目的建立QuEChERS-同位素稀释内标法-液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)快速测定饼干中的脱氧雪腐镰刀菌烯醇。方法样品加入13C15-脱氧雪腐镰刀菌烯醇同位素内标后,用水-乙腈(4/1,V/V)溶...目的建立QuEChERS-同位素稀释内标法-液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)快速测定饼干中的脱氧雪腐镰刀菌烯醇。方法样品加入13C15-脱氧雪腐镰刀菌烯醇同位素内标后,用水-乙腈(4/1,V/V)溶液提取、旋涡超声离心后,取上清液2.0mL经N-丙基乙二胺(primary secondaryamine,PSA)吸附剂、C18吸附剂净化,净化液过滤膜,采用LC-MS/MS进行测定。结果在优化的实验条件下,脱氧雪腐镰刀菌烯醇的检出限为0.6μg/kg,定量限为2.0μg/kg。在线性范围0.4~50.0μg/L内,相关系数为0.9995。平均加标回收率为82.1%~92.3%,相对标准偏差4.3%~6.6%(n=6)。结论该方法简单、快速,可用于饼干中的脱氧雪腐镰刀菌烯醇的快速测定。展开更多
以脱氧雪腐镰刀菌烯醇毒素(Deoxynivalenol,DON)为检测对象,建立了一种检测猪胃组织中DON的液质联用分析方法。样品经乙腈:水(80:20,V/V)提取,varian Bond Elut Mycotoxin净化柱净化后,收集提取液并于45℃水浴氮气吹干,乙腈:水(20:80,V...以脱氧雪腐镰刀菌烯醇毒素(Deoxynivalenol,DON)为检测对象,建立了一种检测猪胃组织中DON的液质联用分析方法。样品经乙腈:水(80:20,V/V)提取,varian Bond Elut Mycotoxin净化柱净化后,收集提取液并于45℃水浴氮气吹干,乙腈:水(20:80,V/V)溶解,经0.22μm微孔滤膜过滤后,以反相C18柱为色谱柱,甲醇、纯水溶液梯度洗脱为流动相,电离离子源电离后质谱检测。结果显示,DON在2～100 ng/mL范围内线性关系良好(r2>0.99);检测限(LOD)和定量限(LOQ)分别为2μg/g和5μg/g;低、中、高浓度(5、20、50μg/g)的回收率分别为71.8%、89.5%、87.4%,RSD分别为6.75%、9.82%、6.39%。表明该方法操作简单,灵敏度高,适用于猪胃组织中DON的检测。展开更多
文摘目的建立QuEChERS-同位素稀释内标法-液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)快速测定饼干中的脱氧雪腐镰刀菌烯醇。方法样品加入13C15-脱氧雪腐镰刀菌烯醇同位素内标后,用水-乙腈(4/1,V/V)溶液提取、旋涡超声离心后,取上清液2.0mL经N-丙基乙二胺(primary secondaryamine,PSA)吸附剂、C18吸附剂净化,净化液过滤膜,采用LC-MS/MS进行测定。结果在优化的实验条件下,脱氧雪腐镰刀菌烯醇的检出限为0.6μg/kg,定量限为2.0μg/kg。在线性范围0.4~50.0μg/L内,相关系数为0.9995。平均加标回收率为82.1%~92.3%,相对标准偏差4.3%~6.6%(n=6)。结论该方法简单、快速,可用于饼干中的脱氧雪腐镰刀菌烯醇的快速测定。
文摘以脱氧雪腐镰刀菌烯醇毒素(Deoxynivalenol,DON)为检测对象,建立了一种检测猪胃组织中DON的液质联用分析方法。样品经乙腈:水(80:20,V/V)提取,varian Bond Elut Mycotoxin净化柱净化后,收集提取液并于45℃水浴氮气吹干,乙腈:水(20:80,V/V)溶解,经0.22μm微孔滤膜过滤后,以反相C18柱为色谱柱,甲醇、纯水溶液梯度洗脱为流动相,电离离子源电离后质谱检测。结果显示,DON在2～100 ng/mL范围内线性关系良好(r2>0.99);检测限(LOD)和定量限(LOQ)分别为2μg/g和5μg/g;低、中、高浓度(5、20、50μg/g)的回收率分别为71.8%、89.5%、87.4%,RSD分别为6.75%、9.82%、6.39%。表明该方法操作简单,灵敏度高,适用于猪胃组织中DON的检测。
