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GC-MS测定食品接触材料中的5-亚乙基-2-降冰片烯迁移量
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作者 胡薇月 胡暕月 《食品安全导刊》 2025年第6期54-59,共6页
本文建立气相色谱-质谱法同时测定食品接触材料中的5-亚乙基-2-降冰片烯迁移量,并对色谱柱、标品溶剂、顶空平衡温度和顶空平衡时间进行优化。样品按照标准规定进行迁移试验,采用顶空进样,气相色谱-质谱法测定,峰面积外标法定量。结果表... 本文建立气相色谱-质谱法同时测定食品接触材料中的5-亚乙基-2-降冰片烯迁移量,并对色谱柱、标品溶剂、顶空平衡温度和顶空平衡时间进行优化。样品按照标准规定进行迁移试验,采用顶空进样,气相色谱-质谱法测定,峰面积外标法定量。结果表明,目标物的浓度与峰面积的线性关系良好,相关系数为0.9996,检出限为0.002 mg·kg^(-1),平均回收率分别为99.29%、102.29%、104.47%,相对标准偏差分别为4.14%、4.13%、2.42%。该分析方法操作简便、精确可靠,回收率高,适用于食品接触材料中的5-亚乙基-2-降冰片烯的测定。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱法 外标法 食品接触材料 5-亚甲基-2-冰片迁移量
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降冰片烯-2,3-二羧酸酯类内给电子体对Ziegler-Natta催化剂催化1-丁烯聚合的影响 被引量:1
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作者 董小芳 崔晓鹏 +1 位作者 杨敏 刘宾元 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第3期25-29,37,共6页
合成了3种顺-5-降冰片烯-内-2,3-二羧酸酯类内给电子体,考察了内给电子体空间位阻对催化剂催化1-丁烯於浆聚合的影响。实验结果表明,当外给电子体为二异丁基二甲氧基硅烷时,以顺-5-降冰片烯-内-2,3-二羧酸二甲酯为内给电子体制备的催化... 合成了3种顺-5-降冰片烯-内-2,3-二羧酸酯类内给电子体,考察了内给电子体空间位阻对催化剂催化1-丁烯於浆聚合的影响。实验结果表明,当外给电子体为二异丁基二甲氧基硅烷时,以顺-5-降冰片烯-内-2,3-二羧酸二甲酯为内给电子体制备的催化剂催化得到的聚丁烯相对分子质量最大,为98.1×10~4,相对分子质量分布最宽(PDI=5.6)。就提高催化剂活性而言,顺-5-降冰片烯-内-2,3-二羧酸二乙酯内给电子体更有优势。此外,对比考察顺-双环[2,2,1]-庚-内-2,3-二羧酸二乙酯内给电子体对催化剂催化性能影响发现,降冰片烯环上双键的还原大大降低了催化剂的活性。 展开更多
关键词 内给电子体 顺-5-降冰片烯-内-2 3-二羧酸酯 ZIEGLER-NATTA催化剂 聚(1-)
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茂金属催化5-亚乙烯基-2-降冰片烯与乙烯的共聚 被引量:1
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作者 李红春 牛永盛 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第1期13-15,共3页
研究了茂金属催化体系[2-C5Me4-6-tBuC6H3O]TiCl2/Al(iBu)3/Ph3CB(C6F5)4催化5-亚乙烯基-2-降冰片烯(ENB)与乙烯(E)的共聚反应。考察了聚合条件对催化活性、共聚物中ENB的含量和共聚物分子量的影响。利用氢核磁共振谱(1H-NMR)、差示扫... 研究了茂金属催化体系[2-C5Me4-6-tBuC6H3O]TiCl2/Al(iBu)3/Ph3CB(C6F5)4催化5-亚乙烯基-2-降冰片烯(ENB)与乙烯(E)的共聚反应。考察了聚合条件对催化活性、共聚物中ENB的含量和共聚物分子量的影响。利用氢核磁共振谱(1H-NMR)、差示扫描量热仪(DSC)和凝胶渗透色谱仪(GPC)对合成的共聚物进行表征。结果表明,在ENB/E共聚反应中,ENB环内双键参与聚合,ENB环外双键(亚乙烯基)保留。合成了ENB物质的量分数高达50.1%和玻璃化转变温度高达170.5℃的共聚物。合成的共聚物分子量分布较窄(PDI=1.93~2.11),最高分子量达到193 kg/mol。 展开更多
关键词 茂金属 5-亚乙-2-冰片
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大位阻α-二亚胺钯配合物催化降冰片烯与5-降冰片烯-2-乙酸酯的共聚研究
