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3,3,3-三氟丙基甲基二氯硅烷水解及裂解制备环体的研究
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作者 朱淮军 廖洪流 李凤仪 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2005年第z1期258-260,共3页
将3,3,3-三氟丙基甲基二氯硅烷水解为3,3,3-三氟丙基甲基聚硅氧烷,然后在强碱催化下裂解、重整成环、精馏,得到3,3,3-三氟丙基甲基环三硅氧烷.考察了水解温度、加料速率、物料配比对水解产物的影响以及裂解催化剂种类、浓度和用量对裂... 将3,3,3-三氟丙基甲基二氯硅烷水解为3,3,3-三氟丙基甲基聚硅氧烷,然后在强碱催化下裂解、重整成环、精馏,得到3,3,3-三氟丙基甲基环三硅氧烷.考察了水解温度、加料速率、物料配比对水解产物的影响以及裂解催化剂种类、浓度和用量对裂解产物的影响,研究了裂解助剂及用量对裂解产物的影响.结果表明,高温下水解有利于提高目的产物的收率;通过添加裂解催化剂和助剂,可使目的产物的收率达到80%以上. 展开更多
关键词 3 3 3-三氟丙基甲基二氯硅烷 3 3 3-丙基甲基硅氧烷 水解 裂解
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三氟丙基甲基二氯硅烷的水解及一步法裂解制备环体 被引量:4
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作者 朱淮军 廖洪流 李凤仪 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第10期1027-1031,共5页
采用正交实验法,将3,3,3-三氟丙基甲基二氯硅烷水解为3,3,3-三氟丙基甲基聚硅氧烷(DaF),然后以一步法裂解新工艺,在强碱催化下裂解、重整成环、精馏,得到3,3,3-三氟丙基甲基环三硅氧烷(D3F)。实验结果表明,无论是从DaF还... 采用正交实验法,将3,3,3-三氟丙基甲基二氯硅烷水解为3,3,3-三氟丙基甲基聚硅氧烷(DaF),然后以一步法裂解新工艺,在强碱催化下裂解、重整成环、精馏,得到3,3,3-三氟丙基甲基环三硅氧烷(D3F)。实验结果表明,无论是从DaF还是D3F收率来看,最佳水解条件为:30℃,水解介质为ω(HCl)=20%的盐酸,V(盐酸):V(三氟丙基甲基二氯硅烷)=3:1,滴加速度为20mL/min(以1000mL反应器为例),裂解催化剂氢氧化钠的用量为水解物质量的0.01%-10%,助剂十八醇的用量为水解物质量的1%-5%,裂解时间为7—10h,裂解产物D3F的收率达到85%以上,精馏可得到ω(D3F)≥99%的产品。 展开更多
关键词 3 3 3-三氟丙基甲基二氯硅烷 3 3 3-丙基甲基硅氧烷 水解 裂解 正交实验
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催化合成三氟丙基甲基二氯硅烷的研究 被引量:3
3
作者 朱淮军 廖洪流 李凤仪 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2006年第3期51-53,共3页
以聚乙烯基硅氧烷为保护剂制备了102白色担体负载的铂络合物催化剂,合成了三氟丙基甲基二氯硅烷。考察了催化剂用量、体系温度、回收利用对目的产物含量的影响。结果表明,102白色担体负载的铂催化剂对该反应具有较高的活性和稳定性,目... 以聚乙烯基硅氧烷为保护剂制备了102白色担体负载的铂络合物催化剂,合成了三氟丙基甲基二氯硅烷。考察了催化剂用量、体系温度、回收利用对目的产物含量的影响。结果表明,102白色担体负载的铂催化剂对该反应具有较高的活性和稳定性,目的产物的含量可达到85%。催化剂重复使用8次未发现有失活。 展开更多
关键词 丙烯 甲基二氯硅烷 丙基甲基二氯硅烷 铂催化剂
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合成3,3,3-三氟丙基甲基二乙氧基硅烷的研究 被引量:1
4
作者 朱淮军 廖洪流 李凤仪 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2005年第z1期261-263,共3页
采用溶剂法、气液相反应法,以3,3,3-三氟丙基甲基二氯硅烷和乙醇为原料醇解合成3,3,3-三氟丙基甲基二乙氧基硅烷.通过考察溶剂种类、原料配比、填料大小等因素的影响,确立了最优合成条件.
