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基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱联用的知柏地黄丸入血入脑成分分析
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作者 成思敏 赵德萍 +5 位作者 左坤 刘晴 朱嘉雪 陈雪 雷霞 张宁 《世界中医药》 北大核心 2025年第7期1089-1096,共8页
目的:分析并明确知柏地黄丸入血、入脑成分。方法:将斯泼累格·多雷(SD)大鼠随机分为2组,分别灌服知柏地黄丸水蜜丸溶液1.08 g/(kg·d)和生理盐水,灌胃7 d后分别采集各组血浆和脑脊液。采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱联... 目的:分析并明确知柏地黄丸入血、入脑成分。方法:将斯泼累格·多雷(SD)大鼠随机分为2组,分别灌服知柏地黄丸水蜜丸溶液1.08 g/(kg·d)和生理盐水,灌胃7 d后分别采集各组血浆和脑脊液。采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱联用(UPLC-Q-TOF-MS/MS)技术,ACQUITYTM UPLC BEH-C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相为0.1%的甲酸水溶液(A)-0.1%甲酸的乙腈溶液(B),梯度洗脱程序为18 min,柱温40℃,进样量2μL,电喷雾离子源,正、负离子模式。利用知柏地黄丸自建数据库,查阅相关文献并结合样品保留时间、相对分子质量、二级质谱碎片等方法鉴定知柏地黄丸的入血入脑成分。结果:结合文献报道和二级质谱碎片离子高分辨数据,在知柏地黄丸给药血清中鉴定出68种成分,给药脑脊液中鉴定出34种成分,包括有机酸类、三萜类、皂苷类、环烯醚萜类、黄酮类、苯丙素类等成分。结论:本实验初步探究知柏地黄丸入血入脑成分,可为该制剂药效物质基础研究奠定基础。 展开更多
关键词 知柏地黄丸 入血成分 入脑成分 高效液相--飞行时间质谱联用 药效物质基础
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基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱联用技术的荆莲核消方化学成分分析 被引量:3
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作者 李欣 李念 +7 位作者 胡健楠 顾晶业 段瑶 郭亦男 朴东 刘子婷 皮子凤 越皓 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2024年第5期712-727,共16页
基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱联用技术(UPLC-Q-TOF-MSE),结合UNIFI软件对荆莲核消方(JLHXF)进行化学成分解析。使用Supelco Ascentis?Express C18色谱柱(3.0 mm×50 mm,2.7μm)在乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B)的流动相体系... 基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱联用技术(UPLC-Q-TOF-MSE),结合UNIFI软件对荆莲核消方(JLHXF)进行化学成分解析。使用Supelco Ascentis?Express C18色谱柱(3.0 mm×50 mm,2.7μm)在乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B)的流动相体系下进行梯度洗脱;利用电喷雾离子源(ESI)在正、负离子模式下进行扫描,借助UNIFI软件及相关文献对成分进行分析鉴定。通过UPLC-Q-TOF-MSE技术在正、负离子模式下采集复方的质谱数据,通过化合物的精确相对分子质量和串联质谱数据采用UNIFI软件辅助解析,结合对照品质谱信息及相关文献,共鉴定和推断出187个化学成分,其中黄酮类化合物77个、有机酸类化合物41个、萜类化合物26个、苯丙素类化合物24个、苯酞类化合物12个以及其他类化合物7个。UPLC-Q-TOF-MSE技术可快速鉴定出荆莲核消方中的化学成分,准确性较高,为该方药效物质基础研究提供了可靠依据。 展开更多
关键词 荆莲核消方 高效液相--飞行时间质谱联用技术 化学成分 UNIFI软件
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超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱用于化妆品中15种前列腺素类似物的快速筛查和测定 被引量:2
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作者 陈安丽 张静 +1 位作者 黄子沣 严小红 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第7期1011-1017,共7页
