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基质固相分散-高效液相色谱法测定土壤中的2,4-二氯苯酚和2-甲基-4-氯苯酚残留 被引量:3
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作者 郭亚萍 张玲 张智超 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第3期321-326,共6页
建立了基质固相分散-高效液相色谱法(MSPD-HPLC)测定2,4-二氯苯酚(2,4-DCP)和2-甲基-4-氯苯酚(4-C-2-M P)在3种不同类型土壤中残留量的分析方法。土壤样品加入硅胶研匀后,加入2.0 m L蒸馏水使其失活,装入层析柱,用二氯甲烷洗脱。向洗脱... 建立了基质固相分散-高效液相色谱法(MSPD-HPLC)测定2,4-二氯苯酚(2,4-DCP)和2-甲基-4-氯苯酚(4-C-2-M P)在3种不同类型土壤中残留量的分析方法。土壤样品加入硅胶研匀后,加入2.0 m L蒸馏水使其失活,装入层析柱,用二氯甲烷洗脱。向洗脱液中加入0.5 m L乙二醇,减压浓缩并定容至1.0 m L,HPLC测定。结果表明:在0.01~2.5 mg/kg添加水平下,3种土壤中两种待测物的平均回收率在90%~118%之间,相对标准偏差(RSD)在0.1%~8.5%之间;检测限(LOD)在2~3μg/kg之间,定量限(LOQ)均为0.01 mg/kg。与经典的固-液萃取法(SLE)相比,MSPD法对2,4-DCP和4-C-2-MP的提取回收率较高。通过MSPD-HPLC法测定不同老化时间土壤样品中两待测物的回收率,验证了该方法的实用性。该法操作简单、溶剂用量少、分析时间短,适合用于土壤中2,4-DCP和4-C-2-MP残留量的检测。 展开更多
关键词 基质固相分散 高效液相色谱 2 4-苯酚 2-甲基-4-氯苯酚 土壤 残留
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橘小实蝇雌雄成虫对甲基丁香酚及其类似物2-烯丙基-4,5-二甲氧基苯酚的行为和电生理反应 被引量:1
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作者 张盼盼 张杰 +3 位作者 张艳 严善春 刘伟 王桂荣 《昆虫学报》 北大核心 2025年第6期785-796,共12页
【目的】针对全球重要果蔬害虫橘小实蝇Bactrocera dorsalis,基于雄性引诱剂的雄性歼灭技术(male annihilation technique,MAT)已被广泛应用,其中甲基丁香酚(methyl eugenol,ME)作为核心引诱剂,对雄虫表现出高效的引诱作用。然而,现有... 【目的】针对全球重要果蔬害虫橘小实蝇Bactrocera dorsalis,基于雄性引诱剂的雄性歼灭技术(male annihilation technique,MAT)已被广泛应用,其中甲基丁香酚(methyl eugenol,ME)作为核心引诱剂,对雄虫表现出高效的引诱作用。然而,现有技术主要针对雄虫,雌虫对ME的行为反应及其嗅觉感知能力尚不明确,成为限制以ME为基础的雌性引诱剂全面优化的瓶颈。因此,本研究旨在系统揭示橘小实蝇雌成虫对ME的行为反应及嗅觉感知能力,探索ME在橘小实蝇雌虫中的潜在生物学作用,为优化应用ME的雌虫防控策略提供新的研究思路。【方法】为明确橘小实蝇雌成虫对ME的行为反应和感知能力,选择生理状态活跃的12日龄雌雄成虫作为试虫,首先利用嗅觉陷阱实验与四臂嗅觉仪实验测试了橘小实蝇雌雄成虫对剂量为1000和100μg的ME以及具有类似诱雄功能的2-烯丙基-4,5-二甲氧基苯酚(2-allyl-4,5-dimethoxy phenol,DMP)的趋向行为,对剂量为1000μg ME和DMP的取食行为;其次利用触角电位(electroantennogram,EAG)反应实验测定剂量为0.1,1,10和100μg的ME和DMP引起的橘小实蝇雌雄成虫的EAG反应;最后利用单感器技术(single sensillum recording,SSR)记录了橘小实蝇雌雄成虫触角上锥形感器对ME和DMP的SSR反应。【结果】行为学测试结果表明,橘小实蝇雌成虫未对ME和DMP表现出明显的趋向行为或取食倾向,而雄成虫表现强烈的行为反应。然而,EAG实验则显示,橘小实蝇雌成虫与雄成虫类似,对ME和DMP均产生了显著的嗅觉响应;进一步的SSR实验发现,橘小实蝇雌成虫具有与雄成虫类似的嗅觉感器,负责ME和DMP的感知。【结论】本研究结果提示,橘小实蝇雌成虫具备与雄成虫类似的ME嗅觉感知机制,但ME对雌成虫的行为的影响不同于对雄成虫的诱集功能,ME对雌成虫可能具有其他潜在的生物学作用。这些结果为深入理解橘小实蝇对ME的感知与行为反应提供了新的实验依据,同时为改良雌虫行为调控技术提供了理论参考。 展开更多
关键词 橘小实蝇 性二态行为 甲基丁香酚 2-烯丙基-4 5-二甲氧基苯酚 行为反应 电生理反应