关键词 3 3 3-丙基甲基二乙氧基硅烷 合成 醇解 溶剂法 气液相反应法
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3,3,3-三氟丙基甲基二甲氧基硅烷合成研究 被引量:1
5
作者 廖洪流 朱淮军 李凤仪 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2005年第12期36-38,共3页
通过滴加3,3,3-三氟丙基甲基二氯硅烷与甲醇进行醇解反应,合成了3,3,3-三氟丙基甲基二甲氧基硅烷,考察了不同的溶剂、温度、加料速度等对产物的影响,确立了最佳的反应条件。并用GC-MS对产物进行定量和定性分析。
关键词 3 3 3-丙基甲基二甲氧基硅烷 甲醇 合成 醇解
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乙酸乙酯-乙腈-1-乙基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐物系等压汽液平衡数据的测定 被引量:6
6
作者 丁邦琴 张双 +3 位作者 李卓 曹玲 许文 李群生 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2014年第12期1405-1409,共5页
在101.32 k Pa下,用改进的Othmer釜测定了含离子液体1-乙基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐([emim]OTf)的乙酸乙酯-乙腈物系的等压汽液平衡数据;采用NRTL方程对实验数据进行关联,关联效果良好。实验结果表明,加入[emim]OTf后,乙酸乙酯-乙腈二... 在101.32 k Pa下,用改进的Othmer釜测定了含离子液体1-乙基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐([emim]OTf)的乙酸乙酯-乙腈物系的等压汽液平衡数据;采用NRTL方程对实验数据进行关联,关联效果良好。实验结果表明,加入[emim]OTf后,乙酸乙酯-乙腈二组分物系汽液平衡线发生偏离,[emim]OTf含量越高,偏离程度越大;[emim]OTf具有明显的盐析效应,当[emim]·OTf的含量达到5%(x)时,就可消除乙酸乙酯-乙腈物系的共沸点;[emim]OTf可作为乙酸乙酯-乙腈萃取精馏的萃取剂。 展开更多
关键词 汽液平衡 乙酸乙酯 乙腈 1-乙基-3-甲基咪唑甲磺酸盐 NRTL方程
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2-(4′-羟基苯氧基)-3-氯-5-三氟甲基吡啶的合成 被引量:4
7
作者 廖泽栋 刘智凌 +1 位作者 徐满才 廖文文 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第12期944-946,960,共4页
以对苯二酚与2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶单醚化合成精吡氟氯禾灵的重要中间体2-(4′-羟基苯氧基)-3-氯-5-三氟甲基吡啶。探讨并得到了反应的最佳工艺条件:K2CO3为缚酸剂,二甲基亚砜和甲苯为溶剂,n(2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶)∶n(对苯二酚)... 以对苯二酚与2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶单醚化合成精吡氟氯禾灵的重要中间体2-(4′-羟基苯氧基)-3-氯-5-三氟甲基吡啶。探讨并得到了反应的最佳工艺条件:K2CO3为缚酸剂,二甲基亚砜和甲苯为溶剂,n(2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶)∶n(对苯二酚)∶n(K2CO3)=1∶2∶1.08,不需要脱水。在回流条件下加入2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶并反应5 h。在此条件下,2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶的转化率100%,产品的选择性大于98%。 展开更多
关键词 2-(4’-羟基苯氧基)-3-氯.5-甲基吡啶 2 3-二氯-5-甲基吡啶 对苯二酚
