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气相色谱法测定R-4-氯-3-羟基丁酸乙酯中的杂质
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作者 赵军霞 洪瑞梅 +1 位作者 李慧思 孙保国 《福建分析测试》 2025年第1期24-29,共6页
本文开发了一种能同时检测4-氯乙酰乙酸乙酯、乙酰乙酸乙酯、2-氯乙酰乙酸乙酯、4-氯乙酰乙酸甲酯、3-羟基丁酸乙酯和R-4-氯-3-羟基丁酸乙酯等六种化合物的气相色谱方法。用DB-WAX色谱柱,采用分流进样方式,氢火焰离子化检测器(FID)能够... 本文开发了一种能同时检测4-氯乙酰乙酸乙酯、乙酰乙酸乙酯、2-氯乙酰乙酸乙酯、4-氯乙酰乙酸甲酯、3-羟基丁酸乙酯和R-4-氯-3-羟基丁酸乙酯等六种化合物的气相色谱方法。用DB-WAX色谱柱,采用分流进样方式,氢火焰离子化检测器(FID)能够检测和分离反应体系中存在的各物质。4-氯乙酰乙酸乙酯、乙酰乙酸乙酯、2-氯乙酰乙酸乙酯、4-氯乙酰乙酸甲酯、3-羟基丁酸乙酯和R-4-氯-3-羟基丁酸乙酯分别在4.497~29.98μg/mL、3.001~30.01μg/mL、3.021~30.21μg/mL、1.517~22.76μg/mL、1.577~23.66μg/mL和1.001-12006.9μg/mL范围内呈线性关系,相关系数分别0.9998、0.9991、0.9990、0.9990、0.9996和0.9999。4-氯乙酰乙酸乙酯、乙酰乙酸乙酯、2-氯乙酰乙酸乙酯、4-氯乙酰乙酸甲酯和3-羟基丁酸乙酯的回收率分别为98.51%~98.93%、98.94%~102.93%、99.35%~103.31%、95.23%~99.58%和97.23%~98.79%。本方法可用于酶法合成R-4-氯-3-羟基丁酸乙酯反应过程中杂质研究和最终产品R-4-氯-3-羟基丁酸乙酯的杂质检测。本方法操作简单、稳定性、灵敏度和准确性都很好。 展开更多
关键词 气相色谱法 R-4--3-羟基丁酸乙酯 杂质
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4-羟基肉桂酰胺(4-HY)改善油酸诱导的LO2细胞脂质积累
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作者 陈敏华 彭文元 +3 位作者 曾玉萍 宁功美 吴晓云 字成庭 《热带农业科学》 2025年第4期78-86,共9页
非酒精性脂肪肝病(NAFLD)是世界范围内最常见的慢性肝病,通常与肥胖和2型糖尿病有关。NAFLD是一种多重因素引起的疾病,其发病机制尚不完全清楚。目前还没有批准的用于NAFLD治疗的药物,因此寻找安全、高效的治疗手段和针对NAFLD的药物研... 非酒精性脂肪肝病(NAFLD)是世界范围内最常见的慢性肝病,通常与肥胖和2型糖尿病有关。NAFLD是一种多重因素引起的疾病,其发病机制尚不完全清楚。目前还没有批准的用于NAFLD治疗的药物,因此寻找安全、高效的治疗手段和针对NAFLD的药物研发具有重要的意义。油酸(OA)诱导人正常肝细胞(LO2)创建NAFLD细胞模型,并使用试剂盒检测细胞内甘油三酯(TG)、总胆固醇(TC)的含量;采用实时荧光定量PCR技术检测乙酰辅酶A羧化酶(acc)、过氧化物酶体增殖物激活受体(ppar γ)、脂肪酸合酶(fasn)、硬脂酰辅酶A去饱和酶(scd-1)、甾醇调控元件结合蛋白-1c(srebp-1c)基因m RNA的表达水平;最后采用蛋白免疫印迹(Western Blot)测定SREBP-1c、ACC、FASN、PPAR γ蛋白表达水平,初步探究4-HY改善LO2细胞脂肪累积的机制。MTT(噻唑蓝)结果表明,低于8μmol/L的4-羟基肉桂酰胺(4-HY)处理LO2细胞24 h没有显著细胞毒性;油红O细胞染色结果显示,OA诱导显著增加了细胞内脂滴的形成和数量,表明NAFLD细胞模型创建成功。与空白对照相比,4-HY有效降低OA诱导的LO2细胞内脂质沉积。通过TG、TC试剂盒检测可知4-HY降低了OA诱导的LO2细胞内的TG、TC的含量水平。实时荧光定量PCR结果显示,4-HY下调了脂质代谢相关基因srebp-1c、fasn、acc、scd-1、cd36、ppar γ的表达水平。蛋白免疫印迹结果表明,4-HY抑制了脂质代谢相关蛋白PPAR γ、SREBP-1c、FASN、ACC的表达。结果表明,4-HY通过下调LO2细胞内脂质代谢相关基因和蛋白的表达,抑制LO2细胞内源性脂肪合成途径,降低LO2细胞对游离脂肪酸的摄取,从而减少LO2细胞TG、TC的合成,改善NAFLD细胞模型的脂质积累。 展开更多