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作者 霍平 易文奇 +1 位作者 刘万云 袁晓玲 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2018年第4期610-614,共5页
采用大位阻9,10-二氢-9,10-乙醇蒽^(-1)1,12-二亚胺钯配合物为主催化剂,三五氟苯基硼B(C6F5)3为助催化剂,在甲苯中对降冰片烯与极性降冰片烯衍生物5-降冰片烯-2-乙酸酯进行加成共聚合研究,呈现出高催化活性(1.1×10~4~1.6×10~6... 采用大位阻9,10-二氢-9,10-乙醇蒽^(-1)1,12-二亚胺钯配合物为主催化剂,三五氟苯基硼B(C6F5)3为助催化剂,在甲苯中对降冰片烯与极性降冰片烯衍生物5-降冰片烯-2-乙酸酯进行加成共聚合研究,呈现出高催化活性(1.1×10~4~1.6×10~6g_(polymer)/molPd·h)。当5-降冰片烯-2-乙酸酯加入摩尔比为10~50%时,其插入率为5.53~8.45%。聚合反应产率随着5-降冰片烯-2-乙酸酯加入摩尔比的增大而减小。共聚物的热分解温度T_d、玻璃化转变温度T_g和分子量Mw分别为332.4~432.5℃、259.9~306.6℃和2.3×104~8.6×104g·mol^(-1)。 展开更多
关键词 Α-二亚胺 钯配合物 加成聚合 冰片共聚物
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2-氨基吡啶镍配合物/MAO催化β-蒎烯与降冰片烯的共聚合反应 被引量:7
5
作者 黄增芳 高海洋 伍青 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2010年第6期1257-1262,共6页
2-氨基吡啶镍配合物[(2-PyCH2NAr)NiBr,Ar=2,6-二甲基苯基(a),2,6-二异丙基苯基(b),2,6-二氟苯基(c)]在助催化剂甲基铝氧烷(MAO)作用下能高活性催化β-蒎烯与降冰片烯共聚合,得到分子量分布较宽(PDI≈3.7~5.5)的共聚产物.在相同条件下... 2-氨基吡啶镍配合物[(2-PyCH2NAr)NiBr,Ar=2,6-二甲基苯基(a),2,6-二异丙基苯基(b),2,6-二氟苯基(c)]在助催化剂甲基铝氧烷(MAO)作用下能高活性催化β-蒎烯与降冰片烯共聚合,得到分子量分布较宽(PDI≈3.7~5.5)的共聚产物.在相同条件下,配体含F取代的配合物c对共聚合的催化活性最高.对共聚产物用CHCl3和四氢呋喃(THF)萃取分级,得到2个分子量分布较窄(PDI≈2.0)且组成差异较大的级分,其中仅溶于CHCl3而不溶于THF的级分的分子量较高,具有高降冰片烯含量(xN>90%);而另一个溶于THF的级分的分子量较低,具有较高的β-蒎烯含量.结果表明,共聚合体系中存在2种不同催化性质的活性中心.TGA分析显示,共聚物有2个热分解温度,随着降冰片烯含量的增加,低温处的失重量逐渐减少. 展开更多
关键词 2-氨基吡啶 镍配合物 Β- 冰片 共聚合反应
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5-乙烯基-2-降冰片烯的聚合及接枝反应
6
作者 李会平 郑欣 +3 位作者 王晓亚 刘宾元 李黎 梁晓蕾 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第5期9-12,16,共5页
利用新型Pd(Ⅱ)型"裸露"的金属催化剂催化5-乙烯基-2-降冰片烯(VNB)的乙烯加成聚合,并利用红外(IR)、核磁(1H-NMR)对单体及聚合物的结构进行了表征。同时利用过氧化苯甲酰(BPO)为引发剂引发聚合物与丙烯酸叔丁酯(tBA)、N-异... 利用新型Pd(Ⅱ)型"裸露"的金属催化剂催化5-乙烯基-2-降冰片烯(VNB)的乙烯加成聚合,并利用红外(IR)、核磁(1H-NMR)对单体及聚合物的结构进行了表征。同时利用过氧化苯甲酰(BPO)为引发剂引发聚合物与丙烯酸叔丁酯(tBA)、N-异丙基丙烯酰胺(NIPA)、甲基丙烯酸-β-羟乙酯(HEMA)的接枝反应,通过红外、核磁和凝胶渗透色谱(GPC)等方法表征了接枝聚合物的结构,证明得到了接枝共聚物,定量分析了接枝不同单体的相对接枝量大小,结果表明,丙烯酸叔丁酯的相对接枝量较高。同时考察了三种接枝聚合物的热稳定性和溶解性。 展开更多
关键词 5--2-冰片 加成聚合 接枝
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顶空/气相色谱-质谱联用法测定食品接触材料中5-亚乙基-2-降冰片烯的迁移量 被引量:4
