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合成(R,S)-2-氰基-3-苯氧基苄基-2,2,3,3-四甲基环丙烷羧酸酯的中试研究
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作者 刘存玉 《精细石油化工进展》 CAS 2012年第6期56-58,共3页
以甲氰菊酰氯、间苯氧基苯甲醛和氰化钠为起始原料,经酯化反应制取(R,S)-2-氰基-3-苯氧基苄基-2,2,3,3-四甲基环丙烷羧酸酯,确定反应操作的工艺条件如下:n(甲氰菊酰氯)∶n(间苯氧基苯甲醛)∶n(氰化钠)=1∶1∶(1.1~1.15),复合催化剂质... 以甲氰菊酰氯、间苯氧基苯甲醛和氰化钠为起始原料,经酯化反应制取(R,S)-2-氰基-3-苯氧基苄基-2,2,3,3-四甲基环丙烷羧酸酯,确定反应操作的工艺条件如下:n(甲氰菊酰氯)∶n(间苯氧基苯甲醛)∶n(氰化钠)=1∶1∶(1.1~1.15),复合催化剂质量为甲氰菊酰氯投料量的2%,反应温度为20~25℃,反应时间6~6.5 h。中试结果表明,工艺操作平稳,产品质量稳定,适宜工业化生产。 展开更多
关键词 (R S)-2-氰基-3-苯氧基苄基-2 2 3 3-甲基丙烷羧酸酯 合成 中试
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N-甲基-2,2-二(4-苯氧基苯氧基)乙酰胺的合成
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作者 王红 金东元 +2 位作者 高永红 陶建伟 张健 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2008年第8期494-496,共3页
二氯乙酸甲酯与甲胺反应,制备了中间体N-甲基二氯乙酰胺。在无水碳酸钾存在下,以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,中间体与4-苯氧基苯酚反应得到目的产物。着重考察了反应温度、反应时间、物料投料比对目的产物收率的影响,从而确定了产物... 二氯乙酸甲酯与甲胺反应,制备了中间体N-甲基二氯乙酰胺。在无水碳酸钾存在下,以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,中间体与4-苯氧基苯酚反应得到目的产物。着重考察了反应温度、反应时间、物料投料比对目的产物收率的影响,从而确定了产物的合成工艺条件为:反应温度85°C,反应时间4h,物料投料比n(N-甲基二氯乙酰胺)∶n(4-苯氧基苯酚)=1.0∶2.2。在此条件下,产物的收率达82%以上。经IR、MS、1H NMR确定为N-甲基-2,2-二(4-苯氧基苯氧基)乙酰胺。 展开更多
关键词 N-甲基二氯乙酰胺 N-甲基-2 2-二(4-苯氧基苯氧基)乙酰胺 合成
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4,6-二氯-2-环丙基嘧啶-5-乙酸的合成
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作者 童国通 吕路平 李巍巍 《化学世界》 CAS CSCD 2017年第8期459-461,共3页
以1,1,2-乙烷三羧酸三甲酯和环丙基甲脒盐酸盐为原料,经环合、醇解、三氯氧磷氯化、选择性水解再氯化等反应合成4,6-二氯-2-环丙基嘧啶-5-乙酸,收率为14%。中间体及产品结构经~1 H NMR和IR确认。
关键词 4 6-二氯-2-丙基嘧啶-5-乙酸 嘧啶 合成
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离子对反相液相色谱-蒸发光散射检测法分析钻井液添加剂“小阳离子”的有效含量
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作者 夏小春 郭磊 +3 位作者 赵志强 刘克清 闫长虹 易勇 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第10期950-954,共5页
建立了离子对反相液相色谱-蒸发光散射检测器测定钻井液添加剂"小阳离子"2,3-环氧丙基三甲基氯化铵(EPTMAC)和3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵(CHPTMAC)有效含量的方法。以AtlantisT3柱(150mm×4.6mm,5μm)为分析柱,流动相为甲... 建立了离子对反相液相色谱-蒸发光散射检测器测定钻井液添加剂"小阳离子"2,3-环氧丙基三甲基氯化铵(EPTMAC)和3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵(CHPTMAC)有效含量的方法。以AtlantisT3柱(150mm×4.6mm,5μm)为分析柱,流动相为甲醇-5mmol/L七氟丁酸水溶液(10∶90,v/v),流速为1mL/min。蒸发光散射检测器漂移管的温度为50℃,气体压力为206.7kPa(30psi)。样品用超纯水稀释过滤后直接进样分析,10min内EPTMAC和CHPTMAC获得分离和检测。采用二阶方程对标准曲线进行拟合,EPTMAC和CHPTMAC校正曲线的相关系数均为0.9995,检出限(S/N=3)分别为13mg/L和18mg/L,定量限(S/N=10)分别为45mg/L和61mg/L,平均回收率分别为91.2%~98.6%和93.2%~102.3%,相对标准偏差(n=5)分别为1.7%~2.5%和1.2%~1.8%。该方法快速准确,可用于油田钻井液添加剂"小阳离子"的质量控制。 展开更多
