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顶空气相色谱质谱法测定烟用纸张中4种甲基环硅氧烷
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作者 汪宣 朱翔 +1 位作者 徐继俊 徐文君 《包装工程》 北大核心 2025年第5期158-165,共8页
目的研究烟用纸张中六甲基环三硅氧烷(D3)、八甲基环四硅氧烷(D4)、十甲基环五硅氧烷(D5)及十二甲基环六硅氧烷(D6)的顶空气相色谱质谱检测法。方法样品经90℃顶空平衡30 min后,以正硅酸四(三甲基硅)酯为内标,通过选择性离子检测(Select... 目的研究烟用纸张中六甲基环三硅氧烷(D3)、八甲基环四硅氧烷(D4)、十甲基环五硅氧烷(D5)及十二甲基环六硅氧烷(D6)的顶空气相色谱质谱检测法。方法样品经90℃顶空平衡30 min后,以正硅酸四(三甲基硅)酯为内标,通过选择性离子检测(Selected Ion Monitor,SIM)模式对商标纸、内衬纸及接装纸中4种甲基环硅氧烷进行检测,并以内标法定量。结果检出限为0.0002~0.0029 mg/m^(2),回收率为87.0%~104.2%,精密度为0.3%~7.7%。在顶空三相平衡状态下,气相组成中甲基环硅氧烷含量与原始烟用纸张或标准溶液中该组分含量成正比关系。典型样品中甲基环硅氧烷整体含量水平为商标纸>内衬纸>接装纸,检出值均小于欧盟0.1%(质量分数)的参考限值。结论本研究建立一种烟用纸张中甲基环硅氧烷的稳定、高灵敏度的检测方法,并解析三相平衡原理,为进一步完善烟用纸张质量安全评价手段提供技术支撑。 展开更多
关键词 烟用纸张 甲基环硅氧烷 空气相色谱质谱 三相平衡
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顶空气相色谱法测定左旋醋酸棉酚原料药中残留溶剂
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作者 张辉 刘滋烁 +3 位作者 汤萌 沈静 袁洁 姚军 《化学与生物工程》 北大核心 2025年第7期64-68,共5页
采用顶空气相色谱法(HS-GC)测定左旋醋酸棉酚原料药中7种有机溶剂(乙醚、环己烷、丙酮、四氢呋喃、乙酸乙酯、甲醇和乙醇)的残留量,色谱条件为:DB-WAX毛细管柱(60 m×0.25 mm,0.25μm),程序升温,进样口温度200℃,氢火焰离子化检测器... 采用顶空气相色谱法(HS-GC)测定左旋醋酸棉酚原料药中7种有机溶剂(乙醚、环己烷、丙酮、四氢呋喃、乙酸乙酯、甲醇和乙醇)的残留量,色谱条件为:DB-WAX毛细管柱(60 m×0.25 mm,0.25μm),程序升温,进样口温度200℃,氢火焰离子化检测器(FID)温度220℃,载气为氮气(纯度99.99%),分流比10∶1,顶空平衡温度85℃,平衡时间30 min。结果表明,7种有机溶剂均能够达到基线分离,且在各质量浓度范围内与峰面积线性关系良好(R^(2)>0.9970);7种有机溶剂的平均加标回收率为98.31%~101.51%,RSD值均小于2.5%(n=9)。该方法准确、可靠,可用于左旋醋酸棉酚原料药中残留溶剂的测定。 展开更多
关键词 左旋醋酸棉酚 原料药 残留溶剂 空气相色谱
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同位素稀释-顶空气相色谱-质谱联用法测定化妆品中的二噁烷残留量 被引量:8
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作者 李晶瑞 马强 +6 位作者 李文涛 王超 白桦 马会娟 蔡天培 焦阳 张晓丽 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2013年第5期481-484,共4页
建立了化妆品中二噁烷的同位素稀释-顶空气相色谱-质谱联用测定方法.称取2g化妆品样品于顶空样品瓶中,加人1g氯化钠及20mg/L氘代二噁烷内标溶液ImL,冉加入9mL水。密封后摇匀.置于顶夺进样器中.化70℃平衡40min.气液平衡后的上... 建立了化妆品中二噁烷的同位素稀释-顶空气相色谱-质谱联用测定方法.称取2g化妆品样品于顶空样品瓶中,加人1g氯化钠及20mg/L氘代二噁烷内标溶液ImL,冉加入9mL水。密封后摇匀.置于顶夺进样器中.化70℃平衡40min.气液平衡后的上部气体经HP-5MS石英毛细管气相色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm)分离后,采用选择离子扫描模式进行质谱定性及定量分析.二噁烷的方法定量限为2。5mg/kg;和2.5~50mg/kg的3个添加水平范围内的平均回收率为90.5%~104.0%,相对标准偏差为1.26%~3.98%.本方法准确、简便、快速,能够满足化妆品样品中二噁烷残留量的检测要求。 展开更多