建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱(UPLC-Q-TOF MS)快速筛查和测定化妆品中15种前列腺素类似物的方法。样品以饱和氯化钠作为分散剂(蜡质类样品以四氢呋喃分散),经乙腈提取,离心取上清液过滤后,采用Poroshell 120 EC-C_(... 建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱(UPLC-Q-TOF MS)快速筛查和测定化妆品中15种前列腺素类似物的方法。样品以饱和氯化钠作为分散剂(蜡质类样品以四氢呋喃分散),经乙腈提取,离心取上清液过滤后,采用Poroshell 120 EC-C_(18)柱(150 mm×3.0 mm,2.7μm)分离,以5 mmol/L甲酸铵(含0.1%甲酸)-乙腈为流动相梯度洗脱。在ESI正离子模式下,采用Targeted MS/MS模式采集15种前列腺素类似物的质谱信息,构建筛查数据库进行快速筛查,确证后的目标物通过外标法定量。结果表明,15种前列腺素类似物的线性关系良好,相关系数(r^(2))均大于0.99;检出限为0.3~17.6μg/g,定量下限为1.1~58.8μg/g。在低、中、高3个加标水平下,水剂、膏霜、乳类、粉类、凝胶5类化妆品基质的回收率为70.1%~134%,相对标准偏差不大于7.5%。该方法简单高效、准确度好,可用于化妆品中前列腺素类似物的定性确证和定量分析,为化妆品风险识别提供技术支撑。 展开更多
关键词 高效液相--飞行时间分辨质谱 快速筛查 化妆品 前列腺素类似物
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基于高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱技术和分子对接技术分析筛选大叶藜抗卵巢癌活性成分
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作者 杨淑莉 程端端 +4 位作者 司丽慧 贾妍 李佳慧 曾祚萍 林瑞新 《特产研究》 2024年第3期22-29,共8页
本研究采用高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱技术(High performance liquid chromatography-time-of-flight mass spectrometry,HPLC-Q-TOF-MS)及分子对接技术筛选大叶藜中抗卵巢癌活性成分。获得大叶藜(Chenopodium hybridum L.)醇提... 本研究采用高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱技术(High performance liquid chromatography-time-of-flight mass spectrometry,HPLC-Q-TOF-MS)及分子对接技术筛选大叶藜中抗卵巢癌活性成分。获得大叶藜(Chenopodium hybridum L.)醇提物和大孔树脂精制物对卵巢癌OVCAR-3细胞抑制的影响,确定大叶藜抗卵巢癌活性部位,并采用HPLC-Q-TOF-MS技术分析活性部位的化学成分。选择5个重要的卵巢癌相关蛋白Caspase-3、Caspase-8、Caspase-9、BAX和EGFR,分别与大孔树脂精制物中的化学成分进行分子对接。发现大叶藜醇提物与大孔树脂精制物对OVCAR-3细胞增殖的抑制率随浓度增加而升高,其中大孔树脂精制物具有较强的抗卵巢癌活性;HPLC-Q-TOF-MS鉴定出大孔树脂精制物中13个化学成分,包括槲皮素-7-O-β-D-葡萄糖-3-O-α-L-鼠李糖苷、山柰酚等12个黄酮类成分和1个酚酸类成分绿原酸;分子对接结果说明,13个成分与5个靶点之间具有较高亲和力,其中槲皮素-7-O-β-D-葡萄糖-3-O-α-L-鼠李糖苷与山柰酚-3-O-α-L-鼠李糖苷-7-O-β-D-木糖苷与各靶点间结合较好。研究证明,大叶藜抗卵巢癌活性部位为大孔树脂精制物,其活性成分主要为黄酮,具有较好的抗卵巢癌作用。 展开更多
关键词 大叶藜 高效液相--飞行时间质谱技术 分子对接 抗卵巢癌
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超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱用于化妆品中18种非甾体抗炎药筛查和测定 被引量:6
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作者 黄佳颖 李杨杰 +2 位作者 方继辉 肖树雄 徐新军 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期269-277,共9页
建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱(UPLC-Q-TOF MS)快速筛查和测定化妆品中18种非甾体抗炎药(NSAIDs)的方法。样品采用60%乙腈水溶液超声提取,以ACQUITY UPLC BEH C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离,0.1%甲酸... 建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱(UPLC-Q-TOF MS)快速筛查和测定化妆品中18种非甾体抗炎药(NSAIDs)的方法。样品采用60%乙腈水溶液超声提取,以ACQUITY UPLC BEH C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离,0.1%甲酸水和0.1%甲酸乙腈为流动相梯度洗脱。