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超高效液相色谱-质谱/质谱联用法测定人血浆中的辛伐他汀 被引量：10
1
作者 王东 秦峰 +3 位作者 陈凌云 郝彧 张轶 李发美 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第3期327-330,共4页
建立了超高效液相色谱-质谱/质谱联用法（UPLC-MS/MS）测定人血浆中辛伐他汀的浓度。血浆样品经乙醚-正己烷-异丙醇（体积比为80∶20∶3）提取,以洛伐他汀为内标,采用ACQUITYUPLC^TM BEH C18柱（50mm×2.1mm,1.7μm）分离,以乙腈-10... 建立了超高效液相色谱-质谱/质谱联用法（UPLC-MS/MS）测定人血浆中辛伐他汀的浓度。血浆样品经乙醚-正己烷-异丙醇（体积比为80∶20∶3）提取,以洛伐他汀为内标,采用ACQUITYUPLC^TM BEH C18柱（50mm×2.1mm,1.7μm）分离,以乙腈-10mmol/L乙酸铵水溶液（体积比为85∶15）为流动相,流速为0.25mL/min,通过电喷雾离子化,采用多反应监测（MRM）方式进行正离子检测。线性范围为0.051～20.4ng/mL,日内及日间测定的相对标准偏差不高于10%,平均回收率为91.6%。方法灵敏度高,分析速度快,操作简便,适用于辛伐他汀药物动力学和生物等效性研究。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-质谱/质谱联用法 辛伐他汀 血药浓度
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超高效液相色谱-质谱/质谱联用法测定泰山白首乌中γ-氨基丁酸含量及其相关药效分析 被引量：12
2
作者 赵健 李凤华 +4 位作者 杨丽 刘海霞 赵睿 徐锋 徐凌川 《世界科学技术-中医药现代化》 北大核心 2012年第5期2029-2035,共7页
目的:建立超高效液相色谱-质谱/质谱联用法(UPLC-MS/MS)测定泰山白首乌药材中-氨基丁酸(GABA)的含量。方法:泰山白首乌药材粉末分别用20倍量和15倍的水超声提取2次,每次20 min,定容,备用。以GABA为标准品,采用ACQUITY UPLCTMBEH C18柱(1... 目的:建立超高效液相色谱-质谱/质谱联用法(UPLC-MS/MS)测定泰山白首乌药材中-氨基丁酸(GABA)的含量。方法:泰山白首乌药材粉末分别用20倍量和15倍的水超声提取2次,每次20 min,定容,备用。以GABA为标准品,采用ACQUITY UPLCTMBEH C18柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,流动相为乙腈∶0.1%甲酸水溶液(v/v)=20∶80,流速为0.20 mL·min-1,通过电喷雾离子化,采用多反应监测(MRM)方式进行正离子检测。结果:线性范围为11.5-2300.0 ng·mL-1,平均回收率为94.0%,相对标准偏差RSD不高于5%。泰山白首乌药材中γ-氨基丁酸含量为0.202%。结论:该方法灵敏度高,分析速度快,操作简便,适用于含GABA成分的药物和功能食品的含量测定分析。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-质谱/质谱联用法 泰山白首乌 Γ-氨基丁酸
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超高效液相色谱-质谱/质谱测定禽蛋制品中三聚氰胺 被引量：7
3
作者 胡梅 王骏 +2 位作者 张卉 张喜琦 祝建华 《山东农业科学》 2010年第1期90-93,共4页
建立了超高效液相色谱-质谱／质谱测定禽蛋制品中三聚氰胺的方法。用2％乙酸溶液提取试样中的三聚氰胺，提取液经乙腈稀释后，以超高效液相色谱-质谱／质谱法测定。三聚氰胺的最低检测限为0．05mg／kg，加标回收率为89．4％-98．3％，... 建立了超高效液相色谱-质谱／质谱测定禽蛋制品中三聚氰胺的方法。用2％乙酸溶液提取试样中的三聚氰胺，提取液经乙腈稀释后，以超高效液相色谱-质谱／质谱法测定。三聚氰胺的最低检测限为0．05mg／kg，加标回收率为89．4％-98．3％，相对标准偏差为3．35％-6．37％。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-质谱/质谱 禽蛋制品 三聚氰胺
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固相萃取-超高效液相色谱-质谱/质谱法测定蔬菜、水果中多菌灵 被引量：4
4
作者 苏永恒 张榕杰 冶保献 《郑州大学学报（医学版）》 CAS 北大核心 2010年第3期490-493,共4页
