阳离子交换高效液相色谱法快速测定蔬菜中灭蝇胺的残留量 被引量：2

1

作者 张凯旋 刘奕雄 +4 位作者 朱雨田 彭汝林 冯玉桢 杜业刚 张世伟 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2024年第10期1027-1032,共6页

取10 g蔬菜样品,加入20 mL体积比1∶99的乙酸-乙腈混合溶液,振荡提取20 min,加入6 g无水硫酸镁,振荡5 min,离心2 min,分取4 mL上清液,过活化好的氨基固相萃取柱,收集全部流出液。用2 mL体积比3∶1的乙腈-甲苯混合溶液洗脱柱子,收集洗脱... 取10 g蔬菜样品,加入20 mL体积比1∶99的乙酸-乙腈混合溶液,振荡提取20 min,加入6 g无水硫酸镁,振荡5 min,离心2 min,分取4 mL上清液,过活化好的氨基固相萃取柱,收集全部流出液。用2 mL体积比3∶1的乙腈-甲苯混合溶液洗脱柱子,收集洗脱液并合并至上述流出液中。所得溶液于40℃氮吹至近干,用1.0 mL体积比65∶35的含0.2%(体积分数)乙酸的20 mmol·L^(-1)乙酸钠溶液和乙腈的混合溶液(流动相)复溶,涡旋1 min,过0.22μm滤膜,滤液供高效液相色谱仪分析。在ZORBAX 300-SCX强阳离子交换色谱柱上以流动相等度洗脱分离滤液中的目标物,外标法定量。结果显示,灭蝇胺的质量浓度在0.02~2.00 mg·L^(-1)内和峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.006 mg·kg^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为83.6%~90.5%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.5%~9.0%。方法用于43批蔬菜样品的分析,灭蝇胺的检出率为28%,有3批豇豆中灭蝇胺的残留量超过GB 2763—2021规定的限量。 展开更多

关键词 灭蝇胺 蔬菜 残留量 阳离子交换高效液相色谱法

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弱阳离子交换固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中13种氨基糖苷类药物残留

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作者 何金麟 沈鹭英 +3 位作者 孙婷 傅建炜 严丽娟 徐敦明 《食品科学》 EI CAS 北大核心 2025年第3期238-245,共8页

本研究建立弱阳离子交换固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱测定牛奶中13种氨基糖苷类药物(安普霉素、阿米卡星、巴龙霉素、潮霉素B、核糖霉素、卡那霉素、链霉素、庆大霉素C1、双氢链霉素、妥布霉素、壮观霉素、新霉素和小诺霉素)的检... 本研究建立弱阳离子交换固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱测定牛奶中13种氨基糖苷类药物(安普霉素、阿米卡星、巴龙霉素、潮霉素B、核糖霉素、卡那霉素、链霉素、庆大霉素C1、双氢链霉素、妥布霉素、壮观霉素、新霉素和小诺霉素)的检测方法。牛奶样品经乙酸铵缓冲溶液和乙腈提取,弱阳离子交换固相萃取柱净化,SILICA SG80液相色谱柱分离。采用0.1%甲酸溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾电离源、正离子模式下进行超高效液相色谱-串联质谱检测,采用基质匹配标准外标法定量。在5.0~500.0 ng/mL范围内,13种氨基糖苷类药物呈现良好的线性关系(R^(2)≥0.998 3)。潮霉素B、核糖霉素、链霉素、妥布霉素和双氢链霉素的检出限均为3μg/kg,定量限均为10μg/kg;安普霉素、阿米卡星、巴龙霉素、卡那霉素、庆大霉素C_(1)、小诺霉素、新霉素和壮观霉素的检出限均为15μg/kg,定量限均为50μg/kg。在1、2倍和5倍的定量限加标水平下,回收率为73.8%~107.4%,相对标准偏差为1.0%~9.8%。该方法灵敏度高、操作简单、稳定性好,可用于检测牛奶中13种氨基糖苷类药物。 展开更多

关键词 氨基糖苷 超高效液相色谱-串联质谱法 牛奶 弱阳离子交换固相萃取 残留

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离子交换高效液相色谱法分析质粒pUDKH 被引量：5

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作者 刘佳 张庆林 +5 位作者 毕建进 王晓娜 龚萍 哈小琴 王正平 吴祖泽 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2004年第1期65-67,共3页

