3-氨基-4-酰胺肟基呋咱的晶体结构(英文)

1

作者 WANG Jun DONG Hai-shan +5 位作者 HUANG Yi-gang LI Jin-shan 王军 董海山 黄奕刚 李金山 《含能材料》 EI CAS CSCD 2006年第6期441-445,共5页

从水和乙醇的混合溶剂中培养出了3-氨基-4-酰胺肟基呋咱(AAOF)的单晶,用四圆单晶X-射线衍射仪、IR和元素分析对其结构进行了表征。结果表明, AAOF晶体属单斜晶系,空间群P21/C。晶体学参数为:Mr=143.12,a=0.7651(3) nm,b=1.1702(3) nm,c=... 从水和乙醇的混合溶剂中培养出了3-氨基-4-酰胺肟基呋咱(AAOF)的单晶,用四圆单晶X-射线衍射仪、IR和元素分析对其结构进行了表征。结果表明, AAOF晶体属单斜晶系,空间群P21/C。晶体学参数为:Mr=143.12,a=0.7651(3) nm,b=1.1702(3) nm,c=1.9216(10) nm,β=96.47(4)°,V=1.7095(12) nm3,Z=4,Dc=1.668 g·cm-3,F(000) =888。AAOF分子平面性好,晶体中存在分子内和分子间氢键。 展开更多

关键词 物理化学 含能化合物 3-氨基-4-酰胺肟基呋咱(AAOF) 晶体结构

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3-氨基-4-氨基肟基呋咱500克级合成 被引量：10

2

作者 王军 董海山 +2 位作者 黄奕刚 周小清 李金山 《含能材料》 EI CAS CSCD 2006年第1期27-28,共2页

以丙二腈为原料经四步连续反应一锅法合成出了新型含能材料化合物3氨基4氨基肟基呋咱(AAOF),得率达72.4%。用IR、MS、1HNMR、13CNMR、元素分析和紫外特征吸收波长(UV)对其分子结构进行了表征。在优化工艺的基础上实现了AAOF的500g级合... 以丙二腈为原料经四步连续反应一锅法合成出了新型含能材料化合物3氨基4氨基肟基呋咱(AAOF),得率达72.4%。用IR、MS、1HNMR、13CNMR、元素分析和紫外特征吸收波长(UV)对其分子结构进行了表征。在优化工艺的基础上实现了AAOF的500g级合成。对AAOF的合成反应历程进行了理论推导和验证。 展开更多

关键词 有机化学 3-氨基-4-氨基肟基呋咱 合成 含能化合物

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3-氨基-4-偕氨肟基呋咱合成及反应历程研究 被引量：8

3

作者 王伯周 罗义芬 +2 位作者 周彦水 来蔚鹏 刘愆 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第6期674-677,共4页

由丙二腈(MN)合成3-氨基-4-偕氨肟基呋咱的反应机理,已有文献建议为下述四步:亚硝化、重排、肟化和脱水环化。本研究以原位红外跟踪了亚硝化这一步,检测到2-亚硝基丙二烯(NMN)及2-肟基丙二腈(OMN)这一对异构体。此外,得到了—NO、NOH和... 由丙二腈(MN)合成3-氨基-4-偕氨肟基呋咱的反应机理,已有文献建议为下述四步:亚硝化、重排、肟化和脱水环化。本研究以原位红外跟踪了亚硝化这一步,检测到2-亚硝基丙二烯(NMN)及2-肟基丙二腈(OMN)这一对异构体。此外,得到了—NO、NOH和—OH的三维原位红外图谱及—NO、C N和—OH在亚硝化过程中特征峰强度的变化,这有助深入了解亚硝化过程。不过,实验未能分离出OMN。NaOMN作为MN与NaNO2反应的产物,1,3-二氨基-1,2,3-三肟基丙烷作为OMN钠盐(NaOMN)与NH2OH的产物,两者均被成功地分离,并以IR、NMR、MS和元素分析证实。根据上述实验结果,提出了一个五步反应机理:硝化、重排、成盐、肟化及脱水环化。 展开更多

