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同位素稀释-高分辨气相色谱/高分辨质谱法测定大气中多溴联苯醚和多溴联苯153 被引量：12
1
作者 郑晓燕 于建钊 +4 位作者 许秀艳 于海斌 陈烨 谭丽 吕怡兵 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第10期1071-1079,共9页
针对环境监测的特点和要求,建立了同位素稀释-高分辨气相色谱/高分辨质谱测定大气中多溴联苯醚（PBDEs）和多溴联苯153（BB153）的方法。采用正己烷/二氯甲烷（1∶1,v/v）及正己烷分别对PBDEs和BB153进行快速溶剂萃取,并通过复合硅胶柱... 针对环境监测的特点和要求,建立了同位素稀释-高分辨气相色谱/高分辨质谱测定大气中多溴联苯醚（PBDEs）和多溴联苯153（BB153）的方法。采用正己烷/二氯甲烷（1∶1,v/v）及正己烷分别对PBDEs和BB153进行快速溶剂萃取,并通过复合硅胶柱净化。在校准曲线最高浓度的10%和90%加标水平下得到的天然内标的平均回收率分别为100%和104%,平均相对标准偏差（n=7）分别为5%和6%;二至十溴代联苯醚和BB153相应的13C同位素标准物质回收率在36.5%~133%之间;而一溴代联苯醚13C同位素标准物质回收率较差,可能是由于物化性质与其他化合物不同。在实际采样体积为300 m3的情况下,未发生污染物穿透现象;分析物检出限低于2×10-4ng/Nm3,提取内标回收率在56%~126%之间（一溴代联苯醚除外）。实验结果表明该方法能对化合物准确定量,适用于大气中二至十溴代联苯醚和BB153的分析。 展开更多
关键词 同位素稀释-高分辨气相色谱/高分辨质谱 多溴联苯醚 多溴联苯153 大气 环境监测
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大流量采样高分辨气相色谱/高分辨质谱法测定大气中的多氯联苯和多溴联苯醚 被引量：13
2
作者 李晓敏 王璞 +3 位作者 李英明 王亚韡 张庆华 江桂斌 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第5期449-455,共7页
建立了大流量空气采样高分辨气相色谱/高分辨质谱(HRGC/HRMS)同时分析测定大气样品中多氯联苯(PCBs)和多溴联苯醚(PBDEs)的分析方法。结果表明在采样过程中污染物没有发生穿透。通过添加13C同位素标准物质进行评价,PCBs和PBDEs的加标回... 建立了大流量空气采样高分辨气相色谱/高分辨质谱(HRGC/HRMS)同时分析测定大气样品中多氯联苯(PCBs)和多溴联苯醚(PBDEs)的分析方法。结果表明在采样过程中污染物没有发生穿透。通过添加13C同位素标准物质进行评价,PCBs和PBDEs的加标回收率分别为60.7%～121.4%和69.9%～140.4%,均符合美国环保署相关方法的要求。PCBs和PBDEs的方法检出限分别低于0.019pg/m3和0.189pg/m3;色谱分离效果良好,可以满足大气样品中PCBs和PBDEs的监测需要。 展开更多
关键词 高分辨气相色谱/高分辨质谱 多氯联苯 多溴联苯醚 大气
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同位素稀释-高分辨气相色谱/高分辨质谱测定大气中有机氯农药 被引量：6
3
作者 张静星 郑晓燕 +2 位作者 谭丽 刘进斌 于海斌 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2021年第5期541-551,共11页
建立了测定大气中25种有机氯农药(OCPs)的同位素稀释-高分辨气相色谱/高分辨质谱法(ID-HRGC/HRMS)。样品用正己烷/二氯甲烷(1∶1,v/v)进行加速溶剂萃取(ASE)。通过柱洗脱实验、单柱和组合柱净化实验,最终确定样品的净化方案为弗罗里硅... 建立了测定大气中25种有机氯农药(OCPs)的同位素稀释-高分辨气相色谱/高分辨质谱法(ID-HRGC/HRMS)。样品用正己烷/二氯甲烷(1∶1,v/v)进行加速溶剂萃取(ASE)。通过柱洗脱实验、单柱和组合柱净化实验,最终确定样品的净化方案为弗罗里硅土固相萃取柱和石墨化炭黑固相萃取柱组合净化。样品萃取液净化后进行HRGC/HRMS分析。采用平均相对响应因子(RRF)法对样品中目标物进行定量,6点校准溶液RRF的相对标准偏差(RSD)均≤20%。线性范围为0.4~800μg/L,相关系数R2均>0.992。对空白样品依次进行100 pg、400 pg和15 ng水平下的加标试验,各添加水平下OCPs测定值的RSD为0.64%~16%,加标回收率为67.2%~135%。