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2,2-二甲基-3-氯丙醇皂化反应及副反应机理研究
1
作者 鹿永华 秦利涛 +2 位作者 寇祖星 周波 岳金彩 《现代化工》 北大核心 2025年第S1期286-290,共5页
2,2-二甲基-3-氯丙醇(简称LBC)是1,2-转位重排法生产布洛芬过程中产生的副产物。采用卤代醇皂化水解路线将LBC转化成新戊二醇,能够提高布洛芬生产工艺的原子经济性,降低生产成本,但目前LBC皂化反应收率较低。对LBC皂化反应开展研究,通... 2,2-二甲基-3-氯丙醇(简称LBC)是1,2-转位重排法生产布洛芬过程中产生的副产物。采用卤代醇皂化水解路线将LBC转化成新戊二醇,能够提高布洛芬生产工艺的原子经济性,降低生产成本,但目前LBC皂化反应收率较低。对LBC皂化反应开展研究,通过单因素实验探究了相转移催化剂(PTC)浓度、反应初始压力、温度、碱浓度、原料配比(氢氧化钠与LBC摩尔比)对目标产物2,2-二甲基-1,3-环氧丙烷(简称HBM)收率的影响规律,在优化条件下HBM收率达到94.47%。首次使用气质联用技术(GC-MS)对副反应产物进行研究,发现有甲醇、甲酸钠和异丁烯等副产物生成。根据副产物推断副反应路径如下:LBC首先生成一氯甲醇与异丁烯,然后一氯甲醇与氢氧化钠反应生成甲醛和氯化钠,甲醛在碱性条件下继续发生Cannizzaro反应最终生成甲醇和甲酸钠。 展开更多
关键词 布洛芬 2 2-二甲基-3-氯丙醇 皂化反应 副反应机理
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橘小实蝇雌雄成虫对甲基丁香酚及其类似物2-烯丙基-4,5-二甲氧基苯酚的行为和电生理反应 被引量：1
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作者 张盼盼 张杰 +3 位作者 张艳 严善春 刘伟 王桂荣 《昆虫学报》 北大核心 2025年第6期785-796,共12页
【目的】针对全球重要果蔬害虫橘小实蝇Bactrocera dorsalis,基于雄性引诱剂的雄性歼灭技术(male annihilation technique,MAT)已被广泛应用,其中甲基丁香酚(methyl eugenol,ME)作为核心引诱剂,对雄虫表现出高效的引诱作用。然而,现有... 【目的】针对全球重要果蔬害虫橘小实蝇Bactrocera dorsalis,基于雄性引诱剂的雄性歼灭技术(male annihilation technique,MAT)已被广泛应用,其中甲基丁香酚(methyl eugenol,ME)作为核心引诱剂,对雄虫表现出高效的引诱作用。然而,现有技术主要针对雄虫,雌虫对ME的行为反应及其嗅觉感知能力尚不明确,成为限制以ME为基础的雌性引诱剂全面优化的瓶颈。因此,本研究旨在系统揭示橘小实蝇雌成虫对ME的行为反应及嗅觉感知能力,探索ME在橘小实蝇雌虫中的潜在生物学作用,为优化应用ME的雌虫防控策略提供新的研究思路。【方法】为明确橘小实蝇雌成虫对ME的行为反应和感知能力,选择生理状态活跃的12日龄雌雄成虫作为试虫,首先利用嗅觉陷阱实验与四臂嗅觉仪实验测试了橘小实蝇雌雄成虫对剂量为1000和100μg的ME以及具有类似诱雄功能的2-烯丙基-4,5-二甲氧基苯酚(2-allyl-4,5-dimethoxy phenol,DMP)的趋向行为,对剂量为1000μg ME和DMP的取食行为;其次利用触角电位(electroantennogram,EAG)反应实验测定剂量为0.1,1,10和100μg的ME和DMP引起的橘小实蝇雌雄成虫的EAG反应;最后利用单感器技术(single sensillum recording,SSR)记录了橘小实蝇雌雄成虫触角上锥形感器对ME和DMP的SSR反应。【结果】行为学测试结果表明,橘小实蝇雌成虫未对ME和DMP表现出明显的趋向行为或取食倾向,而雄成虫表现强烈的行为反应。然而,EAG实验则显示,橘小实蝇雌成虫与雄成虫类似,对ME和DMP均产生了显著的嗅觉响应;进一步的SSR实验发现,橘小实蝇雌成虫具有与雄成虫类似的嗅觉感器,负责ME和DMP的感知。【结论】本研究结果提示,橘小实蝇雌成虫具备与雄成虫类似的ME嗅觉感知机制,但ME对雌成虫的行为的影响不同于对雄成虫的诱集功能,ME对雌成虫可能具有其他潜在的生物学作用。这些结果为深入理解橘小实蝇对ME的感知与行为反应提供了新的实验依据,同时为改良雌虫行为调控技术提供了理论参考。 展开更多
关键词 橘小实蝇 性二态行为 甲基丁香酚 2-烯丙基-4 5-二甲氧基苯酚 行为反应 电生理反应
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不同香型白酒中2-羟基-3-甲基丁酸乙酯对映体的分布及感官特性
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作者 余成霞 朱建猛 +4 位作者 王超 顾莎莎 韦朝阳 邱树毅 戴怡凤 《中国酿造》 北大核心 2025年第7期58-66,共9页