关键词 NAFLD 4-羟基肉桂酰胺 脂质累积 LO2细胞 油酸
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生物催化2-羟基-4-甲硫基丁腈制备羟基蛋氨酸菌株的筛选及转化过程的研究 被引量:2
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作者 李宗通 金利群 《发酵科技通讯》 CAS 2015年第2期7-11,共5页
筛选得到一株产腈水解酶的基因工程菌株(ZJB12048),在优化的转化条件下(反应温度50°C,反应体系pH值7.0(100 mmol/L柠檬酸/柠檬酸钠缓冲溶液),湿菌体浓度为0.02 g/m L,底物浓度为150 mmol/L),其静息细胞对2-羟基-4-甲硫基丁腈具有... 筛选得到一株产腈水解酶的基因工程菌株(ZJB12048),在优化的转化条件下(反应温度50°C,反应体系pH值7.0(100 mmol/L柠檬酸/柠檬酸钠缓冲溶液),湿菌体浓度为0.02 g/m L,底物浓度为150 mmol/L),其静息细胞对2-羟基-4-甲硫基丁腈具有较高的催化活力。高效液相色谱(HPLC)、液相-质谱(LC-MS)和核磁共振(NMR)分析结果表明,反应液中的转化产物为羟基蛋氨酸(2-羟基-4-甲硫基丁酸)。 展开更多
关键词 筛选 2-羟基-4-甲硫基丁腈 腈水解酶 2-羟基-4-甲硫基丁酸 鉴定
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2-羟基-4甲硫基丁酸(HMB)的研究进展 被引量:1
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作者 怀明燕 《国外畜牧学(猪与禽)》 2003年第6期21-24,共4页
蛋氨酸是家禽的第一限制性氨基酸,在猪和反刍动物上也起着十分重要的作用.饲料中常用的蛋氨酸添加剂主要有粉状d,l-蛋氨酸(DLM)和蛋氨酸羟基类似物(HMB).d,l-蛋氨酸是一种99%蛋氨酸活性的蛋氨酸源,通常简称为DLM;蛋氨酸羟基类似物又分... 蛋氨酸是家禽的第一限制性氨基酸,在猪和反刍动物上也起着十分重要的作用.饲料中常用的蛋氨酸添加剂主要有粉状d,l-蛋氨酸(DLM)和蛋氨酸羟基类似物(HMB).d,l-蛋氨酸是一种99%蛋氨酸活性的蛋氨酸源,通常简称为DLM;蛋氨酸羟基类似物又分为液态蛋氨酸羟基类似物和固体的蛋氨酸羟基类似物钙. 展开更多
关键词 2-羟基-4甲硫基丁酸 HMB 蛋氨酸 家禽 化学特点
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聚(3-羟基丁酸酯-4-羟基丁酸酯)/聚乳酸纤维的制备及其性能
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作者 陈宇 周长年 +7 位作者 朱金唐 彭杰 崔华帅 崔宁 史贤宁 李杰 黄庆 吴鹏飞 《毛纺科技》 CAS 北大核心 2024年第4期1-7,共7页
聚(3-羟基丁酸酯-4-羟基丁酸酯)(P34HB)是极具前景的生物基可降解材料,但结晶慢且加工黏度大等因素使其难以直接熔纺制备纤维。左旋聚乳酸(PLLA)与P34HB化学结构相似,加工温度接近,与P34HB具有协同增强作用。采用熔融纺丝法制备P34HB含... 聚(3-羟基丁酸酯-4-羟基丁酸酯)(P34HB)是极具前景的生物基可降解材料,但结晶慢且加工黏度大等因素使其难以直接熔纺制备纤维。左旋聚乳酸(PLLA)与P34HB化学结构相似,加工温度接近,与P34HB具有协同增强作用。采用熔融纺丝法制备P34HB含量为30%的P34HB/PLLA纤维,研究纤维的力学性能、热稳定性能以及结晶性能。结果发现,2000 m/min的卷绕速率下制备的P34HB/PLLA预牵伸纤维(POY)经1.40、1.75倍牵伸和定形后得到的全牵伸纤维(FDY-1和FDY-2)的断裂强度分别为1.66、2.29 cN/dtex,断裂伸长率分别为33.3%、28.8%;差示扫描量热仪(DSC)测试结果显示,POY、FDY-1、FDY-2结晶度分别为62.51%、62.05%、61.36%;XRD衍射仪测试结果也表明POY的结晶度与FDY结晶度相近,这表明在POY成形过程中,纤维中的结晶已经接近完成,P34HB提高了PLLA结晶效率。 展开更多