穿透试验表明,滤膜+聚氨酯泡沫/聚氨酯泡沫作为吸附介质的大体积主动大气采样器(AAS)在采集环境空气时,五氯苯极易发生穿透,有效采样模式待进一步研究。在上述采样模式下,六氯苯的有效采样体积较小,标准状态(101.325 kPa,273 K)采样体积应≤30 m3,其他OCPs应≤1200 m3。以上述体积计算,25种目标化合物的检出限为0.002~0.7 pg/m3。对北京环境空气样品分析测定,结果显示除反式-环氧七氯、异狄氏剂、顺式-九氯和4,4′-滴滴滴在部分样品中未检出外,其他OCPs均为100%检出;六氯苯浓度在514~563 pg/m3之间,其他OCPs的浓度在0.01~18.9 pg/m3之间;替代标回收率为33.9%~155%。由于现有相关监测标准的仪器灵敏度较低、方法检出限较高,已无法满足目前空气中痕量OCPs的测定需求,因此亟待修订新的高灵敏度监测方法标准。该方法适用于目前大气中OCPs的超痕量水平分析,为新标准的制订奠定基础,也为国家履行相关国际公约提供有力技术指导。 展开更多
关键词 同位素稀释法 高分辨气相色谱/高分辨质谱 有机氯农药 环境空气
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加速溶剂萃取-流体控制系统净化-高分辨气相色谱/高分辨质谱定量测定底泥中的二噁英 被引量：13
4
作者 李翔 张垚 +4 位作者 孙毅之 仲维科 邱月明 陈彦长 王大宁 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2006年第4期347-350,共4页
采用高分辨气相色谱／高分辨质谱（HRGC／HRMS）定量测定了底泥中的17种2，3，7，8位多氯代二噁英和呋喃（PCDD／Fs），并测定了四至八氯取代的二噁英和呋喃总量。样品经加速溶剂萃取，然后通过流体控制系统（FMS）自动过硅胶柱、氧化... 采用高分辨气相色谱／高分辨质谱（HRGC／HRMS）定量测定了底泥中的17种2，3，7，8位多氯代二噁英和呋喃（PCDD／Fs），并测定了四至八氯取代的二噁英和呋喃总量。样品经加速溶剂萃取，然后通过流体控制系统（FMS）自动过硅胶柱、氧化铝柱和碳柱净化，最后浓缩。以HRGC／HRMS电压选择离子检测模式对样品中的PCDD／Fs进行了定性分析，采用同位素稀释技术定量，该方法可精确定量到pg／g水平。结果表明该方法分析的17种二噁英和呋喃异构体的检出限可达0．1pg／g。同位素标准的回收率为49．8％～85．3％，样品中各异构体的回收率为93．2％～115.6％.该方法不但满足国际标准的要求,还大大提高了分析速度,使分析周期从原来的2周缩短到2d以内。 展开更多
关键词 加速溶剂萃取 流体控制系统 高分辨气相色谱 高分辨质谱 二噁英 底泥
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气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱测定植物油中氯丙醇酯和缩水甘油酯
5
作者 刘印平 云鹏 +2 位作者 陈福尊 路杨 董彬 《中国粮油学报》 北大核心 2025年第3期174-178,共5页
建立了气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱同时测定植物油中氯丙醇酯和缩水甘油酯的方法。样品经水解、净化、衍生后利用气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱仪进行测定,内标法定量。在全扫描模式下测定目标化合物的精确质量数,能够有效地去... 建立了气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱同时测定植物油中氯丙醇酯和缩水甘油酯的方法。样品经水解、净化、衍生后利用气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱仪进行测定,内标法定量。在全扫描模式下测定目标化合物的精确质量数,能够有效地去除植物油中基质干扰。测定FAPAS植物油质控样品进行方法验证,测定结果均在定值范围内。氯丙醇酯和缩水甘油酯在10~300 ng范围内线性良好,相关系数均大于0.9990。在10、100、300 ng 3个加标水平下,平均回收率为94.0%~105.3%之间,相对标准偏差(RSDs)小于15%。该方法检出限为0.01 mg/kg;定量限为0.03 mg/kg。经过实际样品的验证,发现该方法受灵敏度和基质干扰的影响较小,可以为复杂基质中氯丙醇酯和缩水甘油酯的筛查和确证提供新的技术手段。 展开更多
关键词 氯丙醇酯 缩水甘油酯 高分辨质谱 筛查 确证 植物油