该研究利用液液萃取(LLE)结合气相色谱(GC)和手性气相色谱-质谱(Chiral-GC-MS)分析白酒中2-羟基-3-甲基丁酸乙酯(E2H3MB),优化其气相色谱分析条件,对12种香型白酒中E2H3MB对映体分布情况进行探究,并利用三点选配(3-AFC)阈值测定方法,评... 该研究利用液液萃取(LLE)结合气相色谱(GC)和手性气相色谱-质谱(Chiral-GC-MS)分析白酒中2-羟基-3-甲基丁酸乙酯(E2H3MB),优化其气相色谱分析条件,对12种香型白酒中E2H3MB对映体分布情况进行探究,并利用三点选配(3-AFC)阈值测定方法,评估E2H3MB对映体在纯水和体积分数46%乙醇溶液中的嗅觉阈值及感官特征。结果表明,CYCLOSIL-B色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)对E2H3MB分离效果良好,升温速率1.5℃/min,载气流速为1.0 mL/min时,E2H3MB对映体分离情况最佳,分离度(R)=5.0>1.5。除了米香型、清香型以及豉香型白酒,其他香型白酒中均只检测到(R)-构型E2H3MB((R)-E2H3MB),且同一香型白酒中(R)-E2H3MB含量存在显著差异(P<0.05)。感官特征结果表明,在纯水和体积分数46%乙醇溶液中,(R)-E2H3MB嗅觉阈值分别是(S)-构型E2H3MB((S)-E2H3MB)的2.1倍左右((R)-构型38μg/L;(S)-构型18μg/L)和1.9倍左右((R)-构型322 mg/L;(S)-构型173 mg/L),两种构型均表现出令人愉悦的甜香以及果香。该研究结果有助于白酒风味轮的细化,为研究白酒中手性风味物质对映体的分布提供参考依据,丰富人们对白酒中手性风味物质的认识。 展开更多
关键词 白酒 2-羟基-3-甲基丁酸乙酯 手性风味物质 对映体 感官特征
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高效液相色谱法测定食品接触用涂料中2-甲基咪唑、4-甲基咪唑和1-乙烯基咪唑的含量
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作者 王乐 项海波 张丽 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第2期213-218,共6页
取0.500 g溶剂型食品接触用涂料样品,加入5 mL乙酸乙酯,超声提取15 min,加入20 mL甲醇,离心10 min。取0.500 g水性食品接触用涂料样品,加入25 mL甲醇,涡旋1 min,超声提取15 min,离心10 min。所得上清液均过0.22μm有机滤膜,滤液采用高... 取0.500 g溶剂型食品接触用涂料样品,加入5 mL乙酸乙酯,超声提取15 min,加入20 mL甲醇,离心10 min。取0.500 g水性食品接触用涂料样品,加入25 mL甲醇,涡旋1 min,超声提取15 min,离心10 min。所得上清液均过0.22μm有机滤膜,滤液采用高效液相色谱仪分析。以Acclaim^(TM) 120 C_(18)色谱柱为固定相,以体积比1∶9的乙腈-0.05%(体积分数)氨水溶液的混合溶液为流动相,在1.0 mL·min^(-1)流量下等度洗脱分离3种咪唑类化合物,在检测波长211 nm(2-甲基咪唑、4-甲基咪唑)和227 nm(1-乙烯基咪唑)下测定。结果显示,3种咪唑类化合物的质量浓度均在一定范围内和峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)为5.0~20.0 mg·kg^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为92.5%~108%,测定值的相对标准偏差(n=6)均不大于2.5%。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 溶剂型食品接触用涂料 水性食品接触用涂料 2-甲基咪唑 4-甲基咪唑 1-乙烯基咪唑
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共沉淀法Ni/Al_(2)O_(3)中镍含量对2-甲基呋喃加氢催化性能的影响
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作者 王金鼎 张金玉 +4 位作者 李天宇 孙锟 刘蝈蝈 张雅静 王康军 《分子催化(中英文)》 北大核心 2025年第3期252-262,I0004,共12页
以硝酸镍和硝酸铝为前驱体,碳酸钠为沉淀剂,采用共沉淀法制备镍含量分别为5%、10%、15%和20%的Ni/Al_(2)O_(3)催化剂,采用固定床反应器评价其2-甲基呋喃(2-MF)气相加氢制2-甲基四氢呋喃(2-MTHF)的反应性能.通过N_(2)吸附-脱附、XRD、TEM... 以硝酸镍和硝酸铝为前驱体,碳酸钠为沉淀剂,采用共沉淀法制备镍含量分别为5%、10%、15%和20%的Ni/Al_(2)O_(3)催化剂,采用固定床反应器评价其2-甲基呋喃(2-MF)气相加氢制2-甲基四氢呋喃(2-MTHF)的反应性能.通过N_(2)吸附-脱附、XRD、TEM和H_(2)-TPR对催化剂结构和还原性能进行了表征,研究了镍含量对催化剂结构的影响规律,探索了结构与2-MF加氢性能之间的关系.结果表明,随着镍含量的增加,催化剂镍颗粒尺寸逐渐增大,金属载体相互作用逐渐减弱.在90℃、2MPa、n(H_(2)/2-MF)=6.4、空速为2.7h^(-1)的条件下进行2-MF气相加氢反应,随着镍含量增加,反应活性位增多,2-MF的转化率增加,2-甲基四氢呋喃(2-MTHF)的选择性逐渐降低,10%Ni/Al_(2)O_(3)催化剂上2-MTHF的收率最高,可以达到98.6%.该催化剂连续运行140h性能保持稳定,表现出良好的工业应用前景. 展开更多