在ESI正离子扫描模式下,采用Target MS/MS模式采集化合物的质谱信息构建筛查数据库,以保留时间、一级母离子精确质量数、同位素丰度比和二级子离子谱库匹配进行快速筛查,以基质匹配外标法进行定量分析。结果表明18种化合物的线性关系良好,相关系数(r^(2))均大于0.99;检出限为0.001~0.050μg/g,定量下限为0.004~0.150μg/g。低、中、高3个加标水平下,膏霜及水剂两种化妆品基质的平均回收率为70.7%~116%,日内相对标准偏差(RSD,n=6)为0.70%~7.5%,日间RSD(n=3)为3.0%~14%。该方法前处理简单高效、准确度好、分析速度快,筛查结果准确,可用于化妆品中非甾体抗炎药的定性确证和定量分析,为化妆品风险识别提供技术手段。 展开更多
关键词 化妆品 非甾体抗炎药 高效液相--飞行时间分辨质谱
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超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱法快速筛查测定肉骨粉中药物残留 被引量:1
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作者 杨彦宁 关静渊 +6 位作者 匡光伟 隆雪明 周灿 张港 张瑞祺 胡菊芳 李诗琪 《中国饲料》 北大核心 2024年第23期182-193,共12页
为建立一种超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱法(UHPLC-QTOF-MS)用于快速筛查肉骨粉中药物残留的方法,本实验建立了包含药物名称、分子式、精确质量数等信息的高分辨质谱数据库。通过优化色谱条件和质谱参数,结合QuEChERS样品... 为建立一种超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱法(UHPLC-QTOF-MS)用于快速筛查肉骨粉中药物残留的方法,本实验建立了包含药物名称、分子式、精确质量数等信息的高分辨质谱数据库。通过优化色谱条件和质谱参数,结合QuEChERS样品前处理技术,实现了肉骨粉中178种药物残留的高效筛查测定。实验结果表明:该方法具有高灵敏度和准确度,检出限低至0.1μg/kg,为肉骨粉资源化再利用提供了有效的监管平台,可有效推动病死畜禽无害处理可持续发展。 展开更多
关键词 肉骨粉 高效液相--飞行时间分辨质谱法(UHPLC-QTOF-MS) 药物残留
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基于超高效液相色谱-四极杆飞行时间高分辨质谱的高通量血清代谢组学方法 被引量:14
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作者 成玉 刘玉敏 +5 位作者 黄凤杰 陈天璐 郑晓皎 赵爱华 何品刚 贾伟 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2013年第1期77-83,共7页
采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间高分辨质谱(UPLC-QTOFMS)联用技术,对血清前处理进行了考察和优化,并对液-质联用分析条件进行了优化,旨在建立用于血清中广谱小分子代谢物分析的高通量强耐用代谢组学方法,以期满足大批次生物样本数... 采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间高分辨质谱(UPLC-QTOFMS)联用技术,对血清前处理进行了考察和优化,并对液-质联用分析条件进行了优化,旨在建立用于血清中广谱小分子代谢物分析的高通量强耐用代谢组学方法,以期满足大批次生物样本数代谢组学研究的要求(样本数≥400个).通过考察不同有机溶剂沉淀蛋白对血清中蛋白的去除程度及38个代表性标准品化合物的提取效果,确定采用甲醇/乙腈(体积比1∶9)沉淀蛋白法.血清和有机溶剂的体积比不小于1∶4时,达到最佳的沉淀蛋白处理效果,符合大批量样本测试的要求;预先冷藏沉淀蛋白的有机溶剂,涡旋2 min,超声1 min,加入有机溶剂后冷冻静置10 min,可以进一步提高前处理沉淀蛋白和化合物提取的效果.通过对不同流动相体系和梯度条件的考察,对液-质联用分析条件进行了优化.方法学考察结果表明,本方法重现性、精密度及稳定性均良好.对重现性和48 h稳定性数据进行变异系数分析和主成分分析法的多维分析,证明本方法在代谢组学研究中的可重复性及所得数据的可靠性.本方法高通量强耐用,每天可测定100多个血清样本(13 min测定1个样本),适用于代谢组学研究,特别是大批次生物样本的代谢组学研究. 展开更多
关键词 代谢组学 血清前处理方法 高效液相-飞行时间分辨质谱(UPLC-QTOFMS) 主成分分析
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基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱联用技术的黄英咳喘糖浆化学成分分析 被引量:13
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作者 闫伊萌 岳可心 +6 位作者 刘玉生 陈革 田涵雯 刘忠英 刘志强 宋凤瑞 皮子凤 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2021年第3期276-288,共13页
