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外电场下5-溴-2-氟硝基苯分子的解离及激发特性
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作者 张敏 秦晨 《量子电子学报》 北大核心 2025年第3期304-312,共9页
本文采用密度泛函理论(DFT)中的B3LYP/6-311+G(d,p)方法,探究了强度范围为0~0.040 arb. units的外加电场对5-溴-2-氟硝基苯(5Br2FNB)分子的结构参数、自然键轨道电荷布局、电偶极矩、能隙及势能曲线等的影响。还利用含时密度泛函理论(TD... 本文采用密度泛函理论(DFT)中的B3LYP/6-311+G(d,p)方法,探究了强度范围为0~0.040 arb. units的外加电场对5-溴-2-氟硝基苯(5Br2FNB)分子的结构参数、自然键轨道电荷布局、电偶极矩、能隙及势能曲线等的影响。还利用含时密度泛函理论(TD-DFT)中的B3LYP/6-311+G(d,p)方法,对该分子在不同外电场下的激发能和空穴-电子进行了分析。研究结果表明,随着外电场强度的增加, 5Br2FNB分子中的C(5)-Br(10)键增长, Br(10)原子电负性增强,最高占据分子轨道(HOMO)的能量和最低未占据分子轨道(LUMO)的能量、能隙、激发能和势垒均呈现整体下降趋势,表明分子稳定性在逐渐减弱。并且当外电场强度超过0.030 arb. units时,各项分析均显示C(5)-Br(10)键已经发生解离。通过对5Br2FNB分子空穴-电子分析可知,当外电场强度范围为0~0.010 arb. units时,分子的S_(0)→S_(1)为局域激发;当外电场强度范围为0.020~0.030 arb. units时, S_(0)→S_(1)为电荷转移激发;当外电场强度为0.040 arb. units时, S_(0)→S_(1)又重新转变成局域激发,这意味着C(5)-Br(10)键断裂后分子的电荷开始重新分配,进一步证实了外电场强度达到0.030 arb. units时C(5)-Br(10)键已经开始解离。本研究对于深入了解5Br2FNB分子在外电场作用下的解离机理具有重要参考价值。 展开更多
关键词 光谱学 5--2-硝基 密度泛函理论 外电场 解离 空穴-电子分析
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2,3-二氯苯胺及邻氯硝基苯的单体氯同位素分析方法研究
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作者 武婉璐 张玲玲 +1 位作者 王强 金彪 《地球化学》 北大核心 2025年第4期515-521,I0001-I0005,共12页
近年来,氨基取代和硝基取代的氯苯新污染物,在水体、土壤和大气中频繁被检出。2,3二氯苯胺和邻氯硝基苯作为这些新污染物中具有代表性的化合物,示踪它们在水环境中的迁移转化过程至关重要,亟需新方法支撑。为了分析水体中的2,3-二氯苯... 近年来,氨基取代和硝基取代的氯苯新污染物,在水体、土壤和大气中频繁被检出。2,3二氯苯胺和邻氯硝基苯作为这些新污染物中具有代表性的化合物,示踪它们在水环境中的迁移转化过程至关重要,亟需新方法支撑。为了分析水体中的2,3-二氯苯胺和邻氯硝基苯的单体同位素指纹,本文开发了一种基于气相色谱-四极杆质谱(GC-qMS)的氯单体同位素(CSIA)分析方法。通过优化样品加热温度、仪器分流比和驻留时间等参数,确定该方法的最优仪器条件,同时,建立2,3-二氯苯胺和邻氯硝基苯的浓度标准曲线,实现单体氯同位素和浓度的同步分析。此外,分别用分子离子法和碎片离子法计算2,3-二氯苯胺和邻氯硝基苯的氯同位素比值,并对这两种计算方法进行比较,为2,3-二氯苯胺和邻氯硝基苯的氯单体同位素分析提供一种快速、可靠的分析方法。 展开更多
关键词 新污染物 单体同位素分析 同位素 2 3-苯胺 硝基
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2-氯-3-硝基苯甲酸的合成研究
3
作者 李杨州 项李楠 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第7期2097-2100,共4页
以邻氯苯腈为原料,经过原位磺化,硝化,再通过水解反应并脱除磺酸基合成2-氯-3-硝基苯甲酸,作为坎地沙坦酯关键中间体,收率为83%,产品结构经过1H NMR和Ms确认。
关键词 坎地沙坦酯 2--3-硝基苯甲酸 合成
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1-偶氮苯-3-(3-硝基-5-氯-2-吡啶)-三氮烯的合成及其与汞的显色反应 被引量:6
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作者 张春牛 郑云法 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2008年第2期146-148,共3页
