高精度X射线荧光光谱法在含铜污泥Cu离子测定中的应用

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作者 王莹 武瑞平 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2024年第9期1307-1314,共8页

测量含铜污泥中铜离子(Cu^(2+))的浓度、分布是回收Cu^(2+)的必要步骤。因此,研究高精度X射线荧光光谱法在含铜污泥Cu^(2+)测定中的应用十分重要。利用高精度X射线荧光光谱法对山西中条山洞沟铜矿区含铜污泥Cu^(2+)测定进行了研究,以解... 测量含铜污泥中铜离子(Cu^(2+))的浓度、分布是回收Cu^(2+)的必要步骤。因此,研究高精度X射线荧光光谱法在含铜污泥Cu^(2+)测定中的应用十分重要。利用高精度X射线荧光光谱法对山西中条山洞沟铜矿区含铜污泥Cu^(2+)测定进行了研究,以解决因干扰所导致测定结果偏差问题。脉冲高度分析器(PHA)范围为100~300的测定条件下,利用高精度X射线荧光光谱法测定熔融片中Cu^(2+)浓度并修正。结果表明:基于X射线荧光光谱图,测量出36个采样点样本中,Cu^(2+)浓度范围从最低的8.78 mg/kg到最高的334.98 mg/kg,并通过绘制的Cu^(2+)浓度分布特征图,得出Cu^(2+)浓度在东南方分布最高,之后逐渐向着西北方向递减,显示出含铜污泥中Cu^(2+)浓度的广泛变化。 展开更多

关键词 高精度x射线荧光光谱法 含铜污泥 Cu2+测定

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便携式X射线荧光光谱法原位测定梯度薄膜扩散技术提取的土壤有效态铜 被引量：1

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作者 郭琳钰 洪志能 +6 位作者 徐海蓉 施杨潇潇 闫静 申佳 崔佳崎 胡文友 徐仁扣 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2024年第12期4204-4215,共12页

土壤铜(Cu)污染日益严重,铜的毒性主要取决于其生物有效性,迫切需要开展有效态铜的现场快速测定.本研究将便携式X射线荧光光谱法(pXRF)与梯度薄膜扩散技术(DGT)联用,首先用DGT方法提取土壤有效态Cu(Ⅱ),然后直接利用pXRF测定风干DGT固... 土壤铜(Cu)污染日益严重,铜的毒性主要取决于其生物有效性,迫切需要开展有效态铜的现场快速测定.本研究将便携式X射线荧光光谱法(pXRF)与梯度薄膜扩散技术(DGT)联用,首先用DGT方法提取土壤有效态Cu(Ⅱ),然后直接利用pXRF测定风干DGT固定膜中的Cu(Ⅱ),并与实验室传统洗脱法-原子吸收分光光度法(AAS)测定结果进行比较,以评估测定结果的可靠性.首先在标准溶液体系建立pXRF信号值与DGT提取的有效态Cu(Ⅱ)累积量之间的线性关系;进而在Cu(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)多金属离子共存体系进行测定,以考察共存阳离子对测定的干扰情况.最后将DGT-pXRF联用技术应用于两种不同浓度Cu(Ⅱ)染毒老化的模拟污染土壤中测定有效态Cu(Ⅱ).结果表明,DGT提取的有效态Cu(Ⅱ)的pXRF直接测定结果与实验室传统洗脱法测定结果相关性好,相关系数达0.9963;pXRF可准确测定低至1.14μmol·L^(−1)(0.0724 mg·L^(−1))的DGT提取有效态Cu(Ⅱ)含量;共存于体系中的Pb(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)和Zn(Ⅱ)不干扰DGT提取的有效态Cu(Ⅱ)的pXRF测定;pXRF与DGT联用技术应用于污染土壤时,pXRF直接测定获取的DGT固定膜中有效态铜浓度与洗脱法测定获取的有效态Cu(Ⅱ)结果一致.总之,应用pXRF直接测定DGT固定膜提取的土壤有效态铜的方法满足准确度和精确度的要求,pXRF与DGT联用可实现DGT提取的土壤有效态Cu(Ⅱ)的现场快速测定.该方法的应用与推广可极大节省实验室分析的时间、人力、物力等成本,并为野外现场直接测定有效态重金属提供了新的技术方向. 展开更多

关键词 便携式 x 射线荧光光谱法 污染土壤 有效态铜 DGT 现场测定.