关键词 有机化学 合成 反应机理 3-氨基-4-偕氨肟基呋咱(AAOF)

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3-氨基-4-偕氨肟基呋咱及其含能衍生物合成研究进展 被引量：5

4

作者 王彬 周彦水 +3 位作者 吴敏杰 李普瑞 李亚南 王伯周 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第3期213-222,共10页

综述了3-氨基-4-偕氨肟基呋咱(AAOF)的几种典型合成方法;基于AAOF分子结构中氨基、偕氨肟基的反应活性,可合成3,4-双(4′-氨基呋咱-3′-基)氧化呋咱(DATF)、3,4-双(4′-硝基呋咱-3′-基)氧化呋咱(DNTF)、3,4-双(4′-叠氮基呋咱-3′-基)... 综述了3-氨基-4-偕氨肟基呋咱(AAOF)的几种典型合成方法;基于AAOF分子结构中氨基、偕氨肟基的反应活性,可合成3,4-双(4′-氨基呋咱-3′-基)氧化呋咱(DATF)、3,4-双(4′-硝基呋咱-3′-基)氧化呋咱(DNTF)、3,4-双(4′-叠氮基呋咱-3′-基)氧化呋咱(DAZTF)、呋咱胺含能化合物、呋咱醚(FOF-2、FOF-13、BFFO、TFO)等典型含能化合物。系统介绍了上述8大系列30种高含能化合物的合成技术途径及主要的物化性能,有望在高能炸药、高能推进剂等领域得到应用。附参考文献56篇。 展开更多

关键词 3-氨基-4-偕氨肟基呋咱 AAOF 呋咱含能衍生物 高能量密度化合物 呋咱胺 呋咱醚

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高收率合成3-氨基-4-偕氨肟基呋咱研究 被引量：3

5

作者 周彦水 周诚 +5 位作者 王伯周 李建康 霍欢 张叶高 王锡杰 罗义芬 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第5期509-512,共4页

以丙二腈为原料,采用＂两段法＂合成了3-氨基-4-偕氨肟基呋咱（AAOF）,利用红外光谱、核磁共振及元素分析等进行了结构表征;探讨了影响反应的关键因素,发现AAOF在碱性体系易生成钠盐是造成收率偏低的根本原因;优化了合成工艺条件,确定... 以丙二腈为原料,采用＂两段法＂合成了3-氨基-4-偕氨肟基呋咱（AAOF）,利用红外光谱、核磁共振及元素分析等进行了结构表征;探讨了影响反应的关键因素,发现AAOF在碱性体系易生成钠盐是造成收率偏低的根本原因;优化了合成工艺条件,确定了适宜的反应条件为：亚硝化温度为5~10℃,肟化温度为25℃,脱水环化温度为105℃,体系pH值为7~8,总收率达95%,粗品纯度为98.5%。同时,采用差示扫描量热法（DSC）和热重/微商热重法（TG/DTG）研究了AAOF的热稳定性,其分解峰温为203.44℃。 展开更多

关键词 有机化学 3氨-基-4-偕氨肟基呋咱(AAOF) 合成

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3,4-二氨基呋咱基氧化呋咱合成的反应动力学模型 被引量：1

6

作者 金建平 周彦水 +3 位作者 罗志龙 张志忠 周诚 陈超 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第1期37-41,共5页

以3-氨基-4-酰胺肟基呋咱为原料合成了3,4-二氨基呋咱基氧化呋咱,考察了反应体系中反应物浓度、温度和反应时间对反应速率的影响。通过ChemCAD速率回归计算程序对实验数据进行回归计算,并将速率方程进行线性化处理,得到反应级数、反应... 以3-氨基-4-酰胺肟基呋咱为原料合成了3,4-二氨基呋咱基氧化呋咱,考察了反应体系中反应物浓度、温度和反应时间对反应速率的影响。通过ChemCAD速率回归计算程序对实验数据进行回归计算,并将速率方程进行线性化处理,得到反应级数、反应活化能和频率因子,建立了3,4-二氨基呋咱基氧化呋咱合成反应的动力学模型,计算值与实验值的相对误差均小于1%,说明动力学方程及动力学参数与3,4-二氨基呋咱基氧化呋咱的反应动力学行为相吻合。从反应动力学模型得出,降低反应温度、提高起始原料AAOF浓度、降低硫酸浓度、采用分批加入硫酸的间歇操作方式都可抑制副反应的发生,提高目标产物的转化速率和选择性。 展开更多