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固相萃取-气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱测定海水中4类34种含氯持久性有机污染物
6
作者 高梦浩 栗笑迎 +2 位作者 高媛 张海军 陈吉平 《色谱》 北大核心 2025年第4期345-354,共10页
海洋在新污染物的环境迁移、转化过程中起到重要作用。海水中新污染物的准确定量是厘清其环境行为、评估其环境风险的基础。本研究采用液液萃取和固相萃取建立海水样品前处理方法,基于气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱(GC-Orbitrap-HRMS... 海洋在新污染物的环境迁移、转化过程中起到重要作用。海水中新污染物的准确定量是厘清其环境行为、评估其环境风险的基础。本研究采用液液萃取和固相萃取建立海水样品前处理方法,基于气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱(GC-Orbitrap-HRMS)测定海水中4类34种含氯持久性有机污染物(POPs)的定量分析方法,即:25种有机氯农药(OCPs)、6种多氯联苯(PCBs)同系物、短链氯化石蜡(SCCPs)和2种德克隆(DPs)同分异构体。通过优化液液萃取提取溶剂种类,选择二氯甲烷进行萃取。随之对固相萃取不同洗脱溶剂进行评价,最终使用体积比为9∶1的正己烷和丙酮混合溶剂进行洗脱。质谱采用电子轰击源(EI)(正离子模式)监测OCPs和PCBs目标化合物离子,采用负化学源(NCI)监测SCCPs和DPs,内标法定量。结果表明,所建立的方法具有较低的检出限,34种含氯POPs检出限为0.006~2.78 ng/L,定量限为0.02~11.12 ng/L;方法准确度和精密度通过测定目标化合物的加标回收率得到验证,低、中、高3个加标水平下的回收率为70.6%~128.9%,相对标准偏差(n=6)为0.2%~19.2%。通过实际海水样品分析显示,SCCPs的检出率和浓度水平最高,质量浓度最高为130.6 ng/L,需要持续重点关注。该方法前处理操作简便,灵敏度高,样品需求量少,适用于大批量海水样本中多种含氯POPs的痕量检测。 展开更多
关键词 固相萃取 气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱 含氯持久性有机污染物 海水
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基于气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱快速筛查和确证牛奶中30种香豆素、香兰素及其衍生物
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作者 张磊 许秀丽 +3 位作者 沈正超 冷侯喜 梁超 裴晓燕 《中国乳品工业》 北大核心 2025年第4期67-73,80,共8页
文章采用气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱(GC-Orbitrap/MS)技术,建立牛奶中30种香豆素、香兰素及其衍生物的快速筛查与定量方法。牛奶样品以乙腈为提取溶剂,超声提取,采用QuEChERS法净化,全扫描模式(Full scan)测定,基质匹配外标法定... 文章采用气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱(GC-Orbitrap/MS)技术,建立牛奶中30种香豆素、香兰素及其衍生物的快速筛查与定量方法。牛奶样品以乙腈为提取溶剂,超声提取,采用QuEChERS法净化,全扫描模式(Full scan)测定,基质匹配外标法定量。结果表明,30种目标物在质量浓度为2~200μg/L范围内线性关系良好,相关系数r>0.9959,检出限10~15μg/kg,定量限25~50μg/kg,平均回收率73.0%~119.1%,相对标准偏差0.5%~8.6%(n=6)。该方法前处理简单快捷、灵敏、准确,适用于牛奶中香豆素、香兰素及其衍生物的快速筛查和定量测定。 展开更多
关键词 气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱 QuEChERS 牛奶 香豆素 香兰素 衍生物
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超高效液相色谱-高分辨质谱法快速测定食品中107种那非类非法添加物
8
作者 冯峰 常启智 +2 位作者 孙晓 杜容竹 张峰 《食品科学》 北大核心 2025年第10期290-298,共9页