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高精度便携式X射线荧光光谱仪在污染农田土壤重金属速测中的应用研究 被引量：34

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作者 彭洪柳 杨周生 +11 位作者 赵婕 宋硙 周通 李柱 胡鹏杰 王朝阳 葛延妍 何鸿浮 黄建宁 吕豪 孙剑 吴龙华 《农业环境科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第7期1386-1395,共10页

针对便携式X射线荧光光谱(PXRF)法中的高精度便携式X射线荧光光谱(HDXRF)法进行检出限(Cd元素)、稳定性和土壤标准物质准确性的测试,同时对农田土壤中主要重金属元素Cu、Zn、Pb、Cd和类金属As进行快速测定,并将测定结果分别与原子吸收光... 针对便携式X射线荧光光谱(PXRF)法中的高精度便携式X射线荧光光谱(HDXRF)法进行检出限(Cd元素)、稳定性和土壤标准物质准确性的测试,同时对农田土壤中主要重金属元素Cu、Zn、Pb、Cd和类金属As进行快速测定,并将测定结果分别与原子吸收光谱(AAS)法、原子荧光光谱(AFS)法及电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法的测定结果建立线性回归方程,以期分析土壤粒径、水分、有机质及土壤类型对测定结果的影响。结果表明:HDXRF法测定土壤中重金属的稳定性高、准确度高、检测限低,对Cd元素的检测下限为0.27 mg·kg-1。颗粒粒径对土壤重金属浓度测定结果有一定影响,样品过100目筛时的测定结果较理想;土壤含水量对HDXRF法的测定结果影响较大,应保证测试土壤样品干燥;有机质对HDXRF法的测定结果存在影响,但可通过调整方程的常数进行校准。HDXRF法测定值更接近实验室ICP-AES法的测定结果,Cu、Zn、Pb和Cd的决定系数分别为0.997 5、0.996 7、0.961 4和0.995 4;HDXRF法与实验室AFS法测定As的决定系数最高可达0.979 8。相比于实验室测定方法,HDXRF法只需简单的前处理,如风干、研磨等,且HDXRF法测定范围宽,适用于土壤中重金属Cu、Zn、Pb、Cd和类金属As的快速测定,是一种简单、快速、准确、可靠的分析方法。 展开更多

关键词 高精度便携式x射线荧光光谱法 重金属 农田土壤 快速测定

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便携式单波长激发能量色散X射线荧光光谱法在土壤重金属速测中的应用 被引量：3

4

作者 杨帆 胡正峰 +1 位作者 张颖 赵欣 《环境污染与防治》 CAS CSCD 北大核心 2024年第9期1272-1279,共8页

应用便携式单波长激发能量色散X射线荧光光谱(SW-PXRF)法测定国家土壤标准物质(GSS-1a~GSS-8a)及安徽铜陵农田重金属污染土壤中Cr、Ni、Cu、Zn、Pb、As和Cd 7种元素的含量,将农田污染土样的测试结果与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法进... 应用便携式单波长激发能量色散X射线荧光光谱(SW-PXRF)法测定国家土壤标准物质(GSS-1a~GSS-8a)及安徽铜陵农田重金属污染土壤中Cr、Ni、Cu、Zn、Pb、As和Cd 7种元素的含量,将农田污染土样的测试结果与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法进行对比,分析该方法对各元素的检出限、精密度及准确度。进一步探究土壤含水量和粒径对测定结果的影响,并通过实验确定现场测试时的最佳前处理条件。结果表明:SW-PXRF法对土壤中各元素检出限均低于1.3 mg/kg,其中Cd的检出限可低至0.07 mg/kg。除Cd的精密度略差外,其余元素相对标准偏差基本小于5%。除As和Cd外,其余元素相对误差的平均值均可控制在-10%~10%。SW-PXRF法与ICP-MS法的测定结果相关性较好,除Cr、Ni外,其余元素决定系数均高于0.95。土壤含水量和粒径对测定结果存在一定影响,现场测试时只要将土样在200℃下烘干6 min并研磨60 s,就能在最短时间内削弱含水量和粒径的影响。 展开更多

关键词 单波长激发能量色散x射线荧光光谱法 便携式x射线荧光光谱仪 土壤重金属 速测

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基于便携式X射线荧光光谱速测的设施菜地土壤重金属污染诊断与评价 被引量：4

5

作者 邓源 樊亚男 +7 位作者 吴秋梅 胡文友 俞越明 王华 朱春梧 李汛 田康 黄标 《土壤学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期174-186,共13页

