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1-苄基-4-羟甲基-1H-1,2,3-三氮唑溶解度的测定及关联 被引量：6
1
作者 沈乐 李惠萍 +1 位作者 高江涛 李焕新 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第1期1-6,共6页
设计并组装了用动态法测定固体在液体中溶解度的试验装置,采用激光监视技术常压下测定281.15-315.75 K下1-苄基-4-羟甲基-1H-1,2,3-三氮唑在甲苯、四氢呋喃、丙酮、乙酸乙酯、三氯甲烷、二氯甲烷中的溶解度数据。实验数据表明,1-苄基-4... 设计并组装了用动态法测定固体在液体中溶解度的试验装置,采用激光监视技术常压下测定281.15-315.75 K下1-苄基-4-羟甲基-1H-1,2,3-三氮唑在甲苯、四氢呋喃、丙酮、乙酸乙酯、三氯甲烷、二氯甲烷中的溶解度数据。实验数据表明,1-苄基-4-羟甲基-1H-1,2,3-三氮唑在六种溶剂中的溶解度均随温度的升高而增大,且在不同溶剂中存在较大差异。采用van’t Hoff方程、Apelblat方程以及λh方程关联了溶解度数据,所得平均相对偏差分别为1.23%、1.11%、1.00%,结果表明,van’t Hoff方程、Apelblat方程和λh方程在所研究的温度范围内都是适用的,且λh方程要优于van’t Hoff方程和Apelblat方程。上述结果可为1-苄基-4-羟甲基-1H-1,2,3-三氮唑的萃取及结晶过程中溶剂的选择提供基础数据。 展开更多
关键词 溶解度 1-苄基-4-羟甲基-1h-1 2 3-三氮唑 溶解度模型 激光监测技术
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复合相分离法制备梯度孔聚4-甲基-1-戊烯中空纤维膜
2
作者 田野 李沐霏 +9 位作者 林亚凯 唐元晖 汪林 王晓琳 赵志杰 卢瑞瑶 汤明 胡声威 冯可 张筱帆 《膜科学与技术》 北大核心 2025年第2期56-64,74,共10页
本文在聚4-甲基-1-戊烯(PMP)/肉豆蔻酸(MA)体系的基础上,添加水溶性无毒非溶剂PolarClean,使得PMP/MA/PolarClean体系发生复合相分离,成功获得了表面致密、内部具有双连续梯度孔结构的PMP中空纤维膜;系统地探究了MA/PolarClean配比,以及... 本文在聚4-甲基-1-戊烯(PMP)/肉豆蔻酸(MA)体系的基础上,添加水溶性无毒非溶剂PolarClean,使得PMP/MA/PolarClean体系发生复合相分离,成功获得了表面致密、内部具有双连续梯度孔结构的PMP中空纤维膜;系统地探究了MA/PolarClean配比,以及PMP质量分数对中空纤维膜的形貌、强度、泡点、透气量等性能的影响。结果表明,当MA/PolarClean质量比为5∶1,且PMP质量分数为40%时,PMP中空纤维膜的综合性能与商品膜相仿,展现了良好的应用潜力。 展开更多
关键词 聚4-甲基-1-戊烯 中空纤维膜 PolarClean 复合相分离法 梯度孔结构
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高效液相色谱法测定食品接触用涂料中2-甲基咪唑、4-甲基咪唑和1-乙烯基咪唑的含量
3
作者 王乐 项海波 张丽 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第2期213-218,共6页
取0.500 g溶剂型食品接触用涂料样品,加入5 mL乙酸乙酯,超声提取15 min,加入20 mL甲醇,离心10 min。取0.500 g水性食品接触用涂料样品,加入25 mL甲醇,涡旋1 min,超声提取15 min,离心10 min。所得上清液均过0.22μm有机滤膜,滤液采用高... 取0.500 g溶剂型食品接触用涂料样品,加入5 mL乙酸乙酯,超声提取15 min,加入20 mL甲醇,离心10 min。取0.500 g水性食品接触用涂料样品,加入25 mL甲醇,涡旋1 min,超声提取15 min,离心10 min。所得上清液均过0.22μm有机滤膜,滤液采用高效液相色谱仪分析。以Acclaim^(TM) 120 C_(18)色谱柱为固定相,以体积比1∶9的乙腈-0.05%(体积分数)氨水溶液的混合溶液为流动相,在1.0 mL·min^(-1)流量下等度洗脱分离3种咪唑类化合物,在检测波长211 nm(2-甲基咪唑、4-甲基咪唑)和227 nm(1-乙烯基咪唑)下测定。结果显示,3种咪唑类化合物的质量浓度均在一定范围内和峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)为5.0~20.0 mg·kg^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为92.5%~108%,测定值的相对标准偏差(n=6)均不大于2.5%。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 溶剂型食品接触用涂料 水性食品接触用涂料 2-甲基咪唑 4-甲基咪唑 1-乙烯基咪唑
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FAM 19A 4、PAX 1及miRNA124-2基因启动子区甲基化在宫颈病变早期诊断中的价值 被引量：4
