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高效液相色谱-电感耦合等离子体串联质谱法测定大米5种硒形态
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作者 符郁馥 韦盈 +3 位作者 刘冬妮 康蕊 林志藩 谷满屯 《食品安全导刊》 2025年第1期87-92,共6页
建立了一种采用高效液相色谱-电感耦合等离子体串联质谱联用仪测定大米中硒代胱氨酸(SeCys_(2))、甲基-硒代半胱氨酸(MeSeCys)、亚硒酸根[Se(Ⅳ)]、硒代蛋氨酸(SeMet)及硒酸根[Se(Ⅵ)]5种硒形态的分析方法。利用小麦粉质控样(ERM-BC210a... 建立了一种采用高效液相色谱-电感耦合等离子体串联质谱联用仪测定大米中硒代胱氨酸(SeCys_(2))、甲基-硒代半胱氨酸(MeSeCys)、亚硒酸根[Se(Ⅳ)]、硒代蛋氨酸(SeMet)及硒酸根[Se(Ⅵ)]5种硒形态的分析方法。利用小麦粉质控样(ERM-BC210a)中硒代蛋氨酸的测定回收率分析优化硒形态的提取效果;以O2作为反应池气体,在硒元素质量转移Se(m/z 80>96)模式下,以Hamilton PRP-X100为分析柱,以5 mmol·L^(-1)的柠檬酸溶液(pH=5.0)为流动相,采用高效液相色谱-电感耦合等离子体串联质谱联用法检测。结果表明,在0.5~200.0μg·L^(-1),各硒形态线性关系良好,相关系数均大于0.9995;SeCys_(2)、MeSeCys、Se(Ⅳ)、SeMet和Se(Ⅵ)检出限分别为0.002、0.004、0.005、0.002 mg·kg^(-1)和0.001 mg·kg^(-1);在0.025、0.100、0.250 mg·kg^(-1)3个加标水平下,各硒形态的平均加标回收率为79.9%~106.3%。10批海南地区大米中主要检出的硒形态为SeMet,其他硒形态均未检出。该方法准确、灵敏,可满足大米中硒形态的定量分析。 展开更多
关键词 硒形态 大米 高效液相-电感耦合等离子串联质谱联用
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高效液相色谱-质谱联用测定柳花茶黄酮类化合物含量
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作者 何燕 刘郁 《广东蚕业》 2025年第2期26-28,共3页
文章以新疆乌苏市所采收的柳花茶为样品,采用高效液相色谱-质谱联用(HPLC-MS)技术,检测其中芦丁等36种黄酮类化合物的含量。结果显示,柳花茶样品共检测出黄酮类化合物25种,其中含量较高的包括:儿茶酚、没食子儿茶素、木犀草素-7-O-葡萄... 文章以新疆乌苏市所采收的柳花茶为样品,采用高效液相色谱-质谱联用(HPLC-MS)技术,检测其中芦丁等36种黄酮类化合物的含量。结果显示,柳花茶样品共检测出黄酮类化合物25种,其中含量较高的包括:儿茶酚、没食子儿茶素、木犀草素-7-O-葡萄糖苷、木犀草素、槲皮素3-O-葡萄糖苷、香豆酸、芦丁、表儿茶素、没食子儿茶酚、芹黄素等,含量均在1500 ng/g以上,黄酮类化合物的含量处于较高水平。 展开更多
关键词 柳花茶 高效液相-质谱联用(hplc-ms) 黄酮类化合物 含量
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超高效液相色谱-质谱法测定蛹虫草中虫草酸含量
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作者 高冬 《中国食品工业》 2025年第6期71-73,共3页
建立超高效液相色谱-质谱联用技术测定蛹虫草中虫草酸含量的方法。样品中的虫草酸经纯水提取后,经过C18色谱柱分离,并以甲醇-水溶液(体积比为2:98)作为流动相洗脱,采用电喷雾离子源(ESI)以多反应监测(MRM)正离子模式扫描检测。待测物的... 建立超高效液相色谱-质谱联用技术测定蛹虫草中虫草酸含量的方法。样品中的虫草酸经纯水提取后,经过C18色谱柱分离,并以甲醇-水溶液(体积比为2:98)作为流动相洗脱,采用电喷雾离子源(ESI)以多反应监测(MRM)正离子模式扫描检测。待测物的质量浓度在0.2-60μg/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数大于0.995,平均回收率范围为97.7%~108.8%,测定结果的相对标准偏差RSD为3.43%~7.24%(n=6)。该方法简单、快速、准确率高,可用于测定蛹虫草中虫草酸含量。 展开更多