采用阴离子交换高效液相色谱法监测重组质粒pUDKH的生产过程和该质粒产物中超螺旋pUDKH的比例。所用的色谱条件为:色谱柱TSKgelDNA NPR(4 6mmi d ×75mm);流动相体系由20mmol/LTris HCl(pH8 8)和1mol/LNaCl组成,梯度洗脱方式。分析... 采用阴离子交换高效液相色谱法监测重组质粒pUDKH的生产过程和该质粒产物中超螺旋pUDKH的比例。所用的色谱条件为:色谱柱TSKgelDNA NPR(4 6mmi d ×75mm);流动相体系由20mmol/LTris HCl(pH8 8)和1mol/LNaCl组成,梯度洗脱方式。分析结果表明:质粒产物中超螺旋pUDKH含量达95%(质量分数)以上时,检测不到残留的核糖核酸(RNA)。高效液相色谱法检测质粒pUDKH产物及其生产过程的灵敏度高、试样用量少,分辨率高。 展开更多

关键词 重组质粒pUDKH 肝细胞生长因子 离子交换高效液相色谱法 超螺旋 生产过程 肢体动脉闭塞病 基因治疗制剂 质量控制

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离子交换高效液相色谱法分析兔肝环核苷酸磷酸二酯酶反应体系 被引量：1

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作者 廖飞 张晓萍 +4 位作者 周岐新 杨俊清 曾昭淳 陈文缘 汤先觉 《重庆医科大学学报》 CAS CSCD 2001年第1期20-22,共3页

目的：用阴离子交换HPLC分析环核苷酸磷酸二酯酶反应体系。方法：用Shim-Pak WAX-1柱，30 mmol/L 的pH 4.0磷酸钾为流动相，洗脱速度0.5 ml/min，254 nm 检测，峰面积定量。结果：上述离子交换HPLC体系可分离并定量测定cAMP和AMP。在硫... 目的：用阴离子交换HPLC分析环核苷酸磷酸二酯酶反应体系。方法：用Shim-Pak WAX-1柱，30 mmol/L 的pH 4.0磷酸钾为流动相，洗脱速度0.5 ml/min，254 nm 检测，峰面积定量。结果：上述离子交换HPLC体系可分离并定量测定cAMP和AMP。在硫酸铵分级粗制兔肝PDE反应混合物中，cAMP 和AMP同杂质完全基线分离；随反应进行，cAMP逐步下降，AMP上升到平台后再下降。用米氏酶的积分速度方程作图分析cAMP下降的进程曲线，发现硫酸铵分级粗制的兔肝PDE的米氏常数为负数。结论：此离子交换HPLC方法可以分析无杂酶干扰时PDE对cAMP的水解。 展开更多

关键词 环核苷酸磷酸二酯酶 离子交换高效液相色谱法 3 5-cAMP 5-AMP

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高效阳离子交换色谱法测定大腹皮中槟榔碱的含量 被引量：1

5

作者 高珊珊 《医药导报》 CAS 2015年第S01期85-86,共2页

目的建立大腹皮中槟榔碱的含量测定方法.方法以高效液相色谱仪测定槟榔碱,采用partisil 10 SCX色谱柱(4.6mm×250 mum),柱温25℃;流动相为乙腈-磷酸(5→1000,三乙胺调pH3.8)(60:40),流速为1.0mL·min^(-1),检测波长215 mm.结果... 目的建立大腹皮中槟榔碱的含量测定方法.方法以高效液相色谱仪测定槟榔碱,采用partisil 10 SCX色谱柱(4.6mm×250 mum),柱温25℃;流动相为乙腈-磷酸(5→1000,三乙胺调pH3.8)(60:40),流速为1.0mL·min^(-1),检测波长215 mm.结果槟榔碱在20 min内分离良好,精密度实验RSD=0.69%(n=5),重复性实验RSD=0.20%(n=6),稳定性实验RSD=0.24%(n=6),加样回收率96.00%,RSD=1.8%(n=6).结论该法快捷、简便、专属性强、灵敏度高,可应用于控制大腹皮药材及其他成方制剂中槟榔碱的含量. 展开更多