土壤重金属污染快速诊断与评价是污染防控与风险管理的前提。以广东省典型设施蔬菜产地土壤为研究对象,采用便携式X射线荧光光谱法(portable X-ray fluorescence spectroscopy,PXRF)原位快速获取土壤重金属(镉(Cd)、铜(Cu)、铬(Cr)、铅(... 土壤重金属污染快速诊断与评价是污染防控与风险管理的前提。以广东省典型设施蔬菜产地土壤为研究对象,采用便携式X射线荧光光谱法(portable X-ray fluorescence spectroscopy,PXRF)原位快速获取土壤重金属(镉(Cd)、铜(Cu)、铬(Cr)、铅(Pb)、锌(Zn)、砷(As)、镍(Ni)及汞(Hg))含量,在传统实验室方法验证PXRF的准确性和稳定性的基础上,对广东省设施菜地表层土壤重金属的污染状况进行快速诊断,并对土壤重金属污染风险进行评价。结果表明:(1)异位PXRF法对土壤Cd、Cu、Cr、Pb、Zn、As及Ni的测定值与传统实验室方法测定值极显著相关(P<0.01),土壤Pb和As含量的PXRF原位测定值与传统实验室方法测定值极显著相关(P<0.01);(2)土壤含水量为150 g·kg^(-1)~200 g·kg^(-1)时,Cr、Pb、Zn和As的PXRF原位测定值与实验室测定值的相关性达到了极显著水平(P<0.01);(3)土壤Cd和Cu的超标现象较为突出,其点位超标率分别为20.9%和10.0%。设施菜地土壤Cd的平均含量为0.21 mg·kg^(-1),约为露天农田土壤的1.2倍。珠江三角洲地区设施土壤中各重金属的含量整体较其他地区高;(4)土壤Cd、Cu、Cr、Pb、Zn、As、Ni及Hg的单项污染指数均小于1,由高到低依次为Cd>Cu>Pb>Zn>Cr>As>Ni>Hg,内梅罗综合污染指数的均值为0.69。就整体平均值而言,土壤重金属污染程度处于清洁水平。PXRF实现了广东省设施菜地土壤重金属污染的快速诊断,并快速识别出Cd和Cu为设施菜地污染风险较高的潜在污染元素,研究结果可为设施农业土壤重金属污染快速诊断与评价提供方法和数据支撑。 展开更多

关键词 便携式x射线荧光光谱法 设施农业 快速检测 空间分布 风险评价

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熔融制样-X射线荧光光谱法测定氯化炉渣中12种组分含量

6

作者 佡云 马晓卉 《中国有色冶金》 CAS 北大核心 2024年第3期88-94,共7页

本文采用钒钛高炉渣、钒渣、高钛渣、高炉渣等标准样品建立含量范围梯度大的标准曲线,同时测定氯化炉渣中Al、Si、Fe、Ca、Mg、P、Ti、Mn、K、Na、V、Cr。采用熔融制样,以四硼酸锂-偏硼酸锂混合熔剂(67∶33)作为熔样体系,讨论了熔融制... 本文采用钒钛高炉渣、钒渣、高钛渣、高炉渣等标准样品建立含量范围梯度大的标准曲线,同时测定氯化炉渣中Al、Si、Fe、Ca、Mg、P、Ti、Mn、K、Na、V、Cr。采用熔融制样,以四硼酸锂-偏硼酸锂混合熔剂(67∶33)作为熔样体系,讨论了熔融制样熔剂选择、熔片温度、稀释比及脱模剂用量等条件对熔片效果的影响。使用变化理论α系数校正,谱线重叠校正对标准曲线进行校正,对方法的精密度进行了考察,其中相对标准偏差为0.21%~4.20%(n=10)。分析结果与容量法和电感耦合等离子体原子发射光谱法分析结果进行对比,结果令人满意,本方法可适用于氯化炉渣样品成分的快速分析。 展开更多

关键词 氯化炉渣 钒钛高炉渣 钒渣 x射线荧光光谱法 熔融制样

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便携式X射线荧光光谱法(PXRF)在矿区农田土壤重金属快速检测中的应用研究 被引量：50

