期刊文献+
任意字段
题名或关键词
题名
关键词
文摘
作者
第一作者
机构
刊名
分类号
参考文献
作者简介
基金资助
栏目信息
共找到4,091篇文章
< 1 2 … 205 >
每页显示 20 50 100
已选择0条
导出题录 引用分析
参考文献
引证文献
 统计分析
检索结果
已选文献
显示方式：
高效液相色谱-质谱联用法测定白芍药材中23种农药残留 被引量：14
1
作者 刘银 龚婧如 +3 位作者 毛秀红 王柯 季申 王书芳 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第5期496-502,共7页
采用高效液相色谱-质谱联用法(HPLC-MS)定量检测了白芍药材中的23种农药残留,样品经乙腈提取后再用PSA(N-丙基乙二胺)进行分散固相萃取。方法的定量限(LOQ)为0.75～12.17μg/kg;在0.01和0.1 mg/kg两种添加水平下,除极性较大的噻虫嗪和... 采用高效液相色谱-质谱联用法(HPLC-MS)定量检测了白芍药材中的23种农药残留,样品经乙腈提取后再用PSA(N-丙基乙二胺)进行分散固相萃取。方法的定量限(LOQ)为0.75～12.17μg/kg;在0.01和0.1 mg/kg两种添加水平下,除极性较大的噻虫嗪和吡虫啉外,其余农药的回收率均在70%～120%之间,相对标准偏差(RSD)在2.8%～18.9%之间。该方法净化效果好、灵敏度高、重现性好,可用于白芍样品中农药残留的日常检测。 展开更多
关键词 高效液相色谱-质谱联用法 分散固相萃取 白芍 农药 残留
在线阅读 下载PDF
高效液相色谱-质谱联用法同时测定8种不同基质类型化妆品中的23种防腐剂 被引量：20
2
作者 陈静 毛北萍 +1 位作者 郑荣 王柯 《日用化学工业》 CAS CSCD 北大核心 2018年第12期717-724,共8页
建立了同时测定8种不同基质类型的化妆品中23种防腐剂的高效液相色谱-质谱联用法(HPLC-MS/MS)。样品经溶剂超声提取,以10 000 r/min离心5 min,经0. 22μm微孔滤膜过滤后取续滤液测定。采用Agilent Poroshell 120EC-C_(18)柱(100 mm×... 建立了同时测定8种不同基质类型的化妆品中23种防腐剂的高效液相色谱-质谱联用法(HPLC-MS/MS)。样品经溶剂超声提取,以10 000 r/min离心5 min,经0. 22μm微孔滤膜过滤后取续滤液测定。采用Agilent Poroshell 120EC-C_(18)柱(100 mm×4. 6 mm,2. 7μm),以5 mmol/L乙酸铵水溶液-5 mmol/L乙酸铵甲醇溶液梯度洗脱,流速0. 45 m L/min,柱温30℃,进样量2μL,采用三重四级杆质谱测定。结果表明,方法的相对标准偏差为0. 6%～8. 4%;回收率为76. 3%～107. 1%;各种防腐剂的线性范围不同,分别在1～100,10～1 000和100～10 000μg/L的质量浓度范围内呈良好线性关系,相关系数均大于0. 996; 23种防腐剂的方法检出限为0. 04～4μg/g。该方法具有分离效率高、分析时间短、分析成分多等特点,适用于实际样品的测定。 展开更多
关键词 化妆品 高效液相色谱-质谱联用法 防腐剂
在线阅读 下载PDF
高效液相色谱-质谱联用法测定茶叶中30种磺酰脲类除草剂的残留量 被引量：13
3
作者 周平勇 占春瑞 +1 位作者 李海燕 郭平 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2010年第3期292-295,299,共5页