关键词 蛹虫草 高效液相-质谱联用 虫草酸
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固相萃取-超高效液相色谱串联质谱-同位素稀释法测定果汁饮料中展青霉素含量
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作者 黄飞 欧佳灵 《现代食品》 2024年第21期215-219,223,共6页
本文建立一种固相萃取-超高效液相色谱串联质谱-同位素稀释法测定果汁中展青霉素含量的方法。样品经过制备和提取后,采用固相萃取柱净化,使用Athena UPLC C_(18)色谱柱进行分离,乙腈-水作为流动相进行等度洗脱。电喷雾离子源(ESI-),多... 本文建立一种固相萃取-超高效液相色谱串联质谱-同位素稀释法测定果汁中展青霉素含量的方法。样品经过制备和提取后,采用固相萃取柱净化,使用Athena UPLC C_(18)色谱柱进行分离,乙腈-水作为流动相进行等度洗脱。电喷雾离子源(ESI-),多反应监测模式分析,内标法定量。结果表明,展青霉素质量浓度在0~250 ng·mL^(-1)时线性关系良好,r^(2)>0.999;定量限为2.5μg·kg^(-1);在低、中、高3个加标水平(10μg·kg^(-1)、50μg·kg^(-1)、250μg·kg^(-1))下,加标回收率为83.18%~99.25%。该方法简便快捷、重现性好,适用于果汁饮料中展青霉素的测定。 展开更多
关键词 展青霉素 果汁饮料 固相萃取-高效液相串联质谱-同位素稀释
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超高效液相色谱-质谱联用法测定猪肉中4种喹诺酮类药物残留 被引量:1
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作者 陈美娜 《食品安全导刊》 2024年第31期97-99,共3页
建立超高效液相色谱-质谱联用法测定猪肉中恩诺沙星、环丙沙星、氧氟沙星、沙拉沙星4种喹诺酮类药物残留的分析方法。试样经EDTA-Mcllvaine缓冲溶液提取,用HLB固相萃取柱净化,氮吹浓缩后用1 mL甲酸水溶液(0.1%)复溶,上机测定。结果表明,... 建立超高效液相色谱-质谱联用法测定猪肉中恩诺沙星、环丙沙星、氧氟沙星、沙拉沙星4种喹诺酮类药物残留的分析方法。试样经EDTA-Mcllvaine缓冲溶液提取,用HLB固相萃取柱净化,氮吹浓缩后用1 mL甲酸水溶液(0.1%)复溶,上机测定。结果表明,4种喹诺酮类药物残留组分在2.5~100.0μg·L^(-1)线性关系良好,方法检出限为1.0~2.5μg·kg^(-1),定量限为3.0~8.0μg·kg^(-1),加标回收率在90.0%~109.2%,相对标准偏差(Relative Standard Deviation,RSD)为1.01%~5.74%,适用于猪肉中4种喹诺酮类药物残留的检测。 展开更多
关键词 高效液相-质谱联用 猪肉 喹诺酮
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QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法检测豇豆中12种农药残留 被引量:1
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作者 刘艳春 《中南农业科技》 2024年第8期51-54,共4页
建立QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法同时测定豇豆(Vigna unguiculata)中常见的12种农药(多菌灵、啶虫脒、烯酰吗啉、抗蚜威、多效唑、噻嗪酮、甲萘威、嘧霉胺、吡虫啉、噻虫嗪、辛硫磷、哒螨灵)含量的快速检测方法。豇豆样品用乙腈提... 建立QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法同时测定豇豆(Vigna unguiculata)中常见的12种农药(多菌灵、啶虫脒、烯酰吗啉、抗蚜威、多效唑、噻嗪酮、甲萘威、嘧霉胺、吡虫啉、噻虫嗪、辛硫磷、哒螨灵)含量的快速检测方法。