目的建立顶空气相色谱-质谱法测定白酒中的氰化物含量的方法。方法优化顶空平衡温度、时间、pH值、氯胺T加入量,以顶空进样器注入气相色谱质谱联用仪进行分离检测,并应用该方法对市售的米香型、清香型、豉香型和浓香型4种香型的白酒进...目的建立顶空气相色谱-质谱法测定白酒中的氰化物含量的方法。方法优化顶空平衡温度、时间、pH值、氯胺T加入量,以顶空进样器注入气相色谱质谱联用仪进行分离检测,并应用该方法对市售的米香型、清香型、豉香型和浓香型4种香型的白酒进行加标后检测。结果白酒中的氰化物在0.001~0.2 mg/L线性范围内线性关系良好,回归系数r^2=0.9996,检出限为0.01mg/L(S/N≥3),定量限为0.03mg/L(S/N≥10),加标回收率在71.6%~116.2%之间,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为1.3%(n=6)。结论该方法简便快捷,结果准确度高,相比国标中的气相色谱法,明显缩短了检测周期,提高了检测效率,可用于白酒中氰化物含量的测定。展开更多
文摘研究江西南康3种柚子“水晶柚”、“练家柚”和“沙田柚”果皮精油的挥发性成分和含量差异,为南康甜柚品种改良及鉴定提供参考。以相似种植环境的3种柚子品种的果皮为材料,利用蒸馏法提取精油,使用顶空气相色谱质谱联用仪(headspace gas chromatography-mass spectrometer,HS-GC-MS)对精油成分进行鉴定和分析,并使用SIMCA14.0对试验数据进行预处理、主成分分析(principal component analysis,PCA)和正交偏最小二乘法-判别分析(orthogonal partial least squares-discriminant analysis,OPLS-DA)分析,结合使用SPSS22.0进行t检验和聚类分析。结果表明:3种柚子果皮精油成分和含量存在较大差异。3种柚子果皮精油共检测到49种物质;沙田柚果皮精油检出47种成分;水晶柚和练家柚有46种成分。化合物类型主要为烯类(11种)、醇类(13种)、酯类(9种)和醛类(5种)。通过t检验(P<0.05)和OPLS-DA分析发现,练家柚与沙田柚、水晶柚与练家柚均存在10种差异成分,而水晶柚与沙田柚存在8种差异成分,从3种柚子精油PCA分析和聚类分析上看,水晶柚划分为一类,练家柚划分一类,沙田柚划分一类。
文摘目的建立顶空气相色谱-质谱法测定白酒中的氰化物含量的方法。方法优化顶空平衡温度、时间、pH值、氯胺T加入量,以顶空进样器注入气相色谱质谱联用仪进行分离检测,并应用该方法对市售的米香型、清香型、豉香型和浓香型4种香型的白酒进行加标后检测。结果白酒中的氰化物在0.001~0.2 mg/L线性范围内线性关系良好,回归系数r^2=0.9996,检出限为0.01mg/L(S/N≥3),定量限为0.03mg/L(S/N≥10),加标回收率在71.6%~116.2%之间,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为1.3%(n=6)。结论该方法简便快捷,结果准确度高,相比国标中的气相色谱法,明显缩短了检测周期,提高了检测效率,可用于白酒中氰化物含量的测定。