采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱联用技术(UPLC-Q-TOF-MS^(E)),结合UNIFI科学信息系统分析鉴定黄英咳喘糖浆中化学成分。使用Waters CORTECS Shield RP18 C18色谱柱(4.6 mm×100 mm,2.7μm)和乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B... 采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱联用技术(UPLC-Q-TOF-MS^(E)),结合UNIFI科学信息系统分析鉴定黄英咳喘糖浆中化学成分。使用Waters CORTECS Shield RP18 C18色谱柱(4.6 mm×100 mm,2.7μm)和乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B)流动相系统进行梯度洗脱;质谱采用电喷雾(ESI)离子源,通过UPLC-Q-TOF-MS^(E)技术在正、负离子模式下采集质谱数据,将化合物精确相对分子质量和串联质谱信息通过UNIFI软件进行辅助解析,结合对照品质谱信息以及相关参考文献,共推断和鉴定出化合物93个,其中包含生物碱类9个、黄酮类43个、三萜及三萜皂苷类21个、氰苷类2个、有机酸类13个、其它类6个。UPLC-Q-TOF-MS^(E)法可快速、高效地对黄英咳喘糖浆进行全成分分析,为进一步筛选该药的药效成分、提高产品质量控制标准提供了科学依据。 展开更多
关键词 黄英咳喘糖浆 高效液相--飞行时间串联质谱联用技术 化学成分 UNIFI
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高效液相色谱-四极杆/飞行时间高分辨质谱测定化妆品中的西咪替丁及雷尼替丁 被引量:7
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作者 王聪 董喆 +2 位作者 李莉 王海燕 孙磊 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第6期756-761,共6页
建立了化妆品中西咪替丁及雷尼替丁的高效液相色谱-四极杆/飞行时间高分辨质谱检测方法,并对其质谱裂解规律进行研究。待测样品经甲醇超声提取,过滤膜后经Zorbax SB-Aq色谱柱(3.0 mm×100 mm,1.8μm)分离,用乙腈-含0.1%甲酸的水溶... 建立了化妆品中西咪替丁及雷尼替丁的高效液相色谱-四极杆/飞行时间高分辨质谱检测方法,并对其质谱裂解规律进行研究。待测样品经甲醇超声提取,过滤膜后经Zorbax SB-Aq色谱柱(3.0 mm×100 mm,1.8μm)分离,用乙腈-含0.1%甲酸的水溶液梯度洗脱后,在双喷雾电喷雾离子源正离子模式下检测,数据采集使用一级母离子全扫描和目标二级离子扫描。在不同的化妆品基质中,西咪替丁和雷尼替丁分别在5.65~113 ng/mL和4.95~99.0 ng/mL范围内线性关系良好(r>0.999),检出限分别为1.1、0.99 ng/mL,定量下限分别为5.6、5.0 ng/mL;2种待测物在低、中、高3个加标水平下的回收率为86.7%~110%,相对标准偏差(RSD)为0.90%~6.0%,方法重复性良好(RSD<10%)。该方法前处理简单,灵敏度较好,线性、回收率及重复性均满足方法学要求,可用于化妆品中西咪替丁和雷尼替丁的筛查测定。 展开更多
关键词 高效液相-/飞行时间分辨质谱 化妆品 西咪替丁 雷尼替丁
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超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱快速筛查确证化妆品中73种常见禁用物质 被引量:18
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作者 李杨杰 黄佳颖 +1 位作者 方继辉 黄志业 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2022年第5期433-442,共10页
建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱(UPLC-Q-TOF HRMS)同时快速筛查确证化妆品中73种常见禁用物质的方法。样品经饱和氯化钠溶液分散均匀后,采用含0.2%甲酸的乙腈溶液超声提取,50 mg PSA净化,以8000 r/min高速冷冻离心除脂... 建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱(UPLC-Q-TOF HRMS)同时快速筛查确证化妆品中73种常见禁用物质的方法。样品经饱和氯化钠溶液分散均匀后,采用含0.2%甲酸的乙腈溶液超声提取,50 mg PSA净化,以8000 r/min高速冷冻离心除脂,采用Waters Acquity HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)分离。采用多反应监测高分辨扫描模式(MRM HR),以保留时间、一级母离子精确质量数、同位素丰度比和二级子离子精确质量数实现化妆品中73种禁用物质的快速筛查和确证,基质匹配外标法定量。