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2-氰基-4′-甲基联苯合成研究 被引量:1
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作者 蒋军荣 金红日 +1 位作者 张剑 陈建军 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2007年第2期102-103,109,共3页
以邻溴苯甲腈、对溴甲苯为原料催化合成2-氰基-4′-甲基联苯,考查了不同催化剂、反应温度及原料摩尔比对产率的影响,结果发现采用三苯基膦醋酸镍搭配氯化锌作催化剂,邻溴苯甲腈摩尔数/对溴甲苯当量摩尔数=1/1.675,在45℃下反应2 h,实验... 以邻溴苯甲腈、对溴甲苯为原料催化合成2-氰基-4′-甲基联苯,考查了不同催化剂、反应温度及原料摩尔比对产率的影响,结果发现采用三苯基膦醋酸镍搭配氯化锌作催化剂,邻溴苯甲腈摩尔数/对溴甲苯当量摩尔数=1/1.675,在45℃下反应2 h,实验收率较为理想,达84.1%。 展开更多
关键词 2-氰基-4′-甲基联苯 催化 合成
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高效液相色谱法测定食品接触用涂料中2-甲基咪唑、4-甲基咪唑和1-乙烯基咪唑的含量
2
作者 王乐 项海波 张丽 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第2期213-218,共6页
取0.500 g溶剂型食品接触用涂料样品,加入5 mL乙酸乙酯,超声提取15 min,加入20 mL甲醇,离心10 min。取0.500 g水性食品接触用涂料样品,加入25 mL甲醇,涡旋1 min,超声提取15 min,离心10 min。所得上清液均过0.22μm有机滤膜,滤液采用高... 取0.500 g溶剂型食品接触用涂料样品,加入5 mL乙酸乙酯,超声提取15 min,加入20 mL甲醇,离心10 min。取0.500 g水性食品接触用涂料样品,加入25 mL甲醇,涡旋1 min,超声提取15 min,离心10 min。所得上清液均过0.22μm有机滤膜,滤液采用高效液相色谱仪分析。以Acclaim^(TM) 120 C_(18)色谱柱为固定相,以体积比1∶9的乙腈-0.05%(体积分数)氨水溶液的混合溶液为流动相,在1.0 mL·min^(-1)流量下等度洗脱分离3种咪唑类化合物,在检测波长211 nm(2-甲基咪唑、4-甲基咪唑)和227 nm(1-乙烯基咪唑)下测定。结果显示,3种咪唑类化合物的质量浓度均在一定范围内和峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)为5.0~20.0 mg·kg^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为92.5%~108%,测定值的相对标准偏差(n=6)均不大于2.5%。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 溶剂型食品接触用涂料 水性食品接触用涂料 2-甲基咪唑 4-甲基咪唑 1-乙烯基咪唑
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2-氰基-4’-甲基联苯的合成 被引量:1
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作者 刘建武 严生虎 张跃 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2021年第1期156-161,共6页
以对氯甲苯(PCT)和金属镁为原料,碘引发剂下进行Grignard反应制备对甲基苯基氯化镁,然后与邻氯苯腈(OCBN)在过渡金属化合物催化不对称偶联反应制备2-氰基-4′-甲基联苯(OTBN)。结果表明:以过渡金属MnCl 2为催化剂,四氢呋喃(THF)和2-甲... 以对氯甲苯(PCT)和金属镁为原料,碘引发剂下进行Grignard反应制备对甲基苯基氯化镁,然后与邻氯苯腈(OCBN)在过渡金属化合物催化不对称偶联反应制备2-氰基-4′-甲基联苯(OTBN)。结果表明:以过渡金属MnCl 2为催化剂,四氢呋喃(THF)和2-甲基四氢呋喃(MeTHF)混合溶剂下,可有效调控不对称偶联反应中产物的分布和区域选择。该合成路线具有催化效果好、溶剂回收率高、环境友好、成本低廉、操作简便等特点,易于实现工业化生产。 展开更多
关键词 邻氯苯腈 偶联反应 2-氰基-4′-甲基联苯
