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顶空固相微萃取/气相色谱法快速萃取-解吸土壤中7种芳香族化合物
1
作者 李丙阳 王钊 +1 位作者 陈佳 邱洪灯 《分析测试学报》 CAS 北大核心 2025年第1期172-179,共8页
利用氧化石墨烯功能化修饰固相微萃取(GO@SPME)针,结合气相色谱(GC)-氢火焰离子化检测器(FID)建立了检测土壤中7种挥发性芳香烃及其衍生物(包括甲苯、氯苯、乙苯、对二甲苯、邻二甲苯、硝基苯和萘)的快速萃取和解吸策略。考察了萃取液... 利用氧化石墨烯功能化修饰固相微萃取(GO@SPME)针,结合气相色谱(GC)-氢火焰离子化检测器(FID)建立了检测土壤中7种挥发性芳香烃及其衍生物(包括甲苯、氯苯、乙苯、对二甲苯、邻二甲苯、硝基苯和萘)的快速萃取和解吸策略。考察了萃取液体积、搅拌速率、萃取温度、加盐量、解吸温度、萃取时间和解吸时间对目标物萃取效果的影响,确定在土壤样品中加入内标物质(氘代甲苯),经甲醇提取,顶空固相微萃取快速富集,再结合GC-FID进行检测,基质匹配内标法定量分析。在优化的实验条件下,该方法在15 s内可实现对目标物的快速萃取与解吸(萃取时间12 s,解吸时间3 s)。土壤样品中7种挥发性芳香烃及其衍生物的线性关系良好,相关系数(r^(2))均不小于0.9989,方法检出限(LOD,S/N=3)为1.71~11.60μg/g,定量下限(LOQ,S/N=10)为5.70~38.67μg/g;在3个不同加标水平(60、120、180μg/g)下的平均回收率为87.3%~109%,相对标准偏差(RSD)不大于12%。该方法前处理简单快速,成本较低,数据稳定可靠,适用于土壤样品中芳香族类化合物的快速检测。 展开更多
关键词 芳香烃及其衍生物 氧化石墨烯 顶空固相微萃取 气相色谱法 快速萃取-解吸策略 土壤
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溶胶-凝胶法制备Al_(2)O_(3)-SiO_(2)气凝胶及其复合材料的研究进展
2
作者 张皇帅 朱震庭 +3 位作者 杨子豪 陈哲 马毓 张航 《耐火材料》 北大核心 2025年第2期149-154,共6页
综述了近年来采用溶胶-凝胶法制备Al_(2)O_(3)-SiO_(2)气凝胶的多种工艺研究进展,深入分析气凝胶的干燥方法和Al、Si物质的量比对气凝胶在极端高温下热稳定性的影响,以及复合材料中增强相的掺杂策略,并对未来发展方向进行展望。
关键词 Al_(2)O_(3)-SiO_(2)气凝胶 高温热稳定性 溶胶-凝胶法 高温相变 复合增强
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固相微萃取-气相色谱-质谱法分析油莎豆中挥发性成分 被引量：3
3
作者 谭莉 孟繁磊 +3 位作者 范宏 张慧 张惠峰 宋志峰 《粮食与油脂》 北大核心 2024年第2期151-154,共4页
以油莎豆为研究对象,采用固相微萃取-气相色谱-质谱联用法(SPME-GC-MS)测定其挥发物成分。通过优化前处理过程中萃取头类型、萃取温度、萃取时间,确定最佳萃取条件。利用质谱数据库对挥发物成分进行鉴定,并采用归一化法进行含量分析。... 以油莎豆为研究对象,采用固相微萃取-气相色谱-质谱联用法(SPME-GC-MS)测定其挥发物成分。通过优化前处理过程中萃取头类型、萃取温度、萃取时间,确定最佳萃取条件。利用质谱数据库对挥发物成分进行鉴定,并采用归一化法进行含量分析。结果表明:最佳萃取条件为采用DVB/CAR/PDMS萃取头、萃取温度110℃、萃取时间30 min,在此条件下,油莎豆中共检测出27种挥发物,其主要特征挥发物为醇类和醛类物质,其相对含量分别为32.30%和43.56%。 展开更多
关键词 油莎豆 固相微萃取 气相色谱-质谱联用法 挥发性成分
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磁性固相萃取/气相色谱法检测鱼肉中8种多氯联苯
4
作者 黄象金 韦寿莲 +2 位作者 谢春生 黄燊维 张庆珍 《分析测试学报》 北大核心 2025年第7期1331-1337,共7页
