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3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵的合成与纯化 被引量:35
1
作者 徐世美 张淑芬 +2 位作者 杨锦宗 李晓丽 崔志华 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2002年第8期440-442,共3页
以环氧氯丙烷 ,三甲胺 ,浓盐酸为原料 ,常温合成了 3 氯 2 羟丙基三甲基氯化铵 ,研究了反应物质量分数 ,反应溶液的 pH ,环氧氯丙烷与三甲胺盐酸盐量比对产物质量分数的影响 ,由此对反应的可能历程进行了探讨。替代传统的减压蒸馏 ,采... 以环氧氯丙烷 ,三甲胺 ,浓盐酸为原料 ,常温合成了 3 氯 2 羟丙基三甲基氯化铵 ,研究了反应物质量分数 ,反应溶液的 pH ,环氧氯丙烷与三甲胺盐酸盐量比对产物质量分数的影响 ,由此对反应的可能历程进行了探讨。替代传统的减压蒸馏 ,采用载气蒸馏的方法对其进行纯化 ,纯化后的产品中环氧氯丙烷的质量分数≤ 0 0 0 0 4 % ,1,3 二氯 2 丙醇的质量分数≤ 0 0 0 18% ,3 氯 2 羟丙基三甲基氯化铵质量分数为 6 9% ,收率 >94 %。用正交实验确定的最佳工艺条件为 :反应溶液的pH =8,n(环氧氯丙烷 )∶n(三甲胺盐酸盐 ) =0 95∶1 0 0 ,盐酸w(HCl) =36 %。 展开更多
关键词 3--2-羟丙 氯化铵 合成 纯化 载气蒸馏
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3-氯-2-羟丙基-三甲基氯化铵的合成进展 被引量:21
2
作者 衣洪筑 丁峰 +1 位作者 辛峰 廖晖 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2003年第12期742-745,共4页
3 氯 2 羟丙基 三甲基氯化铵(CHPTMAC)是一种应用广泛的季铵盐型阳离子醚化剂,仅用来制造阳离子淀粉的需求量就非常大。该物质的合成方法有多种,最常见的是在水相中以环氧氯丙烷(ECH)与三甲胺盐酸盐为原料合成CHPTMAC,这一合成路线会产... 3 氯 2 羟丙基 三甲基氯化铵(CHPTMAC)是一种应用广泛的季铵盐型阳离子醚化剂,仅用来制造阳离子淀粉的需求量就非常大。该物质的合成方法有多种,最常见的是在水相中以环氧氯丙烷(ECH)与三甲胺盐酸盐为原料合成CHPTMAC,这一合成路线会产生一些对产品质量影响很大的副产物。为了提高产品的质量,需对其中的副产物和原料组分的含量加以严格控制。该文综述了CHPTMAC的合成进展,着重讨论了在水相中合成的影响因素以及减少产品中杂质含量的方法。参考文献21篇。 展开更多
关键词 阳离子醚化剂 3--2-羟丙-氯化铵 胺盐酸盐 环氧丙烷
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气相色谱法分析3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵中的微量有机杂质 被引量:9
3
作者 刘付芳 孙洁 孙惠莲 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2002年第4期362-363,共2页
以氯仿为萃取剂 ,对 3 氯 2 羟丙基三甲基氯化铵 (CHPTMA)水溶液进行萃取 ,用气相色谱法分析了CHPT MA溶液中的微量有机杂质环氧氯丙烷和 1 3 二氯丙醇。色谱柱为 2m× 3mmi d 的不锈钢填充柱 ,固定相为10 %的PEG 2 0M ,载体为Chro... 以氯仿为萃取剂 ,对 3 氯 2 羟丙基三甲基氯化铵 (CHPTMA)水溶液进行萃取 ,用气相色谱法分析了CHPT MA溶液中的微量有机杂质环氧氯丙烷和 1 3 二氯丙醇。色谱柱为 2m× 3mmi d 的不锈钢填充柱 ,固定相为10 %的PEG 2 0M ,载体为ChromosorbW/AW。环氧氯丙烷和 1,3 二氯丙醇的回收率分别为 97 5 %~ 10 5 0 %和93 3%~ 98 8% ,相对标准偏差分别为 11 5 %和 13 1% ,最低检测限分别为 5 0 μg/g和 10 0 μg/ g。 展开更多
关键词 分析 气相色谱法 萃取 环氧丙烷 1 3-丙醇 微量有机杂质 3--2-羟丙氯化铵
