第1期29-33,共5页

以3-氨基-5-硝基-1,2,4三唑(ANTA)、3,5-二硝基-1,2,4三唑的铵盐(ADNT)及2,4,6-三硝基氯苯为原料,设计、合成了1-苦基-3-氨基-5-硝基-1,2,4三唑,4-苦基-3,5-二硝基-1,2,4三唑2种未见文献报道的硝基三唑衍生物,其熔点分别为251～252℃,15... 以3-氨基-5-硝基-1,2,4三唑(ANTA)、3,5-二硝基-1,2,4三唑的铵盐(ADNT)及2,4,6-三硝基氯苯为原料,设计、合成了1-苦基-3-氨基-5-硝基-1,2,4三唑,4-苦基-3,5-二硝基-1,2,4三唑2种未见文献报道的硝基三唑衍生物,其熔点分别为251～252℃,156～157℃,同时改进了2,4,6-三(3-氨基-5-硝基-1,2,4三唑)-1,3,5-均三嗪合成方法,并采用红外光谱、核磁共振光谱、元素分析等对目标化合物进行了结构表征。探讨了3-氨基-5-硝基-1,2,4三唑与2,4,6-三硝基氯苯缩合反应机理,并研究了反应介质、催化剂等关键因素对缩合反应的影响。确定适宜的反应条件为:DMF作为介质,温度70℃,时间8h。 展开更多

关键词 有机化学 3-氨基-5-硝基-1 2 4三唑(ANTA) 3 5-二硝基-1 2 4三唑 合成 表征

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5-硝基-3-三硝甲基-1H-1,2,4-三唑和5,5'-双(三硝甲基)-3,3'-偶氮-1H-1,2,4-三唑的合成与理论研究 被引量：1

9

作者 肖啸 姚二岗 +5 位作者 刘庆 丁可伟 苏海鹏 李陶琦 张敏 葛忠学 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第1期45-52,共8页

以氨基胍碳酸氢盐与丙二酸为原料,经缩合-环化反应、重氮化-取代反应、氧化偶联反应和硝化反应分别合成出5-硝基-3-三硝甲基-1H-1,2,4-三唑(TNNT)和5,5'-双(三硝甲基)-3,3'-偶氮-1H-1,2,4-三唑(BTNAT)。用红外光谱、核磁共振、... 以氨基胍碳酸氢盐与丙二酸为原料,经缩合-环化反应、重氮化-取代反应、氧化偶联反应和硝化反应分别合成出5-硝基-3-三硝甲基-1H-1,2,4-三唑(TNNT)和5,5'-双(三硝甲基)-3,3'-偶氮-1H-1,2,4-三唑(BTNAT)。用红外光谱、核磁共振、元素分析表征了它们的结构。进行了B3LYP/6-31G(d,p)基组水平下它们的全结构优化和自然键轨道(NBO)分析。用DSC测定了它们的分解温度。结果表明,10℃·min^(-1)升温速率,氮气气氛条件下,TNNT和BTNAT的分解温度分别为135℃和146℃。 展开更多

关键词 5-硝基-3-三硝甲基-1 H-1 2 4-三唑(TNNT) 5 5’-双(三硝甲基)-3 3’-偶氮-1 2 4-三唑(BTNAT) 硝化 密度泛函理论

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3,3′-二硝基-5,5′-偶氮-1H-1,2,4-三唑的合成与晶体结构 被引量：4

10

作者 贾思媛 王锡杰 +2 位作者 王伯周 熊存良 刘愆 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第1期25-28,39,共5页

以3-氨基-5-硝基-1H-1,2,4-三唑(ANTA)为原料,经过氧化合成3,3′-二硝基-5,5′-偶氮-1H-1,2,4-三唑(DNAT),采用红外光谱、核磁共振、元素分析等鉴定了产品结构。探讨了偶氮反应的机理和关键影响因素,确定了最佳的反应条件。测试了DNAT... 以3-氨基-5-硝基-1H-1,2,4-三唑(ANTA)为原料,经过氧化合成3,3′-二硝基-5,5′-偶氮-1H-1,2,4-三唑(DNAT),采用红外光谱、核磁共振、元素分析等鉴定了产品结构。探讨了偶氮反应的机理和关键影响因素,确定了最佳的反应条件。测试了DNAT的部分性能,H50为17.08 cm(落锤5 kg);摩擦感度60%(表压3.92、摆角90°)。培养了DNAT单晶,四元衍射分析表明:DNAT.4H2O晶体属于单斜晶系,空间群为P 2(1)/n,晶体密度为1.550 g/cm。 展开更多