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S型异质结光催化剂MIL-88B(Fe)/CdS可见光高效降解2-氯苯酚
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作者 王智娟 缪应纯 +1 位作者 王旭东 胡柠檬 《现代化工》 北大核心 2025年第7期218-228,共11页
光催化处理含酚废水是消除其对水体环境污染的有效手段。研究制备了一种新型的S型异质结光催化剂MIL-88B(Fe)/CdS,并将其用于2-氯苯酚的光催化降解。在优化条件下,可见光辐照2 h后,2-氯苯酚的脱除效率达到88.4%。2-氯苯酚较高的去除效... 光催化处理含酚废水是消除其对水体环境污染的有效手段。研究制备了一种新型的S型异质结光催化剂MIL-88B(Fe)/CdS,并将其用于2-氯苯酚的光催化降解。在优化条件下,可见光辐照2 h后,2-氯苯酚的脱除效率达到88.4%。2-氯苯酚较高的去除效率一方面源于多孔MIL-88B(Fe)材料对2-氯苯酚的吸附作用,另一方面是CdS对MIL-88B(Fe)的表面修饰提升了材料的光催化活性。这是因为二者紧密接触且具有相匹配的费米能级,从而使CdS和MIL-88B(Fe)产生能带弯曲且界面间形成了内建电场,这使得CdS和MIL-88B(Fe)界面间形成光生电子S型转移路径,从而加快了光生载流子的迁移,并促进了光生电子-空穴对的分离。MIL-88B(Fe)/CdS在较宽的pH(3~9)值范围内,均可对2-氯苯酚起到光催化降解作用。通过一系列光学和光电化学表征对MIL-88B(Fe)/CdS的光催化机制进行了分析,h^(+)和·OH对2-氯苯酚的降解起主要作用。 展开更多
关键词 光催化 2-苯酚降解 S-型异质结 MIL-88B(Fe)
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NO_(2)^(−)对高铁酸盐降解水中4-氯-3,5-二甲基苯酚的影响
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作者 卢颖 姚滨斌 +3 位作者 杨培增 季跃飞 陈静 陆隽鹤 《中国环境科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第10期5522-5529,共8页
探讨NO_(2)^(−)对高铁酸盐(Fe(Ⅵ))降解4-氯-3,5-二甲基苯酚(PCMX)的动力学、产物和毒性的影响.结果表明,在pH7~9范围内,Fe(Ⅵ)能有效降解水中的PCMX,在[Fe(Ⅵ)]:[PCMX]=10:1的条件下,PCMX在5min内的降解率可达100%.0.1~10mg/L的腐殖酸(... 探讨NO_(2)^(−)对高铁酸盐(Fe(Ⅵ))降解4-氯-3,5-二甲基苯酚(PCMX)的动力学、产物和毒性的影响.结果表明,在pH7~9范围内,Fe(Ⅵ)能有效降解水中的PCMX,在[Fe(Ⅵ)]:[PCMX]=10:1的条件下,PCMX在5min内的降解率可达100%.0.1~10mg/L的腐殖酸(HA)明显促进了PCMX的降解;而NO_(2)^(−)的引入则显著抑制了反应过程,并导致多种硝基副产物的生成.淬灭实验结果表明,高价铁是反应过程中的主要反应物种.毒性预测显示,生成的硝基副产物和偶联产物具有持久性和生物毒性,如OP-6和OP-7的半衰期超过180d,生物富集因子大于5000,慢性毒性值小于1mg/L,可能带来一定的环境风险. 展开更多
关键词 高铁酸盐 4--3 5-甲基苯酚 硝基副产物 理论计算 影响
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高效液相色谱法测定食品接触用涂料中2-甲基咪唑、4-甲基咪唑和1-乙烯基咪唑的含量
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作者 王乐 项海波 张丽 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第2期213-218,共6页
取0.500 g溶剂型食品接触用涂料样品,加入5 mL乙酸乙酯,超声提取15 min,加入20 mL甲醇,离心10 min。取0.500 g水性食品接触用涂料样品,加入25 mL甲醇,涡旋1 min,超声提取15 min,离心10 min。所得上清液均过0.22μm有机滤膜,滤液采用高... 取0.500 g溶剂型食品接触用涂料样品,加入5 mL乙酸乙酯,超声提取15 min,加入20 mL甲醇,离心10 min。取0.500 g水性食品接触用涂料样品,加入25 mL甲醇,涡旋1 min,超声提取15 min,离心10 min。所得上清液均过0.22μm有机滤膜,滤液采用高效液相色谱仪分析。