4
作者 李雅 刘慧 +2 位作者 任静静 李肖甫 智艳芳 《中国癌症杂志》 CAS CSCD 北大核心 2024年第8期734-744,共11页
背景与目的:目前有关宫颈病变的DNA甲基化研究较多,但DNA甲基化作为宫颈病变的诊断及分流指标在临床实践中的报道较少。本研究拟探讨FAM19A4、PAX1及miRNA124-2基因启动子区甲基化在宫颈病变进展中早期诊断的价值。方法:收集2020年3月—... 背景与目的:目前有关宫颈病变的DNA甲基化研究较多,但DNA甲基化作为宫颈病变的诊断及分流指标在临床实践中的报道较少。本研究拟探讨FAM19A4、PAX1及miRNA124-2基因启动子区甲基化在宫颈病变进展中早期诊断的价值。方法:收集2020年3月—2022年3月在郑州大学第三附属医院同时行宫颈液基细胞学(thinprep cytologic test,TCT)和HPV检测的患者的宫颈细胞学标本共129例,采用甲基化特异性PCR(methylation-specific PCR,MSP)检测不同宫颈病变中FAM19A4、PAX1及miRNA124-2基因启动子区甲基化改变情况,采用受试者工作特征(receiver operating characteristic,ROC)曲线评估3个基因甲基化改变对宫颈病变的诊断价值。本研究经郑州大学第三附属医院伦理委员会批准(伦理审批编号:2023-135-01)。结果:根据病理学检查结果分为4组:未见上皮内病变或恶性细胞(no intraepithelial lesions or malignant lesions,NILM)组(42例)、低度鳞状上皮内病变(low grade squamous intraepithelial lesion,LSIL)组(28例)、高度鳞状上皮内病变(high grade squamous intraepithelial lesion,HSIL)组(36例)和鳞癌(squamous cervical cancer,SCC)组(23例)。随宫颈病变级别的增加,FAM19A4、PAX1及miRNA124-2基因甲基化检出率逐步增高,差异有统计学意义(P均<0.05)。在HSIL组FAM19A4、PAX1、miRNA124-2甲基化检出率分别为81.2%、80.5%和71.8%,在SCC组3种基因甲基化检出率均高达100.0%;细胞学诊断宫颈癌的ROC曲线下面积(area under curve,AUC)为0.731,诊断灵敏度和特异度分别为65.9%和80.4%;FAM19A4、PAX1及miRNA124-2基因单独诊断HSIL+(HSIL和SCC)时,PAX1甲基化诊断HSIL+的效能最高,AUC为0.925,灵敏度为92.8%,特异度为87.3%;两两联合诊断时,FAM19A4与PAX1联合诊断HSIL+的AUC为0.930,灵敏度为95.7%,特异度为87.1%;FAM19A4与miRNA124-2联合诊断HSIL+,AUC为0.895,灵敏度为97.6%,特异度为85.7%;PAX1联合miRNA124-2诊断HSIL+,AUC为0.928,灵敏度为95.7%,特异度为89.1%;PAX1、FAM19A4及miRNA124-2基因甲基化联合诊断HSIL+,AUC为0.928,灵敏度为100.0%,特异度为81.8%。结论:FAM19A4、PAX1及miRNA124-2基因启动子区甲基化诊断宫颈病变具有较高的灵敏度和特异度,有潜力成为宫颈病变早期诊断的新指标。 展开更多
关键词 FAM19A4 PAX1 miRNA124-2 甲基化 宫颈病变
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Ru基负载型催化剂对2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二酮加氢效果的影响 被引量：1
5
作者 柳艳青 王贤山 +3 位作者 杨金生 靳海波 周昕 马磊 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期314-322,共9页
以γ-Al_(2)O_(3)为载体、贵金属Ru为活性组分,制备了Ru基单金属催化剂Ru/Al_(2)O_(3),并以2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二酮(TMCB)为原料,在高压反应釜加氢反应评价装置上进行催化加氢合成2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二醇(CBDO)的工艺研究,并... 以γ-Al_(2)O_(3)为载体、贵金属Ru为活性组分,制备了Ru基单金属催化剂Ru/Al_(2)O_(3),并以2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二酮(TMCB)为原料,在高压反应釜加氢反应评价装置上进行催化加氢合成2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二醇(CBDO)的工艺研究,并考察了相关工艺条件对加氢反应TMCB转化率和CBDO选择性的影响。实验结果表明,适宜反应条件为反应温度120℃、反应时间2 h、H_(2)压力4 MPa,在此条件下,TMCB的转化率为100%,CBDO的选择性为70.4%,顺反异构比为1.03。 展开更多
