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基于全自动在线顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术测定生活饮用水中4种氯酚 被引量:2
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作者 江阳 李九龙 +5 位作者 袁悦 曹凤梅 李虹霖 雍莉 冯子男 李永新 《环境化学》 北大核心 2025年第1期131-139,共9页
建立了全自动在线顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用(HS-SPME-GC-MS)分析法同时测定生活饮用水中2-氯酚、2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚和五氯酚.通过单因素实验设计考察了萃取纤维、萃取温度、萃取时间、加盐量、加酸量、消毒剂余量等对萃... 建立了全自动在线顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用(HS-SPME-GC-MS)分析法同时测定生活饮用水中2-氯酚、2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚和五氯酚.通过单因素实验设计考察了萃取纤维、萃取温度、萃取时间、加盐量、加酸量、消毒剂余量等对萃取效果的影响.优化后的顶空固相微萃取条件为:取10 mL水样于20 mL顶空瓶中,加入3.6 g NaCl、0.1 mL 1 mol·L^(−1)盐酸溶液,使用65μm DVB/PDMS纤维头,萃取温度60℃,萃取时间60 min,振摇速率450 r·min^(−1),解吸时间5 min,解吸温度280℃.4种氯酚浓度-响应线性关系良好,相关系数r均大于0.9994,方法检出限为0.015—0.060μg·L^(−1),方法定量限为0.050—0.20μg·L^(−1),平均回收率为90.4%—115%,相对标准偏差为0.47%—6.91%.该方法具有准确、便捷、灵敏度高等优点,适用于生活饮用水中多种氯酚的同时测定. 展开更多
关键词 微萃 相色谱质谱联用 氯酚 生活饮用水
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顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用分析厚鳞柯不同部位挥发性成分
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作者 陈海彬 黄俊添 +4 位作者 李志海 黄百祺 廖宗浪 陆洋洋 付晓云 《湖北农业科学》 2025年第6期171-177,196,共8页
采用顶空固相微萃取(HS-SPME)与气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析厚鳞柯(Lithocarpus pachylepis)不同部位(果壳、果仁、花、叶、枝)的化学成分组成、相对含量及差异。结果表明,厚鳞柯各部位挥发性成分及相对含量存在较大差异,5个部位共检... 采用顶空固相微萃取(HS-SPME)与气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析厚鳞柯(Lithocarpus pachylepis)不同部位(果壳、果仁、花、叶、枝)的化学成分组成、相对含量及差异。结果表明,厚鳞柯各部位挥发性成分及相对含量存在较大差异,5个部位共检测出110种化合物,共9类挥发性化合物,分别为醇类、酚类、醚类、醛类、酸类、酮类、烷烃类、烯烃类和酯类化合物;果壳、果仁、花、叶、枝中分别鉴定出41、38、42、38、39种成分。厚鳞柯的5个部位中鉴定出9种共有成分,分别是正壬醛、癸醛、正十四烷、正十六烷、正十七烷、咖啡因、植酮、邻苯二甲酸二异丁酯和邻苯二甲酸二丁酯;各部位中共有成分的相对含量由高到低依次为枝、果仁、果壳、花和叶。5个部位中均有独特的挥发性成分,其中果壳中有18种、果仁中有9种、花中有14种、叶中有17种、枝中有10种。对共有成分进行主成分分析,提取了3个主成分,累计方差贡献率为84.63%,其中咖啡因、正十六烷、癸醛、邻苯二甲酸二丁酯和正十七烷的贡献率较大,均与主成分呈高的正相关性,是影响厚鳞柯挥发油的关键性成分。 展开更多
关键词 厚鳞柯(Lithocarpus pachylepis) 挥发性成分 微萃(HS-SPME) 相色谱-质谱联用(GC-MS)
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顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术结合电子舌分析不同残糖含量蓝莓酒体风味 被引量:4