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3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵的合成工艺 被引量:6
4
作者 姜翠玉 宋林花 于维钊 《石油大学学报(自然科学版)》 CSCD 北大核心 2004年第3期96-99,共4页
以环氧氯丙烷、三甲胺、浓盐酸为原料 ,合成了 3 氯 2 羟丙基三甲基氯化铵。研究结果表明 ,最佳合成工艺条件 :环氧氯丙烷与三甲胺盐酸盐的量之比为 0 .95∶1,反应 pH起始值为 7.5~ 8.0 ,反应温度采用分段 (10 ,35℃ )控制。使用合... 以环氧氯丙烷、三甲胺、浓盐酸为原料 ,合成了 3 氯 2 羟丙基三甲基氯化铵。研究结果表明 ,最佳合成工艺条件 :环氧氯丙烷与三甲胺盐酸盐的量之比为 0 .95∶1,反应 pH起始值为 7.5~ 8.0 ,反应温度采用分段 (10 ,35℃ )控制。使用合适的催化剂 ,反应收率可达 96 %以上。对三甲基氯化铵溶液中的微量有机杂质环氧氯丙烷和 1,3 二氯丙醇进行了分析 ,并采用连续水汽精馏对产品进行了纯化处理。纯化后的产品中 ,三甲基氯化铵的质量分数为6 9% ,环氧氯丙烷的质量分数小于 0 .0 0 0 5 % ,1,3 二氯丙醇的质量分数小于 0 .0 0 15 %。 展开更多
关键词 3--2-羟丙氯化铵 合成方法 环氧丙烷 盐酸 中间体 原油 污水处理工艺
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3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵的合成 被引量:8
5
作者 王香爱 王淑荣 《应用化工》 CAS CSCD 2007年第12期1190-1193,共4页
采用以无水乙醇作溶剂,三甲胺盐酸盐(TMAHc)和环氧氯丙烷(EcH)为原料合成3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵。通过研究,探索出3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵的较佳合成条件为:n(ECH):n(TMAHC)=0.95:1,反应温度40—50℃,反应时间0... 采用以无水乙醇作溶剂,三甲胺盐酸盐(TMAHc)和环氧氯丙烷(EcH)为原料合成3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵。通过研究,探索出3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵的较佳合成条件为:n(ECH):n(TMAHC)=0.95:1,反应温度40—50℃,反应时间0.5h,溶液pH=8,所得产品纯度〉98%。收率可达90%(以ECH计),杂质含量小于美国DOW公司生产的同类产品。以乙醇法合成3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵工艺简单,耗能较少,溶剂可循环使用,产品性能优良,使用效果好。 展开更多
关键词 3--2-羟丙氯化铵 胺盐酸盐 合成
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醚化剂3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵的制备 被引量:2
6
作者 王晓康 张定军 +3 位作者 于成成 吴有智 赵强 陈玉仙 《应用化工》 CAS CSCD 2010年第9期1322-1324,1327,共4页
以盐酸、三甲胺水溶液、环氧氯丙烷等为原料合成醚化剂3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵,用萃取剂进行萃取以除去微量有机杂质环氧氯丙烷和1,3-二氯-2-丙醇。结果表明,合成的最佳工艺条件为n(环氧氯丙烷)∶n(三甲胺盐酸盐)=0.95∶1,反应... 以盐酸、三甲胺水溶液、环氧氯丙烷等为原料合成醚化剂3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵,用萃取剂进行萃取以除去微量有机杂质环氧氯丙烷和1,3-二氯-2-丙醇。结果表明,合成的最佳工艺条件为n(环氧氯丙烷)∶n(三甲胺盐酸盐)=0.95∶1,反应溶液的pH=8,反应时间4-6 h,反应温度为低温。 展开更多