关键词 同位素稀释 空气相色谱-质谱联用 二噁烷 化妆品
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顶空气相色谱-质谱联用法测定胶黏剂中的丙烯酸酯类残余单体 被引量:27
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作者 刘丹 陈晓青 +2 位作者 吴名剑 李绍晔 戴云辉 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第12期1179-1182,共4页
建立了一种测定胶黏剂中6种丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯类残余单体的分析方法。样品经100℃、30 min顶空加热后,通过DB-WAX色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离和质谱选择离子模式检测,内标法定量。结果表明,6种残余单体能达到良好... 建立了一种测定胶黏剂中6种丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯类残余单体的分析方法。样品经100℃、30 min顶空加热后,通过DB-WAX色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离和质谱选择离子模式检测,内标法定量。结果表明,6种残余单体能达到良好的分离,检出限(信噪比为3)为0.069~0.096 mg/kg,定量限(信噪比为10)为0.23~0.32 mg/kg,平均回收率为96.0%~104.6%,相对标准偏差(RSD)小于7.2%。该方法操作简便、准确、重复性好、灵敏度高,可用于胶黏剂中丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯类残余单体的快速测定。 展开更多
关键词 空气相色谱-质谱联用 丙烯酸酯类残余单体 胶黏剂
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顶空气相色谱-质谱联用法测定化妆品中α-氯甲苯 被引量:6
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作者 柳华春 梁文耀 +4 位作者 王继才 夏泽敏 熊小婷 彭荣飞 谭建华 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第8期1230-1234,共5页
该文建立了一种适用于含苯扎氯铵的化妆品中α-氯甲苯的测定方法。首先通过气相色谱-质谱联用法(GC-MS)剖析苯扎氯铵热分解产物的成分,确证了苯扎氯铵类化合物在气相进样口会分解产生α-氯甲苯。采用气液平衡的顶空进样方式,并通过优化... 该文建立了一种适用于含苯扎氯铵的化妆品中α-氯甲苯的测定方法。首先通过气相色谱-质谱联用法(GC-MS)剖析苯扎氯铵热分解产物的成分,确证了苯扎氯铵类化合物在气相进样口会分解产生α-氯甲苯。采用气液平衡的顶空进样方式,并通过优化顶空进样参数、色谱分离和质谱测定条件,建立了一种化妆品中α-氯甲苯的新型分析方法。选择顶空平衡温度和时间分别为80℃和30 min,样品于顶空瓶中用8 mL水和1.0g氯化钠分散,以HP-INNOWax色谱柱(60 m×0.25 mm×0.25μm)分离,采用选择离子监测模式(SIM)检测,外标法定量。结果显示:α-氯甲苯在0.01~5.00μg/mL质量浓度范围内与对应的峰面积呈良好的线性关系(r=0.999),方法检出限和定量下限分别为0.02μg/g和0.05μg/g,加标回收率为91.3%~98.8%,相对标准偏差(RSD)为1.5%~4.9%。该方法操作简便,快速,灵敏度高,专一性好,能有效解决现有方法假阳性干扰的问题,适用于各种化妆品中α-氯甲苯的准确测定。 展开更多
关键词 α-氯甲苯 化妆品 苯扎氯铵 热降解 空气相色谱-质谱联用(HS-GC-MS)
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基于顶空搅拌子吸附-热脱附-气相色谱-质谱联用技术的8种香型凤凰单丛茶香气分析研究 被引量:1
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作者 张琳 叶汉钟 +1 位作者 陈红平 张颖彬 《中国茶叶》 2024年第10期25-31,共7页
为探究8种单丛茶的香气组分差异及其对香型形成的影响,采用顶空搅拌子吸附-热脱附-气相色谱-质谱联用法(HSSBSE-TDU-GC-MS)对蜜兰香、芝兰香、杏仁香、鸭屎香、肉桂香、夜来香、黄枝香和老仙翁单丛的香气成分进行了分析,采用最小二乘判... 为探究8种单丛茶的香气组分差异及其对香型形成的影响,采用顶空搅拌子吸附-热脱附-气相色谱-质谱联用法(HSSBSE-TDU-GC-MS)对蜜兰香、芝兰香、杏仁香、鸭屎香、肉桂香、夜来香、黄枝香和老仙翁单丛的香气成分进行了分析,采用最小二乘判别分析从69个香气化合物中筛选出了19个关键差异性成分。基于差异性关键成分做主成分分析,结果显示前3个主成分可以对8个香型凤凰单丛茶的香气变量信息进行有效解释。各个香型主要香气化合物风味特征与感官审评结果具有一致性。 展开更多