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作者 王利萍 丁昱文 +3 位作者 吴颜欣 邱树毅 戴怡凤 周鸿翔 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2024年第11期294-300,共7页
蓝莓酒的风味会影响其质量与感官评价,因此研究蓝莓酒中的风味物质十分必要。该文利用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术结合电子舌研究2种半甜、2种半干蓝莓酒风味,发现4种蓝莓酒的苦味、涩味均表现出随残糖含量下降而逐渐升高的趋... 蓝莓酒的风味会影响其质量与感官评价,因此研究蓝莓酒中的风味物质十分必要。该文利用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术结合电子舌研究2种半甜、2种半干蓝莓酒风味,发现4种蓝莓酒的苦味、涩味均表现出随残糖含量下降而逐渐升高的趋势,酸味、后苦味、后涩味无显著性差异。4种蓝莓酒中,半甜型蓝莓酒中酯类化合物含量高于半干型蓝莓酒,而半干型蓝莓酒中醇类化合物高于半甜型蓝莓酒。乙酸乙酯、萜品油烯、月桂酸乙酯等挥发性风味化合物在半甜型蓝莓酒中含量较高,肉桂酸乙酯、苯甲酸乙酯、苯乙酸乙酯等化合物在半干型蓝莓酒中含量较高,正辛醇、乙酸与发酵程度无显著性关联。此外,利用偏最小二乘法判别分析,分析发现4种蓝莓酒中13种潜在差异标志物,并结合香气活度值研究发现meso-2,3-丁二醇与芳樟醇分别仅为半甜型与半干型的整体风味做出贡献,而大马酮、苯乙醇、异戊醇、乙酸的香气活度值> 500,为不同残糖含量蓝莓酒的整体风味做出了重要贡献。 展开更多
关键词 发酵蓝莓酒 顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术 电子舌 偏最小二乘法判别分析 活度值
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顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法优化与‘安梨’花序挥发性成分分析 被引量:2
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作者 李晓颍 张文静 +4 位作者 刘宝丽 路鑫鑫 赵琦 卢新元 朱京涛 《中国果树》 北大核心 2020年第2期16-22,共7页
以’安梨’盛花期完整花序为试材,采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术-(HS-SPME-GC-MS)对其挥发性成分进行分析,通过单因素试验方法对挥发性成分测定条件进行优化,最终确定样品量为3 g,平衡时间与萃取时间均为40 min,萃取温度50 ... 以’安梨’盛花期完整花序为试材,采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术-(HS-SPME-GC-MS)对其挥发性成分进行分析,通过单因素试验方法对挥发性成分测定条件进行优化,最终确定样品量为3 g,平衡时间与萃取时间均为40 min,萃取温度50 t为最佳测定条件。利用自动质谱解卷积鉴定系统(AMDIS)、NIST11谱库检索系统进行鉴定,在'安梨'花序中共鉴定出61种挥发性成分,包括烷类(26种)、酯类(9种)、醇类(8种)、醛类(6种)、醚类(2种)、萜类(2种)、酮类(2种)、烯类(2种)、芳香类(1种)、酚类(1种)、醞类(1种)、杂环类(1种)以3-辛醇作为内标物对挥发性化合物的含量进行了测定,其中苯醞(8.6μg/kg)、十五烷(5.51μg/kg)、二十一饶(4.42μg/kg)、苯乙醇(4.12μg/kg)、香叶基芳樟醇(2.79 pg/kg)、对苯二酚(2.58 pg/kg)、正十六烷(2.34μgkg)、苯甲醛(1.76μg/kg)等,在’安梨'花序挥发性成分中占有重要比重,是'安梨'花序的主要挥发性成分。由香气品质可知,除烷桂外其他挥发物多具有香气特征,主要表现为花香型、果香型〈青香型、果仁香型、橘香型、苦感型、辛香型和少数其他香型。其中,中级香气品质的挥发物18种,高级香气品质6种。同时,香气系列分布情况也表明,辛香型和花香型是'安梨'花序的主要香气特征,且具有一定程度的果仁香型,与实际嗅感表现一致。 展开更多
关键词 '安梨’ 挥发性成分 条件优化 品质 顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术
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顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法检测止痛化癥胶囊挥发性成分 被引量:1