关键词 醚化剂 3--2-羟丙氯化铵 萃取
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3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵的制备 被引量:4
7
作者 姜翠玉 于维钊 张春晓 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2003年第11期652-654,675,共4页
通过系统的实验研究,探索出3 氯 2 羟丙基三甲基氯化铵(CHPTMAC)的最佳生产工艺条件:n(环氧氯丙烷)∶n(三甲胺盐酸盐)=0 95∶1,反应起始pH=7 5~8 0,反应温度采用分段控制(10℃,35℃),使用合适的催化剂,反应收率可达96%以上。通过连续... 通过系统的实验研究,探索出3 氯 2 羟丙基三甲基氯化铵(CHPTMAC)的最佳生产工艺条件:n(环氧氯丙烷)∶n(三甲胺盐酸盐)=0 95∶1,反应起始pH=7 5~8 0,反应温度采用分段控制(10℃,35℃),使用合适的催化剂,反应收率可达96%以上。通过连续水汽精馏对产品进行纯化,纯化后的产品中w(CHPTMAC)=69%,w(环氧氯丙烷)≤0 0005%,w(二氯丙醇)≤0 0015%,产品性能良好,已投入生产。 展开更多
关键词 醚化剂 3--2-羟丙氯化铵 环氧丙烷
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2-羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖的制备及其表征 被引量:35
8
作者 蔡照胜 王锦堂 +2 位作者 杨春生 许琦 严金龙 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第9期655-657,673,共4页
以脱乙酰度为90%的壳聚糖(CTS)为原料,异丙醇为溶剂,w(NaOH)=40 0%的水溶液为催化剂,3 氯 2 羟丙基三甲基氯化铵(CTA)为改性剂,在m(NaOH)∶m(CTS)=1 0∶1 0,m(CTA)∶m(CTS)=4 0∶1 0,反应温度65 0℃下制备了2 羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖(... 以脱乙酰度为90%的壳聚糖(CTS)为原料,异丙醇为溶剂,w(NaOH)=40 0%的水溶液为催化剂,3 氯 2 羟丙基三甲基氯化铵(CTA)为改性剂,在m(NaOH)∶m(CTS)=1 0∶1 0,m(CTA)∶m(CTS)=4 0∶1 0,反应温度65 0℃下制备了2 羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖(HTCC)。实验结果表明,在反应时间达到或超过9 0h时,得到的HTCC产品的接枝度超过90 0%,在pH=6 7~7 0的水中可完全溶解形成w(HTCC)=3 0%的溶液。IR和1HNMR的结果表明,接枝反应主要发生在CTS的氨基上。 展开更多
关键词 壳聚糖(CTS) 3--2-羟丙氯化铵(CTA) 接枝改性 季铵盐接枝壳聚糖 2-羟丙氯化铵壳聚糖(HTCC) 接枝度
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3-十二烷氧基-2-羟丙基三甲基氯化铵水溶液与烷烃的动态界面张力 被引量:2
9
作者 付式洲 尹宝霖 +2 位作者 刘杰 孙得志 魏西莲 《日用化学工业》 CAS CSCD 北大核心 2007年第1期1-4,9,共5页
用旋转滴法测定了3-十二烷氧基-2-羟丙基三甲基氯化铵(R12TAC)水溶液与系列烷烃的动态界面张力(DIFT),考察了浓度、温度和烷烃链长对DIFT的影响,并详细表征了DIFT随时间的变化过程。根据修正的Word-Tordai方程计算了DIFT的有关参数。结... 用旋转滴法测定了3-十二烷氧基-2-羟丙基三甲基氯化铵(R12TAC)水溶液与系列烷烃的动态界面张力(DIFT),考察了浓度、温度和烷烃链长对DIFT的影响,并详细表征了DIFT随时间的变化过程。根据修正的Word-Tordai方程计算了DIFT的有关参数。结果表明:R12TAC浓度越大,DIFT曲线越低,DIFT下降越快,达平衡值的时间越短;随R12TAC浓度的增大,表观扩散系数Da从2.02×10-10m-2.s-1减小到0.14×10-10m-2.s-1,吸附势垒Ea从2.60 kJ.mol-1增大到9.32 kJ.mol-1;温度升高,DIFT降低,表观扩散系数Da升高,而吸附势垒降低;固定一种表面活性剂溶液,测定R12TAC/系列烷烃溶液的动态界面张力,发现R12TAC/正己烷体系的DIFT最低,这与表面活性剂在水和油中的溶解度有关。 展开更多