提出了高效液相色谱-质谱联用法测定茶叶中30种磺酰脲类除草剂残留量的方法。样品经少量水浸泡后乙腈提取,经Cleanert HXN固相萃取柱净化,用乙腈与0.02mol·L-1磷酸溶液(按体积比9比1混合)的混合液洗脱,洗脱液经氮气吹干后用1mL流... 提出了高效液相色谱-质谱联用法测定茶叶中30种磺酰脲类除草剂残留量的方法。样品经少量水浸泡后乙腈提取,经Cleanert HXN固相萃取柱净化,用乙腈与0.02mol·L-1磷酸溶液(按体积比9比1混合)的混合液洗脱,洗脱液经氮气吹干后用1mL流动相溶液溶解残渣,所得溶液供高效液相色谱-质谱分析,用外标法定量。30种磺酰脲类标准品的质量浓度在100μg.L-1以内呈线性,方法的检出限(2S/N)在2～10μg.kg-1之间。平均加标回收率在74.5%～115.5%之间,相对标准偏差(n=6)在1.30%～9.36%之间。 展开更多
关键词 高效液相色谱-质谱联用法 磺酰脲类除草剂 茶叶
在线阅读 下载PDF
高效液相色谱-质谱联用法测定饮用水中的五氯苯酚 被引量：16
4
作者 洪爱华 尹平河 梁志红 《生态环境学报》 CSCD 北大核心 2010年第1期69-71,共3页
建立了高效液相色谱-质谱联用法检测饮用水中五氯苯酚(PCP)。选用ZORBAXXDB-C18柱(50mm×2.1mm,3.5μm)为分析柱,流动相为V(甲醇):V(纯水)=88:12,流量为200μL·min-1;质谱条件选用气动辅助电喷雾离子源(ESI),检测方式为负离子... 建立了高效液相色谱-质谱联用法检测饮用水中五氯苯酚(PCP)。选用ZORBAXXDB-C18柱(50mm×2.1mm,3.5μm)为分析柱,流动相为V(甲醇):V(纯水)=88:12,流量为200μL·min-1;质谱条件选用气动辅助电喷雾离子源(ESI),检测方式为负离子多离子反应检测(MRM);PCP标准曲线线形范围为0.1～100μg·L-1;方法加标回收率达到90%以上;相对标准偏差为2.31%～2.92%(n=5);方法检测低限为0.1μg·L-1。结果表明该方法快速、简便、准确、灵敏、特异,适用于饮用水中PCP残留的测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱-质谱联用法 五氯苯酚 饮用水
在线阅读 下载PDF
超高效液相色谱-质谱联用法测定草莓中鞣花酸 被引量：8
5
作者 杨媛 石磊 +2 位作者 杨军军 张莹莹 张开春 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第12期1591-1595,共5页
建立了测定草莓中鞣花酸含量（包括游离鞣花酸和总鞣花酸）的超高效液相色谱-质谱联用（UPLCMS/MS）分析方法。草莓中游离鞣花酸在酸性条件下用甲醇提取,经C18分散固相萃取净化后可直接测定;总鞣花酸经酸性水解呈游离态再经分散固相萃... 建立了测定草莓中鞣花酸含量（包括游离鞣花酸和总鞣花酸）的超高效液相色谱-质谱联用（UPLCMS/MS）分析方法。草莓中游离鞣花酸在酸性条件下用甲醇提取,经C18分散固相萃取净化后可直接测定;总鞣花酸经酸性水解呈游离态再经分散固相萃取净化后进行测定。净化液经C18色谱柱分离,以甲醇和0.5%甲酸水为流动相进行梯度洗脱,电喷雾负离子（ESI-）模式电离,超高效液相色谱-质谱法（UPLC-MS/MS）测定,外标法定量。结果表明：在10-500 ng/m L浓度范围内鞣花酸的线性关系良好,相关系数为0.998 1,游离鞣花酸的定量下限为0.5 mg/kg,总鞣花酸的定量下限为5.0 mg/kg。在低、中、高3个加标浓度的回收实验中,游离鞣花酸的加标回收率为86.7%-113.6%,相对标准偏差均小于10%。该方法操作简单,灵敏度高,准确性好,适用于草莓中鞣花酸的测定。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-质谱联用法(UPLC-MS/MS) 游离鞣花酸 总鞣花酸 草莓