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作者 杨娜 刘俊丽 +3 位作者 王涵 刘金平 李平亚 董庆海 《特产研究》 2019年第3期104-108,共5页
利用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱连用技术检测止痛化癥胶囊中挥发性成分,为止痛化癥胶囊的进一步开发和利用提供理论依据。采用顶空固相微萃取技术对止痛化癥胶囊的挥发性成分进行富集,应用气相色谱-质谱联用法对检测出的化学成分进... 利用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱连用技术检测止痛化癥胶囊中挥发性成分,为止痛化癥胶囊的进一步开发和利用提供理论依据。采用顶空固相微萃取技术对止痛化癥胶囊的挥发性成分进行富集,应用气相色谱-质谱联用法对检测出的化学成分进行分离和鉴定,采用面积归一法确定各成分的相对含量。共检出挥发性成分70种,鉴定出其中的70个组分,占挥发性成分总量的98.29%,主要包括烯烃、有机酸、醛、酮、酯、杂环和芳香类化合物,含量较高的分别是5-甲基-2-糠醛(18.47%)、焦粘醛(16.23%)、2-乙酰吡咯(7.17%)、薄荷酮(4.84%)、1-(2-呋喃基)乙酮(4.58%)。止痛化癥胶囊挥发性成分丰富,具有很高的药用价值。 展开更多
关键词 止痛化癥胶囊 挥发性成分 顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用
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顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法检测刺苞南蛇藤挥发性成分
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作者 杨娜 王涵 +2 位作者 刘俊丽 刘金平 李平亚 《特产研究》 2019年第2期80-84,共5页
利用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术检测刺苞南蛇藤藤茎的挥发性成分,为刺苞南蛇藤的进一步开发和利用提供理论依据。采用顶空固相微萃取技术对刺苞南蛇藤的挥发性成分进行富集,应用气相色谱-质谱联用法对检测出的化学成分进行... 利用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术检测刺苞南蛇藤藤茎的挥发性成分,为刺苞南蛇藤的进一步开发和利用提供理论依据。采用顶空固相微萃取技术对刺苞南蛇藤的挥发性成分进行富集,应用气相色谱-质谱联用法对检测出的化学成分进行分离和鉴定,采用面积归一法确定各成分的相对含量。共检出挥发性成分105种,鉴定出其中的102个组分,占挥发油总量的96.40%。主要包括有机酸、烷烃、烯烃、醇、醛和芳香类化合物等;含量较高的分别是乙基己醇(12.26%)、正壬醛(5.68%)、己酸(5.05%)、正十四烷(3.64%)、正癸醛(3.09%)、新醇(3.02%)、正十五烷(2.94%)、苯甲醛(2.43%)、香叶基丙酮(2.18%)。刺苞南蛇藤挥发性成分丰富,具有很强的药用价值。 展开更多
关键词 刺苞南蛇藤 挥发油 顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用
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顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法分析黄茶香气成分 被引量:142
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作者 刘晓慧 张丽霞 +1 位作者 王日为 王超 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第16期239-243,共5页
建立黄茶香气的分析方法,探讨固相微萃取技术在黄茶香精油制备上的应用,研究固相微萃取头种类、温度、吸附和解吸时间对黄茶香气物质种类和总量的影响。结果表明:采用DVB-CAR-PDMS固相微萃取头,在80℃下吸附1h,能达到最佳吸附效果;吸附... 建立黄茶香气的分析方法,探讨固相微萃取技术在黄茶香精油制备上的应用,研究固相微萃取头种类、温度、吸附和解吸时间对黄茶香气物质种类和总量的影响。结果表明:采用DVB-CAR-PDMS固相微萃取头,在80℃下吸附1h,能达到最佳吸附效果;吸附的香气物质在GC-MS进样口内经230℃热脱附1min,共检测出108种黄茶香气成分,其物质种类由高到低依次为烃类32种、酯类20种、醇和醛类各17种、酮类8种、含氧和含氮化合物各4种、酸类3种、含硫化合物2种、酚类1种;其含量以脂肪族烃、醛类较多,而萜烯类以及芳香族化合物较少。 展开更多