基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法建立快速测定压片糖果、蜂蜜和液体饮料3种类型食品中107种那非类非法添加物的分析方法。样品经甲醇提取、Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离,以... 基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法建立快速测定压片糖果、蜂蜜和液体饮料3种类型食品中107种那非类非法添加物的分析方法。样品经甲醇提取、Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离,以乙腈和0.1%甲酸溶液作为流动相进行梯度洗脱,正、负离子同时扫描模式检测,采用一级母离子全扫描和数据依赖的二级碎片离子扫描模式采集数据。结果表明:107种那非类物质在4~300μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(R^(2))均大于0.99;方法检出限为0.1~1 mg/kg,定量限为0.2~2 mg/kg;在2、5、10 mg/kg 3个水平下的平均加标回收率为82.5%~117.0%,相对标准偏差为0.9%~10.0%(n=6)。该方法检测速率快、准确度高、灵敏度高,可用于食品中那非类非法添加物的快速识别和定量。 展开更多
关键词 超高效液相色谱 高分辨质谱 非法添加物 那非类物质
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基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道离子阱高分辨质谱法的血液中30种芬太尼类物质检测方法的建立与验证
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作者 郭杰 吕惊晗 +3 位作者 张广华 宋丽娟 石辉丽 毕文姬 《济宁医学院学报》 2025年第1期1-7,共7页
目的 建立超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道离子阱高分辨质谱同时检测血液中30种芬太尼类物质的分析方法。方法 血液样品经甲醇-乙腈溶液提取过膜后,用高分辨率和高灵敏度的超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道离子阱高分辨质谱进行检测... 目的 建立超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道离子阱高分辨质谱同时检测血液中30种芬太尼类物质的分析方法。方法 血液样品经甲醇-乙腈溶液提取过膜后,用高分辨率和高灵敏度的超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道离子阱高分辨质谱进行检测分析。结果 30种芬太尼类物质在一定浓度范围内线性关系良好,相关系数(R^(2))均大于0.9970,检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别在0.02~0.2ng/mL、0.1~0.5ng/mL;在0.5、2.0、10.0ng/mL 3个添加水平下,30种芬太尼类物质的回收率为80%~120%,基质效应80%~115%,日内和日间精密度1.6%~9.9%,准确度90%~110%。结论 通过实际样品检测验证,该方法在实际案件处理中的高效性和可靠性在公安机关办案及临床医学滥用药物研究方面具有很高的实用价值。 展开更多
关键词 超高效液相色谱四极杆/静电场轨道离子阱高分辨质谱 血液 芬太尼类物质
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超声辅助萃取-凝胶渗透色谱净化结合超高效液相色谱-高分辨质谱检测食用鱼肉中12种卤代有机污染物
10
作者 祝亦哲 郑锐芬 +4 位作者 樊子昊 刘灵 叶靖瑶 王凯 唐才明 《色谱》 CAS 北大核心 2025年第1期68-77,共10页
