目的建立顶空气相色谱-质谱法测定白酒中的氰化物含量的方法。方法优化顶空平衡温度、时间、pH值、氯胺T加入量,以顶空进样器注入气相色谱质谱联用仪进行分离检测,并应用该方法对市售的米香型、清香型、豉香型和浓香型4种香型的白酒进...目的建立顶空气相色谱-质谱法测定白酒中的氰化物含量的方法。方法优化顶空平衡温度、时间、pH值、氯胺T加入量,以顶空进样器注入气相色谱质谱联用仪进行分离检测,并应用该方法对市售的米香型、清香型、豉香型和浓香型4种香型的白酒进行加标后检测。结果白酒中的氰化物在0.001~0.2 mg/L线性范围内线性关系良好,回归系数r^2=0.9996,检出限为0.01mg/L(S/N≥3),定量限为0.03mg/L(S/N≥10),加标回收率在71.6%~116.2%之间,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为1.3%(n=6)。结论该方法简便快捷,结果准确度高,相比国标中的气相色谱法,明显缩短了检测周期,提高了检测效率,可用于白酒中氰化物含量的测定。展开更多
建立一种顶空-气相色谱-质谱法结合保留指数分析食品包装用纸中挥发性气味成分的分析方法。采用顶空直接进样方式,经气相色谱-质谱上机检测,在美国国家标准与技术研究院(National Institute of Standards and Technology,NIST)质谱库检...建立一种顶空-气相色谱-质谱法结合保留指数分析食品包装用纸中挥发性气味成分的分析方法。采用顶空直接进样方式,经气相色谱-质谱上机检测,在美国国家标准与技术研究院(National Institute of Standards and Technology,NIST)质谱库检索的基础上,结合保留指数及气味物质谱库对挥发性气味物质进行定性分析,最后用面积归一法计算各物质的相对含量。结果表明,19种食品包装用纸中共鉴别出113种挥发性化合物,通过检索气味物质谱库,最终确定出36种挥发性气味物质,主要为醛类、羧酸类、酮类、烯烃类、呋喃类、醇类、酚类及含硫化合物共8大类。其中,主要气味物质包括糠醛、苯甲醛、2-戊基呋喃、乙酸、2-乙基-1-己醇、苯乙烯等。此方法可以快速、准确地鉴别出食品包装用纸中挥发性气味物质,提高了定性分析的工作效率;食品包装纸中挥发性气味物质可能会影响食品气味,需引起高度关注。展开更多
文摘研究江西南康3种柚子“水晶柚”、“练家柚”和“沙田柚”果皮精油的挥发性成分和含量差异,为南康甜柚品种改良及鉴定提供参考。以相似种植环境的3种柚子品种的果皮为材料,利用蒸馏法提取精油,使用顶空气相色谱质谱联用仪(headspace gas chromatography-mass spectrometer,HS-GC-MS)对精油成分进行鉴定和分析,并使用SIMCA14.0对试验数据进行预处理、主成分分析(principal component analysis,PCA)和正交偏最小二乘法-判别分析(orthogonal partial least squares-discriminant analysis,OPLS-DA)分析,结合使用SPSS22.0进行t检验和聚类分析。结果表明:3种柚子果皮精油成分和含量存在较大差异。3种柚子果皮精油共检测到49种物质;沙田柚果皮精油检出47种成分;水晶柚和练家柚有46种成分。化合物类型主要为烯类(11种)、醇类(13种)、酯类(9种)和醛类(5种)。通过t检验(P<0.05)和OPLS-DA分析发现,练家柚与沙田柚、水晶柚与练家柚均存在10种差异成分,而水晶柚与沙田柚存在8种差异成分,从3种柚子精油PCA分析和聚类分析上看,水晶柚划分为一类,练家柚划分一类,沙田柚划分一类。
文摘目的建立顶空气相色谱-质谱法测定白酒中的氰化物含量的方法。方法优化顶空平衡温度、时间、pH值、氯胺T加入量,以顶空进样器注入气相色谱质谱联用仪进行分离检测,并应用该方法对市售的米香型、清香型、豉香型和浓香型4种香型的白酒进行加标后检测。结果白酒中的氰化物在0.001~0.2 mg/L线性范围内线性关系良好,回归系数r^2=0.9996,检出限为0.01mg/L(S/N≥3),定量限为0.03mg/L(S/N≥10),加标回收率在71.6%~116.2%之间,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为1.3%(n=6)。结论该方法简便快捷,结果准确度高,相比国标中的气相色谱法,明显缩短了检测周期,提高了检测效率,可用于白酒中氰化物含量的测定。
文摘建立一种顶空-气相色谱-质谱法结合保留指数分析食品包装用纸中挥发性气味成分的分析方法。采用顶空直接进样方式,经气相色谱-质谱上机检测,在美国国家标准与技术研究院(National Institute of Standards and Technology,NIST)质谱库检索的基础上,结合保留指数及气味物质谱库对挥发性气味物质进行定性分析,最后用面积归一法计算各物质的相对含量。结果表明,19种食品包装用纸中共鉴别出113种挥发性化合物,通过检索气味物质谱库,最终确定出36种挥发性气味物质,主要为醛类、羧酸类、酮类、烯烃类、呋喃类、醇类、酚类及含硫化合物共8大类。其中,主要气味物质包括糠醛、苯甲醛、2-戊基呋喃、乙酸、2-乙基-1-己醇、苯乙烯等。此方法可以快速、准确地鉴别出食品包装用纸中挥发性气味物质,提高了定性分析的工作效率;食品包装纸中挥发性气味物质可能会影响食品气味,需引起高度关注。