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3,3,3-三氟丙基三甲氧基硅烷的合成研究 被引量:2
8
作者 邓锋杰 熊竹君 李凤仪 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2007年第8期16-17,27,共3页
以3,3,3-三氟丙基三氯硅烷和甲醇为原料,采用溶剂法合成3,3,3-三氟丙基三甲氧基硅烷,讨论了氮气流速、反应温度、原料配比、溶剂种类、滴加方式等因素对产物收率的影响。并用GC-MS对产物进行了分析。通过实验得出该反应较优的反应条件为... 以3,3,3-三氟丙基三氯硅烷和甲醇为原料,采用溶剂法合成3,3,3-三氟丙基三甲氧基硅烷,讨论了氮气流速、反应温度、原料配比、溶剂种类、滴加方式等因素对产物收率的影响。并用GC-MS对产物进行了分析。通过实验得出该反应较优的反应条件为:用正己烷作溶剂,N2流速为100mL/min,3,3,3-三氟丙基三氯硅烷和甲醇的摩尔比为1∶3.1,反应温度在70℃左右,3,3,3-三氟丙基三甲氧基硅的产率可达89.4%。 展开更多
关键词 3 3 3-丙基氯硅烷 3 3 3-丙基甲氧基硅烷 溶剂法 醇解 甲醇
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(4-氟-3-三氟甲基苯氧基)环三磷嗪添加剂对季戊四醇酯减摩抗磨作用的影响 被引量:2
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作者 卢启明 王海忠 +3 位作者 叶承峰 刘惠文 刘维民 薛群基 《摩擦学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2003年第6期509-513,共5页
合成了(4-氟-3-三氟甲基苯氧基)环三磷嗪,采用核磁共振氢谱(1HNMR)和傅立叶转换红外光谱仪对其结构进行了表征,利用热重法分析了其热稳定性,在SRV型摩擦磨损试验机上评价了其作为季戊四醇酯添加剂对钢/钢体系的润滑作用,并采用扫描电子... 合成了(4-氟-3-三氟甲基苯氧基)环三磷嗪,采用核磁共振氢谱(1HNMR)和傅立叶转换红外光谱仪对其结构进行了表征,利用热重法分析了其热稳定性,在SRV型摩擦磨损试验机上评价了其作为季戊四醇酯添加剂对钢/钢体系的润滑作用,并采用扫描电子显微镜和X射线光电子能谱仪分析了其作用机理.结果表明,同另一种芳氧基磷嗪化合物X-1P相比,(4-氟-3-三氟甲基苯氧基)环三磷嗪作为高温润滑油添加剂表现出更好的摩擦学性能.就磷嗪衍生物添加剂而言,氟代芳氧基中的氟含量对摩擦学性能具有重要影响.在摩擦过程中,(4-氟-3-三氟甲基苯氧基)环三磷嗪与摩擦副表面发生了复杂的摩擦化学作用,在摩擦副表面形成了含Fe3(PO4)2及FeF2等物质的边界润滑膜,从而表现出减摩、抗磨和承载作用. 展开更多
关键词 (4--3-甲基苯氧基)环磷嗪 季戊四醇酯 高温润滑油添加剂 摩擦学性能
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微波辐照合成固载咪唑鎓离子液体中间体:1-甲基-3-(3-三乙氧硅基丙基)咪唑氯鎓 被引量:2
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作者 徐龙泉 杨敏 +3 位作者 汪德祥 彭黔荣 刘娜 曹淑莉 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2014年第6期132-134,共3页
采用家用微波炉,在无溶剂的状态下,以1-甲基咪唑和3-氯丙基三乙氧基硅烷为原料,合成了固载咪唑鎓离子液体中间体:1-甲基-3-(3-三乙氧硅基丙基)咪唑氯鎓。考察了微波辐照方式、辐照时间、微波功率以及投料比对产物收率的影响。与传统加... 采用家用微波炉,在无溶剂的状态下,以1-甲基咪唑和3-氯丙基三乙氧基硅烷为原料,合成了固载咪唑鎓离子液体中间体:1-甲基-3-(3-三乙氧硅基丙基)咪唑氯鎓。考察了微波辐照方式、辐照时间、微波功率以及投料比对产物收率的影响。与传统加热方法相比,微波辐照法不仅大大缩短了反应时间,而且提高了收率;为中间体1-甲基-3-(3-三乙氧硅基丙基)咪唑氯鎓离子液体的合成提供了一个快速、高效、环保绿色的方法。 展开更多