关键词 聚(3-羟基丁酸-4-羟基丁酸酯) 聚乳酸 纤维 热稳定性 力学性能 结晶性能
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微生物合成4-羟基-2,5-二甲基-3(2H)-呋喃酮的研究进展
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作者 宋金鹏 仲秀芳 +3 位作者 李学思 曹振华 彭新辉 范光森 《中国酿造》 CAS 北大核心 2024年第4期14-21,共8页
4-羟基-2,5-二甲基-3(2H)-呋喃酮(HDMF)是一种具有焦糖味的安全优良的甜味香料和增香剂,其阈值低、香势好且特征性强,被广泛应用于食品、烟草等产品中,市场需求量大,尤其是天然来源的HDMF受到人们更多的青睐。然而,天然来源的HDMF产量较... 4-羟基-2,5-二甲基-3(2H)-呋喃酮(HDMF)是一种具有焦糖味的安全优良的甜味香料和增香剂,其阈值低、香势好且特征性强,被广泛应用于食品、烟草等产品中,市场需求量大,尤其是天然来源的HDMF受到人们更多的青睐。然而,天然来源的HDMF产量较低,尚不能满足当前市场的需求。该文从其应用、检测、生产方法、合成HDMF微生物的种类、微生物合成HDMF的机制与关键酶及其发酵培养影响因素进行简述,重点侧重于已报道的具有合成HDMF的微生物种类、微生物合成HDMF的内在机制及其影响其发酵的培养因素,旨在为后续筛选、改造获得优良高产HDMF微生物菌株,并优化微生物发酵条件实现生物法高效制备天然HDMF提供参考。 展开更多
关键词 4-羟基-2 5-二甲基-3(2H)-呋喃酮 微生物合成 合成机制 培养条件
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高效液相色谱法测定2-(4-硝基苯基)丁酸有关物质
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作者 孙孝丽 姜明明 +4 位作者 杜国辉 李素敏 周娟 孙迎基 李铁军 《食品与药品》 CAS 2024年第6期557-560,共4页
目的建立2-(4-硝基苯基)丁酸中有关物质的高效液相色谱(HPLC)检测方法。方法用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂[推荐使用Agilent Infinity Lab Poroshell 120 EC-C_(18)(4.6 mm×250 mm,4μm)或效能相当的色谱柱];以水(用磷酸调节pH值... 目的建立2-(4-硝基苯基)丁酸中有关物质的高效液相色谱(HPLC)检测方法。方法用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂[推荐使用Agilent Infinity Lab Poroshell 120 EC-C_(18)(4.6 mm×250 mm,4μm)或效能相当的色谱柱];以水(用磷酸调节pH值至2.5)-乙腈(90:10)为流动相A,以水-乙腈(10:90)为流动相B,梯度洗脱;流速为1.0 ml/min;柱温为30℃;检测波长为215 nm;进样体积10μl。结果2-(4-硝基苯基)丁酸及其10个杂质在一定的范围内线性关系良好;杂质i-8与2-(4-硝基苯基)丁酸的分离度大于1.2,其他各成分峰之间的分离度均大于1.5;各成分的检出限在0.02~0.07μg/ml内;精密度试验中各杂质含量回收率RSD均不高于6%;各杂质的回收率均在92.17%~106.40%范围内;供试品溶液室温条件下放置27.5 h内有关物质没有明显变化;更换色谱柱、改变柱温、流速、流动相的pH和流动相的初始比例,有关物质的检测结果无明显变化。结论该方法专属性强,灵敏度高,可用于2-(4-硝基苯基)丁酸中有关物质的检测。 展开更多
关键词 2-(4-硝基苯基)丁酸 高效液相色谱 有关物质