7

作者 邝荣禧 胡文友 +6 位作者 何跃 黄标 祖艳群 李元 湛方栋 邹小冷 王豹 《土壤》 CAS CSCD 北大核心 2015年第3期589-595,共7页

针对我国普遍存在的土壤重金属污染问题,迫切需要开展土壤重金属的快速检测与评价方法研究。本文采用便携式X射线荧光光谱法(PXRF)和传统实验室方法对云南会泽铅锌矿区农田土壤As、Pb、Cu和Zn进行测定,分析了PXRF法的应用效果。结果表明... 针对我国普遍存在的土壤重金属污染问题,迫切需要开展土壤重金属的快速检测与评价方法研究。本文采用便携式X射线荧光光谱法(PXRF)和传统实验室方法对云南会泽铅锌矿区农田土壤As、Pb、Cu和Zn进行测定,分析了PXRF法的应用效果。结果表明:1PXRF法测定的精密度与准确度满足我国农田土壤环境质量检测技术规范中规定的仪器检测要求;2土壤As、Pb、Cu和Zn的PXRF法测定值与传统实验室测定值具有良好的一致性,Pb、Cu和Zn的决定性系数均大于0.70;3基于PXRF法原位测定、PXRF法异位测定和传统实验室测定结果的研究区土壤As、Pb、Cu和Zn具有相似的空间分布规律。可见,PXRF法可用于矿区周边农田土壤As、Pb、Cu和Zn的快速检测、污染筛查与评价。 展开更多

关键词 便携式x射线荧光光谱法 采矿区 农田土壤 重金属 快速测定

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便携式X射线荧光光谱法快速测定化肥中砷、镉、铅、铬、汞 被引量：14

8

作者 黄河清 王露 +3 位作者 杨桂兰 马欣萍 孙华 章明洪 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2022年第4期28-33,共6页

为评估便携式X射线荧光光谱(Portable X-ray Fluorescence Spectrometry,PXRF)法对化肥中砷、隔、铅、铬、汞5种重金属元素测定的可靠性,使用PXRF法分别对4个模拟污染化肥样品,以及在全国11个省、直辖市或自治区抽样的103个化肥样品进... 为评估便携式X射线荧光光谱(Portable X-ray Fluorescence Spectrometry,PXRF)法对化肥中砷、隔、铅、铬、汞5种重金属元素测定的可靠性,使用PXRF法分别对4个模拟污染化肥样品,以及在全国11个省、直辖市或自治区抽样的103个化肥样品进行测定,与肥料检测国家标准(GB/T 23349—2020)中实验室分析方法的测定结果进行了比较。结果表明,PXRF法对模拟污染化肥样品中As、Cd、Pb元素测定的准确度在90.0%~115%,相对标准偏差小于10%,对Cr的测定准确度在115%~140%,相对标准偏差在4.0%~15.8%,对Hg的测定准确度在70.0%~139%,相对标准偏差在3.7%~9.4%。PXRF法测定的结果与实验室分析法所确定的参考值有较好的相关性,R^(2)在0.8906~0.9789,PXRF法各元素的最低检出含量低于国家标准限值或与之相当。因此PXRF法能满足肥料中5种重金属含量的快速筛查要求,可作为辅助手段用于肥料重金属污染抽查,有效减少抽样量,提高抽样效率。 展开更多

关键词 便携式x射线荧光光谱法 化肥 重金属 快速检测

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粉末压片-X射线荧光光谱法测定高钛型高炉渣中化学成分 被引量：4

9

作者 杨再军 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2019年第4期451-456,共6页

应用粉末压片制样-X射线荧光光谱法测定了高钛高炉渣中SiO2、CaO、TiO2等8项化学组成。取过0.125mm筛孔的网筛样品,在25MPa压力下保持30s的条件下制成样片,供X射线荧光光谱分析。分析中选择工作电压为50kV,工作电流为40mA,解决了高含量... 应用粉末压片制样-X射线荧光光谱法测定了高钛高炉渣中SiO2、CaO、TiO2等8项化学组成。取过0.125mm筛孔的网筛样品,在25MPa压力下保持30s的条件下制成样片,供X射线荧光光谱分析。分析中选择工作电压为50kV,工作电流为40mA,解决了高含量组分(Si、Ca、Ti)所造成的信号与噪声不易有效分离的问题。按所提出方法分析了高、中、低不同含量的炉渣样品,所测得结果表明方法具有较好的精密度和准确性。与熔融制样-X射线荧光光谱法所测得结果相比,相对误差均在允许范围内。 展开更多