关键词 微萃 相色谱-质谱联用 黄茶 成分
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顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法测定海洋沉积物中的苯系物 被引量:29
8
作者 吴金浩 王召会 +2 位作者 王摆 周遵春 王年斌 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2013年第12期1218-1223,共6页
利用顶空固相微萃取(HS-SPME)与气相色谱-质谱(GC-MS)联用建立了测定海洋沉积物中的苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯以及苯乙烯等7种常见苯系物的检测分析方法。对无机盐的加入、平衡时间、萃取温度、萃取时间、解吸... 利用顶空固相微萃取(HS-SPME)与气相色谱-质谱(GC-MS)联用建立了测定海洋沉积物中的苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯以及苯乙烯等7种常见苯系物的检测分析方法。对无机盐的加入、平衡时间、萃取温度、萃取时间、解吸温度和时间等多个固相微萃取条件以及色谱条件进行了优化,内标法定量。结果表明:在0.500~20.0 ng/g范围内7种苯系物的线性关系良好,相关系数在0.995~0.999之间;方法检出限为0.081 8~0.175 ng/g(干重);日内和日间重现性较好,相对标准偏差分别为1.2%~3.6%(n=5)和0.4%~6.3%(n=3);在每1.00 g海洋沉积物样品中2.0和15.0 ng加标水平下,平均加标回收率分别为61.7%~79.5%和77.1%~85.6%,相对标准偏差分别为5.4%~9.6%和3.9%~7.6%(n=5)。该方法快速、灵敏、简便,准确度高,重现性好。 展开更多
关键词 微萃 相色谱-质谱 苯系物 海洋沉积物
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顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用测定饮用水中的2-甲基异莰醇和土臭素 被引量:23
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作者 成建国 刘开颖 +3 位作者 白敏冬 程超 余忆玄 周新颖 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第12期1287-1293,共7页
2-甲基异莰醇(2-methylisoborneol,2-MIB)和土臭素(geosmin,GSM)在水源水中大量分泌排放是造成饮用水土霉异味突发事件、引发居民用水恐慌的重用因素之一。使用顶空固相微萃取(HS-SPME)与气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)建立了水... 2-甲基异莰醇(2-methylisoborneol,2-MIB)和土臭素(geosmin,GSM)在水源水中大量分泌排放是造成饮用水土霉异味突发事件、引发居民用水恐慌的重用因素之一。使用顶空固相微萃取(HS-SPME)与气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)建立了水库水、水库附近土壤、居民自来水中2-MIB和GSM的测定方法。结合正交分析优化了加盐量、萃取温度、萃取时间条件,在电子轰击(EI)-选择离子扫描(SIM)模式下进行了目标物的定性定量分析。结果表明:在5~1 000 ng/L范围内,2-MIB和GSM的色谱峰面积与其质量浓度的线性关系良好(r^2≥0.998),2-MIB与GSM的检出限分别为0.72 ng/L和0.34 ng/L,定量限分别为2.40 ng/L和1.13 ng/L;目标物加标水平为10~600 ng/L时,平均回收率为93.6%~107.7%,相对标准偏差(RSD)≤6.1%(n=6)。基于上述方法,对辽宁省某地区水库水、水库附近土壤、居民自来水中的目标物进行检测,结果表明:水库水目标物质量浓度范围为3.0~3.6ng/L,水库附近土壤中提取的2-MIB为8.1 ng/L、提取的GSM为17.8 ng/L,居民自来水中的目标物未检出。该方法操作简便、准确可靠,灵敏度高,无需有机溶剂,适合于饮用水中2-MIB和GSM的分析检测。 展开更多
关键词 微萃 相色谱-质谱 2-甲基异莰醇 土臭素 饮用水 正交分析
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顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法分析仔姜与老姜的挥发性成分 被引量:23