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2-氰基-4’-甲基联苯的合成研究 被引量:8
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作者 李有桂 吴祥瑞 何伟 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2010年第7期948-952,共5页
Under the catalysis of anhydrous manganous chloride,p-methylphenylmagnesium chloride couplied with 2-chlorobenzonitrile to obtain high yield of 2-cyano-4′-methylbiphenyl in mixed solvent of THF and toluene,and the mi... Under the catalysis of anhydrous manganous chloride,p-methylphenylmagnesium chloride couplied with 2-chlorobenzonitrile to obtain high yield of 2-cyano-4′-methylbiphenyl in mixed solvent of THF and toluene,and the mixed solvent was recycled efficiently. 展开更多
关键词 2-氰基-4’-甲基联苯 混合溶剂 再利用
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Ru基负载型催化剂对2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二酮加氢效果的影响
5
作者 柳艳青 王贤山 +3 位作者 杨金生 靳海波 周昕 马磊 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期314-322,共9页
以γ-Al_(2)O_(3)为载体、贵金属Ru为活性组分,制备了Ru基单金属催化剂Ru/Al_(2)O_(3),并以2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二酮(TMCB)为原料,在高压反应釜加氢反应评价装置上进行催化加氢合成2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二醇(CBDO)的工艺研究,并... 以γ-Al_(2)O_(3)为载体、贵金属Ru为活性组分,制备了Ru基单金属催化剂Ru/Al_(2)O_(3),并以2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二酮(TMCB)为原料,在高压反应釜加氢反应评价装置上进行催化加氢合成2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二醇(CBDO)的工艺研究,并考察了相关工艺条件对加氢反应TMCB转化率和CBDO选择性的影响。实验结果表明,适宜反应条件为反应温度120℃、反应时间2 h、H_(2)压力4 MPa,在此条件下,TMCB的转化率为100%,CBDO的选择性为70.4%,顺反异构比为1.03。 展开更多
关键词 2 2 4 4-甲基-1 3-环丁二酮 2 2 4 4-甲基-1 3-环丁二醇 钌基催化剂 加氢反应
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微生物合成4-羟基-2,5-二甲基-3(2H)-呋喃酮的研究进展
6
作者 宋金鹏 仲秀芳 +3 位作者 李学思 曹振华 彭新辉 范光森 《中国酿造》 CAS 北大核心 2024年第4期14-21,共8页
4-羟基-2,5-二甲基-3(2H)-呋喃酮(HDMF)是一种具有焦糖味的安全优良的甜味香料和增香剂,其阈值低、香势好且特征性强,被广泛应用于食品、烟草等产品中,市场需求量大,尤其是天然来源的HDMF受到人们更多的青睐。然而,天然来源的HDMF产量较... 4-羟基-2,5-二甲基-3(2H)-呋喃酮(HDMF)是一种具有焦糖味的安全优良的甜味香料和增香剂,其阈值低、香势好且特征性强,被广泛应用于食品、烟草等产品中,市场需求量大,尤其是天然来源的HDMF受到人们更多的青睐。然而,天然来源的HDMF产量较低,尚不能满足当前市场的需求。该文从其应用、检测、生产方法、合成HDMF微生物的种类、微生物合成HDMF的机制与关键酶及其发酵培养影响因素进行简述,重点侧重于已报道的具有合成HDMF的微生物种类、微生物合成HDMF的内在机制及其影响其发酵的培养因素,旨在为后续筛选、改造获得优良高产HDMF微生物菌株,并优化微生物发酵条件实现生物法高效制备天然HDMF提供参考。 展开更多