关键词 Ni/Al_(2)O_(3) 共沉淀 气相加氢 2-甲基呋喃 2-甲基四氢呋喃
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AZD5153的重要砌块(R)-1,3-二甲基哌嗪-2-酮的合成研究
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作者 汤世鑫 王泓印 +1 位作者 任永远 蔡东 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第9期2810-2816,共7页
(R)-1,3-二甲基哌嗪-2-酮是AZD5153的重要分子砌块。本文设计并优化了该化合物的合成工艺,以2-(甲氨基)乙醇和碳酸二叔丁酯为起始原料,经酰胺化、氧化、亲核加成、氢化还原和分子内酰胺化等步骤得到目标化合物。所得化合物的结构经^(1)H... (R)-1,3-二甲基哌嗪-2-酮是AZD5153的重要分子砌块。本文设计并优化了该化合物的合成工艺,以2-(甲氨基)乙醇和碳酸二叔丁酯为起始原料,经酰胺化、氧化、亲核加成、氢化还原和分子内酰胺化等步骤得到目标化合物。所得化合物的结构经^(1)H NMR、^(13)C NMR和HRMS确证。反应总收率为75.4%。优化后的工艺条件温和、操作简单、环境污染小,更加适合工业化生产。 展开更多
关键词 (R)-1 3-二甲基哌嗪-2-酮 AZD5153 合成 优化
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2-甲基异莰醇胁迫对日本鳗鲡(Anguilla japonica)组织学及转录组学的影响
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作者 沈紫倩 韩焕 +7 位作者 靳锡辰 谢斌 曾祥标 倪国彬 周捷 陈桃英 李慷 刘利平 《海洋与湖沼》 北大核心 2025年第4期1002-1011,共10页
2-甲基异莰醇(2-methylisoborneol,2-MIB)是一种水中常见的异味物质。土塘是鳗鲡养殖的主要模式之一,残饵及粪便的累积易造成水体富营养化,加速有害藻类和细菌大量繁殖,进而导致养殖水体土腥味物质(如2-MIB)的积累并影响鱼类的生长和品... 2-甲基异莰醇(2-methylisoborneol,2-MIB)是一种水中常见的异味物质。土塘是鳗鲡养殖的主要模式之一,残饵及粪便的累积易造成水体富营养化,加速有害藻类和细菌大量繁殖,进而导致养殖水体土腥味物质(如2-MIB)的积累并影响鱼类的生长和品质。为探究2-MIB胁迫对日本鳗鲡(Anguilla japonica)的影响机制,将日本鳗鲡暴露在不同浓度(10和20μg/L)的2-MIB中96 h,测定鱼体肌肉中2-MIB的含量,并对鳃组织进行组织学和转录组测序分析。结果表明,肌肉中2-MIB含量随暴露浓度的增加而增加,2-MIB积累量从(0.83±0.10)μg/kg增加至(13.42±0.31)μg/kg。组织学观察表明,10和20μg/L浓度的2-MIB分别引起日本鳗鲡鳃组织空泡化和炎症细胞的聚集。转录组分析表明在10μg/L暴露浓度下有38个基因显著上调,73个基因显著下调;在20μg/L暴露浓度下有143个基因显著上调,79个基因显著下调。KEGG通路富集筛选出与免疫应激和炎症反应相关的通路如横纹肌细胞发育通路、MAPK通路等。2-MIB暴露下会造成日本鳗鲡卟啉代谢紊乱,产生炎症反应,通过信号传导调节氧化应激。研究结果揭示了日本鳗鲡在2-MIB胁迫下鳃组织的分子调控机制以及2-MIB的潜在毒性,为鳗鲡养殖管理及土腥味防控提供了重要参考。 展开更多
关键词 2-甲基异莰醇(2-MIB) 日本鳗鲡 鳃 转录组 土腥味物质
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半导体废水中N-甲基-2-吡咯烷酮的潜在风险及去除特性
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作者 陈晓雯 巫寅虎 +8 位作者 黄南 张倬玮 王琦 王文龙 吴乾元 熊江磊 罗嘉豪 于红 胡洪营 《工业水处理》 北大核心 2025年第4期10-16,26,共8页