以Acclaim^(TM) 120 C_(18)色谱柱为固定相,以体积比1∶9的乙腈-0.05%(体积分数)氨水溶液的混合溶液为流动相,在1.0 mL·min^(-1)流量下等度洗脱分离3种咪唑类化合物,在检测波长211 nm(2-甲基咪唑、4-甲基咪唑)和227 nm(1-乙烯基咪唑)下测定。结果显示,3种咪唑类化合物的质量浓度均在一定范围内和峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)为5.0~20.0 mg·kg^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为92.5%~108%,测定值的相对标准偏差(n=6)均不大于2.5%。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 溶剂型食品接触用涂料 水性食品接触用涂料 2-甲基咪唑 4-甲基咪唑 1-乙烯基咪唑
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氯代烃2,4-DCP的光催化降解与机制分析
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作者 赖寒 周颖 +4 位作者 樊昊 杨华夏 高蕾 李小宁 郭熙川 《化学工程》 北大核心 2025年第5期11-17,共7页
为了探究不同烧结温度和时间对Li_(2)TiO_(3)光催化性能的影响,利用高温固相法合成在不同烧结条件下的Li_(2)TiO_(3)样品,并通过XRD(X射线衍射)、SEM(扫描电子显微镜)、UV-Vis(紫外-可见漫反射)、EIS(阻抗)及MS(莫特-肖特基)曲线等手段... 为了探究不同烧结温度和时间对Li_(2)TiO_(3)光催化性能的影响,利用高温固相法合成在不同烧结条件下的Li_(2)TiO_(3)样品,并通过XRD(X射线衍射)、SEM(扫描电子显微镜)、UV-Vis(紫外-可见漫反射)、EIS(阻抗)及MS(莫特-肖特基)曲线等手段进行表征。选取2,4-DCP(2,4-二氯苯酚)作为目标污染物,探究催化剂在光催化降解中的性能。结果表明:烧结温度和烧结时间会影响催化剂的催化性能,其中900℃烧结10 h的Li_(2)TiO_(3)(LTO-900)在20 min对2,4-DCP的降解效果最佳,降解率为100%。阻抗图结果显示,温度会影响载流子的分离效率,LTO-900样品具有较高的载流子分离效率。自由基捕获实验表明,空穴和超氧阴离子自由基是2,4-DCP降解过程中主要的活性自由基。电子局域函数、原子投影能带图及原子投影态密度图进一步揭示,光催化反应的活性中心与氧原子的2p轨道及Ti—O键紧密相关。 展开更多
关键词 光催化 代烃 2 4-苯酚 Li_(2)TiO_(3) 理论计算
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污泥生物炭协同PMS去除4-氯酚性能及机理研究
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作者 裘晶晶 李新瑞 +4 位作者 邹正康 梁莎 虞文波 段华波 杨家宽 《环境科学与技术》 北大核心 2025年第8期10-18,共9页
市政污泥产量巨大,其高效资源化利用日益受到关注。该研究以市政污泥为原料,采用KHCO3活化热解制备了分级多孔生物炭(PSB),将其协同过一硫酸盐(PMS)高效去除高浓度4-氯酚(4-CP),考察了不同热解温度、制备工艺、PMS投加量等因素对PSB协同... 市政污泥产量巨大,其高效资源化利用日益受到关注。该研究以市政污泥为原料,采用KHCO3活化热解制备了分级多孔生物炭(PSB),将其协同过一硫酸盐(PMS)高效去除高浓度4-氯酚(4-CP),考察了不同热解温度、制备工艺、PMS投加量等因素对PSB协同PMS对500 mg/L 4-CP去除效果的影响,并对其去除机理进行了探究。结果表明,900℃制备的生物炭PSB-900比表面积达1476 m^(2)/g,对4-CP吸附能力最强,去除率为65%,吸附平衡后加入PMS,在较低的PMS投加量(PMS∶4-CP(摩尔比)=2)下,可在30 min内实现4-CP的100%去除。在PSB-900/PMS催化降解体系中,电子传递起主导作用,热解温度的升高增强了生物炭的导电性。此外,超氧阴离子自由基和羟基自由基也在催化降解4-CP的过程中起到一定作用。研究结果为污泥基分级多孔生物炭的制备和废水中高浓度有机污染物的高效快速去除提供了新的思路。 展开更多
关键词 污泥热解 分级多孔生物炭 4-苯酚 催化降解
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还原氧化石墨烯负载纳米金催化还原4-硝基苯酚的性能研究
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作者 李欢欢 李瑾 +1 位作者 王鹏飞 钟莲 《中国海洋大学学报(自然科学版)》 北大核心 2025年第6期102-111,共10页
