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手性Salen Fe与2-乙基-4-甲基咪唑的分子识别研究 被引量:5
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作者 朱必学 阮文娟 +2 位作者 王树军 曹小辉 朱志昂 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2005年第2期169-175,共7页
合成并表征了3个手性主体1(t-Bu-SalenFeⅢ)、2(unsym-SalenFeⅢ)和3(SalenFeⅢ),将其用于对客体4(2-乙基鄄4-甲基咪唑,EMI)逐级缔合反应的分子识别研究,首次测定了主体与EMI缔合反应逐级缔合常数KⅠ、KⅡ和反应过程热力学参数驻rG苓m、... 合成并表征了3个手性主体1(t-Bu-SalenFeⅢ)、2(unsym-SalenFeⅢ)和3(SalenFeⅢ),将其用于对客体4(2-乙基鄄4-甲基咪唑,EMI)逐级缔合反应的分子识别研究,首次测定了主体与EMI缔合反应逐级缔合常数KⅠ、KⅡ和反应过程热力学参数驻rG苓m、驻rH苓m、驻rS苓m,详细地考察了主客体体系的圆二色(CD)光谱性质。实验表明:缔合常数KⅠ和KⅡ均按K(3)>K(2)>K(1)顺序递减,缔合反应是一放热、熵减过程,配位数的变化在UV-Vis电子吸收光谱和CD光谱上呈现出等吸收点位移,但没有改变缔合物双偶氮螯环的Δ构型。采用分子力学和量子化学相结合的方法,从理论上对实验结果作出了合理的解释。 展开更多
关键词 缔合常数 手性 分子识别 电子吸收光谱 量子化学 配位数 CD光谱 4-甲基咪唑 乙基 反应过程
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高效液相色谱法测定食品接触用涂料中2-甲基咪唑、4-甲基咪唑和1-乙烯基咪唑的含量
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作者 王乐 项海波 张丽 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第2期213-218,共6页
取0.500 g溶剂型食品接触用涂料样品,加入5 mL乙酸乙酯,超声提取15 min,加入20 mL甲醇,离心10 min。取0.500 g水性食品接触用涂料样品,加入25 mL甲醇,涡旋1 min,超声提取15 min,离心10 min。所得上清液均过0.22μm有机滤膜,滤液采用高... 取0.500 g溶剂型食品接触用涂料样品,加入5 mL乙酸乙酯,超声提取15 min,加入20 mL甲醇,离心10 min。取0.500 g水性食品接触用涂料样品,加入25 mL甲醇,涡旋1 min,超声提取15 min,离心10 min。所得上清液均过0.22μm有机滤膜,滤液采用高效液相色谱仪分析。以Acclaim^(TM) 120 C_(18)色谱柱为固定相,以体积比1∶9的乙腈-0.05%(体积分数)氨水溶液的混合溶液为流动相,在1.0 mL·min^(-1)流量下等度洗脱分离3种咪唑类化合物,在检测波长211 nm(2-甲基咪唑、4-甲基咪唑)和227 nm(1-乙烯基咪唑)下测定。结果显示,3种咪唑类化合物的质量浓度均在一定范围内和峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)为5.0~20.0 mg·kg^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为92.5%~108%,测定值的相对标准偏差(n=6)均不大于2.5%。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 溶剂型食品接触用涂料 水性食品接触用涂料 2-甲基咪唑 4-甲基咪唑 1-乙烯基咪唑
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基于UPLC-Q-TOF/MS同步检测液态乳中4-甲基咪唑、糠氨酸和羧甲基赖氨酸
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作者 徐文龙 谢一嘉 +5 位作者 潘洋 廖丽娟 黄敏 杨寅玺 吴永泰 李冰 《中国乳品工业》 北大核心 2025年第7期67-73,共7页
乳品加工中美拉德反应的有害产物会对人体健康造成潜在威胁。建立高效、准确的美拉德反应有害产物检测方法对于乳制品品质控制具有重要意义。文章建立了一种超高效液相色谱-超高分辨率四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS)测定乳制品中4-... 乳品加工中美拉德反应的有害产物会对人体健康造成潜在威胁。建立高效、准确的美拉德反应有害产物检测方法对于乳制品品质控制具有重要意义。文章建立了一种超高效液相色谱-超高分辨率四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS)测定乳制品中4-甲基咪唑(4-methylimidazole,4-MEI)、糠氨酸和羧甲基赖氨酸(Nε-(carboxymethyl)lysine,CML)含量的同步检测方法。结果表明,牛奶最佳盐酸水解条件为温度110℃,时间6 h,HCl浓度10.6 mol/L。方法学验证表明,3种目标分析物在相应浓度范围内线性良好(R^(2)>0.99),检出限和定量限在1~3 ng/mL和3~10 ng/mL范围内。平均回收率范围为69.50%~79.01%,相对标准偏差(RSD)均小于5%。利用该方法检测市售的6种液态乳制品,结果显示高温灭菌乳4-MEI含量最高,超高温瞬时杀菌乳糠氨酸含量最高,巴氏杀菌乳CML含量最高。综上,该方法适用于液态乳制品中4-MEI、糠氨酸和CML的同步快速检测。 展开更多