目的:建立一种新的蔬菜、水果中多菌灵的超高效液相色谱-质谱/质谱测定方法。方法:多菌灵通过OasisHLB固相萃取柱分离浓缩后,采用超高效液相色谱-质谱/质谱仪的正离子模式电离和多反应离子检测模式进行测定,同时对诸如流动相的种类、色... 目的:建立一种新的蔬菜、水果中多菌灵的超高效液相色谱-质谱/质谱测定方法。方法:多菌灵通过OasisHLB固相萃取柱分离浓缩后,采用超高效液相色谱-质谱/质谱仪的正离子模式电离和多反应离子检测模式进行测定,同时对诸如流动相的种类、色谱柱类型、锥孔电压和碰撞能量等参数进行了研究。结果:多菌灵在0.005～1.000mg/L范围内对响应值具有良好线性关系;样品的加标回收率为87.3%～105.6%,相对标准偏差小于15%(n=6);方法检出限为1.0μg/L。结论:该方法测定特异性好、灵敏度高,定性定量准确,可用于实际样品测定。 展开更多
关键词 多菌灵 固相萃取 超高效液相色谱-质谱/质谱
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超高效液相色谱-质谱/质谱联用法快速测定苦碟子注射液中两种倍半萜内酯类成分的含量 被引量：2
5
作者 董鲁艳 刘颖 +3 位作者 张加余 蔡伟 刘荣荣 卢建秋 《世界科学技术-中医药现代化》 北大核心 2014年第12期2671-2675,共5页
目的:建立快速测定苦碟子注射液中两种倍半萜内酯类成分Ixerin Z、11,13α-dihydroixerin Z含量的超高效液相色谱-质谱/质谱联用方法(UPLC-ESI-MS/MS)。方法:采用Waters ACQUITY BEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm),流动相为乙腈... 目的:建立快速测定苦碟子注射液中两种倍半萜内酯类成分Ixerin Z、11,13α-dihydroixerin Z含量的超高效液相色谱-质谱/质谱联用方法(UPLC-ESI-MS/MS)。方法:采用Waters ACQUITY BEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm),流动相为乙腈-水系统梯度洗脱,流速为0.4 m L·min-1,柱温为40℃;在ESI负离子模式下,采用多反应离子监测(MRM)扫描方式进行检测。结果:苦碟子注射液中两种倍半萜内酯类成分在2 min内完全分离,Ixerin Z的线性范围在5.70-182.50 ng·m L-1,11,13α-dihydroixerin Z的线性范围在4.60-131.25 ng·m L-1,相关系数r均大于0.999 0,加样回收率(n=6)分别为98.18%、97.52%,RSD值均小于1.5%。应用所建立的方法对市售苦碟子注射液中两种倍半萜内酯类成分Ixerin Z、11,13α-dihydroixerin Z进行含量测定,两个厂家6个批次苦碟子注射液中Ixerin Z、11,13α-dihydroixerin Z的含量有一定的差异。结论:所建立的方法快速、准确、灵敏,可用于苦碟子注射液中两种倍半萜内酯类成分的含量测定。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-质谱/质谱联用方法 苦碟子注射液 倍半萜内酯 Ixerin Z 11 13α-dihy-droixerin Z
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SPE结合超高效液相色谱-质谱/质谱仪测定鸡蛋中的万古霉素和去甲万古霉素残留量 被引量：2
6
作者 李欣 马宁宁 +3 位作者 丁利营 李红艳 康明芹 宋丽丽 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2019年第19期245-250,共6页
建立了固相萃取法(SPE)结合超高效液相色谱-质谱/质谱仪(UPLC-MS/MS)测定鸡蛋中万古霉素和去甲万古霉素残留量的方法。样品采用0.1%甲酸水溶液进行提取,Strata-X-C固相萃取柱进行净化,UPLC-MS/MS正离子模式扫描,多反应监测模式(MRM)测定... 建立了固相萃取法(SPE)结合超高效液相色谱-质谱/质谱仪(UPLC-MS/MS)测定鸡蛋中万古霉素和去甲万古霉素残留量的方法。样品采用0.1%甲酸水溶液进行提取,Strata-X-C固相萃取柱进行净化,UPLC-MS/MS正离子模式扫描,多反应监测模式(MRM)测定,外标法定量。结果表明:万古霉素和去甲万古霉素在5.0-100.0 μg/L浓度范围线性关系良好(r均大于0.999),检出限为2.0μg/kg,定量限为5.0μg/kg,加标平均回收率为85.6%-96.3%,相对标准偏差为3.7%-9.2%.该方法灵敏度高,准确度好,能满足对鸡蛋中万古霉素和去甲万古霉素定量分析的要求。 展开更多
关键词 固相萃取 超高效液相色谱-质谱/质谱 万古霉素 去甲万古霉素 鸡蛋