在线阅读 下载PDF
高效液相色谱-质谱联用法测定己二酸二酰肼 被引量：10
6
作者 林紫威 张海煊 陶进雄 《针织工业》 2016年第8期78-80,共3页
采用高效液相色谱-质谱联用法对纺织品中己二酸二酰肼（ADH）的含量进行了测定,对测试过程中标液基体和萃取溶剂、流动相、萃取温度和萃取时间进行了优化,同时对检测方法的线性范围、回收率、精密度和检出限进行了分析。结果表明,色谱... 采用高效液相色谱-质谱联用法对纺织品中己二酸二酰肼（ADH）的含量进行了测定,对测试过程中标液基体和萃取溶剂、流动相、萃取温度和萃取时间进行了优化,同时对检测方法的线性范围、回收率、精密度和检出限进行了分析。结果表明,色谱最优条件为以水作为标液基体、甲醇-乙酸铵为流动相、萃取温度为80℃、萃取时间为90 min,在此条件下,ADH浓度为0.05-20.00 mg/L时标准曲线线性关系良好,相关系数为0.999 6,回收率较高,重复测试结果之间标准偏差小于10.00%,方法可靠性强。 展开更多
关键词 纺织品 高效液相色谱-质谱联用法 ADH 萃取
在线阅读 下载PDF
QuEChERS-高效液相色谱-质谱联用法同时检测鸡胗和鸡肝中15种喹诺酮类和四环素类抗生素 被引量：16
7
作者 王志昱 张桂芳 +2 位作者 张晓瑜 张艺 张甜甜 《肉类研究》 北大核心 2020年第3期51-57,共7页
为建立可以同时准确检测鸡胗和鸡肝中11种喹诺酮类和4种四环素类抗生素的分析方法,采用QuEChERS(quick,easy,cheap,effective,rugged,safe)法进行样品前处理,经过冰乙酸-乙腈-水溶液(1∶84∶15,V/V)提取,Discovery^?DSC-18吸附剂净化,... 为建立可以同时准确检测鸡胗和鸡肝中11种喹诺酮类和4种四环素类抗生素的分析方法,采用QuEChERS(quick,easy,cheap,effective,rugged,safe)法进行样品前处理,经过冰乙酸-乙腈-水溶液(1∶84∶15,V/V)提取,Discovery^?DSC-18吸附剂净化,使用高效液相色谱-质谱联用仪进行检测,选用甲醇-0.1%甲酸体系作为流动相对目标物进行梯度洗脱,采用多反应监测模式进行检测。结果表明:15种抗生素在质量浓度2~80 ng/mL范围内与其响应值存在良好的线性关系(R^2≥0.9933),方法检出限为0.5~3.0μg/kg,定量限为1.7~10.0μg/kg,平均加标回收率为75.2%~104.4%,相对标准偏差为2.7%~8.7%;随机抽取100份样品(其中鸡胗样品51份,鸡肝样品49份)用上述方法进行检测,15种抗生素的总体检出率为21.38%,残留量为3.48~154.00μg/kg。 展开更多
关键词 QuEChERS提取法 高效液相色谱-质谱联用法 鸡胗 鸡肝 喹诺酮类 四环素类
在线阅读 下载PDF
高效液相色谱-质谱联用法测定豆芽中恩诺沙星含量 被引量：12
8
作者 崔相勇 张凤清 +2 位作者 周长民 王岩松 钟启智 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第20期180-183,共4页