N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)作为半导体行业废水中的典型有机物,具有浓度高、降解难等特点,已成为行业重点关注的污染物,所以探明NMP在废水中的赋存特征、潜在风险及降解特性对行业废水的高效低耗处理具有重要意义。总结了半导体废水中NMP... N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)作为半导体行业废水中的典型有机物,具有浓度高、降解难等特点,已成为行业重点关注的污染物,所以探明NMP在废水中的赋存特征、潜在风险及降解特性对行业废水的高效低耗处理具有重要意义。总结了半导体废水中NMP的来源、浓度和毒性风险,梳理了NMP的主要处理工艺、去除效果和降解规律,探讨了现有处理工艺存在的主要问题及解决建议。NMP主要来源于半导体制造过程的清洗剂,在半导体废水中具有较高的浓度和较强的生物毒性。现有技术对NMP的处理包括物理分离、生物处理和化学降解等,但存在去除不彻底、产生高毒性中间产物等问题。建议从NMP脱毒工艺开发及强化去除机理等方面开展研究,并着眼于行业链条,结合源头工艺革新和资源化回收,实现对NMP风险的全过程控制。 展开更多
关键词 半导体行业废水 N-甲基-2-吡咯烷酮 风险控制
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气相色谱-串联质谱法测定食品接触用纸制品中2种氯丙醇的残留量及其释放规律探讨 被引量：1
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作者 韩陈 吴亚平 孙多志 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第7期824-829,共6页
将食品接触用纸制品裁剪成约1 cm^(2)的小块,取10 g样品置于具塞三角烧瓶中,加入200 mL沸水,于80℃加热2 h,冷却后,用水定容至250 mL。取5.00 mL上述溶液置于试管中,加入0.05 mL 10 mg·L^(−1)混合内标溶液和1 g氯化钠,溶解后过硅... 将食品接触用纸制品裁剪成约1 cm^(2)的小块,取10 g样品置于具塞三角烧瓶中,加入200 mL沸水,于80℃加热2 h,冷却后,用水定容至250 mL。取5.00 mL上述溶液置于试管中,加入0.05 mL 10 mg·L^(−1)混合内标溶液和1 g氯化钠,溶解后过硅藻土固相萃取小柱,平衡10 min,用18 mL乙酸乙酯洗脱,收集洗脱液,加入4 g无水硫酸钠,静置10 min,过滤。收集过滤液,于45℃氮吹至近干,加入2 mL正己烷溶解,快速加入0.04 mL七氟丁酰基咪唑,涡旋30 s,于70℃电热鼓风干燥箱中衍生30 min。冷却至室温,加入20%(质量分数)氯化钠溶液2 mL,涡旋1 min,静置分层,取上层溶液,加入0.3 g无水硫酸钠干燥,过0.22μm尼龙滤膜,采用气相色谱-串联质谱法测定滤液中2种氯丙醇[1,3-二氯-2-丙醇(1,3-DCP)、3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)]的含量。2种氯丙醇的衍生物在SH-Rxi-5Sil MS色谱柱上按照柱升温程序分离,采用电子轰击离子源以多反应监测模式检测,同位素内标法定量。结果表明,2种氯丙醇的质量浓度均在0.5~200.0μg·L^(−1)内与其内标质量浓度的比值和对应的衍生物峰面积与内标衍生物峰面积比值呈线性关系,检出限(3S/N)均为0.25μg·L^(−1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为80.9%~116%,测定值的相对标准偏差(n=7)为0.58%~0.85%。方法用于分析20批食品接触用纸制品样品,1,3-DCP和3-MCPD均被检出,检出量分别为2.0~16μg·L^(−1),2.0~69μg·L^(−1);此外,接触食品温度越高、接触食品时间越长,食品接触用纸制品中1,3-DCP和3-MCPD的释放量越高。 展开更多
关键词 气相色谱-串联质谱法 食品接触用纸制品 1 3-二氯-2-丙醇(1 3-DCP) 3-氯-1 2-丙二醇(3-MCPD) 衍生化
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(2-乙基己基胺基)甲基膦酸单-2-乙基己基酯浸渍树脂对钪的选择性吸附及应用
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作者 杨剑峰 李艳玲 +2 位作者 韩经露 李松松 廖伍平 《应用化学》 北大核心 2025年第1期95-106,共12页
将(2-乙基己基胺基)甲基膦酸单-2-乙基己基酯(HEHAMP,H_(2)L_(2))浸渍到大孔树脂Pre-XAD-16上制得了浸渍树脂(SIRs-HEHAMP),研究了在硫酸介质中SIRs-HEHAMP对钪的吸附性能,考察了反应时间、溶液酸度、硫酸氢根离子浓度、树脂用量以及温... 将(2-乙基己基胺基)甲基膦酸单-2-乙基己基酯(HEHAMP,H_(2)L_(2))浸渍到大孔树脂Pre-XAD-16上制得了浸渍树脂(SIRs-HEHAMP),研究了在硫酸介质中SIRs-HEHAMP对钪的吸附性能,考察了反应时间、溶液酸度、硫酸氢根离子浓度、树脂用量以及温度等因素对钪吸附的影响,发现SIRs-HEHAMP浸渍树脂对Sc^(3+)的吸附量随着反应时间的增加而逐渐增大;在高酸度范围下,SIRs-HEHAMP浸渍树脂对Sc^(3+)的吸附率随着酸度的增大而略有降低,而在p H值范围内对Sc^(3+)的吸附率几乎没有影响;在吸附过程中硫酸氢根没有参与配位;温度对Sc^(3+)的吸附几乎没有影响;SIRs-HEHAMP吸附Sc^(3+)的过程符合准二级动力学模型;测定了浸渍树脂对钪的饱和负载量(以Sc_(2)O_(3)计)为36.29 mg/g,并对SIRs-HEHAMP浸渍树脂、HEHAMP萃取剂以及支撑基质Pre-XAD-16进行了红外光谱与TG-DSC表征,结果表明,HEHAMP成功浸渍到支撑基质Pre-XAD-16上。