本文以羧甲基壳聚糖(Carboxymethyl chitosan,CMC)为氧化石墨烯(Graphene oxide,GO)和氯金酸的还原剂与稳定剂,成功制备了还原氧化石墨烯负载纳米金(rGO/CMC/AuNPs)复合物。采用X射线光电子能谱(XPS)、X射线衍射(XRD)、场发射扫描电子... 本文以羧甲基壳聚糖(Carboxymethyl chitosan,CMC)为氧化石墨烯(Graphene oxide,GO)和氯金酸的还原剂与稳定剂,成功制备了还原氧化石墨烯负载纳米金(rGO/CMC/AuNPs)复合物。采用X射线光电子能谱(XPS)、X射线衍射(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FESEM-EDS)、高分辨率透射电镜(HRTEM)和傅里叶变换红外光谱(FT-IR)对rGO/CMC/AuNPs复合物结构进行了表征。考察了以NaBH 4为供氢体时,复合物对4-硝基苯酚(4-NP)的催化还原性能。结果表明,取代度为0.665的CMC对GO的还原性最强,得到了C/O比为3.97的rGO。在rGO/CMC/AuNPs复合物中,球形或准球形AuNPs均匀分布在rGO表面。rGO/CMC/AuNPs复合物对4-NP的催化还原反应表现出良好的催化剂活性。取代度为0.456的CMC制备的rGO/CMC/AuNPs中AuNPs平均粒径为(54.7±13.3)nm,以其为催化剂时,30℃反应30 min,4-NP转化率可达到98.1%,反应速率常数可达0.1520 min^(-1),反应活化能E a为31.2 kJ/mol。 展开更多
关键词 还原氧化石墨烯 纳米金 甲基壳聚糖 催化性能 4-硝基苯酚
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FAM 19A 4、PAX 1及miRNA124-2基因启动子区甲基化在宫颈病变早期诊断中的价值 被引量:4
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作者 李雅 刘慧 +2 位作者 任静静 李肖甫 智艳芳 《中国癌症杂志》 CAS CSCD 北大核心 2024年第8期734-744,共11页
背景与目的:目前有关宫颈病变的DNA甲基化研究较多,但DNA甲基化作为宫颈病变的诊断及分流指标在临床实践中的报道较少。本研究拟探讨FAM19A4、PAX1及miRNA124-2基因启动子区甲基化在宫颈病变进展中早期诊断的价值。方法:收集2020年3月—... 背景与目的:目前有关宫颈病变的DNA甲基化研究较多,但DNA甲基化作为宫颈病变的诊断及分流指标在临床实践中的报道较少。本研究拟探讨FAM19A4、PAX1及miRNA124-2基因启动子区甲基化在宫颈病变进展中早期诊断的价值。方法:收集2020年3月—2022年3月在郑州大学第三附属医院同时行宫颈液基细胞学(thinprep cytologic test,TCT)和HPV检测的患者的宫颈细胞学标本共129例,采用甲基化特异性PCR(methylation-specific PCR,MSP)检测不同宫颈病变中FAM19A4、PAX1及miRNA124-2基因启动子区甲基化改变情况,采用受试者工作特征(receiver operating characteristic,ROC)曲线评估3个基因甲基化改变对宫颈病变的诊断价值。本研究经郑州大学第三附属医院伦理委员会批准(伦理审批编号:2023-135-01)。结果:根据病理学检查结果分为4组:未见上皮内病变或恶性细胞(no intraepithelial lesions or malignant lesions,NILM)组(42例)、低度鳞状上皮内病变(low grade squamous intraepithelial lesion,LSIL)组(28例)、高度鳞状上皮内病变(high grade squamous intraepithelial lesion,HSIL)组(36例)和鳞癌(squamous cervical cancer,SCC)组(23例)。随宫颈病变级别的增加,FAM19A4、PAX1及miRNA124-2基因甲基化检出率逐步增高,差异有统计学意义(P均<0.05)。在HSIL组FAM19A4、PAX1、miRNA124-2甲基化检出率分别为81.2%、80.5%和71.8%,在SCC组3种基因甲基化检出率均高达100.0%;细胞学诊断宫颈癌的ROC曲线下面积(area under curve,AUC)为0.731,诊断灵敏度和特异度分别为65.9%和80.4%;FAM19A4、PAX1及miRNA124-2基因单独诊断HSIL+(HSIL和SCC)时,PAX1甲基化诊断HSIL+的效能最高,AUC为0.925,灵敏度为92.8%,特异度为87.3%;两两联合诊断时,FAM19A4与PAX1联合诊断HSIL+的AUC为0.930,灵敏度为95.7%,特异度为87.1%;FAM19A4与miRNA124-2联合诊断HSIL+,AUC为0.895,灵敏度为97.6%,特异度为85.7%;PAX1联合miRNA124-2诊断HSIL+,AUC为0.928,灵敏度为95.7%,特异度为89.1%;PAX1、FAM19A4及miRNA124-2基因甲基化联合诊断HSIL+,AUC为0.928,灵敏度为100.0%,特异度为81.8%。结论:FAM19A4、PAX1及miRNA124-2基因启动子区甲基化诊断宫颈病变具有较高的灵敏度和特异度,有潜力成为宫颈病变早期诊断的新指标。 展开更多