采用高效液相色谱-质谱联用法测定豆芽中恩诺沙星的含量。样品经0.1mol/L NaOH溶液提取后,经WatersOasis MAX阴离子交换柱净化,以双氟沙星为内标,采用反相高效液相色谱分离,以乙腈-水(含0.1%甲酸)为流动相进行梯度洗脱,通过带有电喷雾... 采用高效液相色谱-质谱联用法测定豆芽中恩诺沙星的含量。样品经0.1mol/L NaOH溶液提取后,经WatersOasis MAX阴离子交换柱净化,以双氟沙星为内标,采用反相高效液相色谱分离,以乙腈-水(含0.1%甲酸)为流动相进行梯度洗脱,通过带有电喷雾离子化源的串联质谱仪,应用正离子扫描,在多反应监测模式下进行定性与定量分析。本法线性范围为1～100μg/kg,平均回收率为91.6%～94.0%,相对标准偏差不大于6.6%,方法的检出限为0.3μg/kg。 展开更多
关键词 高效液相色谱-质谱联用 恩诺沙星 双氟沙星 豆芽
在线阅读 下载PDF
高效液相色谱-质谱联用法同时检测水体中13种β-内酰胺类药物残留 被引量：9
9
作者 朱峰 吉文亮 +2 位作者 阮丽萍 刘华良 李放 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2016年第3期299-305,共7页
建立了一种利用高效液相色谱-质谱联用技术快速筛查检测水体中13种β-内酰胺类药物残留的方法。水样经高速离心后过0.22μm微孔滤膜直接进样,以0.05%甲酸水溶液和甲醇-乙腈(4∶6,v/v)混合溶液为流动相进行梯度洗脱,经Atlantis dC-C_(18)... 建立了一种利用高效液相色谱-质谱联用技术快速筛查检测水体中13种β-内酰胺类药物残留的方法。水样经高速离心后过0.22μm微孔滤膜直接进样,以0.05%甲酸水溶液和甲醇-乙腈(4∶6,v/v)混合溶液为流动相进行梯度洗脱,经Atlantis dC-C_(18)柱(150 mm×4.6 mm,5μm,Waters公司)分离,采用电喷雾离子源正离子电离、多反应监测模式检测。13种β-内酰胺类化合物在线性范围内的线性关系均良好,相关系数(r^2)均大于0.99,回收率均在81.4%~102.3%范围内,相对标准偏差均小于11%(n=7),检出限均在1.5~10 ng/L范围内。该方法快速、简便、灵敏,重现性好,为开展水体中抗生素污染水平的调查与监测提供了技术支持。 展开更多
关键词 高效液相色谱-质谱联用 β-内酰胺药物残留 抗生素 水体
在线阅读 下载PDF
超高效液相色谱-质谱联用法与气相色谱-质谱联用法分析水性印油印记的主要成分 被引量：16
10
作者 章晴 邹积鑫 +1 位作者 石高军 张丽娟 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第12期1132-1136,共5页
应用超高效液相色谱-质谱联用技术(UHPLC-MS)与气相色谱-质谱联用技术(GC-MS),对环保水性印油中的主要成分(主要颜料与挥发性物质)进行了定性分析。通过超声提取与离心对样品进行预处理后,在ZORBAXEclipse Plus Phenyl-Hexyl(50mm×... 应用超高效液相色谱-质谱联用技术(UHPLC-MS)与气相色谱-质谱联用技术(GC-MS),对环保水性印油中的主要成分(主要颜料与挥发性物质)进行了定性分析。通过超声提取与离心对样品进行预处理后,在ZORBAXEclipse Plus Phenyl-Hexyl(50mm×4.6mm,1.8μm)液相色谱柱,15mmol/L乙酸铵水溶液-乙腈为流动相,在UHPLC-MS负离子电喷雾电离条件下以选择离子监测模式定性分析染料及颜料;采用HP-INNOWAX(30m×0.25mm,0.25μm)气相色谱柱进行GC-MS全扫描,定性分析挥发性物质。研究确认水性印油中的主要颜料成分是酸性红R、水溶曙红Y与颜料红112,主要挥发性物质是甘油、1,2-丙二醇等。本方法快速、准确,可以满足物证鉴定工作中对印记的检测需要,有助于法庭科学中对印油印记的种类区分。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-质谱 气相色谱-质谱 水性印油 印记
