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2-乙酰基-1-甲基吡咯激发态结构动力学及溶剂效应的共振拉曼光谱和密度泛函理论计算 被引量：7
1
作者 许宗平 赵彦英 +1 位作者 王惠钢 郑旭明 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2012年第4期772-780,共9页
获取了覆盖紫外光谱中A带和B带吸收的共7个不同激发波长的共振拉曼光谱,并结合密度泛函理论方法研究了2-乙酰基-1-甲基吡咯(2-Ac-NMP)的A带和B带电子激发和Franck-Condon区域结构动力学.在TD-B3LYP/6-311++G(d,p)计算水平上,A带和B带吸... 获取了覆盖紫外光谱中A带和B带吸收的共7个不同激发波长的共振拉曼光谱,并结合密度泛函理论方法研究了2-乙酰基-1-甲基吡咯(2-Ac-NMP)的A带和B带电子激发和Franck-Condon区域结构动力学.在TD-B3LYP/6-311++G(d,p)计算水平上,A带和B带吸收的跃迁主体为π→π*.A带和B带共振拉曼光谱分别指认为13个振动模式和8个振动模式的基频、泛频和组合频,其中C O伸缩振动(ν8)、C3—C4—C5不对称伸缩振动+C2—C6伸缩振动(ν14)及环上CH面内摇摆(ν18)对拉曼光谱强度贡献最大,表明2-Ac-NMP的Sπ激发态结构动力学主要沿反应坐标展开.考察了溶剂对共振拉曼光谱强度模式的影响,结果表明,在同一溶剂中,随激发波长由长变短,C O伸缩振动模(ν8)的强度呈现出由强变弱再变强的现象.这种变化规律与Franck-Condon区域Sn/Sπ态混合或势能面交叉相关,并受溶剂的有效调控. 展开更多
关键词 2-乙酰基-1-甲基吡咯 激发态结构动力学 共振拉曼光谱 溶剂效应
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糯米香烤烟特征烟气成分2-乙酰基-1-吡咯啉前体物研究
2
作者 常诗瑜 李舒畅 +3 位作者 张新龙 李军 买昊 孔凡玉 《南方农业学报》 北大核心 2025年第7期2285-2296,共12页
【目的】明确糯米香烤烟特征烟气成分2-乙酰基-1-吡咯啉(2AP)的重要烟叶前体物,为解析烟草中2AP的热化学转化途径及后续开展糯米香烟草品种的分子育种工作提供科学参考。【方法】选取云南红河地区具有不同糯米香香气强度的云烟87烤烟为... 【目的】明确糯米香烤烟特征烟气成分2-乙酰基-1-吡咯啉(2AP)的重要烟叶前体物,为解析烟草中2AP的热化学转化途径及后续开展糯米香烟草品种的分子育种工作提供科学参考。【方法】选取云南红河地区具有不同糯米香香气强度的云烟87烤烟为试验材料,通过热裂解—气相色谱—质谱—嗅觉检测技术(Py-GC-O-MS)和Mantel检验分析,结合前体物添加卷烟进行感官评吸,解析烟气中2AP的主要烟叶前体物。【结果】糯米香烤烟中1-脱氧-1-L-脯氨酸-D-果糖(Fru-Pro)、1-脱氧-1-L-谷氨酸-D-果糖(Fru-Glu)、脯氨酸、谷氨酸、赖氨酸、降烟碱和麦斯明含量明显高于非糯米香烤烟,烟碱含量明显低于非糯米香烤烟;在非糯米香样品中未检出2AP,而在4组具有糯米香香气特征的样品中均检出2AP,其浓度范围为44.78~85.81μg/kg;Fru-Pro、Fru-Glu与糯米香香气强度呈显著正相关(P<0.05),与2AP含量呈极显著正相关(P<0.01,下同),脯氨酸、谷氨酸、赖氨酸、降烟碱和麦斯明含量与糯米香香气强度及2AP含量均呈极显著正相关,烟碱含量与糯米香香气强度及2AP含量呈极显著负相关;向非糯米香烤烟样品中添加脯氨酸、谷氨酸、赖氨酸、降烟碱和麦斯明后,经热裂解释放出的2AP含量增加,可在嗅闻口捕捉到糯米香香气,且评吸结果表明添加后的卷烟均呈现出明显的糯米香香气特征。【结论】结合前体物热裂解产物分析及感官评吸试验,确定脯氨酸、谷氨酸、赖氨酸、降烟碱和麦斯明为糯米香烤烟特征烟气成分2AP的重要烟叶前体物。 展开更多
关键词 糯米香烤烟 2-乙酰基-1-吡咯啉(2AP) 香气前体物 热裂解—气相色谱—质谱—嗅觉检测技术(Py-GC-O-MS) Mantel检验
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半导体废水中N-甲基-2-吡咯烷酮的潜在风险及去除特性
3
作者 陈晓雯 巫寅虎 +8 位作者 黄南 张倬玮 王琦 王文龙 吴乾元 熊江磊 罗嘉豪 于红 胡洪营 《工业水处理》 北大核心 2025年第4期10-16,26,共8页