将SIRs-HEHAMP浸渍树脂用于从模拟赤泥浸出液中吸附和分离钪。Sc^(3+)的吸附率为51.71%,TiO^(2+)吸附率为42.50%,几乎不吸附Al^(3+),Fe^(3+)和稀土离子吸附率均在20%以下,Sc/Ti分离系数为1.45;加入质量分数为6%的H_(2)O_(2)时,SIRs-HEHAMP浸渍树脂对Sc^(3+)吸附率提升到63.17%,TiO^(2+)和Fe^(3+)的吸附率下降,其余金属离子基本不吸附,Sc/Ti分离系数提高至6.94,表明该浸渍树脂可以应用于从赤泥浸出液中分离回收钪。 展开更多
关键词 (2-乙基己基胺基)甲基膦酸单-2-乙基己基酯 钪 浸渍树脂 吸附 分离
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TiO_(2)协同HPAs/MOF-5光催化5-羟甲基糠醛选择性氧化合成5-羟甲基-2-呋喃甲酸
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作者 张学翰 吕强 郭峰 《化学与生物工程》 北大核心 2025年第9期22-29,共8页
设计合成了一种新型复合材料HPAs/MOF-5,利用SEM、XRD、FTIR、N2吸附-脱附等温线、BET等对其进行了表征;采用单因素实验考察了HPAs与MOF-5物质的量比、反应时间、TiO_(2)与HPAs/MOF-5质量比、TiO_(2)-HPAs/MOF-5用量对TiO_(2)协同HPAs/M... 设计合成了一种新型复合材料HPAs/MOF-5,利用SEM、XRD、FTIR、N2吸附-脱附等温线、BET等对其进行了表征;采用单因素实验考察了HPAs与MOF-5物质的量比、反应时间、TiO_(2)与HPAs/MOF-5质量比、TiO_(2)-HPAs/MOF-5用量对TiO_(2)协同HPAs/MOF-5光催化5-羟甲基糠醛(5-HMF)选择性氧化合成5-羟甲基-2-呋喃甲酸(HMFCA)的影响,并探究了可能的光催化机理。结果表明,TiO_(2)-HPAs/MOF-5结合了HPAs的催化活性、MOF-5的高孔隙率以及TiO_(2)的高结晶度和稳定性;在可见光照射下,当HPAs与MOF-5物质的量比为6∶1、反应时间为7h、TiO_(2)与HPAs/MOF-5质量比为1∶2、TiO_(2)-HPAs/MOF-5用量为0.2g的最佳条件下,HMFCA产率为37.15%;复合催化剂TiO_(2)-HPAs/MOF-5在重复使用5次后仍能保留94.5%的催化活性,HMFCA产率稳定在32.56%以上;可能的光催化机理为:TiO_(2)的光生载流子、HPAs的W^(6+)/W^(5+)氧化还原循环以及MOF-5的配位不饱和位点协同作用促使H2O优先氧化生成·OH,进而实现5-HMF中羟甲基的选择性氧化。不仅为5-HMF的高效转化提供了新的光催化体系,而且为设计开发新型多功能材料提供了有益参考,有助于推动光催化技术在生物质转化和环境保护等领域的应用。 展开更多
关键词 HPAs/MOF-5 5-羟甲基糠醛 5-羟甲基-2-呋喃甲酸 光催化
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基于(2-乙基己基胺基)甲基膦酸单-2-乙基己基酯的离子印迹材料及其在微量钪去除方面的应用
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作者 李成 李艳玲 +3 位作者 李松松 罗小龙 邓必成 廖伍平 《应用化学》 北大核心 2025年第9期1245-1256,共12页
以(2-乙基己基胺基)甲基膦酸单-2-乙基己基酯(HEHAMP)萃取Sc^(3+)的饱和萃合物为模板制备了离子印迹材料P-IIM,并对其进行了傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、热重分析(TGA)和扫描电子显微镜(SEM)等表征,发现当萃取剂质量分数大于50%时,材料... 以(2-乙基己基胺基)甲基膦酸单-2-乙基己基酯(HEHAMP)萃取Sc^(3+)的饱和萃合物为模板制备了离子印迹材料P-IIM,并对其进行了傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、热重分析(TGA)和扫描电子显微镜(SEM)等表征,发现当萃取剂质量分数大于50%时,材料难以成型。进一步研究了P-IIM在盐酸介质中对Sc^(3+)的吸附性能,考察了萃取剂质量、溶液初始pH值、吸附时间、初始Sc^(3+)浓度和其他金属离子如铁和稀土等对Sc^(3+)吸附的影响。结果表明,P-IIM对Sc^(3+)的吸附量随着萃取剂含量增加而逐渐增大,而随着溶液初始pH值升高先增大后减小,当pH值为2时吸附量最大;P-IIM吸附Sc^(3+)的过程符合准二级动力学模型,并以单层吸附为主。P-IIM可用于从稀土溶液中吸附去除微量钪(Ⅲ),其对Sc^(3+)的吸附去除率超过98%。 展开更多
