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高效液相色谱-电喷雾质谱联用法检测大豆异黄酮和皂苷 被引量:14
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作者 董淮海 陶冠军 +2 位作者 王林祥 秦日方 谷文英 《无锡轻工大学学报(食品与生物技术)》 CSCD 北大核心 2002年第4期415-419,共5页
应用高效液相色谱 电喷雾质谱联用法 ,直接对大豆胚芽的 70 %乙醇室温提取液进行检测 .根据各色谱峰的质谱特征 ,在室温提取液中鉴定出 9种异黄酮 ,7种A组皂苷 ,4种B组皂苷和2种E组皂苷 .结果证明对于复杂天然产物的定性定量分析 ,高效... 应用高效液相色谱 电喷雾质谱联用法 ,直接对大豆胚芽的 70 %乙醇室温提取液进行检测 .根据各色谱峰的质谱特征 ,在室温提取液中鉴定出 9种异黄酮 ,7种A组皂苷 ,4种B组皂苷和2种E组皂苷 .结果证明对于复杂天然产物的定性定量分析 ,高效液相色谱 电喷雾质谱 (HPLC/ESI MS)联用分析法是一种方便快捷有效的方法 . 展开更多
关键词 高效液相色谱-电喷雾质谱联用法 检测 大豆异黄酮 皂苷
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基于高效液相色谱-原子荧光光谱联用的天冬中汞、砷元素形态、价态分析与健康风险评估
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作者 卢森华 罗玲 +5 位作者 周永洲 黄毅 卢爱玉 黄鑫华 丘一仙 陈宇 《中南农业科技》 2025年第10期36-40,共5页
为评估健康风险,建立了高效液相色谱-原子荧光光谱联用(HPLC-AFS)法,对天冬[Asparagus cochinchinensis(Lour.)Merr.]中汞、砷元素Hg^(2+)、MeHg、EtHg、As^(3+)、MMA、DMA、As^(5+)7种形态及价态进行分离与测定,并对方法进行系统学验证... 为评估健康风险,建立了高效液相色谱-原子荧光光谱联用(HPLC-AFS)法,对天冬[Asparagus cochinchinensis(Lour.)Merr.]中汞、砷元素Hg^(2+)、MeHg、EtHg、As^(3+)、MMA、DMA、As^(5+)7种形态及价态进行分离与测定,并对方法进行系统学验证;采用危害指数(HI)和暴露限值(MOE)法对重金属健康风险进行评估。结果表明,所建方法汞、砷元素各形态及价态在相应浓度范围内线性关系良好(R^(2)>0.999),精密度、稳定性的RSD均小于7.5%,平均加样回收率为84.8%~112.1%;21批天冬样品中未检出上述高危形态,健康风险评价显示汞元素HI<1,砷元素MOE>1,风险水平可接受。表明建立的方法灵敏、准确、成本低,适用于天冬中汞、砷形态的检测,市场所售天冬样品中汞、砷形态残留风险低,可为临床安全用药提供依据,并为相关标准的修订提供技术支持。 展开更多
关键词 天冬[Asparagus cochinchinensis(Lour.)Merr.] 形态分析 高效液相-原子荧光光联用(HPLC-AFS) 风险评估 健康指导值
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高效液相色谱-三重四极杆质谱联用法测定水体及土壤中6种抗生素 被引量:3
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作者 孟甜甜 杨丰春 +4 位作者 赵传明 汪勇 陈晓梅 付瑶 刘玲玲 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2024年第10期3574-3578,共5页
本文研究建立了固相萃取-高效液相色谱-三重四极杆质谱联用法(HPLC-MS/MS)测定水体及土壤中喹诺酮类、大环内酯类、磺胺类和四环素类共6种抗生素的分析方法.水质及土壤样品经净化富集后,在HPLC-MS/MS多反应监测模式下进行定性及定量分析... 本文研究建立了固相萃取-高效液相色谱-三重四极杆质谱联用法(HPLC-MS/MS)测定水体及土壤中喹诺酮类、大环内酯类、磺胺类和四环素类共6种抗生素的分析方法.水质及土壤样品经净化富集后,在HPLC-MS/MS多反应监测模式下进行定性及定量分析.研究表明,6种抗生素的加标回收率在55.1%-120.0%之间,相对标准偏差为0.928%-12.5%(n=6).水体的方法检出限为0.1-1.2 ng·L^(−1);土壤的方法检出限为0.17-2.4μg·kg^(−1).该方法灵敏度高,准确性强,适用于水体和土壤样品中痕量抗生素的定性定量分析.该方法应用于农田土壤和地下水的定量分析,部分抗生素有所检出,浓度范围为ND-12.6μg·kg^(−1)、ND-15.8 ng·L^(−1). 展开更多
关键词 高效液相-三重四极杆质联用 抗生素 固相萃取 水体及土壤.