以磁性多孔碳@β-环糊精/环氧氯丙烷共聚物(MPC@β-CDEP)复合材料为磁性固相萃取剂,建立了磁性固相萃取/气相色谱灵敏测定8种多氯联苯(PCBs)的分析方法。考察了吸附剂用量、萃取时间、解吸溶剂种类及解吸时间等对MPC@β-CDEP的萃取性能... 以磁性多孔碳@β-环糊精/环氧氯丙烷共聚物(MPC@β-CDEP)复合材料为磁性固相萃取剂,建立了磁性固相萃取/气相色谱灵敏测定8种多氯联苯(PCBs)的分析方法。考察了吸附剂用量、萃取时间、解吸溶剂种类及解吸时间等对MPC@β-CDEP的萃取性能影响。在优化条件下,8种PCBs在1~500μg/L质量浓度范围内呈良好线性关系,相关系数(r^(2))大于0.995,检出限为0.022~0.030μg/kg,定量下限为0.072~0.10μg/kg。将此方法用于草鱼和黑鱼样品中PCBs检测,加标回收率为86.1%~106%,相对标准偏差(RSD)低于8.0%。该方法具有前处理简单、萃取时间短、线性范围广、灵敏度高、准确度和精密度好等优点,可用于实际样品中多种PCBs的高效快速检测。 展开更多
关键词 多氯联苯 磁性固相萃取 气相色谱法 Β-环糊精 多孔碳 鱼肉
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高温气-固反应水解制备八面体形四氧化三钻粉末 被引量：5
5
作者 刘志宏 胡雷 +1 位作者 刘智勇 李启厚 《无机材料学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2008年第6期1205-1210,共6页
提出了一种以CoCl_2·xH_2O为原料,高温气-固反应水解制备四氧化三钴粉末的新方法,实验考察了反应温度、氯化钴结晶水含量及惰性分散介质的添加对产物的影响.采用X射线衍射、扫描电镜、激光粒度分析对样品的物相、形貌、粒度等进行... 提出了一种以CoCl_2·xH_2O为原料,高温气-固反应水解制备四氧化三钴粉末的新方法,实验考察了反应温度、氯化钴结晶水含量及惰性分散介质的添加对产物的影响.采用X射线衍射、扫描电镜、激光粒度分析对样品的物相、形貌、粒度等进行了表征.结果表明:制备的粉末颗粒由{111}晶面所包围,呈八面体形貌,粒度在亚微米至微米级;反应温度越高,产物粒子的粒径越大;以COCl_2·2H_2O为原料制备的粉末粒径分布范围较窄;惰性分散介质的添加改善了粉末的单分散性.简要分析了形成八面体形貌的原因及各因素对粉末形貌与粒度的影响. 展开更多
关键词 四氧化三钴粉末 高温气-固反应水解法 氯化钴 形貌与粒度
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顶空固相微萃取/气相色谱-质谱法测定血液中15种挥发性有机物 被引量：3
6
作者 李昊洋 张文骥 +3 位作者 韩祺瑞 丁海媛 于汇川 罗颖超 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第9期1442-1449,共8页
该研究使用人工合成模拟血液标准添加溶液,采用部分因子实验、单因素实验、响应曲面法优化萃取条件,建立了顶空固相微萃取/气相色谱-质谱联用(HS-SPME/GC-MS)测定血液中常见挥发性有机物(VOCs)的分析方法。取2.0 mL血液样品,使用65μm... 该研究使用人工合成模拟血液标准添加溶液,采用部分因子实验、单因素实验、响应曲面法优化萃取条件,建立了顶空固相微萃取/气相色谱-质谱联用(HS-SPME/GC-MS)测定血液中常见挥发性有机物(VOCs)的分析方法。取2.0 mL血液样品,使用65μm聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯(PDMS/DVB)萃取纤维,在萃取温度57℃,萃取时间45 min,搅拌转速1000 r/min,解吸温度280℃、解吸时间5 min、氯化钠含量为0条件下进行萃取,以内标法定量。结果表明,15种VOCs在0.4~4、4~40、40~400 ng/mL质量浓度范围内线性良好(r^(2)>0.99),方法检出限为0.03~0.1 ng/mL,定量下限为0.1~0.3 ng/mL。15种VOCs在2.0、20、200ng/mL加标水平下的平均回收率为71.1%~122%,相对标准偏差(n=6)为7.5%~16%。使用该方法测定新鲜人体血液样品和标准添加样品进行基质效应差异性评价,结果表明模拟血液和真实血液在基质效应方面无显著差异(p>0.05)。该方法线性范围广、检出限和定量下限低、前处理方便、检测门槛低,适用于血液中多种VOCs的检测。 展开更多