关键词 2 2 4 4-四甲基-1 3-环丁二酮 2 2 4 4-四甲基-1 3-环丁二醇 钌基催化剂 加氢反应
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甲基莲心碱调节SDF-1/CXCR4信号通路对糖尿病肾病的影响 被引量：1
6
作者 王莹 平立风 +2 位作者 刘彤彤 刘珊珊 刘磊 《上海交通大学学报（医学版）》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期183-195,共13页
目的·探讨甲基莲心碱(neferine,Nef)对糖尿病肾病(diabetic nephropathy,DN)大鼠肾组织的作用及其相关机制。方法·采用高脂饲料喂食联合腹腔注射链脲佐菌素的方法构建DN模型大鼠,并将造模成功的大鼠随机分为DN组、Nef(低、中... 目的·探讨甲基莲心碱(neferine,Nef)对糖尿病肾病(diabetic nephropathy,DN)大鼠肾组织的作用及其相关机制。方法·采用高脂饲料喂食联合腹腔注射链脲佐菌素的方法构建DN模型大鼠,并将造模成功的大鼠随机分为DN组、Nef(低、中、高)剂量组、Nef高剂量+通路拮抗剂(AMD3100)组,每组10只。同时,选10只普通大鼠作为正常组。检测6组大鼠的空腹血糖(fasting blood glucose,FBG)、24 h尿蛋白、血清糖化血红蛋白(glycosylated hemoglobin,HbA1c)、血清肌酐(serum creatinine,Scr)、尿素氮(blood urea nitrogen,BUN)水平及肾指数。分别采用苏木精-伊红(hematoxylin-eosin,H-E)染色、马松(Masson)染色观察6组大鼠的肾组织的病理变化。采用硫代巴比妥酸(thiobarbituric acid,TBA)法检测肾组织丙二醛(malondialdehyde,MDA)含量,分别采用水溶性四氮唑(water soluble tetrazolium,WST-1)法、钼酸铵法检测肾组织超氧化物歧化酶(superoxide dismutase,SOD)、过氧化氢酶(catalase,CAT)的活性。分别采用实时荧光定量PCR(quantitative real-time PCR,qPCR)和蛋白质印迹法(Western blotting)检测肾组织中基质细胞衍生因子-1(stromal cell-derived factor-1,SDF-1)、CXC趋化因子受体4(CXC chemokine receptor 4,CXCR4)的mRNA以及蛋白表达。采用高糖(30 mmol/L葡萄糖)诱导大鼠肾小管上皮细胞NRK-52E,以建立DN细胞模型。将该细胞分为对照组、高糖(HG)组、HG+Nef(低、中、高)剂量组(即HG+Nef-L、M、H组)、HG+Nef-H+AMD3100组。分别采用WST-1法、钼酸铵法检测模型细胞中SOD、CAT活性,采用TBA法检测MDA含量,分别采用qPCR、Western blotting检测SDF-1、CXCR4的mRNA及蛋白表达,采用CCK-8法、流式细胞术检测细胞活力和凋亡率。结果·与DN组比较,Nef(低、中、高)剂量组和Nef高剂量+AMD3100组大鼠的FBG、24 h尿蛋白、HbA1c、Scr、BUN水平以及肾指数、MDA水平均较低,SDF-1、CXCR4的mRNA和蛋白表达以及SOD、CAT活性均较高(均P<0.05),肾组织病理损伤、纤维化程度有所减轻,且均呈剂量依赖性;AMD3100能减弱高剂量Nef对DN大鼠的肾保护作用。与HG组比较,HG+Nef-L、M、H组NRK-52E细胞的活力,SOD、CAT活性,SDF-1、CXCR4的mRNA和蛋白表达均较高,MDA含量及凋亡率均较低(均P<0.05);AMD3100可逆转Nef-H对NRK-52E细胞损伤的保护作用。结论·Nef可能通过激活SDF-1/CXCR4信号通路来控制DN大鼠的血糖水平并提高其抗氧化能力,从而发挥肾保护作用。 展开更多
关键词 糖尿病肾病 甲基莲心碱 肾脏 基质细胞衍生因子-1/CXC趋化因子受体4信号通路
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点击化学法合成1-(4-甲氧苄基)-4羟甲基-1,2,3-三氮唑 被引量：1
7
作者 李惠萍 程康 +3 位作者 郝玲芳 牛春朋 段魁 任浩源 《郑州大学学报（工学版）》 CAS 北大核心 2010年第3期5-8,共4页
目前常见的全氟磺酸膜具有较高的质子传导率,但是由于其质子传导机理决定了在较低温度、高相对湿度下才显示出功能化,使其实际应用受到限制.以4-甲氧基苄醇为原料,通过氯代,叠氮取代和Click Chemistry环加成反应制备获得一种质子导体1-... 目前常见的全氟磺酸膜具有较高的质子传导率,但是由于其质子传导机理决定了在较低温度、高相对湿度下才显示出功能化,使其实际应用受到限制.以4-甲氧基苄醇为原料,通过氯代,叠氮取代和Click Chemistry环加成反应制备获得一种质子导体1-(4-甲氧苄基)-4-羟甲基-1,2,3-三氮唑,可用于制备新型聚合物电解质膜.该工艺环保、反应条件温和.通过FTIR与NMR对合成产物的结构进行鉴定,结果证实了本次合成路线的可行性,反应总收率为38.4%. 展开更多