关键词 物理化学 动力学模型 3 4-二氨基呋咱基氧化呋咱 3-氨基-4-酰胺肟基呋咱 CHEMCAD

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3-氨基-4-氯肟基呋咱的合成实验研究

7

作者 王军 董海山 +1 位作者 黄奕刚 周小青 《含能材料》 EI CAS CSCD 2005年第B12期1-3,共3页

由丙二腈经两步反应合成出了标题化合物——3-氨基4-氯肟基呋咱。用IR、MS、^1H NMR,^13C NMR、元素分析和紫外线吸收光谱法对标题化合物及其中间体——3-氨基4-氨基肟基呋咱进行了分子结构表征。标题化合物总得率41．5％。对标题化合... 由丙二腈经两步反应合成出了标题化合物——3-氨基4-氯肟基呋咱。用IR、MS、^1H NMR,^13C NMR、元素分析和紫外线吸收光谱法对标题化合物及其中间体——3-氨基4-氨基肟基呋咱进行了分子结构表征。标题化合物总得率41．5％。对标题化合物的合成反应过程进行了理论推导和实验验证，这对优化标题化合物的合成有一定的指导作用。 展开更多

关键词 有机化学 含能化合物 3-氨基4-氯肟基呋咱 3-氨基4-氨基肟基呋咱 合成

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3,4-双(3'-氨基呋咱-4'-基)呋咱的合成与表征 被引量：11

8

作者 贾思媛 张海昊 +2 位作者 王伯周 周彦水 霍欢 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第3期289-293,共5页

以3-氨基-4-酰氯肟基呋咱(AAOF)为原料,经分子间二聚生成3,4-二氨基呋咱基氧化呋咱(DATF),DATF还原生成了新化合物3,4-双(3'-氨基呋咱-4'-基)呋咱(BATF),总收率为54%,采用红外光谱、核磁共振光谱、质谱、元素分等进行了结构表... 以3-氨基-4-酰氯肟基呋咱(AAOF)为原料,经分子间二聚生成3,4-二氨基呋咱基氧化呋咱(DATF),DATF还原生成了新化合物3,4-双(3'-氨基呋咱-4'-基)呋咱(BATF),总收率为54%,采用红外光谱、核磁共振光谱、质谱、元素分等进行了结构表征。通过质谱裂解碎片,研究了BATF的碎裂反应机理;探讨了还原反应关键影响因素,确定了最佳的反应条件为:还原剂为SnC l2/HC l/AcO H,料比n(还原剂)n(DAT F)为31～41,反应温度为75℃,时间为7 h。 展开更多

关键词 有机化学 3 4-双(3'-氨基呋咱-4'-基)呋咱 合成

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一种合成3,3′-二氨基-4,4′-氧化偶氮呋咱的新方法 被引量：6

9

作者 吴敏杰 陈树森 +1 位作者 金韶华 李丽洁 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第2期273-275,共3页

以3,4-二氨基呋咱为原料,经过中间体3-氨基-4-甲酰胺基呋咱或3,4-二甲酰胺基呋咱,以1,4-二氧六环为溶剂,30%双氧水为氧化剂,加热回流4h,得到产物3,3′-二氨基-4,4′-氧化偶氮呋咱(DAOAF),产率分别为97%或89%。并通过1H NMR、13C NMR、IR... 以3,4-二氨基呋咱为原料,经过中间体3-氨基-4-甲酰胺基呋咱或3,4-二甲酰胺基呋咱,以1,4-二氧六环为溶剂,30%双氧水为氧化剂,加热回流4h,得到产物3,3′-二氨基-4,4′-氧化偶氮呋咱(DAOAF),产率分别为97%或89%。并通过1H NMR、13C NMR、IR和EI对产物进行了表征。 展开更多