N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)作为半导体行业废水中的典型有机物,具有浓度高、降解难等特点,已成为行业重点关注的污染物,所以探明NMP在废水中的赋存特征、潜在风险及降解特性对行业废水的高效低耗处理具有重要意义。总结了半导体废水中NMP... N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)作为半导体行业废水中的典型有机物,具有浓度高、降解难等特点,已成为行业重点关注的污染物,所以探明NMP在废水中的赋存特征、潜在风险及降解特性对行业废水的高效低耗处理具有重要意义。总结了半导体废水中NMP的来源、浓度和毒性风险,梳理了NMP的主要处理工艺、去除效果和降解规律,探讨了现有处理工艺存在的主要问题及解决建议。NMP主要来源于半导体制造过程的清洗剂,在半导体废水中具有较高的浓度和较强的生物毒性。现有技术对NMP的处理包括物理分离、生物处理和化学降解等,但存在去除不彻底、产生高毒性中间产物等问题。建议从NMP脱毒工艺开发及强化去除机理等方面开展研究,并着眼于行业链条,结合源头工艺革新和资源化回收,实现对NMP风险的全过程控制。 展开更多
关键词 半导体行业废水 N-甲基-2-吡咯烷酮 风险控制
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不同储藏、加工和萃取方式对香稻2-乙酰-1-吡咯啉含量的影响
4
作者 姚祥滨 张莹莹 +4 位作者 罗昊文 韦剑娇 祁剑英 唐湘如 段美洋 《中国稻米》 北大核心 2025年第2期92-96,共5页
为提高2-乙酰-1-吡咯啉(2-AP)检测的效率和准确性,试验选用4个香稻品种为材料,利用气相色谱质谱联用仪(GC-MS)技术检测了不同储藏、加工及萃取方式下香稻2-AP含量。试验设置了4个储藏温度(25℃、4℃、-20℃、-80℃)、4个碾磨时长(15 s、... 为提高2-乙酰-1-吡咯啉(2-AP)检测的效率和准确性,试验选用4个香稻品种为材料,利用气相色谱质谱联用仪(GC-MS)技术检测了不同储藏、加工及萃取方式下香稻2-AP含量。试验设置了4个储藏温度(25℃、4℃、-20℃、-80℃)、4个碾磨时长(15 s、30 s、60 s、90 s)以及18种萃取方式(超声萃取、70℃水浴加热萃取、超声+70℃水浴加热萃取,萃取时间为0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0 h)。结果表明,在-20℃和-80℃条件下储藏的香稻2-AP含量显著高于其他储藏温度下储藏的香稻,这两个储藏温度之间无显著差异。碾磨时长显著影响2-AP含量,碾磨30 s时2-AP含量最低,60 s时2-AP含量达到较高水平。超声萃取和70℃水浴加热萃取在萃取4 h时效果最佳,超过此时长2-AP含量开始下降。因此,为确保香稻中2-AP检测的可靠性和效率,建议采取以下措施:香稻成熟后应将样品储藏在-20℃条件下,优先选择超声萃取或70℃水浴加热萃取方法,并控制研磨时长为60 s,以最大程度减少2-AP的损失。 展开更多
关键词 香稻 2-乙酰-1-吡咯啉 储藏温度 碾磨时间 萃取方式
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4-(芳基乙炔基)-吡咯并[2,3-d]嘧啶通过抑制mGluR5调控ERK1/2-SGK1信号通路改善小鼠创伤后应激障碍
5
作者 何存宝 杨绍杰 朱国旗 《南方医科大学学报》 北大核心 2025年第4期765-773,共9页
目的评价4-(芳基乙炔基)-吡咯并[2,3-d]嘧啶(10b)对单一长时程应激(SPS)诱导的小鼠创伤后应激障碍(PTSD)样行为及ERK1/2-SGK1信号通路的影响。方法将C57 BL/6小鼠随机分为正常对照组,SPS模型组,化合物10b低、中、高剂量组和帕罗西汀组,6... 目的评价4-(芳基乙炔基)-吡咯并[2,3-d]嘧啶(10b)对单一长时程应激(SPS)诱导的小鼠创伤后应激障碍(PTSD)样行为及ERK1/2-SGK1信号通路的影响。方法将C57 BL/6小鼠随机分为正常对照组,SPS模型组,化合物10b低、中、高剂量组和帕罗西汀组,6只/组。采用行为学实验评价SPS模型组小鼠的PTSD样行为;Western blotting联合免疫荧光检测小鼠海马组织代谢型谷氨酸受体5(mGluR5)、p-ERK、SGK1蛋白表达水平;HE染色检测肝肾组织的病理损伤;分子对接和分子动力学验证化合物10b与mGluR5结合的稳定性。结果与对照组比较,SPS模型组小鼠表现出PTSD样行为(P<0.05),海马mGluR5和p-ERK蛋白表达升高,SGK1蛋白表达减少(P<0.05),而化合物10b可改善SPS组小鼠的行为异常(P<0.05),并抑制mGluR5表达,逆转p-ERK和SGK1的异常(P<0.05),且无明显肝肾毒性;分子对接和分子动力学结果显示10b与mGluR5结合稳定。结论化合物10b能改善SPS诱导的小鼠PTSD样行为,其机制可能和抑制mGluR5调节ERK1/2-SGK1信号通路相关。 展开更多
关键词 4-(芳基乙炔基)-吡咯并[2 3-d]嘧啶 创伤后应激障碍 代谢型谷氨酸受体5 单一长时程应激 ERK1/2 SGK1
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基于SIDA-GC-QqQ-MS/MS的烤烟中痕量香气化合物2-乙酰基-1-吡咯啉的测定
6