关键词 有机化学 3-氨基-5-硝基-1H-1 2 4-三唑 3 3’-二硝基-5 5’-偶氮-1H 1 2 4-三唑 DNAT ANTA 偶氮化合物 有机合成 晶体结构

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4-(2-羟基-4-硝基苯偶氮)-1-苯基-3-甲基吡唑啉酮光度法测定烟草中钙的研究 被引量：7

11

作者 黄章杰 杨光宇 +1 位作者 马莎 尹家元 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2001年第4期150-151,共2页

在弱碱性介质中 ,4- ( 2 -羟基 - 4-硝基苯偶氮 ) - 1 -苯基 - 3-甲基吡唑啉酮与钙生成红色络合物 ,λmax=51 0 nm,ε=2 .89× 1 0 4 L·mol-1·cm-1,钙含量在 0～ 2 0 μg/2 5ml内符合比耳定律 ,方法用于烟草样品中钙的测... 在弱碱性介质中 ,4- ( 2 -羟基 - 4-硝基苯偶氮 ) - 1 -苯基 - 3-甲基吡唑啉酮与钙生成红色络合物 ,λmax=51 0 nm,ε=2 .89× 1 0 4 L·mol-1·cm-1,钙含量在 0～ 2 0 μg/2 5ml内符合比耳定律 ,方法用于烟草样品中钙的测定 。 展开更多

关键词 光度法 4-(2-羟基-4-硝基苯偶氮)-1-苯基-3-甲基吡唑啉酮 钙 烟草 测定 显色反应

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3-(S)-巯基-1-对硝基苄氧羰基四氢吡咯的合成 被引量：1

12

作者 李叶青 陆明 +1 位作者 吕春绪 陆鸿飞 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第1期97-98,104,共3页

为改进Carbapenem RS-533及其异构体的重要中间体3-(S)-巯基-1-对硝基苄氧羰基四氢吡咯的合成工艺,以L-羟基脯氨酸为原料,选用环己酮作催化剂,用固体硫代乙酸钾代替氢化钠和硫代乙酸,并且前两步反应不分离出中间体,经5步反应成功地合成... 为改进Carbapenem RS-533及其异构体的重要中间体3-(S)-巯基-1-对硝基苄氧羰基四氢吡咯的合成工艺,以L-羟基脯氨酸为原料,选用环己酮作催化剂,用固体硫代乙酸钾代替氢化钠和硫代乙酸,并且前两步反应不分离出中间体,经5步反应成功地合成了目标产物。关键中间体经过1HNMR检测,文中还对3-(S)-巯基-1-对硝基苄氧羰基四氢吡咯及其中间体的构型转化现象进行了分析。总收率为33.6%,适合工业化生产。 展开更多

关键词 L-羟基脯氨酸 3-(S)-疏基-1-对硝基苄氧羰基四氢吡咯 吡咯衍生物

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3,4-二(3,′5′-二硝基苯-1′-基)氧化呋咱的合成及热分解机理

13

作者 李亚南 张志忠 +2 位作者 周彦水 王伯周 葛忠学 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第3期262-268,共7页

以苯甲腈为原料,经肟化、重氮化、脱氮、环化及硝化五步反应合成了3,4-二(3′,5′-二硝基苯-1′-基)氧化呋咱;利用红外光谱、核磁共振、质谱、元素分析等手段鉴定了化合物的结构;探索了此化合物的氢的亲核取代(VNS)反应;探讨了关键反应... 以苯甲腈为原料,经肟化、重氮化、脱氮、环化及硝化五步反应合成了3,4-二(3′,5′-二硝基苯-1′-基)氧化呋咱;利用红外光谱、核磁共振、质谱、元素分析等手段鉴定了化合物的结构;探索了此化合物的氢的亲核取代(VNS)反应;探讨了关键反应-氧化呋咱成环反应机理;优化了肟化、氧化呋咱成环及硝化的反应条件;利用差示扫描量热(DSC)等多种热分析手段研究了目标化合物的热分解机理。结果表明,氧化呋咱成环反应的最佳条件:Na2CO3为理论量的1.20倍,反应温度2～10℃,反应时间3 h,收率64.7%;目标化合物的热分解首先发生在氧化呋咱环含配位氧的N—O键。 展开更多