关键词 乳制品 同步检测 4-甲基咪唑 糠氨酸 甲基赖氨酸
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1,3-二(2′-氨基亚乙基)-2-甲基咪唑溴盐与环氧树脂E-51的固化工艺
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作者 苏泽 白金虎 +2 位作者 吴琼 刘龙 张延强 《中国科学院大学学报(中英文)》 CSCD 北大核心 2024年第1期42-49,共8页
通过咪唑环上的季铵化反应,制备一种适用于环氧树脂的双氨基咪唑类离子液体固化剂1,3-二(2′-氨基亚乙基)-2-甲基咪唑溴盐(DAIL)。以环氧树脂E-51作为基体树脂,深入研究DAIL作为固化剂的固化工艺条件和固化物的性能。结果表明,DAIL可作... 通过咪唑环上的季铵化反应,制备一种适用于环氧树脂的双氨基咪唑类离子液体固化剂1,3-二(2′-氨基亚乙基)-2-甲基咪唑溴盐(DAIL)。以环氧树脂E-51作为基体树脂,深入研究DAIL作为固化剂的固化工艺条件和固化物的性能。结果表明,DAIL可作为环氧树脂E-51的中温固化剂使用,二者的最佳质量比为DAIL∶E-51=20∶100,最佳固化温度范围为74~105℃,后固化温度为162℃,固化后的浇注体样条抗拉强度为159 MPa,弹性模量为2281 MPa,断裂伸长率为12.8%,热分解温度为424.4℃。DMA分析表明DAIL/E-51浇注体最大损耗因子tanδ为0.56,玻璃转化温度θg为83℃,对应的贮存模量E为290 MPa,交联密度为30149 mol·m^(-3)。该结果为高力学性能中温环氧树脂固化剂的使用提供了重要实验依据。 展开更多
关键词 1 3-二(2′-氨基亚乙基)-2-甲基咪唑溴盐 环氧树脂 固化剂 固化原理 固化动力学
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FAM 19A 4、PAX 1及miRNA124-2基因启动子区甲基化在宫颈病变早期诊断中的价值 被引量:4
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作者 李雅 刘慧 +2 位作者 任静静 李肖甫 智艳芳 《中国癌症杂志》 CAS CSCD 北大核心 2024年第8期734-744,共11页
背景与目的:目前有关宫颈病变的DNA甲基化研究较多,但DNA甲基化作为宫颈病变的诊断及分流指标在临床实践中的报道较少。本研究拟探讨FAM19A4、PAX1及miRNA124-2基因启动子区甲基化在宫颈病变进展中早期诊断的价值。方法:收集2020年3月—... 背景与目的:目前有关宫颈病变的DNA甲基化研究较多,但DNA甲基化作为宫颈病变的诊断及分流指标在临床实践中的报道较少。本研究拟探讨FAM19A4、PAX1及miRNA124-2基因启动子区甲基化在宫颈病变进展中早期诊断的价值。方法:收集2020年3月—2022年3月在郑州大学第三附属医院同时行宫颈液基细胞学(thinprep cytologic test,TCT)和HPV检测的患者的宫颈细胞学标本共129例,采用甲基化特异性PCR(methylation-specific PCR,MSP)检测不同宫颈病变中FAM19A4、PAX1及miRNA124-2基因启动子区甲基化改变情况,采用受试者工作特征(receiver operating characteristic,ROC)曲线评估3个基因甲基化改变对宫颈病变的诊断价值。本研究经郑州大学第三附属医院伦理委员会批准(伦理审批编号:2023-135-01)。结果:根据病理学检查结果分为4组:未见上皮内病变或恶性细胞(no intraepithelial lesions or malignant lesions,NILM)组(42例)、低度鳞状上皮内病变(low grade squamous intraepithelial lesion,LSIL)组(28例)、高度鳞状上皮内病变(high grade squamous intraepithelial lesion,HSIL)组(36例)和鳞癌(squamous cervical cancer,SCC)组(23例)。随宫颈病变级别的增加,FAM19A4、PAX1及miRNA124-2基因甲基化检出率逐步增高,差异有统计学意义(P均<0.05)。