关键词 (2-乙基己基胺基)甲基膦酸单-2-乙基己基酯 离子印迹材料 吸附 钪 选择性
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2-芳香亚甲基白桦脂醇衍生物合成及对肿瘤细胞的增殖抑制
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作者 邹梓萱 张欣 +4 位作者 王艺璇 黄佳欣 吴志文 张彦南 王涛 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第9期2787-2796,共10页
以白桦脂醇为先导化合物,针对其C-2位进行设计,通过28位羟基保护、氯铬酸吡啶鎓盐(PCC)氧化、脱硅醚保护基、芳香醛缩合等多步反应合成一系列未见报道的2-芳香亚甲基-3-羰基白桦脂醇衍生物,所有衍生物结构通过核磁共振(NMR)、高分辨液-... 以白桦脂醇为先导化合物,针对其C-2位进行设计,通过28位羟基保护、氯铬酸吡啶鎓盐(PCC)氧化、脱硅醚保护基、芳香醛缩合等多步反应合成一系列未见报道的2-芳香亚甲基-3-羰基白桦脂醇衍生物,所有衍生物结构通过核磁共振(NMR)、高分辨液-质(HRLC-MS)综合表征得以确证。采用MTT法同时考察衍生物对5种人源肿瘤细胞(Hela、A549、HepG2、MCF-7、HT-29)的增殖抑制作用以及对正常皮肤细胞(HaCaT)的毒性。结果显示,衍生物8和10对5种肿瘤细胞的增殖抑制活性强于母体白桦脂醇,而且衍生物8体外抗乳腺癌MCF-7细胞的活性与阳性药顺铂相当,并对HaCaT细胞显示出较低的毒性。并以分子对接技术模拟活性最强的衍生物8与PI3K蛋白的结合,研究其与PI3K靶点的结合模式,结果发现白桦脂醇衍生物可通过氢键、疏水作用等作用力与靶点蛋白较稳定地结合从而发挥抗肿瘤作用。 展开更多
关键词 2-芳香亚甲基白桦脂醇衍生物 化学修饰 抗肿瘤 分子对接 PI3K蛋白
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生物质制备2,5-羟甲基糠醛(HMF)研究进展
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作者 吴志军 刘岳 +3 位作者 乔慧 冯永顺 潘炘 庄晓伟 《现代化工》 北大核心 2025年第7期45-50,共6页
总结了生物质转化为2,5-羟甲基糠醛(HMF)的研究成果。重点讨论了木本和草本生物质的转化机制、催化剂选择、预处理方法和反应条件的优化。研究表明,通过有效的预处理和催化转化,可以提高HMF产率。最后提出了未来研究方向,包括提升转化... 总结了生物质转化为2,5-羟甲基糠醛(HMF)的研究成果。重点讨论了木本和草本生物质的转化机制、催化剂选择、预处理方法和反应条件的优化。研究表明,通过有效的预处理和催化转化,可以提高HMF产率。最后提出了未来研究方向,包括提升转化效率、降低成本和开发可持续的生物质转化技术,以促进HMF的商业化生产。 展开更多
关键词 生物质转化 2 5-羟甲基糠醛(HMF) 催化剂 预处理
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MCM-22分子筛催化2-甲基萘与甲醇烷基化的失活机理
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作者 李亚兴 苏凯宁 +6 位作者 张昊天 吴玉超 张若霖 徐华 陈菲 杨卫胜 孟祥海 《石油学报(石油加工)》 北大核心 2025年第3期594-605,共12页
针对MCM-22分子筛催化2-甲基萘与甲醇烷基化反应稳定性不高的问题,进行了催化剂失活机理的研究。分别以高硫氮含量(硫和氮质量分数分别为2948和262μg/g)和低硫氮含量(硫和氮质量分数分别为3.71和3.28μg/g)的2-甲基萘为原料,在温度为35... 针对MCM-22分子筛催化2-甲基萘与甲醇烷基化反应稳定性不高的问题,进行了催化剂失活机理的研究。分别以高硫氮含量(硫和氮质量分数分别为2948和262μg/g)和低硫氮含量(硫和氮质量分数分别为3.71和3.28μg/g)的2-甲基萘为原料,在温度为350℃、压力为2 MPa、n(2-甲基萘)/n(甲醇)为1.0、m(2-甲基萘)/m(2-甲基萘+1,3,5-三甲苯)为0.3、质量空速为0.3 h^(-1)的条件下进行烷基化反应12 h,高硫氮2-甲基萘和低硫氮2-甲基萘的反应转化率分别从反应初期10%和49%下降至5%和39%,因此可以通过减少2-甲基萘的硫、氮杂质含量提高反应活性,但不能提高反应稳定性。通过元素分析、氮气吸附-脱附、NH_(3)-TPD等手段对低硫氮2-甲基萘烷基化反应前后的催化剂进行表征发现,与反应前催化剂相比,反应后催化剂中碳质量分数为25.33%,总比表面积和总酸量分别下降75%和74%。催化剂反应活性下降的主要原因是甲醇自转化生成的积炭覆盖了催化剂的酸中心,以及堵塞了孔道结构,未与2-甲基萘烷基化反应的甲醇转化为低碳烯烃,进而缩合生成多烷基取代的单环和多环芳烃组成的积炭。 展开更多