关键词 单丛茶 香气成分 空搅拌子吸附 相色谱-质谱联用 主成分分析
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顶空气相色谱法测定硫化氢中毒血中的甲硫醚和甲硫醇 被引量:1
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作者 秦歌 吴小军 +3 位作者 王继芬 张震 刘天宇 张云峰 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2024年第5期1565-1572,共8页
甲硫醚和甲硫醇作为硫化氢进入人体之后的主要代谢产物,具有一定的标识作用.针对血液中甲硫醚和甲硫醇的检验进行研究,建立了顶空气相色谱检验方法.实验采用对含硫化合物具有高灵敏度的火焰光度检测器(FPD),同时发现向0.5 mL血样中加入0... 甲硫醚和甲硫醇作为硫化氢进入人体之后的主要代谢产物,具有一定的标识作用.针对血液中甲硫醚和甲硫醇的检验进行研究,建立了顶空气相色谱检验方法.实验采用对含硫化合物具有高灵敏度的火焰光度检测器(FPD),同时发现向0.5 mL血样中加入0.15 g氯化钠可使检出效率得到提升.本方法血中甲硫醚的标准曲线范围为0.01—2.00μg·mL^(−1),相关系数(R2)为0.997,检出限为0.003μg·mL^(−1),定量限为0.01μg·mL^(−1).虽然甲硫醇由于自身沸点太低,不适合对其进行定量分析,但对其进行定性检测,也可为硫化氢中毒提供一定的依据.本研究建立的方法可直接应用于血液中微量甲硫醚和甲硫醇的检测,从而为硫化氢中毒案件的检验鉴定提供依据. 展开更多
关键词 空气相色谱 甲硫醚 甲硫醇 硫化氢
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顶空气相色谱-质谱联用法测定清洁类化妆品中的环氧丙烷 被引量:5
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作者 王琪慧 李铭 詹雪芳 《日用化学工业》 CAS CSCD 北大核心 2016年第1期58-60,共3页
建立了顶空气相色谱-质谱联用法(HS-GC/MS)测定清洁类化妆品中的环氧丙烷的方法。实验研究了平衡温度、平衡时间和盐类对环氧丙烷测定结果的影响。结果表明,较佳分析条件为称取试样20.0 g于50 mL的容量瓶中,加入10.0 g NaCl,加超纯水定... 建立了顶空气相色谱-质谱联用法(HS-GC/MS)测定清洁类化妆品中的环氧丙烷的方法。实验研究了平衡温度、平衡时间和盐类对环氧丙烷测定结果的影响。结果表明,较佳分析条件为称取试样20.0 g于50 mL的容量瓶中,加入10.0 g NaCl,加超纯水定容至50 mL,移取5 mL至22 mL顶空瓶中,超声混匀2 min,于80℃平衡10 min后测定;环氧丙烷在0.1~10 mg/L范围内线性良好(R^2>0.999 9);该方法检出限为0.002 5μg/g,定量下限为0.005μg/g,样品加标平均回收率大于88%。 展开更多
关键词 化妆品 环氧丙烷 空气相色谱-质谱联用
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顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱联用结合嗅闻法分析异味薏米的异味成分 被引量:15
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作者 陈光静 郑炯 +3 位作者 丁涌波 陈晓龙 夏季 阚建全 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2018年第1期230-237,共8页
采用顶空-固相微萃取-气质联用法(HS-SPME-GC-MS)分别对新鲜薏米、弱异味薏米和强异味薏米的挥发性成分进行分析,从3种不同异味程度的薏米中共鉴定出79种挥发性成分,新鲜薏米、弱异味薏米和强异味薏米中分别鉴定出47、43和51种挥发性成... 采用顶空-固相微萃取-气质联用法(HS-SPME-GC-MS)分别对新鲜薏米、弱异味薏米和强异味薏米的挥发性成分进行分析,从3种不同异味程度的薏米中共鉴定出79种挥发性成分,新鲜薏米、弱异味薏米和强异味薏米中分别鉴定出47、43和51种挥发性成分,相对百分含量分别为96.14%、98.68%和98.00%。通过对比上述3种不同异味程度的薏米中挥发性成分的种类和含量,同时应用气相色谱-质谱联用结合嗅闻(GC-O-MS),采用气味活度值(OAV)结合气味强度值对强异味薏米中的异味成分进行鉴定。从强异味薏米的挥发性成分中鉴定出12种异味成分,分别为己醛、庚醛、2-庚烯醛、辛醛、反-2-辛烯醛、壬醛、反-2-壬烯醛、癸醛、2-癸烯醛、己酸、2-壬酮和6-十一酮。 展开更多
