摘要
以丙二腈为原料,采用＂两段法＂合成了3-氨基-4-偕氨肟基呋咱（AAOF）,利用红外光谱、核磁共振及元素分析等进行了结构表征;探讨了影响反应的关键因素,发现AAOF在碱性体系易生成钠盐是造成收率偏低的根本原因;优化了合成工艺条件,确定了适宜的反应条件为：亚硝化温度为5~10℃,肟化温度为25℃,脱水环化温度为105℃,体系pH值为7~8,总收率达95%,粗品纯度为98.5%。同时,采用差示扫描量热法（DSC）和热重/微商热重法（TG/DTG）研究了AAOF的热稳定性,其分解峰温为203.44℃。
3-Amino-4-amidoximinofurazan（AAOF） was synthesized from dicyanopropane by a two-step procedure.By the investigation of reaction parameters on AAOF＇s yield,the appropriate reaction conditions listed below： nitrosation temperature 5-10 ℃,oximation temperature 25 ℃,dehydration cyclization temperature 105 ℃ and pH of reaction solution 7-8.The overall yield can be up to 95% and purity 98.5%.The obtained AAOF＇s molecular structure was confirmed by IR,1H NMR,13C NMR and elemental analysis.Besides,AAOF was proved to be thermal stable,and its thermal decomposition peak temperature is 203.44 ℃ measured by TG/DTG technique.
出处
《含能材料》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2011年第5期509-512,共4页
Chinese Journal of Energetic Materials
基金
国防基础产品创新计划科研项目资助(No.2371000415)
作者简介
周彦水（1963-），男，高级工程师，主要从事含能材料合成研究。e—mail：zhoucn@163．com