关键词 有机化学 3 3′-二氨基-4 4′-氧化偶氮呋咱 3-氨基-4-甲酰胺基呋咱 3 4-二甲酰胺基呋咱 合成

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N,N′-二硝基-N,N′-二(3-([1,2,3]-三唑并[4,5-c]呋咱-4,5-内盐-5-基)呋咱-4-基)二氨基甲烷的合成与表征 被引量：6

10

作者 张叶高 王伯周 +5 位作者 胡艳华 李文杰 周彦水 周诚 关弘扬 张学林 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第6期5-9,共5页

以二氨基呋咱(DAF)为起始原料,经Caros acid氧化、锌粉还原、环化、缩合和硝化五步反应得到N,N′-二硝基-N,N′-二(3-([1,2,3]-三唑并[4,5-c]呋咱-4,5-内盐-5-基)呋咱-4-基)二氨基甲烷(MNOTO),总收率为32.7%(以DAF计)。用元素分析、... 以二氨基呋咱(DAF)为起始原料,经Caros acid氧化、锌粉还原、环化、缩合和硝化五步反应得到N,N′-二硝基-N,N′-二(3-([1,2,3]-三唑并[4,5-c]呋咱-4,5-内盐-5-基)呋咱-4-基)二氨基甲烷(MNOTO),总收率为32.7%(以DAF计)。用元素分析、核磁共振、红外光谱等进行了结构表征。用浓硝酸和醋酐作为硝化体系硝化N,N′-二(3-([1,2,3]-三唑并[4,5-c]呋咱-4,5-内盐-5-基)呋咱-4-基)二氨基甲烷(MAOTO),考察了反应温度、反应时间以及浓硝酸与醋酐摩尔比对反应收率的影响,硝化体系中硝酸和醋酐的最佳摩尔比为1.5∶1,反应温度15～20℃,反应时间为5h。 展开更多

关键词 有机化学 N N′-二硝基-N N′-二(3-([1 2 3]-三唑并[4 5-c]呋咱-4 5-内盐-5-基)呋咱-4-基)二氨基甲烷 硝化反应 MNOTO MAOTO

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3,3′-二(3-氨基呋咱基氧化呋咱-4-基)-4,4′-偶氮呋咱的合成与表征 被引量：3

11

作者 王军 《含能材料》 EI CAS CSCD 2008年第2期238-238,共1页

关键词 有机化学 3 3'-二(3-氨基呋咱基氧化呋咱-4-基)-4 4'-偶氮呋咱(BAFFaF) 合成 表征

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3,6-双(3′-氨基呋咱-4-基)-1,4-二氧杂-2,5-二氮杂环己-2,5-二烯的合成及晶体结构

12

作者 王军 董海山 +1 位作者 黄奕刚 李金山 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2006年第12期1398-1402,共5页

以3-氨基-4-酰胺肟基呋咱（AAOF）为原料合成出了含能化合物3-氨基-4-酰氯肟基呋咱（ACOF）。用稀碱3％～5％Na2CO3水溶液处理，ACOF脱去一分子HCl生成不稳定中间体3-氨基-4-氰基呋咱的氧化物（ACFO），随后发生歧化反应，生成3，4-二... 以3-氨基-4-酰胺肟基呋咱（AAOF）为原料合成出了含能化合物3-氨基-4-酰氯肟基呋咱（ACOF）。用稀碱3％～5％Na2CO3水溶液处理，ACOF脱去一分子HCl生成不稳定中间体3-氨基-4-氰基呋咱的氧化物（ACFO），随后发生歧化反应，生成3，4-二（氨基呋咱基）氧化呋咱（BAFF）及其异构体3，6-双（3’-氨基呋咱-4-基）-1，4-二氧杂-2，5-二氮杂环己-2，5-二烯（BADDD）。用IR、MS、^1H NMR、^13C NMR和元素分析对ACOF的分子结构进行了表征。分子和晶体结构测试表明，BADDD是一具有新颖化学分子结构的化合物。 展开更多