在HSIL组FAM19A4、PAX1、miRNA124-2甲基化检出率分别为81.2%、80.5%和71.8%,在SCC组3种基因甲基化检出率均高达100.0%;细胞学诊断宫颈癌的ROC曲线下面积(area under curve,AUC)为0.731,诊断灵敏度和特异度分别为65.9%和80.4%;FAM19A4、PAX1及miRNA124-2基因单独诊断HSIL+(HSIL和SCC)时,PAX1甲基化诊断HSIL+的效能最高,AUC为0.925,灵敏度为92.8%,特异度为87.3%;两两联合诊断时,FAM19A4与PAX1联合诊断HSIL+的AUC为0.930,灵敏度为95.7%,特异度为87.1%;FAM19A4与miRNA124-2联合诊断HSIL+,AUC为0.895,灵敏度为97.6%,特异度为85.7%;PAX1联合miRNA124-2诊断HSIL+,AUC为0.928,灵敏度为95.7%,特异度为89.1%;PAX1、FAM19A4及miRNA124-2基因甲基化联合诊断HSIL+,AUC为0.928,灵敏度为100.0%,特异度为81.8%。结论:FAM19A4、PAX1及miRNA124-2基因启动子区甲基化诊断宫颈病变具有较高的灵敏度和特异度,有潜力成为宫颈病变早期诊断的新指标。 展开更多
关键词 FAM19A4 PAX1 miRNA124-2 甲基 宫颈病变
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高纯4,5-二氰基-2-三氟甲基咪唑锂的制备与性能研究 被引量:1
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作者 杨水艳 杨明霞 辛婉婉 《无机盐工业》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期74-79,共6页
以4,5-二氰基-2-三氟甲基咪唑(TDI)和无水氯化锂为原料,制备高纯4,5-二氰基-2-三氟甲基咪唑锂(LiTDI)。考察了原料物质的量比、反应温度和反应时间对粗品收率的影响,以及重结晶溶剂、溶剂用量、降温速率、重结晶时间对产品纯度和收率的... 以4,5-二氰基-2-三氟甲基咪唑(TDI)和无水氯化锂为原料,制备高纯4,5-二氰基-2-三氟甲基咪唑锂(LiTDI)。考察了原料物质的量比、反应温度和反应时间对粗品收率的影响,以及重结晶溶剂、溶剂用量、降温速率、重结晶时间对产品纯度和收率的影响。实验结果表明:在m(DMC)/m(TDI)=2、n(LiCl)/n(TDI)=1、反应温度为45℃、反应时间为5 h条件下,反应液经过滤-浓缩-降温结晶后,粗品收率可达78%;在重结晶溶剂为乙二醇二甲醚、m(乙二醇二甲醚)/m(LiTDI粗品)=2、降温速率为3℃/h、结晶时间为10 h条件下,制得的LiTDI纯度≥99.95%、收率可达88%。此外,LiTDI作为锂离子电池添加剂,可以显著提升锂电池的常温和高温循环性能。 展开更多
关键词 4 5-二氰基-2-三氟甲基咪唑 4 5-二氰基-2-三氟甲基咪唑 氯化锂 锂电池
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硫酸介质中咪唑-4-甲基亚胺基硫脲对碳钢的缓蚀作用 被引量:1
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作者 文家新 《表面技术》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第6期123-132,共10页
目的碳钢因其优异的性能被广泛应用于工农业中,为解决碳钢在酸性介质中的腐蚀问题。方法以氨基硫脲和咪唑-4-甲醛为原料合成了Schiff碱化合物咪唑-4-甲基亚胺基硫脲(MIT),采用傅里叶红外光谱(FT-IR)、核磁共振谱(NMR)及质谱(EI-MS)表征... 目的碳钢因其优异的性能被广泛应用于工农业中,为解决碳钢在酸性介质中的腐蚀问题。方法以氨基硫脲和咪唑-4-甲醛为原料合成了Schiff碱化合物咪唑-4-甲基亚胺基硫脲(MIT),采用傅里叶红外光谱(FT-IR)、核磁共振谱(NMR)及质谱(EI-MS)表征了其分子结构。将MIT化合物作为H_(2)SO_(4)介质中碳钢的缓蚀剂,分别采用静态失重法、电化学测试及腐蚀形貌分析研究了其在0.5 mol/L H_(2)SO_(4)溶液中对碳钢的缓蚀性能,通过吸附模型、X-射线光电子能谱(XPS)等方法研究了MIT分子在碳钢表面的吸附行为,采用密度泛函理论(DFT)和分子动力学模拟(MD)方法进行了理论计算研究。结果MIT在H_(2)SO_(4)溶液中对碳钢的缓蚀效率随其添加量的增大而提高,随腐蚀环境温度的提高而下降,293 K下其在0.5 mol/L H_(2)SO_(4)溶液中的最佳质量浓度为240 mg/L,对应的缓蚀效率可达95.4%。MIT是一种混合型缓蚀剂,电化学缓蚀机理可解释为“几何覆盖效应”。在碳钢表面的MIT分子吸附属于化学和物理混合吸附(△G_(ads)^(°)=-31.62 kJ/mol,293K),且服从Langmuir吸附定律。结论MIT可有效抑制碳钢在H_(2)SO_(4)溶液中的腐蚀,MIT的合成既为H_(2)SO_(4)溶液中碳钢的腐蚀防护开发了一种有效方法,也为其他酸性介质中碳钢缓蚀剂的开发提供了新思路。 展开更多
关键词 缓蚀作用 硫酸介质 咪唑-4-甲基亚胺基硫脲 碳钢 电化学测试 理论计算