在线阅读 下载PDF
高效液相色谱-质谱联用法同时测定体液中麻黄碱和秋水仙碱 被引量：15
11
作者 陈晓红 仇佩虹 +2 位作者 金米聪 李小平 姚浔平 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2006年第10期790-792,806,共4页
建立了血液与尿液中麻黄碱和秋水仙碱的高效液相色谱-质谱联用（HPLC-MS）的同时测定方法。血液与尿液样品经三氟乙酸-乙腈（1：99）溶液提取后，用Waters Oasis MCX固相萃取小柱进行净化，在XDB-C8柱上以甲醇-0．04％（体积分数）三氟... 建立了血液与尿液中麻黄碱和秋水仙碱的高效液相色谱-质谱联用（HPLC-MS）的同时测定方法。血液与尿液样品经三氟乙酸-乙腈（1：99）溶液提取后，用Waters Oasis MCX固相萃取小柱进行净化，在XDB-C8柱上以甲醇-0．04％（体积分数）三氟乙酸（33＋67）为流动相，采用电喷雾电离（ESI）在选择离子监测（SIM）模式下测定。定量分析离子：麻黄碱（m／z）166[M＋H]^＋；秋水仙碱（m／z）400[M＋H]^＋。麻黄碱和秋水仙碱在4．0～1000．0和6．0～1000．0μg·L^-1范围内均呈线性关系，检出限分别为4．0和6．0μg·L^-1，回收率在81．0％～109．0％范围内，其日内精密度〈6．4％，日间精密度〈9．9％。 展开更多
关键词 高效液相色谱-质谱 麻黄碱 秋水仙碱 血液 尿液
在线阅读 下载PDF
高效液相色谱-质谱联用法同步测定城市污水处理厂活性污泥中的多类抗生素残留 被引量：26
12
作者 潘寻 贲伟伟 强志民 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第4期448-452,共5页
采用超声萃取、固相萃取及高效液相色谱-质谱联用技术(LC-MS),建立了活性污泥中3类共9种抗生素(包括5种磺胺类、3种四环素类及1种大环内酯类)的同时分析方法。样品经甲醇-Na2EDTA/McIlvaine缓冲液(1∶1,体积比)超声萃取,HLB固相萃取柱... 采用超声萃取、固相萃取及高效液相色谱-质谱联用技术(LC-MS),建立了活性污泥中3类共9种抗生素(包括5种磺胺类、3种四环素类及1种大环内酯类)的同时分析方法。样品经甲醇-Na2EDTA/McIlvaine缓冲液(1∶1,体积比)超声萃取,HLB固相萃取柱净化富集后,以Symmetry C18反相柱为分析柱,0.2%甲酸-乙腈为流动相梯度洗脱,采用电喷雾电离源在选择离子扫描模式下进行抗生素的定性及定量分析。方法的线性范围为0.001～1 mg/L,相关系数均大于0.99,在3个加标水平下的回收率分别为80%～108%(磺胺类)、91%～112%(四环素类)及50%～59%(大环内酯类),日内及日间相对标准偏差分别不大于7.4%和13.7%,方法检出限为1～16μg/kg。该方法被成功地应用于北京市两家污水处理厂活性污泥中的抗生素残留分析,5种目标抗生素被检出,其中磺胺类的检出量为124.9～523.3μg/kg,四环素类的检出量为166.5～2 296.4μg/kg。 展开更多
关键词 抗生素 高效液相色谱-质谱联用 城市污水处理厂 活性污泥
在线阅读 下载PDF
超高效液相色谱-质谱联用法测定蔬菜中多杀霉素等4种农药残留 被引量：5
13
作者 占绣萍 陈建波 +3 位作者 马琳 黄兰淇 赵莉 余淑红 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第4期476-481,共6页