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光学活性R-2-羟基-4-苯基丁酸乙酯的制备 被引量:3
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作者 李立新 李军 谢明贵 《四川大学学报(工程科学版)》 EI CAS CSCD 2003年第4期106-108,共3页
R-2-羟基-4-苯基丁酸乙酯是制成血管紧张素转化酶抑制剂类药物的重要中间体,以廉价易得的DL-苹果酸为手性源,经过酐活化、付-克反应、拆分、常压催化氢解和酯化等成功地制得了R-2-羟基-4-苯基丁酸乙酯,为了工业化生产制备该类药物提供... R-2-羟基-4-苯基丁酸乙酯是制成血管紧张素转化酶抑制剂类药物的重要中间体,以廉价易得的DL-苹果酸为手性源,经过酐活化、付-克反应、拆分、常压催化氢解和酯化等成功地制得了R-2-羟基-4-苯基丁酸乙酯,为了工业化生产制备该类药物提供了一些可行的方法和途径。 展开更多
关键词 光学活性 拆分 包结拆分 不对称合成 R-2-羟基-4-苯基丁酸乙酯
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2-硝基-4'-羟基二苯胺(HC Orange No.1)在鲫鱼肝脏中的富集及其对肝脏抗氧化指标的影响 被引量:10
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作者 孙媛媛 于红霞 +3 位作者 沈骅 张景飞 刘红玲 王晓蓉 《农业环境科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2005年第1期26-30,共5页
采用室内模拟方法研究了2-硝基-4'-羟基二苯胺(HCOrangeNo.1)在鲫鱼(Carassiusauratus)肝脏中的富集规律及不同暴露时间对鲫鱼肝脏抗氧化指标的影响。结果表明,10d左右鲫鱼肝脏对HCOrangeNo.1的富集达到最大值,肝脏过氧化氢酶(CAT)... 采用室内模拟方法研究了2-硝基-4'-羟基二苯胺(HCOrangeNo.1)在鲫鱼(Carassiusauratus)肝脏中的富集规律及不同暴露时间对鲫鱼肝脏抗氧化指标的影响。结果表明,10d左右鲫鱼肝脏对HCOrangeNo.1的富集达到最大值,肝脏过氧化氢酶(CAT)、超氧化物歧化酶(SOD)、谷胱甘肽硫转移酶(GST)及还原型谷胱甘肽(GSH)对HCOrangeNo.1都非常敏感,其中GST活性和GSH含量总体上被诱导增加;SOD和CAT活性基本上都是先升高后受到抑制。上述抗氧化指标可考虑作为水生生态系统中HCOrangeNo.1污染的生物监测指标。 展开更多
关键词 2-硝基-4’-羟基二苯胺(HC ORANGE No.1) 暴露 鲫鱼 抗氧化防御系统 生物富集
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面包酵母催化溶剂相不对称还原合成(R)-2-羟基-4-苯基丁酸乙酯 被引量:5
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作者 石玉刚 方云 +1 位作者 蒋南 夏咏梅 《食品与生物技术学报》 CAS CSCD 北大核心 2006年第2期66-69,73,共5页
研究有机溶剂中面包酵母催化2-氧代-4-苯基丁酸乙酯(OPBE)不对称还原合成(R)-2-羟基-4-苯基丁酸乙酯((R)-HPBE),分别考察有机溶剂种类、初始水含量、初始底物浓度、缓冲液pH值和添加剂等因素对OPBE转化率(COPBE)、HPBE产率(YHPBE)及(R)-... 研究有机溶剂中面包酵母催化2-氧代-4-苯基丁酸乙酯(OPBE)不对称还原合成(R)-2-羟基-4-苯基丁酸乙酯((R)-HPBE),分别考察有机溶剂种类、初始水含量、初始底物浓度、缓冲液pH值和添加剂等因素对OPBE转化率(COPBE)、HPBE产率(YHPBE)及(R)-HPBE的光学纯度(ee%)的影响。实验结果表明,乙醚为适宜反应介质,适宜pH为中性;反应初始水含量和初始底物浓度分别以w(H2O)=30 g/Lc、(OPBE)=5 mmol/L为佳。添加α-氯代苯乙酮(-αPC)对酵母预处理2 h后,(R)-HPBE的ee从35.52%提高为82.25%,COPBE和YHPBE分别从75.29%和46.02%提高到98.51%和75.82%。 展开更多