关键词 4-羟基-2 5-甲基-3(2H)-呋喃酮 微生物合成 合成机制 培养条件
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Z型异质结1D/2D g-C_(3)N_(5)/g-C_(3)N_(4)的构建及可见光催化降解甲基橙 被引量:2
7
作者 卜义夫 刘思乐 +3 位作者 闫海生 吴静 田川 陶洋 《材料工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第10期170-182,共13页
以三聚氰胺和3-氨基-1,2,4-三唑为原料,通过直接热聚合法制备1D/2D g-C_(3)N_(5)/g-C_(3)N_(4)异质结光催化材料。通过XRD,XPS,SEM等表征手段对光催化材料的晶型、化学组成、形貌以及光电化学性质等进行表征。以甲基橙(MO)为目标污染物,... 以三聚氰胺和3-氨基-1,2,4-三唑为原料,通过直接热聚合法制备1D/2D g-C_(3)N_(5)/g-C_(3)N_(4)异质结光催化材料。通过XRD,XPS,SEM等表征手段对光催化材料的晶型、化学组成、形貌以及光电化学性质等进行表征。以甲基橙(MO)为目标污染物,500 W氙灯作为可见光光源,研究1D/2D g-C_(3)N_(5)/g-C_(3)N_(4)异质结光催化材料的光催化活性,同时通过活性物质捕捉实验和电子顺磁共振波谱(e1ectron spin resonance,ESR)表征研究体系的活性物质。结果表明:一维g-C_(3)N_(5)纳米棒和二维g-C_(3)N_(4)纳米片的无序堆叠增加了活性位点的数量,g-C_(3)N_(5)与g-C_(3)N_(4)之间Z型异质结的形成,提高其对可见光的吸收强度和光谱范围,抑制了光电子-空穴的复合,g-C_(3)N_(5)与g-C_(3)N_(4)相似的π-π^(*)共轭体系的相互叠加降低了电荷转移的传质阻力,提高了其光催化活性。可见光照射30 min,20 mg的1D/2D g-C_(3)N_(5)/g-C_(3)N_(4)光催化材料对50 mL浓度为10 mg/L的MO溶液几乎降解完全,反应的表观速率常数为0.14836 min^(-1),循环使用5次后,1D/2D g-C_(3)N_(5)/g-C_(3)N_(4)光催化材料对MO的光催化降解率为92.2%,这说明其具有良好的稳定性。活性物质捕捉实验和ESR表征表明:1D/2D g-C_(2)N_(5)/g-C_(3)N_(4)光催化材料光催化降解MO体系的主要活性物质是·O_(2)^(-)和h^(+),且MO的光催化降解反应是一个复杂的断键和氧化过程。 展开更多
关键词 光催化降解 直接热聚合 1D/2D g-C_(3)N_(5)/g-C_(3)N_(4) 异质结 π-π^(*)共轭 甲基 Z型机制
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2-(3-氰基-4-羟基)苯基-4-甲基-5-噻唑甲酸乙酯的合成 被引量:7
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作者 张振学 薛明星 +1 位作者 赵勇 王绍杰 《沈阳药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第5期365-368,共4页
目的优化非布司他关键中间体2-(3-氰基-4-羟基)苯基-4-甲基-5-噻唑甲酸乙酯(4)的合成方法。方法采用"一勺烩"方法,以4-羟基苯甲腈为起始原料,首先与硫氢化钠和无水氯化镁在N,N-二甲基甲酰胺中反应,所得中间体不经分离,直接加... 目的优化非布司他关键中间体2-(3-氰基-4-羟基)苯基-4-甲基-5-噻唑甲酸乙酯(4)的合成方法。方法采用"一勺烩"方法,以4-羟基苯甲腈为起始原料,首先与硫氢化钠和无水氯化镁在N,N-二甲基甲酰胺中反应,所得中间体不经分离,直接加入2-氯乙酰乙酸乙酯进行环合反应,得到2-(4-羟基)苯基-4-甲基-5-噻唑甲酸乙酯(2);然后通过六亚甲基四胺/三氟乙酸进行Duff反应,得到2-(3-甲酰基-4-羟基)苯基-4-甲基-5-噻唑甲酸乙酯(3);再经盐酸羟胺/甲酸/甲酸钠体系脱水得到目标化合物。结果经四步反应合成非布司他关键中间体4,总收率为22.6%,其结构经核磁共振氢谱、质谱确证。结论改进后的工艺终产品无需柱色谱纯化,适合工业化生产。 展开更多