豇豆样品用乙腈提取,经农产品检测的快速样品前处理(QuEChERS)法净化,用C18反相色谱柱进行分离,流动相A相为0.1%甲酸水溶液,B相为0.1%甲酸甲醇溶液,流速0.6 mL/min,进行梯度洗脱,在电喷雾正离子模式(ESI+)、多反应监测模式(MRM)下进行定性分析,采用基质匹配标准溶液校正法进行定量分析。结果表明,12种农药在0.001~0.200 mg/L水平上线性关系良好,相关系数均大于0.99;在5个添加浓度水平(0.005、0.010、0.020、0.100、0.200 mg/kg)下,平均回收率在72.49%~118.34%,相对标准偏差(RSD)为1.13%~12.67%。经验证,试验所建立的方法快速、简便、准确性好、灵敏度高,适用于豇豆中多种农药残留的监测。 展开更多
关键词 豇豆(Vigna unguiculata) 农药残留 快速样品前处理(QuEChERS)技术 高效液相-串联质谱(hplc-ms/ms) 检测
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超高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱联用法检测茶叶中阿维菌素类药物残留 被引量:35
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作者 杨方 杨守深 +4 位作者 林永辉 郑丹萍 卢声宇 黄志强 张莹 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2009年第2期153-157,共5页
建立了采用超高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱同时检测茶叶中爱比菌素、甲胺基阿维菌素、乙酰胺基阿维菌素、伊维菌素、多拉菌素、莫西丁克残留的方法。试样经饱和氯化钠溶液浸润后,用乙腈提取,C18固相萃取小柱净化,超高效液相色谱-电... 建立了采用超高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱同时检测茶叶中爱比菌素、甲胺基阿维菌素、乙酰胺基阿维菌素、伊维菌素、多拉菌素、莫西丁克残留的方法。试样经饱和氯化钠溶液浸润后,用乙腈提取,C18固相萃取小柱净化,超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法(UPLC/ESI-MS/MS)测定。对流动相、监测离子、校正曲线等进行了优化和探讨。6种分析物在2.0~50μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.992 0。莫西丁克在5,10,20μg/kg,其余分析物在2,5,10μg/kg加标水平的平均回收率为61.7%~85.4%,相对标准偏差为9.37%~17.19%。该方法可靠、稳定,可满足茶叶中阿维菌素类药物残留检测与确证的需要。 展开更多
关键词 高效液相-质谱联用 阿维菌素类药物残留 茶叶
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高效液相色谱-串联质谱法同时测定动物尿液中48种兴奋剂
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作者 贾寒冰 冯瑞雪 +5 位作者 王苑桃 何亚琴 董曼曼 李敏 梁红月 张亚锋 《中国兽药杂志》 2024年第6期17-32,共16页
建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法同时检测动物尿液中β_(2)-激动剂类、β-阻断剂类、利尿剂类、糖皮质激素类、蛋白同化制剂类等48种兴奋剂的检测方法。样品经1%甲酸乙腈提取,加氯化钠使其分层后,40℃下氮气吹干,乙腈水溶液(... 建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法同时检测动物尿液中β_(2)-激动剂类、β-阻断剂类、利尿剂类、糖皮质激素类、蛋白同化制剂类等48种兴奋剂的检测方法。样品经1%甲酸乙腈提取,加氯化钠使其分层后,40℃下氮气吹干,乙腈水溶液(V/V,5∶5,含0.1%甲酸)复溶,采用C18色谱柱分离,用电喷雾正(ESI+)负(ESI-)模式扫描,多反应监测模式(MRM)进行检测分析,单点内标或外标法进行定量。克仑特罗等48种兴奋剂能实现很好的分离,重复性良好,加标水平为定量限时,目标化合物的回收率在60%~120%之间,相对标准偏差为1.0%~19.3%。该方法简单、快速、准确,极大地提高了检测效率,已应用于实验室常规兴奋剂检测,为保障体育赛事的顺利进行提供了有力的技术支撑。 展开更多