卤代有机污染物(HOPs)因具有持久性、生物积累性、毒性等而广受关注。本研究应用超声辅助萃取和凝胶渗透色谱净化结合超高效液相色谱-高分辨质谱,建立了同时检测常见食用鱼肉中12种HOPs的方法。根据HOPs特性和鱼肉样品特点选择高效、可... 卤代有机污染物(HOPs)因具有持久性、生物积累性、毒性等而广受关注。本研究应用超声辅助萃取和凝胶渗透色谱净化结合超高效液相色谱-高分辨质谱,建立了同时检测常见食用鱼肉中12种HOPs的方法。根据HOPs特性和鱼肉样品特点选择高效、可靠的前处理方法,优化了萃取净化方法和色谱-质谱参数。鱼肉通过甲醇-乙腈(1∶1,v/v)混合溶剂提取,低温高速离心,上清液经氮吹浓缩后转溶于乙酸乙酯-环己烷(1∶1,v/v)混合溶剂,过滤后由凝胶渗透色谱净化,洗脱液经氮吹浓缩后复溶,进样分析。液相色谱流动相为含2 mmol/L乙酸铵的水溶液和乙腈,通过梯度洗脱,离子源为电喷雾电离源,负离子模式,质谱数据采集方式为全扫描和数据依赖采集,同位素内标法定量。结果显示,12种HOPs均具有良好的线性关系,定量限为0.5 ng/g。以混合鱼肉为基质,在4、40和400 ng/g加标水平下,12种HOPs的加标回收率为67.6%~133.8%,RSD为0.5%~15.6%。应用本方法对27份实际鱼肉样品进行检测,发现鱼肉中均含有HOPs,含量为未检出~4.52 ng/g。该方法灵敏度好,准确度高,可作为鱼肉中HOPs的高通量筛查和定量检测方法。 展开更多
关键词 凝胶渗透色谱 超高效液相色谱-高分辨质谱 卤代有机污染物 食用鱼肉
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基于液相色谱-串联高分辨质谱技术的食品中污染物检测技术研究进展
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作者 苏敏 李红丽 +3 位作者 白亚敏 黄大亮 刘元 吴彦蕾 《食品安全质量检测学报》 2025年第4期44-52,共9页
食品中污染物种类繁多,且暴露涉及食品原料、加工、运输、储藏、包装和销售等多个环节,随着人们对食品健康营养安全需求的提高,食品中的污染物问题受到越来越多的关注。液相色谱-串联高分辨质谱(liquid chromatography-high resolution ... 食品中污染物种类繁多,且暴露涉及食品原料、加工、运输、储藏、包装和销售等多个环节,随着人们对食品健康营养安全需求的提高,食品中的污染物问题受到越来越多的关注。液相色谱-串联高分辨质谱(liquid chromatography-high resolution mass spectrometry,LC-HRMS)技术结合了液相色谱的分离能力和高分辨质谱的质量范围宽、扫描速度快、灵敏度高等优点,成为食品安全分析领域的重要手段。本文综述了四极杆/飞行时间质谱、四极杆/静电场轨道阱质谱技术的特点以及近5年来LC-HRMS技术在食品中污染物检测方面的研究进展,重点讨论了LC-HRMS靶向、非靶向测定食品中农药残留、兽药及其代谢物、非法添加物、食品添加剂、毒素等方面的应用,并对其未来发展趋势进行了展望,旨在为今后食品中污染物的检测提供参考。 展开更多
关键词 液相色谱-串联高分辨质谱技术 农药残留 兽药及其代谢物 非法添加物 食品添加剂 毒素
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超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法快速检测玉米中22种真菌毒素
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作者 荆辉华 李政 +3 位作者 向俊 邹子爵 王云昊 周颖 《现代食品》 2025年第3期178-184,共7页
建立超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法快速检测玉米中22种真菌毒素的分析方法。采用乙腈-水-甲酸(80∶19∶1)溶液提取玉米中真菌毒素,提取液经改进的分散固相萃取剂净化后低温高速离心,过膜后上机分析。以甲醇和5 mmol&#... 建立超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法快速检测玉米中22种真菌毒素的分析方法。采用乙腈-水-甲酸(80∶19∶1)溶液提取玉米中真菌毒素,提取液经改进的分散固相萃取剂净化后低温高速离心,过膜后上机分析。以甲醇和5 mmol·L^(-1)乙酸铵缓冲盐溶液为流动相,用C18柱分离,采用平行反应监测模式(Parallel Reaction Monitoring,PRM)扫描测定,利用空白基质建立标准曲线,外标法定量。22种真菌毒素在相应的浓度范围内的线性关系良好,检出限为0.3~50μg·kg^(-1),定量限为1.0~150μg·kg^(-1)。在低、中、高3个梯度的加标水平下,平均回收率为分别为72.8%~113.5%,相对标准偏差为1.5%~9.6%。采用该方法测定质控样品,测定值均在允许偏差范围内,验证的方法成功用于30份玉米的测定。该方法灵敏度高,定性准确,适用于玉米中多种真菌毒素的快速检测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q/Orbitrap HRMS) 玉米 快速测定 真菌毒素