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固相萃取-超高效液相色谱-质谱/质谱法同时测定蔬菜中7种杀菌剂的残留量 被引量：9
7
作者 黄志波 吴春梅 +2 位作者 李敬钊 陈建航 程雪梅 《广东农业科学》 CAS CSCD 北大核心 2011年第24期80-83,共4页
建立了采用固相萃取-超高效液相色谱-质谱/质谱法(SPE-UPLC-MS/MS)对蔬菜中7种杀菌剂农药(霜脲氰、嘧霉胺、甲霜灵、咪鲜胺、戊唑醇、丙环唑、苯醚甲环唑)残留同时测定的方法。样品用乙腈提取后经石墨化碳氨基复合固相萃取柱净化处理,经... 建立了采用固相萃取-超高效液相色谱-质谱/质谱法(SPE-UPLC-MS/MS)对蔬菜中7种杀菌剂农药(霜脲氰、嘧霉胺、甲霜灵、咪鲜胺、戊唑醇、丙环唑、苯醚甲环唑)残留同时测定的方法。样品用乙腈提取后经石墨化碳氨基复合固相萃取柱净化处理,经Acquity UPLCTM BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离后测定,该方法采用多反应监测(MRM)离子扫描模式,外标法进行定量,线性良好(r2>0.994)。检出限为0.0006～0.002 mg/kg,总体回收率为87.5%～98.6%,相对标准偏差为3.4%～9.0%。该方法的定量限满足目前国内外药物的最大残留限量要求,可作为蔬菜中相关药物残留的筛选检测方法。 展开更多
关键词 固相萃取-超高效液相色谱-质谱/质谱法 杀菌剂 残留量 蔬菜
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超高效液相色谱-质谱/质谱法测定叶菜中11种氨基甲酸酯农药残留 被引量：4
8
作者 黄志波 吴春梅 +1 位作者 程雪梅 李敬钊 《热带农业科学》 2012年第3期69-73,共5页
建立了采用固相萃取-超高效液相色谱-质谱/质谱法(SPE-LC-MS/MS)对叶菜中11种氨基甲酸酯农药(克百威、3羟基克百威、甲萘威、仲丁威、异丙威、抗牙威、速灭威、灭多威、涕灭威、涕灭威亚砜、涕灭威砜)残留同时测定的方法。样品用乙腈提... 建立了采用固相萃取-超高效液相色谱-质谱/质谱法(SPE-LC-MS/MS)对叶菜中11种氨基甲酸酯农药(克百威、3羟基克百威、甲萘威、仲丁威、异丙威、抗牙威、速灭威、灭多威、涕灭威、涕灭威亚砜、涕灭威砜)残留同时测定的方法。样品用乙腈提取后经氨基固相萃取柱净化处理,经Acquity UPLCTM BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离后测定,该方法采用多反应监测(MRM)离子扫描模式,外标法进行定量,线性良好(r2>0.994),检出限为0.001～0.004 mg/kg,总体回收率为80.4%～99.8%,相对标准偏差为3.4%～10.8%。该方法的定量限满足目前国内外药物的最大残留限量要求,可作为叶菜中相关药物残留的筛选检测方法。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-质谱/质谱法 氨基甲酸酯 残留量 叶菜
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超高效液相色谱-质谱/质谱法同时测定蔬菜中7种磺胺的残留量 被引量：3
9
作者 黄志波 王纪阳 +2 位作者 程雪梅 梁志刚 何健安 《热带农业科学》 2016年第6期76-80,共5页
为建立超高效液相色谱-质谱/质谱法（UPLC-MS/MS）同时测定蔬菜中7种磺胺残留量的方法。样品用1%乙酸乙腈提取,以C18色谱柱分离待测物,采用多反应监测（MRM）离子扫描模式,外标法进行定量,线性良好,相关系数均大于0.999。结果显示：7种... 为建立超高效液相色谱-质谱/质谱法（UPLC-MS/MS）同时测定蔬菜中7种磺胺残留量的方法。样品用1%乙酸乙腈提取,以C18色谱柱分离待测物,采用多反应监测（MRM）离子扫描模式,外标法进行定量,线性良好,相关系数均大于0.999。结果显示：7种磺胺的检出限为0.000 4~0.000 6 mg/kg,样品添加回收率为67.5%~94.1%,相对标准偏差均少于5.3%（n=6）。该方法简单快捷、定量准确,可满足多种蔬菜中7种磺胺的残留检测要求。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-质谱/质谱法 磺胺 残留量 蔬菜
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超高效液相色谱-串联质谱法测定发酵乳制品中米酵菌酸和异米酵菌酸 被引量：2
10
作者 李文廷 叶沛 +4 位作者 刘玲 陶蓉蓉 张瑞雨 师真 蒋孟圆 《分析测试学报》 北大核心 2025年第2期326-333,共8页