采用固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱（SPE/UPLC-MS/MS）建立了多种蔬菜中4种农药残留量的分析方法,并对净化方法、色谱及质谱条件进行优化。蔬菜样品经乙腈提取、提取液经盐析后,取上清液经PC/NH2（或NH2）固相萃取小柱净化,浓缩后,... 采用固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱（SPE/UPLC-MS/MS）建立了多种蔬菜中4种农药残留量的分析方法,并对净化方法、色谱及质谱条件进行优化。蔬菜样品经乙腈提取、提取液经盐析后,取上清液经PC/NH2（或NH2）固相萃取小柱净化,浓缩后,用甲醇定容并过膜,采用超高效液相色谱-串联质谱多反应监测（MRM）正离子模式进行外标法定量测定。结果表明,4种农药在5-500μg/L范围内线性关系良好（r≥0.999 2）,在8种蔬菜中的检出限和定量下限分别为0.033-0.167μg/kg和0.10-0.50μg/kg。在10,50,250μg/kg 3个浓度加标水平下,4种农药的回收率为70.9%-123.4%,相对标准偏差（RSD）小于15%。方法准确、灵敏、简单、快速,适用于多种蔬菜中多杀霉素等4种农药残留的同时测定。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-质谱联用 固相萃取 农药残留 蔬菜
在线阅读 下载PDF
超高效液相色谱-质谱联用法测定不同粒径活血散透皮吸收液中4种成分含量 被引量：7
14
作者 杨炳火 周芙琼 +2 位作者 朱维娜 李文 赵颖 《医药导报》 CAS 2017年第9期1033-1037,共5页
目的比较粒径分别为0.150,0.075,0.048,0.038 mm的活血散透皮吸收前后的大黄素、黄柏碱、小檗碱、药根碱的含量,确定活血散的最佳粒径。方法采用超高效液相-质谱联用技术,对不同粒径活血散透皮吸收液24 h内大黄素、黄柏碱、小檗碱、药... 目的比较粒径分别为0.150,0.075,0.048,0.038 mm的活血散透皮吸收前后的大黄素、黄柏碱、小檗碱、药根碱的含量,确定活血散的最佳粒径。方法采用超高效液相-质谱联用技术,对不同粒径活血散透皮吸收液24 h内大黄素、黄柏碱、小檗碱、药根碱的含量进行测定,比较各有效成分的含量,确定活血散的最佳粒径。结果粒径0.075 mm的活血散各有效成分含量较高,透皮吸收后各有效成分含量也较高。结论活血散以粒径0.075 mm的散剂最佳。 展开更多
关键词 活血散 大黄素 黄柏碱 小檗碱 药根碱 超高效液相-色谱质谱联用 透皮吸收
在线阅读 下载PDF
高效液相色谱-质谱联用法测定血浆富马酸卢帕他定浓度 被引量：4
15
作者 严慧娟 李茜 +3 位作者 乔建 邓俊刚 黄厚武 黎维勇 《医药导报》 CAS 2008年第10期1174-1176,共3页
目的建立高效液相色谱一质谱联用（HPLC-MS／MS）法测定人血浆富马酸卢帕他定浓度。方法以氯雷他定为内标，待测血浆样品经氢氧化钠碱化，加醋酸乙酯-二氟甲烷（4：1）萃取后，用液-质联用方法进行检测。结果血浆富马酸卢帕他定的浓度... 目的建立高效液相色谱一质谱联用（HPLC-MS／MS）法测定人血浆富马酸卢帕他定浓度。方法以氯雷他定为内标，待测血浆样品经氢氧化钠碱化，加醋酸乙酯-二氟甲烷（4：1）萃取后，用液-质联用方法进行检测。结果血浆富马酸卢帕他定的浓度线性范围为0．05—13．00μg·L^-1，最低定量浓度为0．05μg·L^-1；提取回收率为65．06％-73．25％。结论该法分离效果良好，灵敏度高，回收率高，可用于人体血药浓度测定及药动学研究。 展开更多