关键词 x射线荧光光谱法 粉末压片 化学成分 高钛型高炉渣

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便携式X射线荧光仪测定土壤中镍的精度研究（英文） 被引量：12

10

作者 杜国栋 雷梅 +2 位作者 周广东 陈同斌 仇荣亮 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2015年第3期809-813,共5页

作为一种快速、现场检测的分析方法,便携式X射线荧光光谱(FP-XRF)可以在土壤重金属分析领域获得广泛应用。然而,FP-XRF的测定精度受到一些因素的影响,制约了它的应用。前人的研究已经发现,当元素含量较低时,FP-XRF的测定精度不佳。在现... 作为一种快速、现场检测的分析方法,便携式X射线荧光光谱(FP-XRF)可以在土壤重金属分析领域获得广泛应用。然而,FP-XRF的测定精度受到一些因素的影响,制约了它的应用。前人的研究已经发现,当元素含量较低时,FP-XRF的测定精度不佳。在现场检测时也会受到土壤湿度效应和粒径的影响。但是尚未有研究对上述因素的影响类型和影响程度进行深入探究。本文以Ni为例,根据准确度和精密度,研究了Ni含量与FP-XRF测定精度的关系,得出了这种影响的临界值;比较了现场测定中土壤湿度效应和粒径对准确度和精密度的影响程度。实验表明,FP-XRF的测定精度与Ni含量相关,临界值为400 mg·kg^(-1)。Ni的浓度低于400 mg·kg^(-1)时,相对标准偏差(RSD)和相对不确定度同时降低,即测定精度随着Ni含量的升高而提高;Ni的浓度高于于400 mg·kg^(-1)时相对标准偏差(RSD)和相对不确定度不再有明显变化,即测定精度不再与Ni含量有关。现场检测中,土壤水分贡献的相对不确定度为3.77%,粒径贡献的相对不确定度为0.56%。土壤湿度效应对准确度和精密度的影响程度都要高于土壤粒径。 展开更多

关键词 便携式 x 射线荧光仪 精度 土壤 镍

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行波管用钨铼合金中高含量铼的X射线荧光光谱测定 被引量：12

11

作者 包生祥 王守绪 +3 位作者 马丽丽 赵登华 范荣奎 李键 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2005年第3期460-462,共3页

根据行波管用的关键材料 钨铼合金中高含量铼测定的需求 ,研究了用X射线荧光 (XRF)光谱法测定铼时所存在的基体效应、谱线重叠和背景干扰的影响 ,从理论上解释了XRF二元比例法校正曲线线性差的原因。理论和实验结果均表明 :直接用ReLα... 根据行波管用的关键材料 钨铼合金中高含量铼测定的需求 ,研究了用X射线荧光 (XRF)光谱法测定铼时所存在的基体效应、谱线重叠和背景干扰的影响 ,从理论上解释了XRF二元比例法校正曲线线性差的原因。理论和实验结果均表明 :直接用ReLα分析线强度绘制的校正曲线比二元比例法可以获得更好的线性。本法具有快速准确的特点 ,分析结果与化学方法一致 ,在生产控制中应用效果显著。 展开更多

关键词 上解 线性 xRF 高含量 基体效应 x射线荧光光谱 二元 光谱法 原因 分析结果

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X射线荧光光谱法测定聚乙烯树脂中微量铬 被引量：3

12

作者 程清 姜鹏翔 +2 位作者 仵春祺 付明英 孔东新 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2008年第4期375-375,共1页

关键词 x射线荧光光谱法 元素测定 聚乙烯树脂 微量铬 x射线荧光光谱仪 非破坏性分析 石油化工生产 测定精度

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便携式X射线荧光光谱仪在污染场地中重金属检测中的应用 被引量：7

13

作者 陈思龙 杨运华 +5 位作者 马静 双生晴 袁芳沁 刘玉峰 刘建平 张凤杰 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2023年第5期433-440,共8页