关键词 高效液相-串联质谱(hplc-ms/ms) 动物尿液 兴奋剂
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利用固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱联用同时测定饲料中15种人工合成孕激素类药物
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作者 易建希 梁祺琦 +4 位作者 李艳平 周汝顺 周灿 周玉洁 周大可 《中国饲料》 北大核心 2024年第23期203-208,共6页
本实验旨在建立一种利用固相萃取方法结合超高效液相色谱-串联质谱联用技术同时测定饲料中地诺孕素、去甲孕酮等15种人工合成孕激素类药物含量的方法。将0.1%甲酸乙腈溶液作为提取溶液,经混合型阳离子固相萃取柱(MCX SPE)净化,用超高效... 本实验旨在建立一种利用固相萃取方法结合超高效液相色谱-串联质谱联用技术同时测定饲料中地诺孕素、去甲孕酮等15种人工合成孕激素类药物含量的方法。将0.1%甲酸乙腈溶液作为提取溶液,经混合型阳离子固相萃取柱(MCX SPE)净化,用超高效液相色谱-串联质谱联用仪测定。将不同种类的饲料制备基质后添加标准曲线,大多数合成孕激素的线性范围为0.1~100μg/kg,目标物在相应浓度范围内的回归系数(R)>0.99。方法检测限和定量限分别为1~3μg/kg和3~10μg/kg。15种药物在3个添加水平(10.0、50.0、100.0μg/kg)的平均回收率为86%~102%,实验结果相对标准偏差(RSD,n=6):批内<15%;批间<20%。该方法前处理简单,操作方便,适用于饲料中15种合成孕激素类药物含量的同步测定。 展开更多
关键词 固相萃取 高效液相-串联质谱联用 人工合成孕激素 饲料
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超高效液相色谱-串联质谱联用法测定香精香料中的香豆素和黄樟素 被引量:11
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作者 黄善松 范忠 +4 位作者 黄世杰 王维刚 蒋宏霖 朱静 陆冰琳 《安徽农业科学》 CAS 2014年第20期6805-6806,6844,共3页
[目的]准确快速地测定香精香料中的香豆素和黄樟素。[方法]以60%乙醇水溶液为溶剂,样品经振荡萃取后,提取液经0.22μm滤膜过滤,采用超高效液相色谱-串联质谱联用法(UPLC—MS/MS)测定香豆素和黄樟素。[结果]该方法回收率的结果... [目的]准确快速地测定香精香料中的香豆素和黄樟素。[方法]以60%乙醇水溶液为溶剂,样品经振荡萃取后,提取液经0.22μm滤膜过滤,采用超高效液相色谱-串联质谱联用法(UPLC—MS/MS)测定香豆素和黄樟素。[结果]该方法回收率的结果在95.0%-99.4%,日内、日间测定结果的变异系数分别小于6%和8%,香豆素和黄樟素的定量限分别为77.0和68.1μg/kg。[结论]该方法可有效去除杂质干扰,分析时间短,具有高灵敏度、高精密度、高准确度等优点,适用于香精香料中的香豆素和黄樟素的测定。 展开更多
关键词 香豆素 黄樟素 香精香料 高效液相-串联质谱联用
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高效液相色谱-串联质谱法同时测定蜂胶中19种酚类化合物
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作者 安晓敏 吴云静 +1 位作者 刘颖 袁利杰 《粮食与食品工业》 2024年第6期66-70,共5页