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高分辨质谱脂质组学在水产品营养组成与品质评价中的应用进展
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作者 刘书来 谢方 +1 位作者 陈玉峰 徐小宝 《发酵科技通讯》 2025年第1期1-7,共7页
脂质作为水产品的重要营养来源,对水产品的风味质地和营养价值均有重要影响,通过解析水产品的脂质构成以探究其功能作用和代谢机制。高分辨质谱联合脂质组学技术作为一种新兴手段,突破了气相色谱、液相色谱和薄层色谱等传统脂质分析手... 脂质作为水产品的重要营养来源,对水产品的风味质地和营养价值均有重要影响,通过解析水产品的脂质构成以探究其功能作用和代谢机制。高分辨质谱联合脂质组学技术作为一种新兴手段,突破了气相色谱、液相色谱和薄层色谱等传统脂质分析手段在准确度和检测限方面的局限,实现了脂质分子的精确鉴定和脂质结构与功能的精细分析。笔者对八大类脂质的结构特点与功能特性,以及脂质组学的检测分析方法进行了系统阐述,并综述了高分辨质谱脂质组学技术在水产品营养与品质评价中的应用研究进展,旨在为脂质组学在水产品中的研究与应用提供参考。 展开更多
关键词 水产品 高分辨质谱 脂质组学 营养 品质
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基于高分辨质谱技术测定花生中真菌毒素及代谢物的研究
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作者 胡蓉 陆秀青 +3 位作者 农子明 伍先绍 蒋文佳 刘小玲 《食品安全导刊》 2025年第11期75-80,共6页
目的:建立高分辨质谱技术测定花生中60种真菌毒素及代谢物的检测方法。方法:样品采用乙腈-水-乙酸溶液(70∶29∶1,体积比)提取,用水稀释,通过C18色谱柱分离,用全扫描模式快速筛查、定量。结果:60种真菌毒素及代谢物均具有良好的线性关系... 目的:建立高分辨质谱技术测定花生中60种真菌毒素及代谢物的检测方法。方法:样品采用乙腈-水-乙酸溶液(70∶29∶1,体积比)提取,用水稀释,通过C18色谱柱分离,用全扫描模式快速筛查、定量。结果:60种真菌毒素及代谢物均具有良好的线性关系(R2≥0.99),检出限在0.01~10.00μg·kg^(-1)。加标回收率在60%~120%,方法相对标准偏差在1.5%~8.0%。65批次花生样品中检出黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素M2、细胞松弛素D、二乙酰镳草镰刀菌烯醇以及T-2三醇,部分花生样品存在2种及以上真菌毒素及代谢物污染的情况。结论:本文建立的方法具备操作简单、分析快速、结果准确等技术优势,且其良好的稳定性可支持花生基质中多种真菌毒素及其代谢产物的高通量同步检测,可为粮油产品质量安全监管提供技术支撑。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱 花生 真菌毒素及代谢物 筛查 定量
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气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱测定植物油中57种持久性有机污染物
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作者 黄云霞 孟志娟 +2 位作者 范素芳 赵丽敏 李强 《粮食与油脂》 北大核心 2024年第8期156-162,共7页
建立一种LPAS快速滤过净化柱结合气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱测定植物油中57种持久性有机污染物(POPs)残留量的方法。样品用乙腈-乙酸乙酯(体积比2:1)超声重复提取3次,提取液氮吹浓缩后经LPAS柱净化,用气相色谱-静电场轨道阱高分... 建立一种LPAS快速滤过净化柱结合气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱测定植物油中57种持久性有机污染物(POPs)残留量的方法。样品用乙腈-乙酸乙酯(体积比2:1)超声重复提取3次,提取液氮吹浓缩后经LPAS柱净化,用气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱在全扫描模式下检测。结果表明:57种POPs在0.4~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9950;检出限为0.25~2.00μg/kg,定量限为0.8~6.0μg/kg;基质加标水平为0.8~60μg/kg时,平均回收率为62.4%~125.3%,相对标准偏差为1.2%~9.9%。利用该方法检测市售30例样品,其中8例检出多环芳烃,多氯联苯和有机氯农药均未检出。建立的方法简单、准确,适用于植物油中POPs残留的快速筛查。 展开更多