关键词 响应曲面法 顶空固相微萃取 气相色谱-质谱联用 挥发性有机物 血液
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固相萃取-气相色谱法测定油料中5种香精香料 被引量：1
7
作者 于雷 王澍 +3 位作者 王公辉 王煜红 汪雄军 杨永 《粮食与油脂》 北大核心 2024年第7期147-151,共5页
建立一种通过固相萃取-气相色谱法同时测定油料中香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素、乙基麦芽酚和2,3,5-三甲基吡嗪的方法。方法采用固相萃取柱C18为净化材料,以乙腈和水体积比20∶3为提取溶剂,经超声提取时间20 min后采用CD-WAX毛细管... 建立一种通过固相萃取-气相色谱法同时测定油料中香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素、乙基麦芽酚和2,3,5-三甲基吡嗪的方法。方法采用固相萃取柱C18为净化材料,以乙腈和水体积比20∶3为提取溶剂,经超声提取时间20 min后采用CD-WAX毛细管色谱柱进行样品分析。结果表明,建立的方法在0.5~200.0 mg/L范围内线性关系良好,回收率为95.2%~104.2%,RSD为1.24%~4.54%,检出限和定量限分别均为0.5 mg/kg和1.5 mg/kg。 展开更多
关键词 固相萃取-气相色谱法 油料 香精香料
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顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定香青兰挥发性成分
8
作者 李晶 丁祖英 +3 位作者 古丽米热·努拉吉 黄超 冯彤彤 陈国通 《安徽农业科学》 CAS 2024年第5期204-207,共4页
[目的]建立一种通过顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术方法快速测定香青兰挥发性成分的方法。[方法]采用该方法对香青兰挥发性成分进行测定分析,参照色谱峰和保留时间进行定性分析,并选用面积归一化法进行定量分析,计算出各成分的... [目的]建立一种通过顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术方法快速测定香青兰挥发性成分的方法。[方法]采用该方法对香青兰挥发性成分进行测定分析,参照色谱峰和保留时间进行定性分析,并选用面积归一化法进行定量分析,计算出各成分的相对百分含量。[结果]共检测出59种挥发性成分,主要有醛类(59.50%)、酯类(13.61%)、烯烃类(10.99%)、酮类(8.13%)、醇类(4.82%)、杂环类(2.82%)、呋喃类(0.13%)。[结论]该方法的使用具有试样用量少,省去了样品前处理过程,可以防止有机试剂带入的杂质对分析结果造成干扰,减少对色谱柱及进样口的污染,分析过程中减少挥发性成分的损失等优点,可以有效地分离出样品中挥发性成分,适用于香青兰挥发性成分的检测。 展开更多
关键词 香青兰 挥发性成分 顶空固相微萃取法 气相色谱-质谱联用法
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气-固反应法合成准一维纳米结构材料的研究 被引量：2
9
作者 龚晓丹 吴起白 +1 位作者 黄拿灿 任山 《材料导报》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第F05期117-120,共4页