关键词 非布司他 2-(3-氰基-4-羟基)苯基-4-甲基-5-噻唑甲酸乙酯 合成
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4-(6-羟基己氧基)联苯-4′-甲酸-L-2甲基丁醇酯的合成及其液晶性的研究 被引量:2
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作者 沈金平 章于川 +2 位作者 范程士 张彩云 李国喜 《液晶与显示》 CAS CSCD 北大核心 2006年第1期11-14,共4页
运用示差扫描量热仪、偏光显微镜、X射线衍射仪和计算机模拟分子链处于能量最低、最优构象时的分子长度等手段,对新合成的4-(6-羟基己氧基)联苯-4′-甲酸-L-2甲基丁醇酯进行表征。结果表明:该液晶化合物为近晶A相。合成总收率为47.3%(... 运用示差扫描量热仪、偏光显微镜、X射线衍射仪和计算机模拟分子链处于能量最低、最优构象时的分子长度等手段,对新合成的4-(6-羟基己氧基)联苯-4′-甲酸-L-2甲基丁醇酯进行表征。结果表明:该液晶化合物为近晶A相。合成总收率为47.3%(相对于4-羟基-4′-氰基联苯)。 展开更多
关键词 铁电液晶 4-(6-羟基己氧基)联苯-4'-甲酸-L-2甲基丁醇酯 合成 计算机模拟
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无催化剂条件下2-氨基-3-氰基-4-芳基-7,7-二甲基-5-氧代-5,6,7,8-四氢-4H-苯并吡喃的合成 被引量:3
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作者 高原 郭成 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2002年第4期401-403,共3页
A series of 2 amimo 3 cyano 7,7 dimethyl 4 aryl 5 oxo 5,6,7,8 tetra 4H chromenes were synthesized in the absence of catalyst. Their structures were determined by IR, 1H NMR, and single crystal X ray diffraction.
关键词 2-氨基-3-氰基-4-芳基-7 7-甲基-5-氧代-5 6 7 8-四氢-4H-苯并吡喃 合成 生物活性
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4-甲基联苯与甲醇择形甲基化合成4,4'-二甲基联苯 Ⅱ .沸石类型、n(SIO_2 )/n(AL_2 O_3 )及磷改性的影响 被引量:1
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作者 郭新闻 王祥生 +2 位作者 沈剑平 孙路 宋春山 《石油学报(石油加工)》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第3期37-42,共6页
以4 甲基联苯(4 MBP)与甲醇的烷基化反应为探针,在固定床反应器上考察了不同类型的沸石及不同n(SiO2)/n(Al2O3)的HZSM 5的催化性能。以氢型ZSM 5(n(SiO2)/n(Al2O3)=80)为母体,分别用磷酸氢二铵(AHP)和三苯基膦(TPP)为改性剂,采用浸渍法... 以4 甲基联苯(4 MBP)与甲醇的烷基化反应为探针,在固定床反应器上考察了不同类型的沸石及不同n(SiO2)/n(Al2O3)的HZSM 5的催化性能。以氢型ZSM 5(n(SiO2)/n(Al2O3)=80)为母体,分别用磷酸氢二铵(AHP)和三苯基膦(TPP)为改性剂,采用浸渍法制备了一系列不同磷担载量的HZSM 5,用XRD、TPD和氮气低温物理吸附等手段对其进行了表征,考察磷担载量对甲基化性能的影响。结果表明,Hβ、HM、Y等具有十二元孔的沸石作为催化剂时,产物中几乎包括了所有的异构体,目的产物4,4' 二甲基联苯(4,4' DMBP)的选择性很低。而以HZSM 5为催化剂,4,4' DMBP有一定的选择性;随着n(SiO2)/n(Al2O3)的增加,4 MBP转化率降低,4,4' DMBP选择性增加。磷改性可以显著提高4,4' DMBP的选择性。 展开更多
关键词 择形催化 4-甲基联苯 4 4'-甲基联苯 甲基化反应 HZSM-5 磷改性
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磷酸三丁酯、4-甲基-2戊酮对铝锂溶液中锂的萃取行为