合成了显色剂1-偶氮苯-3-(3-硝基-5-氯-2-吡啶)-三氮烯(ABNCPyT),并用元素分析法和红外光谱法对其分子结构作了鉴定。研究了ABNCPyT与汞的显色反应,在pH 10.5的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中和聚氧乙烯烷基酚(Triton X-100)表面活性剂... 合成了显色剂1-偶氮苯-3-(3-硝基-5-氯-2-吡啶)-三氮烯(ABNCPyT),并用元素分析法和红外光谱法对其分子结构作了鉴定。研究了ABNCPyT与汞的显色反应,在pH 10.5的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中和聚氧乙烯烷基酚(Triton X-100)表面活性剂存在下,试剂与汞(Ⅱ)生成4∶1型红色配合物。配合物的最大吸收峰位于525 nm,表观摩尔吸光率为1.92×10^5L·mol^-1·cm^-1。汞(Ⅱ)质量浓度在600μg·L^-1以内符合比耳定律。用拟定方法测定废水中微量汞,所得结果与原子吸收光谱法的结果一致,测得其相对标准偏差(n=5)≤2.5%,方法的回收率在97.5%-103.0%。 展开更多
关键词 光度法 合成 1-偶氮苯-3-(3-硝基-5--2-吡啶)-三氮烯 汞(Ⅱ) 显色反应 废水
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3-甲氧基-5-氯-2,6-二硝基吡啶的合成
5
作者 陈军 李全良 王建龙 《含能材料》 EI CAS CSCD 2007年第5期500-501,共2页
以3,5-二氯吡啶为原料,通过甲氧化、硝化合成了重要中间体3-甲氧基-5-氯-2,6-二硝基吡啶,熔点115~117℃,总收率46%,并通过IR、^1HNMR、MS和元素分析对产品进行了表征。
关键词 有机化学 3 5-吡啶 3-甲氧基-5--2 6-硝基吡啶 硝化
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新试剂1-偶氮苯基-3-(5-硝基-2-吡啶)-三氮烯的合成及其与镉的显色反应 被引量:35
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作者 龚楚儒 金传明 +2 位作者 陈才元 胡宗球 杨明华 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2001年第5期532-534,F003,共4页
The synthesis of a new reagent 1-azobenzene-3-(5-nitro-2-pyridyl)-triazene(ABNPDT) and its colour reaction with cadimum were reported. At pH=10.40, in the presence of Triton X-100, ABNPDT react with cadimum to form a ... The synthesis of a new reagent 1-azobenzene-3-(5-nitro-2-pyridyl)-triazene(ABNPDT) and its colour reaction with cadimum were reported. At pH=10.40, in the presence of Triton X-100, ABNPDT react with cadimum to form a red Complex. The maximum absorption of reagent and complex are at 430nm and 520NM respectively. The molar absorpitivity is 2.0710 5L·mol -1 ·cm -1 . Berr’s law can be applied in the rang of 0~12μg/25ml. This method was used to determine tarce cadmium in water with satisfactory results. 展开更多
关键词 1-偶氮苯基-3-(5-硝基-2-吡啶)-三氮烯 显色反应 合成 显色剂 测定 光度法
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2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物的合成与性能 被引量:17
7
作者 成健 姚其正 +3 位作者 周新利 杜扬 方东 刘祖亮 《含能材料》 EI CAS CSCD 2008年第6期672-675,共4页
以2,6-二氨基吡啶为起始原料,经硝化、氮氧化两步反应得到2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物(ANPyO)。硝化反应和氮氧化反应收率分别为90%、84%,ANPyO总收率为75%,高于Ritter-Licht公开的方法(45%)。测试了ANPyO的爆速(7000m.s-1,1.50... 以2,6-二氨基吡啶为起始原料,经硝化、氮氧化两步反应得到2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物(ANPyO)。硝化反应和氮氧化反应收率分别为90%、84%,ANPyO总收率为75%,高于Ritter-Licht公开的方法(45%)。测试了ANPyO的爆速(7000m.s-1,1.50g.cm-3)、DSC放热峰(365℃),以及5s延滞期爆发点(400℃)、摩擦感度(360N)和落锤感度(250cm)。结果表明:ANPyO爆轰性能和安全性能与1,3,5-三氨基-2,4,6-三硝基苯(TATB)接近,是一种在含能材料领域有应用前景的新型高能钝感炸药。 展开更多
关键词 有机化学 2 6-二氨基-3 5-硝基吡啶-1-氧化物(ANPyO) 1 3 5-三氨基-2 4 6-硝基苯(TATB) 合成 性能