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作者 李少飞 熊小婷 +6 位作者 佘文勋 陈意光 刘德云 杨培 谭建华 李慧勇 席绍峰 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第11期1344-1348,共5页
建立了顶空/气相色谱-质谱联用(HS/GC-MS)测定食品接触材料中5-亚乙基-2-降冰片烯(ENB)迁移量的方法,对前处理方法(溶剂提取-直接进样和气液平衡-顶空进样)、顶空平衡温度、顶空平衡时间进行了优化。以水、4%(体积分数)乙酸、50%(体积分... 建立了顶空/气相色谱-质谱联用(HS/GC-MS)测定食品接触材料中5-亚乙基-2-降冰片烯(ENB)迁移量的方法,对前处理方法(溶剂提取-直接进样和气液平衡-顶空进样)、顶空平衡温度、顶空平衡时间进行了优化。以水、4%(体积分数)乙酸、50%(体积分数)乙醇和橄榄油作为食品模拟物,样品经食品模拟物浸泡,于顶空气液平衡后进样,经DB-5 MS色谱柱(30 m×0. 25 mm×0. 25μm)分离后,采用选择离子模式进行检测,外标法定量。在优化实验条件下,ENB在0. 1~10 mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)大于0. 999,在0. 1、1. 0、10 mg/L 3个加标水平下,方法的回收率为92. 0%~108%,相对标准偏差(RSD,n=5)为0. 9%~4. 0%,检出限(LOD)为0. 01 mg/kg,定量下限(LOQ)为0. 03 mg/kg。该方法准确、可靠、灵敏度高,适用于食品接触材料中ENB迁移量的测定。 展开更多
关键词 5-亚乙基-2-冰片(ENB) 食品模拟物 食品接触材料 顶空/气相色谱-质谱联用法(HS/GC-MS)
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2,3-二羟基苯甲醛缩亚胺镍催化剂的合成及催化降冰片烯聚合
8
作者 胡博文 崔立娟 +2 位作者 李琴 石艳红 杨敏 《河北工业大学学报》 CAS 2016年第4期24-28,共5页
设计合成了3种结构新颖的2,3-二羟基苯甲醛缩亚胺镍配合物,并将其作为催化剂,以甲基铝氧烷(MAO)为助催化剂,催化降冰片烯聚合.考察了催化剂结构、聚合温度、铝镍比等不同聚合条件对聚合活性及聚合物结构的影响.研究表明,配体结构中含... 设计合成了3种结构新颖的2,3-二羟基苯甲醛缩亚胺镍配合物,并将其作为催化剂,以甲基铝氧烷(MAO)为助催化剂,催化降冰片烯聚合.考察了催化剂结构、聚合温度、铝镍比等不同聚合条件对聚合活性及聚合物结构的影响.研究表明,配体结构中含有苯二胺结构的催化剂活性较高,在40℃下,铝镍比为1 000时,催化剂活性可以达到5.70×10~5g/(mol·h).配体结构中含有乙二胺结构的热稳定性较好,在80℃下,铝镍比为1 500,反应时间为10 min时,催化剂活性可以达到3.26×10~5g/(mol·h).通过IR、NMR对所得聚合物进行结构表征,研究发现聚降冰片烯为加成结构聚合物. 展开更多
关键词 冰片 后过渡金属催化剂 加成聚合 2 3-二羟基苯甲醛 β-二亚胺
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5-亚乙基-2-降冰片烯在油脂食品模拟物中迁移量测定的不确定度评定
9
作者 郭泽瑾 张左夫 李煜 《轻工标准与质量》 2023年第4期74-76,89,共4页
根据GB 31604.53-2022气相色谱-质谱法测定食品接触材料中5-亚乙基-2-降冰片烯的迁移量,以橄榄油为模拟物,对塑料制品中5-亚乙基-2-降冰片烯的迁移量进行了测定,并通过建立数学模型,评估了测定结果的不确定度。研究表明,不确定度的主要... 根据GB 31604.53-2022气相色谱-质谱法测定食品接触材料中5-亚乙基-2-降冰片烯的迁移量,以橄榄油为模拟物,对塑料制品中5-亚乙基-2-降冰片烯的迁移量进行了测定,并通过建立数学模型,评估了测定结果的不确定度。研究表明,不确定度的主要来源是标准曲线配制。当试样与橄榄油的接触面积体积比为6,并在70℃温度下迁移2 h,5-亚乙基-2-降冰片烯在橄榄油中迁移量测定结果为0.109 mg/kg,测定结果扩展不确定度为0.008 mg/kg(k=2)。 展开更多
关键词 不确定度 迁移量 5-亚乙基-2-冰片 气相色谱-质谱法
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新试剂1-偶氮苯基-3-(5-硝基-2-吡啶)-三氮烯的合成及其与镉的显色反应 被引量:35
10
作者 龚楚儒 金传明 +2 位作者 陈才元 胡宗球 杨明华 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2001年第5期532-534,F003,共4页