关键词 面包酵母 不对称还原 (R)-2-羟基-4-苯基丁酸乙酯 溶剂相
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面包酵母催化水相合成手性2-羟基-4-苯基丁酸乙酯的研究 被引量:5
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作者 石玉刚 方云 +1 位作者 蒋南 夏咏梅 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2006年第4期426-430,共5页
The asymmetric reduction of ethyl-2-oxo-4-phenylbutyrate(OPBE) catalyzed by Saccharomyces cerevisiae in aqueous phase to synthesize chiral ethyl-2-hydroxy-4-phenylbutyrate(HPBE) was investigated in detail.The enantiom... The asymmetric reduction of ethyl-2-oxo-4-phenylbutyrate(OPBE) catalyzed by Saccharomyces cerevisiae in aqueous phase to synthesize chiral ethyl-2-hydroxy-4-phenylbutyrate(HPBE) was investigated in detail.The enantiomeric excess value(ee%) of product(S)-HPBE reached up to 80% determined by using chiral GC.The byproduct of the above reaction was characterized as 3-phenylpropanol(PPN) by means of GC-MS.The reaction process and mechanism of the byproduct PPN was also discussed. 展开更多
关键词 面包酵母 不对称还原 手性 2-羟基-4-苯基丁酸乙酯
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4-(2-羟基-4-硝基苯偶氮)-1-苯基-3-甲基吡唑啉酮光度法测定烟草中钙的研究 被引量:7
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作者 黄章杰 杨光宇 +1 位作者 马莎 尹家元 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2001年第4期150-151,共2页
在弱碱性介质中 ,4- ( 2 -羟基 - 4-硝基苯偶氮 ) - 1 -苯基 - 3-甲基吡唑啉酮与钙生成红色络合物 ,λmax=51 0 nm,ε=2 .89× 1 0 4 L·mol-1·cm-1,钙含量在 0~ 2 0 μg/2 5ml内符合比耳定律 ,方法用于烟草样品中钙的测... 在弱碱性介质中 ,4- ( 2 -羟基 - 4-硝基苯偶氮 ) - 1 -苯基 - 3-甲基吡唑啉酮与钙生成红色络合物 ,λmax=51 0 nm,ε=2 .89× 1 0 4 L·mol-1·cm-1,钙含量在 0~ 2 0 μg/2 5ml内符合比耳定律 ,方法用于烟草样品中钙的测定 。 展开更多
关键词 光度法 4-(2-羟基-4-硝基苯偶氮)-1-苯基-3-甲基吡唑啉酮 烟草 测定 显色反应
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2-(2-羟基苯亚甲基胺)-4,6-二羟基-嘧啶的质子转移异构化反应 被引量:4
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作者 周子彦 刘敏 +3 位作者 苏忠民 谢玉忠 丁慎德 王华静 《物理化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2011年第9期2035-2042,共8页