关键词 质子交换膜 1-(4-甲氧苄基)-4羟甲基—1 2 3-三氮唑 点击化学
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4-氨基-3,7-双(1H-四唑-5-基)-[1,2,4]三唑并[5,1-c][1,2,4]三嗪(DTTA)的晶体结构和热稳定性
8
作者 杜薇 杨雷 +2 位作者 马卿 段明 苟绍华 《兵器装备工程学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期300-307,共8页
为深入研究新型含能材料4-氨基-3,7-双(1H-四唑-5-基)-[1,2,4]三唑并[5,1-c][1,2,4]三嗪(DTTA)的相关性能。采用核磁共振谱(1H NMR、13C NMR)、红外光谱(IR)、高分辨质谱(HRMS)和X-射线单晶衍射仪等分析仪器对化合物的结构进行了表征。... 为深入研究新型含能材料4-氨基-3,7-双(1H-四唑-5-基)-[1,2,4]三唑并[5,1-c][1,2,4]三嗪(DTTA)的相关性能。采用核磁共振谱(1H NMR、13C NMR)、红外光谱(IR)、高分辨质谱(HRMS)和X-射线单晶衍射仪等分析仪器对化合物的结构进行了表征。通过溶剂挥发的方式,在DMSO溶液中得到了DTTA的溶剂化物DTTA·2DMSO的晶体结构。结果表明:DTTA·2DMSO属于单斜晶系,空间群为P 21/n,a=4.630 2(5)?,b=23.278(3)?,c=17.069(2)?,140 K时晶体密度ρ=1.561 g·cm-3。测得其25℃下的粉末密度ρ=1.811 g·cm-3。采用Hirshfeld表面对晶体中各种近相互作用进行了分析,晶体内占主导地位的是N…H&H…N作用,占比高达52.4%。采用热重及差示扫描量热仪联用(TG-DSC)研究了DTTA的热分解性能,分解峰温为287℃。对DTTA的理论爆轰性能进行了研究,计算爆速为8 419 m·s-1,计算爆压为24.8 GPa。采用BAM感度测试仪测试了其冲击感度为24 J,摩擦感度大于360 N。用Kissinger法与Ozawa法分别计算了其活化能EK为200.25 kJ·mol-1,r为0.99,EO为199.38 kJ·mol-1,r为0.99。DTTA的综合性能较优异,可以作为一种有潜力的高能量密度炸药使用。 展开更多
关键词 含能材料 4-氨基-3 7-双(1h-四唑-5-基)-[1 2 4]三唑并[5 1-c][1 2 4]三嗪 晶体结构 热稳定性 Hirshfeld表面分析
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1,1’-磺酰基双(2-甲基-1H-咪唑)对宽带隙钙钛矿太阳电池性能的影响
9
作者 戴峣 王鹏阳 +1 位作者 赵颖 张晓丹 《太阳能学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第4期43-50,共8页
对倒置结构,带隙为1.68 eV的钙钛矿太阳电池光吸收层掺杂1,1’-磺酰基双(2-甲基-1H-咪唑),以改善钙钛矿薄膜质量,提高太阳电池性能。空间电荷限制电流(SCLC)测试结果表明,掺杂后的钙钛矿薄膜的缺陷密度明显降低;稳态光致发光光谱(PL)结... 对倒置结构,带隙为1.68 eV的钙钛矿太阳电池光吸收层掺杂1,1’-磺酰基双(2-甲基-1H-咪唑),以改善钙钛矿薄膜质量,提高太阳电池性能。空间电荷限制电流(SCLC)测试结果表明,掺杂后的钙钛矿薄膜的缺陷密度明显降低;稳态光致发光光谱(PL)结果表明,掺杂后的钙钛矿薄膜的非辐射复合被显著抑制;最终太阳电池的开路电压达到1.17 V,光电转换效率达到21.42%,在氮气环境下储存1000 h后,未封装的太阳电池仍能保持初始效率的96%,稳定性显著提高。 展开更多
关键词 钙钛矿太阳电池 晶体生长 宽带隙半导体 钝化 1 1’-磺酰基双(2-甲基-1h-咪唑)
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Z型异质结1D/2D g-C_(3)N_(5)/g-C_(3)N_(4)的构建及可见光催化降解甲基橙 被引量：4
10
作者 卜义夫 刘思乐 +3 位作者 闫海生 吴静 田川 陶洋 《材料工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第10期170-182,共13页
以三聚氰胺和3-氨基-1,2,4-三唑为原料,通过直接热聚合法制备1D/2D g-C_(3)N_(5)/g-C_(3)N_(4)异质结光催化材料。通过XRD,XPS,SEM等表征手段对光催化材料的晶型、化学组成、形貌以及光电化学性质等进行表征。以甲基橙(MO)为目标污染物,... 以三聚氰胺和3-氨基-1,2,4-三唑为原料,通过直接热聚合法制备1D/2D g-C_(3)N_(5)/g-C_(3)N_(4)异质结光催化材料。通过XRD,XPS,SEM等表征手段对光催化材料的晶型、化学组成、形貌以及光电化学性质等进行表征。以甲基橙(MO)为目标污染物,500 W氙灯作为可见光光源,研究1D/2D g-C_(3)N_(5)/g-C_(3)N_(4)异质结光催化材料的光催化活性,同时通过活性物质捕捉实验和电子顺磁共振波谱(e1ectron spin resonance,ESR)表征研究体系的活性物质。