关键词 FAM19A4 PAX1 miRNA124-2 甲基 宫颈病变
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2-[(E)-(3-氯苯胺基)甲基]-6-溴4-氯苯酚Schiff碱的铜及锌的配合物的合成及晶体结构(英文) 被引量:4
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作者 蒲小华 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2012年第10期2211-2216,共6页
本文合成了2个以席夫碱2-[(E)-(3-氯苯胺基)甲基]-6-溴4-氯苯酚(HL)为配体的单核配合物CuL2(1)和ZnL2(2)。X-射线衍射分析表明两个配合物分别是一维与二维的高聚物形式的超分子体系。其中配合物1的几何构型是平面正方形,依靠分子间的C-H... 本文合成了2个以席夫碱2-[(E)-(3-氯苯胺基)甲基]-6-溴4-氯苯酚(HL)为配体的单核配合物CuL2(1)和ZnL2(2)。X-射线衍射分析表明两个配合物分别是一维与二维的高聚物形式的超分子体系。其中配合物1的几何构型是平面正方形,依靠分子间的C-H…O与C-H…Br氢键作用联结成二维网状结构。配合物2展现的是畸变的四面体构型,分子间的C-H…O的弱的相互作用将其联结成一维链状结构。两个配合物中,氢键在高聚物链的形成中和配合物结构的稳定中起着很重要的作用。 展开更多
关键词 晶体结构 2-[(E)-(3-苯胺基)甲基]-6-溴4-苯酚 铜配合物 锌配合物
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2-[[(2-氨基苯基)亚胺]苯甲基]-4-氯苯酚晶体结构的量子化学研究
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作者 范玉华 何连花 +3 位作者 毕彩丰 艾小康 王爱东 张栋梅 《中国海洋大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2009年第3期461-466,共6页
采用密度泛函理论(DFT)B3LYP方法,运用Gaussian03量子化学程序包,在B3LYP/6-31G*基组水平上对合成的化合物2-[[(2-氨基苯基)亚胺]苯甲基]-4-氯苯酚的晶体结构进行优化,计算了分子稳定构型的总能量、前线分子轨道能量、原子自然电荷布局... 采用密度泛函理论(DFT)B3LYP方法,运用Gaussian03量子化学程序包,在B3LYP/6-31G*基组水平上对合成的化合物2-[[(2-氨基苯基)亚胺]苯甲基]-4-氯苯酚的晶体结构进行优化,计算了分子稳定构型的总能量、前线分子轨道能量、原子自然电荷布局、自然键轨道(NBO)及稳定化能等。计算结果与通过单晶X-射线衍射法测得的晶体结构的实验结果吻合。此项研究可为异双希夫碱配体及其金属配合物的合成及实际应用提供理论参考。 展开更多
关键词 2-[[(2-氨基苯基)亚胺]苯甲基]4-苯酚 希夫碱 密度泛函理论(DFT) 量子化学计算
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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定玉米中2甲4氯异辛酯及其代谢物2甲4氯残留 被引量:1
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作者 许甜甜 王继东 +3 位作者 史陶中 吴祥为 马鑫 唐俊 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第6期1191-1200,共10页
建立了同时测定玉米(鲜食玉米、玉米籽粒、玉米秸秆)中2甲4氯异辛酯及其代谢物2甲4氯残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。样品用盐酸酸化后经乙腈提取,NH2-SPE柱净化,采用多反应监测(MRM)模式,UPLC-MS/MS测定,外标法... 建立了同时测定玉米(鲜食玉米、玉米籽粒、玉米秸秆)中2甲4氯异辛酯及其代谢物2甲4氯残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。样品用盐酸酸化后经乙腈提取,NH2-SPE柱净化,采用多反应监测(MRM)模式,UPLC-MS/MS测定,外标法定量。结果表明:在添加水平为0.01~0.5 mg/kg时,2甲4氯异辛酯及2甲4氯的平均回收率为82%~107%,相对标准偏差为0.81%~8.9%。方法的检出限(LOD)为0.38~1.42μg/kg,定量限(LOQ)为1.28~4.76μg/kg。该方法正确度高、灵敏性好,符合农药残留分析的要求,可以实现2甲4氯异辛酯及其代谢物2甲4氯残留的同时检测。 展开更多