为了探索2-(2-羟基苯亚甲基胺)-4,6-二羟基-嘧啶(M1)分子醇式和酮式结构互变异构化的反应机理, 利用密度泛函理论(DFT)方法, 在B3LYP/6-311+G(d, p)基组水平上, 对M1化合物异构化反应的势能面进行了研究, 在探讨各种可能的反应途径中, ... 为了探索2-(2-羟基苯亚甲基胺)-4,6-二羟基-嘧啶(M1)分子醇式和酮式结构互变异构化的反应机理, 利用密度泛函理论(DFT)方法, 在B3LYP/6-311+G(d, p)基组水平上, 对M1化合物异构化反应的势能面进行了研究, 在探讨各种可能的反应途径中, 发现单体至少有8种异构体和10种过渡态. 结果表明: 2-(2-羟基苯亚甲基胺)-6-羟基-4(3H)嘧啶酮(M6)不论是单体、与水形成的配合物, 还是二聚体, 比其相对应的异构体能量低, 表明在通常情况下是以M6形式稳定存在的; 在考察的可能反应途径中, 直接进行的分子内质子转移过程需要的活化自由能为143.8 kJ·mol-1, 水助催化时, 反应的活化自由能为38.9 kJ·mol-1, 二聚体双质子转移的活化自由能为0.6 kJ·mol-1, 二聚体双质子转移所需活化自由能最低, 在室温下就可以进行, 由此可见氢键在降低反应活化能方面起着重要的作用. 展开更多
关键词 2-(2-羟基苯亚甲基胺)-4 6-羟基-嘧啶 密度泛函理论 互变异构 质子转移
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聚(3-羟基丁酸酯-co-4-羟基丁酸酯)熔融接枝马来酸酐的研究 被引量:7
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作者 彭全 卢秀萍 +2 位作者 温幸 朱富艳 郑宁 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2011年第3期92-94,97,共4页
采用熔融接枝法制备P(3HB-co-4HB)-g-MAH。通过接触角测定仪、偏光显微镜、扫描电子显微镜和电子万能试验机等研究了MAH和BPO的用量对共聚物接枝率的影响,考察了P(3HB-co-4HB)接枝前后接触角、结晶形态、力学性能的变化,P(3HB-co-4HB)... 采用熔融接枝法制备P(3HB-co-4HB)-g-MAH。通过接触角测定仪、偏光显微镜、扫描电子显微镜和电子万能试验机等研究了MAH和BPO的用量对共聚物接枝率的影响,考察了P(3HB-co-4HB)接枝前后接触角、结晶形态、力学性能的变化,P(3HB-co-4HB)及其接枝物与木粉共混物的力学性能等。结果表明:随着MAH及BPO用量的增加,接枝率呈先增大后降低的趋势;与纯P(3HB-co-4HB)相比,P(3HB-co-4HB)-g-MAH的接触角明显减小,亲水性提高,球晶尺寸变小,缺口冲击强度显著提高;P(3HB-co-4HB)-g-MAH/木粉共混材料的力学性能优于P(3HB-co-4HB)/木粉共混材料。 展开更多
关键词 聚(3-羟基丁酸-co-4-羟基丁酸酯) 熔融接枝 木粉 共混材料
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聚(3-羟基丁酸酯-co-4-羟基丁酸酯)/POSS共混体系的性能 被引量:4
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作者 王好盛 丛川波 +2 位作者 杜文杰 徐日炜 余鼎声 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第10期128-131,共4页
采用熔融模压法分别制备了聚(3-羟基丁酸酯-co-4-羟基丁酸酯)[P(3HB-co-4HB)]和两种多面体笼型硅氧烷(POSS)[八异丁基倍半硅氧烷(OIBS)和八氨基苯基倍半硅氧烷(OAPS)]的共混物,考察了不同含量的OIBS,OAPS对共混体系性能的影响。结果表明... 采用熔融模压法分别制备了聚(3-羟基丁酸酯-co-4-羟基丁酸酯)[P(3HB-co-4HB)]和两种多面体笼型硅氧烷(POSS)[八异丁基倍半硅氧烷(OIBS)和八氨基苯基倍半硅氧烷(OAPS)]的共混物,考察了不同含量的OIBS,OAPS对共混体系性能的影响。结果表明,两种POSS都起到成核剂的作用。OIBS,OAPS的质量分数小于1%时,可以提高体系结晶温度,力学性能;随着OIBS,OAPS质量分数的提高,成核性有所增加,但因分散性变差,体系热稳定性和力学性能变差。由于OAPS的活泼氨基可与P(3HB-co-4HB)发生化学反应,改性效果较OIBS优。 展开更多