关键词 微波辐照 合成 固载化离子液体 中间体 1-甲基-3-(3-乙氧硅基丙基)咪唑氯鎓
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含1-[4-二-(4-氟苯)甲基]哌嗪官能团的1,2,3-三氮唑衍生物的合成及抗肿瘤活性研究 被引量:3
11
作者 莫松 丁勇 +4 位作者 张刚 张震 杓学蓓 李清寒 杨学军 《化学研究与应用》 CSCD 北大核心 2017年第11期1635-1640,共6页
以1-[二-(4-氟苯)甲基]哌嗪、苄溴、溴丙炔及NaN_3为原料,应用5 mol%的CuBr2或CuI为催化剂,DMF-H_2O为溶剂,在70℃反应4h以43~83%的收率制得了8个含有1-[4-二-(4-氟苯)甲基]哌嗪基官能团的-1,2,3-三氮唑衍生物4(a^h)。合成的8个目标化... 以1-[二-(4-氟苯)甲基]哌嗪、苄溴、溴丙炔及NaN_3为原料,应用5 mol%的CuBr2或CuI为催化剂,DMF-H_2O为溶剂,在70℃反应4h以43~83%的收率制得了8个含有1-[4-二-(4-氟苯)甲基]哌嗪基官能团的-1,2,3-三氮唑衍生物4(a^h)。合成的8个目标化合物通过熔点测定和质谱、红外光谱、核磁共振氢谱分析对其结构进行确证.经体外抗肿瘤活性测试表明有6个化合物对CDC25b具有较好的抑制活性,其抑制率为78~97%,IC_(50)可为16.91~11.55μM。化合物4b,4c及4g对白血病HL-60肿瘤细胞生长的抑制率分别为98%,97%和93%,IC_(50)分别为10.99μM,8.82μM和15.23μM;对肺癌A-549肿瘤细胞生长的抑制率分别可达90%,88%和73%,IC_(50)可分别达21.11μM,13.51μM和16.12μM。化合物4c对肝癌SMMC-7721细胞生长的抑制率可高达91%,IC_(50)可达16.26μM。 展开更多
关键词 1-[二-(4-苯)甲基]哌嗪 1 2 3-氮唑 有机合成 抗肿瘤活性
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中性分子1,3-氮氧杂环-戊-2-酮与二(三氟甲基磺酸酰)亚胺锂形成的新型室温熔盐 被引量:2
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作者 陈人杰 吴锋 +2 位作者 栾和林 吴萌 于慧芳 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第11期2116-2118,共3页
The new room-temperature molten salt was prepared based on LiTFSI[LiNC(SO 2CF 3) 2] with OZO(C 3H 5NO 2) which were not reported in literature. Its thermal and electrochemical properties were studied by differential s... The new room-temperature molten salt was prepared based on LiTFSI[LiNC(SO 2CF 3) 2] with OZO(C 3H 5NO 2) which were not reported in literature. Its thermal and electrochemical properties were studied by differential scanning calorimetry, ac impedance spectroscopy and cyclic voltammertry respectively. The results indicated that the structure symmetry of the molecule was depressed and the extent of charges delocalization was expanded, because of introducing oxygen atom of differential electronegativity in OZO molecule. DSC analysis showed that the LiTFSI-OZO molten salt has the excellent thermal stability and its eutectic temperature is below about 223.15 K. Meanwhile, the conductivity of LiTFSI-OZO molten salt at a molar ratio of 1∶4.5 is 0.75×10 -3 S/cm at 298.15 K and 3.50×10 -3 S/cm at 333.15 K. CV analysis showed that the electrochemical window of the sample is about 4 V. 展开更多