本实验建立一种能够同时测定蜂胶中19种酚类化合物的高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS-MS)的检测方法。采用85%的乙醇水对粉碎混匀后的蜂胶样品进行提取,样液经Waters T3色谱柱分离,并使用流动相(甲醇和0.1%甲酸水溶液)进行梯度洗脱,采... 本实验建立一种能够同时测定蜂胶中19种酚类化合物的高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS-MS)的检测方法。采用85%的乙醇水对粉碎混匀后的蜂胶样品进行提取,样液经Waters T3色谱柱分离,并使用流动相(甲醇和0.1%甲酸水溶液)进行梯度洗脱,采用电喷雾离子化、多反应监测模式进行检测,外标法定量。结果表明:19种酚类化合物在线性范围内的线性关系良好,相关系数(R^(2))均大于0.99,回收率为87.4%~107.8%,相对标准偏差(RSD)为0.9%~7.6%。该方法具有前处理操作简单、定性定量准确等特点,可用于蜂胶样品中19种酚类化合物的检测,为蜂胶质量评价提供了技术支撑。 展开更多
关键词 酚类化合物 蜂胶 高效液相-串联质谱(hplc-ms/ms)
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高效液相色谱-串联质谱联用法与高效液相色谱法同步测定白玉菇麦角固醇和VD2方法比较 被引量:2
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作者 徐明芳 沈林燕 +6 位作者 杨云舒 傅利军 孙勇 王洋洋 彭璐 黄晓晶 李彦 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第12期237-244,共8页
建立高效液相色谱-串联质谱(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLCMS/MS)联用法与HPLC法同步检测白玉菇样品中麦角固醇和VD2含量方法,经方法学评价确定两种检测方法的线性范围、灵敏度与精确性。通过... 建立高效液相色谱-串联质谱(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLCMS/MS)联用法与HPLC法同步检测白玉菇样品中麦角固醇和VD2含量方法,经方法学评价确定两种检测方法的线性范围、灵敏度与精确性。通过对经醇碱皂化回流法提取样品中麦角固醇和VD2的分析验证,阐述两种检测方法的差异性,为白玉菇有效生物活性成分与相关产品的质量检测和对白玉菇中麦角固醇与VD2之间转化关系的研究提供技术支持。HPLC-MS/MS法中,采用色谱分离柱Agilent SB-C8 Rapid Res柱(2.1 mm×50 mm,3.5μm)及在优化的色谱条件下,麦角固醇与VD2之间色谱峰保留时间分别为4.303 min和4.22 min。电喷雾离子源正离子模式下采用多反应选择离子监测模式,分别选择m/z 379.3/125.3与m/z 397.3/125.3离子对麦角固醇与VD2进行定量,结果表明麦角固醇在0.15~6 mg/L、VD2在0.01~1 mg/L范围内与峰面积线性关系良好,平均加标回收率分别为93.51%、90.56%,日内和日间相对标准偏差均小于7%。HPLC法采用COSMOSIL Column 5C18-MS-II(4.6 mm×250 mm,5μm)柱分离体系,麦角固醇和VD2色谱峰保留时间分别为12.891 min和9.919 min,方法学评价结果显示,麦角固醇在15~750 mg/L、VD2在0.5~50 mg/L范围内与峰面积线性关系良好,两者的平均回收率分别为98.51%、94.05%,日内和日间相对标准偏差均小于1%。采集的样品采用HPLC-MS/MS联用法和HPLC法分别检测实验结果有一定的差异,与HPLC法相比,HPLC-MS/MS联用法具有快速检测时间短、检出限低、更灵敏的优势。 展开更多
关键词 高效液相-串联质谱(hplc-ms/ms)联用 高效液相(HPLC) 麦角固醇 VD2 同步检测 白玉菇
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基于固相萃取净化的超高效液相色谱-串联质谱法快速测定8种基质中纽甜的含量
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作者 张菊 王亨 +4 位作者 李贝贝 江丰 张莉 王会霞 黄坤 《中南农业科技》 2024年第8期42-46,共5页