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作者 汪莉莎 陈光静 +3 位作者 张甫生 郑炯 宋家芯 阚建全 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第10期153-157,共5页
以仔姜和老姜为原料,采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法、以正癸烷为内标,分别对仔姜和老姜的挥发性成分进行分析。研究结果表明:从仔姜和老姜中共鉴定出89种挥发性成分,其中仔姜中鉴定出63种挥发性成分,主要包括37种烃类、15种... 以仔姜和老姜为原料,采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法、以正癸烷为内标,分别对仔姜和老姜的挥发性成分进行分析。研究结果表明:从仔姜和老姜中共鉴定出89种挥发性成分,其中仔姜中鉴定出63种挥发性成分,主要包括37种烃类、15种醇类、6种酯类、3种醛类、2种酮类,其主要挥发性成分为姜烯、橙花醇乙酸酯、β-雪松烯、α-法尼烯、(E)-柠檬醛、β-红没药烯;老姜中鉴定出68种挥发性成分,主要包括45种烃类、14种醇类、3种酯类、3种醛类、3种酮类,其主要挥发性成分为姜烯、α-姜黄烯、β-雪松烯、α-法尼烯、(E)-柠檬醛、β-红没药烯。 展开更多
关键词 挥发性成分 微萃 相色谱-质谱联用
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顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法分析山楂果醋易挥发成分 被引量:48
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作者 郝红梅 张生万 +1 位作者 郭彩霞 李美萍 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第2期138-141,共4页
采用顶空固相微萃取和气相色谱-质谱联用法对山楂果醋易挥发性成分进行提取分析,通过与NIST 05 a.L谱库比对,鉴定得到各个组分,应用峰面积归一化法测定各成分的相对含量。共分离得到49种化合物,结构鉴定出36种化合物,占总易挥发成分总量... 采用顶空固相微萃取和气相色谱-质谱联用法对山楂果醋易挥发性成分进行提取分析,通过与NIST 05 a.L谱库比对,鉴定得到各个组分,应用峰面积归一化法测定各成分的相对含量。共分离得到49种化合物,结构鉴定出36种化合物,占总易挥发成分总量的98.91%,对山楂果醋易挥发性成分贡献较大的依次是:酯类化合物11种,占40.12%;酸类化合物6种,占33.63%;醇类化合物11种,占21.79%。此外,醛类化合物1种,占0.05%;酮类化合物2种,占0.57%;其他类5种,占1.55%。初步确定乙酸、乙酸乙酯、乙醇、乙酸-3-甲基丁酯、苯甲酸乙酯、3-甲基丁醇、己酸乙酯、己酸、苯甲酸、乙酸-1-甲基丙酯、2-丁醇、苯乙醇、辛酸、2-甲氧基-4-甲基苯酚是山楂果醋的主要香气成分。以期为山楂果醋的香气特征研究提供科学依据,为山楂果醋品质感官评价体系的建立和山楂果醋产业发展提供参考。 展开更多
关键词 山楂果醋 易挥发成分 微萃 相色谱-质谱联用
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顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用分析库尔勒香梨花序香气成分 被引量:17
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作者 张军 刘建福 +2 位作者 范勇 马泽鑫 李疆 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第2期115-120,共6页
建立库尔勒香梨花序香气成分的顶空固相微萃取-气相色谱-质谱定性定量方法。花序样品分别经固相微萃取PDMS、CAR/PDMS萃取头富集,经气相色谱梯级升温分离后,进入电子电离源单级扫描质谱,经质谱图库检索定性、归一化法定量。结果表明:2... 建立库尔勒香梨花序香气成分的顶空固相微萃取-气相色谱-质谱定性定量方法。花序样品分别经固相微萃取PDMS、CAR/PDMS萃取头富集,经气相色谱梯级升温分离后,进入电子电离源单级扫描质谱,经质谱图库检索定性、归一化法定量。结果表明:2个萃取头最佳富集香气的条件为梨花样品量4 g、萃取温度40℃、萃取时间25 min,检测出不同花期共69种挥发性香气成分,其中包括酯类、醇类、油酸类和含杂原子化合物等。方法前处理简单、重复性好、分析时间短,能适用于梨花香气成分的测定。 展开更多