关键词 气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱 LPAS快速滤过型净化 持久性有机污染物 植物油
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超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱用于化妆品中15种前列腺素类似物的快速筛查和测定 被引量：1
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作者 陈安丽 张静 +1 位作者 黄子沣 严小红 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第7期1011-1017,共7页
建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱(UPLC-Q-TOF MS)快速筛查和测定化妆品中15种前列腺素类似物的方法。样品以饱和氯化钠作为分散剂(蜡质类样品以四氢呋喃分散),经乙腈提取,离心取上清液过滤后,采用Poroshell 120 EC-C_(... 建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱(UPLC-Q-TOF MS)快速筛查和测定化妆品中15种前列腺素类似物的方法。样品以饱和氯化钠作为分散剂(蜡质类样品以四氢呋喃分散),经乙腈提取,离心取上清液过滤后,采用Poroshell 120 EC-C_(18)柱(150 mm×3.0 mm,2.7μm)分离,以5 mmol/L甲酸铵(含0.1%甲酸)-乙腈为流动相梯度洗脱。在ESI正离子模式下,采用Targeted MS/MS模式采集15种前列腺素类似物的质谱信息,构建筛查数据库进行快速筛查,确证后的目标物通过外标法定量。结果表明,15种前列腺素类似物的线性关系良好,相关系数(r^(2))均大于0.99;检出限为0.3~17.6μg/g,定量下限为1.1~58.8μg/g。在低、中、高3个加标水平下,水剂、膏霜、乳类、粉类、凝胶5类化妆品基质的回收率为70.1%~134%,相对标准偏差不大于7.5%。该方法简单高效、准确度好,可用于化妆品中前列腺素类似物的定性确证和定量分析,为化妆品风险识别提供技术支撑。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱 快速筛查 化妆品 前列腺素类似物
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高分辨质谱-色谱联用技术在食品接触材料迁移物筛查中的应用研究进展
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作者 王国秀 张琦 +2 位作者 陆佳 王朝晖 杜振霞 《食品科学》 北大核心 2025年第7期346-356,共11页
在缺乏相关检测方法、质谱数据库及标准品的情况下,对食品接触材料(food contact materials,FCMs)中迁移浓度差异大、种类繁多、结构复杂、来源广泛的迁移物质进行鉴定仍是FCMs安全性评价领域的难点。近年来,高分辨质谱(high resolution... 在缺乏相关检测方法、质谱数据库及标准品的情况下,对食品接触材料(food contact materials,FCMs)中迁移浓度差异大、种类繁多、结构复杂、来源广泛的迁移物质进行鉴定仍是FCMs安全性评价领域的难点。近年来,高分辨质谱(high resolution mass spectrometry,HRMS)技术以其高灵敏度、高分辨率和高准确性被广泛应用于FCMs迁移物质筛查领域,为解决上述难点提供了强有力的技术支持,逐渐成为FCMs迁移物质筛查及检测的主要手段之一。本文对近几年(2019—2024年)HRMS技术在FCMs迁移物质筛查中的应用进展进行了综述,首先介绍了HRMS技术的基本原理和分类,然后重点分析了该技术在FCMs迁移物质筛查中的最新研究进展。同时,对HRMS技术应用于FCMs迁移物质筛查领域面临的挑战进行了说明,最后对HRMS在FCMs迁移物质筛查领域的发展前景进行了展望。本文旨在通过总结HRMS技术在FCMs迁移物质筛查中的应用现状,为食品安全领域的研究者和实践者提供有价值的参考,促进HRMS技术在食品安全领域的进一步应用和发展。 展开更多