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超高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱联用法检测茶叶中阿维菌素类药物残留 被引量:35
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作者 杨方 杨守深 +4 位作者 林永辉 郑丹萍 卢声宇 黄志强 张莹 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2009年第2期153-157,共5页
建立了采用超高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱同时检测茶叶中爱比菌素、甲胺基阿维菌素、乙酰胺基阿维菌素、伊维菌素、多拉菌素、莫西丁克残留的方法。试样经饱和氯化钠溶液浸润后,用乙腈提取,C18固相萃取小柱净化,超高效液相色谱-电... 建立了采用超高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱同时检测茶叶中爱比菌素、甲胺基阿维菌素、乙酰胺基阿维菌素、伊维菌素、多拉菌素、莫西丁克残留的方法。试样经饱和氯化钠溶液浸润后,用乙腈提取,C18固相萃取小柱净化,超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法(UPLC/ESI-MS/MS)测定。对流动相、监测离子、校正曲线等进行了优化和探讨。6种分析物在2.0~50μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.992 0。莫西丁克在5,10,20μg/kg,其余分析物在2,5,10μg/kg加标水平的平均回收率为61.7%~85.4%,相对标准偏差为9.37%~17.19%。该方法可靠、稳定,可满足茶叶中阿维菌素类药物残留检测与确证的需要。 展开更多
关键词 高效液相-联用 阿维菌素类药物残留 茶叶
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高效液相色谱-电喷雾质谱联用分析兰索拉唑及其副产物 被引量:5
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作者 曹书霞 郭艳春 +3 位作者 廖新成 郭彦春 阮伯仰 赵玉芬 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2006年第4期41-44,共4页
应用高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱(HPLC-ESIMS)联用技术分析了兰索拉唑产品纯度,并对兰索拉唑生产中产生的副产物进行了结构鉴定。HPLC条件:C18色谱柱(2.1 mm×150 mm),流动相为甲醇-水-三乙胺-磷酸(体积比700∶550∶5∶1.5),用... 应用高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱(HPLC-ESIMS)联用技术分析了兰索拉唑产品纯度,并对兰索拉唑生产中产生的副产物进行了结构鉴定。HPLC条件:C18色谱柱(2.1 mm×150 mm),流动相为甲醇-水-三乙胺-磷酸(体积比700∶550∶5∶1.5),用磷酸调pH=7.0±0.1,检测波长284 nm。实验结果表明此方法选择性好,灵敏度高,不需要标准对照品,操作简便。HPLC-MS以及多级质谱鉴定出兰索拉唑试样中的副产物及杂质分别为过氧化产物及未氧化的合成前体。本研究建立了评价兰索拉唑质量的分析检测方法,为优化兰索拉唑工艺,提高产品质量提供了技术依据。 展开更多
关键词 高效液相-电喷雾质联用 兰索拉唑 副产物 结构鉴定
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高效液相色谱-电喷雾质谱法分析牡丹花中花色苷类化合物 被引量:30
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作者 樊金玲 朱文学 +1 位作者 沈军卫 陶冠军 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第8期367-371,共5页