实验比较了不同提取溶剂、净化吸附剂、色谱条件和质谱扫描模式对73种禁用物质测定的影响,并考察了膏霜剂和水剂的基质效应。结果表明,73种禁用物质线性关系良好,相关系数(R^(2))>0.99;检出限为5~150μg/kg;定量限为15~450μg/kg;膏霜剂及水剂两种基质在3个加标水平下的回收率为60.3%~130.3%,日内、日间RSD分别为0.8%~10.0%(n=6)和1.1%~15.0%(n=3)。日常风险监测中检出磺胺甲基异噁唑、甲基泼尼松、林可霉素、对乙酰氨基酚、甲氧苄啶、阿法骨化醇、倍他米松戊酸酯、溴莫尼定、氯霉素、氯苯那敏、氯倍他索丙酸酯、克罗米通、益康唑、酮康唑、泼尼松醋酸酯和泼尼松,检出含量范围为0.5~1136.1 mg/kg。该方法准确、快速、简便,可用于化妆品中73种常见禁用物质的检测。 展开更多
关键词 高效液相 -飞行时间分辨质谱 禁用物质 化妆品
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超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法快速筛查姜和葱中44种农药残留 被引量:18
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作者 刘永强 刘胜 +2 位作者 许文娟 田国宁 张金玲 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第9期941-948,共8页
建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS)快速筛查和确证姜和葱中44种农药残留的分析方法。样品采用QuEChERS技术进行前处理,用含0.1%(v/v)乙酸的乙腈溶液进行提取,N-丙基乙二胺(PSA)和十八烷基键合硅胶(C_(18))吸附... 建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS)快速筛查和确证姜和葱中44种农药残留的分析方法。样品采用QuEChERS技术进行前处理,用含0.1%(v/v)乙酸的乙腈溶液进行提取,N-丙基乙二胺(PSA)和十八烷基键合硅胶(C_(18))吸附剂净化。使用Poroshell 120 SB-C_(18)色谱柱(100 mm×3.0 mm,2.7μm)分离,以0.1%(v/v)甲酸水溶液(含5 mmol/L乙酸铵)-乙腈为流动相,梯度洗脱,在电喷雾正离子模式下检测,外标法定量。采用全离子MS/MS模式,通过一次数据采集,同时完成化合物的定性筛查和确证。44种化合物在线性范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.995。44种化合物的定量限(S/N=10)为2.5~5.0μg/kg,在3个添加水平下的回收率为73.4%~113.7%,相对标准偏差(RSD)为0.7%~12.1%(n=6)。该法有效地提高了高分辨质谱进行农药多残留筛查时的检测效率,具有较强的实际应用价值。 展开更多
关键词 高效液相--飞行时间质谱 分辨全离子二质谱技术 QUECHERS 筛查 农药残留
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超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱法快速筛查柠檬果实中的生物活性成分 被引量:10
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作者 庞雯辉 赵希娟 +4 位作者 陈西 张耀海 王成秋 赵其阳 焦必宁 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2021年第4期222-230,I0001-I0003,共12页
基于前期实验室构建的生物活性成分质谱数据库,该文建立了同时筛查并准确鉴定类黄酮、香豆素、酚酸、生物碱及类柠檬苦素多类型生物活性成分的超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱方法,可快速、准确筛查6种柠檬不同部位(果皮、果... 基于前期实验室构建的生物活性成分质谱数据库,该文建立了同时筛查并准确鉴定类黄酮、香豆素、酚酸、生物碱及类柠檬苦素多类型生物活性成分的超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱方法,可快速、准确筛查6种柠檬不同部位(果皮、果肉与果汁)的生物活性成分,结果表明,在6种柠檬样品中共鉴定出40种类黄酮、27种香豆素、9种酚酸、7种生物碱和3种类柠檬苦素。扁红柠檬、北京柠檬、柯尔提粗柠檬、尤力克柠檬、里斯本柠檬和美国粗柠檬分别筛查鉴定出72、71、70、66、64和63种生物活性成分。不同部位鉴定的生物活性成分数量呈以下规律:果皮≥果肉≥果汁。该方法经过实际样品验证,并可广泛适用于柑橘类水果中生物活性成分筛查分析鉴定。 展开更多
关键词 高效液相--飞行时间分辨质谱 质谱数据库 信息依赖扫描 生物活性成分 柠檬
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基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱分析酸橙果实中的生物活性成分 被引量:10