关键词 离子对反相液相色谱 蒸发光散射检测 季铵盐 2 3-丙基甲基氯化铵 3--2-丙基甲基氯化铵 添加剂 钻井液
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二乙氧基硅烷与三乙氧基硅烷共聚物的合成及表征 被引量:2
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作者 庞青涛 昝丽娜 +1 位作者 邵水源 王启强 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2014年第10期180-182,185,共4页
利用盐酸为催化剂,以二甲基乙氧基硅烷、二苯基乙氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷及水进行水解缩聚反应,制备了具有反应活性的有机-无机杂化有机硅树脂共聚物。通过正交实验研究了催化剂浓度、原料配比、温度及水对树脂产... 利用盐酸为催化剂,以二甲基乙氧基硅烷、二苯基乙氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷及水进行水解缩聚反应,制备了具有反应活性的有机-无机杂化有机硅树脂共聚物。通过正交实验研究了催化剂浓度、原料配比、温度及水对树脂产率的影响,得出适宜的合成工艺条件为酸浓度为0.05mol/L、原料配比为1.5∶2.5∶6、温度为70℃、水量为0.1mol。采用红外光谱、核磁对最优配比产物结构进行了表征,表明树脂中具有可反应性基团,其主链为硅氧链。采用GPC分析,数均分子量为43040,分散系数为2.3,分布较宽。 展开更多
关键词 甲基氧基硅烷 二苯基乙氧基硅烷 γ-(2 3-氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷
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大位阻烯烃不对称环氧化合成手性环氧化合物
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作者 孙允凯 阳年发 +2 位作者 吴诗 凌莹 欧阳昆冰 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2009年第8期1559-1565,共7页
采用大位阻的有机锂试剂或格氏试剂与卤代烯烃偶联合成了7种大位阻取代烯烃. 以Oxone(KHSO5)作为氧化剂, 分别在D-果糖衍生酮和(2S,5R)-2-异丙基-5-甲基环己酮为催化剂的催化下, 将合成的7种大位阻取代烯烃转变成了7个大位阻的手性... 采用大位阻的有机锂试剂或格氏试剂与卤代烯烃偶联合成了7种大位阻取代烯烃. 以Oxone(KHSO5)作为氧化剂, 分别在D-果糖衍生酮和(2S,5R)-2-异丙基-5-甲基环己酮为催化剂的催化下, 将合成的7种大位阻取代烯烃转变成了7个大位阻的手性环氧化合物. 其中以D-果糖衍生酮的对映选择性最好, 当双键碳上含有3个取代基时, 对映选择性最高, e.e.值为96.8%~99.5%. (2S, 5R)-2-异丙基-5-甲基环己酮的对映选择性较差, 无论是一取代的烯烃还是三取代的烯烃, 其e.e.值均介于25.6%~34.1%之间. 展开更多
关键词 三苯甲基 取代烯烃 不对称氧化 D.果糖衍生酮 (2S 5R)-2-丙基-5-甲基己酮
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环丙贝特的合成 被引量:1
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作者 李景锋 吕久安 +1 位作者 王赞平 许佑君 《沈阳药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第12期954-955,991,共3页
目的研究环丙贝特的合成工艺。方法以廉价苯乙烯为起始原料,依次经成环、Friedel-Crafts酰化、Baeyer-Villiger重排、醇解、Bargellini反应,成功合成了环丙贝特。结果本法总收率为56.2%,所得产物由1H-NMR确证结构。结论重排反应时避免... 目的研究环丙贝特的合成工艺。方法以廉价苯乙烯为起始原料,依次经成环、Friedel-Crafts酰化、Baeyer-Villiger重排、醇解、Bargellini反应,成功合成了环丙贝特。结果本法总收率为56.2%,所得产物由1H-NMR确证结构。结论重排反应时避免直接使用危险性大的过氧酸,本合成工艺安全可行。同时,以丙酮和氯仿代替α-溴代异丁酸酯,显著降低生产成本。 展开更多
关键词 2-[4-(2 2-二氯丙基)苯氧基]-2-甲基丙酸 丙贝特 合成工艺