关键词 薏米 异味成分 空固相微萃取 相色谱-质谱联用 相色谱-嗅闻分析
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顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法分析山楂果醋易挥发成分 被引量:48
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作者 郝红梅 张生万 +1 位作者 郭彩霞 李美萍 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第2期138-141,共4页
采用顶空固相微萃取和气相色谱-质谱联用法对山楂果醋易挥发性成分进行提取分析,通过与NIST 05 a.L谱库比对,鉴定得到各个组分,应用峰面积归一化法测定各成分的相对含量。共分离得到49种化合物,结构鉴定出36种化合物,占总易挥发成分总量... 采用顶空固相微萃取和气相色谱-质谱联用法对山楂果醋易挥发性成分进行提取分析,通过与NIST 05 a.L谱库比对,鉴定得到各个组分,应用峰面积归一化法测定各成分的相对含量。共分离得到49种化合物,结构鉴定出36种化合物,占总易挥发成分总量的98.91%,对山楂果醋易挥发性成分贡献较大的依次是:酯类化合物11种,占40.12%;酸类化合物6种,占33.63%;醇类化合物11种,占21.79%。此外,醛类化合物1种,占0.05%;酮类化合物2种,占0.57%;其他类5种,占1.55%。初步确定乙酸、乙酸乙酯、乙醇、乙酸-3-甲基丁酯、苯甲酸乙酯、3-甲基丁醇、己酸乙酯、己酸、苯甲酸、乙酸-1-甲基丙酯、2-丁醇、苯乙醇、辛酸、2-甲氧基-4-甲基苯酚是山楂果醋的主要香气成分。以期为山楂果醋的香气特征研究提供科学依据,为山楂果醋品质感官评价体系的建立和山楂果醋产业发展提供参考。 展开更多
关键词 山楂果醋 易挥发成分 空固相微萃取 相色谱-质谱联用
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顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法测定即食酱牛肉的挥发性香气成分 被引量:15
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作者 刘倩 申明月 +4 位作者 聂少平 蒋玉洁 梅江 刘玲玲 王玉婷 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第22期102-106,共5页
采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法测定即食酱牛肉的挥发性香气成分,对影响萃取效率的几个关键因素进行优化,分析各因素对不同相对分子质量化合物萃取效果的影响。结果表明:在3.0 g即食酱牛肉中加入0.6 g氯化钠,用50/30μm?DVB/CA... 采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法测定即食酱牛肉的挥发性香气成分,对影响萃取效率的几个关键因素进行优化,分析各因素对不同相对分子质量化合物萃取效果的影响。结果表明:在3.0 g即食酱牛肉中加入0.6 g氯化钠,用50/30μm?DVB/CAR/PDMS萃取头于60℃条件下萃取30 min,解吸5 min,能够达到较好的萃取效率。在最佳萃取条件下提取即食酱牛肉的挥发性成分,结合气相色谱-质谱共鉴定出39种主要挥发性物质,其中酚类和烃类化合物的相对含量较高,分别为46.15%和24.99%,为即食酱牛肉的主要挥发性成分。本实验测定了即食酱牛肉中各香气成分的组成及贡献模型,结果可为优化生产工艺条件提供参考。 展开更多
关键词 即食酱牛肉 挥发性成分 空固相微萃取 相色谱-质谱联用 保留指数
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顶空气相色谱-质谱法测定皮革中挥发性卤代烃 被引量:6
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作者 周明辉 李丹 +6 位作者 王云玉 关剑锋 周永艳 刘莹峰 翟翠萍 郑建国 钟志光 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2011年第12期1395-1397,1401,共4页