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2-氨基-5-(2-氯吡啶-4-基)-1,3,4-噻二唑衍生物的合成及生物活性 被引量:31
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作者 车超 毛淑芬 覃兆海 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2002年第8期795-797,共3页
By combining 2 chloropyridine, 1,3,4 thiadiazole and acylamide, three toxophoric moieties seven 2 [ N (1 methoxycarbonyl)ethyl N acyl]amino 5 [(2 chloropyrid) 4 yl] 1,3,4 thiadiazoles(8) were synthesized in seven step... By combining 2 chloropyridine, 1,3,4 thiadiazole and acylamide, three toxophoric moieties seven 2 [ N (1 methoxycarbonyl)ethyl N acyl]amino 5 [(2 chloropyrid) 4 yl] 1,3,4 thiadiazoles(8) were synthesized in seven steps. The preliminary biological activity tests show that the title compounds reveal a certain plant growth regulating effect as well as fungicidal activity. 展开更多
关键词 2-氨基-5-(2-吡啶-4-基)-1 3 4-噻二唑 衍生物 合成 生物活性
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2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物的精制 被引量:5
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作者 周心龙 刘祖亮 +3 位作者 成健 苏强 郝尧刚 胡炳成 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第4期423-428,共6页
研究了2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物(ANPyO)经酰化、重结晶和还原的新精制工艺,考察了精制工艺条件对ANPyO纯度、粒径分布、机械感度、摩擦感度和微观结构的影响。对比了新精制工艺样品和三氟乙酸精制样品的酸度、熔点、热安定... 研究了2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物(ANPyO)经酰化、重结晶和还原的新精制工艺,考察了精制工艺条件对ANPyO纯度、粒径分布、机械感度、摩擦感度和微观结构的影响。对比了新精制工艺样品和三氟乙酸精制样品的酸度、熔点、热安定性和撞击感度。结果表明,精制中间体2,6-二乙酰氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物采用DMF作溶剂重结晶,氨气作胺化剂,50℃条件下所得ANPyO产物总收率为90.5%,纯度为99.5%,样品的粒度、微观结构和安全性能较理想。新精制工艺所得产物pH为6.3,熔点355℃,真空安定性0.01 mL·g-1,撞击感度257 cm,摩擦感度2%,性能显著优于三氟乙酸精制所得ANPyO产物。 展开更多
关键词 有机化学 2 6-二氨基-3 5-硝基吡啶-1-氧化物 精制 性能 酸度 粒径分布 熔点 真空安定性 撞击感度 摩擦感度
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2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物晶体形貌的MD模拟 被引量:5
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作者 石文艳 王风云 +1 位作者 夏明珠 雷武 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第1期19-26,共8页
为探讨溶剂对炸药晶体形貌的影响机制和溶剂的选择依据,采用附着能(AE)模型预测2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物(ANPyO)在真空的晶体形貌,确定其主要生长晶面;并运用分子动力学(MD)模拟研究ANPyO晶面与溶剂N,N-二甲基甲酰胺(DMF)的... 为探讨溶剂对炸药晶体形貌的影响机制和溶剂的选择依据,采用附着能(AE)模型预测2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物(ANPyO)在真空的晶体形貌,确定其主要生长晶面;并运用分子动力学(MD)模拟研究ANPyO晶面与溶剂N,N-二甲基甲酰胺(DMF)的相互作用及其本质,进而通过修正的AE模型预测其在DMF中的晶体形貌。结果表明:ANPyO在真空中的晶体形状接近椭圆,主要生长晶面为(110)、(100)、(11-2)及(10-1)面。溶剂与晶面间存在较强相互作用,径向分布函数分析表明相互作用能主要包括范德华作用,库仑作用和氢键。在溶剂DMF中,晶面的修正附着能绝对值顺序为(110)<(11-2)<(10-1)<(100),ANPyO晶体形貌接近片状,与已有实验结果一致。此外,DMF分子在ANPyO晶面的扩散系数研究结果表明,扩散系数与修正附着能绝对值成线性关系,晶体生长形貌亦受溶剂扩散能力的影响。 展开更多