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作者 秦艳 赵希娟 +6 位作者 郭鹏妹 庞雯辉 董超 张耀海 王成秋 赵其阳 焦必宁 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2022年第5期268-274,共7页
应用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱结合靶向和非靶向筛查方法系统分析鉴定了6个酸橙果实品种的不同部位(果皮、果肉、果汁)的生物活性物质。根据化合物的精确分子质量、质谱裂解规律、碎片离子信息,结合数据库匹配、标准品... 应用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱结合靶向和非靶向筛查方法系统分析鉴定了6个酸橙果实品种的不同部位(果皮、果肉、果汁)的生物活性物质。根据化合物的精确分子质量、质谱裂解规律、碎片离子信息,结合数据库匹配、标准品比对并参考相关文献对化合物结构进行鉴定。该实验共鉴定了84种生物活性成分,包括44种类黄酮、8种酚酸、22种香豆素、2种类柠檬苦素、8种生物碱,其中35种生物活性成分首次在酸橙中报道,进一步丰富了酸橙生物活性成分的数据库。小叶酸橙、代代酸橙、万木橙、蚌柑、摩洛哥酸橙和黄皮酸橙分别筛查鉴定出72、71、68、71、71和66种生物活性成分。通过层次聚类分析发现6个酸橙品种以及果实不同部位生物活性物质代谢模式具有一定的差异,代代酸橙和蚌柑积累模式相近,小叶酸橙、万木橙、摩洛哥酸橙和黄皮酸橙之间差异较大。不同部位鉴定的生物活性成分数量呈以下规律:果皮≥果肉≥果汁。该研究结果可为酸橙的质量评价和药效物质基础研究提供实验依据,并为其后续的资源开发奠定基础。 展开更多
关键词 酸橙 高效液相-飞行时间分辨质谱 生物活性成分 鉴定 裂解途径
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沉香的高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱数字化指纹图谱研究 被引量:14
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作者 吴惠勤 黄芳 +3 位作者 黄晓兰 罗辉泰 谢淑桐 周熙 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第1期89-98,共10页
采用高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱联用(HPLC-Q-TOF-MS)技术,研究构建了一种沉香数字化色谱-质谱指纹图谱的新方法。沉香药材经乙醇提取后,采用HPLC-Q-TOF-MS测定,并同时采集HPLC-Q-TOF-MS及液相色谱-紫外数据,得到液相色谱-紫外检... 采用高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱联用(HPLC-Q-TOF-MS)技术,研究构建了一种沉香数字化色谱-质谱指纹图谱的新方法。沉香药材经乙醇提取后,采用HPLC-Q-TOF-MS测定,并同时采集HPLC-Q-TOF-MS及液相色谱-紫外数据,得到液相色谱-紫外检测(HPLC-UV)色谱图和高分辨飞行时间质谱(TOF-MS)总离子流色谱图。对色谱图中的各个色谱峰进行精确质量数识别,建立数字化指纹图谱,以精确质量数结合保留时间表征沉香中的化学成分,即为每个色谱峰给出具有唯一性的数字信息,以数字化的形式反映其化学成分,并根据精确质量及同位素推算出分子式,结合二级质谱及文献资料共鉴定出30个化学成分。该方法对沉香的每种化学成分给出了类似于身份认定的数字化信息,具有唯一性,能全面反映沉香的物质成分,可为沉香的药理、药效及质量标准研究提供科学的数据。 展开更多
关键词 高效液相--飞行时间质谱联用(HPLC-Q-TOF-MS) 沉香 数字化-质谱指纹图
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利用超高效液相色谱-高分辨四极杆飞行时间质谱鉴别预混剂中黄霉素 被引量:5
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作者 吴家鑫 刘敏 +3 位作者 尚飞 齐鹏 张国栋 梁景乐 《中国兽药杂志》 北大核心 2016年第5期24-28,共5页
利用超高效液相色谱-高分辨四极杆飞行时间质谱对预混剂中的黄霉素5种组分进行鉴别分析。采用C18色谱柱分离,以乙腈-0.1%甲酸水溶液(含2 mmol/L乙酸铵)为流动相梯度洗脱,流速0.4 m L/min,柱温40℃;质谱条件为电喷雾离子源,检测方式为负... 利用超高效液相色谱-高分辨四极杆飞行时间质谱对预混剂中的黄霉素5种组分进行鉴别分析。采用C18色谱柱分离,以乙腈-0.1%甲酸水溶液(含2 mmol/L乙酸铵)为流动相梯度洗脱,流速0.4 m L/min,柱温40℃;质谱条件为电喷雾离子源,检测方式为负离子全扫描模式,通过保留时间、精确分子量和二级质谱特征碎片完成对黄霉素的5种组分的鉴别。与高效液相色谱方法比较,本方法具有判断准确、检测快速的特点,具有很好的应用价值。 展开更多
关键词 鉴别 黄霉素 高效液相 分辨飞行时间质谱
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超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱用于乳液类化妆品中9种抗过敏违禁药物的筛查和定量分析 被引量:14