关键词 有机化学 合成 3 4-二(3 ′5′-二硝基苯-1′-基)氧化呋咱 亲核取代(VNS)反应 热分解机理

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3,4-双(3＇,5＇-二硝基苯-1＇-基)氧化呋咱的热行为和非等温热分解动力学研究(英文) 被引量：1

14

作者 张腊莹 朱欣华 +4 位作者 卿辉 霍欢 仪建华 白娟 丁黎 《固体火箭技术》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第5期623-627,共5页

为了评价含能材料3,4-双(3',5'-二硝基苯-1'-基)氧化呋咱(BDPF)的热稳定性和安全性,采用DSC、PDSC和TG/DTG方法对其进行了热行为及非等温热分解动力学研究。通过Kissinger和Ozawa's法得到常压下热分解反应的动力学参数... 为了评价含能材料3,4-双(3',5'-二硝基苯-1'-基)氧化呋咱(BDPF)的热稳定性和安全性,采用DSC、PDSC和TG/DTG方法对其进行了热行为及非等温热分解动力学研究。通过Kissinger和Ozawa's法得到常压下热分解反应的动力学参数(Ea和A)为180.46 kJ.mol-1和1015.29 s-1,其热分解反应动力学方程为:dα/dT=1015.38/β(1-α)[-ln(1-α)]1/4 exp(-2.173 0×104/T);临界爆炸温度为510.6 K。 展开更多

关键词 3 4-双(3' 5'-二硝基苯-1'-基)氧化呋咱(BDPF) 热行为 非等温分解动力学

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4,6-二硝基苯并连三唑-3-偕二硝甲基-1-氧化物合成与性能(英文)

15

作者 霍欢 廉鹏 +3 位作者 翟连杰 李亚南 王伯周 毕福强 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第3期262-264,共3页

以4,6-二硝基苯并连三唑-1-氧化物(DNBTO)为原料,通过复分解、取代、硝化-水解反应设计并合成了未见文献报道的新化合物4,6-二硝基苯并连三唑-3-偕二硝甲基-1-氧化物(TNBTO);采用红外光谱、~1H NMR、^(13)C NMR及元素分析等表征了中间... 以4,6-二硝基苯并连三唑-1-氧化物(DNBTO)为原料,通过复分解、取代、硝化-水解反应设计并合成了未见文献报道的新化合物4,6-二硝基苯并连三唑-3-偕二硝甲基-1-氧化物(TNBTO);采用红外光谱、~1H NMR、^(13)C NMR及元素分析等表征了中间体及最终产物的结构;理论计算了TNBTO的密度和生成焓,利用Kamlet-Jacobs方程计算了TNBTO的爆轰性能,其密度为1.81 g·cm^(-3),爆速为8161.2 m·s^(-1),爆压为30.2 GPa;利用薄层色谱法跟踪验证了TNBTO的热稳定性,发现TNBTO常温下易分解。 展开更多

关键词 4 6-二硝基苯并连三唑-3-偕二硝甲基-1-氧化物(TNBTO) 合成 性能

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5-甲基-4-硝基-1H-吡唑-3-(2H)-酮及其含能离子化合物的合成与性能 被引量：4

16

作者 邓沐聪 王毅 +1 位作者 张文全 张庆华 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第8期646-650,共5页

以乙酰乙酸乙酯为原料合成了一种新型含能化合物——5-甲基-4-硝基-1H-吡唑-3-(2H)-酮(MNPO),总收率68%,通过复分解反应和中和反应,由MNPO与一系列高氮阳离子反应,制备出了相应的含能离子化合物。采用X-射线单晶衍射(XRD)、傅里叶变换... 以乙酰乙酸乙酯为原料合成了一种新型含能化合物——5-甲基-4-硝基-1H-吡唑-3-(2H)-酮(MNPO),总收率68%,通过复分解反应和中和反应,由MNPO与一系列高氮阳离子反应,制备出了相应的含能离子化合物。采用X-射线单晶衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、核磁共振(~1HNMR、^(13)CNMR)谱、元素分析等手段对其结构进行了表征。利用热重法(TG)-差示扫描量热法(DSC)测定了其热分解温度;运用Explo5v6.02软件对其爆轰性能进行计算。结果表明,MNPO晶体属于正交晶系,Pbca空间群,晶胞参数为a=0.71495(18)nm,b=1.1639(3)nm,c=1.3834(3)nm,V=1.1512(5)nm^3,Z=8。对密度范围为1.62~1.74g·cm^(-3)的MNPO的含能离子化合物,它们的热分解onset温度范围为181~272℃,理论爆速大于7000m·s^(-1),爆压大于15GPa;实测撞击及摩擦感度低,其中MNPO的铵盐的撞击感度为28J,摩擦感度为240N。 展开更多