为探究便携式X射线荧光光谱法(Portable X-ray Fluorescence Spectrometry Method, PXRF)对重金属污染场地中重金属元素测定结果的准确性,应用PXRF法和传统实验室方法对湖南某典型有色金属污染场地及周边土壤中的重金属进行测定,通过建... 为探究便携式X射线荧光光谱法(Portable X-ray Fluorescence Spectrometry Method, PXRF)对重金属污染场地中重金属元素测定结果的准确性,应用PXRF法和传统实验室方法对湖南某典型有色金属污染场地及周边土壤中的重金属进行测定,通过建立线性回归模型对比分析两种方法的测定数据,探究了PXRF法测定数据的准确程度和置信区间。结果表明,PXRF法原位、异位测定值与传统实验室方法测定值均能呈现较好的线性相关性,As、Cu、Pb、Cd等元素的决定性系数(R2)均大于0.70,其检测数据质量均能达到定量水平;PXRF法与实验室方法测定值间比率的置信区间结果显示,Cd元素的准确性最好,其次为Pb、Cu、As,比率置信区间分别为(0.57,1.89)、(0.38,2.22)、(0.31,2.25)、(0.20,4.53)。由此可见,PXRF法是一种方便快捷且相对准确的土壤重金属现场检测方法,可广泛地应用于污染场地调查和土壤修复工程实践中。 展开更多

关键词 便携式x射线荧光光谱法 污染场地土壤 重金属 快速检测

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便携式X射线荧光光谱(PXRF)法同时测定氧化锌富集物中锌、铁、氯、镉、砷 被引量：7

14

作者 唐梦奇 陈璐 +3 位作者 王佳莉 冯均利 张庆建 吕春秋 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2021年第6期114-118,共5页

氧化锌富集物的进口能弥补我国锌矿资源的不足,但要求ZnO>50%、Fe<10%、Cl<8%、Cd<0.25%、As<0.6%。目前常采用YS/T 1171.1~10—2017《再生锌原料化学分析方法》检测氧化锌富集物中锌、铁、氯、镉、砷含量,该系列检测方... 氧化锌富集物的进口能弥补我国锌矿资源的不足,但要求ZnO>50%、Fe<10%、Cl<8%、Cd<0.25%、As<0.6%。目前常采用YS/T 1171.1~10—2017《再生锌原料化学分析方法》检测氧化锌富集物中锌、铁、氯、镉、砷含量,该系列检测方法均需要繁琐的湿法样品前处理,测量过程较为冗长,不能满足氧化锌富集物大量进口时快速通关的需求。建立了采用便携式X射线荧光光谱(PXRF)法同时测定氧化锌富集物中锌、铁、氯、镉、砷的方法。采用YS/T 1171.3—2017和YS/T 1171.5—2017方法对氧化锌富集物样品进行定值,然后选取21个含量具有梯度的氧化锌富集物样品作为校准样品,建立起各元素X射线荧光强度值与含量的校准曲线。各曲线相关系数在0.8164~0.9999,方法检出限为0.013%~2.0%,各元素的相对标准偏差(RSD,n=11)均小于0.05%。与化学方法检测氧化锌富集物样品对比,结果基本一致。方法能应用到口岸现场进口氧化锌富集物快速筛查,检测一个样品仅需1 min,极大地加快了进口氧化锌富集物通关速度。 展开更多

关键词 氧化锌 氧化锌富集物 便携式x射线荧光光谱法

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X射线荧光光谱法测定铝硅铜合金中主次元素含量 被引量：5

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作者 黄显铭 《理化检验（化学分册）》 CSCD 北大核心 2017年第4期490-493,共4页

铝硅铜合金是当今公认的一种高强度压铸铝合金,在国外已广泛应用于家用电器、汽车、摩托车等零件,在我国应用起步较晚,还有许多特性有待研究和开发。铝硅铜合金中主次元素含量的高低将直接或间接地影响材料的性能与用途,尤其是硅、铅、... 铝硅铜合金是当今公认的一种高强度压铸铝合金,在国外已广泛应用于家用电器、汽车、摩托车等零件,在我国应用起步较晚,还有许多特性有待研究和开发。铝硅铜合金中主次元素含量的高低将直接或间接地影响材料的性能与用途,尤其是硅、铅、锡、锆等元素,因此铝硅铜合金中主次含量元素的测定非常重要。 展开更多

关键词 铝硅铜合金 元素含量 x射线荧光光谱法 测定 压铸铝合金 家用电器 高强度 摩托车

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应用S930树脂富集薄样-X射线荧光光谱现场分析环境水体中8种重金属的方法研究 被引量：12

16

作者 翟磊 詹秀春 +3 位作者 樊兴涛 温宏利 焦距 刘雷雷 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2015年第1期118-128,共11页