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一种新型疏水改性的两亲性壳聚糖衍生物的表面活性研究 被引量:19
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作者 隋卫平 陈国华 +2 位作者 高先池 尚春庆 孙明昆 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2001年第1期133-135,共3页
A new type of amphiphilic derivative of carboxymethylchitosan(CMCHS) was prepared by reaction of CMCHS with p-nonylphenyl glycidyl ether. The structure of the resulting derivatives, i.e., (2-hydroxyl-3-p-nonylphenoxy)... A new type of amphiphilic derivative of carboxymethylchitosan(CMCHS) was prepared by reaction of CMCHS with p-nonylphenyl glycidyl ether. The structure of the resulting derivatives, i.e., (2-hydroxyl-3-p-nonylphenoxy) propyl-carboxy-methylchitosan(HNP-CMCHS) had been identified by UV and IR spectroscopy. They are water-soluble and have surface activity, which is related to the degree of substitution and the added electrolyte in the solution. In the presence of NaCl, two transitions appeared on the surface tension-concentration plots, that means the possibility of the formation of intramolecular micelle. It was also found that it need a long time for the surface tension of the derivative solutions to get a equilibrium value and the time is related to the derivative concentration, degree of substitution and added electrolyte of the solution. 展开更多
关键词 2-羟基-3-(对壬基苯氧基)丙基-甲基壳聚糖 壳聚糖衍生物 两亲物质 表面活性 分子内胶束
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苯醚菊酯气质联用全分析研究 被引量:4
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作者 张湘宁 蒋木庚 +2 位作者 章维华 刘益平 蒋丰 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2005年第3期59-62,共4页
采用气质联用分析外标定量法,测定了苯醚菊酯的顺、反式异构体及其总含量;采用制备衍生物,气质联用分析法,测定了苯醚菊酯4个光学异构体和主要副反应产物的含量,确定了它们的化学结构式,实现了苯醚菊酯定性、定量全分析。
关键词 苯醚菊酯 全分析 (1R S)顺 反式-2 2-甲基-3-(2-甲基-1-丙烯基)丙烷羧酸--苯氧基 气相色谱-质谱
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月桂酸阳离子酯表面活性剂的合成及性能 被引量:2
10
作者 刘亚妮 杨建洲 +2 位作者 曹鹤 孟小华 李学雷 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2009年第5期1-4,共4页
实验以十二叔胺与环氧氯丙烷合成环氧中间体N-2,3-环氧丙基二甲基十二烷基氯化铵,再与月桂酸反应制备了月桂酸阳离子酯表面活性剂2-羟基-3-十二酰氧丙基-二甲基十二烷基氯化铵(HDAC)。考察了反应条件对产物收率的影响,合成中间体的最佳... 实验以十二叔胺与环氧氯丙烷合成环氧中间体N-2,3-环氧丙基二甲基十二烷基氯化铵,再与月桂酸反应制备了月桂酸阳离子酯表面活性剂2-羟基-3-十二酰氧丙基-二甲基十二烷基氯化铵(HDAC)。考察了反应条件对产物收率的影响,合成中间体的最佳条件为:反应温度25℃,n(环氧氯丙烷):n(十二叔胺)=1:1,时间约24 h。再用活性中间体与月桂酸在丙酮中以等物质的量比于60℃反应8 h得到柔软性能良好的HDAC,其水溶液的临界胶束浓度为0.85 mmol/L,表面张力为27.38 mN/m。 展开更多