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作者 李歆 潘翠翠 +3 位作者 崔靖 韩淑珍 李佳佳 白海香 《化学分析计量》 CAS 2024年第3期94-98,104,共6页
以磷酸三丁酯(TBP)作为主要萃取剂,4-甲基2-戊酮(MIBK)作为协助萃取剂,三氯化铁(FeCl3)作为共萃剂,以铝锂溶液体系作为试验对象,全面系统的研究了萃取剂的各组成成分、水相溶液的pH值、铁锂原子比、萃取相比、萃取时间以及静置时间对铝... 以磷酸三丁酯(TBP)作为主要萃取剂,4-甲基2-戊酮(MIBK)作为协助萃取剂,三氯化铁(FeCl3)作为共萃剂,以铝锂溶液体系作为试验对象,全面系统的研究了萃取剂的各组成成分、水相溶液的pH值、铁锂原子比、萃取相比、萃取时间以及静置时间对铝锂溶液中锂的萃取效果的影响。通过正交试验确定了萃取反应的最佳反应参数:萃取相比为5∶2,铁锂原子比为2∶1,pH值为1.5,TBP体积分数为70%,MIBK体积分数为15%,萃取时间为10 min。在此条件下,锂的单级萃取率可达82%,锂铝单级分离因数可达51。对萃取分离过程的反应机理进行了研究,深入探索了铁锂共萃取效应,确定了反应产生的萃合物形态为LiFeCl4·2TBP·MIBK,并探究了萃合物形成过程中的键合方式。该萃取方法经济高效,适用于铝锂溶液中锂的分离。 展开更多
关键词 磷酸三丁酯 4-甲基-2戊酮 萃取体系 铝锂分离 共萃取 正交试验
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1-{1-[2-(3,4-二甲氧基)苯基]乙基-5-氰基-6-甲基脲嘧啶-3-}-3-取代氨基-2-丙醇类化合物的合成及其生物活性
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作者 张俊琪 王礼琛 +1 位作者 江振洲 林密 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2003年第5期396-399,共4页
目的:寻找高效、低毒、生物活性更为广泛的抗心衰药物。方法:受临床联合用药的启发,根据药物设计中的生物电子等排原理和结构拼合原理,将具有强心活性的1[2(3,4二甲氧基)苯基]乙基5氰基6甲基脲嘧啶与β受体阻滞剂中常见的芳氧丙醇胺结... 目的:寻找高效、低毒、生物活性更为广泛的抗心衰药物。方法:受临床联合用药的启发,根据药物设计中的生物电子等排原理和结构拼合原理,将具有强心活性的1[2(3,4二甲氧基)苯基]乙基5氰基6甲基脲嘧啶与β受体阻滞剂中常见的芳氧丙醇胺结构中的丙醇胺片段进行拼合,设计并合成了10个1{1[2(3,4二甲氧基)苯基]乙基5氰基6甲基脲嘧啶3}3取代氨基2丙醇类化合物,V1~10。结果与结论:所合成的目标化合物均未见文献报道,结构经红外光谱、核磁共振氢谱、质谱和元素分析确证。初步药理筛选结果显示,大部分目标化合物有不同程度的强心活性,Ⅴ_(9)的活性较好。 展开更多
关键词 β-受体阻滞剂 1-{1-[2-(3 4-二甲氧基)苯基]乙基-5-氰基-6-甲基脲嘧啶-3-}-3-取代氨基-2-丙醇 类化合物 心衰 活性
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4-氰基-3,5,2′-三氟-4′-(反-4″-正丙基环己基)联苯的合成
14
作者 李耀华 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2007年第8期18-19,共2页
以4-正丙基环己酮,3-氟溴苯和液晶中间体4-溴-2,6-二氟苯基氰为原料经5步反应合成4-氰基-3,5,2′-三氟-4′-(反-4″-正丙基环己基)联苯,经IR、MS、^1HNMR数据分析确定了目标化合物结构。
关键词 4-氰基-3 5 2′-三氟-4′-(反-4-正丙基环己基)联苯 合成
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气相色谱法同时检测焦糖色素中的2-甲基咪唑和4-甲基咪唑 被引量:22
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作者 彭向前 冯玮 +1 位作者 石海英 徐伟 《中国调味品》 CAS 北大核心 2012年第8期83-85,共3页