关键词 24异辛酯 24 玉米 超高效液相色谱-串联质谱 残留
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三氟甲基磺酸锌催化选择性合成2-苄基-4-氯苯酚
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作者 马忠华 张佳燕 聂进 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2010年第3期304-307,共4页
在温和条件下,Zn(OTf)2能有效催化氯化苄对对氯苯酚的C-苄基化反应,选择性合成杀菌剂2-苄基-4-氯苯酚(BCP),合成的优化条件为n(对氯苯酚):n(氯化苄)=1.2:1,催化剂Zn(OTf)2对氯化苄摩尔分数为5%,60℃下反应6h,用硝基甲烷为溶剂,氯化苄转... 在温和条件下,Zn(OTf)2能有效催化氯化苄对对氯苯酚的C-苄基化反应,选择性合成杀菌剂2-苄基-4-氯苯酚(BCP),合成的优化条件为n(对氯苯酚):n(氯化苄)=1.2:1,催化剂Zn(OTf)2对氯化苄摩尔分数为5%,60℃下反应6h,用硝基甲烷为溶剂,氯化苄转化率和产物BCP的产率分别>99%和94%。 展开更多
关键词 Zn(OTf)2 苄基苯酚 -克氏烷基化反应 苯酚 化苄
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2,6-二叔丁基-4-氯甲基苯酚的合成和结构表征
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作者 张乐涛 张亚刚 +1 位作者 昝兴杰 刘艳霞 《应用化工》 CAS CSCD 北大核心 2020年第10期2497-2499,共3页
以2,6-二叔丁基苯酚、多聚甲醛、氯化氢气体为原料,在冰乙酸溶剂中合成了2,6-二叔丁基-4-氯甲基苯酚,考察原料配比、反应温度、反应时间对产物收率的影响。结果表明,较佳的工艺条件为:在冰乙酸溶剂中,2,6-二叔丁基苯酚与多聚甲醛的摩尔... 以2,6-二叔丁基苯酚、多聚甲醛、氯化氢气体为原料,在冰乙酸溶剂中合成了2,6-二叔丁基-4-氯甲基苯酚,考察原料配比、反应温度、反应时间对产物收率的影响。结果表明,较佳的工艺条件为:在冰乙酸溶剂中,2,6-二叔丁基苯酚与多聚甲醛的摩尔比为1∶1.3,反应温度为30~40℃,反应时间为6 h。在上述条件下,2,6-二叔丁基-4-氯甲基苯酚的收率为84.7%,纯度可达96.8%。产物结构经红外光谱、核磁共振氢谱、核磁共振碳谱表征,与目标产物结构一致。 展开更多
关键词 甲基 2 6-二叔丁基-4-甲基苯酚 2 6-二叔丁基苯酚 多聚甲醛
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药用橡胶塞中可提取硫和4-叔辛基苯酚及2-巯基苯并噻唑的检测 被引量:2
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作者 程佳美 贾菲菲 +2 位作者 李颖 赵霞 杨会英 《医药导报》 CAS 北大核心 2024年第5期712-716,共5页
目的建立高效液相色谱法同时测定药用卤化丁基橡胶塞中可提取硫、4-叔辛基苯酚及2-巯基苯并噻唑的含量。方法使用甲苯-甲醇混合溶液作为提取溶剂,采用ZORBAX SB-C_(18)(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水(85:15),流速1.0 ... 目的建立高效液相色谱法同时测定药用卤化丁基橡胶塞中可提取硫、4-叔辛基苯酚及2-巯基苯并噻唑的含量。方法使用甲苯-甲醇混合溶液作为提取溶剂,采用ZORBAX SB-C_(18)(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水(85:15),流速1.0 mL·min^(-1),检测波长280 nm,柱温为40℃,进样量20μL。结果可提取硫、4-叔辛基苯酚和2-巯基苯并噻唑的检测质量浓度线性范围分别为0.20~501.00μg·mL^(-1)(r=0.9998)、0.20~502.95μg·mL^(-1)(r=0.9999)、0.22~547.53μg·mL^(-1)(r=0.9998),检出限分别为0.40、0.25和0.15μg·mL^(-1);精密度、稳定性的相对标准偏差(RSD)均<3%;提取回收率分别为93.5%~104.8%、99.0%~100.6%和103.0%~107.7%;迁移回收率分别为97.0%~101.8%、98.7%~110.3%和89.3%~94.0%。结论该方法灵敏快速、操作简便、重复性好,可用于药用卤化丁基橡胶塞中可提取硫、4-叔辛基苯酚及2-巯基苯并噻唑含量的测定。 展开更多