作者 李舒畅 李军 +3 位作者 张新龙 常诗瑜 庞雪莉 孔凡玉 《中国烟草学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第5期30-38,共9页
【目的】精确测定烤烟中痕量香气化合物2-乙酰基-1-吡咯啉(2AP)的含量。【方法】采用稳定同位素稀释结合气相色谱-串联三重四级杆质谱仪MRM多反应监测模式对烤烟中2-乙酰基-1-吡咯啉进行精确定量分析。【结果】(1)方法在2~200μg/kg范... 【目的】精确测定烤烟中痕量香气化合物2-乙酰基-1-吡咯啉(2AP)的含量。【方法】采用稳定同位素稀释结合气相色谱-串联三重四级杆质谱仪MRM多反应监测模式对烤烟中2-乙酰基-1-吡咯啉进行精确定量分析。【结果】(1)方法在2~200μg/kg范围内线性良好(R^(2)=0.9998),检测限为0.38μg/kg,定量限为1.26μg/kg,平均回收率为90.75%~96.10%。(2)烤烟烟叶中2AP含量为2.02~62.48μg/kg,主流烟气中含量为7.29~94.12μg/kg,其中粒相物和气相物的含量范围分别为2.08~79.08μg/kg和5.15~18.68μg/kg。【结论】方法稳定可行、高效简便,具有较高的精度和灵敏度,可为烟用香精香料配方设计开发提供数据支撑,为烤烟中其他痕量香气化合物的精确定量分析研究提供方法参考。 展开更多
关键词 烤烟烟叶 主流烟气 2-乙酰基-1-吡咯啉 气相色谱-串联三重四级杆质谱(GC-QqQ-MS/MS) 稳定同位素稀释定量(SIDA)
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香气物质2-乙酰-1-吡咯啉检测技术的研究进展
7
作者 孔雷蕾 邱兆基 +4 位作者 杨武 梁嘉燕 胡晓丹 杨旭健 白嵩 《广东农业科学》 2025年第8期52-66,共15页
2-乙酰-1-吡咯啉(2-acetyl-1-pyrroline,2-AP)是一种在自然界中广泛存在的香气物质,由一个非活性吡咯啉和一个活性甲基酮组成,目前已作为添加剂被广泛应用于各种食品中。2-AP的特殊结构导致其在较高温度下易降解,在现代仪器分析中,由于... 2-乙酰-1-吡咯啉(2-acetyl-1-pyrroline,2-AP)是一种在自然界中广泛存在的香气物质,由一个非活性吡咯啉和一个活性甲基酮组成,目前已作为添加剂被广泛应用于各种食品中。2-AP的特殊结构导致其在较高温度下易降解,在现代仪器分析中,由于分析仪器不灵敏、基质干扰和色谱分离时的共流出等问题,导致2-AP检测结果的准确性和精密度降低,因此采用合适的检测技术精确检测2-AP具有重大意义。目前,2-AP的初步鉴定方法主要有氢氧化钾浸泡法和香味显色法,但这两种检测方法的准确性不高,均只能作为2-AP定性分析的简易辅助手段,不能用于定量分析;2-AP样品前处理方法有蒸馏法、有机溶剂萃取法、超声波辅助萃取法、同时蒸馏萃取法、固相微萃取法、顶空吸附萃取法和超临界流体萃取法;2-AP的检测仪器主要以气相色谱为基础,搭载其他的检测器。对于2-AP的定量分析,国际上普遍使用非同位素2,4,6-三甲基吡啶作为内标物进行定量分析,我国则颁布外标法测定2-AP的农业标准(NY/T 4350-2023),采用2-AP标准品制作标准曲线,进行定量分析。该综述围绕2-AP的初步鉴定方法、样品前处理方法和检测仪器,对2-AP检测技术和检测仪器进行阐述,并分析其主要应用领域及优缺点,为相关领域开发2-AP的检测技术和仪器提供参考依据。 展开更多
关键词 2-乙酰-1-吡咯啉 检测技术 初步鉴定方法 前处理方法 检测仪器
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Darolutamide结构片段5-乙酰基-1H-吡唑-3-羧酸的绿色合成工艺
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作者 马卉芳 童悦 +1 位作者 王荣繁 谢建伟 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第2期505-512,共8页
以3-丁炔-2-醇为起始原料,经氧化、环化和水解三步反应,在百克级产物规模下,以大于70%的总收率和大于99%的纯度制备得到抗前列腺癌药darolutamide的重要结构片段5-乙酰基-1H-吡唑-3-羧酸。通过单因素实验对每步反应的关键参数均进行了优... 以3-丁炔-2-醇为起始原料,经氧化、环化和水解三步反应,在百克级产物规模下,以大于70%的总收率和大于99%的纯度制备得到抗前列腺癌药darolutamide的重要结构片段5-乙酰基-1H-吡唑-3-羧酸。通过单因素实验对每步反应的关键参数均进行了优化,得到了一条快速、高效的合成工艺路线。在第一步氧化过程中,采用2-碘酰基苯甲酸(IBX)作为氧化剂,反应结束后,通过简单过滤即可回收2-碘苯甲酸用于IBX的再生产,滤液则直接用于下一步反应;第二步环化反应不需要添加任何催化剂即可获得很好的实验结果;三步反应及后处理中,只用到丙酮和乙醇两种有机溶剂,减少了污染并可有效控制生产成本。该方法具有原料安全易得、产物分离简单、反应收率和产物纯度高,具有良好的工业化前景。 展开更多