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Ru基负载型催化剂对2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二酮加氢效果的影响 被引量:1
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作者 柳艳青 王贤山 +3 位作者 杨金生 靳海波 周昕 马磊 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期314-322,共9页
以γ-Al_(2)O_(3)为载体、贵金属Ru为活性组分,制备了Ru基单金属催化剂Ru/Al_(2)O_(3),并以2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二酮(TMCB)为原料,在高压反应釜加氢反应评价装置上进行催化加氢合成2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二醇(CBDO)的工艺研究,并... 以γ-Al_(2)O_(3)为载体、贵金属Ru为活性组分,制备了Ru基单金属催化剂Ru/Al_(2)O_(3),并以2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二酮(TMCB)为原料,在高压反应釜加氢反应评价装置上进行催化加氢合成2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二醇(CBDO)的工艺研究,并考察了相关工艺条件对加氢反应TMCB转化率和CBDO选择性的影响。实验结果表明,适宜反应条件为反应温度120℃、反应时间2 h、H_(2)压力4 MPa,在此条件下,TMCB的转化率为100%,CBDO的选择性为70.4%,顺反异构比为1.03。 展开更多
关键词 2 2 4 4-甲基-1 3-环丁二酮 2 2 4 4-甲基-1 3-环丁二醇 钌基催化剂 加氢反应
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1,1’-磺酰基双(2-甲基-1H-咪唑)对宽带隙钙钛矿太阳电池性能的影响
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作者 戴峣 王鹏阳 +1 位作者 赵颖 张晓丹 《太阳能学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第4期43-50,共8页
对倒置结构,带隙为1.68 eV的钙钛矿太阳电池光吸收层掺杂1,1’-磺酰基双(2-甲基-1H-咪唑),以改善钙钛矿薄膜质量,提高太阳电池性能。空间电荷限制电流(SCLC)测试结果表明,掺杂后的钙钛矿薄膜的缺陷密度明显降低;稳态光致发光光谱(PL)结... 对倒置结构,带隙为1.68 eV的钙钛矿太阳电池光吸收层掺杂1,1’-磺酰基双(2-甲基-1H-咪唑),以改善钙钛矿薄膜质量,提高太阳电池性能。空间电荷限制电流(SCLC)测试结果表明,掺杂后的钙钛矿薄膜的缺陷密度明显降低;稳态光致发光光谱(PL)结果表明,掺杂后的钙钛矿薄膜的非辐射复合被显著抑制;最终太阳电池的开路电压达到1.17 V,光电转换效率达到21.42%,在氮气环境下储存1000 h后,未封装的太阳电池仍能保持初始效率的96%,稳定性显著提高。 展开更多
关键词 钙钛矿太阳电池 晶体生长 宽带隙半导体 钝化 1 1’-磺酰基双(2-甲基-1H-咪唑)
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Z型异质结1D/2D g-C_(3)N_(5)/g-C_(3)N_(4)的构建及可见光催化降解甲基橙 被引量:5
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作者 卜义夫 刘思乐 +3 位作者 闫海生 吴静 田川 陶洋 《材料工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第10期170-182,共13页
以三聚氰胺和3-氨基-1,2,4-三唑为原料,通过直接热聚合法制备1D/2D g-C_(3)N_(5)/g-C_(3)N_(4)异质结光催化材料。通过XRD,XPS,SEM等表征手段对光催化材料的晶型、化学组成、形貌以及光电化学性质等进行表征。以甲基橙(MO)为目标污染物,... 以三聚氰胺和3-氨基-1,2,4-三唑为原料,通过直接热聚合法制备1D/2D g-C_(3)N_(5)/g-C_(3)N_(4)异质结光催化材料。通过XRD,XPS,SEM等表征手段对光催化材料的晶型、化学组成、形貌以及光电化学性质等进行表征。以甲基橙(MO)为目标污染物,500 W氙灯作为可见光光源,研究1D/2D g-C_(3)N_(5)/g-C_(3)N_(4)异质结光催化材料的光催化活性,同时通过活性物质捕捉实验和电子顺磁共振波谱(e1ectron spin resonance,ESR)表征研究体系的活性物质。