关键词 卢帕他定 高效液相色谱-质谱联用 血药浓度
在线阅读 下载PDF
超高效液相色谱-质谱联用法测定山野菜中5种农药的残留 被引量：3
16
作者 符群 赵红华 +3 位作者 刘峰 任红波 魏俊青 陈国峰 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2017年第15期238-243,共6页
建立超高效液相色谱-质谱联用法[ACQUITY UPLC/Xevo TQ-S]测定人工栽培山野菜中啶虫脒、吡虫啉、多菌灵、嘧霉胺、苯醚甲环唑5种农药残留。以乙腈为提取溶剂,采用多重反应离子监测(MRM)模式,ACQUITY UPLC BEH C18为分析色谱柱、0.1%甲... 建立超高效液相色谱-质谱联用法[ACQUITY UPLC/Xevo TQ-S]测定人工栽培山野菜中啶虫脒、吡虫啉、多菌灵、嘧霉胺、苯醚甲环唑5种农药残留。以乙腈为提取溶剂,采用多重反应离子监测(MRM)模式,ACQUITY UPLC BEH C18为分析色谱柱、0.1%甲酸乙酸铵-乙腈为流动相,对样品进行检测分析。结果表明:5种农药在0.0005~2.0000 mg/L范围内与峰面积呈良好线性关系,相关系数在0.9947~0.9999之间。在农药混合标准溶液0.005~0.200 mg/kg的水平下,添加回收率均在73.43%~115.84%之间,相对标准偏差为2.04%~18.19%。检出限在0.020~0.510μg/kg范围内;定量限在0.066~1.699μg/kg范围内。本方法操作简单、快捷、准确度和精密度高,可应用于山野菜中5种农药残留测定。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-质谱 山野菜 农药残留 检测
在线阅读 下载PDF
氯丙嘧啶酸原药及其杂质的高效液相色谱-质谱联用法分析 被引量：1
17
作者 胡礼 王胜翔 薄瑞 《农药科学与管理》 CAS 2011年第2期45-47,共3页
采用高效液相色谱-质谱联用法对氯丙嘧啶酸原药中的有效成分及其杂质进行分离分析。得到氯丙嘧啶酸及其2个杂质的质谱图,并根据质谱图推断出各杂质可能的结构。
关键词 氯丙嘧啶酸 杂质 高效液相色谱-质谱联用
在线阅读 下载PDF
高效液相色谱-质谱联用法测定喉症丸中华蟾酥毒基和脂蟾毒配基
18
作者 李志东 葛朝晖 张海娟 《中兽医医药杂志》 CAS 2023年第5期57-59,共3页
建立高效液相色谱-质谱联用法(HPLC-MS)测定喉症丸中华蟾酥毒基和脂蟾毒配基含量的方法。采用HPLC-MS正离子多反应监测模式进行测定,色谱柱为Thermo Hypersil BDS C18(250.0 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-1%乙酸溶液(38∶62),流速... 建立高效液相色谱-质谱联用法(HPLC-MS)测定喉症丸中华蟾酥毒基和脂蟾毒配基含量的方法。采用HPLC-MS正离子多反应监测模式进行测定,色谱柱为Thermo Hypersil BDS C18(250.0 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-1%乙酸溶液(38∶62),流速为0.5 mL/min,检测波长为296 nm,柱温为20℃。质谱条件:鞘气流速40 arb,辅气流速5 arb,喷雾电压4.5 kV,毛细管温度300℃。结果显示,华蟾酥毒基和脂蟾毒配基的检测质量浓度线性范围均为50~300μg/mL(r=0.9992),重复性试验、精密度试验、稳定性(12 h)试验的RSD均小于1.00%(n=5或n=6),加样回收率分别为101.8%(RSD为2.61%,n=6)和100.9%(RSD为3.20%,n=6)。该方法灵敏度高、重复性好,能准确测定喉症丸中华蟾酥毒基和脂蟾毒配基的含量,可用于喉症丸的质量控制。 展开更多