综述了利用气-固反应法合成准一维纳米结构材料的研究进展,简要介绍了气-固反应法与气相法的不同点,重点讨论了用气-固反应法直接热氧化或硫化铜、铁、锌等金属以合成准一维纳米结构氧化物、硫化物的过程以及气-固反应法的生长机理,并... 综述了利用气-固反应法合成准一维纳米结构材料的研究进展,简要介绍了气-固反应法与气相法的不同点,重点讨论了用气-固反应法直接热氧化或硫化铜、铁、锌等金属以合成准一维纳米结构氧化物、硫化物的过程以及气-固反应法的生长机理,并介绍了准一维纳米结构材料的潜在应用。 展开更多
关键词 准-维纳米结构材料 气-固反应法 直接热氧化
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气固相催化反应的宏观反应速度与催化剂失活速度 被引量：2
10
作者 张令谋 《天然气化工—C1化学与化工》 CAS CSCD 北大核心 1995年第5期30-35,共6页
对气－固相催化反应的本征动力学与宏观动力学进行了比较，对于更具有实用意义的宏观动力学，强调了幂数方程式的实际意义。在催化剂失活方面指出了失活方程式与失活速度常数的实际意义。对重庆市化工研究院进行的３种气－固相催化反应... 对气－固相催化反应的本征动力学与宏观动力学进行了比较，对于更具有实用意义的宏观动力学，强调了幂数方程式的实际意义。在催化剂失活方面指出了失活方程式与失活速度常数的实际意义。对重庆市化工研究院进行的３种气－固相催化反应的宏观反应速度常数与催化剂失活速度常数进行测定，其值如下： 展开更多
关键词 气-固催化反应 催化剂 失活速度常数
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顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱联用结合嗅闻法分析异味薏米的异味成分 被引量：15
11
作者 陈光静 郑炯 +3 位作者 丁涌波 陈晓龙 夏季 阚建全 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2018年第1期230-237,共8页
采用顶空-固相微萃取-气质联用法(HS-SPME-GC-MS)分别对新鲜薏米、弱异味薏米和强异味薏米的挥发性成分进行分析,从3种不同异味程度的薏米中共鉴定出79种挥发性成分,新鲜薏米、弱异味薏米和强异味薏米中分别鉴定出47、43和51种挥发性成... 采用顶空-固相微萃取-气质联用法(HS-SPME-GC-MS)分别对新鲜薏米、弱异味薏米和强异味薏米的挥发性成分进行分析,从3种不同异味程度的薏米中共鉴定出79种挥发性成分,新鲜薏米、弱异味薏米和强异味薏米中分别鉴定出47、43和51种挥发性成分,相对百分含量分别为96.14%、98.68%和98.00%。通过对比上述3种不同异味程度的薏米中挥发性成分的种类和含量,同时应用气相色谱-质谱联用结合嗅闻(GC-O-MS),采用气味活度值(OAV)结合气味强度值对强异味薏米中的异味成分进行鉴定。从强异味薏米的挥发性成分中鉴定出12种异味成分,分别为己醛、庚醛、2-庚烯醛、辛醛、反-2-辛烯醛、壬醛、反-2-壬烯醛、癸醛、2-癸烯醛、己酸、2-壬酮和6-十一酮。 展开更多
关键词 薏米 异味成分 顶空固相微萃取 气相色谱-质谱联用 气相色谱-嗅闻分析法
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分散固相萃取-气相色谱法测定茶鲜叶中7种拟除虫菊酯类农药残留 被引量：17
12
作者 刘腾飞 杨代凤 +2 位作者 董明辉 范君 谢修庆 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第5期571-578,共8页