关键词 达罗他胺 5-乙酰基-1H-吡唑-3-羧酸 2-碘酰基苯甲酸 工艺改进 绿色制备工艺
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高效液相色谱法测定食品接触用涂料中2-甲基咪唑、4-甲基咪唑和1-乙烯基咪唑的含量
9
作者 王乐 项海波 张丽 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第2期213-218,共6页
取0.500 g溶剂型食品接触用涂料样品,加入5 mL乙酸乙酯,超声提取15 min,加入20 mL甲醇,离心10 min。取0.500 g水性食品接触用涂料样品,加入25 mL甲醇,涡旋1 min,超声提取15 min,离心10 min。所得上清液均过0.22μm有机滤膜,滤液采用高... 取0.500 g溶剂型食品接触用涂料样品,加入5 mL乙酸乙酯,超声提取15 min,加入20 mL甲醇,离心10 min。取0.500 g水性食品接触用涂料样品,加入25 mL甲醇,涡旋1 min,超声提取15 min,离心10 min。所得上清液均过0.22μm有机滤膜,滤液采用高效液相色谱仪分析。以Acclaim^(TM) 120 C_(18)色谱柱为固定相,以体积比1∶9的乙腈-0.05%(体积分数)氨水溶液的混合溶液为流动相,在1.0 mL·min^(-1)流量下等度洗脱分离3种咪唑类化合物,在检测波长211 nm(2-甲基咪唑、4-甲基咪唑)和227 nm(1-乙烯基咪唑)下测定。结果显示,3种咪唑类化合物的质量浓度均在一定范围内和峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)为5.0~20.0 mg·kg^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为92.5%~108%,测定值的相对标准偏差(n=6)均不大于2.5%。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 溶剂型食品接触用涂料 水性食品接触用涂料 2-甲基咪唑 4-甲基咪唑 1-乙烯基咪唑
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N-丁基-2-甲基-3-乙酰基-5-(1',2',3',4'-四羟基丁基)吡咯的热裂解气相色谱-质谱分析 被引量：1
10
作者 陶陶 赵华新 +2 位作者 姬小明 来苗 祁令凯 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第12期1388-1393,共6页
以D-(+)-氨基葡萄糖盐酸盐为原料,通过环化和烷基化反应合成了目标化合物N-丁基-2-甲基-3-乙酰基-5-(1',2',3',4'-四羟基丁基)吡咯,并通过~1HNMR、^(13)CNMR、IR和HRMS技术对其结构进行表征。采用热重-微分热重-差示扫... 以D-(+)-氨基葡萄糖盐酸盐为原料,通过环化和烷基化反应合成了目标化合物N-丁基-2-甲基-3-乙酰基-5-(1',2',3',4'-四羟基丁基)吡咯,并通过~1HNMR、^(13)CNMR、IR和HRMS技术对其结构进行表征。采用热重-微分热重-差示扫描量热法(TG-DTG-DSC)分析了目标化合物的热变化情况,结合热裂解-气相色谱-质谱技术(Py-GC-MS)研究了目标化合物在300、600、900℃的热裂解行为,并对目标化合物进行卷烟加香评吸。结果表明:目标化合物的初始裂解温度为137.6℃,二次裂解温度为224.9℃,900℃时裂解物失重约65%;裂解产物总共有43种,其中有2,3-二甲基吡咯、N-甲基-3-乙酰基吡咯、2,4-二甲基-3-乙酰基吡咯等多种具有香味特征的物质;随着温度的升高,总裂解产物的量有增加趋势;目标化合物能够有效改善卷烟品质,增加卷烟香气,并以添加相对烟丝质量的0.03%时,其加香效果最为适宜。初步探讨了目标化合物可能的裂解机理,为研究其在卷烟燃烧过程中的转化行为提供参考。 展开更多
关键词 N-丁基-2-甲基-3-乙酰基-5-(1’ 2’ 3’ 4'-四羟基丁基)吡咯 热裂解 热失重 烟草添加剂 香料与香精
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2,5-二甲基-3,4-二乙酰基-1-(3-硝基苯基)吡咯的合成及晶体结构 被引量：1
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作者 朱洪友 杨宗璐 +1 位作者 刘复初 郁开北 《人工晶体学报》 CSCD 北大核心 2000年第2期171-175,共5页