关键词 高分辨质谱 食品接触材料 迁移物质 迁移物质筛查
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同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法测定咪鲜胺原药中17种二噁英类化合物
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作者 王洪妮 张丽丽 +1 位作者 俞斌 陈海华 《化学分析计量》 CAS 2024年第1期75-81,共7页
建立同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法测定咪鲜胺原药中二噁英类化合物的含量。样品经正己烷-二氯甲烷混合溶剂(体积比为5∶1)溶解后用酸化硅胶提取,采用多层硅胶柱与活性炭硅胶柱组合方式净化,用高分辨气相色谱-高分辨双聚焦磁... 建立同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法测定咪鲜胺原药中二噁英类化合物的含量。样品经正己烷-二氯甲烷混合溶剂(体积比为5∶1)溶解后用酸化硅胶提取,采用多层硅胶柱与活性炭硅胶柱组合方式净化,用高分辨气相色谱-高分辨双聚焦磁质谱联用仪对17种二噁英类化合物进行分析,以同位素内标法定量。17种二噁英类化合物的质量浓度在一定范围内线性关系良好,相关系数为0.9997~0.9999。咪鲜胺原药中二噁英类化合物的检出限为0.01~0.1 ng/kg,测定结果的相对标准偏差为4.3%~13.6%(n=6),样品加标平均回收率为76.2%~115.8%。该方法实用性强、选择性好、灵敏度高,可用于咪鲜胺原药中二噁英类化合物的定量检测。 展开更多
关键词 高分辨气相色谱-高分辨质谱法 咪鲜胺 二噁英
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同位素稀释-气相色谱高分辨磁质谱法测定土壤中卤代咔唑
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作者 崔立迁 庞博 +2 位作者 李柳佳 石春正 穆丽美 《中国标准化》 2024年第24期232-238,共7页
卤代咔唑(PHCZs)是一类新型环境持久性有机污染物,因其具有类似二噁英的毒性、环境难降解性和生物体积累性,近年来受到广泛关注。本研究建立了同位素稀释-气相色谱高分辨磁质谱法测定土壤中11种PHCZs的方法,该方法以快速溶剂萃取法提取... 卤代咔唑(PHCZs)是一类新型环境持久性有机污染物,因其具有类似二噁英的毒性、环境难降解性和生物体积累性,近年来受到广泛关注。本研究建立了同位素稀释-气相色谱高分辨磁质谱法测定土壤中11种PHCZs的方法,该方法以快速溶剂萃取法提取试样,结合串联硅胶-炭柱净化方法,实现PHCZs的有效净化和准确测定,方法检出限0.40~2.77 pg/g。在不同添加浓度下,PHCZs回收率分别为86.3%~112.5%、90.3%~104.6%、95.3%~107.6%。采用本方法测定垃圾焚烧厂周边土壤样品,结果表明PHCZs总毒性当量为0.0043~1.4 pg TEQ/g dw。 展开更多
关键词 卤代咔唑 持久性有机污染物 同位素稀释 高分辨磁质谱 土壤
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高分辨质谱技术在保健食品微量成分检验中的应用
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作者 林超 《食品安全导刊》 2025年第9期170-172,共3页
随着人们健康意识的提高,保健食品市场不断扩大,对其微量成分的准确检验至关重要。高分辨质谱技术凭借其独特的优势,逐渐被应用于保健食品微量成分检验领域。然而,在实际应用中该技术会受到样品前处理复杂性、仪器参数设定差异等因素的... 随着人们健康意识的提高,保健食品市场不断扩大,对其微量成分的准确检验至关重要。高分辨质谱技术凭借其独特的优势,逐渐被应用于保健食品微量成分检验领域。然而,在实际应用中该技术会受到样品前处理复杂性、仪器参数设定差异等因素的影响。本文分析高分辨质谱技术的种类,探讨其在保健食品微量成分检验中的具体应用,剖析检测的影响因素,并提出相应控制措施,旨在提升保健食品微量成分检验的准确性与可靠性。 展开更多
关键词 高分辨质谱技术 保健食品 微量成分检验 影响因素
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