结果表明:一维g-C_(3)N_(5)纳米棒和二维g-C_(3)N_(4)纳米片的无序堆叠增加了活性位点的数量,g-C_(3)N_(5)与g-C_(3)N_(4)之间Z型异质结的形成,提高其对可见光的吸收强度和光谱范围,抑制了光电子-空穴的复合,g-C_(3)N_(5)与g-C_(3)N_(4)相似的π-π^(*)共轭体系的相互叠加降低了电荷转移的传质阻力,提高了其光催化活性。可见光照射30 min,20 mg的1D/2D g-C_(3)N_(5)/g-C_(3)N_(4)光催化材料对50 mL浓度为10 mg/L的MO溶液几乎降解完全,反应的表观速率常数为0.14836 min^(-1),循环使用5次后,1D/2D g-C_(3)N_(5)/g-C_(3)N_(4)光催化材料对MO的光催化降解率为92.2%,这说明其具有良好的稳定性。活性物质捕捉实验和ESR表征表明:1D/2D g-C_(2)N_(5)/g-C_(3)N_(4)光催化材料光催化降解MO体系的主要活性物质是·O_(2)^(-)和h^(+),且MO的光催化降解反应是一个复杂的断键和氧化过程。 展开更多
关键词 光催化降解 直接热聚合 1D/2D g-C_(3)N_(5)/g-C_(3)N_(4) 异质结 π-π^(*)共轭 甲基 Z型机制
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微生物合成4-羟基-2,5-二甲基-3(2H)-呋喃酮的研究进展
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作者 宋金鹏 仲秀芳 +3 位作者 李学思 曹振华 彭新辉 范光森 《中国酿造》 CAS 北大核心 2024年第4期14-21,共8页
4-羟基-2,5-二甲基-3(2H)-呋喃酮(HDMF)是一种具有焦糖味的安全优良的甜味香料和增香剂,其阈值低、香势好且特征性强,被广泛应用于食品、烟草等产品中,市场需求量大,尤其是天然来源的HDMF受到人们更多的青睐。然而,天然来源的HDMF产量较... 4-羟基-2,5-二甲基-3(2H)-呋喃酮(HDMF)是一种具有焦糖味的安全优良的甜味香料和增香剂,其阈值低、香势好且特征性强,被广泛应用于食品、烟草等产品中,市场需求量大,尤其是天然来源的HDMF受到人们更多的青睐。然而,天然来源的HDMF产量较低,尚不能满足当前市场的需求。该文从其应用、检测、生产方法、合成HDMF微生物的种类、微生物合成HDMF的机制与关键酶及其发酵培养影响因素进行简述,重点侧重于已报道的具有合成HDMF的微生物种类、微生物合成HDMF的内在机制及其影响其发酵的培养因素,旨在为后续筛选、改造获得优良高产HDMF微生物菌株,并优化微生物发酵条件实现生物法高效制备天然HDMF提供参考。 展开更多
关键词 4-羟基-2 5-甲基-3(2H)-呋喃酮 微生物合成 合成机制 培养条件
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气相色谱法同时检测焦糖色素中的2-甲基咪唑和4-甲基咪唑 被引量:22
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作者 彭向前 冯玮 +1 位作者 石海英 徐伟 《中国调味品》 CAS 北大核心 2012年第8期83-85,共3页
建立了顶空进样毛细管气相色谱法同时测定焦糖色素中2-甲基咪唑和4-甲基咪唑含量的方法。采用HP-5毛细管柱,氮磷检测器,溶剂为二氯甲烷,内标N,N-二甲基苯胺。2-甲基咪唑和4-甲基咪唑的线性范围分别为0.0125~0.150μg/mL和0.025~0.295... 建立了顶空进样毛细管气相色谱法同时测定焦糖色素中2-甲基咪唑和4-甲基咪唑含量的方法。采用HP-5毛细管柱,氮磷检测器,溶剂为二氯甲烷,内标N,N-二甲基苯胺。2-甲基咪唑和4-甲基咪唑的线性范围分别为0.0125~0.150μg/mL和0.025~0.295μg/mL,最低检测浓度分别为0.001μg/mL和0.002μg/mL;回收率在99%以上,相对标准偏差在2%之内。该方法重现性好、简单、快速、准确,能满足对分析检测的需要,适合对焦糖色素的质量进行控制。 展开更多
关键词 毛细管气相色谱法 焦糖色素 2-甲基咪唑 4-甲基咪唑
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选择离子气质联用法同时测定食醋中2-甲基咪唑和4-甲基咪唑 被引量:9
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作者 孟颖 闫璐 +5 位作者 胡洁 王皓铭 王思佳 李争春 胡永钢 张生万 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2014年第6期59-62,共4页
建立了选择离子气/质联用法同时测定食醋中2-甲基咪唑和4-甲基咪唑的新方法。对色谱条件进行了筛选优化。样品经碱处理,硅藻土吸附,二氯甲烷洗脱,合并洗脱液并浓缩,以N-甲基甲酰苯胺为内标物,用二氯甲烷定容至10mL容量瓶后进行气... 建立了选择离子气/质联用法同时测定食醋中2-甲基咪唑和4-甲基咪唑的新方法。对色谱条件进行了筛选优化。样品经碱处理,硅藻土吸附,二氯甲烷洗脱,合并洗脱液并浓缩,以N-甲基甲酰苯胺为内标物,用二氯甲烷定容至10mL容量瓶后进行气/质联用测定。结果表明,2-甲基咪唑和4-甲基咪唑均在0-15.2mg/L范围内呈良好线性关系,其相关系数分别为0.9997和0.9996;相对标准偏差分别为3.0%和3.1%;2-甲基咪唑和4-甲基咪唑的平均回收率分别为101.3%和99.3%。使用该法对市售食醋中2-甲基咪唑和4-甲基咪唑的含量进行了同时测定,结果较优。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱法(GC MS) 选择离子模式(SIM) 食醋 2-甲基咪唑 4-甲基咪唑