建立了快速测定不同基质中人工合成甜味剂纽甜含量的超高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)方法。采用甲醇-三乙胺作为提取剂,聚苯乙烯吡咯烷酮聚合物填料固相萃取柱作为净化柱,甲醇-0.005 mol/L乙酸铵作为流动相,进行方法学的考察。结... 建立了快速测定不同基质中人工合成甜味剂纽甜含量的超高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)方法。采用甲醇-三乙胺作为提取剂,聚苯乙烯吡咯烷酮聚合物填料固相萃取柱作为净化柱,甲醇-0.005 mol/L乙酸铵作为流动相,进行方法学的考察。结果表明,可在5 min内快速测定市售常见的软糖、面包、白酒、番茄酱、硬糖、沙琪玛、黄酒、芝麻酱8种基质中纽甜的含量;绘制标准曲线,得到线性回归方程y=4 375.7x+5 517.4,相关系数R^(2)=0.999 5,表明纽甜系列标准溶液质量浓度在5~100 ng/mL水平上线性关系良好;8种基质检出限为0.03 mg/kg,定量限为0.10 mg/kg,回收率达81.02%~103.40%,表明该方法灵敏度、精密度较高,可用于纽甜的定性和定量分析。 展开更多
关键词 纽甜 高效液相-串联质谱(hplc-ms/ms) 固相萃取柱 人工合成甜味剂 快速检测
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同位素内标稀释超高效液相色谱-串联质谱法测定植物源性食品中的6-苄基腺嘌呤
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作者 夏宝林 扈战强 +4 位作者 张亚清 殷晶晶 沈凌志 杨娜 汪仕韬 《现代食品》 2024年第2期189-192,共4页
本研究建立了植物源性食品中6-苄基腺嘌呤的同位素内标稀释超高效液相色谱-串联质谱分析方法。结果表明,该方法灵敏度高、重现性好,可用于多种植物源性食品中6-苄基腺嘌呤的检测。
关键词 6-苄基腺嘌呤 内标 高效液相-串联质谱 植物源性食品
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QuEChERS结合高效液相色谱串联质谱法检测猪肉中16种兽药残留量 被引量:5
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作者 陈楠楠 陈秀明 +3 位作者 詹清 揭小玲 周阿容 方东升 《福建农业科技》 CAS 2024年第9期51-58,共8页
建立了一种QuEChERS前处理与高效液相色谱串联质谱法(HPLC-MS/MS)相结合同时检测猪肉中16种兽药残留的方法。样品采用水−0.1%甲酸乙腈经QuEChERS技术提取和净化后,在正离子多反应监测模式(multiple reaction monitoring,MRM)下进行分析... 建立了一种QuEChERS前处理与高效液相色谱串联质谱法(HPLC-MS/MS)相结合同时检测猪肉中16种兽药残留的方法。样品采用水−0.1%甲酸乙腈经QuEChERS技术提取和净化后,在正离子多反应监测模式(multiple reaction monitoring,MRM)下进行分析测定。结果表明:16种兽药在2.0~100.0μg·kg^(−1)的范围内有良好的线性关系(相关系数r>0.9970);检出限(LOD,S/N=3)和定量限(LOQ,S/N=10)的范围分别为0.01~0.25μg·kg^(−1)、0.03~0.82μg·kg^(−1);在猪肉样品中进行了2、4、20μg·kg^(−1)3个不同浓度水平的加标试验,相对标准偏差RSD为1.1%~9.0%,加标回收率在70.4%~118.1%。该方法的重复性和回收率满足试验要求,灵敏度高,适用于猪肉中多种类兽药残留的分析检测。 展开更多
关键词 兽药残留 猪肉 高效液相-串联质谱(hplc-ms/ms) QUECHERS
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基于高效液相色谱-质谱联用技术检测食品中添加剂的研究与应用 被引量:1
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作者 张国发 《食品安全导刊》 2024年第22期140-142,146,共4页