关键词 大腹皮 槟榔碱 色谱法 高效液相 色谱 阳离子交换

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离子交换固相萃取-高效液相色谱法研究吡虫啉在梨中的分布及残留动态 被引量：6

6

作者 吴迪 王跃进 +2 位作者 张伟国 刘聪云 李重九 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第5期682-685,共4页

建立一种以固相萃取（SPE）、高效液相色谱（HPLC）为基础的测定梨果皮、果肉中吡虫啉残留量的方法。样品用乙腈进行提取,经二氯甲烷液液分配后用阳离子交换固相萃取（SCX-SPE）柱净化,高效液相色谱/二极管阵列检测法（HPLC/DAD）测定... 建立一种以固相萃取（SPE）、高效液相色谱（HPLC）为基础的测定梨果皮、果肉中吡虫啉残留量的方法。样品用乙腈进行提取,经二氯甲烷液液分配后用阳离子交换固相萃取（SCX-SPE）柱净化,高效液相色谱/二极管阵列检测法（HPLC/DAD）测定。各种添加水平（果皮：0.05、0.1、0.5、2 mg/kg;果肉：0.05、0.5、1mg/kg）的回收率为83%~103%,相对标准偏差（RSD）小于10%,方法的检出限为0.05 mg/kg。运用此方法分别对梨果皮和果肉中吡虫啉的残留动态进行研究,发现吡虫啉主要在梨果皮中残留,得到吡虫啉在果皮中的消解动态方程为：wt=w0×exp（-0.235t）,半衰期是2.98 d。 展开更多

关键词 吡虫啉 梨 高效液相色谱 阳离子交换固相萃取 残留

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基于微阵列聚焦电泳的糖尿病血样临床阳离子交换高效液相色谱图中血红蛋白A_(3)峰位置推测

7

作者 郭泽华 罗芳 +3 位作者 李思 樊柳荫 伍贻新 曹成喜 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2021年第11期1273-1278,共6页

血红蛋白A_(1c)(HbA_(1c))是糖尿病诊断的关键生物标志物,目前其常用的分析方法为阳离子交换高效液相色谱法(CX-HPLC,5/50 mm分离柱),此方法虽然具有稳定、快捷与自动化等众多优点,但临床CX-HPLC(VARIANTⅡsystem)谱图中仍存在未知峰,... 血红蛋白A_(1c)(HbA_(1c))是糖尿病诊断的关键生物标志物,目前其常用的分析方法为阳离子交换高效液相色谱法(CX-HPLC,5/50 mm分离柱),此方法虽然具有稳定、快捷与自动化等众多优点,但临床CX-HPLC(VARIANTⅡsystem)谱图中仍存在未知峰,尤其干扰HbA1c准确测定的谷胱甘肽化血红蛋白A_(3)(HbA_(3))在色谱图中的相对位置仍不清楚。针对这一问题,该文以人新鲜血液为样本,首先利用低分辨CX-HPLC对血样进行分析,提示未知峰P3存在。然后通过微阵列等电聚焦(IEF)电泳和高分辨阳离子交换HPLC(Mono-S 5/50 mm分离柱)对血样的主要血红蛋白(Hb)成分进行分析,提示未知峰P3为HbA3峰。随后,通过血红蛋白谷胱甘肽化实验,利用HbA_(1c)峰降低、HbA_(3)峰明显增强这一信息,进一步推测未知峰P3即是HbA_(3)峰,其在CX-HPLC中的保留时间在1.50 min左右。最后,结合前期研究讨论了体内应激情况下Hb谷胱甘肽化对HbA_(1c)检测的影响。该研究丰富了CX-HPLC的未知峰P3的色谱信息,为更精准诊断糖尿病提供了有价值的参考。 展开更多

关键词 阳离子交换高效液相色谱 等电聚焦 血红蛋白A_(3) 血红蛋白A_(1c) 血样 糖尿病

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蔬菜中灭蝇胺残留的强阳离子交换固相萃取柱净化-液相色谱分析 被引量：19