关键词 3-十二烷氧-2-羟丙氯化铵 动态界面张力 吸附动力学
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3-氯-2-羟丙基二甲基脱氢枞基氯化铵的制备及其表面活性研究 被引量:3
10
作者 朱雪梅 蒋士猛 +1 位作者 蔡照胜 陈智栋 《林产化学与工业》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第3期116-120,共5页
以环氧氯丙烷(ECH)和脱氢枞胺(DHA)为基本原料,首先通过Eschweiler-Clarke反应使DHA转化为N,N-二甲基脱氢枞胺(DMDHA),再用DMDHA和盐酸作用生成的盐酸盐与ECH。经季铵化反应合成3-氯-2-羟丙基二甲基脱氢枞基氯化铵(CHPDMDHA),并表征其结... 以环氧氯丙烷(ECH)和脱氢枞胺(DHA)为基本原料,首先通过Eschweiler-Clarke反应使DHA转化为N,N-二甲基脱氢枞胺(DMDHA),再用DMDHA和盐酸作用生成的盐酸盐与ECH。经季铵化反应合成3-氯-2-羟丙基二甲基脱氢枞基氯化铵(CHPDMDHA),并表征其结构,测定产物中CHPDMDHA含量,研究其表面活性。结果表明,CHPDMDHA相对于纯化后DHA的收率约在60%,离子色谱(IC)分析结果显示经乙酸乙酯/乙醇(体积比2.0∶1.0)构成的混合溶剂重结晶后的产物中CHPDMDHA质量分数为98.32%,表面张力测定显示25℃时产物的临界胶束浓度(cmc)为1.60×10-5mol/L,达到cmc时水溶液的表面张力(γcmc)为30.38mN/m,能够达到的最低表面张力值(γmin)为27.4 mN/m。 展开更多
关键词 临界胶束浓度 表面活性 Eschweiler-Clarke反应 3--2-羟丙脱氢枞氯化铵
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2-羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖/聚砜复合纳滤膜的制备 被引量:3
11
作者 黄瑞华 陈国华 +1 位作者 孙明昆 高丛堦 《天津大学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第6期688-693,共6页
以2-羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖(HACC)为活性功能层,聚砜超滤膜为支撑层,以六亚甲基二异氰酸酯(HDI)为交联剂,制备了一种荷正电复合纳滤膜.探讨了HACC浓度、HDI浓度、交联温度等制备条件对膜性能的影响.通过电镜扫描对膜的结构进行了表征... 以2-羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖(HACC)为活性功能层,聚砜超滤膜为支撑层,以六亚甲基二异氰酸酯(HDI)为交联剂,制备了一种荷正电复合纳滤膜.探讨了HACC浓度、HDI浓度、交联温度等制备条件对膜性能的影响.通过电镜扫描对膜的结构进行了表征,显示了该膜的复合结构.复合膜的截留相对分子质量为500左右,膜孔径约为0.71 nm.并且,对膜的性能进行了测试,探索了操作压力、料液浓度、料液类型等操作条件对膜性能的影响.其中,在20℃,复合膜的纯水渗透系数为13.6 L/(h.m2.MPa);对不同无机盐的截留顺序为:MgCl2>NaCl>KCl>MgSO4>Na2SO4>K2SO4,呈现荷正电纳滤膜的特征. 展开更多
关键词 2-羟丙氯化铵壳聚糖 六亚二异氰酸酯 荷正电纳滤膜 膜性能
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2-羟丙基三甲基氯化铵脱乙酰壳多糖和碱性成纤维细胞生长因子对白细胞介素-1β和肿瘤坏死因子-α的影响 被引量:1