建立了顶空进样毛细管气相色谱法同时测定焦糖色素中2-甲基咪唑和4-甲基咪唑含量的方法。采用HP-5毛细管柱,氮磷检测器,溶剂为二氯甲烷,内标N,N-二甲基苯胺。2-甲基咪唑和4-甲基咪唑的线性范围分别为0.0125~0.150μg/mL和0.025~0.295... 建立了顶空进样毛细管气相色谱法同时测定焦糖色素中2-甲基咪唑和4-甲基咪唑含量的方法。采用HP-5毛细管柱,氮磷检测器,溶剂为二氯甲烷,内标N,N-二甲基苯胺。2-甲基咪唑和4-甲基咪唑的线性范围分别为0.0125~0.150μg/mL和0.025~0.295μg/mL,最低检测浓度分别为0.001μg/mL和0.002μg/mL;回收率在99%以上,相对标准偏差在2%之内。该方法重现性好、简单、快速、准确,能满足对分析检测的需要,适合对焦糖色素的质量进行控制。 展开更多
关键词 毛细管气相色谱法 焦糖色素 2-甲基咪唑 4-甲基咪唑
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选择离子气质联用法同时测定食醋中2-甲基咪唑和4-甲基咪唑 被引量:9
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作者 孟颖 闫璐 +5 位作者 胡洁 王皓铭 王思佳 李争春 胡永钢 张生万 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2014年第6期59-62,共4页
建立了选择离子气/质联用法同时测定食醋中2-甲基咪唑和4-甲基咪唑的新方法。对色谱条件进行了筛选优化。样品经碱处理,硅藻土吸附,二氯甲烷洗脱,合并洗脱液并浓缩,以N-甲基甲酰苯胺为内标物,用二氯甲烷定容至10mL容量瓶后进行气... 建立了选择离子气/质联用法同时测定食醋中2-甲基咪唑和4-甲基咪唑的新方法。对色谱条件进行了筛选优化。样品经碱处理,硅藻土吸附,二氯甲烷洗脱,合并洗脱液并浓缩,以N-甲基甲酰苯胺为内标物,用二氯甲烷定容至10mL容量瓶后进行气/质联用测定。结果表明,2-甲基咪唑和4-甲基咪唑均在0-15.2mg/L范围内呈良好线性关系,其相关系数分别为0.9997和0.9996;相对标准偏差分别为3.0%和3.1%;2-甲基咪唑和4-甲基咪唑的平均回收率分别为101.3%和99.3%。使用该法对市售食醋中2-甲基咪唑和4-甲基咪唑的含量进行了同时测定,结果较优。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱法(GC MS) 选择离子模式(SIM) 食醋 2-甲基咪唑 4-甲基咪唑
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高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨率质谱检测酱油中的4-甲基咪唑与2-甲基咪唑 被引量:10
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作者 刘芸 丁涛 +5 位作者 费晓庆 林宏 沈崇钰 吴斌 张睿 谭梦茹 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第4期381-387,共7页
建立了高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨率质谱测定酱油中4-甲基咪唑(4-MI)和2-甲基咪唑(2-MI)的方法。酱油样品经水稀释,过MCX固相萃取小柱,经5%的氨化甲醇洗脱后,于45℃下氮气吹干,用乙腈水溶液溶解残渣,涡旋充分混合后过0... 建立了高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨率质谱测定酱油中4-甲基咪唑(4-MI)和2-甲基咪唑(2-MI)的方法。酱油样品经水稀释,过MCX固相萃取小柱,经5%的氨化甲醇洗脱后,于45℃下氮气吹干,用乙腈水溶液溶解残渣,涡旋充分混合后过0.45μm滤膜。采用Agilent HILIC Plus(2.1 mm×100 mm,3.5μm)色谱柱进行分离,以乙腈-5.0 mmol/L乙酸铵(80∶20)为流动相进行等度洗脱。质谱采用正离子模式,在质荷比(m/z)50-100范围内通过高分辨质谱全扫描模式提取目标化合物的精确质量数,以一级母离子为定量离子,外标法定量。在所建立的色谱条件下,4-MI和2-MI能够得到较好的分离。该方法对4-MI和2-MI的检出限可达2.5 mg/kg。在25-500 ng/m L浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99。对生抽、老抽、黄豆酱油及有机酱油中4-MI和2-MI进行3个水平的加标实验,平均回收率为78.3%-95.7%,相对标准偏差(RSD)不大于9.4%。该方法样品处理过程简单,适用于酱油中4-MI和2-MI的测定,对规范酱油生产和焦糖色素的加入具有重要意义。 展开更多