在酸性介质中 ,3,4 二乙酰基 2 ,5 己二酮与硝基苯胺作用 ,满意地得到了 2 ,5 二甲基 3,4 二乙酰基 1 (硝基苯基 )吡咯 ,用IR、1HNMR、高分辨质谱等对其进行了表征 ,并用X射线衍射测定了2 ,5 二甲基 3,4 二乙酰基 1 (3 硝基苯... 在酸性介质中 ,3,4 二乙酰基 2 ,5 己二酮与硝基苯胺作用 ,满意地得到了 2 ,5 二甲基 3,4 二乙酰基 1 (硝基苯基 )吡咯 ,用IR、1HNMR、高分辨质谱等对其进行了表征 ,并用X射线衍射测定了2 ,5 二甲基 3,4 二乙酰基 1 (3 硝基苯基 )吡咯的晶体结构。该晶体属单斜晶系 ,P2 1/c空间群。晶体学数据如下 :a =0 .9375(1)nm ,b =1.2 814(2 )nm ,c =1.2 985(1)nm ,β =10 0 .96 (1)°,V =1.5315(3)nm3,Z =4 ,M =30 0 .31,Dc=1.30 2× 10 3kg/m3。 展开更多
关键词 吡咯 4-二乙酰基 晶体结构 二甲基
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1,1’-磺酰基双(2-甲基-1H-咪唑)对宽带隙钙钛矿太阳电池性能的影响
12
作者 戴峣 王鹏阳 +1 位作者 赵颖 张晓丹 《太阳能学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第4期43-50,共8页
对倒置结构,带隙为1.68 eV的钙钛矿太阳电池光吸收层掺杂1,1’-磺酰基双(2-甲基-1H-咪唑),以改善钙钛矿薄膜质量,提高太阳电池性能。空间电荷限制电流(SCLC)测试结果表明,掺杂后的钙钛矿薄膜的缺陷密度明显降低;稳态光致发光光谱(PL)结... 对倒置结构,带隙为1.68 eV的钙钛矿太阳电池光吸收层掺杂1,1’-磺酰基双(2-甲基-1H-咪唑),以改善钙钛矿薄膜质量,提高太阳电池性能。空间电荷限制电流(SCLC)测试结果表明,掺杂后的钙钛矿薄膜的缺陷密度明显降低;稳态光致发光光谱(PL)结果表明,掺杂后的钙钛矿薄膜的非辐射复合被显著抑制;最终太阳电池的开路电压达到1.17 V,光电转换效率达到21.42%,在氮气环境下储存1000 h后,未封装的太阳电池仍能保持初始效率的96%,稳定性显著提高。 展开更多
关键词 钙钛矿太阳电池 晶体生长 宽带隙半导体 钝化 1 1’-磺酰基双(2-甲基-1H-咪唑)
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O-GlcNAc修饰的YTHDF2通过m^(6)A修饰调节抑癌基因PER1促进膀胱癌的发展
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作者 王理 任达 +3 位作者 蔡泽强 胡文涛 陈禹廷 朱煊 《中南大学学报(医学版)》 北大核心 2025年第5期827-839,共13页
目的:膀胱癌是一种常见恶性肿瘤,发病率高且预后较差。N^(6)-甲基腺苷(N^(6)-methyladenosine,m^(6)A)修饰广泛参与各种生理过程,其中m^(6)A识别蛋白YTH N^(6)-甲基腺嘌呤RNA结合蛋白F2(YTH N^(6)-methyladenosine RNA binding protein ... 目的:膀胱癌是一种常见恶性肿瘤,发病率高且预后较差。N^(6)-甲基腺苷(N^(6)-methyladenosine,m^(6)A)修饰广泛参与各种生理过程,其中m^(6)A识别蛋白YTH N^(6)-甲基腺嘌呤RNA结合蛋白F2(YTH N^(6)-methyladenosine RNA binding protein F2,YTHDF2)在膀胱癌进展中发挥重要作用。本研究深入探究O-连接N-乙酰氨基葡萄糖(O-linked N-acetylglucosamine,O-GlcNAc)修饰的YTHDF2调控下游靶基因周期昼夜节律调节器1(period circadian regulator 1,PER1)进而影响膀胱癌细胞增殖的分子机制。方法:采用癌症基因组图谱(The Cancer Genome Atlas,TCGA)预测YTHDF2在膀胱癌的表达。采用实时荧光定量PCR(quantitative real-time polymerase chain reaction,RT-qPCR)、蛋白质印迹法或免疫组织化学染色检测YTHDF2、PER1和增殖相关蛋白质[增殖细胞核抗原(proliferating cell nuclear antigen,PCNA)、微小染色体维持复合体组分2(minichromosome maintenance complex component 2,MCM2)、细胞周期蛋白D1(cyclin D1,CCND1)]在临床水平(20对膀胱癌和癌旁正常组织)和细胞水平[正常膀胱上皮细胞(SV-HUC-1)和膀胱癌细胞(T24、5637、EJ-1、SW780、BIU-87)]的表达。敲低5637和SW780细胞中的YTHDF2,采用细胞计数试剂盒-8(Cell Counting Kit-8,CCK-8)、平板克隆和EdU检测细胞增殖情况。采用生物信息学预测YTHDF2的糖基化修饰位点,免疫沉淀(immunoprecipitation,IP)检测临床组织及细胞中YTHDF2蛋白的O-GlcNAc修饰水平。