关键词 2 6-二氨基-3 5-硝基吡啶-1-氧化物ANPyO 晶体形貌 分子动力学(MD)模拟 扩散系数 修正的附着能(AE)模型
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1-(4-硝基苯基)-3-(3,5-二溴吡啶)三氮烯的合成及其与镍的显色反应 被引量:9
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作者 王智敏 申屠超 金建忠 《岩矿测试》 CAS CSCD 2006年第4期341-344,共4页
合成了1-(4-硝基苯基)-3-(3,5-二溴吡啶)三氮烯(NPDBPDT),并研究了NPDBPDT与镍的显色反应。在pH10.0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液介质中,表面活性剂Triton X-100存在下,镍与试剂生成摩尔比为1:4的络合物在470nm处有最大正吸收峰... 合成了1-(4-硝基苯基)-3-(3,5-二溴吡啶)三氮烯(NPDBPDT),并研究了NPDBPDT与镍的显色反应。在pH10.0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液介质中,表面活性剂Triton X-100存在下,镍与试剂生成摩尔比为1:4的络合物在470nm处有最大正吸收峰,表观摩尔吸光系数为1.02×10^5L·mol^-1·cm^-1;在540nm处有最大负吸收峰,表观摩尔吸光系数为1.15×10^5L·mol^-1·cm^-1;以540nm为参比波长、470nm为测量波长进行双波长测定,表观摩尔吸光系数为2.17×10^5L·mol^-1·cm^-1。镍含量在0~480μg/L内符合比尔定律。方法用于合金样品中镍的测定,结果与原子吸收法相符,加标回收率为98.0%~102.0%;精密度小于5%(RSD,n=6)。 展开更多
关键词 1-(4-硝基苯基)-3-(3 5-吡啶)三氮烯 合成 双波长分光光度法
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2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物为基的耐热混合炸药性能 被引量:11
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作者 何志伟 刘祖亮 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第1期97-101,共5页
分别制备了以2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物(ANPyO)为基,加入氟橡胶F2311、氟橡胶F2603及其两种混合物黏结剂和增塑剂组成的三种耐热混合炸药,进行了耐热性、感度、成型性、爆炸能量和破甲威力性能测试。结果表明,三种以ANPyO为... 分别制备了以2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物(ANPyO)为基,加入氟橡胶F2311、氟橡胶F2603及其两种混合物黏结剂和增塑剂组成的三种耐热混合炸药,进行了耐热性、感度、成型性、爆炸能量和破甲威力性能测试。结果表明,三种以ANPyO为基耐热炸药有良好的耐热性能,可以在200~250℃温度条件下使用;成型性能良好;机械感度比较接近,均低于单质ANPyO,撞击和摩擦感度最小值分别为10%和24%;爆速和破甲性能均高于以PYX基的混合炸药,爆速提高约400m.s-1,破甲深度提高约30mm。 展开更多
关键词 应用化学 耐热炸药 2 6-二氨基-3 5-硝基吡啶-1-氧化物(ANPyO) 感度 爆炸能量
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4-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯光度法同时测定钴和钯 被引量:5
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作者 杨晓慧 韩权 李海维 《岩矿测试》 CAS CSCD 2008年第2期113-116,共4页
基于Co(Ⅱ)、Pd(Ⅱ)与4-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯(5-NO2-PADAB)在不同酸度介质中显色的差异,建立了差减法同时测定钴和钯的方法。在室温下,Co(Ⅱ)与5-NO2-PADAB仅能在pH 6.2~8.0定量反应,钴配合物形成后即非常稳定... 基于Co(Ⅱ)、Pd(Ⅱ)与4-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯(5-NO2-PADAB)在不同酸度介质中显色的差异,建立了差减法同时测定钴和钯的方法。在室温下,Co(Ⅱ)与5-NO2-PADAB仅能在pH 6.2~8.0定量反应,钴配合物形成后即非常稳定,加酸酸化后,其最大吸收波长由518 nm红移至580 nm,且灵敏度显著提高;而在强酸性介质中仅Pd(Ⅱ)与5-NO2-PADAB能发生显色反应,其最大吸收波长位于586 nm。在586 nm处,钴、钯配合物吸光度具有良好的加和性,其表观摩尔吸光系数分别为1.28×10^5L·mol^-1·cm^-1和1.04×10^5L·mol^-1·cm^-1。钴、钯的浓度分别在0~0.48 mg/L和0~1.2 mg/L符合比尔定律。所拟方法已用于矿样中钴、钯的同时测定,结果与原子吸收法相符,相对标准偏差(RSD,n=6)分别为1.6%和1.0%。 展开更多