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高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨率质谱检测酱油中的4-甲基咪唑与2-甲基咪唑 被引量:10
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作者 刘芸 丁涛 +5 位作者 费晓庆 林宏 沈崇钰 吴斌 张睿 谭梦茹 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第4期381-387,共7页
建立了高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨率质谱测定酱油中4-甲基咪唑(4-MI)和2-甲基咪唑(2-MI)的方法。酱油样品经水稀释,过MCX固相萃取小柱,经5%的氨化甲醇洗脱后,于45℃下氮气吹干,用乙腈水溶液溶解残渣,涡旋充分混合后过0... 建立了高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨率质谱测定酱油中4-甲基咪唑(4-MI)和2-甲基咪唑(2-MI)的方法。酱油样品经水稀释,过MCX固相萃取小柱,经5%的氨化甲醇洗脱后,于45℃下氮气吹干,用乙腈水溶液溶解残渣,涡旋充分混合后过0.45μm滤膜。采用Agilent HILIC Plus(2.1 mm×100 mm,3.5μm)色谱柱进行分离,以乙腈-5.0 mmol/L乙酸铵(80∶20)为流动相进行等度洗脱。质谱采用正离子模式,在质荷比(m/z)50-100范围内通过高分辨质谱全扫描模式提取目标化合物的精确质量数,以一级母离子为定量离子,外标法定量。在所建立的色谱条件下,4-MI和2-MI能够得到较好的分离。该方法对4-MI和2-MI的检出限可达2.5 mg/kg。在25-500 ng/m L浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99。对生抽、老抽、黄豆酱油及有机酱油中4-MI和2-MI进行3个水平的加标实验,平均回收率为78.3%-95.7%,相对标准偏差(RSD)不大于9.4%。该方法样品处理过程简单,适用于酱油中4-MI和2-MI的测定,对规范酱油生产和焦糖色素的加入具有重要意义。 展开更多
关键词 4-甲基咪唑 2-甲基咪唑 高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨率质谱 酱油 焦糖色素
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2-甲基-1-(4-芳基噻唑-2-基)-苯并咪唑-6-甲酸乙酯的合成、表征及生物活性 被引量:11
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作者 胡艾希 贺丽敏 +2 位作者 董敏宇 张建宇 欧晓明 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2008年第4期739-744,共6页
以4-乙酰氨基苯甲酸乙酯为原料设计合成了14种2-甲基-1-(4-芳基噻唑-2-基)-苯并咪唑-6-甲酸乙酯新化合物.化合物结构经质谱、1H NMR、红外光谱和元素分析等确证,并用单晶X射线衍射仪测定了化合物5a的晶体结构.生物活性实验结果表明,化合... 以4-乙酰氨基苯甲酸乙酯为原料设计合成了14种2-甲基-1-(4-芳基噻唑-2-基)-苯并咪唑-6-甲酸乙酯新化合物.化合物结构经质谱、1H NMR、红外光谱和元素分析等确证,并用单晶X射线衍射仪测定了化合物5a的晶体结构.生物活性实验结果表明,化合物5c(500mg/L)对小麦白粉病菌抑制率达到95%;化合物5e对辣椒疫霉病菌(25mg/L)的抑制率为61.9%,对油菜菌核病菌(500mg/L)抑制率高达97.2%;化合物5k(25mg/L)对小麦赤霉病菌抑制率为55.1%. 展开更多
关键词 2-甲基-1-(4-芳基噻唑-2-基)-苯并咪唑-6-甲酸乙酯 生物活性 晶体结构
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1-(吡啶-3-甲基)-2-乙基苯并咪唑的合成及抑菌活性 被引量:5
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作者 倪青玲 陶杰 +5 位作者 石敏 邓业成 侯美珍 葛春玉 银小玲 钟敏 《广西师范大学学报(自然科学版)》 CAS 北大核心 2009年第2期72-75,共4页