The synthesis of a new reagent 1-azobenzene-3-(5-nitro-2-pyridyl)-triazene(ABNPDT) and its colour reaction with cadimum were reported. At pH=10.40, in the presence of Triton X-100, ABNPDT react with cadimum to form a ... The synthesis of a new reagent 1-azobenzene-3-(5-nitro-2-pyridyl)-triazene(ABNPDT) and its colour reaction with cadimum were reported. At pH=10.40, in the presence of Triton X-100, ABNPDT react with cadimum to form a red Complex. The maximum absorption of reagent and complex are at 430nm and 520NM respectively. The molar absorpitivity is 2.0710 5L·mol -1 ·cm -1 . Berr’s law can be applied in the rang of 0~12μg/25ml. This method was used to determine tarce cadmium in water with satisfactory results. 展开更多
关键词 1-偶氮苯基-3-(5-硝基-2-吡啶)-三氮 显色反应 合成 显色剂 测定 光度法
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新显色剂1-偶氮苯-3-(5-氰基-2-吡啶)-三氮烯的合成及其与镉的显色反应 被引量:8
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作者 郑云法 张春牛 王俊 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2005年第5期53-55,共3页
报道了新显色剂1-偶氮苯-3-(5-氰基-2-吡啶)-三氮烯的合成及其与镉的显色反应.在表面活性剂OP存在下,pH 11.0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,该试剂与镉发生显色反应,生成4:1型的红色配合物.配合物的最大吸收峰位于525nm,表观摩尔吸光系数为2... 报道了新显色剂1-偶氮苯-3-(5-氰基-2-吡啶)-三氮烯的合成及其与镉的显色反应.在表面活性剂OP存在下,pH 11.0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,该试剂与镉发生显色反应,生成4:1型的红色配合物.配合物的最大吸收峰位于525nm,表观摩尔吸光系数为2.02×105L·mol-1·cm-1.Cd2+的线性范围为1~0.6μg/mL.用拟定方法测定废水中微量镉,结果令人满意. 展开更多
关键词 1-偶氮苯-3-(5-氰基-2-吡啶)-三氮 显色反应
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窄能隙共轭聚合物:聚[(3-烷基)噻吩-2,5]-取代苯甲烯衍生物的合成与表征 被引量:3
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作者 高潮 吴洪才 +2 位作者 易文辉 李宝铭 孙建平 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第9期1747-1751,共5页
合成了 3 -丁基噻吩和 3 -辛基噻吩 ,并分别与对硝基苯甲醛和对二甲氨基苯甲醛进行聚合反应得到了具有极低能隙的聚 ( 3 -丁基噻吩 )对硝基苯甲烯 ( PBTNBQ)、聚 ( 3 -丁基噻吩 )对二甲氨基苯甲烯( PBTDMABQ)和聚 ( 3 -辛基噻吩 )对二... 合成了 3 -丁基噻吩和 3 -辛基噻吩 ,并分别与对硝基苯甲醛和对二甲氨基苯甲醛进行聚合反应得到了具有极低能隙的聚 ( 3 -丁基噻吩 )对硝基苯甲烯 ( PBTNBQ)、聚 ( 3 -丁基噻吩 )对二甲氨基苯甲烯( PBTDMABQ)和聚 ( 3 -辛基噻吩 )对二甲氨基苯甲烯 ( POTDMABQ) .采用红外光谱、核磁共振氢谱和紫外 -可见吸收光谱确认了产物的结构 ,发现中间产物聚 ( 3 -烷基 )噻吩取代苯甲烷衍生物中存在部分醌化产物 .根据 Eg 与入射光子能量 hν的关系 ,采用 2种模型计算了 3种聚合物薄膜的光学禁带宽度为 PBTNBQ1 .63 ,1 .84e V;PBTDMABQ1 .44,1 .75 e V和 POTDMABQ1 .3 2 ,1 .69e V,属窄能隙共轭聚合物 . 展开更多