关键词 4-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-1 3-二氨基苯 分光光度法 同时测定
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2-(4′-羟基苯氧基)-3-氯-5-三氟甲基吡啶的合成 被引量:4
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作者 廖泽栋 刘智凌 +1 位作者 徐满才 廖文文 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第12期944-946,960,共4页
以对苯二酚与2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶单醚化合成精吡氟氯禾灵的重要中间体2-(4′-羟基苯氧基)-3-氯-5-三氟甲基吡啶。探讨并得到了反应的最佳工艺条件:K2CO3为缚酸剂,二甲基亚砜和甲苯为溶剂,n(2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶)∶n(对苯二酚)... 以对苯二酚与2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶单醚化合成精吡氟氯禾灵的重要中间体2-(4′-羟基苯氧基)-3-氯-5-三氟甲基吡啶。探讨并得到了反应的最佳工艺条件:K2CO3为缚酸剂,二甲基亚砜和甲苯为溶剂,n(2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶)∶n(对苯二酚)∶n(K2CO3)=1∶2∶1.08,不需要脱水。在回流条件下加入2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶并反应5 h。在此条件下,2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶的转化率100%,产品的选择性大于98%。 展开更多
关键词 2-(4’-羟基苯氧基)-3-.5-三氟甲基吡啶 2 3--5-三氟甲基吡啶 对苯二酚
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1-(4-硝基苯基)-3-(5-溴-吡啶)-三氮烯的合成及其与镍显色反应的研究 被引量:5
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作者 张春牛 严国兵 郑云法 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2006年第1期77-79,共3页
报道了1-(4-硝基苯基)-3-(5-溴-吡啶)-三氮烯(NPBPDT)的合成及其与镍的显色反应。在Triton X-100的存在下,pH值为11.0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,该试剂能与镍发生显色反应,镍与NPBPDT形成摩尔比为1:2型的黄色配合物,450nm... 报道了1-(4-硝基苯基)-3-(5-溴-吡啶)-三氮烯(NPBPDT)的合成及其与镍的显色反应。在Triton X-100的存在下,pH值为11.0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,该试剂能与镍发生显色反应,镍与NPBPDT形成摩尔比为1:2型的黄色配合物,450nm处有一最大正吸收峰,在535nm处有一最大负吸收峰。以450nm为参比波长,535nm为测量波长进行双波长测定,表观摩尔吸光系数为2.36×10^5L·mol^-1·cn^-1,镍的质量浓度在0~0.48μg/mL范围内符合比尔定律。用拟定方法测定合金中的微量镍,结果满意。 展开更多
关键词 1-(4-硝基苯基)-3-(5--吡啶)-三氮烯 显色反应
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2-氰基-3-取代胺基(或甲硫基)-3-(2-氯-5-吡啶甲胺基)-丙烯酸酯类化合物的合成及生物活性 被引量:2
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作者 赵毅刚 刘昕 +2 位作者 黄润秋 程慕如 李在国 《农药学学报》 CAS CSCD 1999年第1期93-95,共3页