以2-乙基苯并咪唑和3-氯甲基吡啶反应得到新化合物1-(吡啶-3-甲基)-2-乙基苯并咪唑,利用M S1、H NM R、IR等方法对其进行了表征,并用X射线单晶衍射确定了其晶体结构,对该化合物抑菌活性研究表明1-(吡啶-3-甲基)-2-乙基苯并咪唑对植物病... 以2-乙基苯并咪唑和3-氯甲基吡啶反应得到新化合物1-(吡啶-3-甲基)-2-乙基苯并咪唑,利用M S1、H NM R、IR等方法对其进行了表征,并用X射线单晶衍射确定了其晶体结构,对该化合物抑菌活性研究表明1-(吡啶-3-甲基)-2-乙基苯并咪唑对植物病原真菌有不同程度的抑制作用,对水稻纹枯病菌、梨褐斑病菌、稻瘟病菌有较高的抑菌活性;对实验所用的大肠杆菌、金黄色葡萄球菌等细菌的抑菌效果不明显。 展开更多
关键词 2-乙基苯并咪唑 1-(吡啶-3-甲基)-2-乙基苯并咪唑 合成 晶体结构 抗菌活性
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食用香料2,4,5-三甲基噁唑和4-乙基-2,5-二甲基噁唑的合成 被引量:4
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作者 王石 谢建春 +1 位作者 孙宝国 侯丹丹 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第24期163-167,共5页
分别以丙氨酸和2-氨基丁酸为起始原料,经Dakin-West和Robinson-Gabriel两步反应合成2,4,5-三甲基噁唑和4-乙基-2,5-二甲基噁唑两种食用香料。考察催化剂、原料物质的量比、反应温度、反应时间、环化缩合剂种类等因素的影响,确定2,4,5-... 分别以丙氨酸和2-氨基丁酸为起始原料,经Dakin-West和Robinson-Gabriel两步反应合成2,4,5-三甲基噁唑和4-乙基-2,5-二甲基噁唑两种食用香料。考察催化剂、原料物质的量比、反应温度、反应时间、环化缩合剂种类等因素的影响,确定2,4,5-三甲基噁唑的较佳合成工艺:第一步Dakin-West反应,丙氨酸与乙酸酐的物质的量之比1:11,二甲基氨基吡啶和无水乙酸钠作催化剂(二甲基氨基吡啶用量为丙氨酸物质的量的10%、无水乙酸钠用量为丙氨酸物质的量的2.5倍),130℃反应5h,得产物Ⅰ(α-乙酰氨基酮);第二步Robinson-Gabriel反应,以多聚磷酸为环化脱水剂,产物Ⅰ与PPA物质的量比1:4,150℃反应2h,得产物Ⅱ。产物Ⅱ减压蒸馏纯化得2,4,5-三甲基噁唑,两步反应的总产率为30.5%。按上述条件合成4-乙基-2,5-二甲基噁唑,两步反应的总产率为28.8%。2,4,5-三甲基噁唑和4-乙基-2,5-二甲基噁唑均具有烤香、清香香气特征。产品结构通过质谱、红外光谱和核磁共振进行确认。本合成工艺路线以氨基酸为原料,具有原料易得、操作简单、产品香气纯正的优点,具有较好的工业化开发前景。 展开更多
关键词 Dakin-West Robinson-Gabriel 2 4 5-甲基噁唑 4-乙基-2 5-甲基噁唑 食用香料
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三(2-氨基乙基)胺-镉(Ⅱ)-2-甲基咪唑三元配合物的合成、结构与抗微生物活性(英文) 被引量:5
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作者 许同桃 许兴友 +5 位作者 高健 倪帅帅 王大奇 杨绪杰 陆路德 徐国想 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2007年第1期128-132,共5页
The complex [Cd(tren)(meim)](ClO4)2 was synthesized and characterized by elemental analysis, IR and X-ray single-crystal diffraction. The compound crystallizes in monoclinic system, space group P21/m with a=0.786 8(2)... The complex [Cd(tren)(meim)](ClO4)2 was synthesized and characterized by elemental analysis, IR and X-ray single-crystal diffraction. The compound crystallizes in monoclinic system, space group P21/m with a=0.786 8(2) nm, b=0.834 2(2) nm, c=1.496 2(4) nm, Mr=538.64, Z=2, F(000)=542, Dc=1.822 g·cm-3, T=298(2) K, μ=1.435 mm-1 and λ=0.071 073 nm. The structure was refined to R=0.045 8 and wR=0.123 1 for 1 489 observed reflections with I>2σ(I). The complex was valued for its antimicrobial activity against bacterial strands using the agar diffusion method. It was found to be active against the four test bacterial organisms. CCDC: 600198. 展开更多