关键词 聚[(3-烷基)噻吩-2 5]苯甲 窄能隙共轭聚合物 带隙宽度 合成 表征
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带有大位阻基团α-二亚胺镍配合物催化降冰片烯聚合 被引量:4
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作者 侯彦辉 翟飞帆 +4 位作者 韩伟伟 路小敏 胡博文 张宇峰 杨敏 《天津工业大学学报》 CAS 北大核心 2016年第4期49-53,共5页
选用2,6-二(二苯甲基)-4-甲基苯胺与苊醌、(DME)Ni Br2合成了一种带有大位阻基团的α-二亚胺Ni(Ⅱ)配合物[Ar N=C(Nap)-C(Nap)=NAr]Ni Br2(Ar=2,6-Dibenzhydryl-4-methyl,Nap=1,8-napthdiyl).以该配合物作为主催化剂,以MAO(甲基铝氧烷)... 选用2,6-二(二苯甲基)-4-甲基苯胺与苊醌、(DME)Ni Br2合成了一种带有大位阻基团的α-二亚胺Ni(Ⅱ)配合物[Ar N=C(Nap)-C(Nap)=NAr]Ni Br2(Ar=2,6-Dibenzhydryl-4-methyl,Nap=1,8-napthdiyl).以该配合物作为主催化剂,以MAO(甲基铝氧烷)为助催化剂,催化降冰片烯聚合,对所得的聚降冰片烯进行TG、1HNMR和FTIR表征.结果表明:聚合物的热稳定性较好,聚合方式为加成聚合;随着铝镍摩尔比和温度升高,配合物的催化活性呈上升趋势;当铝镍摩尔比为1 500∶1、反应温度为70℃时,该Ni(Ⅱ)配合物的催化效果最好,对降冰片烯的催化活性为133 kg/(mol·h). 展开更多
关键词 后过渡金属催化剂 大位阻基团 α-二亚胺Ni(Ⅱ) 冰片聚合 烷基铝
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新试剂1-(2-苯并噻唑)-3-(8-(5-对磺酸基苯基偶氮))喹啉三氮烯(BTSPQT)的合成及其测定铜(Ⅱ)的研究 被引量:4
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作者 龙巍然 李映晖 +2 位作者 岑怡红 洪涛 曹秋娥 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第6期759-763,共5页
以2-氨基苯并噻唑和5-对磺酸基苯基偶氮-8-氨基喹啉为原料,合成了一种新的三氮烯试剂1-(2-苯并噻唑)-3-(8-(5-对磺酸基苯基偶氮))喹啉三氮烯(BTSPQT),并研究了该试剂与Cu2+的显色反应。结果表明,在含有0.3%Triton X-100的Na2B4O7-HCl缓... 以2-氨基苯并噻唑和5-对磺酸基苯基偶氮-8-氨基喹啉为原料,合成了一种新的三氮烯试剂1-(2-苯并噻唑)-3-(8-(5-对磺酸基苯基偶氮))喹啉三氮烯(BTSPQT),并研究了该试剂与Cu2+的显色反应。结果表明,在含有0.3%Triton X-100的Na2B4O7-HCl缓冲体系(pH 8.0)中,BTSPQT与Cu2+在室温下可形成摩尔比为2∶1的紫红色配合物,该配合物的稳定常数为(2.59±0.40)×109,最大吸收波长位于610 nm。基于此反应,建立了一种测定Cu2+的光度分析新方法,其表观摩尔吸光系数为3.61×105L.mol-1.cm-1,线性范围为0.025~0.40 mg/L,且浓度在2.5 mg/L以下的常见离子均不干扰0.40 mg/L Cu2+的测定。将该方法用于面粉和茶叶中铜的直接测定,回收率为96%~103%,相对标准偏差均小于4.0%。 展开更多
关键词 1-(2-苯并噻唑)-3-(8-(5-对磺酸基苯基偶氮))喹啉三氮 铜(Ⅱ) 分光光度法
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3-芳胺甲烯基-6-烷(芳)基-5,6-2H-吡喃-2,4-二酮化合物的3D-QSAR研究 被引量:3
15
作者 刘洁 王有名 李正名 《农药学学报》 CAS CSCD 1999年第1期78-80,共3页
In this paper, CoMFA method was applied to study the 3D QSAR on a series of 3 anilinomethylene 6 alkyl (aryl) 5,6 2H dihydropyran 2, 4 dione compounds, which were designed and synthesized referring to the natural toxi... In this paper, CoMFA method was applied to study the 3D QSAR on a series of 3 anilinomethylene 6 alkyl (aryl) 5,6 2H dihydropyran 2, 4 dione compounds, which were designed and synthesized referring to the natural toxic Alternaric acid structure. The results displayed the information on modification of primary molecules and further synthesis of new bioactive compounds. 展开更多