建立了超声波提取、分散固相萃取净化、气相色谱-电子捕获法（GC-ECD）同时测定茶鲜叶中甲氰菊酯、高效氯氟氰菊酯、氯菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯7种拟除虫菊酯类农药残留的方法。样品采用V（乙酸）∶V（乙腈）=1... 建立了超声波提取、分散固相萃取净化、气相色谱-电子捕获法（GC-ECD）同时测定茶鲜叶中甲氰菊酯、高效氯氟氰菊酯、氯菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯7种拟除虫菊酯类农药残留的方法。样品采用V（乙酸）∶V（乙腈）=1∶99的混合溶剂超声提取,适量乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）、十八烷基硅烷键合硅胶（C18）和石墨化碳黑（GCB）吸附剂净化,GC-ECD测定,基质外标法定量。结果表明：在0.004~2 mg/L范围内,7种拟除虫菊酯类农药的峰面积与相应质量浓度间呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999;在0.01~0.5 mg/kg的添加水平下,平均回收率为80%~101%,日内相对标准偏差（RSD）均小于8.4%（n=6）,日间RSD均小于9.3%（n=3）;7种农药在茶鲜叶中的检出限为0.002~0.02 mg/kg,定量限为0.01~0.05 mg/kg。该方法操作简单、定量准确、溶剂用量少,对检测条件要求低,可同时测定茶鲜叶中7种拟除虫菊酯农药的残留量。 展开更多
关键词 气相色谱-电子捕获法 茶鲜叶 拟除虫菊酯 残留 分散固相萃取
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顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法分析山楂果醋易挥发成分 被引量：48
13
作者 郝红梅 张生万 +1 位作者 郭彩霞 李美萍 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第2期138-141,共4页
采用顶空固相微萃取和气相色谱-质谱联用法对山楂果醋易挥发性成分进行提取分析,通过与NIST 05 a.L谱库比对,鉴定得到各个组分,应用峰面积归一化法测定各成分的相对含量。共分离得到49种化合物,结构鉴定出36种化合物,占总易挥发成分总量... 采用顶空固相微萃取和气相色谱-质谱联用法对山楂果醋易挥发性成分进行提取分析,通过与NIST 05 a.L谱库比对,鉴定得到各个组分,应用峰面积归一化法测定各成分的相对含量。共分离得到49种化合物,结构鉴定出36种化合物,占总易挥发成分总量的98.91%,对山楂果醋易挥发性成分贡献较大的依次是:酯类化合物11种,占40.12%;酸类化合物6种,占33.63%;醇类化合物11种,占21.79%。此外,醛类化合物1种,占0.05%;酮类化合物2种,占0.57%;其他类5种,占1.55%。初步确定乙酸、乙酸乙酯、乙醇、乙酸-3-甲基丁酯、苯甲酸乙酯、3-甲基丁醇、己酸乙酯、己酸、苯甲酸、乙酸-1-甲基丙酯、2-丁醇、苯乙醇、辛酸、2-甲氧基-4-甲基苯酚是山楂果醋的主要香气成分。以期为山楂果醋的香气特征研究提供科学依据,为山楂果醋品质感官评价体系的建立和山楂果醋产业发展提供参考。 展开更多
关键词 山楂果醋 易挥发成分 顶空固相微萃取 气相色谱-质谱联用法
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顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法测定即食酱牛肉的挥发性香气成分 被引量：15
14
作者 刘倩 申明月 +4 位作者 聂少平 蒋玉洁 梅江 刘玲玲 王玉婷 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第22期102-106,共5页