关键词 2-甲基萘 2 6-二甲基萘 烷基化 MCM-22分子筛 失活机理 积炭
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NO_(2)^(−)对高铁酸盐降解水中4-氯-3,5-二甲基苯酚的影响
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作者 卢颖 姚滨斌 +3 位作者 杨培增 季跃飞 陈静 陆隽鹤 《中国环境科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第10期5522-5529,共8页
探讨NO_(2)^(−)对高铁酸盐(Fe(Ⅵ))降解4-氯-3,5-二甲基苯酚(PCMX)的动力学、产物和毒性的影响.结果表明,在pH7~9范围内,Fe(Ⅵ)能有效降解水中的PCMX,在[Fe(Ⅵ)]:[PCMX]=10:1的条件下,PCMX在5min内的降解率可达100%.0.1~10mg/L的腐殖酸(... 探讨NO_(2)^(−)对高铁酸盐(Fe(Ⅵ))降解4-氯-3,5-二甲基苯酚(PCMX)的动力学、产物和毒性的影响.结果表明,在pH7~9范围内,Fe(Ⅵ)能有效降解水中的PCMX,在[Fe(Ⅵ)]:[PCMX]=10:1的条件下,PCMX在5min内的降解率可达100%.0.1~10mg/L的腐殖酸(HA)明显促进了PCMX的降解;而NO_(2)^(−)的引入则显著抑制了反应过程,并导致多种硝基副产物的生成.淬灭实验结果表明,高价铁是反应过程中的主要反应物种.毒性预测显示,生成的硝基副产物和偶联产物具有持久性和生物毒性,如OP-6和OP-7的半衰期超过180d,生物富集因子大于5000,慢性毒性值小于1mg/L,可能带来一定的环境风险. 展开更多
关键词 高铁酸盐 4-氯-3 5-二甲基苯酚 硝基副产物 理论计算 影响
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2,3-二氯苯胺及邻氯硝基苯的单体氯同位素分析方法研究
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作者 武婉璐 张玲玲 +1 位作者 王强 金彪 《地球化学》 北大核心 2025年第4期515-521,I0001-I0005,共12页
近年来,氨基取代和硝基取代的氯苯新污染物,在水体、土壤和大气中频繁被检出。2,3二氯苯胺和邻氯硝基苯作为这些新污染物中具有代表性的化合物,示踪它们在水环境中的迁移转化过程至关重要,亟需新方法支撑。为了分析水体中的2,3-二氯苯... 近年来,氨基取代和硝基取代的氯苯新污染物,在水体、土壤和大气中频繁被检出。2,3二氯苯胺和邻氯硝基苯作为这些新污染物中具有代表性的化合物,示踪它们在水环境中的迁移转化过程至关重要,亟需新方法支撑。为了分析水体中的2,3-二氯苯胺和邻氯硝基苯的单体同位素指纹,本文开发了一种基于气相色谱-四极杆质谱(GC-qMS)的氯单体同位素(CSIA)分析方法。通过优化样品加热温度、仪器分流比和驻留时间等参数,确定该方法的最优仪器条件,同时,建立2,3-二氯苯胺和邻氯硝基苯的浓度标准曲线,实现单体氯同位素和浓度的同步分析。此外,分别用分子离子法和碎片离子法计算2,3-二氯苯胺和邻氯硝基苯的氯同位素比值,并对这两种计算方法进行比较,为2,3-二氯苯胺和邻氯硝基苯的氯单体同位素分析提供一种快速、可靠的分析方法。 展开更多
关键词 新污染物 单体同位素分析 氯同位素 2 3-二氯苯胺 邻氯硝基苯
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磁性核壳结构SO_(4)^(2-)/Fe_(3)O_(4)@Al_(2)O_(3)-TiO_(2)催化剂的构建及应用
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作者 黄雨菲 郑建仙 《食品与机械》 北大核心 2025年第5期19-26,共8页
[目的]构建抗坏血酸棕榈酸酯的磁性固体超强酸催化合成法,解决传统浓硫酸法分离困难、底物氧化及污染问题。[方法]采用共沉淀—溶胶凝胶法制备SO_(4)^(2-)/Fe_(3)O_(4)@Al_(2)O_(3)-TiO_(2),通过Hammett指示剂法、NH3-TPD、VSM进行表征... [目的]构建抗坏血酸棕榈酸酯的磁性固体超强酸催化合成法,解决传统浓硫酸法分离困难、底物氧化及污染问题。[方法]采用共沉淀—溶胶凝胶法制备SO_(4)^(2-)/Fe_(3)O_(4)@Al_(2)O_(3)-TiO_(2),通过Hammett指示剂法、NH3-TPD、VSM进行表征,使用单因素试验验证催化剂对抗坏血酸棕榈酸酯合成的催化活性并优化其反应参数,最后通过循环试验探究催化剂的稳定性。[结果]SO_(4)^(2-)/Fe_(3)O_(4)@Al_(2)O_(3)-TiO_(2)具备超强酸性(Hammett酸度函数表示为H0<-13.75)与高磁响应性(47.08 emu/g),且在反应底物摩尔比(n棕榈酸∶n抗坏血酸)6∶5、反应温度70℃、催化剂质量分数7%、反应时间11 h的优化条件下,抗坏血酸棕榈酸酯产率达61.45%(纯度98.58%),循环5次后仍保持大于50%的抗坏血酸棕榈酸酯产率及高磁分离性能(>20 emu/g)。[结论]制备的固体超强酸SO_(4)^(2-)/Fe_(3)O_(4)@Al_(2)O_(3)-TiO_(2)稳定性好,兼具可回收性与酯化催化活性。 展开更多