结果表明:一维g-C_(3)N_(5)纳米棒和二维g-C_(3)N_(4)纳米片的无序堆叠增加了活性位点的数量,g-C_(3)N_(5)与g-C_(3)N_(4)之间Z型异质结的形成,提高其对可见光的吸收强度和光谱范围,抑制了光电子-空穴的复合,g-C_(3)N_(5)与g-C_(3)N_(4)相似的π-π^(*)共轭体系的相互叠加降低了电荷转移的传质阻力,提高了其光催化活性。可见光照射30 min,20 mg的1D/2D g-C_(3)N_(5)/g-C_(3)N_(4)光催化材料对50 mL浓度为10 mg/L的MO溶液几乎降解完全,反应的表观速率常数为0.14836 min^(-1),循环使用5次后,1D/2D g-C_(3)N_(5)/g-C_(3)N_(4)光催化材料对MO的光催化降解率为92.2%,这说明其具有良好的稳定性。活性物质捕捉实验和ESR表征表明:1D/2D g-C_(2)N_(5)/g-C_(3)N_(4)光催化材料光催化降解MO体系的主要活性物质是·O_(2)^(-)和h^(+),且MO的光催化降解反应是一个复杂的断键和氧化过程。 展开更多
关键词 光催化降解 直接热聚合 1D/2D g-C_(3)N_(5)/g-C_(3)N_(4) 异质结 π-π^(*)共轭 甲基橙 Z型机制
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苯基-(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)丙二酸二(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶)酯的合成 被引量：1
11
作者 李军章 刘敏 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第1期94-98,共5页
以苯基丙二酸二乙酯、N-甲基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶醇和2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚为主要原料,合成了紫外线吸收剂苯基-(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)丙二酸二(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶)酯。重点考察了苯基丙二酸二乙酯和N-甲基-2,2,6,6-四... 以苯基丙二酸二乙酯、N-甲基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶醇和2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚为主要原料,合成了紫外线吸收剂苯基-(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)丙二酸二(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶)酯。重点考察了苯基丙二酸二乙酯和N-甲基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶醇的酯交换反应、苯基丙二酸双(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶)酯与4-羟基-3,5-二叔丁基苄基氯的烃基化反应。结果表明,微纳米碳酸钾具有较好的催化作用,产品总收率达到80%。化合物的结构通过1HNMR和13CNMR进行了表征。 展开更多
关键词 苯基-(3 5-二叔丁基4-羟基苄基)丙二酸二(1 2 2 6 6-五甲基4-哌啶)酯 紫外线吸收剂 橡塑助剂
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Ca-Al-LDHs固体碱催化羟甲基化反应制备2-硝基-2-甲基-1-丙醇的研究
12
作者 贺胜臣 杨海玉 +2 位作者 王昊 王平 楚庆岩 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期152-159,共8页
采用共沉淀法制备了一系列Ca-Al-LDHs固体碱催化剂用于非均相催化合成2-硝基-2-甲基-1-丙醇。利用XRD、SEM、XPS、CO_(2)-TPD、FT-IR、BET等分析手段对Ca-Al-LDHs的结构特性、金属价态、碱性强度与催化性能构效关系进行表征,通过2-硝基... 采用共沉淀法制备了一系列Ca-Al-LDHs固体碱催化剂用于非均相催化合成2-硝基-2-甲基-1-丙醇。利用XRD、SEM、XPS、CO_(2)-TPD、FT-IR、BET等分析手段对Ca-Al-LDHs的结构特性、金属价态、碱性强度与催化性能构效关系进行表征,通过2-硝基丙烷与甲醛羟甲基化反应评价了Ca-Al-LDHs固体碱催化剂的催化性能,并对2-硝基-2-甲基-1-丙醇的制备工艺进行了优化。结果表明,所制备的固体碱催化剂表面存在大量强碱性活性位点,并且存在一种新的晶格结构(Ca12Al14O33),该结构的存在提高了该催化剂对羟甲基化反应的催化性能;在温度为70℃、反应时间为2 h、n(甲醛)∶n(2-硝基丙烷)=2∶1、m(催化剂)∶m(甲醛)=3∶10的反应条件下,2-硝基丙烷的转化率为96.2%,2-硝基-2-甲基-1-丙醇选择性为99%。催化剂重复使用20次后,产品收率仍能达到60%以上。 展开更多