利用高效液相色谱与二极管阵列检测器/电喷雾质谱联用技术研究了牡丹花中的花色苷类化合物,分离检测了五种花色苷,结合紫外吸收光谱和质谱信息分别鉴定为矢车菊-3,5-O-二葡萄糖苷,矢车菊-3-O-葡萄糖苷、芍药-3,5-O-二葡萄糖苷、芍药-3-O... 利用高效液相色谱与二极管阵列检测器/电喷雾质谱联用技术研究了牡丹花中的花色苷类化合物,分离检测了五种花色苷,结合紫外吸收光谱和质谱信息分别鉴定为矢车菊-3,5-O-二葡萄糖苷,矢车菊-3-O-葡萄糖苷、芍药-3,5-O-二葡萄糖苷、芍药-3-O-葡萄糖苷和天竺葵-3,5-O-二葡萄糖苷;比较了六个牡丹品种的花色苷组成。 展开更多
关键词 牡丹 苷类化合物:高效液相-电喷雾质联用
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高效液相色谱法测定化妆品中3种α-羟基酸及其酯 被引量:1
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作者 张丽媛 程巧鸳 +3 位作者 陈岑 李泽桦 黄柳倩 戚绿叶 《日用化学工业(中英文)》 北大核心 2024年第1期102-106,共5页
建立了高效液相色谱法(HPLC)同时测定化妆品中葡糖酸、葡糖酸内酯和乳糖酸的含量,并结合高效液相色谱-串联质谱联用法(HPLC-MS/MS)对结果进行确证。样品经水超声提取,并在氢氧化钠的作用下将葡糖酸、葡糖酸内酯、乳糖酸转化为葡糖酸盐... 建立了高效液相色谱法(HPLC)同时测定化妆品中葡糖酸、葡糖酸内酯和乳糖酸的含量,并结合高效液相色谱-串联质谱联用法(HPLC-MS/MS)对结果进行确证。样品经水超声提取,并在氢氧化钠的作用下将葡糖酸、葡糖酸内酯、乳糖酸转化为葡糖酸盐和乳糖酸盐,采用高效液相色谱法,以0.04 mol/L的磷酸氢二铵水溶液和乙腈为流动相进行洗脱,Comixsil HCS(4.6 mm×150 mm,3μm)色谱柱分离,二极管阵列检测器(214 nm)检测,外标法定量。采用高效液相色谱-串联质谱联用法,以0.1%甲酸水溶液和含0.1%甲酸乙腈为流动相进行梯度洗脱,Waters T3-C18(2.1 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱分离,电喷雾电离,负离子多反应监测模式定性。结果显示,葡糖酸与乳糖酸在相应线性范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999。葡糖酸与葡糖酸内酯的方法检出限为100μg/g,乳糖酸的方法检出限为500μg/g。3种化合物4种基质样品加标平均回收率为90.8%~110.1%,相对标准偏差为0.3%~4.4%。该方法操作简便、准确度好、灵敏度高,适用于化妆品中葡糖酸、葡糖酸内酯和乳糖酸的测定。 展开更多
关键词 化妆品 葡糖酸 葡糖酸内酯 乳糖酸 高效液相 高效液相-联用
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液相色谱-电喷雾质谱联用技术分析人参皂苷 被引量:13
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作者 郭继芬 钟大放 +1 位作者 乔善义 赵毅民 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2003年第4期477-481,共5页
应用液相色谱 -电喷雾质谱 ( L C-MS)联用技术 ,对 8种人参皂苷单体进行了探讨。发现在电喷雾负离子检测方式下 ,在离子阱和四极杆这两种不同质量分析器的质谱仪中 ,8种皂苷分子所产生的准分子离子峰均为 [M+ 45 ]-峰 ;并根据离子阱多... 应用液相色谱 -电喷雾质谱 ( L C-MS)联用技术 ,对 8种人参皂苷单体进行了探讨。发现在电喷雾负离子检测方式下 ,在离子阱和四极杆这两种不同质量分析器的质谱仪中 ,8种皂苷分子所产生的准分子离子峰均为 [M+ 45 ]-峰 ;并根据离子阱多级质谱扫描功能产生的碰撞诱导裂解 ( CID)谱 ,研究了该类化合物分子在电喷雾质谱、负离子检测方式下的裂解特征 ,有助于该类化合物的分子量确定和结构鉴定 ;同时建立了液相色谱 -质谱联用法 。 展开更多