12
作者 吉秋霞 袁昌青 +1 位作者 徐全臣 于新波 《国际口腔医学杂志》 CAS 2010年第1期17-20,共4页
目的观察在脂多糖(LPS)刺激下,2-羟丙基三甲基氯化铵脱乙酰壳多糖(HTCC)和碱性成纤维细胞生长因子(bFGF)对人牙周膜成纤维细胞(hPDLF)分泌白细胞介素(IL)-1β和肿瘤坏死因子(TNF)-α的影响。方法在50mg·L-1的LPS刺激下,采用酶联免... 目的观察在脂多糖(LPS)刺激下,2-羟丙基三甲基氯化铵脱乙酰壳多糖(HTCC)和碱性成纤维细胞生长因子(bFGF)对人牙周膜成纤维细胞(hPDLF)分泌白细胞介素(IL)-1β和肿瘤坏死因子(TNF)-α的影响。方法在50mg·L-1的LPS刺激下,采用酶联免疫吸附测定观察质量浓度为1g·L-1的HTCC和100μg·L-1的bFGF对50mg·L-1的LPS刺激hPDLF分别于24、48和72h分泌IL-1β和TNF-α的质量浓度变化。结果1g·L-1的HTCC具有促进LPS刺激hPDLF分泌IL-1β和TNF-α的作用,分泌量48h达高峰。在100μg·L-1的bFGF的作用下,LPS介导的hPDLF分泌IL-1β和TNF-α的质量浓度明显下降。HTCC与bFGF联合较单独应用时,IL-1β和TNF-α的质量浓度下降显著(P≤0.001)。结论HTCC对LPS介导hPDLF分泌IL-1β和TNF-α具有促进作用,HTCC与bFGF联合应用能有效地抑制IL-1β和TNF-α的分泌。 展开更多
关键词 2-羟丙氯化铵脱乙酰壳多糖 人牙周膜成纤维细胞 脂多糖 白细胞介素- 肿瘤坏死因子-α
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2-乙基三甲基氯化铵CETA作为粘土稳定剂的性能研究 被引量:10
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作者 严高云 姜娜 +1 位作者 张蕊 朱维群 《油田化学》 CAS CSCD 北大核心 2003年第4期295-298,共4页
实验测定了2 氯乙基三甲基氯化铵(简称CETA)作为粘土稳定剂的某些性能。随CETA浓度的增大,钙蒙脱石在水中的zeta电位增大,在浓度约为2.5g/L时zeta电位为零,zeta电位增大是CETA吸附的结果。CETA在钙蒙脱土上的饱和吸附量为0.54mmol/g。... 实验测定了2 氯乙基三甲基氯化铵(简称CETA)作为粘土稳定剂的某些性能。随CETA浓度的增大,钙蒙脱石在水中的zeta电位增大,在浓度约为2.5g/L时zeta电位为零,zeta电位增大是CETA吸附的结果。CETA在钙蒙脱土上的饱和吸附量为0.54mmol/g。以乙醇作为基准液,吸附和未吸附CETA的钙蒙脱土粉末上水的相对润湿接触角分别为89.3°和98.1°,吸附CETA使钙蒙脱土的水湿性略有增大。当CETA的吸附量由0逐步增大到0.53mmol/g时,钙蒙脱土的晶层间距由1.5713nm逐渐减小到1.4244nm。页岩在0.1%、0.2%、0.3%的CETA水溶液中的一次、二次回收率,大体上分别相当于在1%、2%、3%KCl水溶液中的相应回收率。CETA作为粘土稳定剂,可用于水基钻井液,油气层防膨处理及阳离子聚合物驱油前的地层预处理。图3表2参10。 展开更多
关键词 钻井液 蒙脱土 粘土稳定剂 CETA 2-氯化铵 油田 钻井过程
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高分子和盐对3-十二烷氧基-2-羟丙基三甲基溴化铵泡沫性能的影响
14
作者 贺媛 李斌 +1 位作者 尹宝霖 魏西莲 《日用化学工业》 CAS CSCD 北大核心 2004年第4期214-216,248,共4页
测定了3-十二烷氧基-2-羟丙基三甲基溴化铵(C12TAB)在PVP、PEG和溴化钠存在下的泡沫性能。结果表明:含量相同时,C12TAB/NaBr混合体系的起泡性能高于C12TAB/高分子体系,而稳泡性能低于后者。含量相同的C12TAB/高分子体系,PVP对C12TAB的... 测定了3-十二烷氧基-2-羟丙基三甲基溴化铵(C12TAB)在PVP、PEG和溴化钠存在下的泡沫性能。结果表明:含量相同时,C12TAB/NaBr混合体系的起泡性能高于C12TAB/高分子体系,而稳泡性能低于后者。含量相同的C12TAB/高分子体系,PVP对C12TAB的影响好于PEG。 展开更多