用顶空气相色谱-质谱联用法测定了皮革中9种卤代烃化合物。皮革样品(1.000g,碎片,大小不超过0.5cm×0.5cm,厚度1mm)置于顶空瓶中,于110℃平衡45min,进样量为1mL,用GS-Gaspro毛细管色谱柱进行分离,采用程序升温,从80℃~250℃。质谱... 用顶空气相色谱-质谱联用法测定了皮革中9种卤代烃化合物。皮革样品(1.000g,碎片,大小不超过0.5cm×0.5cm,厚度1mm)置于顶空瓶中,于110℃平衡45min,进样量为1mL,用GS-Gaspro毛细管色谱柱进行分离,采用程序升温,从80℃~250℃。质谱测定中用EI离子源(230℃),在35~350amu质量范围内全扫描方式并用外标法定量。9种卤代烃化合物的质量与其相应检测信号值之间呈线性关系,各线性回归方程的相关系数均大于0.995。方法的测定下限(10S/N)在1~2mg.kg-1之间。以皮革样品为基体,用标准加入法做回收试验,测得回收率在82.5%~106%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.4%~6.2%之间。 展开更多
关键词 空气相色谱-质谱联用 卤代烃 皮革
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顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法测定尿液中美沙酮及其主要代谢物 被引量:6
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作者 黄克建 潘智文 +5 位作者 林翠梧 李宏森 刘晓锋 李璐 罗正坚 陈而廉 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2009年第8期962-964,共3页
提出了用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法测定尿液中美沙酮及其主要代谢物2-亚乙基-1,5-二甲基-3,3-二苯基吡咯烷(EDDP)的含量。对影响萃取效率的萃取温度、萃取时间、pH以及离子强度等因素进行了试验,并予以优化。在优化的条件下,... 提出了用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法测定尿液中美沙酮及其主要代谢物2-亚乙基-1,5-二甲基-3,3-二苯基吡咯烷(EDDP)的含量。对影响萃取效率的萃取温度、萃取时间、pH以及离子强度等因素进行了试验,并予以优化。在优化的条件下,采用二苯基丙基己酸β-二己基氨基乙酯(SKF_(525A))为内标,选定m/z 277,m/z 72和m/z 86分别作为EDDP、美沙酮和SKF_(525A)的定量离子,在选择离子监测模式下,美沙酮及EDDP的线性范围均为0.01~1.0 mg·L^(-1),相对标准偏差(n=5)都小于9.0%,平均回收率分别为104.2%和97.6%。 展开更多
关键词 空固相微萃取 相色谱-质谱联用 美沙酮 EDDP
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顶空气相色谱质谱法快速测定液体食品中的挥发性酸 被引量:5
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作者 招云芳 陆舍铭 +4 位作者 王海利 孟昭宇 牟定荣 曹秋娥 缪明明 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第12期1456-1459,共4页
建立了一种用于快速测定食品中挥发性有机酸的分析方法。利用顶空技术对样品进行前处理,并与气相色谱质谱联用,用离子选择对11种挥发性有机酸进行定量分析。在优化的实验条件下,方法线性关系良好,线性范围为0.20—5mg/L。11种挥... 建立了一种用于快速测定食品中挥发性有机酸的分析方法。利用顶空技术对样品进行前处理,并与气相色谱质谱联用,用离子选择对11种挥发性有机酸进行定量分析。在优化的实验条件下,方法线性关系良好,线性范围为0.20—5mg/L。11种挥发性有机酸的相关系数均大于0.9986,检出限为0.0002.35.5mg/L,比全扫描检出限低1~3个数量级。11种挥发性有机酸的回收率为93%-99%,相对标准偏差均小于10%。该方法简便、快速、重复性好、定性定量准确,适于食品中挥发性有机化合物的检测。 展开更多
关键词 空气相色谱-质谱 选择离子 食品 挥发性有机酸
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顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法分析酵母浸膏辐照挥发性成分 被引量:2
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作者 耿胜荣 夏和舟 +3 位作者 鉏晓艳 陈玉霞 叶丽秀 熊光权 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第6期55-59,共5页