8

作者 刘新艳 潘灿平 刘肃 《农药学学报》 CAS CSCD 2008年第2期166-171,共6页

建立了简单、快速测定蔬菜中灭蝇胺残留量的方法。蔬菜样品经乙酸胺-乙腈（1∶4,体积比）混合溶液提取,强阳离子交换固相萃取（SCX-SPE）柱净化后,采用高效液相色谱仪在波长215nm处测定,所用色谱柱为Agilent NH2,流动相为乙腈-水溶液（9... 建立了简单、快速测定蔬菜中灭蝇胺残留量的方法。蔬菜样品经乙酸胺-乙腈（1∶4,体积比）混合溶液提取,强阳离子交换固相萃取（SCX-SPE）柱净化后,采用高效液相色谱仪在波长215nm处测定,所用色谱柱为Agilent NH2,流动相为乙腈-水溶液（97∶3,体积比）,以1.0mL/min的流速等梯度洗脱。结果表明,在浓度为0.02～2mg/L范围内,线性相关系数为0.999 9。灭蝇胺的添加浓度在0.05～0.4mg/kg范围内,平均回收率为83.4%～104%,相对标准偏差为1.7%～8.4%,均在农药残留测定所允许的范围内。该方法的最低检出限（LOD）为0.02mg/kg,最低检测浓度（LOQ）为0.05mg/kg。 展开更多

关键词 灭蝇胺 农药残留 强阳离子交换(SCX) 高效液相色谱

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高效液相色谱非多孔型阴离子交换柱分析DNA片段 被引量：1

9

作者 廖杰 周建忠 +2 位作者 钱小红 董芳霆 刘志红 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 1996年第6期462-463,共2页

建立了高效液相色谱非多孔型阴离子交换柱分离ＤＮＡ片段的方法，用ＴＳＫｇｅｌＤＥＡＥ－ＮＰＲ柱、Ｔｒｉｓ－ＨＣｌ缓冲液（ｐＨ９．０）、１．０ｍｏｌ／ＬＮａＣｌ多阶式线性梯度洗脱，分析了核酸分子量参照物ｐＢＲ３２２ＤＮＡ... 建立了高效液相色谱非多孔型阴离子交换柱分离ＤＮＡ片段的方法，用ＴＳＫｇｅｌＤＥＡＥ－ＮＰＲ柱、Ｔｒｉｓ－ＨＣｌ缓冲液（ｐＨ９．０）、１．０ｍｏｌ／ＬＮａＣｌ多阶式线性梯度洗脱，分析了核酸分子量参照物ｐＢＲ３２２ＤＮＡ－ＨａｅⅢ，ＬａｍｂｄａＤＮＡ－ＨｉｎｄⅢ及乙肝病毒基因ＰＣＲ产物，探讨了梯度、流速对分离的影响，方法简便、快速。 展开更多

关键词 高效液相色谱法 离子交换柱 DNA片段

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高效液相色谱-间接紫外检测法分析吡咯烷离子液体阳离子的研究 被引量：6

10

作者 温欣竹 张小东 +1 位作者 安莹 于泓 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第1期97-101,共5页

采用反相C_(18)色谱柱和紫外检测器,建立了吡咯烷离子液体阳离子的高效液相色谱-间接紫外检测分析方法。咪唑离子液体作为流动相的添加剂,既是背景紫外吸收试剂,又是改善分析物分离效果的有效组分。流动相中加入离子对试剂庚烷磺酸钠,... 采用反相C_(18)色谱柱和紫外检测器,建立了吡咯烷离子液体阳离子的高效液相色谱-间接紫外检测分析方法。咪唑离子液体作为流动相的添加剂,既是背景紫外吸收试剂,又是改善分析物分离效果的有效组分。流动相中加入离子对试剂庚烷磺酸钠,可较好地改善吡咯烷离子液体阳离子的分离效果。在最佳色谱条件下,3种吡咯烷离子液体阳离子([MEPy]^+、[MPPy]^+和[MBPy]^+)可在13 min内得到有效的分离检测,[MEPy]^+、[MPPy]^+、[MBPy]^+的线性范围分别为0. 6～100 mg/L、1. 3～230 mg/L和3. 6～250 mg/L,相关系数(r)均大于0. 999,检出限分别为0. 2、0. 4、1. 1 mg/L。将该方法应用于实验室合成的同系物吡咯烷离子液体样品的检测,加标回收率为92. 2%～96. 7%。该方法准确、可靠,是一种有效分离和检测吡咯烷离子液体阳离子的实用方法。 展开更多