近年来,在食品加工过程中违法使用添加剂的案例频发,对公众健康构成了潜在威胁。高效液相色谱-质谱联用技术(High Performance Liquid Chromatography-Mass Spectrometry,HPLC-MS)综合了HPLC的高选择性与MS的高灵敏、高效率的优点,是当... 近年来,在食品加工过程中违法使用添加剂的案例频发,对公众健康构成了潜在威胁。高效液相色谱-质谱联用技术(High Performance Liquid Chromatography-Mass Spectrometry,HPLC-MS)综合了HPLC的高选择性与MS的高灵敏、高效率的优点,是当前食品检测领域的重要工具之一。该技术在打击违法使用添加剂方面发挥着重要作用,可以更好地服务于食品监管。基于此,本文综述了近年来HPLC-MS在检测食品添加剂中的应用,以期为促进食品行业健康发展提供有益参考。 展开更多
关键词 高效液相-质谱联用技术(hplc-ms) 添加剂 食品安全
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高效液相色谱-串联质谱法同时测定鳗鱼和虾中残留的33种喹诺酮和磺胺类药物 被引量:47
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作者 王志杰 冷凯良 +2 位作者 孙伟红 宁劲松 翟毓秀 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2009年第2期138-143,共6页
建立了鳗鱼和虾中33种喹诺酮类(QNs)和磺胺类(SAs)药物残留量的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定方法。以氘代试剂为内标,样品经酸性乙腈萃取后,用正己烷脱脂,旋转蒸发浓缩,采用LC-MS/MS选择反应监测(SRM)正离子模式测定... 建立了鳗鱼和虾中33种喹诺酮类(QNs)和磺胺类(SAs)药物残留量的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定方法。以氘代试剂为内标,样品经酸性乙腈萃取后,用正己烷脱脂,旋转蒸发浓缩,采用LC-MS/MS选择反应监测(SRM)正离子模式测定,同时对鳗鱼和虾中的33种QNs和SAs进行定性和定量。33种QNs和SAs的检出限(S/N=3)为1.0μg/kg,定量限(S/N=10)为2.0μg/kg;在10.0~200.0μg/L时目标物的峰强度与质量浓度的线性关系良好(r〉0.99);平均回收率为66%~123%。该法简便快捷,降低了分析成本,也在一定程度上实现了药物残留的快速检测。 展开更多
关键词 高效液相-串联质谱 氘代试剂 内标 喹诺酮类药物 磺胺类药物 多残留 鳗鱼
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北五味子对糖尿病脑病大鼠脑中神经活性物质含量影响的在线微透析-高效液相色谱-串联质谱联用分析 被引量:24
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作者 皮子凤 王倩倩 +2 位作者 张静 宋凤瑞 刘志强 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2015年第3期442-448,共7页
采用在线微透析-高效液相色谱-串联质谱联用方法,测定了糖尿病脑病大鼠大脑海马区的8种脑递质的含量,从脑中神经活性物质的角度研究五味子改善学习记忆能力的作用机制.实验结果表明,经五味子治疗后,痴呆大鼠脑透析液中的谷氨酸(Glu)、... 采用在线微透析-高效液相色谱-串联质谱联用方法,测定了糖尿病脑病大鼠大脑海马区的8种脑递质的含量,从脑中神经活性物质的角度研究五味子改善学习记忆能力的作用机制.实验结果表明,经五味子治疗后,痴呆大鼠脑透析液中的谷氨酸(Glu)、丝氨酸(Ser)、多巴胺(DA)及5-羟色胺(5-HT)的含量显著降低(P<0.05),牛磺酸(Tau)及乙酰胆碱(Ach)的含量显著升高(P<0.01),天冬氨酸(Asp)和γ-氨基丁酸(GABA)的含量有降低趋势(P>0.05),8种神经活性物质的水平均向正常水平发生了调节.此结果说明五味子可能通过调节糖尿病大鼠大脑中神经活性物质的含量发挥保护中枢神经系统的作用,从而改善糖尿病脑病大鼠的学习记忆能力.Morris水迷宫实验结果表明,五味子水提物可以明显缩短糖尿病脑病大鼠的逃避潜伏期,增加穿越目标区域次数及中心区域(%)(P<0.05). 展开更多