采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法测定即食酱牛肉的挥发性香气成分,对影响萃取效率的几个关键因素进行优化,分析各因素对不同相对分子质量化合物萃取效果的影响。结果表明:在3.0 g即食酱牛肉中加入0.6 g氯化钠,用50/30μm?DVB/CA... 采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法测定即食酱牛肉的挥发性香气成分,对影响萃取效率的几个关键因素进行优化,分析各因素对不同相对分子质量化合物萃取效果的影响。结果表明:在3.0 g即食酱牛肉中加入0.6 g氯化钠,用50/30μm?DVB/CAR/PDMS萃取头于60℃条件下萃取30 min,解吸5 min,能够达到较好的萃取效率。在最佳萃取条件下提取即食酱牛肉的挥发性成分,结合气相色谱-质谱共鉴定出39种主要挥发性物质,其中酚类和烃类化合物的相对含量较高,分别为46.15%和24.99%,为即食酱牛肉的主要挥发性成分。本实验测定了即食酱牛肉中各香气成分的组成及贡献模型,结果可为优化生产工艺条件提供参考。 展开更多
关键词 即食酱牛肉 挥发性成分 顶空固相微萃取 气相色谱-质谱联用法 保留指数
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固相微萃取-气相色谱法测定饮用水及其水源水中的氯酚 被引量：31
15
作者 曲丽娟 鲜啟鸣 邹惠仙 《环境污染与防治》 CAS CSCD 北大核心 2004年第2期154-155,157,共3页
利用固相微萃取 ( SPME) -气相色谱法 ( GC)联用技术测定饮用水及其水源水中的氯酚 ,优化萃取温度、萃取平衡时间、酸度、离子强度等实验条件 ,所建方法简便、精确 ,自来水和太湖水中均检测到氯酚。
关键词 固相微萃取-气相色谱法 饮用水 水源 氯酚 环境保护 色谱柱
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L型定向风帽流化床中气-固流动的离散元素法模拟及可视化研究(英文) 被引量：7
16
作者 尹斌 章明川 +3 位作者 吴江 宋玉宝 豆斌林 唐春捷 《中国电机工程学报》 EI CSCD 北大核心 2003年第7期183-190,共8页
该文采用离散元素法DEM模型对二维L型定向风帽流化床中的气-固流动特性进行模拟。欧拉方法与拉格朗日方法分别用来处理气相场与离散的颗粒场。气相流动通过求解局部平均Navier-Stokes方程获得,通过求解牛顿第二定律得到颗粒的运动,同时... 该文采用离散元素法DEM模型对二维L型定向风帽流化床中的气-固流动特性进行模拟。欧拉方法与拉格朗日方法分别用来处理气相场与离散的颗粒场。气相流动通过求解局部平均Navier-Stokes方程获得,通过求解牛顿第二定律得到颗粒的运动,同时考虑颗粒之间的碰撞。模拟结果表明,在L型定向风帽流化床中,颗粒存在顺时针方向的循环流动,因此床料的横向混合特性较好。通过可视化试验观察到:气泡离开风帽后,在向上运动过程中有横向的偏移,因此气泡尾涡中的颗粒也跟随气泡做横向的偏移。这是影响L型定向风帽流化床中颗粒内循环的主要因素。 展开更多
关键词 L型定向风帽流化床 气-固流动 离散元素法 可视化
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固相微萃取-衍生化法与气相色谱-质谱联用分析葡萄酒中多酚类化合物 被引量：33
17
作者 栾天罡 李攻科 张展霞 《中山大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2001年第1期54-57,共4页
建立固相微萃取（ＳＰＭＥ）和甲基硅烷化结合新的样品预处理方法，应用气相色谱－质谱联用技术对葡萄酒中极性有机物进行了分析．鉴定了其中１９种多酚化合物和极性有机物，并对其中的白藜芦醇进行了定量分析．方法简单，快速；灵敏度高．
关键词 气相色谱-质谱法 多酚类化合物 葡萄酒 极性有机物 白藜芦醇 定量分析 固相微萃取-衍生化法
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固相微萃取结合气相色谱-质谱联用法分析冷冻草莓汁异味成分 被引量：5
18
作者 潘见 周典飞 +3 位作者 王颖 王莉 王硕 张岚 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第6期227-230,共4页