关键词 室温熔盐 1 3-氮氧杂环--2- 二(甲基磺酸酰)亚胺锂 热学性质 电化学性质
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2-氨基-3-三氟甲基苯甲酸的合成 被引量:3
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作者 李雯 尤启冬 《郑州大学学报(工学版)》 CAS 2004年第3期29-32,共4页
2-氨基-3-三氟甲基苯甲酸为一个重要的药物合成中间体,对其合成方法进行了研究.以2-三氟甲基苯胺、水合氯醛、盐酸羟胺为原料,合成2-氨基的衍生物,然后在浓硫酸中转化为邻位二羰基衍生物,最后在氢氧化钠水溶液中用双氧水氧化得到2-氨基... 2-氨基-3-三氟甲基苯甲酸为一个重要的药物合成中间体,对其合成方法进行了研究.以2-三氟甲基苯胺、水合氯醛、盐酸羟胺为原料,合成2-氨基的衍生物,然后在浓硫酸中转化为邻位二羰基衍生物,最后在氢氧化钠水溶液中用双氧水氧化得到2-氨基-3-三氟甲基苯甲酸.以2-三氟甲基苯胺计,2-氨基-3-三氟甲基苯甲酸的总收率为53.6%.所得的产物结构经元素分析、红外光谱、核磁共振谱所证实.该合成方法操作简便,收率较高,该方法所有合成步骤均为水相反应,易于工业化. 展开更多
关键词 2-氨基-3-甲基苯甲酸 合成 水合氯醛 药物合成中间体 红外光谱
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3-三氟甲基-4-卤苯腈的合成 被引量:1
14
作者 赵宙兴 李光红 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2013年第12期1722-1725,共4页
以3-三氟甲基4-卤苯胺为原料,经重氮化和催化氰化反应合成了3-三氟甲基-4-卤苯腈。重点探讨了3-三氟甲基4-卤苯胺的重氮化、中和剂碱的选取、氰化过程中催化体系组成和用量、反应温度、反应时间对产物收率的影响。确定了适宜合成反应... 以3-三氟甲基4-卤苯胺为原料,经重氮化和催化氰化反应合成了3-三氟甲基-4-卤苯腈。重点探讨了3-三氟甲基4-卤苯胺的重氮化、中和剂碱的选取、氰化过程中催化体系组成和用量、反应温度、反应时间对产物收率的影响。确定了适宜合成反应条件为:催化剂组成n(乙二胺):n(醋酸铜)=3:1,催化剂用量为底物的15%,0—5℃下反应2h,产率为70%-82%。产物结构经红外光谱(Fr—In)、核磁共振氢谱(。HNMR)和核磁共振碳谱(13C NMR)表征确证。 展开更多
关键词 3-甲基-4-卤苯胺 K3[Fe(CN)6] 3-甲基4-卤苯腈 合成
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3-氯-6-环丙烷基-8-三氟甲基咪唑[1,2-a]吡啶-2-甲酸的合成与表征 被引量:1
15
作者 杜会茹 马东来 +2 位作者 于文国 韩继红 申凤娟 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第8期1039-1042,共4页
以2-氨基-3-三氟甲基吡啶为原料,通过NBS选择性溴化,再与溴代丙酮酸甲酯通过"一锅法"进行烷基化环化反应,之后经选择性氯化、Suzuki偶联反应和水解,合成了咪唑并[1,2-a]吡啶甲酸衍生物——3-氯-6-环丙烷基-8-三氟甲基咪唑并[1... 以2-氨基-3-三氟甲基吡啶为原料,通过NBS选择性溴化,再与溴代丙酮酸甲酯通过"一锅法"进行烷基化环化反应,之后经选择性氯化、Suzuki偶联反应和水解,合成了咪唑并[1,2-a]吡啶甲酸衍生物——3-氯-6-环丙烷基-8-三氟甲基咪唑并[1,2-a]吡啶-2-甲酸。反应总收率达到36.5%。并对Suzuki偶联反应的催化剂和反应条件进行了探讨。 展开更多