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作者 王梦颖 陈烨超 +6 位作者 涂凤琴 侯靖 杨明 卢跃鹏 王煜红 杨总 陈丹 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2020年第12期1423-1430,共8页
建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱(UPLC-Q-TOF-HRMS)快速筛查和定量检测乳液类化妆品中9种抗过敏违禁药物的方法。乳液样品经乙腈涡旋和超声提取,采用PRiME HLB固相萃取小柱净化,以0.1%甲酸水-乙腈为流动相在XBridge C1... 建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱(UPLC-Q-TOF-HRMS)快速筛查和定量检测乳液类化妆品中9种抗过敏违禁药物的方法。乳液样品经乙腈涡旋和超声提取,采用PRiME HLB固相萃取小柱净化,以0.1%甲酸水-乙腈为流动相在XBridge C18色谱柱上进行梯度洗脱和分离,采用电喷雾电离源,在正离子模式下采用全景式数据非依赖性扫描模式(SWATH)进行数据采集,结合保留时间、母离子精确质量数、同位素峰及二级子离子碎片进行快速定性筛查,采用特征子离子碎片的峰面积进行外标法定量。实验比较了不同仪器条件和前处理条件对乳液类样品中9种抗过敏物质测定的影响,并对比了不同级别离子定量对基质效应的影响。结果表明,较其他净化柱而言,PRiME HLB固相萃取小柱具有更好的净化效果,能降低杂质对目标峰的干扰,同时保证目标物的回收;在优化的条件下,9种抗过敏药物在5~100μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数(r2)均大于0.99;9种目标物的定量限在0.05~0.10 mg/kg之间;在3个添加水平(0.10、0.20和0.60 mg/kg)下,其回收率在65.3%~107%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)均小于20%;基质效应实验结果表明,采用二级子离子定量能够降低基质效应,提高定量准确度。与文献方法相比,该法操作简便,前处理耗时更短,其高精度质量数和二级指纹图谱比对技术能保证检测结果的准确度和灵敏度,可实现乳液类化妆品中抗过敏违禁药物的快速筛查和准确定量。 展开更多
关键词 高效液相 -飞行时间分辨质谱 抗过敏违禁药物 乳液类化妆品 筛查
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QuEChERS前处理技术联合液相色谱-四极杆飞行时间质谱法检测保健食品中24种违禁降血糖、降血压和降血脂药物 被引量:20
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作者 丁博 王志元 +4 位作者 谢建军 曾广丰 李荀 佘志刚 陈文锐 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2016年第6期583-590,共8页
建立QuEChERS前处理技术联合液相色谱-四极杆飞行时间高分辨质谱(LC-Q-TOF-MS)测定保健食品中24种违禁降血糖、降血压和降血脂药物成分的分析方法。采用响应曲面设计实验优化了前处理萃取条件:乙腈与水体积比、硫酸镁与氯化钠用量和吸附... 建立QuEChERS前处理技术联合液相色谱-四极杆飞行时间高分辨质谱(LC-Q-TOF-MS)测定保健食品中24种违禁降血糖、降血压和降血脂药物成分的分析方法。采用响应曲面设计实验优化了前处理萃取条件:乙腈与水体积比、硫酸镁与氯化钠用量和吸附剂C18用量。依据目标物的一级母离子的精确质量数、同位素丰度比、二级碎片离子的精确质量数和色谱保留时间等信息定性、定量地分析降血糖、降血压和降血脂违禁药物。结果显示,QuEChERS前处理技术与LC-Q-TOF-MS分析方法检测保健食品中违禁降血糖、降血压和降血脂药物的选择性好,检出限和定量限低,灵敏度高,线性关系良好(r2>0.997)。将该方法用于15个保健食品样品的检测,发现5个样品含有违禁药物。 展开更多
关键词 QuEChERS 液相-飞行时间分辨质谱 降血糖 降血压 降血脂 保健食品 响应曲面设计
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高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法测定液态乳中糠氨酸 被引量:4
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作者 姚桂红 凌云 +4 位作者 张雨佳 邢仕歌 姚美伊 国伟 张峰 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2023年第11期1038-1043,共6页