关键词 五味子 在线微透析-高效液相-串联质谱联用 糖尿病脑病大鼠 海马区 神经活性物质
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水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素残留量高效液相色谱-串联质谱内标测定方法的研究 被引量:25
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作者 王志杰 冷凯良 +5 位作者 孙伟红 刘艳萍 翟毓秀 谭志军 郭萌萌 王瑜 《渔业科学进展》 CSCD 北大核心 2009年第2期115-119,共5页
建立了水产品中3种氯霉素类抗生素残留的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定法。以氘代氯霉素(d5-CAP)为内标,样品在碱性条件下用乙酸乙酯提取,提取液氮气吹干,正己烷液液分配脱脂后,采用配有ESI源的LC-MS/MS选择反应监测(SRM)负离... 建立了水产品中3种氯霉素类抗生素残留的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定法。以氘代氯霉素(d5-CAP)为内标,样品在碱性条件下用乙酸乙酯提取,提取液氮气吹干,正己烷液液分配脱脂后,采用配有ESI源的LC-MS/MS选择反应监测(SRM)负离子模式测定,可同时对水产品中的氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素进行定性和定量测定。方法简化了样品前处理过程,省去固相萃取步骤,具有操作简便、有机试剂消耗量少、测定周期短和定量更准确等优点。方法的检出限:氯霉素为0.01μg/kg,甲砜霉素和氟甲砜霉素为0.03μg/kg。 展开更多
关键词 高效液相-串联质谱 内标 氯霉素 甲砜霉素 氟甲砜霉素 残留
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改进的高效液相色谱-串联质谱方法同时测定动物性食品中4种β_2-受体激动剂残留 被引量:31
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作者 黎娟 乔庆东 +1 位作者 庄景新 王翠苹 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2016年第2期170-175,共6页
建立了同时测定动物性食品中克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺和特布他林4种β2-受体激动剂残留的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)的分析方法。样品采用质量分数为5%的三氯乙酸振荡提取,用HLB与ProElut PXC固相萃取柱串联净化,采用H... 建立了同时测定动物性食品中克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺和特布他林4种β2-受体激动剂残留的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)的分析方法。样品采用质量分数为5%的三氯乙酸振荡提取,用HLB与ProElut PXC固相萃取柱串联净化,采用HPLC-MS/MS在多反应监测(MRM)模式下检测,内标法定量。结果表明:克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺和特布他林的检出限(S/N=3)分别为0.05、0.05、0.05和0.2μg/kg,定量限(S/N=10)分别为0.25、0.25、0.1和0.5μg/kg。空白基质加标水平为2.5、5、10μg/kg时,4种β2-受体激动剂的平均回收率为90.3%~120.5%,相对标准偏差为1.60%~9.33%。该方法采用酸解法提取样品,较酶解法耗时短,速度快,灵敏度高,回收率、重现性好,可有效用于动物性食品中4种β2-受体激动剂残留的快速检测。 展开更多
关键词 高效液相-串联质谱 固相萃取 酸解提取 Β2-受体激动剂 动物性食品
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