关键词 三(2-氨基乙基)胺-镉(Ⅱ)-2-甲基咪唑 晶体结构 抗微生物活性
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N-(4-咪唑甲基)-羟乙基壳聚糖自组装胶束载槲皮素的研究 被引量:4
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作者 夏晓静 胡英 +2 位作者 金江 徐蓓华 周建平 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第1期46-52,共7页
为了提高天然黄酮类化合物槲皮素的水溶性,将天然高分子材料壳聚糖进行两亲性衍生化制成N-(4-咪唑甲基)-羟乙基壳聚糖(MHC),作为槲皮素自组装聚合物胶束载体,并采用~1H NMR、元素分析法、芘荧光光谱法等进行了表征;同时采用单因素考察... 为了提高天然黄酮类化合物槲皮素的水溶性,将天然高分子材料壳聚糖进行两亲性衍生化制成N-(4-咪唑甲基)-羟乙基壳聚糖(MHC),作为槲皮素自组装聚合物胶束载体,并采用~1H NMR、元素分析法、芘荧光光谱法等进行了表征;同时采用单因素考察法进行了MHC-槲皮素胶束的工艺优化。结果表明,载体浓度为0.67%、槲皮素与MHC质量比为1∶10时可以获得粒径为(99.21±1.71)nm,Zeta电位为+(20.01±0.72)m V,载药量为(5.42±0.32)%的聚合物胶束;其体外释药曲线符合Higuchi方程Q=0.110 1t^(1/2)-0.064。槲皮素胶束和槲皮素溶液剂静脉注射给药后,在大鼠体内平均滞留时间分别是21.42和0.30 h,AUC_(0-t)分别为57.49和2.50μg·h/m L,表明采用MHC为载体材料的槲皮素自组装胶束具有较好的增溶、缓释以及提高生物利用度的作用,可作为槲皮素等抗肿瘤药物的载体。 展开更多
关键词 槲皮素 N-(4-咪唑甲基)-乙基壳聚糖 自组装胶束 药代动力学
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贝莱斯芽胞杆菌NZ-4挥发性有机物的促生作用及其活性成分分析
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作者 石艳华 李朔 +4 位作者 高玉珠 郑保坤 朱杰华 张岱 杨志辉 《生物技术通报》 北大核心 2025年第8期300-310,共11页
【目的】实验室前期筛选得到能够分泌具有抑菌作用挥发性物质的5株芽胞杆菌菌株,进一步明确生防芽胞杆菌挥发性物质的促生功能,并鉴定其挥发性活性组分,以期获得具有抑菌和促生双重功能的优良菌株,研发具有促生作用的挥发性天然产物。... 【目的】实验室前期筛选得到能够分泌具有抑菌作用挥发性物质的5株芽胞杆菌菌株,进一步明确生防芽胞杆菌挥发性物质的促生功能,并鉴定其挥发性活性组分,以期获得具有抑菌和促生双重功能的优良菌株,研发具有促生作用的挥发性天然产物。【方法】采用盆栽熏蒸法、选择培养基测定和熵值计算法综合评定出最佳促生菌株。通过高效液相色谱技术检测其分泌的挥发性物质对马铃薯中细胞分裂素、赤霉素和生长素含量的影响,并采用实时荧光定量PCR分析挥发性物质对马铃薯内源激素相关合成基因(StCKX1、StLAX1和StGA2ox1)表达量的影响。通过全二维气相色谱-质谱(two-dimensional gas chromatography mass spectrometry,GC×GC-MS)对菌株挥发性成分进行检测,利用NIST/EPA/NIH数据库鉴定成分。根据峰面积比例,购买相对含量最高的3种纯品,体外检测其对植株的促生作用。【结果】贝莱斯芽胞杆菌NZ-4分泌的挥发性物质熏蒸后马铃薯促生作用最为显著,植株株高和根长分别增加了40.01%和15.15%;NZ-4具有溶磷、固氮和产生铁载体的能力;熵值法综合评价结果中NZ-4菌株得分最高,为0.9476。因此,确定NZ-4为最优促生菌株。经贝莱斯芽胞杆菌NZ-4挥发性物质熏蒸后,马铃薯叶片中细胞分裂素、赤霉素和生长素的含量较对照组分别增加了1.09倍、0.87倍和1.89倍,StGA20ox1和StLAX1基因的表达量较对照提升了3.61倍和4.71倍。GC×GC-MS结果表明,2-庚酮、3-乙基甲苯和2-壬酮相对含量最高;浓度为1μg/μL的2-庚酮和100 ng/μL的3-乙基甲苯能够显著促进植株的生长,2-壬酮对植株的生长没有明显作用。【结论】贝莱斯芽胞杆菌NZ-4产生的挥发性物质对马铃薯具有良好的促生作用,明确了2-庚酮和3-乙基甲苯为挥发性活性成分,NZ-4菌株产生的挥发性有机物具有开发新型天然产物的潜力。 展开更多
关键词 促生 贝莱斯芽胞杆菌菌株NZ-4 2-庚酮 3-乙基甲苯
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