关键词 Ca-Al-LDHs固体碱 羟甲基化反应 2-硝基丙烷 2-硝基-2-甲基-1-丙醇
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糖熏色素5-(葡萄糖基-α-1-6-葡萄糖)-羟甲基糠醛形成机理的量子化学计算
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作者 叶国庆 牛玉敏 +2 位作者 范朝侠 杨慧 刘登勇 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第10期62-71,共10页
为探究糖熏色素5-(葡萄糖基-α-1-6-葡萄糖)-羟甲基糠醛(5-(α-D-glucopyranosyl-(1-6)-α-D-glucopyranosyloxymenthyl)-2-furancarboxaldehyde,5-GGMF)的形成途径,采用量子化学计算对蔗糖的热分解反应位点、葡萄糖与5-羟甲基糠醛(5-hy... 为探究糖熏色素5-(葡萄糖基-α-1-6-葡萄糖)-羟甲基糠醛(5-(α-D-glucopyranosyl-(1-6)-α-D-glucopyranosyloxymenthyl)-2-furancarboxaldehyde,5-GGMF)的形成途径,采用量子化学计算对蔗糖的热分解反应位点、葡萄糖与5-羟甲基糠醛(5-hydroxymethylfurfural,5-HMF)及两分子葡萄糖间的脱水反应方式、5-HMF和5-GGMF的形成路径进行分析。结果表明:蔗糖热分解的初始位置为果糖基-氧键的裂解;葡萄糖与5-HMF或两分子葡萄糖间发生相互作用时,均是范德华力在复合物中起主导作用,且都会因为强氢键作用促进分子间脱水反应的发生;蔗糖形成5-HMF时,其热解后形成的葡萄糖部分比果糖部分生成5-HMF需要更大的活化能且反应速率更低,因此果糖部分更容易形成5-HMF,而在果糖部分形成5-HMF的两条路径中,路径5比路径4更容易发生,因为路径5在能量上和反应动力学上都表现出明显的优势;在蔗糖形成5-GGMF的途径中,转糖基化路径能垒总体较低,相较于二糖脱水路径和三糖脱水路径都更加有利,其中路径C2,即蔗糖热解生成果糖和葡萄糖,然后葡萄糖与5-HMF反应先生成5-葡萄糖氧甲基糠醛,后者再与一分子游离的葡萄糖生成5-GGMF,此路径最有利于5-GGMF的生成,无论是从能垒角度,还是动力学上的可行性。本研究结果可为今后控制和干预糖熏产品的色泽提供理论依据和参考。 展开更多
关键词 糖熏色素 5-(葡萄糖基-α-1-6-葡萄糖)-羟甲基糠醛 量子化学 密度泛函理论
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3-取代硫基-5-(1-羟基苯基)-4H-1,2,4-三唑类化合物的合成及抑菌活性 被引量：13
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作者 朱姗姗 卢俊瑞 +4 位作者 辛春伟 卢博为 鲍秀荣 邹敏 刘倩 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2010年第11期2228-2233,共6页
依据邻羟基二苯醚及三唑类化合物的抗菌特性及生物活性叠加原理,将邻羟苯基和1,2,4-三唑分子片断有机结合,设计合成了12个新型3-取代硫基-5-(1-羟基苯基)-4H-1,2,4-三唑类化合物.首先,水杨酸甲酯与水合肼反应生成水杨酰肼,水杨酰肼再与... 依据邻羟基二苯醚及三唑类化合物的抗菌特性及生物活性叠加原理,将邻羟苯基和1,2,4-三唑分子片断有机结合,设计合成了12个新型3-取代硫基-5-(1-羟基苯基)-4H-1,2,4-三唑类化合物.首先,水杨酸甲酯与水合肼反应生成水杨酰肼,水杨酰肼再与硫氰酸铵和盐酸反应,生成5-(1-羟基苯基)-4H-1,2,4-三唑-3-硫酮(3),最后在碱性条件下化合物3与取代苯乙酮、氯苄和碘甲烷发生烷基化反应生成目标化合物,化合物结构经1H NMR及IR等表征确认.抑菌测试结果表明,当化合物质量分数为0.01%时,目标化合物对白色念珠菌和大肠杆菌的抑菌率高达90%,具有强抑菌活性;对金黄色葡萄球菌的抑菌率高达80%,具有一定的抑菌活性. 展开更多
关键词 3-取代硫基-5-(1-羟基苯基)-4h-1 2 4-三唑 抑菌活性 构效关系
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4-羟基萘-1-亚甲基若丹宁柱前衍生高效液相色谱法测定Pt、Pd、Rh 被引量：7
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作者 高小茵 吴献花 +2 位作者 朱利亚 胡秋芬 杨光宇 《贵金属》 CAS CSCD 2005年第2期42-45,共4页