关键词 药用卤化丁基橡胶塞 可提取硫 4-叔辛基苯酚 2-巯基苯并噻唑 含量测定
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Ru基负载型催化剂对2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二酮加氢效果的影响 被引量:1
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作者 柳艳青 王贤山 +3 位作者 杨金生 靳海波 周昕 马磊 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期314-322,共9页
以γ-Al_(2)O_(3)为载体、贵金属Ru为活性组分,制备了Ru基单金属催化剂Ru/Al_(2)O_(3),并以2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二酮(TMCB)为原料,在高压反应釜加氢反应评价装置上进行催化加氢合成2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二醇(CBDO)的工艺研究,并... 以γ-Al_(2)O_(3)为载体、贵金属Ru为活性组分,制备了Ru基单金属催化剂Ru/Al_(2)O_(3),并以2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二酮(TMCB)为原料,在高压反应釜加氢反应评价装置上进行催化加氢合成2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二醇(CBDO)的工艺研究,并考察了相关工艺条件对加氢反应TMCB转化率和CBDO选择性的影响。实验结果表明,适宜反应条件为反应温度120℃、反应时间2 h、H_(2)压力4 MPa,在此条件下,TMCB的转化率为100%,CBDO的选择性为70.4%,顺反异构比为1.03。 展开更多
关键词 2 2 4 4-甲基-1 3-环丁二酮 2 2 4 4-甲基-1 3-环丁二醇 钌基催化剂 加氢反应
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5-氯-2-戊酮与环丙基甲基酮物性及汽液相平衡
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作者 徐丽君 李祥 +3 位作者 李辉 刘龙 张延强 姜仁政 《中国科学院大学学报(中英文)》 CAS CSCD 北大核心 2024年第4期461-467,共7页
测定5-氯-2戊酮和环丙基甲基酮的物化性质:密度、黏度、摩尔体积、热膨胀系数和表面张力。测定5-氯-2-戊酮(1)+环丙基甲基酮(2)二元体系的汽液相平衡(VLE),并应用Aspen Plus V11中Van Laar方程、Wilson方程和NRTL方程对实验数据进行关联... 测定5-氯-2戊酮和环丙基甲基酮的物化性质:密度、黏度、摩尔体积、热膨胀系数和表面张力。测定5-氯-2-戊酮(1)+环丙基甲基酮(2)二元体系的汽液相平衡(VLE),并应用Aspen Plus V11中Van Laar方程、Wilson方程和NRTL方程对实验数据进行关联,回归得到二元交互参数。实验结果通过热力学一致性检查。该研究不仅补充了汽液相平衡数据库,也为5-氯-2-戊酮与环丙基甲基酮的分离提供热力学数据。 展开更多
关键词 5--2-戊酮 环丙基甲基 物性 汽液相平衡 Aspen模拟
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Z型异质结1D/2D g-C_(3)N_(5)/g-C_(3)N_(4)的构建及可见光催化降解甲基橙 被引量:4
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作者 卜义夫 刘思乐 +3 位作者 闫海生 吴静 田川 陶洋 《材料工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第10期170-182,共13页