关键词 3D-QSAR 杀菌活性 3-芳胺甲-6-烷基(芳基)-5 6-2H-吡喃-2 4-二酮 杀菌剂 结构
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1-偶氮苯-3-(3-硝基-5-氯-2-吡啶)-三氮烯的合成及其与汞的显色反应 被引量:6
16
作者 张春牛 郑云法 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2008年第2期146-148,共3页
合成了显色剂1-偶氮苯-3-(3-硝基-5-氯-2-吡啶)-三氮烯(ABNCPyT),并用元素分析法和红外光谱法对其分子结构作了鉴定。研究了ABNCPyT与汞的显色反应,在pH 10.5的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中和聚氧乙烯烷基酚(Triton X-100)表面活性剂... 合成了显色剂1-偶氮苯-3-(3-硝基-5-氯-2-吡啶)-三氮烯(ABNCPyT),并用元素分析法和红外光谱法对其分子结构作了鉴定。研究了ABNCPyT与汞的显色反应,在pH 10.5的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中和聚氧乙烯烷基酚(Triton X-100)表面活性剂存在下,试剂与汞(Ⅱ)生成4∶1型红色配合物。配合物的最大吸收峰位于525 nm,表观摩尔吸光率为1.92×10^5L·mol^-1·cm^-1。汞(Ⅱ)质量浓度在600μg·L^-1以内符合比耳定律。用拟定方法测定废水中微量汞,所得结果与原子吸收光谱法的结果一致,测得其相对标准偏差(n=5)≤2.5%,方法的回收率在97.5%-103.0%。 展开更多
关键词 光度法 合成 1-偶氮苯-3-(3-硝基-5--2-吡啶)-三氮 汞(Ⅱ) 显色反应 废水
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8-苯胺-1-萘磺酸钛配合物的合成及催化乙烯与降冰片烯共聚合反应 被引量:1
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作者 张浩 张贺新 +2 位作者 蔡小平 郝秀峰 张学全 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2012年第12期2784-2788,共5页
合成了新型催化剂8-苯胺-1-萘磺酸钛配合物,并应用于乙烯与降冰片烯的共聚合反应中.分别考察了助催化剂种类[甲基铝氧烷(MAO)和三乙基铝(TEA)]、降冰片烯浓度、Al/Ti摩尔比、聚合温度和聚合压力对催化活性与共聚性能的影响.通过核磁共... 合成了新型催化剂8-苯胺-1-萘磺酸钛配合物,并应用于乙烯与降冰片烯的共聚合反应中.分别考察了助催化剂种类[甲基铝氧烷(MAO)和三乙基铝(TEA)]、降冰片烯浓度、Al/Ti摩尔比、聚合温度和聚合压力对催化活性与共聚性能的影响.通过核磁共振、示差扫描量热和凝胶渗透色谱等对所制备的共聚物进行了表征.结果表明,在相同条件下,以MAO为助催化剂时,共聚催化活性更高,催化剂为单活性中心,可得到分子量分布较窄(PDI≈3)的共聚产物,其共聚反应机理为加成聚合.另外,随着降冰片烯浓度的升高,共聚物中降冰片烯单元的摩尔比呈线性上升趋势,所得共聚物的熔点随之降低. 展开更多
关键词 8-苯胺-1-萘磺酸 钛配合物 冰片 共聚合反应
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5α-雄甾-2-烯-17-酮的合成 被引量:3
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作者 方正 张志敏 +1 位作者 陈国广 韦萍 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2007年第9期546-548,共3页