关键词 微萃 相色谱-质谱联用 库尔勒香梨花序
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顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用分析费约果叶片挥发性香气成分条件优化 被引量:17
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作者 白俊英 黄仁华 +2 位作者 陆云梅 余游 王丹 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2016年第8期778-782,共5页
为了建立适合费约果叶片香气成分检测的顶空固相微萃取-气相色谱-质谱( HS-SPME-GC-MS)分析方法,考察HS-SPME中不同萃取条件对香气萃取效果的影响,采用L9(34)正交试验,以出峰个数和总峰面积为考察指标确定最佳萃取条件。结果表... 为了建立适合费约果叶片香气成分检测的顶空固相微萃取-气相色谱-质谱( HS-SPME-GC-MS)分析方法,考察HS-SPME中不同萃取条件对香气萃取效果的影响,采用L9(34)正交试验,以出峰个数和总峰面积为考察指标确定最佳萃取条件。结果表明,萃取温度对出峰个数和总峰面积的影响较大,而加样量的影响较小。实验得出的较优萃取条件为:加样量0.6 g,萃取温度50℃,萃取时间50 min,解吸时间6 min。在此萃取条件下能够得到88种物质,这些物质能更真实地反映费约果叶片香气成分的化学构成,为费约果叶片的开发利用提供有价值的数据。 展开更多
关键词 微萃 相色谱-质谱 最优萃条件 正交试验 挥发性香成分 费约果叶片
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顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法测定即食酱牛肉的挥发性香气成分 被引量:15
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作者 刘倩 申明月 +4 位作者 聂少平 蒋玉洁 梅江 刘玲玲 王玉婷 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第22期102-106,共5页
采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法测定即食酱牛肉的挥发性香气成分,对影响萃取效率的几个关键因素进行优化,分析各因素对不同相对分子质量化合物萃取效果的影响。结果表明:在3.0 g即食酱牛肉中加入0.6 g氯化钠,用50/30μm?DVB/CA... 采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法测定即食酱牛肉的挥发性香气成分,对影响萃取效率的几个关键因素进行优化,分析各因素对不同相对分子质量化合物萃取效果的影响。结果表明:在3.0 g即食酱牛肉中加入0.6 g氯化钠,用50/30μm?DVB/CAR/PDMS萃取头于60℃条件下萃取30 min,解吸5 min,能够达到较好的萃取效率。在最佳萃取条件下提取即食酱牛肉的挥发性成分,结合气相色谱-质谱共鉴定出39种主要挥发性物质,其中酚类和烃类化合物的相对含量较高,分别为46.15%和24.99%,为即食酱牛肉的主要挥发性成分。本实验测定了即食酱牛肉中各香气成分的组成及贡献模型,结果可为优化生产工艺条件提供参考。 展开更多
关键词 即食酱牛肉 挥发性成分 微萃 相色谱-质谱联用 保留指数
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顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用测定香水中5种合成麝香 被引量:11
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作者 王冠男 汤桦 +2 位作者 陈大舟 冯洁 李蕾 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第2期135-140,共6页