关键词 液相-电喷雾质联用 化学分析 人参 皂苷 中药
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高效液相色谱-质谱联用法测定白芍药材中23种农药残留 被引量:14
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作者 刘银 龚婧如 +3 位作者 毛秀红 王柯 季申 王书芳 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第5期496-502,共7页
采用高效液相色谱-质谱联用法(HPLC-MS)定量检测了白芍药材中的23种农药残留,样品经乙腈提取后再用PSA(N-丙基乙二胺)进行分散固相萃取。方法的定量限(LOQ)为0.75~12.17μg/kg;在0.01和0.1 mg/kg两种添加水平下,除极性较大的噻虫嗪和... 采用高效液相色谱-质谱联用法(HPLC-MS)定量检测了白芍药材中的23种农药残留,样品经乙腈提取后再用PSA(N-丙基乙二胺)进行分散固相萃取。方法的定量限(LOQ)为0.75~12.17μg/kg;在0.01和0.1 mg/kg两种添加水平下,除极性较大的噻虫嗪和吡虫啉外,其余农药的回收率均在70%~120%之间,相对标准偏差(RSD)在2.8%~18.9%之间。该方法净化效果好、灵敏度高、重现性好,可用于白芍样品中农药残留的日常检测。 展开更多
关键词 高效液相-联用 分散固相萃取 白芍 农药 残留
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高效液相色谱-质谱联用法同时测定8种不同基质类型化妆品中的23种防腐剂 被引量:20
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作者 陈静 毛北萍 +1 位作者 郑荣 王柯 《日用化学工业》 CAS CSCD 北大核心 2018年第12期717-724,共8页
建立了同时测定8种不同基质类型的化妆品中23种防腐剂的高效液相色谱-质谱联用法(HPLC-MS/MS)。样品经溶剂超声提取,以10 000 r/min离心5 min,经0. 22μm微孔滤膜过滤后取续滤液测定。采用Agilent Poroshell 120EC-C_(18)柱(100 mm×... 建立了同时测定8种不同基质类型的化妆品中23种防腐剂的高效液相色谱-质谱联用法(HPLC-MS/MS)。样品经溶剂超声提取,以10 000 r/min离心5 min,经0. 22μm微孔滤膜过滤后取续滤液测定。采用Agilent Poroshell 120EC-C_(18)柱(100 mm×4. 6 mm,2. 7μm),以5 mmol/L乙酸铵水溶液-5 mmol/L乙酸铵甲醇溶液梯度洗脱,流速0. 45 m L/min,柱温30℃,进样量2μL,采用三重四级杆质谱测定。结果表明,方法的相对标准偏差为0. 6%~8. 4%;回收率为76. 3%~107. 1%;各种防腐剂的线性范围不同,分别在1~100,10~1 000和100~10 000μg/L的质量浓度范围内呈良好线性关系,相关系数均大于0. 996; 23种防腐剂的方法检出限为0. 04~4μg/g。该方法具有分离效率高、分析时间短、分析成分多等特点,适用于实际样品的测定。 展开更多
关键词 化妆品 高效液相-联用 防腐剂
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超高效液相色谱-质谱/质谱联用法测定人血浆中的辛伐他汀 被引量:10
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作者 王东 秦峰 +3 位作者 陈凌云 郝彧 张轶 李发美 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第3期327-330,共4页