该研究采用液液萃取技术结合超高效液相色谱-串联质谱法对发酵乳制品中的米酵菌酸和异米酵菌酸两种细菌毒素进行监测分析,以防控细菌毒素中毒事件的发生。以发酵乳制品为基质,通过考察提取试剂、净化剂和盐析剂以及仪器参数对两种细菌... 该研究采用液液萃取技术结合超高效液相色谱-串联质谱法对发酵乳制品中的米酵菌酸和异米酵菌酸两种细菌毒素进行监测分析,以防控细菌毒素中毒事件的发生。以发酵乳制品为基质,通过考察提取试剂、净化剂和盐析剂以及仪器参数对两种细菌毒素测定效果的影响,确定前处理条件为采用90%丙酮-1%甲酸溶液涡旋提取,高速离心浓缩,经0.22μm滤膜过滤后进行检测。在最佳条件下,米酵菌酸和异米酵菌酸在1~200 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.999,检出限分别为0.075、0.11μg/kg,在3个加标水平下的回收率为90.8%~106%,相对标准偏差为0.80%~6.1%。该方法相较于其他方法更高效便捷,且无需前处理净化操作,展现了更佳的提取率、更高的灵敏度及更强的准确性,适用于发酵乳制品尤其是批量样品中米酵菌酸和异米酵菌酸的测定。 展开更多
关键词 发酵乳制品 米酵菌酸 异米酵菌酸 超高效液相色谱-串联质谱 细菌毒素
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通过式固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定沉积物中草铵膦、草甘膦及其代谢物 被引量：1
11
作者 杨霄 谢仲桂 +3 位作者 李小玲 索纹纹 陈相艺 万译文 《色谱》 北大核心 2025年第2期155-163,共9页
建立了通过式固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定沉积物中草铵膦、草甘膦及其6种代谢物(3-甲基磷酸亚基丙酸、N-乙酰草铵膦、氨甲基膦酸、N-乙酰氨甲基膦酸、N-乙酰草甘膦、N-甲基草甘膦)的方法。样品采用4%(体积分数)氨水溶液提取... 建立了通过式固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定沉积物中草铵膦、草甘膦及其6种代谢物(3-甲基磷酸亚基丙酸、N-乙酰草铵膦、氨甲基膦酸、N-乙酰氨甲基膦酸、N-乙酰草甘膦、N-甲基草甘膦)的方法。样品采用4%(体积分数)氨水溶液提取,提取液经PRiME HLB固相萃取柱净化,过0.22μm聚醚砜滤膜后供超高效液相色谱-串联质谱测定。目标化合物使用Metrosep A Supp 5阴离子色谱柱(150 mm×4.0 mm,5μm)分离,以水和200 mmol/L碳酸氢铵溶液(含0.05%(v/v)氨水)作为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾离子源(ESI)、负离子扫描和多反应监测(MRM)模式下进行测定,基质匹配外标法定量。结果表明,草铵膦、草甘膦及其代谢物在15 min内即可完成色谱分离,色谱峰形良好,响应值高,目标化合物在2.0~200.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995。草铵膦、3-甲基磷酸亚基丙酸、N-乙酰草铵膦、N-乙酰氨甲基膦酸、N-乙酰草甘膦、N-甲基草甘膦的检出限为5μg/kg,定量限为20μg/kg;草甘膦、氨甲基膦酸的检出限为10μg/kg,定量限为30μg/kg。以空白沉积物为基质样品,在3个加标水平(定量限、5倍定量限和10倍定量限)下,低有机质含量的沉积物中目标化合物的平均回收率为78.5%~107%,相对标准偏差为1.32%~14.7%(n=6);高有机质含量的沉积物中目标化合物的平均回收率为76.4%~113%,相对标准偏差为2.60%~11.2%(n=6)。采用本方法对池塘、湖泊、水库、河流等不同类型的沉积物样品进行测定,结果显示,湖泊、水库、河流沉积物样品中未检出草铵膦、草甘膦及其代谢物,1个池塘沉积物样品中检出草甘膦和氨甲基膦酸,检出含量分别为31.7μg/kg和52.3μg/kg。本研究建立的方法具有简单、快速、绿色环保、准确度和灵敏度高、重复性好等优势,适用于沉积物中草铵膦、草甘膦及其代谢物的快速检测,为研究其在沉积物中的残留特征和环境行为提供了技术支持。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 通过式固相萃取 草铵膦 草甘膦 代谢物 沉积物 非衍生化
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Captiva EMR-Lipid柱净化-超高效液相色谱-串联质谱法快速同时测定谷物及其制品中11种麦角生物碱
12
作者 刘柏林 张丹 +4 位作者 赵紫微 谢继安 詹子悦 张琪 李卫东 《色谱》 北大核心 2025年第4期326-334,共9页