采用DMSO、OSMI-1(抑制糖基化)、Thiamet G(促进糖基化)处理膀胱癌细胞并加入放线菌酮(cycloheximide,CHX),IP检测YTHDF2泛素化水平。对膀胱癌细胞进行YTHDF2的敲低及Thiamet G处理,检测PER1 mRNA稳定性、PER1 m^(6)A修饰及细胞增殖情况。TCGA网站预测组织中PER1的表达水平;SRAMP网站预测PER1可能存在的m^(6)A修饰位点。甲基化RNA免疫沉淀(methylated RNA immunoprecipitation,MeRIP)检测PER1 m^(6)A修饰水平;最后检测敲低YTHDF2和PER1对5637和SW780细胞增殖的影响。结果:与癌旁正常组织比较,YTHDF2在膀胱癌组织中的mRNA表达水平上调2.5倍,蛋白质水平升高2倍,且O-GlcNAc修饰水平增加3.5倍(均P<0.01)。YTHDF2在膀胱癌细胞系中上调,且敲低YTHDF2抑制膀胱癌细胞活力(P<0.001),下调增殖相关蛋白PCNA、MCM2、CCND1的表达(均P<0.05),细胞克隆数较正常组降低3倍(P<0.01),抑制细胞增殖。YTHDF2在膀胱癌细胞中O-GlcNAc修饰水平升高。OSMI-1显著降低YTHDF2蛋白稳定性(P<0.01),促进其泛素化;Thiamet G则发挥相反作用(P<0.001)。添加Thiamet G可以逆转敲低YTHDF2引起的细胞功能变化,促进膀胱癌细胞增殖(P<0.01),上调PCNA、MCM2、CCND1的表达(均P<0.05)。YTHDF2靶向识别PER1 m^(6)A修饰进而促进PER1 mRNA的降解。回复实验结果显示敲低PER1逆转敲低YTHDF2对膀胱癌细胞增殖的抑制,促进膀胱癌细胞增殖(P<0.001),上调PCNA、MCM2、CCND1的表达(均P<0.05),提示YTHDF2通过调节PER1促进膀胱癌细胞的增殖。结论:O-GlcNAc修饰的YTHDF2通过m^(6)A修饰下调抑癌基因PER1,进而促进膀胱癌的发展。 展开更多
关键词 膀胱癌 O-连接N-乙酰葡萄糖糖基化 N^(6)-甲基腺苷修饰 YTH N^(6)-甲基腺嘌呤RNA结合蛋白F2 周期昼夜节律调节器1
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FAM 19A 4、PAX 1及miRNA124-2基因启动子区甲基化在宫颈病变早期诊断中的价值 被引量：4
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作者 李雅 刘慧 +2 位作者 任静静 李肖甫 智艳芳 《中国癌症杂志》 CAS CSCD 北大核心 2024年第8期734-744,共11页
背景与目的:目前有关宫颈病变的DNA甲基化研究较多,但DNA甲基化作为宫颈病变的诊断及分流指标在临床实践中的报道较少。本研究拟探讨FAM19A4、PAX1及miRNA124-2基因启动子区甲基化在宫颈病变进展中早期诊断的价值。方法:收集2020年3月—... 背景与目的:目前有关宫颈病变的DNA甲基化研究较多,但DNA甲基化作为宫颈病变的诊断及分流指标在临床实践中的报道较少。本研究拟探讨FAM19A4、PAX1及miRNA124-2基因启动子区甲基化在宫颈病变进展中早期诊断的价值。方法:收集2020年3月—2022年3月在郑州大学第三附属医院同时行宫颈液基细胞学(thinprep cytologic test,TCT)和HPV检测的患者的宫颈细胞学标本共129例,采用甲基化特异性PCR(methylation-specific PCR,MSP)检测不同宫颈病变中FAM19A4、PAX1及miRNA124-2基因启动子区甲基化改变情况,采用受试者工作特征(receiver operating characteristic,ROC)曲线评估3个基因甲基化改变对宫颈病变的诊断价值。本研究经郑州大学第三附属医院伦理委员会批准(伦理审批编号:2023-135-01)。结果:根据病理学检查结果分为4组:未见上皮内病变或恶性细胞(no intraepithelial lesions or malignant lesions,NILM)组(42例)、低度鳞状上皮内病变(low grade squamous intraepithelial lesion,LSIL)组(28例)、高度鳞状上皮内病变(high grade squamous intraepithelial lesion,HSIL)组(36例)和鳞癌(squamous cervical cancer,SCC)组(23例)。随宫颈病变级别的增加,FAM19A4、PAX1及miRNA124-2基因甲基化检出率逐步增高,差异有统计学意义(P均<0.05)。