关键词 含能化合物 3-氨基-4-酰氯肟基呋咱(ACOF) 3 4-二(氨基呋咱基)氧化呋咱(BAFF) 3 6-双(3'-氨基呋咱-4-基)-1 4-二氧杂-2 5-二氮杂环己-2 5-二烯(BADDD) 合成 歧化反应

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3,6-二(3′-氨基呋咱-4-基)-1,4-二氧杂-2,5-二氮杂环己-2,5-二烯的晶体结构(英文)

13

作者 王军 董海山 +1 位作者 黄奕刚 李金山 《含能材料》 EI CAS CSCD 2006年第6期446-448,共3页

制备并表征了化合物3,6-二(3′-氨基呋咱-4-基)-1,4-二氧杂-2,5-二氮杂环己-2,5-二烯(BADDD) 。其晶体结构参数为:Mr=252.17,三斜晶系,P-1空间群,a=0.48616 (10) nm,b=0.5237 (2) nm,c=0.97076 (19) nm,α=102.25(3)°,β=93.631(17... 制备并表征了化合物3,6-二(3′-氨基呋咱-4-基)-1,4-二氧杂-2,5-二氮杂环己-2,5-二烯(BADDD) 。其晶体结构参数为:Mr=252.17,三斜晶系,P-1空间群,a=0.48616 (10) nm,b=0.5237 (2) nm,c=0.97076 (19) nm,α=102.25(3)°,β=93.631(17)°,γ=101.88 (2)°,V=0.23489 (12) nm3,Z=1,Dc=1.783 g·cm-3,λ(MoKα) =0.071073 nm,μ(MoKα) =0.153 mm-1,F(000) =128,T=294 (2) k,R1=0.0351 andwR2=0.0875。BADDD分子由两个氨基呋咱环和一个由两个O原子,两个N原子和两个C原子组成的六元杂环构成。分子具有中心对称性。 展开更多

关键词 物理化学 高能化合物 3 6-二(3’-氨基呋咱-4-基)-1 4-二氧杂-2 5-二氮杂环己-2 5-二烯 晶体结构

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3,4-双(4'-氨基呋咱基-3')氧化呋咱与其他含能材料的热分解特性研究

14

作者 陈竚 樊聪枫 +3 位作者 田雁茹 任黎 马亚南 张佩 《四川兵工学报》 CAS 2013年第12期110-112,127,共4页

采用DSC和PDSC方法研究了3,4-双(4'-氨基呋咱基-3')氧化呋咱(BAFF)与其他含能材料(NC、NC/NG、RDX、HMX和DNTF)热分解反应之间的相互作用;结果表明,在NC/BAFF和NC/NG/BAFF混合体系中,BAFF的固-液相转变可使NC、NC/NG的分解温度... 采用DSC和PDSC方法研究了3,4-双(4'-氨基呋咱基-3')氧化呋咱(BAFF)与其他含能材料(NC、NC/NG、RDX、HMX和DNTF)热分解反应之间的相互作用;结果表明,在NC/BAFF和NC/NG/BAFF混合体系中,BAFF的固-液相转变可使NC、NC/NG的分解温度向低温移动,且NC和NC/NG的热分解产物能促进BAFF的热分解反应;RDX与BAFF可形成低共熔物,且RDX的热分解产物能促进BAFF的热分解反应;在HMX/BAFF混合体系中,BAFF的热分解产物可以促进HMX的热分解反应;在DNTF/BAFF混合体系中,DNTF的固-液相转变使BAFF的分解温度降低,且彼此的热分解反应之间有较强的相互促进作用。 展开更多

关键词 含能材料 3 4-双(4′-氨基呋咱基-3′)氧化呋咱(BAFF) 热分解 相互作用

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4-氨基-N-[3-(2-羟乙基)砜硫酸酯]苯基苯甲酰胺的合成