关键词 4-甲基咪唑 2-甲基咪唑 高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨率质谱 酱油 焦糖色素
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2-甲基-1-(4-芳基噻唑-2-基)-苯并咪唑-6-甲酸乙酯的合成、表征及生物活性 被引量:11
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作者 胡艾希 贺丽敏 +2 位作者 董敏宇 张建宇 欧晓明 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2008年第4期739-744,共6页
以4-乙酰氨基苯甲酸乙酯为原料设计合成了14种2-甲基-1-(4-芳基噻唑-2-基)-苯并咪唑-6-甲酸乙酯新化合物.化合物结构经质谱、1H NMR、红外光谱和元素分析等确证,并用单晶X射线衍射仪测定了化合物5a的晶体结构.生物活性实验结果表明,化合... 以4-乙酰氨基苯甲酸乙酯为原料设计合成了14种2-甲基-1-(4-芳基噻唑-2-基)-苯并咪唑-6-甲酸乙酯新化合物.化合物结构经质谱、1H NMR、红外光谱和元素分析等确证,并用单晶X射线衍射仪测定了化合物5a的晶体结构.生物活性实验结果表明,化合物5c(500mg/L)对小麦白粉病菌抑制率达到95%;化合物5e对辣椒疫霉病菌(25mg/L)的抑制率为61.9%,对油菜菌核病菌(500mg/L)抑制率高达97.2%;化合物5k(25mg/L)对小麦赤霉病菌抑制率为55.1%. 展开更多
关键词 2-甲基-1-(4-芳基噻唑-2-基)-苯并咪唑-6-甲酸乙酯 生物活性 晶体结构
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N-杂环甲基2-(4-杂芳氧基苯氧基)丙酰胺的合成及除草活性 被引量:13
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作者 刘祈星 胡艾希 +5 位作者 王晓光 雷满香 欧晓明 任叶果 黄路 柳爱平 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2014年第2期262-270,共9页
以2-(4-羟基苯氧)丙酸为原料,设计合成了16个新的手性N-杂环甲基2-(4-杂芳氧基苯氧基)丙酰胺化合物,其化学结构经核磁共振、色谱-质谱、红外光谱及元素分析确证.初步生物活性测定结果表明,合成的化合物在2.25×103g/ha剂量时对单子... 以2-(4-羟基苯氧)丙酸为原料,设计合成了16个新的手性N-杂环甲基2-(4-杂芳氧基苯氧基)丙酰胺化合物,其化学结构经核磁共振、色谱-质谱、红外光谱及元素分析确证.初步生物活性测定结果表明,合成的化合物在2.25×103g/ha剂量时对单子叶杂草马唐(Digitaria sanguinalis)、稗草(Echinochloa crus-galli)及狗尾草(Setaria viridis)等均具有90%以上的活性;进一步活性及作物安全性测试表明,化合物(R)-(+)-N-[(6-氯吡啶-3-基)甲基]-2-[4-(3-氯-5-三氟甲基吡啶-2-基氧基)苯氧基]丙酰胺(2b)的除草活性高于噁唑酰草胺,且对水稻茎叶处理安全,同时对水稻田主要杂草千金子的活性远高于氰氟草酯;化合物的除草活性与立体构型有关,R构型为活性构型. 展开更多
关键词 N-杂环甲基2-(4-杂芳氧基苯氧基)丙酰胺 除草活性 作物安全性
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2-[3-苯氧甲基-4-苯基-[1,2,4]三唑-5-硫基]乙酰胺的合成、晶体结构表征及生物活性 被引量:7
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作者 魏太保 唐静 +2 位作者 林奇 刘洪 张有明 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2007年第6期1080-1083,共4页
在微波辐射下,由苯氧乙酰肼出发,合成了一系列三唑类衍生物,利用单晶X射线衍射法测定了化合物5f的单晶结构.化合物5f通过分子间氢键及范德华力形成了三维网状结构的超分子.这些化合物对植物根的生长具有比较明显的促进活性.
关键词 三唑衍生物 晶体结构 生物活性 2-[3-苯氧甲基4-苯基-[1 2 4]三唑-5-硫基]乙酰胺
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