建立了香水中5种合成麝香的顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用分析方法。实验选用65μm的聚二甲基硅氧烷-二乙烯基苯(PDMS-DVB)萃取纤维,在磁力搅拌600 r/min条件下,考察了萃取温度、平衡时间、萃取时间、解吸时间、进样口温度和盐效应... 建立了香水中5种合成麝香的顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用分析方法。实验选用65μm的聚二甲基硅氧烷-二乙烯基苯(PDMS-DVB)萃取纤维,在磁力搅拌600 r/min条件下,考察了萃取温度、平衡时间、萃取时间、解吸时间、进样口温度和盐效应6个方面对实验结果的影响。优化后的条件为:10 mL顶空瓶中加入适量用水稀释过的样品,于60℃平衡3 min后,顶空萃取20 min,随即插入气相色谱进样口,于250℃解吸3 min进行定性、定量分析。5种合成麝香在0.05~1.00μg/g范围内线性关系良好,检出限(LOD)为0.6~2.1 ng/g。空白样品在3个浓度加标水平下(0.05,0.50,1.00μg/g)的回收率为82.0%~103.3%,相对标准偏差(RSD)为1.8%~9.4%。本方法简便、准确、快速、灵敏,适用于香水中合成麝香的分析检验工作。 展开更多
关键词 微萃 相色谱-质谱联用 合成麝香 香水
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电子鼻结合顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术对干制乌贼挥发性成分分析 被引量:15
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作者 金洋 步婷婷 +3 位作者 李密 郑丽 宋正规 李和生 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第20期75-80,共6页
以乌贼为研究对象,采用电子鼻技术,结合顶空固相微萃取-气相色谱-质谱(headspace-solid phase microextraction-gas chromatography-mass,HS-SPME-GC-MS)联用技术,分析晾晒和热风烘干处理对乌贼挥发性风味物质的影响。结果表明,电子鼻... 以乌贼为研究对象,采用电子鼻技术,结合顶空固相微萃取-气相色谱-质谱(headspace-solid phase microextraction-gas chromatography-mass,HS-SPME-GC-MS)联用技术,分析晾晒和热风烘干处理对乌贼挥发性风味物质的影响。结果表明,电子鼻分析结果能够很好地区分新鲜、晾晒和热风烘干3种乌贼样品的风味。采用主成分分析、负荷加载分析以及线性判别分析可以量化主成分贡献率、传感器识别效应和样品间的风味区分度。HS-SPME-GC-MS分析结果表明,3种样品共检出116种不同的挥发性风味物质。其中新鲜乌贼为52种,晾晒乌贼为64种,热风烘干乌贼为71种。新鲜乌贼经干制加工后,风味物质变化明显,产生新的醛类、烃类以及吡嗪类物质,而胺类物质的相对含量相对减少。吡嗪类物质在热风烘干乌贼中相对含量很高,是构成其特有的挥发性风味的主要贡献物质。 展开更多
关键词 电子鼻 微萃 相色谱-质谱 干制乌贼 挥发性成分
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顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法测定尿液中美沙酮及其主要代谢物 被引量:6
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作者 黄克建 潘智文 +5 位作者 林翠梧 李宏森 刘晓锋 李璐 罗正坚 陈而廉 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2009年第8期962-964,共3页
提出了用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法测定尿液中美沙酮及其主要代谢物2-亚乙基-1,5-二甲基-3,3-二苯基吡咯烷(EDDP)的含量。对影响萃取效率的萃取温度、萃取时间、pH以及离子强度等因素进行了试验,并予以优化。在优化的条件下,... 提出了用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法测定尿液中美沙酮及其主要代谢物2-亚乙基-1,5-二甲基-3,3-二苯基吡咯烷(EDDP)的含量。对影响萃取效率的萃取温度、萃取时间、pH以及离子强度等因素进行了试验,并予以优化。在优化的条件下,采用二苯基丙基己酸β-二己基氨基乙酯(SKF_(525A))为内标,选定m/z 277,m/z 72和m/z 86分别作为EDDP、美沙酮和SKF_(525A)的定量离子,在选择离子监测模式下,美沙酮及EDDP的线性范围均为0.01~1.0 mg·L^(-1),相对标准偏差(n=5)都小于9.0%,平均回收率分别为104.2%和97.6%。 展开更多
关键词 微萃 相色谱-质谱联用 美沙酮 EDDP
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顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法分析美藤果油中的挥发性成分 被引量:7