关键词 高效液相色谱法 间接紫外检测 吡咯烷阳离子 离子对试剂 咪唑离子液体

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高效离子交换色谱法连续测定水中微量锌、钴、铅、锰和镁

11

作者 于水如 贾红霞 《环境科学研究》 EI CAS 1984年第2期8-11,共4页

高效液相色谱用于无机分析较少,其中高效离子交换色谱法用于无机分析也只有少数几篇报导。本文研究了水中微量锌、钴、铅、锰、镁用高效离子交换色谱法连续测定的条件、应用和干扰情况,并且进行了理论探讨。对水质检测中使用高效离子交... 高效液相色谱用于无机分析较少,其中高效离子交换色谱法用于无机分析也只有少数几篇报导。本文研究了水中微量锌、钴、铅、锰、镁用高效离子交换色谱法连续测定的条件、应用和干扰情况,并且进行了理论探讨。对水质检测中使用高效离子交换色谱法连续测定多种元素,作了初步尝试。 展开更多

关键词 离子交换色谱法 无机分析 连续测定 水质检测 理论探讨 分析仪器 淋洗液 化学试剂 高效液相色谱 分析操作

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高效液相色谱法测定烟草料液中几种保润成分 被引量：11

12

作者 陈章玉 徐若飞 +2 位作者 缪明明 张承明 杨光宇 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2006年第12期1049-1049,1051,共2页

关键词 高效液相色谱法 准确测定 料液 烟草 成分 阳离子交换柱 比色法测定 多元醇

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高效液相色谱法测定氢溴酸槟榔碱的含量 被引量：10

13

作者 金德磊 李剑勇 +3 位作者 周绪正 李金善 牛建荣 张继瑜 《安徽农业科学》 CAS 北大核心 2008年第34期14841-14842,共2页

[目的]考察建立氢溴酸槟榔碱含量的测定方法。[方法]通过考察不同流速和柱温等因素对分离的影响,研究槟榔碱含量测定的最佳方法。[结果]采用高效阳离子交换色谱法,流动相为乙腈-0.5%磷酸（50∶50）,检测波长215 nm,柱温30℃,流速1.5 ml/... [目的]考察建立氢溴酸槟榔碱含量的测定方法。[方法]通过考察不同流速和柱温等因素对分离的影响,研究槟榔碱含量测定的最佳方法。[结果]采用高效阳离子交换色谱法,流动相为乙腈-0.5%磷酸（50∶50）,检测波长215 nm,柱温30℃,流速1.5 ml/min,在上述色谱条件下,槟榔碱的保留时间约为12.6 min,分离度良好。进样量在0.010~0.080 mg/ml浓度范围内,浓度与峰面积呈良好线性关系。该方法在紫外检测下最低能定量检测到500 ng。[结论]阳离子交换色谱法操作简便,具有良好的专属性和准确度,可有效控制产品质量,但不适合用来测定药动学试验或药物残留试验中微量槟榔碱的含量。 展开更多

关键词 氢溴酸槟榔碱 高效液相色谱 阳离子交换色谱 含量测定

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高效液相色谱法测定南瓜粉中的4-氨基丁酸 被引量：25

14

作者 刘惠文 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2001年第6期532-533,共2页

采用强阳离子交换柱分离 ,pH梯度洗脱 ,邻苯二甲醛 (OPA)柱后衍生 ,荧光λex=338nm ,λem=42 5nm检测的高效液相色谱法测定了南瓜粉中的 4 氨基丁酸 (GABA)。若以GABA的峰高Y(μV)对进样质量X(μg)进行线性回归 ,则线性方程为Y =45 6 6X... 采用强阳离子交换柱分离 ,pH梯度洗脱 ,邻苯二甲醛 (OPA)柱后衍生 ,荧光λex=338nm ,λem=42 5nm检测的高效液相色谱法测定了南瓜粉中的 4 氨基丁酸 (GABA)。若以GABA的峰高Y(μV)对进样质量X(μg)进行线性回归 ,则线性方程为Y =45 6 6X +1396 ,r =0 9998;GABA的平均回收率 (n =3)为 99%。方法稳定、快速、灵敏。 展开更多

关键词 高效液相色谱法 柱后衍生 4-氨基丁酸 南瓜粉 强离子交换柱 分离 测定 分析

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高效液相色谱法同时测定水体中氧氟沙星及其手性异构体 被引量：9