建立了超高效液相色谱-质谱/质谱联用法(UPLC-MS/MS)测定人血浆中辛伐他汀的浓度。血浆样品经乙醚-正己烷-异丙醇(体积比为80∶20∶3)提取,以洛伐他汀为内标,采用ACQUITYUPLC^TM BEH C18柱(50mm×2.1mm,1.7μm)分离,以乙腈-10... 建立了超高效液相色谱-质谱/质谱联用法(UPLC-MS/MS)测定人血浆中辛伐他汀的浓度。血浆样品经乙醚-正己烷-异丙醇(体积比为80∶20∶3)提取,以洛伐他汀为内标,采用ACQUITYUPLC^TM BEH C18柱(50mm×2.1mm,1.7μm)分离,以乙腈-10mmol/L乙酸铵水溶液(体积比为85∶15)为流动相,流速为0.25mL/min,通过电喷雾离子化,采用多反应监测(MRM)方式进行正离子检测。线性范围为0.051~20.4ng/mL,日内及日间测定的相对标准偏差不高于10%,平均回收率为91.6%。方法灵敏度高,分析速度快,操作简便,适用于辛伐他汀药物动力学和生物等效性研究。 展开更多
关键词 高效液相-/质联用 辛伐他汀 血药浓度
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高效液相色谱-质谱联用法测定茶叶中30种磺酰脲类除草剂的残留量 被引量:13
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作者 周平勇 占春瑞 +1 位作者 李海燕 郭平 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2010年第3期292-295,299,共5页
提出了高效液相色谱-质谱联用法测定茶叶中30种磺酰脲类除草剂残留量的方法。样品经少量水浸泡后乙腈提取,经Cleanert HXN固相萃取柱净化,用乙腈与0.02mol·L-1磷酸溶液(按体积比9比1混合)的混合液洗脱,洗脱液经氮气吹干后用1mL流... 提出了高效液相色谱-质谱联用法测定茶叶中30种磺酰脲类除草剂残留量的方法。样品经少量水浸泡后乙腈提取,经Cleanert HXN固相萃取柱净化,用乙腈与0.02mol·L-1磷酸溶液(按体积比9比1混合)的混合液洗脱,洗脱液经氮气吹干后用1mL流动相溶液溶解残渣,所得溶液供高效液相色谱-质谱分析,用外标法定量。30种磺酰脲类标准品的质量浓度在100μg.L-1以内呈线性,方法的检出限(2S/N)在2~10μg.kg-1之间。平均加标回收率在74.5%~115.5%之间,相对标准偏差(n=6)在1.30%~9.36%之间。 展开更多
关键词 高效液相-联用 磺酰脲类除草剂 茶叶
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高效液相色谱-质谱联用法测定饮用水中的五氯苯酚 被引量:16
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作者 洪爱华 尹平河 梁志红 《生态环境学报》 CSCD 北大核心 2010年第1期69-71,共3页
建立了高效液相色谱-质谱联用法检测饮用水中五氯苯酚(PCP)。选用ZORBAXXDB-C18柱(50mm×2.1mm,3.5μm)为分析柱,流动相为V(甲醇):V(纯水)=88:12,流量为200μL·min-1;质谱条件选用气动辅助电喷雾离子源(ESI),检测方式为负离子... 建立了高效液相色谱-质谱联用法检测饮用水中五氯苯酚(PCP)。选用ZORBAXXDB-C18柱(50mm×2.1mm,3.5μm)为分析柱,流动相为V(甲醇):V(纯水)=88:12,流量为200μL·min-1;质谱条件选用气动辅助电喷雾离子源(ESI),检测方式为负离子多离子反应检测(MRM);PCP标准曲线线形范围为0.1~100μg·L-1;方法加标回收率达到90%以上;相对标准偏差为2.31%~2.92%(n=5);方法检测低限为0.1μg·L-1。结果表明该方法快速、简便、准确、灵敏、特异,适用于饮用水中PCP残留的测定。 展开更多
关键词 高效液相-联用 五氯苯酚 饮用水
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超高效液相色谱-串联质谱联用法测定香精香料中的香豆素和黄樟素 被引量:11
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作者 黄善松 范忠 +4 位作者 黄世杰 王维刚 蒋宏霖 朱静 陆冰琳 《安徽农业科学》 CAS 2014年第20期6805-6806,6844,共3页