以吸附对甲苯磺酸的硅胶作为催化剂,用表雄酮为原料合成肌肉松弛药的中间体5α-雄甾-2-烯-17-酮。采用质量比m(硅胶)∶m(对甲苯磺酸)为100∶7吸附后,甲苯中回流6 h。甲醇重结晶,以92.3%的高产率得到纯度为98.9%的5α-雄甾-2-烯-17-酮。... 以吸附对甲苯磺酸的硅胶作为催化剂,用表雄酮为原料合成肌肉松弛药的中间体5α-雄甾-2-烯-17-酮。采用质量比m(硅胶)∶m(对甲苯磺酸)为100∶7吸附后,甲苯中回流6 h。甲醇重结晶,以92.3%的高产率得到纯度为98.9%的5α-雄甾-2-烯-17-酮。同时讨论了影响反应的因素。 展开更多
关键词 5α-雄甾-2--17- 表雄酮 合成
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5α,11-二羟基-2-氧代桉烷-3-烯的全合成 被引量:1
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作者 关玉昆 李平 +2 位作者 周罡 高晓蕾 李裕林 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2005年第7期1281-1283,M010,共4页
The first total synthesis of (+)-5α-hydroxy-isopterocarpolone (1), an oxygenated eudesmane isolated from Chinese folk medicine Artemisia eriopoda, starting from (+)-dihydrocarvone(2) was described. Compound 4... The first total synthesis of (+)-5α-hydroxy-isopterocarpolone (1), an oxygenated eudesmane isolated from Chinese folk medicine Artemisia eriopoda, starting from (+)-dihydrocarvone(2) was described. Compound 4 was stereoselectively prepared from compound 2 in three steps according to reference-. The treatment of tosylhydrazone 5, which was formed via the reaction of compound 4 and TsNHNH2 catalyzed by BF3-5Et2O, with an excess of n-butyllithium gave triene 6. Oxidation of triene 6 with singlet oxygen afforded the desired endo-peroxide 7 as a single product. Reductive cleavage of peroxide 7 with K2CO3 gave α-rotunol 3, a natural eudesmane firstly isolated in 1969. Hydrolysis of α-rotunol 3 with 10% sulfuric acid afforded (+)-5α-hydroxy-isopterocarpolone (1). The structures of all the compounds were confirmed by IR, MS and NMR spectra. 展开更多
关键词 桉烷 5α 11-二羟基-2-氧代桉烷-3- 全合成 倍半萜
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微波辐射SnCl_4·5H_2O催化α-蒎烯异构化反应 被引量:2
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作者 袁先友 阳年发 刘跃进 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2005年第7期419-421,418,共4页
研究了微波辐射SnCl4·5H2O催化α-蒎烯异构化反应,考察了催化剂用量、溶剂、微波辐射功率和时间对反应的影响。其较佳反应条件是:SnCl4·5H2O0.7g,α-蒎烯10mL,苯20mL,微波辐射功率为600W,辐射时间6min,α-蒎烯异构转化率为86... 研究了微波辐射SnCl4·5H2O催化α-蒎烯异构化反应,考察了催化剂用量、溶剂、微波辐射功率和时间对反应的影响。其较佳反应条件是:SnCl4·5H2O0.7g,α-蒎烯10mL,苯20mL,微波辐射功率为600W,辐射时间6min,α-蒎烯异构转化率为86.8%。结果表明:微波辐射对SnCl4·5H2O催化α蒎烯异构化反应具有很大的促进作用。 展开更多
关键词 Α- 异构化反应 SNCL4·5H2O 催化 微波辐射
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