麦角生物碱(EAs)是由麦角菌属(Claviceps)产生的一类真菌毒素,当人类摄入被EAs污染的谷物及其制品时,可能会遭受慢性或急性中毒,从而威胁身体健康。鉴于此,本文基于超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)建立了谷物及其制品中11种EAs的... 麦角生物碱(EAs)是由麦角菌属(Claviceps)产生的一类真菌毒素,当人类摄入被EAs污染的谷物及其制品时,可能会遭受慢性或急性中毒,从而威胁身体健康。鉴于此,本文基于超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)建立了谷物及其制品中11种EAs的灵敏、快速测定方法。采用20 mL乙腈-200 mg/L碳酸铵溶液(80∶20,v/v)对谷物及其制品中的11种EAs进行提取,在10000 r/min下离心10 min,用通过式Captiva EMR-Lipid净化柱对上清液进行净化。采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(100 mm×3 mm,1.8μm)分离,以1 mmol/L乙酸铵溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱。在电喷雾电离(ESI)正离子模式下,采用多反应监测(MRM)模式采集数据,用基质匹配标准曲线进行外标法定量。方法学验证表明,11种EAs在各自的线性范围内具有良好的线性关系,相关系数(r^(2))为0.9933~0.9999,检出限为0.006~0.2μg/kg,定量限为0.02~0.6μg/kg。以小麦粉、薏苡仁、小麦粉制品和玉米粉为基质样品,在低、中、高3个加标水平下,11种EAs的回收率为80.1%~118%,相对标准偏差(RSD)为0.2%~13.3%。将所建方法用于市售谷物及其制品(240份小麦粉、80份玉米粉、30份大米、30份薏苡仁及146份小麦粉制品)中EAs的含量测定。结果表明,每种样品均有EAs检出,11种EAs的检出率为0.57%~20.3%。该方法具有简单、快速、准确等优势,适用于谷物及其制品中多种EAs的快速同时测定。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 谷物及其制品 麦角生物碱 真菌毒素
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固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱测定生活饮用水中17种新烟碱及其代谢物
13
作者 朱盼 邓靖 +9 位作者 钟秀华 苏广宁 鲁琳 何昌云 陈秋霞 连晓文 郭凌川 龙朝阳 李敬光 余胜兵 《环境化学》 北大核心 2025年第6期2079-2091,共13页
建立了同时测定生活饮用水中17种新烟碱类杀虫剂及其代谢物(NEOs)的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定方法.生活饮用水经Oasis HLB固相萃取柱净化,甲醇洗脱后富集浓缩,使用Waters ACQITY UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,... 建立了同时测定生活饮用水中17种新烟碱类杀虫剂及其代谢物(NEOs)的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定方法.生活饮用水经Oasis HLB固相萃取柱净化,甲醇洗脱后富集浓缩,使用Waters ACQITY UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7 m)进行分离,电喷雾多反应监测模式检测,内标法定量.结果表明,17种NEOs在相应线性范围内线性良好(r均大于0.9986),方法检出限(MDL)为0.01—0.03 ng·L^(−1),方法定量限为0.03—0.10 ng·L^(−1).在0.1、1.0、5.0、10.0 ng·L^(−1)的加标浓度下,回收率为60.3%—120.8%,精密度为0.7%—13.0%,将本方法应用于广东省西江流域水源水、出厂水和末梢水的测定.结果显示,西江流域噻虫胺(CLO)、噻虫嗪(THM)、呋虫胺(DIN)、吡虫啉(IMI)、啶虫脒(ACE)等均有检出,几何平均含量分别为27.90、16.26、12.13、4.64、2.21 ng·L^(−1),均呈现水源水>出厂水>末梢水的特点.其他化合物检出浓度相对较低.NEOs的代谢物也应引起关注.该方法实现了NEOs在水中的快速富集和净化,具有快速、准确、灵敏度高等优势,可用于生活饮用水中痕量NEOs的快速检测,为饮用水水质安全监控提供了参考. 展开更多