关键词 咪唑并[1 2-α]吡啶甲酸衍生物 2-氨基-3-甲基吡啶 溴代丙酮酸甲酯 Suzuki交叉偶联反应 精细化工中间体
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2-(对-氯苯基)-5-三氟甲基吡咯-3-腈的合成工艺研究 被引量:1
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作者 来虎钦 穆金霞 +1 位作者 曾庆斌 李万梅 《浙江工业大学学报》 CAS 2003年第6期692-694,699,共4页
以对氯苯甘氨酸为原料,在催化剂的作用下生成4-(对-氯苯基)-2-三氟甲基-3唑-5酮,再在三乙胺的催化下生成2-(对-氯苯基)-5-三氟甲基吡咯-3-腈,收率为86.1%,纯度达97%以上。操作简便,反应条件比较温和,对环境的污染较小,适合于工业化生产。
关键词 2-(对-氯苯基)-5-甲基吡咯-3- 合成工艺 对氯苯甘氨酸 催化剂 乙胺 杂环化合物
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气相色谱法测定R-3,5-(三氟二甲基)苯乙醇合成反应液中的相关物质
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作者 蒲国荣 周龙昌 +3 位作者 向忠权 孙果宋 韦志明 陈小鹏 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2013年第11期1309-1311,共3页
采用气相色谱法测定合成R-3,5-(三氟二甲基)苯乙醇的反应液中的相关物质,即3,5-(三氟二甲基)苯乙酮和左及右旋3,5-(三氟二甲基)苯乙醇。采用cp—chirasil—DexCB手性毛细管色谱柱(25m×0.25mm,0.25μm),在100℃~14... 采用气相色谱法测定合成R-3,5-(三氟二甲基)苯乙醇的反应液中的相关物质,即3,5-(三氟二甲基)苯乙酮和左及右旋3,5-(三氟二甲基)苯乙醇。采用cp—chirasil—DexCB手性毛细管色谱柱(25m×0.25mm,0.25μm),在100℃~140℃温度区间用程序升温方式进行分离,气相色谱分析中,用火焰离子化检测。以对氟苯乙酮为内标物,3种相关物质的Ai/As比值与其相关质量浓度在一定的范围内呈线性关系,检出限(3S/N)在0.1~0.2mg·L-1之间。用标准加入法测得3种相关物质的回收率在94.2%~104%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)在2.1%~3.5%之间。 展开更多
关键词 气相色谱法 R-3 5-(甲基)苯乙醇 S-3 5-(甲基)苯乙醇 3 5-(甲基)苯乙酮
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3-溴-1,1,1-三氟-2-丙醇辅助CO2与烯丙基缩水甘油醚偶联反应
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作者 马辉 谷玉杰 +3 位作者 王博 赵波 毛伟 吕剑 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第6期1072-1076,共5页
以烯丙基缩水甘油醚(AGE)、CO2为原料,以3-溴-1,1,1-三氟-2-丙醇(BTFP)为活化剂,以四丁基溴化铵(TBAB)为有机分子催化剂,经偶联反应合成4-烯丙氧甲基-1,3-二氧环戊-2-酮(AGC)。对四丁基季铵盐和活化剂种类进行了筛选,考察了反... 以烯丙基缩水甘油醚(AGE)、CO2为原料,以3-溴-1,1,1-三氟-2-丙醇(BTFP)为活化剂,以四丁基溴化铵(TBAB)为有机分子催化剂,经偶联反应合成4-烯丙氧甲基-1,3-二氧环戊-2-酮(AGC)。对四丁基季铵盐和活化剂种类进行了筛选,考察了反应温度、活化剂BTFP与催化剂TBAB用量、反应压力、反应时间对产物收率的影响,并提出了可能的反应机理。采用GC-MS、FTIR、NMR对目标产物进行了表征。结果表明:BTFP用量为AGE物质的量的2.0%,TBAB用量为AGE物质的量的2.0%,无需任何反应溶剂,在90℃、0.5 MPa CO2压力下反应18 h,AGC收率可达96.5%。 展开更多