关键词 合成 5-甲基-4-硝基-1H-吡唑-3-(2H)-酮(MNPO) 含能离子化合物 单晶结构

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3-硝基酯-1-丙醇在反刍动物生产中的应用研究进展 被引量：1

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作者 杨卓 马勇 +1 位作者 张力莉 徐晓锋 《动物营养学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第11期5053-5058,共6页

减少反刍动物瘤胃甲烷排放是反刍动物研究领域的热点之一。3-硝基酯-1-丙醇(3-NOP)是一种小分子有机化合物,研究表明,饲粮中添加3-NOP能有效地减少瘤胃甲烷产生,且对动物健康无不良影响,具有很好的应用前景。国外学者对3-NOP在动物生产... 减少反刍动物瘤胃甲烷排放是反刍动物研究领域的热点之一。3-硝基酯-1-丙醇(3-NOP)是一种小分子有机化合物,研究表明,饲粮中添加3-NOP能有效地减少瘤胃甲烷产生,且对动物健康无不良影响,具有很好的应用前景。国外学者对3-NOP在动物生产中的应用进行了大量研究,但国内的相关研究和报道甚少。本文综述了3-NOP抑制反刍动物瘤胃甲烷排放的机理及其对反刍动物瘤胃发酵和生产性能的影响,为进一步研究3-NOP提供参考。 展开更多

关键词 甲烷 3-硝基酯-1-丙醇 反刍动物 甲基辅酶M还原酶

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CL-20/MNP共晶炸药的制备与表征 被引量：1

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作者 马凡 刘泽宁 +3 位作者 宁霆曜 乔申 杨宗伟 梁金虎 《含能材料》 北大核心 2025年第2期110-116,共7页

为降低六硝基六氮杂异伍兹烷(CL‑20)的机械感度,研究采用共晶技术将CL‑20与甲基硝基吡唑(MNP)的同分异构体分子1‑甲基‑3‑硝基吡唑(3‑MNP)和1‑甲基‑4‑硝基吡唑(4‑MNP)制备出共晶炸药CL‑20/3‑MNP(共晶化合物1)和CL‑20/4‑MNP(共晶化合物2)... 为降低六硝基六氮杂异伍兹烷(CL‑20)的机械感度,研究采用共晶技术将CL‑20与甲基硝基吡唑(MNP)的同分异构体分子1‑甲基‑3‑硝基吡唑(3‑MNP)和1‑甲基‑4‑硝基吡唑(4‑MNP)制备出共晶炸药CL‑20/3‑MNP(共晶化合物1)和CL‑20/4‑MNP(共晶化合物2)。并通过单晶X射线衍射仪(SXRD)确定单晶结构,采用差示扫描量热法(DSC)和BAM落锤撞击感度仪测试共晶的热性能和撞击感度,利用EXPLO5对其爆轰性能进行预测。结果表明共晶化合物1为三斜晶系,P1空间群,室温下晶体密度为1.707 g·cm^(-3);共晶化合物2为正交晶系,Pbca空间群,室温下晶体密度为1.829 g·cm^(-3)。共晶化合物1与2熔点分别为113.2℃和147.2℃,比3‑MNP和4‑MNP分别提高了25.2℃和53.7℃,分解温度均高于CL‑20,具有更好的热稳定性;共晶化合物1和2的撞击感度分别为20 J和18 J,有效降低CL‑20(2.5 J)感度;理论爆速分别为8060 m·s^(-1)和8643 m·s^(-1),理论爆压分别为26.16 GPa和32.61 GPa,较CL‑20有所下降,其中共晶化合物2感度和爆轰性能与LLM‑105(17 J,8560 m·s^(-1),34.99 GPa)相当,有望作为一种新的高能低感共晶炸药。 展开更多