关键词 聚(3-羟基丁酸-co-4-羟基丁酸酯) 八氨基苯基倍半硅氧烷 八异丁基倍半硅氧烷 结晶性能 力学性能
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3-(2-羟基-4,6-二甲氧基苯基)-5-芳基异噁唑啉的合成及抑菌活性 被引量:4
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作者 江玉亮 韩巧荣 +2 位作者 周文龙 徐助雄 王炳祥 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2013年第9期2120-2124,共5页
以查尔酮衍生物为前体,与盐酸羟胺在碱性条件下反应制得7个3-(2-羟基-4,6-二甲氧基苯基)-5-芳基异噁唑啉化合物(2a^2g),产物经红外光谱、核磁共振谱、质谱和元素分析表征.抑菌活性研究结果表明,化合物2d和2e对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌... 以查尔酮衍生物为前体,与盐酸羟胺在碱性条件下反应制得7个3-(2-羟基-4,6-二甲氧基苯基)-5-芳基异噁唑啉化合物(2a^2g),产物经红外光谱、核磁共振谱、质谱和元素分析表征.抑菌活性研究结果表明,化合物2d和2e对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、枯草杆菌和绿脓杆菌均有一定抑制作用,其中化合物2e对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌表现出极好的抑菌活性. 展开更多
关键词 3-(2-羟基-4 6-二甲氧基苯基)-5-芳基异噁唑啉 抑菌性 大肠杆菌 金黄色葡萄球菌
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2-(3-氰基-4-羟基)苯基-4-甲基-5-噻唑甲酸乙酯的合成 被引量:7
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作者 张振学 薛明星 +1 位作者 赵勇 王绍杰 《沈阳药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第5期365-368,共4页
目的优化非布司他关键中间体2-(3-氰基-4-羟基)苯基-4-甲基-5-噻唑甲酸乙酯(4)的合成方法。方法采用"一勺烩"方法,以4-羟基苯甲腈为起始原料,首先与硫氢化钠和无水氯化镁在N,N-二甲基甲酰胺中反应,所得中间体不经分离,直接加... 目的优化非布司他关键中间体2-(3-氰基-4-羟基)苯基-4-甲基-5-噻唑甲酸乙酯(4)的合成方法。方法采用"一勺烩"方法,以4-羟基苯甲腈为起始原料,首先与硫氢化钠和无水氯化镁在N,N-二甲基甲酰胺中反应,所得中间体不经分离,直接加入2-氯乙酰乙酸乙酯进行环合反应,得到2-(4-羟基)苯基-4-甲基-5-噻唑甲酸乙酯(2);然后通过六亚甲基四胺/三氟乙酸进行Duff反应,得到2-(3-甲酰基-4-羟基)苯基-4-甲基-5-噻唑甲酸乙酯(3);再经盐酸羟胺/甲酸/甲酸钠体系脱水得到目标化合物。结果经四步反应合成非布司他关键中间体4,总收率为22.6%,其结构经核磁共振氢谱、质谱确证。结论改进后的工艺终产品无需柱色谱纯化,适合工业化生产。 展开更多
关键词 非布司他 2-(3-氰基-4-羟基)苯基-4-甲基-5-噻唑甲酸乙酯 合成
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成核剂对聚(3-羟基丁酸酯-co-4羟基丁酸酯)性能的影响 被引量:4