国内外常使用糠氨酸含量作为牛奶受热程度的指标用于评价牛奶品质,但在实际检测时,由于牛奶基质复杂可能造成液态乳液中糠氨酸定量不准,因此,本研究基于高效液相色谱⁃高分辨四极杆飞行时间质谱法建立了高效准确的液态乳中糠氨酸的检测... 国内外常使用糠氨酸含量作为牛奶受热程度的指标用于评价牛奶品质,但在实际检测时,由于牛奶基质复杂可能造成液态乳液中糠氨酸定量不准,因此,本研究基于高效液相色谱⁃高分辨四极杆飞行时间质谱法建立了高效准确的液态乳中糠氨酸的检测方法。取2.00 mL牛奶样品,加入5 mL 12 mol/L盐酸溶液和1 mL水后在110℃条件下水解12 h,水解完成后涡旋混匀过滤,滤液经6.00 g/L的乙酸铵溶液稀释6倍后进样分析,以0.20%甲酸水溶液和乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,AQ⁃C_(18)色谱柱(150 mm×3.5 mm,5μm)进行分离,在高分辨四极杆飞行时间质谱仪的电喷雾电离正离子模式下采集数据。为确保牛乳中糠氨酸定量的准确性,考察了糠氨酸溶液中盐酸浓度(0.30、1.25、3.00 mol/L)对质谱响应的影响,结果显示,盐酸浓度过高会抑制质谱响应信号。糠氨酸在0.05~2.00 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)为0.994,方法检出限为0.50 mg/100 g,满足实际样品检测需求。在1.52、3.03、15.17 mg/100 g 3个添加水平下对糠氨酸进行加标回收试验,平均回收率为79.9%~119.7%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.4%~2.6%。应用该方法对某市售巴氏杀菌乳101批次303个样品进行检测,样品中糠氨酸含量在5.1~11.9 mg/100 g之间。该方法高效快速,回收率高,灵敏度好,分析准确,可进行大批量的样品测定,为持续推动奶业全产业链高质量发展提供技术支持。 展开更多
关键词 高效液相飞行时间质谱 分辨质谱 糠氨酸 液态乳
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超高效液相色谱-四极杆静电场轨道阱高分辨质谱联用法分析不同西洋参加工品的皂苷类成分 被引量:12
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作者 黄鑫 王妮 +2 位作者 张勇 李帅坪 刘淑莹 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第6期646-652,共7页
采用超高效液相色谱-四极杆静电场轨道阱高分辨质谱联用法(UPLC Orbitrap HRMS)对西洋参不同加工品中的皂苷类成分差异进行分析。高分辨质谱条件为电喷雾电离源,轨道阱质量分析器,负离子模式采集。结果显示,根据一级质谱精确质荷比信息... 采用超高效液相色谱-四极杆静电场轨道阱高分辨质谱联用法(UPLC Orbitrap HRMS)对西洋参不同加工品中的皂苷类成分差异进行分析。高分辨质谱条件为电喷雾电离源,轨道阱质量分析器,负离子模式采集。结果显示,根据一级质谱精确质荷比信息,获得化合物的精确分子量;根据二级串联质谱信息,获得化合物的碎片信息。总结了不同类型皂苷的特征质谱碎裂规律,并对碎裂规律进行比对,初步归属和鉴定西洋参中55种皂苷类成分,其中原人参二醇型皂苷成分28种、原人参三醇型皂苷成分17种、奥克梯隆型皂苷成分5种和齐墩果烷型皂苷成分5种。通过比较不同西洋参加工品中皂苷类组成的差异,为揭示不同加工方法对西洋参皂苷成分的影响规律提供了依据,并为西洋参的开发利用以及阐明药效物质基础提供了参考。 展开更多
关键词 高效液相-静电场轨道阱分辨质谱联用(UPLC Orbitrap HRMS) 西洋参 加工 皂苷
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超高效液相色谱-四级杆/飞行时间高分辨质谱法测定膏霜类化妆品中的阿托品(英文) 被引量:1
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作者 邱倩倩 路勇 +3 位作者 王欣然 吴宝金 王海燕 孙建博 《日用化学工业(中英文)》 CAS 北大核心 2023年第6期706-713,共8页
建立了超声辅助提取-超高效液相色谱-四级杆/飞行时间高分辨质谱快速测定膏霜类化妆品中阿托品的分析方法和阿托品数据库。样品经80%乙腈溶液超声提取,离心后过滤。经ACQUITY UPLC^(?)BEH C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱分离... 建立了超声辅助提取-超高效液相色谱-四级杆/飞行时间高分辨质谱快速测定膏霜类化妆品中阿托品的分析方法和阿托品数据库。样品经80%乙腈溶液超声提取,离心后过滤。经ACQUITY UPLC^(?)BEH C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱分离,在电喷雾正离子模式下,采用MSE模式对其进行定性,采用多反应监测(MRM)模式进行数据采集,基质溶剂标准溶液外标法定量。结果显示,阿托品在3.0~100.0 ng/mL的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(R~2)>0.9990,方法的检出限为1.0 ng/mL,定量限为3.0 ng/mL。在质量浓度分别为20,50,80 ng/mL的加标水平下,阿托品的平均回收率分别为107.9%,97.0%,105.3%。RSD分别为4.2%,3.0%,3.2%(n=6)。该方法操作简单,灵敏度高,适用于膏霜类化妆品中阿托品的快速筛查和定量分析。 展开更多
关键词 高效液相-/飞行时间分辨质谱 生物碱 阿托品 膏霜类化妆品
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