在HSIL组FAM19A4、PAX1、miRNA124-2甲基化检出率分别为81.2%、80.5%和71.8%,在SCC组3种基因甲基化检出率均高达100.0%;细胞学诊断宫颈癌的ROC曲线下面积(area under curve,AUC)为0.731,诊断灵敏度和特异度分别为65.9%和80.4%;FAM19A4、PAX1及miRNA124-2基因单独诊断HSIL+(HSIL和SCC)时,PAX1甲基化诊断HSIL+的效能最高,AUC为0.925,灵敏度为92.8%,特异度为87.3%;两两联合诊断时,FAM19A4与PAX1联合诊断HSIL+的AUC为0.930,灵敏度为95.7%,特异度为87.1%;FAM19A4与miRNA124-2联合诊断HSIL+,AUC为0.895,灵敏度为97.6%,特异度为85.7%;PAX1联合miRNA124-2诊断HSIL+,AUC为0.928,灵敏度为95.7%,特异度为89.1%;PAX1、FAM19A4及miRNA124-2基因甲基化联合诊断HSIL+,AUC为0.928,灵敏度为100.0%,特异度为81.8%。结论:FAM19A4、PAX1及miRNA124-2基因启动子区甲基化诊断宫颈病变具有较高的灵敏度和特异度,有潜力成为宫颈病变早期诊断的新指标。 展开更多
关键词 FAM19A4 PAX1 miRNA124-2 甲基化 宫颈病变
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维格列汀中间体(S)-1-(2-氯乙酰基)吡咯烷-2-甲腈的合成 被引量：7
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作者 陶铸 邓瑜 +3 位作者 彭俊 陈英杰 王安民 胡湘南 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2013年第10期1422-1425,共4页
以L-脯氨酸为原料,经氯乙酰化,二碳酸二叔丁酯催化氨化,三聚氯氰(TCT)脱水氰化,合成了(S)-1-(2-氯乙酰基)吡咯烷-2-甲腈。又考察了氨基化和脱水这两步反应的影响因素,结果表明:以乙腈为溶剂,25℃下,羧酸与催化剂吡啶摩尔比为1.75∶1,氨... 以L-脯氨酸为原料,经氯乙酰化,二碳酸二叔丁酯催化氨化,三聚氯氰(TCT)脱水氰化,合成了(S)-1-(2-氯乙酰基)吡咯烷-2-甲腈。又考察了氨基化和脱水这两步反应的影响因素,结果表明:以乙腈为溶剂,25℃下,羧酸与催化剂吡啶摩尔比为1.75∶1,氨基化反应产率最佳,在40℃时酰胺与TCT的摩尔比是2∶1时酰胺脱水产率最佳。最后总收率为52.7%。 展开更多
关键词 维达列汀 (S)-1-(2-氯乙酰基)吡咯烷-2-甲腈 中间体 合成
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高效液相色谱-串联质谱法同时测定食醋中4-甲基咪唑和2-乙酰基-4-(1,2,3,4-四羟基丁基)咪唑 被引量：3
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作者 荣维广 宋宁慧 +5 位作者 彭凡立 王春蕾 朱峰 阮丽萍 刘华良 吉文亮 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第2期223-228,共6页
建立了高效液相色谱-串联质谱法同时检测食醋中4-甲基咪唑（4-Methylimidazole,4-MEI）和2-乙酰基-4-（1,2,3,4-四羟基丁基）咪唑（2-Acetyl-4-（1,2,3,4-tetrahydroxybutyl）imidazole,THI）的方法。样品经超纯水稀释,用氨水溶液调节pH... 建立了高效液相色谱-串联质谱法同时检测食醋中4-甲基咪唑（4-Methylimidazole,4-MEI）和2-乙酰基-4-（1,2,3,4-四羟基丁基）咪唑（2-Acetyl-4-（1,2,3,4-tetrahydroxybutyl）imidazole,THI）的方法。样品经超纯水稀释,用氨水溶液调节pH=9.0,采用0.22μm水系微孔滤膜过滤,以乙腈和0.05%氨水为流动相,流速为0.4mL/min,用反相色谱柱Polaris C18-A（150×4.6 mm,3μm）进行分离,采用电喷雾正离子（ESI＋）模式电离,多反应监测（MRM）模式检测,以d6-4-甲基咪唑（d6-4-methylimidazole,d6-4-MEI）作为内标进行定量。4-MEI和THI在0.01-1.0mg/L之间线性关系良好（r〉0.9996）,4-MEI和THI在所有醋中0.2mg/L、0.5mg/L和2.0mg/L三个添加浓度的回收率范围为80.2%-101.4%,相对标准偏差均小于6.4%,浅色的白醋和米醋的检出限为0.06 mg/L,定量限为0.2 mg/L;深色的香醋和陈醋的检出限为0.15mg/L,定量限为0.5mg/L。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱法 4-甲基咪唑 2-乙酰基-4-(1 2 3 4-四羟基丁基)咪唑 食醋
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香米特征香味成分2-乙酰基-1-吡咯啉提取及检测方法研究进展 被引量：7
