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3-氨基-4-偕氨肟基呋咱合成及反应历程研究 被引量:8
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作者 王伯周 罗义芬 +2 位作者 周彦水 来蔚鹏 刘愆 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第6期674-677,共4页
由丙二腈(MN)合成3-氨基-4-偕氨肟基呋咱的反应机理,已有文献建议为下述四步:亚硝化、重排、肟化和脱水环化。本研究以原位红外跟踪了亚硝化这一步,检测到2-亚硝基丙二烯(NMN)及2-肟基丙二腈(OMN)这一对异构体。此外,得到了—NO、NOH和... 由丙二腈(MN)合成3-氨基-4-偕氨肟基呋咱的反应机理,已有文献建议为下述四步:亚硝化、重排、肟化和脱水环化。本研究以原位红外跟踪了亚硝化这一步,检测到2-亚硝基丙二烯(NMN)及2-肟基丙二腈(OMN)这一对异构体。此外,得到了—NO、NOH和—OH的三维原位红外图谱及—NO、C N和—OH在亚硝化过程中特征峰强度的变化,这有助深入了解亚硝化过程。不过,实验未能分离出OMN。NaOMN作为MN与NaNO2反应的产物,1,3-二氨基-1,2,3-三肟基丙烷作为OMN钠盐(NaOMN)与NH2OH的产物,两者均被成功地分离,并以IR、NMR、MS和元素分析证实。根据上述实验结果,提出了一个五步反应机理:硝化、重排、成盐、肟化及脱水环化。 展开更多
关键词 有机化学 合成 反应机理 3-氨基-4-呋咱(aaof)
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3-氨基-4-偕氨肟基呋咱及其含能衍生物合成研究进展 被引量:5
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作者 王彬 周彦水 +3 位作者 吴敏杰 李普瑞 李亚南 王伯周 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第3期213-222,共10页
综述了3-氨基-4-偕氨肟基呋咱(AAOF)的几种典型合成方法;基于AAOF分子结构中氨基、偕氨肟基的反应活性,可合成3,4-双(4′-氨基呋咱-3′-基)氧化呋咱(DATF)、3,4-双(4′-硝基呋咱-3′-基)氧化呋咱(DNTF)、3,4-双(4′-叠氮基呋咱-3′-基)... 综述了3-氨基-4-偕氨肟基呋咱(AAOF)的几种典型合成方法;基于AAOF分子结构中氨基、偕氨肟基的反应活性,可合成3,4-双(4′-氨基呋咱-3′-基)氧化呋咱(DATF)、3,4-双(4′-硝基呋咱-3′-基)氧化呋咱(DNTF)、3,4-双(4′-叠氮基呋咱-3′-基)氧化呋咱(DAZTF)、呋咱胺含能化合物、呋咱醚(FOF-2、FOF-13、BFFO、TFO)等典型含能化合物。系统介绍了上述8大系列30种高含能化合物的合成技术途径及主要的物化性能,有望在高能炸药、高能推进剂等领域得到应用。附参考文献56篇。 展开更多
关键词 3-氨基-4-呋咱 aaof 呋咱含能衍生物 高能量密度化合物 呋咱 呋咱
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高收率合成3-氨基-4-偕氨肟基呋咱研究 被引量:3
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作者 周彦水 周诚 +5 位作者 王伯周 李建康 霍欢 张叶高 王锡杰 罗义芬 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第5期509-512,共4页
以丙二腈为原料,采用"两段法"合成了3-氨基-4-偕氨肟基呋咱(AAOF),利用红外光谱、核磁共振及元素分析等进行了结构表征;探讨了影响反应的关键因素,发现AAOF在碱性体系易生成钠盐是造成收率偏低的根本原因;优化了合成工艺条件,确定... 以丙二腈为原料,采用"两段法"合成了3-氨基-4-偕氨肟基呋咱(AAOF),利用红外光谱、核磁共振及元素分析等进行了结构表征;探讨了影响反应的关键因素,发现AAOF在碱性体系易生成钠盐是造成收率偏低的根本原因;优化了合成工艺条件,确定了适宜的反应条件为:亚硝化温度为5~10℃,肟化温度为25℃,脱水环化温度为105℃,体系pH值为7~8,总收率达95%,粗品纯度为98.5%。同时,采用差示扫描量热法(DSC)和热重/微商热重法(TG/DTG)研究了AAOF的热稳定性,其分解峰温为203.44℃。 展开更多
关键词 有机化学 3--4-呋咱(aaof) 合成
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3-氨基-4-氨基肟基呋咱500克级合成 被引量:10
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作者 王军 董海山 +2 位作者 黄奕刚 周小清 李金山 《含能材料》 EI CAS CSCD 2006年第1期27-28,共2页
以丙二腈为原料经四步连续反应一锅法合成出了新型含能材料化合物3氨基4氨基肟基呋咱(AAOF),得率达72.4%。用IR、MS、1HNMR、13CNMR、元素分析和紫外特征吸收波长(UV)对其分子结构进行了表征。在优化工艺的基础上实现了AAOF的500g级合... 以丙二腈为原料经四步连续反应一锅法合成出了新型含能材料化合物3氨基4氨基肟基呋咱(AAOF),得率达72.4%。用IR、MS、1HNMR、13CNMR、元素分析和紫外特征吸收波长(UV)对其分子结构进行了表征。在优化工艺的基础上实现了AAOF的500g级合成。对AAOF的合成反应历程进行了理论推导和验证。 展开更多
关键词 有机化学 3-氨基-4-氨基呋咱 合成 含能化合物
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3-氨基-4-氯肟基呋咱的合成实验研究