15

作者 张志达 冯柏成 《青岛科技大学学报（自然科学版）》 CAS 2009年第3期203-206,共4页

以4-硝基-N-[3-（2-羟乙基）砜基]苯基苯甲酰胺和氯磺酸为主要原料,经过加氢和酯化2步反应合成了4-氨基-N-[3-（2-羟乙基）砜硫酸酯]苯基苯甲酰胺。实验表明,加氢反应的较佳条件：4-硝基-N-[3-（2-羟乙基）砜基]苯基苯甲酰胺（质量,g）... 以4-硝基-N-[3-（2-羟乙基）砜基]苯基苯甲酰胺和氯磺酸为主要原料,经过加氢和酯化2步反应合成了4-氨基-N-[3-（2-羟乙基）砜硫酸酯]苯基苯甲酰胺。实验表明,加氢反应的较佳条件：4-硝基-N-[3-（2-羟乙基）砜基]苯基苯甲酰胺（质量,g）与甲醇（体积,mL）比1∶18,Raney-Ni催化剂质量分数40%,氢气压0.4~0.6 MPa,反应温度60℃,反应时间80 min,收率86%。酯化反应的较佳条件：n（4-氨基-N-[3-（2-羟乙基）砜基]苯基苯甲酰胺）∶n（氯磺酸）=1∶1.05,反应温度40℃,反应时间8 h,收率92%。产物及中间体的结构经过了IR1、H NMR表征,确定为目标产物。 展开更多

关键词 4-氨基-N-[3-(2-羟乙基)砜硫酸酯]苯基苯甲酰胺 氯磺酸 4-氨基-N-[3-(2-羟乙基)砜基]苯基苯甲酰胺 合成

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二(4-硝氨基呋咱基-3-氧化偶氮基)偶氮呋咱的合成及热性能 被引量：2

16

作者 胥立文 郑春梅 +5 位作者 王天易 夏成波 魏文杰 王风云 雷武 夏明珠 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第8期727-731,共5页

以乙二醛为原料,经过中间体二（4-氨基呋咱基-3-氧化偶氮基）偶氮呋咱（ADAAF）,合成了高能材料二（4-硝氨基呋咱基-3-氧化偶氮基）偶氮呋咱（ADNAAF）。用红外、核磁、质谱等表征了其结构。分析了在溴酸钾和冰乙酸的氧化体系下合成中间... 以乙二醛为原料,经过中间体二（4-氨基呋咱基-3-氧化偶氮基）偶氮呋咱（ADAAF）,合成了高能材料二（4-硝氨基呋咱基-3-氧化偶氮基）偶氮呋咱（ADNAAF）。用红外、核磁、质谱等表征了其结构。分析了在溴酸钾和冰乙酸的氧化体系下合成中间体ADAAF的影响因素,确定最佳工艺条件为：反应温度50℃,反应时间16 h,冰乙酸与3,3＇-二氨基-4,4＇-氧化偶氮呋咱（DAOAF）摩尔比为68∶1,收率为58.5%。采用差示扫描量热法和热重分析研究了ADNAAF和ADAAF的热性能。结果表明,ADAAF的分解温度为267.18℃,热重变化范围50-500℃,共失重90.91%;ADNAAF的分解温度为114.81℃,热重变化范围70-500℃,共失重100%。对ADNAAF的爆轰性能进行了理论预测,爆速,爆压分别为9140 m·s^-1和38 GPa,是一种具有潜在应用价值的高能量密度化合物。 展开更多

关键词 二(4-氨基呋咱基-3-氧化偶氮基)偶氮呋咱(ADAAF) 二(4-硝氨基呋咱基-3-氧化偶氮基)偶氮呋咱(ADNAAF) 合成 热性能 爆轰性能

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微波辅助合成3,4-二氨基苯甲酸 被引量：3

17

作者 张精安 郑盛润 苏成勇 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2006年第3期6-9,共4页