关键词 3--1 1 1--2-丙醇 二氧化碳 丙基缩水甘油醚 4-烯丙氧甲基-1 3-二氧环戊-2- 偶联反应 精细化工中间体
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3-(4-氯-2-氟-5-甲氧基苯基)-1-甲基-5-三氟甲基-1H-吡唑的合成
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作者 周宇涵 黄俊 +3 位作者 苗蔚荣 程侣柏 王大翔 柏再苏 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2002年第3期179-182,共4页
3 (4 氯 2 氟 5 甲氧基苯基 ) 1 甲基 5 三氟甲基 1H 吡唑是合成除草剂的中间体。它通过以下途径制得 :邻氯对氟苯甲醚在冰水浴下与甲基二氯甲基醚和四氯化钛反应得 4 氯 2 氟 5 甲氧基苯甲醛 ;后者经甲基格氏试剂作用 ,然... 3 (4 氯 2 氟 5 甲氧基苯基 ) 1 甲基 5 三氟甲基 1H 吡唑是合成除草剂的中间体。它通过以下途径制得 :邻氯对氟苯甲醚在冰水浴下与甲基二氯甲基醚和四氯化钛反应得 4 氯 2 氟 5 甲氧基苯甲醛 ;后者经甲基格氏试剂作用 ,然后在酸性条件下用三氧化铬氧化 ,转变为 4 氯 2 氟 5 甲氧基苯乙酮 ;4 氯 2 氟 5 甲氧基苯乙酮在甲醇钠 /甲醇体系中 ,与三氟乙酸乙酯反应得相应的 β 二酮 ;然后用水合肼闭环 ,再用硫酸二甲酯甲基化即得产品。总收率 6 3 5 %。最后一步用硫酸二甲酯甲基化时 ,反应在酸性条件下进行可减少副产品的生成。产品结构经质谱、核磁共振氢谱。 展开更多
关键词 3-(4--2--5-甲氧基苯基)-1-甲基-5-甲基-1H-吡唑 合成 除草剂
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3-氧代-3-[3-三氟甲基-5,6-二氢[1,2,4]三唑并[4,3-α]吡嗪-7(8H)-基]-1-苯基丙烷-1-胺的合成
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作者 戴延凤 张胜菊 +1 位作者 付敏 李昱弢 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2009年第10期1439-1442,共4页
The fused triazole derivatives,which is an important inhibitors of the dipeptidyl peptidase-Ⅳ enzyme(DPP-Ⅳ),can be used for the treatment or prevention of type 2 diabetes.A new fused triazole derivatives of 3-oxo-3-... The fused triazole derivatives,which is an important inhibitors of the dipeptidyl peptidase-Ⅳ enzyme(DPP-Ⅳ),can be used for the treatment or prevention of type 2 diabetes.A new fused triazole derivatives of 3-oxo-3-[3-trifluoromethyl-5,6-dihydro[1,2,4]-triazolo[4,3-a]pyrazin-7(8H)-yl]-1-phenylpropan-1-amine was synthesized from 2-chloropyrazine and benzaldehyde by hydrazinolysis,trifluoroacetylation,cyclization,hydrogenation,condensation and deprotection reaction.The structures of the compound and its intermediates were determined by IR,NMR,and MS. 展开更多
关键词 3-氧代-3-[3-甲基-5 6-二氢[1 2 4]唑并[4 3-α]吡嗪-7(8H)-基]-1-苯基丙烷-1- 衍生物 合成
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