[目的]准确快速地测定香精香料中的香豆素和黄樟素。[方法]以60%乙醇水溶液为溶剂,样品经振荡萃取后,提取液经0.22μm滤膜过滤,采用超高效液相色谱-串联质谱联用法(UPLC—MS/MS)测定香豆素和黄樟素。[结果]该方法回收率的结果... [目的]准确快速地测定香精香料中的香豆素和黄樟素。[方法]以60%乙醇水溶液为溶剂,样品经振荡萃取后,提取液经0.22μm滤膜过滤,采用超高效液相色谱-串联质谱联用法(UPLC—MS/MS)测定香豆素和黄樟素。[结果]该方法回收率的结果在95.0%-99.4%,日内、日间测定结果的变异系数分别小于6%和8%,香豆素和黄樟素的定量限分别为77.0和68.1μg/kg。[结论]该方法可有效去除杂质干扰,分析时间短,具有高灵敏度、高精密度、高准确度等优点,适用于香精香料中的香豆素和黄樟素的测定。 展开更多
关键词 香豆素 黄樟素 香精香料 高效液相-串联质联用
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高效液相色谱-电喷雾电离质谱联用研究决明子提取物中的化学成分 被引量:12
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作者 张开庆 谢亚 梁勇 《华南师范大学学报(自然科学版)》 CAS 2008年第2期88-94,99,共8页
利用反相高效液相色谱-电喷雾电离质谱(HPLC-ESI-MS)联用技术分析决明子(Cassia obtusifolia)提取物中化学成分,根据其分子离子峰的质荷比(m/z)及文献报道进行结构鉴定.从决明子乙醇提取液中分离出20多种成分,确认了9种成分的结构,通过... 利用反相高效液相色谱-电喷雾电离质谱(HPLC-ESI-MS)联用技术分析决明子(Cassia obtusifolia)提取物中化学成分,根据其分子离子峰的质荷比(m/z)及文献报道进行结构鉴定.从决明子乙醇提取液中分离出20多种成分,确认了9种成分的结构,通过研究已知的9种成分的保留时间、质谱特征,初步建立了一个决明子化合物的数据库,利用这些数据可快速鉴定决明子提取物中已知的化合物,并能够对未知化合物做一定程度的结构分析.液-质联用的研究方法快速、灵敏,对天然产物特别是微量成分结构分析具有指导作用. 展开更多
关键词 决明子 高效液相-电喷雾电离质联用技术 化学成分
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高效液相色谱-质谱-质谱联用法测定人血浆中艾司西酞普兰浓度及其药代动力学研究(英文) 被引量:5
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作者 杨倩 刘文英 +4 位作者 郑枫 徐继华 饶金华 孙棣 高暑 《中国临床药理学与治疗学》 CAS CSCD 2006年第10期1148-1153,共6页
目的:建立测定人血浆中艾司西酞普兰浓度的高效液相色谱-质谱-质谱联用法。方法:血浆样品经甲醇沉淀后进行分析。色谱柱:Lichrospher CN柱150mm×4.6mm I.D.5μm,流动相:甲醇:水(含15mmol·L^-1乙酸铵):甲酸(72:2... 目的:建立测定人血浆中艾司西酞普兰浓度的高效液相色谱-质谱-质谱联用法。方法:血浆样品经甲醇沉淀后进行分析。色谱柱:Lichrospher CN柱150mm×4.6mm I.D.5μm,流动相:甲醇:水(含15mmol·L^-1乙酸铵):甲酸(72:28:0.1,v/v/v),流速:1.0ml·min^-1,电啧雾离子化三重四极杆串联质谱检测,以选择离子反应监测(SRM)扫描方式进行检测,采用选择离子反应监测(SRM)方式进行定量分析,用于监测的离子为m/z325.0→234.0(西酞普兰)和m/z 409.1→238.1(氨氯地平,内标)。结果:线性范围为0.20~50.00ng·ml^-1,最低定量浓度为0.20ng·ml^-1,应用此法测试了10名健康受试者口服草酸艾司西酞普兰片(10mg)后不同时间的血药浓度,得到艾司西酞普兰药动学参数,Cmax为9.21±2.10ng。ml^-1,Tmax为3.75±1.04h,AUC0-1为514.6±152.3ng·h·ml^-1,AUC0-∞为540.5±162.3ng·h·ml^-1,t1/2为34.06±7.71h及Ke为0.021±0.004h^-1。结论:该法专属、灵敏、简便、快速,适用于人血浆中艾司西酞普兰浓度的测定。 展开更多