关键词 新烟碱类农药及其代谢物 超高效液相色谱-串联质谱 固相萃取 生活饮用水
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超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱测定烟草中原花青素类物质
14
作者 师君丽 逄涛 +1 位作者 李勇 赵璐 《分析科学学报》 北大核心 2025年第4期423-428,共6页
本文建立了超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱对烟草中4种原花青素进行定性定量分析的方法。烟草样品经冷冻干燥研磨后,以80%的乙腈-水溶液提取,Carbon分散吸附剂净化后,采用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法,以多重反应监测负离... 本文建立了超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱对烟草中4种原花青素进行定性定量分析的方法。烟草样品经冷冻干燥研磨后,以80%的乙腈-水溶液提取,Carbon分散吸附剂净化后,采用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法,以多重反应监测负离子模式检测,内标法定量。结果表明:儿茶素与原花青素B_(2)在1.0~500μg/L、表儿茶素在5.0~500μg/L、原花青素B_(1)在2.0~500μg/L浓度范围内线性良好(r^(2)>0.999),检出限为0.25~1.0μg/L。3个浓度添加水平下,4种原花青素的回收率为94.5%~111.2%,相对标准偏差为0.78%~9.88%。该方法简单快速、灵敏准确,适合烟草中4种原花青素的快速测定。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 烟草 原花青素
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超高效液相色谱-三重四级杆质谱法测定葡萄叶片中7种植物激素
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作者 梁琼月 刘燕梅 +5 位作者 路丹 杨娟 农梦玲 韦燕燕 何冰 范晓苏 《实验技术与管理》 北大核心 2025年第5期200-207,共8页
利用超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)建立葡萄叶片中7种植物激素(玉米素、玉米素核苷、生长素、赤霉素、脱落酸、水杨酸和茉莉酸)含量的检测方法。用异丙醇+水+盐酸(2∶1∶0.003,V∶V∶V)混合液在4℃条件下震荡提取激素,提... 利用超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)建立葡萄叶片中7种植物激素(玉米素、玉米素核苷、生长素、赤霉素、脱落酸、水杨酸和茉莉酸)含量的检测方法。用异丙醇+水+盐酸(2∶1∶0.003,V∶V∶V)混合液在4℃条件下震荡提取激素,提取液经二氯甲烷萃取后,经UPLC-MS/MS定量测定。采用C18色谱柱,结合电喷雾离子源ESI以及多反应监测模式MRM,通过正/负离子扫描方式进行扫描,用外标法对葡萄叶片中的植物激素进行定量分析。该实验所采用的浓度范围内线性相关系数R^(2)>0.999,检出限范围为0.020~0.0450ng/g,精密度和重现性均较好。该方法优化了前处理提取技术,提高了植物激素的提取和检测效率,灵敏度高。实验所建立的方法和使用的实验装备具有将科学研究与实验教学相融合的特征,有助于提高学生解决农业实际问题的能力及创新意识培养。 展开更多
关键词 植物激素 超高效液相色谱-三重四级杆质谱法(UPLC-MS/MS) 葡萄
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超高效液相色谱-串联质谱法测定电子烟烟液中6种非挥发性有机酸的含量
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作者 蒋健 胡安福 +5 位作者 陈欢 田永峰 苏悦 夏倩 汪华文 韩书磊 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第6期689-696,共8页