采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法分析酵母浸膏辐照后的挥发成分。结果表明:未经辐照的酵母浸膏萃取得到13种挥发性成分,其中含酸类1种、醛类2种、醇类2种、烯烃类1种、含氮化合物3种,主要成分为乙酸、吲哚、2-乙基己醇。辐照后... 采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法分析酵母浸膏辐照后的挥发成分。结果表明:未经辐照的酵母浸膏萃取得到13种挥发性成分,其中含酸类1种、醛类2种、醇类2种、烯烃类1种、含氮化合物3种,主要成分为乙酸、吲哚、2-乙基己醇。辐照后的酵母浸膏萃取得到35种挥发性成分,其中酸类1种、醛类7种、醇类2种、烯烃类4种、酮类2种、含氮化合物14种、含硫化合物2种、酯类1种、苯类2种。挥发物的种类和含量均随辐照剂量的增加而增加。 展开更多
关键词 酵母浸膏 空固相微萃取 相色谱-质谱联用仪 挥发性成分 辐照
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顶空气相色谱质谱法分析面包包装纸中的苯系物 被引量:3
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作者 招云芳 陆舍铭 +4 位作者 刘春波 刘正聪 孟昭宇 曹秋娥 缪明明 《包装工程》 CAS CSCD 北大核心 2009年第9期16-18,共3页
建立了一种用于测定面包包装纸中苯系物(BTEs)的分析方法。利用顶空技术对样品进行前处理,并与气相色谱质谱(GC-MS)联用,用离子选择对8种苯系物进行了定性定量分析。结果表明此方法有较好的重复性,相对标准偏差在5.00%以下;8种物质的回... 建立了一种用于测定面包包装纸中苯系物(BTEs)的分析方法。利用顶空技术对样品进行前处理,并与气相色谱质谱(GC-MS)联用,用离子选择对8种苯系物进行了定性定量分析。结果表明此方法有较好的重复性,相对标准偏差在5.00%以下;8种物质的回收率在92.36%~100.65%之间;检出限为0.0008~0.78μg/m2,比全扫描的检出限低1~3个数量级。 展开更多
关键词 空气相色谱质谱 选择离子 面包包装纸 苯系物
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顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱联用法分析啤特果挥发性风味物质 被引量:4
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作者 魏晋梅 刘彩云 +1 位作者 张丽 张咏梅 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2017年第20期266-270,275,共6页
啤特果是一种品质极高的绿色水果,为研究其风味特征,基于优化的顶空-固相微萃取法(headspace-solidphase microextraction,HS-SPME)提取果肉挥发性风味物质,并经气相色谱-质谱联用法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)测定... 啤特果是一种品质极高的绿色水果,为研究其风味特征,基于优化的顶空-固相微萃取法(headspace-solidphase microextraction,HS-SPME)提取果肉挥发性风味物质,并经气相色谱-质谱联用法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)测定。结果显示,carboxen/polydimethylsiloxane(CAR/PDMS)萃取头在40℃、萃取40 min的萃取效果较好;经鉴定得到44种化合物,包括30种酯、6种醛、4种醇、2种酮和2种碳氢化合物,含量最高的是酯类(89.176%),其次是醇类(7.844%)、碳氢化合物(1.172%)、醛类(0.912%)和酮类(0.896%)。2-己烯酸乙酯(30.337%)、乙酸丁酯(16.661%)、乙酸乙酯(14.002%)、己酸乙酯(13.315%)和丁酸乙酯(7.349%)是啤特果中含量较高的风味物质。研究啤特果挥发性成分,便于我们初步认识这个品种的特点,为进一步开发和利用该资源提供基础科学理论依据。 展开更多
关键词 啤特果 空-固相微萃取-气相色谱-质谱联用 挥发性风味物质
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顶空气相色谱法测定氢气纳米气泡水中的总氢含量
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作者 黄青 刘爱荣 张立娟 《环境工程技术学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第4期1105-1111,共7页