研究了用4-羟基萘-1-亚甲基若丹宁(HNR)为柱前衍生试剂,安捷伦ZORBAXStableBound(4.6×50mm,1.8μm)快速分离柱为固定相,62%的甲醇(内含0.5%的醋酸)为流动相,高效液相色谱分离,二极管矩阵检测器检测Pt、Pd和Rh的方法。3种贵金属离... 研究了用4-羟基萘-1-亚甲基若丹宁(HNR)为柱前衍生试剂,安捷伦ZORBAXStableBound(4.6×50mm,1.8μm)快速分离柱为固定相,62%的甲醇(内含0.5%的醋酸)为流动相,高效液相色谱分离,二极管矩阵检测器检测Pt、Pd和Rh的方法。3种贵金属离子的络合物在2.0min内可达到基线分离。根据信噪比(S/N=3)测得各金属离子的检测限分别为:Pt1.0μg/L、Pd0.6μg/L和Rh0.8μg/L,方法用于废汽车尾气催化剂中痕量Pt、Pd和Rh的测定,相对标准偏差为1.8%～2.1%,标准回收率为97%～103%,结果令人满意。 展开更多
关键词 分析化学 高效液相色谱 4-羟基萘-1-亚甲基若丹宁(HNR) 铂 钯 铑
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1-(4-甲基-6-羟基嘧啶)-3-(偶氮苯基)-三氮烯的合成及其与铜的显色反应 被引量：11
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作者 王慕华 张春牛 郑云法 《岩矿测试》 CAS CSCD 2008年第4期302-304,共3页
合成了显色剂1-（4-甲基-6-羟基嘧啶）-3-（偶氮苯基）-三氮烯（MHPPAT），并研究了它与铜的显色反应。在pH11.0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中，Triton X-100表面活性剂存在下，试剂与铜生成2：1的紫红色配合物，其最大吸收峰位于540nm处，... 合成了显色剂1-（4-甲基-6-羟基嘧啶）-3-（偶氮苯基）-三氮烯（MHPPAT），并研究了它与铜的显色反应。在pH11.0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中，Triton X-100表面活性剂存在下，试剂与铜生成2：1的紫红色配合物，其最大吸收峰位于540nm处，表观摩尔吸光系数为2.02×10^5L·mol^-1·cm^-1，Cu^2＋的质量浓度在0-480μg/L符合比尔定律。用拟定方法测定铝合金中微量铜，6次测定的相对标准偏差小于3％，结果满意。 展开更多
关键词 1-(4-甲基-6-羟基嘧啶)-3-(偶氮苯基)-三氮烯 合成 铜 显色反应 分光光度法
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4-(2-羟基-4-硝基苯偶氮)-1-苯基-3-甲基吡唑啉酮光度法测定烟草中钙的研究 被引量：7
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作者 黄章杰 杨光宇 +1 位作者 马莎 尹家元 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2001年第4期150-151,共2页
在弱碱性介质中 ,4- ( 2 -羟基 - 4-硝基苯偶氮 ) - 1 -苯基 - 3-甲基吡唑啉酮与钙生成红色络合物 ,λmax=51 0 nm,ε=2 .89× 1 0 4 L·mol-1·cm-1,钙含量在 0～ 2 0 μg/2 5ml内符合比耳定律 ,方法用于烟草样品中钙的测... 在弱碱性介质中 ,4- ( 2 -羟基 - 4-硝基苯偶氮 ) - 1 -苯基 - 3-甲基吡唑啉酮与钙生成红色络合物 ,λmax=51 0 nm,ε=2 .89× 1 0 4 L·mol-1·cm-1,钙含量在 0～ 2 0 μg/2 5ml内符合比耳定律 ,方法用于烟草样品中钙的测定 。 展开更多
关键词 光度法 4-(2-羟基-4-硝基苯偶氮)-1-苯基-3-甲基吡唑啉酮 钙 烟草 测定 显色反应
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2,4,6-三硝基甲苯对2,3-二羟甲基-2,3-二硝基-1,4-丁二醇四硝酸酯性能的影响 被引量：5
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作者 王娟 刘大斌 周新利 《南京理工大学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第1期161-165,共5页
为了更好地改善2,3-二羟甲基-2,3-二硝基-1,4-丁二醇四硝酸酯(2,3-bis(hydroxymethyl)-2,3-dinitro-1,4-butanediol tetranitrate,BHDBT)的某些性能,通过2,4,6-三硝基甲苯(2,4,6-trinitrotoluene,TNT)对BHDBT进行包覆研究了其对BHDBT性... 为了更好地改善2,3-二羟甲基-2,3-二硝基-1,4-丁二醇四硝酸酯(2,3-bis(hydroxymethyl)-2,3-dinitro-1,4-butanediol tetranitrate,BHDBT)的某些性能,通过2,4,6-三硝基甲苯(2,4,6-trinitrotoluene,TNT)对BHDBT进行包覆研究了其对BHDBT性能的影响。以BHDBT为主体,采用溶液水悬浮法,分别与质量分数为3%、8%和10%的TNT混合得到样品1,2,3,对混合前后样品进行差示扫描量热法(Differential scanning calorimetry,DSC)和热重分析(Thermogravimetric analysis,TG)测试。比较结果发现,样品1和样品2的热安定略有降低,样品3的热安定性略有提高,且3种样品的分解热均显著提高,分解残渣均增加。用扫描电子显微镜(Scanning electron microscope,SEM)和激光粒度仪进行分析,发现样品1的粒度变化不显著,样品2和3的颗粒明显变大。机械感度测试结果表明,样品3与BHDBT相比,撞击感度有下降的趋势,而样品1和2没有显著变化;3种样品的摩擦感度均与BHDBT相同。 展开更多