关键词 喉症丸 高效液相色谱-质谱联用法 华蟾酥毒基 脂蟾毒配基 含量测定
在线阅读 下载PDF
高效液相色谱-质谱联用法测定鸡蛋中三甲胺含量的方法研究 被引量：2
19
作者 徐少华 陈泽果 +1 位作者 朱颖 邓巡 《饲料博览》 CAS 2023年第2期42-45,52,共5页
研究旨在建立鸡蛋中三甲胺含量的定量分析方法——高效液相色谱-质谱联用法,对比选用5%三氯乙酸水溶液作为提取剂提取鸡蛋中的三甲胺,经冰浴超声萃取、高速离心过滤,再经固相萃取小柱净化,最后通过高效液相色谱-质谱联用法测定三甲胺浓... 研究旨在建立鸡蛋中三甲胺含量的定量分析方法——高效液相色谱-质谱联用法,对比选用5%三氯乙酸水溶液作为提取剂提取鸡蛋中的三甲胺,经冰浴超声萃取、高速离心过滤,再经固相萃取小柱净化,最后通过高效液相色谱-质谱联用法测定三甲胺浓度,并通过测定基质抑制率对检测值进行校准。结果显示:鸡蛋中的三甲胺在0~200 ng·mL^(-1)范围内线性相关,r=0.9994,其基质抑制率为13.36%,方法检出限为7.18μg·kg^(-1)。说明所建立的方法精密度、检出限、稳定性均符合试验要求,可满足鸡蛋中三甲胺含量测定的要求。 展开更多
关键词 高效液相色谱-质谱联用法 三甲胺 基质抑制率 鸡蛋
在线阅读 下载PDF
QuEChERS-超高效液相色谱-质谱联用法测定熊胆粉中9种苯二氮类药物残留量 被引量：1
20
作者 王小乔 许晓辉 +4 位作者 张虹艳 冯翀 吴福祥 潘秀丽 李赟 《中国兽药杂志》 2022年第5期27-34,共8页
建立了超高效液相色谱-质谱联用法(UPLC-MS/MS)快速测定中药材熊胆粉中9种苯二氮艹卓类药物残留的方法。样品以乙腈为提取溶剂,经萃取盐包除杂提取,采用分散式固相萃取管(EMR-Lipid dSPE)净化,ACQUITY BEH C18色谱柱(1.7μm,2.1×10... 建立了超高效液相色谱-质谱联用法(UPLC-MS/MS)快速测定中药材熊胆粉中9种苯二氮艹卓类药物残留的方法。样品以乙腈为提取溶剂,经萃取盐包除杂提取,采用分散式固相萃取管(EMR-Lipid dSPE)净化,ACQUITY BEH C18色谱柱(1.7μm,2.1×100 mm)分离,多反应监测模式(MRM)采集数据,外标法定量。在优化的条件下,虽9种药物存在不同程度的基质效应,但不影响检测结果的准确性。方法学考察结果显示,9种苯二氮艹卓类药物在对应的浓度范围内线性关系良好,决定系数(R^(2))≥0.9961,方法检出限(LOD,S/N=3)在0.06~0.71μg/kg范围内,定量限(LOQ,S/N=10)在0.20~2.60μg/kg范围内,3个加标水平的平均回收率在69.1%~108.0%范围内,日内RSD为1.8%~9.0%,日间RSD为2.6%~9.3%。该方法前处理操作简便、重现性好,准确度高,为熊胆粉中苯二氮艹卓类药物残留的风险监控提供了一种有效的检测技术。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-质谱联用法 熊胆粉 苯二氮艹卓类药物 残留量
在线阅读 下载PDF
已选择0条
导出题录 引用分析
参考文献
引证文献
 统计分析
检索结果
已选文献
上一页 1 2 … 205 下一页 到第 页
关于我们 | 版权声明 | 联系我们 | 帮助中心| 意见反馈
主办单位：上海市教育委员会
技术支持：重庆维普资讯有限公司
渝公网安备 50019002500403号
使用帮助 返回顶部