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作者 朱富艳 卢秀萍 +1 位作者 温幸 郑宁 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第9期72-75,共4页
分别以氮化硼(BN)、BRUGGOLENP250、CaCO3和Tm-3为成核剂,用熔融模压法制备了聚(3-羟基丁酸酯-co-4羟基丁酸酯)[P(3HB-co-4HB)]样品,借用偏光显微镜(POM)、差示扫描量热(DSC)、热重分析(TGA)和扫描电镜(SEM)等考察了成核... 分别以氮化硼(BN)、BRUGGOLENP250、CaCO3和Tm-3为成核剂,用熔融模压法制备了聚(3-羟基丁酸酯-co-4羟基丁酸酯)[P(3HB-co-4HB)]样品,借用偏光显微镜(POM)、差示扫描量热(DSC)、热重分析(TGA)和扫描电镜(SEM)等考察了成核剂种类及用量对P(3HB-co-4HB)结晶形态、熔点、热分解温度、力学性能及断面形态的影响。结果表明,各种成核剂均能有效细化P(3HB-co-4HB)的球晶尺寸,提高其熔点及热分解温度;当成核剂BN的质量分数为5‰~8‰时,P(3HB-co-4HB)的综合性能最好。 展开更多
关键词 聚(3-羟基丁酸-co-4-羟基丁酸酯) 成核剂 结晶形态 力学性能 熔点 热分解温度 断面形态
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2-(2-喹啉偶氮)-4-甲基-1,3-二羟基苯固相萃取光度法测定水中铀(Ⅵ) 被引量:4
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作者 杨艳 李德良 +2 位作者 台希 胡秋芬 杨光宇 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2006年第9期743-745,共3页
研究了2-(2-喹啉偶氮)-4-甲拳1,3-二羟基苯(QAMDHB)与铀的显色反应。在pH7.8三乙醇胺-盐酸缓冲介质中,Triton X-100和氟离子存在下,QAMDHB与铀(Ⅵ)、氟离子反应生成l:1:l紫色三元稳定络合物,络合物的λmax=562nm,ε=8.0&... 研究了2-(2-喹啉偶氮)-4-甲拳1,3-二羟基苯(QAMDHB)与铀的显色反应。在pH7.8三乙醇胺-盐酸缓冲介质中,Triton X-100和氟离子存在下,QAMDHB与铀(Ⅵ)、氟离子反应生成l:1:l紫色三元稳定络合物,络合物的λmax=562nm,ε=8.0×10^4L·mol^-1·cm,铀含量在0~20μg/10mL内符合比耳定律。环境水样中的铀用TBP萃淋树脂固相萃取柱分离和富集后测定,方法的相对标准偏差在1.8%~2.4%之间,标准回收率在97%~104%。 展开更多
关键词 光度法 2-(2-喹啉偶氮)-4-甲叁1 3-羟基 固相萃取
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1-氨基-2-溴-4-羟基蒽醌合成新工艺研究 被引量:5
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作者 杨希川 吴映辉 吴祖望 《大连理工大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2000年第3期292-296,共5页
设计并研究了 1 -氨基 -2 -溴蒽醌在溴化钾引发下 ,以硼酸为催化剂 ,协调 4 -位溴化、水解和溴离子氧化成溴素的反应速度 ,一浴同步直接进行羟基化的可能性和反应条件 ,进而提出了由 1 -氨基蒽醌出发 ,溴化 -水解一浴合成 1 -氨基 -2 -... 设计并研究了 1 -氨基 -2 -溴蒽醌在溴化钾引发下 ,以硼酸为催化剂 ,协调 4 -位溴化、水解和溴离子氧化成溴素的反应速度 ,一浴同步直接进行羟基化的可能性和反应条件 ,进而提出了由 1 -氨基蒽醌出发 ,溴化 -水解一浴合成 1 -氨基 -2 -溴 -4 -羟基蒽醌的新工艺 .溴素单耗少于 1mol,远低于现行工艺 .减少了污染 ,简化了工序 ,具有较好的工业化前景 . 展开更多
关键词 一浴法 1-氨基-2--4-羟基蒽醌 工艺 分散染料
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