使用便携式X射线荧光光谱法结合富集技术已能分析液体样品中近20种金属元素,但检出限相对较高（0.1~100μg/L）、富集操作繁多、一种富集法可测元素种类较少等因素制约了该技术的发展。本文研究了一种适应于现场测试环境水样的XRF分析... 使用便携式X射线荧光光谱法结合富集技术已能分析液体样品中近20种金属元素,但检出限相对较高（0.1~100μg/L）、富集操作繁多、一种富集法可测元素种类较少等因素制约了该技术的发展。本文研究了一种适应于现场测试环境水样的XRF分析方法。使用20 mg S-930螯合树脂对100 m L水体中8种重金属（V、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn和Pb）进行预富集,控制溶液p H=4,搅拌30 min,经真空抽滤系统过滤制得均匀薄样,再使用自制的双层膜包夹样品盒并利用小型台式波长色散XRF测定。结果表明,8种元素标准曲线的相关性R2〉0.997,检测范围为10~1000μg/L,检出限为1.0~6.2μg/L,方法精密度（RSD,n=12）小于5%,加标回收率为80%~120%;标准水样和模拟水样的测定结果分别与标准值和理论值基本一致。本方法巧妙地使用双层聚丙烯膜包夹薄试样的制样方法,较好解决了薄膜样品的污染等问题,简化了水样的预富集操作,制备的树脂薄样可直接供XRF测量。方法检出限较低,稳定性较好,适用于检测Ⅰ~Ⅴ类水体中Fe、Co、Ni和Cu,Ⅱ~Ⅴ类水体中V和Zn,Ⅲ~Ⅴ类水体中Mn和Pb,基本具备对8种重金属污染水体进行环境监测、水质调查等现场分析的能力。 展开更多

关键词 环境水样 重金属 螯合树脂 化学富集 薄试样 便携式能量色散x射线荧光光谱法 现场分析

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生态环境监测工作中应用AAS/AFS和XRF法测定土壤重金属数据质量评价 被引量：22

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作者 田志仁 封雪 +3 位作者 姜晓旭 李宗超 李妤 夏新 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2019年第5期479-488,共10页

当前我国生态环境监测工作中,测定土壤重金属等无机元素全量所采用的标准方法主要为原子吸收光谱法(AAS)、原子荧光光谱法(AFS)和波长色散X射线荧光光谱法(WDXRF)等。为掌握AAS、AFS和WDXRF等方法测试结果的有效性和可比性,本文选取了2... 当前我国生态环境监测工作中,测定土壤重金属等无机元素全量所采用的标准方法主要为原子吸收光谱法(AAS)、原子荧光光谱法(AFS)和波长色散X射线荧光光谱法(WDXRF)等。为掌握AAS、AFS和WDXRF等方法测试结果的有效性和可比性,本文选取了20个来自全国不同区域、不同类型的实际土壤样品,通过盲样方式插入国家土壤环境监测任务样品批次中,分发至3~5个实验室,采用AAS/AFS、WDXRF和便携式X射线荧光光谱法(p-XRF)平行测定Cr、Ni、Cu、Zn、As、Hg、Cd、Pb、V和Mn十个元素全量。结果表明:元素含量水平分布均匀(在≤1.0、1.0~2.0、2.0~10.0及>10.0水平均有分布);85%以上样品Cr、Ni、Cu、Zn和Pb元素WDXRF方法的实验室间相对偏差(RD)更理想,60%样品As元素AFS方法的RD更优,元素含量对WDXRF方法的RD有更明显影响。总体上,AAS/AFS和WDXRF两类方法实验室间精密度控制水平均较高,WDXRF法更理想。进一步分析AAS/AFS和WDXRF方法间平行性(以这两类方法测试结果的相对偏差RD’进行评价),Cr、Ni、Cu和Zn元素的RD’基本低于20%,As和Pb元素80%以上的RD’低于20%,Pearson相关性和线性关系分析表明这两类方法有较高的可比性;另外,Cr、Ni、Cu、Zn、Pb和As元素的p-XRF与AAS/AFS方法测试结果也有较理想的可比性。本研究认为,AAS/AFS和WDXRF两类方法具有等同测试效果,实际监测工作中Cd、Hg等含量较低元素宜选择检出限较低的AAS/AFS法;因WDXRF方法的前处理过程简单易控,大批量土壤分析中使用该方法更加高效,在特定实验条件下p-XRF方法也有可接受的定量效果。 展开更多

关键词 土壤 重金属元素 原子吸收光谱法 原子荧光光谱法 波长色散x射线荧光光谱法 便携式x射线荧光光谱法 相对偏差

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基于HDXRF和ICP-MS的黔西北土壤重金属空间分布及影响因素研究 被引量：8