关键词 阳离子表面活性剂 酯季铵盐 活性氧中间体 N-2 3-丙基甲基十二烷基氯化铵 十二叔胺 氧氯丙烷
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新型壳聚糖季铵化改性工艺条件优化及其产品性能研究 被引量:3
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作者 贾荣仙 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2015年第10期144-146,共3页
壳聚糖的季铵盐改性物是一种重要的壳聚糖衍生物,本方法将壳聚糖(CTS)与2,3-环氧丙基三甲基氯化铵(GTA)发生醚化反应制备壳聚糖的季铵盐(HTCC),优化了制备壳聚糖季铵盐的工艺参数,确定最佳的工艺参数为:GTA与壳聚糖的质量比为4∶1,反应... 壳聚糖的季铵盐改性物是一种重要的壳聚糖衍生物,本方法将壳聚糖(CTS)与2,3-环氧丙基三甲基氯化铵(GTA)发生醚化反应制备壳聚糖的季铵盐(HTCC),优化了制备壳聚糖季铵盐的工艺参数,确定最佳的工艺参数为:GTA与壳聚糖的质量比为4∶1,反应温度为70℃、反应时间为9h、pH=7.0时,产物取代度最高可达87.16%。将在优化的工艺条件下制备的壳聚糖季铵盐产品,用于安徽淮南的城市污水处理后,污水的浊度去除率达到98.58%。 展开更多
关键词 壳聚糖的季铵盐 2 3-丙基甲基氯化铵 工艺参数 取代度 浊度去除率
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棉织物阳离子改性对墨滴铺展及色深的影响 被引量:1
12
作者 李昊骏 房宽峻 刘秀明 《针织工业》 北大核心 2021年第4期40-44,共5页
采用冷轧堆的方法对棉织物进行阳离子改性处理后不再预处理直接进行喷墨印花,研究棉织物阳离子改性前后表面形貌,探讨阳离子改性剂2,3-环氧丙基三甲基氯化铵、氢氧化钠以及汽蒸时间对墨滴铺展面积、颜色深度的影响。结果表明:经过阳离... 采用冷轧堆的方法对棉织物进行阳离子改性处理后不再预处理直接进行喷墨印花,研究棉织物阳离子改性前后表面形貌,探讨阳离子改性剂2,3-环氧丙基三甲基氯化铵、氢氧化钠以及汽蒸时间对墨滴铺展面积、颜色深度的影响。结果表明:经过阳离子改性后的棉织物表面变得光滑;阳离子改性最佳工艺条件为改性剂质量分数12.0%,氢氧化钠质量分数1.0%~2.0%,汽蒸时间在10~20 min,在此工艺条件下,墨滴铺展面积最小,颜色性能最优。 展开更多
关键词 冷轧堆 2 3-丙基甲基氯化铵 阳离子改性 喷墨铺展 K/S值
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呋喃脂肪酸的来源与功能研究进展 被引量:1
13
作者 郭嘉 邹琼 +1 位作者 许龙 王永华 《中国油脂》 CAS CSCD 北大核心 2021年第2期77-81,共5页
呋喃脂肪酸是一组以呋喃环为主体的特殊脂肪酸,多存在于微生物、植物及鱼类中。研究表明,呋喃脂肪酸可以有效地清除活性氧自由基,并且减缓氧化胁迫诱导的损伤。然而,呋喃脂肪酸代谢产物3-羧基-4-甲基-5-丙基-2-呋喃丙酸对糖尿病及慢性... 呋喃脂肪酸是一组以呋喃环为主体的特殊脂肪酸,多存在于微生物、植物及鱼类中。研究表明,呋喃脂肪酸可以有效地清除活性氧自由基,并且减缓氧化胁迫诱导的损伤。然而,呋喃脂肪酸代谢产物3-羧基-4-甲基-5-丙基-2-呋喃丙酸对糖尿病及慢性肾病病情进展的作用仍存在争议。进一步深入研究呋喃脂肪酸的结构与生理功能,是目前呋喃脂肪酸研究的重要方向。对呋喃脂肪酸的来源、合成代谢及对人体的生理效应研究进展进行综述,为呋喃脂肪酸及其产物的后续研究提供参考。 展开更多
关键词 呋喃脂肪酸 抗氧化 3-羧基-4-甲基-5-丙基-2-呋喃丙酸 来源 功能
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阳离子纤维素基吸附材料的制备与吸附性研究 被引量:2
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作者 张森 靳小军 +4 位作者 向子祺 秦峰 梁倩 刘梦琪 刘建立 《纺织报告》 2018年第1期46-49,54,共5页
以纤维素纤维为基材,氢氧化钠/尿素为协同活化体系,2,3-环氧丙基三甲基氯化铵(EPTAC)为醚化剂,制备了阳离子纤维素基吸附材料,通过正交试验法优化阳离子纤维素基吸附材料的制备工艺。然后,探讨了不同协同活化体系对阳离子纤维素基吸附... 以纤维素纤维为基材,氢氧化钠/尿素为协同活化体系,2,3-环氧丙基三甲基氯化铵(EPTAC)为醚化剂,制备了阳离子纤维素基吸附材料,通过正交试验法优化阳离子纤维素基吸附材料的制备工艺。然后,探讨了不同协同活化体系对阳离子纤维素基吸附材料吸附性能的影响。研究结果表明:经最佳工艺制备的阳离子纤维素基吸附材料吸附性能好;采用氢氧化锂/尿素为协同活化体系制备的阳离子纤维素基吸附材料吸附性能进一步提高。 展开更多
关键词 纤维素纤维 2 3-丙基甲基氯化铵 醚化 吸附材料
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