以三聚氰胺和3-氨基-1,2,4-三唑为原料,通过直接热聚合法制备1D/2D g-C_(3)N_(5)/g-C_(3)N_(4)异质结光催化材料。通过XRD,XPS,SEM等表征手段对光催化材料的晶型、化学组成、形貌以及光电化学性质等进行表征。以甲基橙(MO)为目标污染物,... 以三聚氰胺和3-氨基-1,2,4-三唑为原料,通过直接热聚合法制备1D/2D g-C_(3)N_(5)/g-C_(3)N_(4)异质结光催化材料。通过XRD,XPS,SEM等表征手段对光催化材料的晶型、化学组成、形貌以及光电化学性质等进行表征。以甲基橙(MO)为目标污染物,500 W氙灯作为可见光光源,研究1D/2D g-C_(3)N_(5)/g-C_(3)N_(4)异质结光催化材料的光催化活性,同时通过活性物质捕捉实验和电子顺磁共振波谱(e1ectron spin resonance,ESR)表征研究体系的活性物质。结果表明:一维g-C_(3)N_(5)纳米棒和二维g-C_(3)N_(4)纳米片的无序堆叠增加了活性位点的数量,g-C_(3)N_(5)与g-C_(3)N_(4)之间Z型异质结的形成,提高其对可见光的吸收强度和光谱范围,抑制了光电子-空穴的复合,g-C_(3)N_(5)与g-C_(3)N_(4)相似的π-π^(*)共轭体系的相互叠加降低了电荷转移的传质阻力,提高了其光催化活性。可见光照射30 min,20 mg的1D/2D g-C_(3)N_(5)/g-C_(3)N_(4)光催化材料对50 mL浓度为10 mg/L的MO溶液几乎降解完全,反应的表观速率常数为0.14836 min^(-1),循环使用5次后,1D/2D g-C_(3)N_(5)/g-C_(3)N_(4)光催化材料对MO的光催化降解率为92.2%,这说明其具有良好的稳定性。活性物质捕捉实验和ESR表征表明:1D/2D g-C_(2)N_(5)/g-C_(3)N_(4)光催化材料光催化降解MO体系的主要活性物质是·O_(2)^(-)和h^(+),且MO的光催化降解反应是一个复杂的断键和氧化过程。 展开更多
关键词 光催化降解 直接热聚合 1D/2D g-C_(3)N_(5)/g-C_(3)N_(4) 异质结 π-π^(*)共轭 甲基 Z型机制
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微生物合成4-羟基-2,5-二甲基-3(2H)-呋喃酮的研究进展
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作者 宋金鹏 仲秀芳 +3 位作者 李学思 曹振华 彭新辉 范光森 《中国酿造》 CAS 北大核心 2024年第4期14-21,共8页
4-羟基-2,5-二甲基-3(2H)-呋喃酮(HDMF)是一种具有焦糖味的安全优良的甜味香料和增香剂,其阈值低、香势好且特征性强,被广泛应用于食品、烟草等产品中,市场需求量大,尤其是天然来源的HDMF受到人们更多的青睐。然而,天然来源的HDMF产量较... 4-羟基-2,5-二甲基-3(2H)-呋喃酮(HDMF)是一种具有焦糖味的安全优良的甜味香料和增香剂,其阈值低、香势好且特征性强,被广泛应用于食品、烟草等产品中,市场需求量大,尤其是天然来源的HDMF受到人们更多的青睐。然而,天然来源的HDMF产量较低,尚不能满足当前市场的需求。该文从其应用、检测、生产方法、合成HDMF微生物的种类、微生物合成HDMF的机制与关键酶及其发酵培养影响因素进行简述,重点侧重于已报道的具有合成HDMF的微生物种类、微生物合成HDMF的内在机制及其影响其发酵的培养因素,旨在为后续筛选、改造获得优良高产HDMF微生物菌株,并优化微生物发酵条件实现生物法高效制备天然HDMF提供参考。 展开更多
关键词 4-羟基-2 5-甲基-3(2H)-呋喃酮 微生物合成 合成机制 培养条件
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4-氯氯苄在CO_(2)下电还原为对氯苯乙酸机制研究
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作者 董文慧 金葆康 《安徽大学学报(自然科学版)》 CAS 北大核心 2024年第3期75-83,共9页
对氯苯乙酸在生活生产中有重要应用,到目前为止,大多数合成方法都有烦琐的步骤或使用各种重金属催化剂,成本高且有污染.笔者提出一种在CO_(2)存在下,电化学还原4-氯氯苄制备高价值对氯苯乙酸化合物的方法,同时实现温室气体CO_(2)的利用... 对氯苯乙酸在生活生产中有重要应用,到目前为止,大多数合成方法都有烦琐的步骤或使用各种重金属催化剂,成本高且有污染.笔者提出一种在CO_(2)存在下,电化学还原4-氯氯苄制备高价值对氯苯乙酸化合物的方法,同时实现温室气体CO_(2)的利用与转化.采用4-氯氯苄在含电解质四乙基四氟硼酸铵的乙腈溶剂中恒电位电解合成对氯苯乙酸,电解产物经过核磁、质谱等表征方式确认结构.结果表明,法拉第电解效率为94.0%,转化率为92.9%.利用循环伏安法和原位FT-IR光谱电化学相结合的方法,探究了电化学还原制备对氯苯乙酸的电子转移机制.发现银电极上,CO_(2)气氛下4-氯氯苄的还原过程机制为两电子的不可逆过程,生成的一价阴离子随后进攻CO_(2)生成对氯苯乙酸. 展开更多
关键词 4- 苯乙酸 CO_(2)捕获 现场红外光谱电化学 循环伏安法 电化学还原
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