关键词 3-十二烷氧-2-羟丙溴化铵 高聚物 起泡性 稳泡性
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3-氯-2-羟丙基脲的合成 被引量:3
15
作者 赵燕 付丽红 孙钢 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第4期393-396,共4页
用环氧氯丙烷和尿素制备了一种反应中间体3-氯-2-羟丙基脲。研究了反应温度、反应时间、环氧氯丙烷与尿素的用量比、氧氧化钠的用量对氯离子的生成率和产物环氧值的影响。结果表明:当温度为80~90℃,反应时间为120min,V[w(尿素)=50... 用环氧氯丙烷和尿素制备了一种反应中间体3-氯-2-羟丙基脲。研究了反应温度、反应时间、环氧氯丙烷与尿素的用量比、氧氧化钠的用量对氯离子的生成率和产物环氧值的影响。结果表明:当温度为80~90℃,反应时间为120min,V[w(尿素)=50%]/V(环氧氯丙烷)=1.92,c(NaOH)=0.05mol/L的水溶液14mL时,所得产物的环氧值和氯离子生成率都比较小,产物以3-氯-2-羟丙基脲为主。 展开更多
关键词 3--2-羟丙 环氧值 环氧丙烷
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2,2-二甲基-3-(2-氯-3,3,3-三氟-1-丙烯基)-N-羟甲基环丙烷甲酰胺的合成与结构分析
16
作者 傅昊 丛杉 +1 位作者 孙娜波 沈德隆 《浙江工业大学学报》 CAS 2008年第3期268-271,共4页
以2,2-二甲基-3-(2-氯-3,3,3-三氟-1-丙烯基)环丙烷甲酸为起始原料,经酰氯化、胺基化、羟甲基化反应,合成了2,2-二甲基-3-(2-氯-3,3,3-三氟-1-丙烯基)-N-羟甲基环丙烷甲酰胺.目标产物经IR,1HNMR,MS,元素分析测定其组成和结构,其晶体结构... 以2,2-二甲基-3-(2-氯-3,3,3-三氟-1-丙烯基)环丙烷甲酸为起始原料,经酰氯化、胺基化、羟甲基化反应,合成了2,2-二甲基-3-(2-氯-3,3,3-三氟-1-丙烯基)-N-羟甲基环丙烷甲酰胺.目标产物经IR,1HNMR,MS,元素分析测定其组成和结构,其晶体结构经X-ray衍射仪测定,晶体属于单晶斜系,P21/c空间群,a=1.879 6(4)nm,b=0.711 34(13)nm,c=2.460 9(4)nm,α=90°,β=129.390(10)°,γ=90°,V=2.542 9(9)nm3,Z=8,DC=1.419 mg/m3,F(000)=1 120,μ=0.327 mm-1,可观测点精修最终偏离因子R1=0.141 5,wR2=0.487 4. 展开更多
关键词 2 2--3-(2--3 3 3--1-丙烯)-N-环丙烷酰胺 合成 晶体结构
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(E)-6-氯-2-(4-三氟甲基苯乙烯基)-3-喹啉甲酸的合成及其环化(英文)
17
作者 符鑫博 高文涛 +1 位作者 王东方 赵雅楠 《化学研究与应用》 CSCD 北大核心 2017年第5期701-705,共5页
设计了以6-氯-2-氯甲基-3-喹啉甲酸乙酯(1)为起始化合物与4-三氟甲基苯甲醛(2)通过"一锅法"反应合成(E)-6-氯-2-(4-三氟甲基苯乙烯基)-3-喹啉甲酸(3),化合物3在PPA的作用下发生傅瑞德尔-克拉夫茨酰基化反应得到2-氯-10-三氟甲... 设计了以6-氯-2-氯甲基-3-喹啉甲酸乙酯(1)为起始化合物与4-三氟甲基苯甲醛(2)通过"一锅法"反应合成(E)-6-氯-2-(4-三氟甲基苯乙烯基)-3-喹啉甲酸(3),化合物3在PPA的作用下发生傅瑞德尔-克拉夫茨酰基化反应得到2-氯-10-三氟甲基-12H-苯并[4,5]卓酮并[1,2-b]喹啉-12-酮(4)。所合成的化合物3,4未见文献报道,其结构经红外光谱、核磁共振氢谱、核磁共振碳谱和高分辨质谱得以证实。 展开更多
关键词 6--2--3-喹啉酸乙酯 2-苯乙烯喹啉 多聚磷酸 环化
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(Z或E)-4-氯-2-对硝基苄氧羰基甲氧亚胺-3-氧代丁酸的合成研究
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作者 姚转乐 封利民 +1 位作者 姚逸伦 樊学忠 《应用化工》 CAS CSCD 2010年第1期46-48,共3页