氢气纳米气泡在环境修复、能源燃料和医疗健康等领域具有广泛的应用前景。目前氢气纳米气泡水中总氢含量的测定方法还相对有限,无法准确评定相关发生设备的性能。顶空气相色谱法通过加热使顶空瓶内体系达到气液平衡的方式将水样中的氢... 氢气纳米气泡在环境修复、能源燃料和医疗健康等领域具有广泛的应用前景。目前氢气纳米气泡水中总氢含量的测定方法还相对有限,无法准确评定相关发生设备的性能。顶空气相色谱法通过加热使顶空瓶内体系达到气液平衡的方式将水样中的氢气转移到气相中,利用气相色谱仪来测定氢气纳米气泡水中的总氢含量。结果表明:样品的最佳平衡温度为50℃,平衡时间为15 min。通过对氢气纳米气泡水中氢气纳米气泡的数量浓度及粒径分布的检测,证实了该顶空气相色谱法适用于大多数纳米气泡产生方式所制备的氢气纳米气泡水体系,即氢气纳米气泡数量浓度范围为106~108个/mL,平均粒径范围为100~300 nm。当氢气纳米气泡数量浓度为6.7×10^(6)~3.8×10^(8)个/mL时,对应测得的氢含量为0~3.12 mg/L,氢气纳米气泡数量浓度与对应氢含量变化一致,且能在2 min内完成检测。该方法简单高效,可以满足不同数量浓度氢气纳米气泡水的测试要求,为测定氢气纳米气泡水中总氢含量提供了可行的选择,有助于进一步研究氢气纳米气泡在各领域的重要应用并进行发生设备的性能评价。 展开更多
关键词 氢气 氢气纳米气泡(HNBs) 空气相色谱 总氢含量
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顶空固相微萃取/气相色谱-质谱法测定血液中15种挥发性有机物 被引量:3
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作者 李昊洋 张文骥 +3 位作者 韩祺瑞 丁海媛 于汇川 罗颖超 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第9期1442-1449,共8页
该研究使用人工合成模拟血液标准添加溶液,采用部分因子实验、单因素实验、响应曲面法优化萃取条件,建立了顶空固相微萃取/气相色谱-质谱联用(HS-SPME/GC-MS)测定血液中常见挥发性有机物(VOCs)的分析方法。取2.0 mL血液样品,使用65μm... 该研究使用人工合成模拟血液标准添加溶液,采用部分因子实验、单因素实验、响应曲面法优化萃取条件,建立了顶空固相微萃取/气相色谱-质谱联用(HS-SPME/GC-MS)测定血液中常见挥发性有机物(VOCs)的分析方法。取2.0 mL血液样品,使用65μm聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯(PDMS/DVB)萃取纤维,在萃取温度57℃,萃取时间45 min,搅拌转速1000 r/min,解吸温度280℃、解吸时间5 min、氯化钠含量为0条件下进行萃取,以内标法定量。结果表明,15种VOCs在0.4~4、4~40、40~400 ng/mL质量浓度范围内线性良好(r^(2)>0.99),方法检出限为0.03~0.1 ng/mL,定量下限为0.1~0.3 ng/mL。15种VOCs在2.0、20、200ng/mL加标水平下的平均回收率为71.1%~122%,相对标准偏差(n=6)为7.5%~16%。使用该方法测定新鲜人体血液样品和标准添加样品进行基质效应差异性评价,结果表明模拟血液和真实血液在基质效应方面无显著差异(p>0.05)。该方法线性范围广、检出限和定量下限低、前处理方便、检测门槛低,适用于血液中多种VOCs的检测。 展开更多
关键词 响应曲面 空固相微萃取 相色谱-质谱联用 挥发性有机物 血液
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气相色谱/质谱联用法测定环境空气中恶臭类硫化物 被引量:26
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作者 戴军升 《环境监测管理与技术》 2010年第5期42-44,共3页
采用冷阱预浓缩-气相色谱/质谱联用法测定环境空气中硫化氢、甲硫醇、甲硫醚、二硫化碳、二甲二硫、噻吩等6种硫化物,讨论了采样容器材质的影响。方法线性良好,6种硫化物的检出限为1.0μg/m3~5.0μg/m3,混合标准气平行测定的RSD≤8.1%... 采用冷阱预浓缩-气相色谱/质谱联用法测定环境空气中硫化氢、甲硫醇、甲硫醚、二硫化碳、二甲二硫、噻吩等6种硫化物,讨论了采样容器材质的影响。方法线性良好,6种硫化物的检出限为1.0μg/m3~5.0μg/m3,混合标准气平行测定的RSD≤8.1%,加标回收率为93.5%~97.3%。 展开更多
关键词 硫化物 相色谱/质谱联用 环境空气
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