关键词 六硝基六氮杂异伍兹烷(CL-20) 1-甲基-3-硝基吡唑(3-MNP) 1-甲基-4-硝基吡唑(4-MNP) CL-20/MNP共晶炸药

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不同添加量3-NOP对体外瘤胃发酵甲烷产量及甲烷菌区系的影响 被引量：1

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作者 包文君 郑廷钫 +1 位作者 李倜宇 秦炜赜 《饲料研究》 CAS 北大核心 2023年第16期1-7,共7页

试验旨在通过体外瘤胃发酵法研究高精料饲粮中添加不同剂量3-硝基酯-1-丙醇(3-NOP)对甲烷产量及甲烷菌区系的影响。采用完全随机区组设计,共设4组,对照组(C组)、低剂量组(LD组)、中剂量组(MD组)、高剂量组(HD组),分别向发酵底物中添加0... 试验旨在通过体外瘤胃发酵法研究高精料饲粮中添加不同剂量3-硝基酯-1-丙醇(3-NOP)对甲烷产量及甲烷菌区系的影响。采用完全随机区组设计,共设4组,对照组(C组)、低剂量组(LD组)、中剂量组(MD组)、高剂量组(HD组),分别向发酵底物中添加0、0.4、0.8、1.2 mg 3-NOP。体外发酵培养24 h。结果表明,与对照组相比,各3-NOP处理组瘤胃甲烷产量和每克可降解底物的甲烷产量均显著降低(P<0.05),但氢气产量和每克可降解底物的氢气产量显著增加(P<0.05)。HD组瘤胃干物质降解率显著低于其他组(P<0.05),每克可降解底物总产气量显著高于其他组(P<0.05)。与对照组和LD组相比,MD组瘤胃发酵Simspon指数显著降低(P<0.05)。各3-NOP处理组瘤胃甲烷球形菌属(Methanosphaera)的相对丰度显著低于对照组。研究表明,3-NOP通过对甲烷菌甲基辅酶M还原酶的特异性抑制作用,改变了瘤胃甲烷菌区系结构,降低了甲烷产量。 展开更多

关键词 3-硝基酯-1-丙醇 瘤胃 甲烷生成 甲烷菌

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液相色谱-串联质谱法测定卷烟主流烟气中的四种致癌物 被引量：4

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作者 侯宏卫 熊巍 +1 位作者 唐纲岭 胡清源 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第8期754-758,共5页

N-亚硝基降烟碱(NNN)、4-(亚硝基甲氨基)-1-(3-吡啶基)-1-丁酮(NNK)、N-亚硝基新烟草碱(NAT)和N-亚硝基假木贼碱(NAB)是4种广泛存在于烟草和烟气中的致癌物,准确测定其含量对评估其对人体健康的影响有着重要的作用。采用液相色谱-电喷... N-亚硝基降烟碱(NNN)、4-(亚硝基甲氨基)-1-(3-吡啶基)-1-丁酮(NNK)、N-亚硝基新烟草碱(NAT)和N-亚硝基假木贼碱(NAB)是4种广泛存在于烟草和烟气中的致癌物,准确测定其含量对评估其对人体健康的影响有着重要的作用。采用液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-ESIMS/MS)技术建立了卷烟主流烟气中NNN、NNK、NAT和NAB的测定方法,并将其用于中国烤烟和混合型卷烟主流烟气的分析。卷烟主流烟气通过剑桥滤片捕集,捕集烟气后的滤片在加入100μL氘代混合内标后用10mL100mmol/L醋酸铵水溶液萃取,萃取液过水相滤膜后直接进行LC-ESIMS/MS检测。选用AgilentZorbaxEclipseXDB-C18色谱柱,以流动相0.1%(v/v)乙酸水溶液和0.1%(v/v)乙酸甲醇溶液梯度洗脱,质谱检测采用正离子扫描,多反应监测模式。NNN、NNK、NAT和NAB的检出限分别为0.019、0.002、0.008和0.007μg/L,回收率为84.9%～104.5%,相对标准偏差(n=8)为2.96%～6.65%。该方法的检出限低,特异性好,适用于卷烟主流烟气中NNN、NNK、NAT和NAB释放量的检测。 展开更多

关键词 液相色谱-串联质谱法 N-亚硝基降烟碱 4-(亚硝基甲氨基)-1-(3-吡啶基)-1-丁酮 N-亚硝基新烟草碱 N-亚硝基假木贼碱 主流烟气 中国烤烟型卷烟 混合型卷烟

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