关键词 艾司西酞普兰 高效液相--联用 血药浓度 药代动力学
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超高效液相色谱-质谱/质谱联用法测定泰山白首乌中γ-氨基丁酸含量及其相关药效分析 被引量:12
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作者 赵健 李凤华 +4 位作者 杨丽 刘海霞 赵睿 徐锋 徐凌川 《世界科学技术-中医药现代化》 北大核心 2012年第5期2029-2035,共7页
目的:建立超高效液相色谱-质谱/质谱联用法(UPLC-MS/MS)测定泰山白首乌药材中-氨基丁酸(GABA)的含量。方法:泰山白首乌药材粉末分别用20倍量和15倍的水超声提取2次,每次20 min,定容,备用。以GABA为标准品,采用ACQUITY UPLCTMBEH C18柱(1... 目的:建立超高效液相色谱-质谱/质谱联用法(UPLC-MS/MS)测定泰山白首乌药材中-氨基丁酸(GABA)的含量。方法:泰山白首乌药材粉末分别用20倍量和15倍的水超声提取2次,每次20 min,定容,备用。以GABA为标准品,采用ACQUITY UPLCTMBEH C18柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,流动相为乙腈∶0.1%甲酸水溶液(v/v)=20∶80,流速为0.20 mL·min-1,通过电喷雾离子化,采用多反应监测(MRM)方式进行正离子检测。结果:线性范围为11.5-2300.0 ng·mL-1,平均回收率为94.0%,相对标准偏差RSD不高于5%。泰山白首乌药材中γ-氨基丁酸含量为0.202%。结论:该方法灵敏度高,分析速度快,操作简便,适用于含GABA成分的药物和功能食品的含量测定分析。 展开更多
关键词 高效液相-/质联用 泰山白首乌 Γ-氨基丁酸
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高效液相色谱-串联质谱联用法与高效液相色谱法同步测定白玉菇麦角固醇和VD2方法比较 被引量:2
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作者 徐明芳 沈林燕 +6 位作者 杨云舒 傅利军 孙勇 王洋洋 彭璐 黄晓晶 李彦 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第12期237-244,共8页
建立高效液相色谱-串联质谱(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLCMS/MS)联用法与HPLC法同步检测白玉菇样品中麦角固醇和VD2含量方法,经方法学评价确定两种检测方法的线性范围、灵敏度与精确性。通过... 建立高效液相色谱-串联质谱(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLCMS/MS)联用法与HPLC法同步检测白玉菇样品中麦角固醇和VD2含量方法,经方法学评价确定两种检测方法的线性范围、灵敏度与精确性。通过对经醇碱皂化回流法提取样品中麦角固醇和VD2的分析验证,阐述两种检测方法的差异性,为白玉菇有效生物活性成分与相关产品的质量检测和对白玉菇中麦角固醇与VD2之间转化关系的研究提供技术支持。HPLC-MS/MS法中,采用色谱分离柱Agilent SB-C8 Rapid Res柱(2.1 mm×50 mm,3.5μm)及在优化的色谱条件下,麦角固醇与VD2之间色谱峰保留时间分别为4.303 min和4.22 min。电喷雾离子源正离子模式下采用多反应选择离子监测模式,分别选择m/z 379.3/125.3与m/z 397.3/125.3离子对麦角固醇与VD2进行定量,结果表明麦角固醇在0.15~6 mg/L、VD2在0.01~1 mg/L范围内与峰面积线性关系良好,平均加标回收率分别为93.51%、90.56%,日内和日间相对标准偏差均小于7%。