15

作者 仲小飞 秦晓鹏 +4 位作者 杜平 陈娟 张云慧 何赢 刘菲 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2018年第11期1167-1172,共6页

建立了一种简单快捷的手性配位交换高效液相色谱测定地表水中氧氟沙星及其手性异构体的方法,并研究了常见金属阳离子(Ca^(2+)、Mg^(2+)、Fe^(3+)、Zn^(2+))和腐殖酸(HA)对二者分离的影响。采用C_(18)色谱柱(25 cm×0. 46 cm,5μm),... 建立了一种简单快捷的手性配位交换高效液相色谱测定地表水中氧氟沙星及其手性异构体的方法,并研究了常见金属阳离子(Ca^(2+)、Mg^(2+)、Fe^(3+)、Zn^(2+))和腐殖酸(HA)对二者分离的影响。采用C_(18)色谱柱(25 cm×0. 46 cm,5μm),流动相为pH值4. 5的20%(v/v)甲醇水溶液(含4 mmol/L异亮氨酸(配体)和3 mmol/L CuSO4),流速为1. 0 mL/min,柱温为40℃,检测波长为293 nm。氧氟沙星及其手性异构体左氧氟沙星可在18 min内分离,分离度(R)为2. 70。结果表明,不同金属阳离子和腐殖酸对手性分离未见明显影响,但会降低氧氟沙星及其手性异构体的峰面积,其中Fe^(3+)和高浓度腐殖酸的影响最大。该法能够快速高效测定地表水中氧氟沙星及其手性异构体,但在测试中需考虑Fe^(3+) 展开更多

关键词 高效液相色谱 配位交换 手性异构体 氧氟沙星 左氧氟沙星 阳离子 腐殖酸

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高效液相色谱-间接光度法同时检测己内酰胺副产物中1-磺酸环己烷羧酸及硫酸根离子 被引量：1

16

作者 颜志祥 段正康 +3 位作者 李立南 李海涛 陈秋云 彭叶 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2013年第2期174-178,共5页

提出了一种能够同时检测具有紫外吸收(UV)的有机物和无紫外吸收的无机物含量的强阴离子交换色谱法(IEC)。以检测己内酰胺副产物中的1-磺酸基环己烷羧酸(SCCA)粗盐为具体实例开展研究。强阴离子色谱柱以及UV检测器被用于同时分析SCCA和... 提出了一种能够同时检测具有紫外吸收(UV)的有机物和无紫外吸收的无机物含量的强阴离子交换色谱法(IEC)。以检测己内酰胺副产物中的1-磺酸基环己烷羧酸(SCCA)粗盐为具体实例开展研究。强阴离子色谱柱以及UV检测器被用于同时分析SCCA和硫酸根离子。本实验基于高效液相色谱-间接光度检测法(HPLC-IPD)原理来测定SCCA和硫酸根离子,选用具有强紫外吸收能力的邻苯二甲酸作为本底试剂加入到流动相中产生信号。硫酸根离子和SCCA分别在0.10～10.0 g/L和0.50～40.0 g/L范围内呈良好的线性关系,相关系数分别为0.999 14和0.999 97;加标回收率分别为98.50%～101.00%和93.33%～97.40%,定量限均为0.10 g/L,符合色谱检测要求。该方法具有良好的分离选择性,可用于SCCA和硫酸根离子的同时检测。 展开更多

关键词 阴离子交换色谱法 高效液相色谱 间接光度检测 硫酸根离子 1-磺酸基-环己烷羧酸 己内酰胺副产物 邻苯二甲酸 本底试剂

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一种聚合型弱阳离子交换/亲水相互作用色谱固定相的制备及色谱性能 被引量：5

17

作者 娄旭华 左慧颖 +1 位作者 王媛 赵文杰 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2020年第4期430-437,共8页