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作者 任洪涛 夏凯国 +2 位作者 周恒苍 王海宁 范源洪 《中国油脂》 CAS CSCD 北大核心 2021年第2期135-138,共4页
采用顶空固相微萃取法提取美藤果油中的挥发性成分,并通过气相色谱-质谱联用技术对其进行分析鉴定,采用峰面积归一化法确定各成分的相对含量。结果表明:美藤果油中共鉴定出46种挥发性成分,占挥发性成分总量的86.73%,主要有(2E,4E)-2,4-... 采用顶空固相微萃取法提取美藤果油中的挥发性成分,并通过气相色谱-质谱联用技术对其进行分析鉴定,采用峰面积归一化法确定各成分的相对含量。结果表明:美藤果油中共鉴定出46种挥发性成分,占挥发性成分总量的86.73%,主要有(2E,4E)-2,4-庚二烯醛、(2E,4Z)-2,4-庚二烯醛、乙酰基环己烯、(E,E)-3,5-辛二烯-2-酮、3,5-辛二烯-2-酮、反式-2-戊烯、正己醛、(E)-2-庚烯醛等,以醛类、酮类和烃类化合物为主,并含有少量的醇类和呋喃类化合物。 展开更多
关键词 美藤果油 微萃 相色谱-质谱 挥发性成分
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顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用分析养殖长吻鮠肌肉挥发性风味成分 被引量:4
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作者 曹静 张凤枰 +3 位作者 杨欣怡 杜雪莉 刘耀敏 王锡昌 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2015年第7期160-165,共6页
采用顶空固相微萃取(headspace solid phase microextraction,HS-SPME)与气相色谱-质谱联用(gas chromatgraphy-mass spectrometry,GC-MS)技术分离鉴定养殖长吻鮠肌肉的挥发性风味成分。结果显示:长吻鮠背、腹肉分别鉴定出31、47种挥发... 采用顶空固相微萃取(headspace solid phase microextraction,HS-SPME)与气相色谱-质谱联用(gas chromatgraphy-mass spectrometry,GC-MS)技术分离鉴定养殖长吻鮠肌肉的挥发性风味成分。结果显示:长吻鮠背、腹肉分别鉴定出31、47种挥发性风味成分,主要包括醛、醇、酮、烃类、芳香类、酯类等化合物,相同成分有25种;根据长吻鮠背、腹肉中挥发性风味成分相对含量和特征分析可知,1-戊烯-3-醇、1-辛烯-3-醇、戊醛、己醛、庚醛、壬醛等对长吻鮠风味贡献较大,酯类、芳香类等化合物也可能对鱼肉风味带来一定的协同作用。综合比较,长吻鮠背肉腥味高于腹肉,这可能与背肉中羰基化合物、醇类物质含量高于腹肉有一定关系。 展开更多
关键词 养殖长吻鮠 微萃 相色谱-质谱联用 挥发性风味物质
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顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法分析酵母浸膏辐照挥发性成分 被引量:2
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作者 耿胜荣 夏和舟 +3 位作者 鉏晓艳 陈玉霞 叶丽秀 熊光权 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第6期55-59,共5页
采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法分析酵母浸膏辐照后的挥发成分。结果表明:未经辐照的酵母浸膏萃取得到13种挥发性成分,其中含酸类1种、醛类2种、醇类2种、烯烃类1种、含氮化合物3种,主要成分为乙酸、吲哚、2-乙基己醇。辐照后... 采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法分析酵母浸膏辐照后的挥发成分。结果表明:未经辐照的酵母浸膏萃取得到13种挥发性成分,其中含酸类1种、醛类2种、醇类2种、烯烃类1种、含氮化合物3种,主要成分为乙酸、吲哚、2-乙基己醇。辐照后的酵母浸膏萃取得到35种挥发性成分,其中酸类1种、醛类7种、醇类2种、烯烃类4种、酮类2种、含氮化合物14种、含硫化合物2种、酯类1种、苯类2种。挥发物的种类和含量均随辐照剂量的增加而增加。 展开更多
关键词 酵母浸膏 微萃 相色谱-质谱联用 挥发性成分 辐照
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