HPLC法采用COSMOSIL Column 5C18-MS-II(4.6 mm×250 mm,5μm)柱分离体系,麦角固醇和VD2色谱峰保留时间分别为12.891 min和9.919 min,方法学评价结果显示,麦角固醇在15~750 mg/L、VD2在0.5~50 mg/L范围内与峰面积线性关系良好,两者的平均回收率分别为98.51%、94.05%,日内和日间相对标准偏差均小于1%。采集的样品采用HPLC-MS/MS联用法和HPLC法分别检测实验结果有一定的差异,与HPLC法相比,HPLC-MS/MS联用法具有快速检测时间短、检出限低、更灵敏的优势。 展开更多
关键词 高效液相-串联质(HPLC-MS/MS)联用 高效液相(HPLC) 麦角固醇 VD2 同步检测 白玉菇
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高效液相色谱-质谱联用法测定己二酸二酰肼 被引量:10
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作者 林紫威 张海煊 陶进雄 《针织工业》 2016年第8期78-80,共3页
采用高效液相色谱-质谱联用法对纺织品中己二酸二酰肼(ADH)的含量进行了测定,对测试过程中标液基体和萃取溶剂、流动相、萃取温度和萃取时间进行了优化,同时对检测方法的线性范围、回收率、精密度和检出限进行了分析。结果表明,色谱... 采用高效液相色谱-质谱联用法对纺织品中己二酸二酰肼(ADH)的含量进行了测定,对测试过程中标液基体和萃取溶剂、流动相、萃取温度和萃取时间进行了优化,同时对检测方法的线性范围、回收率、精密度和检出限进行了分析。结果表明,色谱最优条件为以水作为标液基体、甲醇-乙酸铵为流动相、萃取温度为80℃、萃取时间为90 min,在此条件下,ADH浓度为0.05-20.00 mg/L时标准曲线线性关系良好,相关系数为0.999 6,回收率较高,重复测试结果之间标准偏差小于10.00%,方法可靠性强。 展开更多
关键词 纺织品 高效液相-联用 ADH 萃取
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QuEChERS-高效液相色谱-质谱联用法同时检测鸡胗和鸡肝中15种喹诺酮类和四环素类抗生素 被引量:16
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作者 王志昱 张桂芳 +2 位作者 张晓瑜 张艺 张甜甜 《肉类研究》 北大核心 2020年第3期51-57,共7页
为建立可以同时准确检测鸡胗和鸡肝中11种喹诺酮类和4种四环素类抗生素的分析方法,采用QuEChERS(quick,easy,cheap,effective,rugged,safe)法进行样品前处理,经过冰乙酸-乙腈-水溶液(1∶84∶15,V/V)提取,Discovery^?DSC-18吸附剂净化,... 为建立可以同时准确检测鸡胗和鸡肝中11种喹诺酮类和4种四环素类抗生素的分析方法,采用QuEChERS(quick,easy,cheap,effective,rugged,safe)法进行样品前处理,经过冰乙酸-乙腈-水溶液(1∶84∶15,V/V)提取,Discovery^?DSC-18吸附剂净化,使用高效液相色谱-质谱联用仪进行检测,选用甲醇-0.1%甲酸体系作为流动相对目标物进行梯度洗脱,采用多反应监测模式进行检测。结果表明:15种抗生素在质量浓度2~80 ng/mL范围内与其响应值存在良好的线性关系(R^2≥0.9933),方法检出限为0.5~3.0μg/kg,定量限为1.7~10.0μg/kg,平均加标回收率为75.2%~104.4%,相对标准偏差为2.7%~8.7%;随机抽取100份样品(其中鸡胗样品51份,鸡肝样品49份)用上述方法进行检测,15种抗生素的总体检出率为21.38%,残留量为3.48~154.00μg/kg。 展开更多
关键词 QuEChERS提取 高效液相-联用 鸡胗 鸡肝 喹诺酮类 四环素类
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