以2-对硝基苄氧羰基甲氧亚胺基-3-氧代丁酸、磺酰氯为起始原料,在一定条件下经过反应、处理,得到(顺式或反式)即(Z或E)-4-氯-2-对硝基苄氧羰基甲氧亚胺-3-氧代丁酸。通过红外、核磁共振对其结构进行了表征。较佳工艺条件:原料摩... 以2-对硝基苄氧羰基甲氧亚胺基-3-氧代丁酸、磺酰氯为起始原料,在一定条件下经过反应、处理,得到(顺式或反式)即(Z或E)-4-氯-2-对硝基苄氧羰基甲氧亚胺-3-氧代丁酸。通过红外、核磁共振对其结构进行了表征。较佳工艺条件:原料摩尔比n(2-对硝基苄氧羰基甲氧亚胺基-3-氧代丁酸):n(磺酰氯)=1:1.4,在50-55℃反应5-6h,反应完调节体系pH值为6.5±0.1,顺式、反式异构体产品分离效果达到99%以上,收率分别是24%和48%,纯度均为98%。 展开更多
关键词 2-对硝苄氧羰氧亚胺-3-氧代丁酸 (Z或E)-4--2-对硝苄氧羰氧亚胺-3-氧代丁酸 合成
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3-氯-2-羟丙基磺酸钠的制备及其表征
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作者 董庆文 张威 +2 位作者 王丰收 董万田 张春峰 《应用化工》 CAS CSCD 北大核心 2016年第9期1744-1747,共4页
以亚硫酸氢钠(SBS)为磺化剂,环氧氯丙烷(ECH)为原料,在水相环境中制备3-氯-2-羟丙基磺酸钠(CHPS),探讨了反应过程溶剂水的含量、反应时间、反应温度及反应物的摩尔比对产率的影响。优化工艺条件为溶剂水含量80 g,反应时间4.0 h,反应温... 以亚硫酸氢钠(SBS)为磺化剂,环氧氯丙烷(ECH)为原料,在水相环境中制备3-氯-2-羟丙基磺酸钠(CHPS),探讨了反应过程溶剂水的含量、反应时间、反应温度及反应物的摩尔比对产率的影响。优化工艺条件为溶剂水含量80 g,反应时间4.0 h,反应温度70℃,n(SBS)/n(ECH)=1.1,在该条件下ECH的转化率为98.4%,得到产品的纯度为92.3%。研究了其水解作用和溶解性,并通过红外光谱、核磁对产物进行了结构表征。 展开更多
关键词 亚硫酸氢钠 3--2-羟丙磺酸钠 合成 表征
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2,3,6-三氨基-5-硝基吡啶的合成与应用
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作者 洪旭明 金宁人 +1 位作者 黄国传 张清义 《浙江工业大学学报》 CAS 2013年第5期500-504,509,共6页
以2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶(DADNP)为原料,选择性还原制得关键中间体2,3,6-三氨基-5-硝基吡啶,同时对其影响因素进行探究,并做稳定性分析.实验表明:以DADNP为底物,水合肼与自制多硫化钠为还原液,回流反应2h,得纯度为99.2%的目标产物,... 以2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶(DADNP)为原料,选择性还原制得关键中间体2,3,6-三氨基-5-硝基吡啶,同时对其影响因素进行探究,并做稳定性分析.实验表明:以DADNP为底物,水合肼与自制多硫化钠为还原液,回流反应2h,得纯度为99.2%的目标产物,产品收率为58.4%.并将此化合物成功应用于AB型新单体前体4-(N-(2,6-二氨基-5-硝基吡啶3-基)氨基甲酰基)苯甲酸甲酯(ANPCB)的合成(粗品纯度95.12%,收率60.3%)及AB型单体骨架分子4-(5-氨基-6-硝基-1H-吡啶并[2,3-d]咪唑-2-基)苯甲酸甲酯(ANPIB)的探索研究中.所有产物结构经13 C-NMR、MS和FTIR分析表征确认. 展开更多
关键词 AB型PPI新单体 2 3 6--5-吡啶(TANP) 4-(N-(2 6-二氨-5-吡啶-3-)氨)苯酯(ANPCB) 4-(5--6--1H-吡啶并E2 3-d]咪唑-2-)苯酯(ANPIB)
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