In this paper, 3 (2 chloro 5 pyridylmethyl)amino 2 cyano 3 methylthio ethyl acrylates 3 were synthesized. By the reaction of 3 as an intermediate with amines, 5 new 3 (substituted)amino 3 (2 chloro 5 pyridylmethyl)ami... In this paper, 3 (2 chloro 5 pyridylmethyl)amino 2 cyano 3 methylthio ethyl acrylates 3 were synthesized. By the reaction of 3 as an intermediate with amines, 5 new 3 (substituted)amino 3 (2 chloro 5 pyridylmethyl)amino 2 cyano ethyl acrylates were prepared. When 3 reacted with hydrazine, the corresponding cyclic compound 4f was obtained. The preliminary bioassays showed that compounds 3 has good herbicidal activity. 展开更多
关键词 2--5-吡啶甲胺基 丙烯酸酯 氰基 生物活性 合成 取代氨基 甲硫基 烟碱类杀虫剂
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新试剂1-(对-偶氮苯)-3-(5-硝基-2-吡啶)-三氮烯与镍的显色反应研究及其应用 被引量:5
17
作者 刘彬 孙家娟 《陕西师范大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2001年第3期76-78,82,共4页
用新试剂 1 (对 偶氮苯 ) 3 ( 5 硝基 2 吡啶 ) 三氮烯 (APNPT)研究了光度法测定镍的反应条件 .结果表明 ,在非离子表面活性剂OP存在下 ,pH为 1 0 .0的Na2 B4 O7 NaOH缓冲介质中 ,镍 (Ⅱ )与APNPT能生成紫红色配合物 ,其最大吸收... 用新试剂 1 (对 偶氮苯 ) 3 ( 5 硝基 2 吡啶 ) 三氮烯 (APNPT)研究了光度法测定镍的反应条件 .结果表明 ,在非离子表面活性剂OP存在下 ,pH为 1 0 .0的Na2 B4 O7 NaOH缓冲介质中 ,镍 (Ⅱ )与APNPT能生成紫红色配合物 ,其最大吸收波长位于 54 0nm处 ,表观摩尔吸光系数为 1 .8× 1 0 5L·mol- 1·cm- 1,配合物组成为Ni2 +∶APNPT =1∶3,镍 (Ⅱ )含量在 0~ 1 .2 μg/1 0mL范围内符合比耳定律 .该方法是目前测定微量镍的高灵敏显色体系之一 ,已应用于中草药和标准钢样中微量镍(Ⅱ ) 展开更多
关键词 1-(对-偶氮苯)-3-(5-硝基-2-吡啶)-三氮烯 显色反应 含量测定 非离子表面活性剂
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2,2-二(3-溴-4-羟基-5-硝基苯基)丙烷的合成及结构表征 被引量:5
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作者 赵芳 孙汉洲 +2 位作者 黄硕 赵莹 胡云楚 《中南林学院学报》 CSCD 2004年第2期47-49,54,共4页
 以双酚A为起始原料,经过硝化、溴代反应,合成了2,2-二(3-溴-4-羟基-5-硝基苯基)丙烷,产率为83.1%.由IR、1HNMR、13CNMR和MS对目标产物的结构进行表征,所得数据与产物结构相符.
关键词 双酚A 合成 2.2-二(3--4-羟基-5-硝基苯基)丙烷 结构表征
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2-(3-氯-2-吡啶基)-5-氧代-3-吡唑烷甲酸乙酯的合成 被引量:2
19
作者 李有桂 王辉 +1 位作者 薄飞 张中涛 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第9期933-936,共4页
以3-氨基吡啶为原料,经取代、重氮化得到2,3-二氯吡啶,再与水合肼经亲电取代制得3-氯-2-肼基吡啶。所得产品无需提纯可直接用于下一步反应。所得产物与马来酸二乙酯在氮气保护条件下,以无水乙醇为溶剂,反应得到有机中间体2-(3-氯-2-吡啶... 以3-氨基吡啶为原料,经取代、重氮化得到2,3-二氯吡啶,再与水合肼经亲电取代制得3-氯-2-肼基吡啶。所得产品无需提纯可直接用于下一步反应。所得产物与马来酸二乙酯在氮气保护条件下,以无水乙醇为溶剂,反应得到有机中间体2-(3-氯-2-吡啶基)-5-氧代-3-吡唑烷甲酸乙酯,反应总产率为48.0%。所得产物经IR、1HNMR确定其结构。并对合成工艺进行优化,所得适宜工艺条件(以3-氯-2-肼基吡啶228.57 mmol计):在无水无氧反应体系中,回流状态下滴加马来酸二乙酯速度为10 s/滴时,回流反应1 h,产率为80.1%。 展开更多
关键词 2-(3--2-吡啶基)-5-氧代-3-吡唑烷甲酸乙酯 3-氨基吡啶 精细化工中间体
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6-甲基-5-硝基-3-吡啶硼酸频哪酯合成工艺的改进 被引量:5
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作者 刘娥 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2015年第1期82-84,共3页
以2-氯-3-硝基-5-溴吡啶为起始原料,经取代反应、水解反应、Suzuki偶联反应得到6-甲基-5-硝基-3-吡啶硼酸频哪酯。反应总收率为51%,中间体及目标产物结构由IR和1H-NMR表征。
关键词 2-氯-3-硝基-5-溴吡啶 6-甲基-5-硝基-3-吡啶硼酸频哪酯 合成
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