关键词 抗坏血酸棕榈酸酯 SO_(4)^(2-)/Fe_(3)O_(4)@Al_(2)O_(3)-TiO_(2) 固体超强酸 酯化合成 非均相催化剂
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黑曲霉中5-羟甲基-2-呋喃甲酸检测方法的建立
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作者 艾仁丽 李静 李祝 《山地农业生物学报》 2025年第5期68-72,85,共6页
论文基于紫外分光光度计建立了一种黑曲霉(Aspergillus niger xj)发酵液中5-羟甲基-2-呋喃甲酸(5-hydroxymethyl-2-furancarboxylic acid, HMFCA)的检测方法。采用紫外分光光度计确定HMFCA的最佳吸收波长,建立该物质的工作曲线,并分析... 论文基于紫外分光光度计建立了一种黑曲霉(Aspergillus niger xj)发酵液中5-羟甲基-2-呋喃甲酸(5-hydroxymethyl-2-furancarboxylic acid, HMFCA)的检测方法。采用紫外分光光度计确定HMFCA的最佳吸收波长,建立该物质的工作曲线,并分析该检测方法的检出限、精密度、重复性、稳定性及准确度,定量A.niger xj发酵液中HMFCA。结果表明,HMFCA的紫外最佳吸收波长为229 nm,建立的工作曲线为Y=0.030 6x+0.099(R^(2)=0.995 6),该方法检出限为0.054μg/mL,精密度、重复性和稳定性的相对标准偏差(Relative Standard Deviation, RSD)分别为0.175%、0.737%和0.986%,加标回收率在92.342%~107.800%范围内,RSD在0.044%~2.415%范围内,检测到A.niger xj发酵液中HMFCA的含量为402.854μg/mL。本研究可丰富HMFCA的生物源类型,也为进一步定量分析A.niger其他次生代谢物提供理论基础和技术支持。 展开更多
关键词 黑曲霉 次级代谢产物 5-羟甲基-2-呋喃甲酸(HMFCA) 紫外分光光度计
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气相色谱-质谱法同时检测植物油中2-氯丙醇酯、3-氯丙醇酯和缩水甘油酯及其风险评估
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作者 郝宇 马艺荧 于力涛 《中国油脂》 北大核心 2025年第7期60-67,共8页
旨在为监控植物油中氯丙醇酯和缩水甘油酯(GEs)水平提供技术参考,通过对样品前处理条件进行优化,建立一种同时测定植物油中2-氯丙醇酯(2-MCPDE)、3-氯丙醇酯(3-MCPDE)和GEs的气相色谱-质谱法(GC-MS),采用该方法测定50份市售植物油中的2-... 旨在为监控植物油中氯丙醇酯和缩水甘油酯(GEs)水平提供技术参考,通过对样品前处理条件进行优化,建立一种同时测定植物油中2-氯丙醇酯(2-MCPDE)、3-氯丙醇酯(3-MCPDE)和GEs的气相色谱-质谱法(GC-MS),采用该方法测定50份市售植物油中的2-MCPDE、3-MCPDE和GEs含量,并进行暴露风险水平分析。结果表明:建立的方法为样品(0.2 g)经叔丁基甲醚-乙酸乙酯溶液和甲醇钠-甲醇溶液水解,正己烷脱脂,大孔硅藻土柱净化,20 mL乙酸乙酯洗脱,N-七氟丁酰基咪唑(HFBI)衍生后进行GC-MS检测,内标法定量;该方法2-MCPDE和3-MCPDE含量在5~800 ng/mL范围内线性良好,3-MCPDE和GEs总量在10~1 600 ng/mL范围内线性良好,检出限均为10.0μg/kg,定量限均为25.0μg/kg,决定系数均大于0.998,灵敏度高;在7次重复实验下,该方法测定3种污染物含量的相对标准偏差(RSD)均小于8%,重复性和精密度良好;在25、125μg/kg和250μg/kg加标水平下,3种污染物的回收率在81.40%~91.69%之间;市售植物油中的2-MCPDE、3-MCPDE、GEs含量分别为ND~380μg/kg、ND~59.4μg/kg、ND~65.3μg/kg,检出率分别为48%、42%、38%,18岁及以上人群氯丙醇酯的平均暴露水平远低于欧盟规定的每日耐受摄入量[2μg/(kg·d)],对人体造成危害的可能性小。综上,建立的同时测定植物油中2-MCPDE、3-MCPDE和GEs含量的方法灵敏度高、精确度良好,植物油中氯丙醇酯和GEs暴露风险较小但其污染问题仍值得关注。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱法 植物油 2-氯丙醇酯 3-氯丙醇酯 缩水甘油酯
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