按照题示方法测定电子烟烟液中DL-酒石酸、苹果酸、乳酸、柠檬酸、乙酰丙酸和苯甲酸等6种非挥发性有机酸的含量。取0.1 g样品,加入0.05 mL 1 g·L^(−1)的苯甲酸-d5和丁二酸-d6混合同位素内标溶液和10 mL含0.1%(体积分数,下同)甲酸的... 按照题示方法测定电子烟烟液中DL-酒石酸、苹果酸、乳酸、柠檬酸、乙酰丙酸和苯甲酸等6种非挥发性有机酸的含量。取0.1 g样品,加入0.05 mL 1 g·L^(−1)的苯甲酸-d5和丁二酸-d6混合同位素内标溶液和10 mL含0.1%(体积分数,下同)甲酸的10%(体积分数)甲醇溶液,加盖密封,涡旋振荡20 min。用0.005 g·L^(−1)混合同位素内标溶液稀释20倍,用有机相滤膜过滤,滤液采用超高效液相色谱-串联质谱法测定。6种非挥发性有机酸在Waters HSS T3色谱柱上以不同体积比的5 mmol·L^(−1)甲酸铵溶液(用甲酸调节其酸度至pH 2.5)和含0.1%甲酸的甲醇溶液的混合溶液(流动相)进行梯度洗脱,电喷雾离子源负离子(ESI^(−))模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,内标法定量。结果显示:6种非挥发性有机酸与内标的质量浓度比值均在一定范围内和对应的定量离子峰面积比值呈线性关系,检出限为0.01~0.22 mg·g^(−1);按照标准加入法进行回收试验,回收率为90.4%~106%,日内、日间精密度试验所得测定值的相对标准偏差(n=6)为0.60%~4.9%和1.5%~7.9%。方法用于30个实际样品的分析,6种非挥发性有机酸均有不同程度地检出,但是检出量均未超出GB 41700—2022的允许最大使用量。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 电子烟烟液 非挥发性有机酸
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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鱼肉中23种全氟和多氟烷基物质的含量
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作者 邹淼 冯静 +1 位作者 韩晓鸥 华正罡 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第3期264-271,共8页
现有全氟和多氟烷基物质(PFASs)的测定方法缺乏对新型PFASs的关注,且难以满足多种PFASs同时测定的要求,尤其是长链化合物回收率低,为了解决上述问题,提出了题示方法。取鱼肉样品2.000 g,加入100μg·L^(−1)13种PFASs混合同位素内标... 现有全氟和多氟烷基物质(PFASs)的测定方法缺乏对新型PFASs的关注,且难以满足多种PFASs同时测定的要求,尤其是长链化合物回收率低,为了解决上述问题,提出了题示方法。取鱼肉样品2.000 g,加入100μg·L^(−1)13种PFASs混合同位素内标溶液20μL和水2.0 mL,混匀,再加入10.0 mL含1%(体积分数)甲酸的乙腈溶液,涡旋振荡30 min,离心10 min,取上清液,经通过式Anavo HMR-Lipid固相萃取柱净化,所得净化溶液于40℃用氮气吹干,用0.4 mL甲醇复溶,涡旋混匀,离心5 min后,取上清液采用超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)同时测定其中23种PFASs[其中包括6∶2氯代多氟烷基醚磺酸盐(6/2F-53B)和8∶2氯代多氟烷基醚磺酸盐(8/2F-53B)两种新型PFASs]的含量。以Acquity UPLC BEH C_(18)色谱柱为固定相,以不同体积比的甲醇-2 mmol·L^(−1)甲酸铵溶液的混合溶液为流动相进行梯度洗脱,质谱分析中采用电喷雾离子源负离子模式扫描,同位素内标法定量。结果表明,23种PFASs标准曲线的线性范围均为0.2~50.0μg·L^(−1),检出限为0.01~0.02μg·kg^(−1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为75.8%~110%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于7.0%。方法用于实际鱼肉样品分析,PFASs的检出总量为0.039~1.310μg·kg^(−1)。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS) 全氟和多氟烷基物质 鱼肉
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SinCHERS-TC/超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中51种药物残留
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作者 文英会 张崇威 +3 位作者 刘占通 张辉鹏 王坤丽 陈红英 《分析测试学报》 北大核心 2025年第7期1282-1289,共8页