关键词 2 3-二羟甲基-2 3-二硝基-1 4-丁二醇四硝酸酯 2 4 6-三硝基甲苯 混合 性能
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鼠脑组织中6-羟基-1-甲基-1,2,3,4-四氢-β-咔啉及其相关生物胺的高效液相色谱-电化学检测 被引量：3
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作者 毛健 苏旸 +2 位作者 栾玉静 陈薛钗 邓玉林 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2009年第2期216-219,共4页
建立了大鼠脑组织中6-羟基-1-甲基-1,2,3,4-四氢-β-咔啉（6-OH-MTHβC）、5-羟色胺（5-HT）和5-羟吲哚乙酸（5-HIAA）含量的高效液相色谱-库仑阵列电化学检测（HPLC-ECD）方法。采用的色谱柱为Discovery（HS F5柱（250mm×4.6mm,5... 建立了大鼠脑组织中6-羟基-1-甲基-1,2,3,4-四氢-β-咔啉（6-OH-MTHβC）、5-羟色胺（5-HT）和5-羟吲哚乙酸（5-HIAA）含量的高效液相色谱-库仑阵列电化学检测（HPLC-ECD）方法。采用的色谱柱为Discovery（HS F5柱（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为缓冲液（40mmol/L柠檬酸＋20mmol/L磷酸氢二钠＋0.3mmol/L乙二胺四乙酸二钠,pH4.0）-甲醇（体积比为78∶22）混合液,流速为1mL/min。6-OH-MTHβC、5-HT、5-HIAA在1.0~500.0μg/L范围内线性关系良好（r〉0.999 2）,检出限分别为0.56,0.26,0.53μg/L,日内和日间精密度（以相对标准偏差表示）均低于6.1%,回收率分别为87.1%~98.2%,87.0%~95.3%,90.1%~97.7%。用该方法检测新生7d的SD胎鼠脑内6-OH-MTHβC及5-HT、5-HIAA的含量,发现SD胎鼠在急性酒精中毒8h后6-OH-MTHβC显著上升（P〈0.05）;而5-HT和5-HIAA的含量有所下降,但无显著性差异。该法简便、稳定、灵敏度高,适用于测定鼠脑组织中6-OH-MTHβC和5-HT,5-HIAA含量的相关研究。 展开更多
关键词 高效液相色谱 电化学检测 6-羟基-1-甲基-1 2 3 4-四氢-β-咔啉 5-羟色胺 5-羟吲哚乙酸 鼠脑
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5,5'-(2-三氟甲基)-咪唑-4,5-二(1H-四唑)及其含能离子盐的合成与表征 被引量：4
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作者 吴敏杰 毕福强 +2 位作者 周彦水 翟连杰 王伯周 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第4期315-320,共6页
以二氨基马来腈为原料,经过与三氟乙酸酐缩合、环化,与叠氮化纳再次缩合,合成得到了新型含能化合物5,5'-(2-三氟甲基)-咪唑-4,5-二(1H-四唑),收率61.3%;基于该化合物的酸性,设计合成了2种含能离子盐5,5'-(2-三氟甲基)-咪唑-4,5-... 以二氨基马来腈为原料,经过与三氟乙酸酐缩合、环化,与叠氮化纳再次缩合,合成得到了新型含能化合物5,5'-(2-三氟甲基)-咪唑-4,5-二(1H-四唑),收率61.3%;基于该化合物的酸性,设计合成了2种含能离子盐5,5'-(2-三氟甲基)-咪唑-4,5-二(1H-四唑)的羟胺盐和胍盐。利用红外光谱、核磁共振和元素分析对中间体及产物结构进行了表征。探讨了生成5,5'-(2-三氟甲基)-咪唑-4,5-二(1H-四唑)过程中影响四唑环化反应的关键因素,确定的最佳反应条件为:反应介质为水,n(2-三氟甲基-4,5-二氰基咪唑)∶n(Na N3)=1∶2.4,反应温度98℃,反应时间4 h。收率最高达86.3%。通过DSC-TG研究了5,5'-(2-三氟甲基)-咪唑-4,5-二(1H-四唑)的热分解性能,热分解曲线表明化合物直到223.65℃才开始分解,整个分解过程经历了两个主要的放热分解阶段和热失重阶段,最大放热峰温度为285.78℃,说明该化合物结构比较稳定。 展开更多
关键词 5 5'-(2-三氟甲基)-咪唑-4 5-二(1h-四唑) 含能离子盐 合成 表征
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