通过亲核取代反应将聚乙烯马来酸酐键合到氨基硅胶表面,然后将残余的马来酸酐水解,制备了一种弱阳离子交换/亲水相互作用高效液相色谱固定相(Sil-PolyCOOH),通过固体核磁、ζ-电势及元素分析对固定相进行了表征。选取核苷和核酸碱为模... 通过亲核取代反应将聚乙烯马来酸酐键合到氨基硅胶表面,然后将残余的马来酸酐水解,制备了一种弱阳离子交换/亲水相互作用高效液相色谱固定相(Sil-PolyCOOH),通过固体核磁、ζ-电势及元素分析对固定相进行了表征。选取核苷和核酸碱为模型化合物,通过考察流动相组成,离子强度和pH等因素对溶质保留的影响,探讨了固定相的分离性能和保留机理,结果表明,该固定相的保留机理同时涉及亲水分配相互作用和多重主客体作用力。该固定相还对糖类、敌草快与百草枯等化合物具有良好的分离性能。上述研究结果表明该固定相在极性化合物的分离上具有良好的应用前景。 展开更多

关键词 亲水相互作用色谱 高效液相色谱 弱阳离子交换 聚乙烯马来酸酐 固定相

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一种强阳离子交换填料的制备及其在奶粉中二聚氰胺检测中的应用

18

作者 陈振兴 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2015年第7期242-244,共3页

采用悬浮聚合法合成了以苯乙烯-二乙烯苯共聚物为基质的固相萃取交换填料,并对该填料进行功能化修饰,得到对碱性化合物具有较高选择性的强阳离子交换型填料。结合高效液相色谱法,将其应用于奶粉中二聚氰胺的检测,得到的回收率分别为95.... 采用悬浮聚合法合成了以苯乙烯-二乙烯苯共聚物为基质的固相萃取交换填料,并对该填料进行功能化修饰,得到对碱性化合物具有较高选择性的强阳离子交换型填料。结合高效液相色谱法,将其应用于奶粉中二聚氰胺的检测,得到的回收率分别为95.21%、96.29%和94.91%,相对标准偏差分别为5.12%、4.28%和4.69%,符合分析要求,具有广泛的应用前景。 展开更多

关键词 固相萃取 强阳离子交换填料 高效液相色谱法 牛奶 二聚氰胺

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高效液相色谱法测定樟脑磺酸钠注射液的含量

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作者 司慧民 王丽 韩立 《甘肃畜牧兽医》 2016年第22期101-101,103,共2页

《兽药国家标准》颁布的阳离子交换树脂法费时长，过程繁琐，为寻找准确稳定的方法，笔者用高效液相色谱法进行含量测定，比较两种方法的测定时间、专属性、准确度和精密度。结果表明：高效液相色谱法专属性强，回收率高，结果准确，但... 《兽药国家标准》颁布的阳离子交换树脂法费时长，过程繁琐，为寻找准确稳定的方法，笔者用高效液相色谱法进行含量测定，比较两种方法的测定时间、专属性、准确度和精密度。结果表明：高效液相色谱法专属性强，回收率高，结果准确，但仪器使用及维护成本较高，可用于药物质量标准提升的相关研究性检测及药品审批检测。 展开更多

关键词 樟脑磺酸钠注射液 阳离子交换树脂法 高效液相色谱法 含量测定

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稻米中13种苯氧羧酸类除草剂多残留的高效液相色谱-质谱测定 被引量：35

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作者 牟仁祥 陈铭学 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第9期973-976,共4页

建立了高效液相色谱-质谱联用（HPLC—MS）选择离子监测（SIM）同时测定稻米中13种苯氧羧酸类除草剂多残留的方法。样品经过乙腈提取，盐酸酸化，SCX阳离子交换吸附剂分散固相萃取净化后，采用HPLC—MS测定。对13种苯氧羧酸类除草剂的... 建立了高效液相色谱-质谱联用（HPLC—MS）选择离子监测（SIM）同时测定稻米中13种苯氧羧酸类除草剂多残留的方法。样品经过乙腈提取，盐酸酸化，SCX阳离子交换吸附剂分散固相萃取净化后，采用HPLC—MS测定。对13种苯氧羧酸类除草剂的液相色谱分离、样品前处理条件进行了详细的研究和优化，13种苯氧羧酸类除草剂在0．02～1．0mg／L范围内线性良好，相关系数为0．9954～0．9998。在0．05～1．0mg／kg范围内，平均添加回收率为77％～99％，相对标准偏差为0．9％～14．9％。 展开更多

关键词 苯氧羧酸类除草剂 稻米 高效液相色谱-质谱 分散固相萃取 SCX阳离子交换吸附剂

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