建立了SinCHERS-TC/超高效液相色谱-串联质谱同时测定动物源性食品中51种药物残留的方法。称取2 g样品,经酸化乙腈及Mcllvaine-Na2EDTA缓冲盐混合溶液提取,借助挤压装置,将提取液滤过净化管,滤液经水1∶1稀释过滤后,采用超高效液相色谱... 建立了SinCHERS-TC/超高效液相色谱-串联质谱同时测定动物源性食品中51种药物残留的方法。称取2 g样品,经酸化乙腈及Mcllvaine-Na2EDTA缓冲盐混合溶液提取,借助挤压装置,将提取液滤过净化管,滤液经水1∶1稀释过滤后,采用超高效液相色谱-串联质谱测定,基质匹配外标法定量。结果表明,51种药物在0.5~10.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r^(2))均不小于0.999 0,检出限(LOD)为4~10μg/kg,定量下限(LOQ)为8~20μg/kg。以牛肉为基质,51种药物在LOQ、2LOQ、10LOQ加标水平下的平均回收率为82.8%~109%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.30%~8.0%。该方法前处理简单、操作方便高效、灵敏度高、准确度好,适用于鸡肉、猪肉、牛肉、羊肉、鱼肉中51种药物残留的快速筛查检测。 展开更多
关键词 SinCHERS-TC 超高效液相色谱-串联质谱 动物源性食品 药物残留
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超高效液相色谱-高分辨质谱法快速测定食品中107种那非类非法添加物
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作者 冯峰 常启智 +2 位作者 孙晓 杜容竹 张峰 《食品科学》 北大核心 2025年第10期290-298,共9页
基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法建立快速测定压片糖果、蜂蜜和液体饮料3种类型食品中107种那非类非法添加物的分析方法。样品经甲醇提取、Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离,以... 基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法建立快速测定压片糖果、蜂蜜和液体饮料3种类型食品中107种那非类非法添加物的分析方法。样品经甲醇提取、Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离,以乙腈和0.1%甲酸溶液作为流动相进行梯度洗脱,正、负离子同时扫描模式检测,采用一级母离子全扫描和数据依赖的二级碎片离子扫描模式采集数据。结果表明:107种那非类物质在4~300μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(R^(2))均大于0.99;方法检出限为0.1~1 mg/kg,定量限为0.2~2 mg/kg;在2、5、10 mg/kg 3个水平下的平均加标回收率为82.5%~117.0%,相对标准偏差为0.9%~10.0%(n=6)。该方法检测速率快、准确度高、灵敏度高,可用于食品中那非类非法添加物的快速识别和定量。 展开更多
关键词 超高效液相色谱 高分辨质谱 非法添加物 那非类物质
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基于超高效液相色谱-串联质谱技术对速溶咖啡中丙烯酰胺含量分析
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作者 赵春杰 王春燕 《农产品加工》 2025年第8期68-71,77,共5页
目前,丙烯酰胺是公认的主要引起神经毒性物质,在一些油炸和烧烤的淀粉类食品及高温加工的咖啡豆等中均可产生。向速溶咖啡样本中添加13C3标记的丙稀酰胺内标溶液,用水作提取溶剂,通过固相萃取柱净化后,采用液质联用法进行测定。根据基... 目前,丙烯酰胺是公认的主要引起神经毒性物质,在一些油炸和烧烤的淀粉类食品及高温加工的咖啡豆等中均可产生。向速溶咖啡样本中添加13C3标记的丙稀酰胺内标溶液,用水作提取溶剂,通过固相萃取柱净化后,采用液质联用法进行测定。根据基质的干扰和丙烯酰胺的极性,对流动相配比及柱效进行优选,最终确定选用C8型色谱柱和初始流动相水项占比大,增加石墨化碳净化降低基质干扰。方法定量限为10μg/kg,回收率为94.2%~103.5%,精密度为2.41%~2.79%,相关系数为0.999 6。该方法净化处理样品效果较好,且具有良好的准确度和灵敏度,重现性好,可达到对咖啡中丙烯酰胺含量测定的技术指标。 展开更多
关键词 丙烯酰胺 速溶咖啡 超高效液相色谱-串联质谱 食品检测
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