以对氨基苯甲酸为原料,在微波辐射下经乙酰化、硝化、水解及还原反应制得3,4-二氨基苯甲酸(Ⅰ),总收率为67．6%(未用微波辐射时为40．7%),反应时间由6 h缩短为1 h,并探讨了合成条件。在n(p- H2NC6H4COOH):n(Ac2O)=1:2,微波功率800 w的... 以对氨基苯甲酸为原料,在微波辐射下经乙酰化、硝化、水解及还原反应制得3,4-二氨基苯甲酸(Ⅰ),总收率为67．6%(未用微波辐射时为40．7%),反应时间由6 h缩短为1 h,并探讨了合成条件。在n(p- H2NC6H4COOH):n(Ac2O)=1:2,微波功率800 w的条件下,回流5 min,对乙酰胺基苯甲酸(Ⅱ)的收率为93．8%;n(Ⅱ):n(Ac2O)=1:2,使用过量乙酸酐,在冰水浴中滴完浓硝酸后,在微波功率800 W,回流3 min后,4-乙酰氨基-3-硝基苯甲酸(Ⅲ)的收率为85．3%;在微波功率800 W条件下,Ⅲ与过量的w(KOH)= 50%乙醇溶液,回流5 min,3-硝基-4-氨基苯甲酸(Ⅳ)的收率为93．1%;在Ⅳ的乙醇溶液中,在回流温度下滴加w[(NH4)2S]=9%硫化铵溶液,然后,在微波功率800 W条件下,回流5 min,可得90．8%的目标产物Ⅰ。用IR、1H NMR对化合物Ⅰ～Ⅳ进行了表征。 展开更多

关键词 3 4-二氨基苯甲酸 3-硝基-4-乙酰胺基苯甲酸 3-硝基-4-氨基苯甲酸 微波辐射

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高效液相色谱-串联质谱法同时测定盐酸拉贝洛尔中三种杂质

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作者 郝丽娟 苗会娟 +3 位作者 韩佳芮 徐欢欢 王茉莉 徐艳梅 《化学分析计量》 CAS 2023年第10期11-15,共5页

建立高效液相色谱-串联质谱法同时测定盐酸拉贝洛尔中2-羟基-5-[1-羟基-2-[(1-甲基-3-苯丙基)氨基]乙基]苯甲酸、2-羟基-5-[1-羟基-2-[(1-甲基-3-苯丙基)氨基]乙基]苯甲酸甲酯和2-羟基-5-(2-(4-苯基丁-2-氨基)乙酰)苯甲酰胺的含量。采用... 建立高效液相色谱-串联质谱法同时测定盐酸拉贝洛尔中2-羟基-5-[1-羟基-2-[(1-甲基-3-苯丙基)氨基]乙基]苯甲酸、2-羟基-5-[1-羟基-2-[(1-甲基-3-苯丙基)氨基]乙基]苯甲酸甲酯和2-羟基-5-(2-(4-苯基丁-2-氨基)乙酰)苯甲酰胺的含量。采用Agilent Eclipse XDB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为分离柱,以0.1%(质量分数)的乙酸溶液为流动相A,乙腈-0.1%的乙酸溶液(体积比为1∶1)为流动相B,流量为1.5 mL/min,梯度洗脱,柱温为40℃,进样体积为10μL,离子源为大气压化学电离源,采用多反应监测模式。三种杂质的质量浓度分别在1.0160~203.20、1.0320~206.40、1.0370~207.40 ng/mL范围内与色谱峰面积线性相关,相关系数均大于0.999,3种化合物的检出限均为0.03 ng/mL,定量限均为0.10 ng/mL。样品平均回收率分别为95.3%、92.4%、91.9%,测定结果的相对标准偏差分别为1.44%、1.46%、1.11%(n=9)。该方法可用于同时测定盐酸拉贝洛尔中3种杂质,有效地监测盐酸拉贝洛尔的质量。 展开更多

关键词 高效液相色谱-串联质谱法 盐酸拉贝洛尔 2-羟基-5-[1-羟基-2-[(1-甲基-3-苯丙基)氨基]乙基]苯甲酸 2-羟基-5-[1-羟基-2-[(1-甲基-3-苯丙基)氨基]乙基]苯甲酸甲酯 2-羟基-5-(2-(4-苯基丁-2-氨基)乙酰)苯甲酰胺