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作者 王军 董海山 +1 位作者 黄奕刚 周小青 《含能材料》 EI CAS CSCD 2005年第B12期1-3,共3页
由丙二腈经两步反应合成出了标题化合物——3-氨基4-氯肟基呋咱。用IR、MS、^1H NMR,^13C NMR、元素分析和紫外线吸收光谱法对标题化合物及其中间体——3-氨基4-氨基肟基呋咱进行了分子结构表征。标题化合物总得率41.5%。对标题化合... 由丙二腈经两步反应合成出了标题化合物——3-氨基4-氯肟基呋咱。用IR、MS、^1H NMR,^13C NMR、元素分析和紫外线吸收光谱法对标题化合物及其中间体——3-氨基4-氨基肟基呋咱进行了分子结构表征。标题化合物总得率41.5%。对标题化合物的合成反应过程进行了理论推导和实验验证,这对优化标题化合物的合成有一定的指导作用。 展开更多
关键词 有机化学 含能化合物 3-氨基4-呋咱 3-氨基4-氨基呋咱 合成
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3,4-二氨基呋咱基氧化呋咱合成的反应动力学模型 被引量:1
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作者 金建平 周彦水 +3 位作者 罗志龙 张志忠 周诚 陈超 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第1期37-41,共5页
以3-氨基-4-酰胺肟基呋咱为原料合成了3,4-二氨基呋咱基氧化呋咱,考察了反应体系中反应物浓度、温度和反应时间对反应速率的影响。通过ChemCAD速率回归计算程序对实验数据进行回归计算,并将速率方程进行线性化处理,得到反应级数、反应... 以3-氨基-4-酰胺肟基呋咱为原料合成了3,4-二氨基呋咱基氧化呋咱,考察了反应体系中反应物浓度、温度和反应时间对反应速率的影响。通过ChemCAD速率回归计算程序对实验数据进行回归计算,并将速率方程进行线性化处理,得到反应级数、反应活化能和频率因子,建立了3,4-二氨基呋咱基氧化呋咱合成反应的动力学模型,计算值与实验值的相对误差均小于1%,说明动力学方程及动力学参数与3,4-二氨基呋咱基氧化呋咱的反应动力学行为相吻合。从反应动力学模型得出,降低反应温度、提高起始原料AAOF浓度、降低硫酸浓度、采用分批加入硫酸的间歇操作方式都可抑制副反应的发生,提高目标产物的转化速率和选择性。 展开更多
关键词 物理化学 动力学模型 3 4-氨基呋咱氧化呋咱 3-氨基-4-酰胺呋咱 CHEMCAD
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3,6-双(3′-氨基呋咱-4-基)-1,4-二氧杂-2,5-二氮杂环己-2,5-二烯的合成及晶体结构
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作者 王军 董海山 +1 位作者 黄奕刚 李金山 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2006年第12期1398-1402,共5页
以3-氨基-4-酰胺肟基呋咱(AAOF)为原料合成出了含能化合物3-氨基-4-酰氯肟基呋咱(ACOF)。用稀碱3%~5%Na2CO3水溶液处理,ACOF脱去一分子HCl生成不稳定中间体3-氨基-4-氰基呋咱的氧化物(ACFO),随后发生歧化反应,生成3,4-二... 以3-氨基-4-酰胺肟基呋咱(AAOF)为原料合成出了含能化合物3-氨基-4-酰氯肟基呋咱(ACOF)。用稀碱3%~5%Na2CO3水溶液处理,ACOF脱去一分子HCl生成不稳定中间体3-氨基-4-氰基呋咱的氧化物(ACFO),随后发生歧化反应,生成3,4-二(氨基呋咱基)氧化呋咱(BAFF)及其异构体3,6-双(3’-氨基呋咱-4-基)-1,4-二氧杂-2,5-二氮杂环己-2,5-二烯(BADDD)。用IR、MS、^1H NMR、^13C NMR和元素分析对ACOF的分子结构进行了表征。分子和晶体结构测试表明,BADDD是一具有新颖化学分子结构的化合物。 展开更多
关键词 含能化合物 3-氨基-4-酰氯呋咱(ACOF) 3 4-二(氨基呋咱)氧化呋咱(BAFF) 3 6-双(3'-氨基呋咱-4-)-1 4-二氧杂-2 5-二氮杂环己-2 5-二烯(BADDD) 合成 歧化反应
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3-氨基-4-酰胺肟基呋咱的晶体结构(英文)
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作者 WANG Jun DONG Hai-shan +5 位作者 HUANG Yi-gang LI Jin-shan 王军 董海山 黄奕刚 李金山 《含能材料》 EI CAS CSCD 2006年第6期441-445,共5页
从水和乙醇的混合溶剂中培养出了3-氨基-4-酰胺肟基呋咱(AAOF)的单晶,用四圆单晶X-射线衍射仪、IR和元素分析对其结构进行了表征。结果表明, AAOF晶体属单斜晶系,空间群P21/C。晶体学参数为:Mr=143.12,a=0.7651(3) nm,b=1.1702(3) nm,c=... 从水和乙醇的混合溶剂中培养出了3-氨基-4-酰胺肟基呋咱(AAOF)的单晶,用四圆单晶X-射线衍射仪、IR和元素分析对其结构进行了表征。结果表明, AAOF晶体属单斜晶系,空间群P21/C。晶体学参数为:Mr=143.12,a=0.7651(3) nm,b=1.1702(3) nm,c=1.9216(10) nm,β=96.47(4)°,V=1.7095(12) nm3,Z=4,Dc=1.668 g·cm-3,F(000) =888。AAOF分子平面性好,晶体中存在分子内和分子间氢键。 展开更多
关键词 物理化学 含能化合物 3-氨基-4-酰胺呋咱(aaof) 晶体结构
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