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作者 胡亚微 杨洋 彭锦峰 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2020年第7期768-774,共7页
2-乙酰基-1-吡咯啉(2-AP)是目前已经探明的香米特征性香味成分,其含量的高低直接影响香米的品质与价格,但由于该成分在天然香米中的含量通常低至微克每千克,在采用现代分析检测方法测定时,还可能受到样品基质干扰、色谱分离共流出等问... 2-乙酰基-1-吡咯啉(2-AP)是目前已经探明的香米特征性香味成分,其含量的高低直接影响香米的品质与价格,但由于该成分在天然香米中的含量通常低至微克每千克,在采用现代分析检测方法测定时,还可能受到样品基质干扰、色谱分离共流出等问题的影响,因此,如何从稻米样品中高效提取该化合物并结合适当的检测方法进行精确测定具有一定的挑战性。该文综述了对稻米中2-AP进行测定时常用的样品前处理方法及仪器分析方法。样品前处理方法主要有蒸馏法、萃取法及顶空富集法等;仪器分析方法主要包括气相色谱及气相色谱-质谱法、气相色谱-嗅觉测试法,以及最新被开发出来的衍生化-高效液相色谱-串联质谱法。该综述将为食品贸易领域香米中2-AP的测定、农业领域香米的遗传育种及水肥管理、食品加工领域米香类稳定风味成分的开发等提供参考依据。 展开更多
关键词 气相色谱 液相色谱 2-乙酰基-1-吡咯啉 香味成分 样品前处理 香米 综述
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大米中2-乙酰基-1-吡咯啉检测技术及形成机制研究进展 被引量：2
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作者 刘洪斌 段晓亮 +1 位作者 李颖 赵璐瑶 《粮油食品科技》 CAS 2022年第5期227-233,共7页
2-乙酰基-1-吡咯啉是大米中的特征香气成分,其含量高低直接影响大米品质和价格。因此,开展大米中2-乙酰基-1-吡咯啉精准检测方法研究,对于明确呈香机理、提升大米品质及促进进出口贸易都具有重要意义。综述了当前主要的前处理技术和基... 2-乙酰基-1-吡咯啉是大米中的特征香气成分,其含量高低直接影响大米品质和价格。因此,开展大米中2-乙酰基-1-吡咯啉精准检测方法研究,对于明确呈香机理、提升大米品质及促进进出口贸易都具有重要意义。综述了当前主要的前处理技术和基于GC、GC-MS、GC-O-MS、GC-TOF-MS、GC×GC-TOF-MS、HPLC-MS/MS等仪器检测2-乙酰基-1-吡咯啉的研究进展,分析了各种方法的优缺点,以及2-乙酰基-1-吡咯啉形成机制的研究进展,以期实现大米中2-乙酰基-1-吡咯啉的精准检测及大米品质提升提供借鉴。 展开更多
关键词 大米 2-乙酰基-1-吡咯啉 检测技术 机理 研究进展
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3-二氯乙酰基-2-甲基-2-乙基-1,3-噁唑烷的合成研究 被引量：1
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作者 张金艳 叶非 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2002年第8期493-495,共3页
以w(NaOH) =33%水溶液为催化剂、乙醇胺、丁酮和二氯乙酰氯为原料 ,一步法合成了3 二氯乙酰基 2 甲基 2 乙基 1,3 口恶唑烷。采用正交实验设计获得最佳反应条件 :三氯甲烷做溶剂 ,反应温度 - 4～ 4℃ ,反应搅拌时间 1h ,产物收率 78 ... 以w(NaOH) =33%水溶液为催化剂、乙醇胺、丁酮和二氯乙酰氯为原料 ,一步法合成了3 二氯乙酰基 2 甲基 2 乙基 1,3 口恶唑烷。采用正交实验设计获得最佳反应条件 :三氯甲烷做溶剂 ,反应温度 - 4～ 4℃ ,反应搅拌时间 1h ,产物收率 78 6 %。产品经红外光谱、核磁共振和元素分析确证。 展开更多
关键词 3-二氯乙酰基-2-甲基-2-乙基-1 3-恶唑烷 合成 研究 安全剂 除草剂
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3-二氯乙酰基-2,5-二甲基-2-乙基-1,3-噁唑烷的合成
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作者 张金艳 叶非 +1 位作者 曲虹云 王延锋 《黑龙江八一农垦大学学报》 2001年第1期85-87,共3页
以异丙醇胺、丁酮和二氯乙酰氯为原料，苯作溶剂，三乙胺为缚酸剂“一锅法”合成了标题化合物，并采用元素分析、IR和1HNMR对该化合物进行了表征。
关键词 合成 表征 3-二氯乙酰基-2 5-二甲基-2乙基-1 3-恶唑烷 除草剂 安全剂
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