为了解超高压处理的草莓汁在冷冻贮藏过程中产生的异味物质的主要成分,400MPa压力处理15min的草莓汁分别置于-60、-18、-5℃条件贮藏4周时间,采用不同涂层的固相微萃取纤维头和气质联用法分析、鉴定草莓汁冷冻贮藏后香气成分,找出异味... 为了解超高压处理的草莓汁在冷冻贮藏过程中产生的异味物质的主要成分,400MPa压力处理15min的草莓汁分别置于-60、-18、-5℃条件贮藏4周时间,采用不同涂层的固相微萃取纤维头和气质联用法分析、鉴定草莓汁冷冻贮藏后香气成分,找出异味的主要成分。结果表明:草莓汁经冻藏后香气成分发生了变化,产生不悦的异味;通过对比新鲜草莓汁,发现草莓汁在冻藏后产生了硫化氢和异辛醇,该两种物质是草莓汁冻结异味的主要原因。 展开更多
关键词 固相微萃取 气相-质谱联用法 草莓汁 异味
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顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法测定尿液中美沙酮及其主要代谢物 被引量：6
19
作者 黄克建 潘智文 +5 位作者 林翠梧 李宏森 刘晓锋 李璐 罗正坚 陈而廉 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2009年第8期962-964,共3页
提出了用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法测定尿液中美沙酮及其主要代谢物2-亚乙基-1,5-二甲基-3,3-二苯基吡咯烷(EDDP)的含量。对影响萃取效率的萃取温度、萃取时间、pH以及离子强度等因素进行了试验,并予以优化。在优化的条件下,... 提出了用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法测定尿液中美沙酮及其主要代谢物2-亚乙基-1,5-二甲基-3,3-二苯基吡咯烷(EDDP)的含量。对影响萃取效率的萃取温度、萃取时间、pH以及离子强度等因素进行了试验,并予以优化。在优化的条件下,采用二苯基丙基己酸β-二己基氨基乙酯(SKF_(525A))为内标,选定m/z 277,m/z 72和m/z 86分别作为EDDP、美沙酮和SKF_(525A)的定量离子,在选择离子监测模式下,美沙酮及EDDP的线性范围均为0.01～1.0 mg·L^(-1),相对标准偏差(n=5)都小于9.0%,平均回收率分别为104.2%和97.6%。 展开更多
关键词 顶空固相微萃取 气相色谱-质谱联用法 美沙酮 EDDP
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固相微萃取-气相色谱-质谱联用法鉴定火场残留物中乙醇、乙醚、丙酮等易燃液体 被引量：12
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作者 邓震宇 田桂花 范子琳 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2008年第7期624-626,共3页
将从火场残留物中所取得的样品置于密封的金属罐或塑料袋中,置于烘箱中在80℃加热20～30 min,在固体微萃取装置中用聚丙烯酸酯纤维通过针头将密封容器中的易燃液体(此时已成气态)吸附,吸附时间为5～10 min,然后将易燃液体从纤维上解吸... 将从火场残留物中所取得的样品置于密封的金属罐或塑料袋中,置于烘箱中在80℃加热20～30 min,在固体微萃取装置中用聚丙烯酸酯纤维通过针头将密封容器中的易燃液体(此时已成气态)吸附,吸附时间为5～10 min,然后将易燃液体从纤维上解吸并进样于气相色谱仪器中,按预定的条件进行气相色谱-质谱分析。对色谱图上所得的主峰进行分析,并提取此纯化合物的质谱图以及相关信息,从图谱库中进行检索并与标准谱图作比较,从而对相应的易燃液体作出鉴定。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱联用法 固相微萃取 易燃液体 火场残留物 鉴定
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