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高效液相色谱法同时测定盐酸拉贝洛尔片中的3种杂质 被引量：3

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作者 郝丽娟 徐艳梅 +3 位作者 乔晓宁 闫凯 盖成 高燕霞 《化学分析计量》 CAS 2022年第11期27-31,共5页

建立高效液相色谱(HPLC)法同时测定盐酸拉贝洛尔片中2-羟基-5-[1-羟基-2-[(1-甲基-3-苯丙基)氨基]乙基]苯甲酸、2-羟基-5-[1-羟基-2-[(1-甲基-3-苯丙基)氨基]乙基]苯甲酸甲酯和2-羟基-5-(2-(4-苯基丁-2-氨基)乙酰)苯甲酰胺的含量。采用... 建立高效液相色谱(HPLC)法同时测定盐酸拉贝洛尔片中2-羟基-5-[1-羟基-2-[(1-甲基-3-苯丙基)氨基]乙基]苯甲酸、2-羟基-5-[1-羟基-2-[(1-甲基-3-苯丙基)氨基]乙基]苯甲酸甲酯和2-羟基-5-(2-(4-苯基丁-2-氨基)乙酰)苯甲酰胺的含量。采用以十八烷基硅烷键合硅胶为填料的Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,以体积分数为0.1%的磷酸溶液为流动相A,乙腈–体积分数为0.1%的磷酸溶液(体积比为50∶50)为流动相B,流量为1.5 mL/min,梯度洗脱,检测波长为230 nm,柱温为40℃,进样体积为20μL。盐酸拉贝洛尔与3种杂质及强降解物之间均分离良好,3种杂质的质量浓度与其色谱峰面积具有良好的线性关系,相关系数均为0.9999,检出限为0.151~0.154 ng/mL。3种杂质测定值的相对标准偏差均小于2%(n=6),平均加标回收率为98.0%~98.9%。该方法简便、快速,可用于同时测定盐酸拉贝洛尔片中3种杂质,以便更好地控制盐酸拉贝洛尔片的质量。 展开更多

关键词 高效液相色谱法 盐酸拉贝洛尔片 有关物质 2-羟基-5-[1-羟基-2-[(1-甲基-3-苯丙基)氨基]乙基]苯甲酸 2-羟基-5-[1-羟基-2-[(1-甲基-3-苯丙基)氨基]乙基]苯甲酸甲酯 2-羟基-5-(2-(4-苯基丁-2-氨基)乙酰)苯甲酰胺

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异氰酸酯功能单体的封闭与解封闭 被引量：4

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作者 丁永涛 赵同阳 +4 位作者 王鸷 夏尚文 孙玉婷 王素环 阚成友 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2008年第6期31-34,共4页

用己内酰胺作封闭剂,研究了(3-异氰酸酯基-4-甲基)苯氨基甲酸-2-丙烯酯(TAI)功能单体的封闭和解封闭。用化学滴定法和傅里叶变换红外光谱表征封闭反应前后异氰酸酯基的变化情况,采用热失重分析确定封闭产物的解封闭温度。结果表明,封闭... 用己内酰胺作封闭剂,研究了(3-异氰酸酯基-4-甲基)苯氨基甲酸-2-丙烯酯(TAI)功能单体的封闭和解封闭。用化学滴定法和傅里叶变换红外光谱表征封闭反应前后异氰酸酯基的变化情况,采用热失重分析确定封闭产物的解封闭温度。结果表明,封闭的最佳条件为:反应温度80℃,n(封闭剂):n(单体)=1.1:1,反应时间4～5 h,封闭率可达97%。解封闭反应起始温度为160℃,异氰酸酯解封闭速率最快时所对应的温度为200℃。 展开更多

关键词 异氰酸酯 己内酰胺对(3-异氰酸酯基-4-甲基)苯氨基甲酸-2-丙烯酯封闭 解封闭

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