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作者 梅雪 刘鸿雁 +5 位作者 吴龙华 罗雅雪 张秋野 敬鹏 Faustino Dinis 宋硙 《土壤》 CAS CSCD 北大核心 2023年第2期399-408,共10页

高精度X射线荧光光谱仪(HDXRF)是一种准确度较高的金属元素快速检测仪器。本研究将HDXRF法与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法进行对比研究,探究HDXRF法在土壤重金属调查评估中的适用性。选取威宁县黑石头镇某地为研究区,基于地理探测器... 高精度X射线荧光光谱仪(HDXRF)是一种准确度较高的金属元素快速检测仪器。本研究将HDXRF法与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法进行对比研究,探究HDXRF法在土壤重金属调查评估中的适用性。选取威宁县黑石头镇某地为研究区,基于地理探测器,以土壤理化性质(pH、有机质、CEC、黏粒、粉粒、砂粒)和地形因素(高程、坡度、坡向)9个因子为自变量,重金属(Cd、Pb、Zn、Cr、Cu、Ni)含量为因变量,分析两种检测方法下耕地土壤重金属空间分布规律及其影响因素。结果表明:6种重金属的HDXRF法与ICP-MS法检测值均服从正态分布,两种方法检测得到的土壤重金属在耕层和剖面的分布规律基本一致,从数据统计上看,仅HDXRF法Cu的值比ICP-MS法高约16%,其他元素无显著差异。HDXRF法与ICP-MS法所测相同重金属间均存在极显著正相关关系(P<0.01),与各影响因子间相关性分析结果基本一致,Cd、Pb、Zn、Ni与土壤理化性质,Cr与土壤理化性质、高程和坡向,Cu与CEC和高程间均存在极显著相关关系(P<0.01)。地理探测器交互探测结果显示,影响因子间交互作用均显示增强效应,pH、有机质、CEC与其他影响因子间交互作用是土壤Cd、Pb、Zn空间分异的主导因素,土壤Cr、Cu、Ni的空间分异是土壤理化性质和地形因素共同作用的结果,交互作用q值在0.200~0.700。综上,HDXRF法土壤重金属检测值的准确度和精密度较高,土壤重金属空间分布规律及影响因素与ICP-MS法结果一致,可用于土壤重金属的快速检测与评估。后续,可通过建立其与土壤pH、有机质、CEC和地形因子等的变量模型与ICP-MS法检测结果进行系统校正。 展开更多

关键词 HDxRF(高精度x射线荧光光谱仪) ICP-MS 土壤重金属 土壤理化性质 地形因子 地理探测器

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农田重金属污染快速检测技术研究与应用 被引量：3

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作者 宋硙 王晶晶 +1 位作者 黄炜力 常瑞学 《现代农业装备》 2021年第4期36-42,85,共8页

随着工业化和城市化的发展,农田重金属污染和治理问题日趋严峻,急需一种能够高效便捷地对多种农田重金属同时准确测定的新技术手段。本文利用高精度单波长X射线荧光分析,对涉及农田土壤领域重金属含量的快速检测进行了系统研究,研究表... 随着工业化和城市化的发展,农田重金属污染和治理问题日趋严峻,急需一种能够高效便捷地对多种农田重金属同时准确测定的新技术手段。本文利用高精度单波长X射线荧光分析,对涉及农田土壤领域重金属含量的快速检测进行了系统研究,研究表明基于单波长X射线荧光的重金属快检方案可有效解决当前农业土壤领域的多种重金属高效准确检测问题,数据质量表明重金属含量分析结果和标准值具有强相关性,其中土壤中镉、铅、砷的决定系数分别为0.9991、0.9996、0.9987,检测下限分别为0.06、1.55、1.02 mg/kg。与现行土壤法规限值相比,此方法可完全满足分析要求,而且可用于野外现场分析与应急检测。研究考察了方法精密度和测量时间、样品粒径、样品水分对结果的影响,以及方法对8种土壤类型13个样品的测量适用性,数据结果表明高精度单波长X射线荧光分析是农田重金属分析检测的利器,可满足当前农田监测土壤、环境应急、环境治理的重金属检测需求,具有良好的现场和应急应用的前景。 展开更多

关键词 重金属污染 单波长x射线荧光 高精度x射线荧光 土壤重金属快速检测

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